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DE2402051B2 - Verfahren zur phosphatierung von metallen - Google Patents

Verfahren zur phosphatierung von metallen

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DE2402051B2
DE2402051B2 DE19742402051 DE2402051A DE2402051B2 DE 2402051 B2 DE2402051 B2 DE 2402051B2 DE 19742402051 DE19742402051 DE 19742402051 DE 2402051 A DE2402051 A DE 2402051A DE 2402051 B2 DE2402051 B2 DE 2402051B2
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Josef 6450 Hanau; Wuttke Wolfgang 6106 Erzhausen; Iffland Norbert 6463 Freigericht Rothkegel
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Metallgesellschaft AG
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/07—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
    • C23C22/08—Orthophosphates
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Description

55
Es ist seit langem bekannt, daß Peroxide, insbesondere HoO2, als Oxydationsbeschleuniger in wäßrigen sauren Phnsphatierungsbädern auf Basis von schichtbildenden Phosphaten, insbesondere 7in!:p:,ua- "u phat. verwendet werden körm*;:.. Da es jedoch Schwierigkeiten bereit-^ aie Bäder über lange Durchsätze hinweg wirksam zu erhalten und fortlaufend zu gleichmäßigen, befriedigenden Überzügen zu gelangen, haben derartige Verfahren in der Praxis noch keinen nennenswerten Eingang gefunden.
Die peroxidbeschleunigten Phösphatierungsbäder werden üblichcrwe:·::. bei einem niedrigen Verhältnis von freiem P2O5 zu Gesamt-P2O5 betrieben. Da Wasserstoffperoxid nur oxydierende, nicht jedoch gleichzeitig neutralisierende Eigenschaften hat, werden die Bäder in der Regel nicht nur mit einem stabilen sauren Zsnkphosphat-Konzentrat und Wasserstoffperoxid in denerforderlichen Mengen ergänzt, sondern es erfolgt außerdem zur Aufrechterhaltung des geeigneten Verhältnisses von freiem P2O5 zu Gesamt-P2O5 eine Zugabe an Neutralisationsmittel. Für diesen Zweck sind wäßrige Lösungen von Natriumhydroxid oder Natriumcarbonat am gebräuchlichsten. Eine ebenfalls stark alkalische Natriumzinkatlösung wurde in der britischen Patentschrift 8 87 924 empfohlen.
Die Verwendung der bekannten wäßrigen Neutralisationslösungen führt dazu, daß der Natriumgehalt im Phosphatierungsbad unerwünscht hoch ansteigt und die Lösung nach und nach so stark an 'Zink verarmt, daß eine zufriedenstellende Schichtbildung nicht mehr erhalten wird. Darüber hinaus ist es nachteilig, daß es nicht möglich ist, das Peroxid zusammen mit dem Neutralisationsmittel dem Bad zuzuführen, so daß notwendigerweise drei getrennte Mittel zur Wirksamerhaltung des Phosphatierungsbades verwendet werden müssen. Es zeigte sich, daß die gleichen Nachteile auch eintreten, wenn man eine Trinatriumorthophosphatlösung als NeutralisationsmiUel benutzt.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Phosphatierung von Metallen, insbesondere Eisen und Stahi, unter Verwendung eines wäßrigen sauren Phosphatierungsbades auf Basis von Zinkphosphat mit Wasserstoffperoxid als Oxydationsbeschleuniger, wobei dem Phosphatierungsbad zur Ergänzung ein saures Zinkphosphatkonzentrat und Wasserstoffperoxid sowie zur Aufrechterhaltung des Verhältnisses von freiem P2O5 zu Gesamt-P2O6 eine wäßrige Neutralisationslösung zugesetzt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß dem Phosphatierungsbad als Neutralisationslösung eine Lösung von Alkali- und/oder Ammoniumphosphaten, die einen pH-Wert zwischen 6,5 und 10 aufweist, zugesetzt wird.
Vorzugsweise liegt der pH-Wert der Neutralisationslösung im pH-Bereich von 7,0 bis 8,5.
Die Phosphate werden zweckmäßig in etwa 5 bis ?0%iger wäßriger Lösung verwendet. Die Lösungen können aus den entsprechenden festen sauren Phosphaten uder deren Gemischen, die in wäßriger Lösung einen pH-Wert in dem genannten Bereich ergeben, direkt hergestellt werden oder unter Verwendung anderer Phosphate auf den erforderlichen pH-Bereich eingestellt werden. Als Neutralisationsmittel sind somit beispielsweise eine 10°„ige Na2HPO4-Lösung oder eine 10%ige Lösung eines Gemisches von Na2HPO4 und NaH2PO4 im Gewichtsverhältrus von 90· 10 gut brauchbar. Die Neutralisierungslösung wird dem Phosphatierungsbad vorzugsweise kontinuierlich »ndosiert.
Die erfindungsgemaüc YcuV.iivrisiührjrs er^Igt vorzugsweise derart, daß ein Phosphatid ungsbad für PhosphatieruinctTnpcru'.uien zwischen 20 und 75°C, vorzugsweise zwischen 40 und 60'C, das 0,5 bis 10 g/l Zink, 4 bis 20 g/l P2O5 und 0,030 bis 0,150 g/l H2O2 enthält und in dem das Verhältnis von freiem P2O5 zu Gesaml-P2O5 im Bereich von 0,01 bis 0,15 liegt, mit einem stabilen wäßrigen Konzentrat, das 10 bis 20 Gewichtsprozent Zink, 26 bis 52 Gewichtsprozent PnO5, 0 bis 4 Gewichtsprozent Fluorid in Form von F und/oder SiF61O bis4 Gewichtsprozent Nickel und/oder Kobalt, 0 bis 10 Gewichtsprozent (SO4 + Cl + NO3)
3 4
enthält und ein Verhältnis von freiem P2O5 zu Gesamt- halb 8,5 bis 10 durchzuführen und gleichzeitig die
P2O5 im Bereich von 0,25 bis 0,5 aufweist, auf im H2O2-Ergänzung vorzunehmen, empfiehlt es sich, der
wesentlichen konstanten Gehalt an Gesamtsäure sowie Lösung gleichzeitig H2O2-S tabilisatoren, wie z. B.
mit einer wäßrigen Lösung von vorzugsweise H2O2 Natriumpyrophosphat, zuzusetzen,
und/oder Carbamidperoxid auf im wesentlichen kon- 5 Vorzugsweise wird für die Ergänzung eine wäßrige
stanten Peroxid-Gehalt ergänzt wird, wobei das Ver- Neutralisationsbeschleunigerlösung verwendet, in der
hältnis vcn freiem P2O5 zu Gesamt-P2Os im Bad durch das Gemisch von H2O2 und Alkali- und/oder Ammo-
Neutralisation mit einer Alkali- und/oder Ammonium- niumphosphaten so bemessen ist, daß die Komponen-
phosphatlösung vom pH-Bereich von 6,5 bis 10, vor- ten ausreichend sind, um sowohl die H2O2-Konzentra-
zugsweise von 7,0 bis 8,5, aufrechterhalten wird. i° tion im Phosphatierungsbad auf dem gewünschten
Vorzugsweise soll das Gewichtsverhältnis von Zn Stand aufrechtzuerhalter, als auch gleichzeitig die bei
zu P2O5 in dem Ergänzungskonzentrat im Bereich von dem Phosphatierprozeß entstehende freie Säure soweit
0,3 bis 0,6 liegen. zu neutralisieren, daß das erforderliche Verhältnis von
Die Einstellung des zweckmäßigsten Wertes für das freiem P2O5 zu Gesair,t-P2O5 ohne Zinkabfall aufrecht-
Verhälhiis von freiem P2O5 zu Gesamt-P2Os innerhalb 15 erhalten wird. Das dabei für die Ergänzung erforder-
des genannten Bereiches von 0,01 bis 0,15 richtet sich liehe Mengenverhältnis von Neutralisationsmittel und
nach den gewählten Konzentrations- und Arbeitsbe- Wasserstoffperoxid in der Lösung läßt sich durch
dingungen. Durchsatz-Vorversuche ermitteln. Es wurde gefunden,
Das freie P2O5 läßt sich durch Titration einer Bad- daß ein Gemisch, welches Na2HPO4 und NaH2PO4
probe mit 0,1 η NaOH bis zum Umschlagpunkt der ao (Gewichtsverhältnis 90:10) und H2O2 (100%) im Ge-
ersten Dissoziationsstufe der Orthophosphorsäure be- wichtsverhältnis von Phosphaten zu H2O2 von (0,5 bis
stimmen. Zur Indizierung dieses Umschlags können 2,5): 1 enthält, sich für den beabsichtigten Zweck gut
Indikatoren, wie Dimethylgelb oder Methylorange, eignet.
verwendet werden. Das Gesamt-P2O5 kann nach den Die zu phosphatierenden Metalloberflächen können
bekannten Methoden der Phosphatanalyse ermittelt »5 in beliebiger Weise mit dei Phosphatierungslösung in
werden. Die Berechnung des Gewichtsverhältnisses für Berührung gebracht werden, z. B. durch Tauchen,
freies P2O5: Gesamt-P2O5 kann auch entsprechend den Fluten, Spritzen. Bevorzugt wird das Spritzverfahren
Angaben im »Handbuch der Galvanotechnik« von angewendet.
W. Dettner und J. Elze, Verlag Carl Hauser,
München 1969, Bd. Ill, S. 90, erfolgen. 30 Beispiel 1
Im Phosphatierungsbad können weitere Anionen, Zur Phosphatierung von Stahl wurde eine Phospha-
wie NO3-, SO4-, Cl-Ionen, anwesend oder erwünscht tierungslösung bei 55"C im Spritzen verwendet, die
sein. Wenn solche Anionen zur Mitverwendung ge- ^n 2 4e/l
langen sollen, werden SO4-Ionen bevorzugt. Die Ge- ρ q' 78 g/l
samtmenge der genannten Anionen sollte jedoch iO g/l 35 -^1 δ 0012 g/l
nicht übersteigen. Die Lösung kann, wenn eine Aktivie- HO 0085 g/1
rung der Schichtbildung zweckmäßig erscheint, auch 2 2
Fluoridionen enthalten. Sie werden zweckmäßig über enthielt und deren Verhältnis von freiem P2O5 zu Einfachfiuoride oder als Silikofluorid in das Bad ein- Gesamt-P2O5 auf 0,1 eingestellt war.
gebracht. Der Gehalt an Fluorid beträgt zweckmäßig 4° Beim Einsatz der Lösung über 22 Normaleinsätze bis zu 4 g/l in Form von F und/oder SiF0. (0,9 m2 behandelter Gesamtoberfläche pro Liter Badin manchen Fällen knna es vorteilhaft sein, wenn lösung) wurde die Lösung auf konstante Gesamtpunktdas rhosphaiierungsbad auch Nickel und/oder Kobalt- zahl von 15 bis 16 mit einem wäßrigen Konzentrat ionen enthält. Der Gehalt hieran kann bis zu 5 g/l folgender Zusammensetzung ergänzt:
betragen. 45 Gewichtsprozent
Zur Einführung des Wasserstoffperoxids in das ^n 10 6
Phosphatierungsbad wird zweckmäClig eine wäßrige ρ q 32O
H2O2- oder Carbamidperox'ί-Lösung verwendet. N^i ° 0044
Die erfindungsgemäße Verwendung der wäßrigen Verhältnis'von freiem P2O5 zu
Alkaliphosphatlösung im pH-Bereich von 6,5 bis 10 5° Gesamt-P O 0,28
als Neutralisierungsmittel für das Phosphatierungsbad 2 5
hat nicht r.v.r den überraschenden Vorteil, daß auch A _ , , , „, , . , , ·. . , über viele Durchsätze hinweg kein Abfall des Zink- , ^^dem *urde.das Phosphatierungsbad mit ener Gehaltes im Phosphatierungsbad eintritt, sondern auch »3>8 %'8™ "A'Losung auf konstanten H2O2-GeHaU den weiteren Vorzug, daß es möglich wird, in das Bad 55 ^nzL Das Verhältnis yon freiem P2O5 zu Gesamtgleichzeitig mit dem NeutraHsationsmittel auch das für f.?« wurd* du/AZ,UsatZ n emer v l0/^ Na2"P9<" die Ergänzung erforderliche H2O2 einzubringen. Diese LosunS aufrechterhalten. Der Verbrauch an Ergan-Arbeitsweise wird bevorzugt, weil dabei außer der zungschemikalien betrug:
Ergänzung mit dem wäßrigen sauren stabilen Phospha- Konzentrat 14,2 g/'m2
tierungskonzentrat nur noch eine weitere wäßrige 6° Na2HPO4 2,6 g/m2
Lösung für die Ergänzung zur Wirksamerhallung des H2O2 (100%) 2,0 g/m2
Phosphatierungsbades benötigt wird.
In wäßrigen Alkaliphosphatlösungen, deren pH- Nach Durchsatz von 0,9 m2 Stahloberfläche pro Wert bis etwa 8,5 liegt, ist eine ausreichende H2O2- Liter Badlösung war kein nachteiliger Abfall des Zink-Stabilität gegeben, ohne daß die Zugabe eines geeigne- 65 Gehaltes im Bad festzustellen. Die erhaltenen Phosphatten HjjOjj-Stabilisator notwendig ist. Wenn es aus ver- überzüge waren während des Gesamtdurchsatzes fahrenstechnischen Gründen erwünscht sein sollte, die gleichbleibend dünn, feinkristallin und zufriedenstel-Neutralisation mit einer Lösung im pH-Bereich ober- lend.
Beispiel 2
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren mit der Abänderung, daß zur Neutralisation des Bades und zur Ergänzung des Beschleuniger-Gehaltes nur eine wäßrige Lösung verwendet wurde, die ein Gemisch von 17 Gewichtsprozent Na2HPO4 und 13% H2O2, Rest Wasser enthielt.
Die erhaltenen Phosphatierungsergebnisse waren ebenso gut wie die bei Beispiel 1 erzielten. Ein Abfall des Zink-Gehaltes der Badlösung wurde nicht iestgesteiii.
Beispiel 3
Zur Phosphatierung von Stahl wurde eine Phosphatierungslösung bei 55"C im Spritzen verwendet, die
Zn 2,4 g/l
PaO8 7,9 g/I
NO3 2,2 g/l
Ni 0,012 g/l ao
H2O2 0,085 g/l
enthielt und deren Verhältnis von freiem P4O5 zu Gesamt-P2O5 auf 0,1 eingestellt war. Beim Einsatz der Lösung über 20 Normaleinsätze (0,8 m2 behandelter as Gesamtoberfläche pro Liter Badlösung) wurde die Lösung auf konstante Gesamtpunktzahl von 15 bis 16 mit einem wäßrigen Konzentrat folgender Zusammensetzung ergänzt:
Gewichtsprozent
Zn 13,3
P2O5 26,2
NO3 10,2
Ni 0,044
Verhältnis von freiem P2O5 zu Gesamt-P2O5 0,34
Außerdem wurde das Phosphatierungsbad mit einer 5%igen H2O2-Lösung auf konstanten H2O2-Gehalt ergänzt. Zur Aufrechterhaltung des Verhältnisses von freiem P2O5 zu Gesamt-P2O5 wurde eine Lösung benutzt, die 6,7 % Na2HPO4 und 0,7 % NaH2PO4 enthielt. Der pH-Wert der Lösung (angesetzt mit Leitungswasser und gemessen mit der Glaselektrode) betrug 7,3.
Der Verbrauch an Ergänzungschemikalien betrug:
Konzentrat 13,5 g/m2
Na2HPO4 2,9 g/m2
NaH2PO4 0,3 g/m2
H2O2 (100%) 1,7 g/m2
Während des Durchsatzes der Stahloberflächen trat kein Abfall des Zink-Gehaltes der Badlösung ein. Die erhaltenen Phosphatüberzüge waren während des gesamten Durchsatzes gleichbleibend dünn, fcinkristallin und zufriedenstellend.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Phosphatierung von Metallen, insbesondere Eisen und Stahl, unter Verwendung eines wäßrigen sauren Phosphatierungsbades auf Basis von Zinkphosphat mit Wasserstoffperoxid als Oxydationsbeschleuniger, wobei dem Phosphatierungsbad zur Ergänzung ein saures Zinkphosphaikonzentrat und Wasserstoffperoxid sowie zur Aufrechterhaltung des Verhältnisses von freiem P2O5 zu Gesamt-P2O5 eine wäßrige Neutralisationslösung zugesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Phosphatierungsbad als Neutralisationslösung eine Lösung von Alkali- und/oder Ammoniumphosphaten, die einen pH-Wert zwischen 6,5 und 10 aufweist, zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Phosphatierungsbad für Phosphatierungstemperaturen zwischen 20 und 75'C, vorzugsweise zwischen 40 und 60 C, das 0,5 bis 10 g/l Zink, 4 bis 20 g/1 P2O5 und 0,030 bis 0,150 g/l H2O2 enthält und in dem das Verhältnis von freiem P2O5 zu Gesamt-P2O5 im Bereich von 0,01 bis 0,15 liegt, mit einem stabilen wäßrigen Konzentrat, das 10 as bis 20 Gewichtsprozent Zink, 26 bis 52 Gewichtsprozent P2O,,, 0 bis 4 Gewichtsprozent Fluorid in Form von F und/oder SiF6,0 bis 4 Gewichtsprozent Nicke! und/oder Kobalt, 0 bis 10 Gewichtsprozent (SO4 + Cl -f NO3) enthält und ein Verhältnis von freiem P2O5 zu Gesamt-P2O5 im Bereich von 0,25 bis 0,5 aufweist, auf im wesentlichen konstanten Gehalt an Gesamtsäure sowie mit einer wäßrigen Lösung von vorzugsweise H2O2 und/oder Carbamidperoxid auf im wesentlichen konstanten Peroxid-Gehait ergänzt wird, wobei das Verhältnis von freiem P2O5 zu Gesamt-P2Os im Bad durch Neutralisation mit einer Alkali- und/oder Ammoniumphosphatlösung vom pH-Bereich von 6,5 bis 10, vorzugsweise von 7,0 bis 8,5, aufrechterhalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ergänzung an Peroxid gleichzeitig mit der Neutralisation durch ZusaU einer einzigen wäßrigen Lösung durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3. Haduidi gekennzeichnet, daß zur p|p''hi.ciugcn Ergänzung an Peroxid nnH Ncutralisationsinittel die wäßrige Lösung eines Gemisches verwendet wird, welches Na2HPO4, NaH2PO4 (Gewichtsverhältnis 90:10) und H2O2 im Gewichtsverhältnis von Phosphaten zu H2O2 von so (0,5 bis 2,5): 1 enthält.
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