DE2321751C3

DE2321751C3 - Verfahren zur Reinigung von Naßphosphorsäure

Info

Publication number: DE2321751C3
Application number: DE2321751A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dipl.-Chem. Dr. 5090 Leverkusen Scheibitz
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1973-04-30
Filing date: 1973-04-30
Publication date: 1981-11-19
Also published as: US3953581A; TR20042A; EG11457A; DK152487C; IL44486A0; FI54698B; IT1004281B; NL178960B; ATA351974A; JPS5333118B2; NL178960C; BR7403318D0; ZA741776B; FI54698C; IL44486A; DE2321751A1; ES423729A1; GB1443876A; JPS5018389A; FR2227219A1

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von Naßphosphorsäure durch Vermischen mit solchen wasserfreien organischen Lösungsmitteln, in denen Wasser begrenzt löslich ist und die Phosphorsäure aufzunehmen vermögen, Abtrennen des organischen Phosphorsäureextraktes von dem von ihm nicht aufgenommenen Teil der Naßphosphorsäure und Rückgewinnung der Phosphorsäure aus dem abgetrennten organischen Phosphorsäureextrakt.

Die Reinigung von sogenannten Naßphosphorsäuren, die durch Aufschluß von Phosphaterzen mit Mineralsäuren gewonnen werden, bereitet auch heute noch große Schwierigkeiten. Zwar hat es schon eine Vielzahl von Verfahrensvorschlägen zu diesem Problem gegeben, doch haben sich nur wenige von ihnen bisher in der Technik durchsetzen können. Dies liegt vor allem daran, daß die bekannten Verfahren erhebliche Mängel aufweisen, die ein wirtschaftliches Arbeiten in großtechnischem Stil meist unmöglich machen.

Zur extraktiven Reinigung von Naßphosphorsäuren sind als Lösungsmittel sowohl solche organischen Solventien verwendet worden, die mit Wasser nicht mischbar sind als auch solche, die mit Wasser unbegrenzt mischbar sind. Erstere haben den Nachteil, daß aufgrund des niedrigen Verteilungskoeffizienten der Phosphorsäure zur Erzielung möglichst hoher Extraktionsraten hohe Lösungsmittel-Säure-Verhältnisse sowie viele Extraktionsstufen erforderlich sind. Außerdem entstehen bei dieser Art von Extraktion meist sehr verdünnte Reinsäuren, die für die meisten Verwendungszwecke ungeeignet sind. Die Zahl der Extraktionsstufen kann verringert werden, wenn man von der insgesamt eingesetzen rohen Phosphorsäure nur einen gewissen Anteil reinigt und den Rest in entsprechend stärker verunreinigte Phosphorsäure überführt. Diese Arbeitsweise erfordert zwar einen geringeren apparativen Aufwand, ist aber immer an eine Verwendungsmöglichkeit für die stärker verunreinigte Phosphorsäure gebunden, ein Umstand, der die Anwendbarkeit dieses Verfahrens stark einschränkt.

Organische Lösungsmittel, die mit Wasser unbegrenzt mischbar sind, eignen sich ebenfalls zum Herauslösen der Phosphorsäure aus dem beim Aufschluß von Rohphosphaten entstehenden Rohsäuregemisch. Ein solches Verfahren ist beispielsweise in der DE-AS 19 52104 beschrieben. Die Reinigung der Extrakte von mitgelösten Verunreinigungen sowie die Wiedergewinnung der freien Phosphorsäure aus dem Lösungsmittel ist jedoch sehr schwierig, da die Rückgewinnung der freien Säure nur über sehr aufwendige Trennmethoden möglich ist Deshalb setzt man den erhaltenen Extrakten konzentrierte Basen zu und scheidet damit die Phosphorsäure in Form ihrer Alkali- oder Ammoniumsalze ab.

'° Als weitere Extraktionsmittel für Phosphorsäure sind noch die mit Wasser teilweise mischbaren organischen Lösungsmittel bekannt Diese Stoffe wurden in der Regel bisher in völlig oder teilweise mit Wasser gesättigter Form eingesetzt. So wird beispielsweise in

'5 der DE-OS 21 27 141 die Extraktion mit Lösungsmitteln beschrieben, die 40 bis 53% weniger Wasser enthalten, als ihrer Sättigung entspricht Zwar ist in diesem Fall der Verteilungskoeffizient der Phosphorsäure vergleichsweise größer als bei Verwendung der entsprechenden wassergesättigten Alkohole, doch ändert dies wenig an der zur Erzielung maximaler Ausbeuten notwendigen hohen Stufenzahl sowie an dem gleichzeitig erforderlichen hohen Lösungsmittel-Säure-Verhältnis, so daß in dem Verfahren kein echter Fortschritt gegenüber den mit wassergesättigten Lösungsmitteln arbeitenden Verfahren gesehen werden kann. Auch nach diesem Verfahren •vvird — ebenso wie nach einem ähnlichen Verfahren gemäß der DE-AS 20 29 564 - die Phosphorsäure in Form ihrer Alkalisalze gewonnen.

Aus der DE-PS 8 84 358 ist ferner bereits bekannt, zur Extraktion von Phosphorsäure mit Wasser beschränkt mischbare Lösungsmittel — u. a. Amylalkohol — einzusetzen. Der Sättigungsgrad der Lösungsmittel mit Wasser und die Lösungsmittelmengen werden dabei immer so gewählt, daß wie bei allen bislang bekannten Extraktionsverfahren, zwei flüssige Phasen entstehen. Dies führt dazu, daß eine Vielzahl von Extraktionsstufen, vorzugsweise fünf und mehr, erforderlich sind und trotz dieses großen technischen Aufwandes nur bis zu 83% der freien Phosphorsäure gewonnen werden, was einer Gesamtausbeute an P2O5 von höchstens 75% entspricht.

Nach einer besonderen Ausführungsform dieses bekannten Verfahrens kann dem abgetrennten organisehen Phosphorsäureextrakt vor der Reextraktion der Phosphorsäure weiteres wasserfreies Lösungsmittel im großen Überschuß zugesetzt werden, um im Extrakt noch vorhandene gelöste Salze zu entfernen, so daß neben der relativ geringen Ausbeute an P2O5 als ein weiterer Nachteil dieses bekannten Verfahrens ein verhältnismäßig hoher Verbrauch an organischem Lösungsmittel anzusehen ist.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren bereitzustellen, daß es ermöglicht, in wesentlich einfacherer und wirtschaftlicherer Weise mit minimalsten Lösungsmittelmengen maximale Mengen an gereinigter Phosphorsäure aus Naßphosphorsäuren zu gewinnen.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich diese Aufgabe mit wasserfreien organischen Lösungsmitteln, mit denen Wasser nur begrenzt mischbar ist, lösen läßt, wenn man die in der Naßphosphorsäure vorhandenen Verunreinigungen unter Bildung einer einzigen flüssigen Phase aussalzt, indem man die orga-

sehen Lösungsmittel in mindestens solchen Mengen einsetzt, daß die gesamte in der Naßphosphorsäure enthaltene Phosphorsäure sowie das in nicht gebundener Form vorliegende Wasser in den organi-

sehen Lösungsmitteln gelöst wird. Vorzugsweise wählt man die Menge an organischen Lösungsmitteln so, daß sie 10 bis 15 Gewichts-% über der erforderlichen Mindestmenge liegt Zur Gewinnung des in der rohen Naßphosphorsäure in Form von Phosphaten vorliegenden Phosphorsäureanteiles, empfiehU es sich, dem Gemisch aus organischen Lösungsmitteln und Naßphosphorsäure eine Mineralsäure zuzusetzen. Als Mineralsäure können beispielsweise Schwefelsäure, Salpetersäure und Salzsäure verwendet werden. Im allgemeinen ι ο setzt man die Mineralsäure in Mengen bis zu 40 Gewichtsteilen, vorzugsweise in Mengen von 5 bis 15 Gewichtsteilen, pro lOOGewichtsteiie P2O5 zu.

Als organische Lösungsmittel eignen sich hierbei insbesondere C5-Alkohole, wobei man zweckmäßigerweise ein durch Oxosynthese erhaltenes Cs-Alkoholgemisch einsetzt Die Reinigung kann bei einer Temperatur zwischen 0 und 130⁰C, vorzugsweise zwischen 20 und 80° C, durchgeführt werden. Das die Phosphorsäure und das freie Wasser enthaltende organische Lösungsmittel wird dann vom Rückstand abgetrennt und mit Wasser oder einer mit der organischen Lösung im Gleichgewicht stehenden Phosphorsäure ausgewaschen. Dabei genügt es, wenn man das Lösungsmittel mit der Waschflüssigkeit im Volumenverhältnis 10 bis 2s 100 :1 auswäscht Das Auswaschen erfolgt am besten im Gegenstrom. Die gewaschene Lösung wird dann mit Hilfe von Wasser in das phosphorsäurefreie Lösungsmittel und die gereinigte Phosphorsäure gespalten, wobei man auch in diesem Falle das Wasser zweckmäßigerweise im Gegenstrom führt.

Eine andere Möglichkeit der Abtrennung der Phosphorsäure aus der Lösung besteht darin, daß man die Phosphorsäure in Form von Phosphaten durch Neutralisation der Lösung, vorzugsweise mit Hydroxiden oder Carbonaten der Alkalimetalle oder des Ammoniaks, wiedergewinnt Die große Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens erlaubt es, die Reinigung in lediglich einer Stufe oder in zwei Stufen durchzuführen.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber herkömmlichen Arbeitsweisen bestehen darin, daß

1) die Reinigung in einem höchstens zweistufigen Gegenstrom erfolgt;

2) in einem Schritt PjOs-Ausbeuten von zwischen 92 und 98%, je nach Art der eingesetzten Rohsäure, erzielt werden;

3) das Verfahren unabhängig von der Konzentration der Ausgangssäure arbeitet; S⁰

4) gereinigte Phosphorsäuren relativ hoher Konzentration erzeugt werden können;

5) lediglich geringe Teilmengen des Alkohols zur Entwässerung destilliert zu werden brauchen;

6) das Verfahren ohne komplizierte Filtrationsvorgänge arbeitet;

7) nur eine einzige flüssige Phase entsteht und die Verunreinigungen der Naßphosphorsäure in mehr oder weniger fester Form anfallen, so daß sie leicht von der organischen Lösung abgetrennt werden können;

8) die organische Lösung bereits relativ rein und daher nur eine geringe Menge Waschflüssigkeit zum Auswaschen erforderlich ist.

Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich anschaulich an Hand des in der Zeichnung dargestellten Zustandsdiagramms der drei Komponenten Phosphorsäure, Wasser und mit Wasser teilweise mischbares Lösungsmittel beschreiben, das zwar für reine Phosphorsäure und Amylalkohol gilt, mit gewissen Einschränkungen aber auch auf ungereinigte Phosphorsäure und im Prinzip auch auf andere Lösungsmittel angewendet werden kann. In diesem Diagramm bezeichnet K den kritischen Entmischungspunkt Die Extraktion in der erfindungsgemäßen Weise vollzieht sich, im Gegensatz zu den bisher bekanntgewordenen Verfahren auf Basis von Amylalkohol oder anderer mit Wasser begrenzt mischbarer Lösungsmittel arbeitender Verfahren, ausschließlich in dem zwischen der Zweikomponentenachse Phosphorsäure/Alkohol und der Binodalkurve liegenden Gebiet der vollkommenen Mischbarkeit der drei Komponenten. Das bedeutet, daß sich die in der Rohphosphorsäure enthaltenen Anteile an freier Phosphorsäure und nicht gebundenem Wasser in dem organischen Lösungsmittel restlos auflösen, während die kationischen Verunreinigungsbestandteile sich in Form von Phosphaten, Sulfaten und Fluoriden in mehr oder weniger fester Form als getrennte Phase abscheiden, die sich sehr leicht von der organischen Lösung abtrennen läßt Diese Verfahrensweise ist insofern neu, als sie die sonst bei Verwendung dieser Art von Lösungsmitteln zwangsläufig anfallende zweite flüssige Phase mit dem in ihr enthaltenen und nur unter großem apparativen Aufwand zu extrahierenden Restanteil an Phosphorsäure vollkommen umgeht. Grundvoraussetzung für diese Verfahrensweise ist aber eine von der Konzentration der jeweils zu extrahierenden Naßphosphorsäure abhängige Mindestlösungsmittelmenge, die sich graphisch aus dem Zustandsdiagramm ergibt indem die jeweiligen Punkte A, A', A" und A'" auf der Zweikomponentenachse Phosphorsäure/Wasser mit dem Einkomponenteneckpunkt C des wasserfreien Lösungsmittels verbunden werden, und das Streckenverhältnis AB: BC gebildet wird. Dabei sind B, B', B" und B'" die Schnittpunkte der Verbindungslinien mit der Binodalkurve, welche die Grenzlinie zwischen Ein- und Zweiphasengebiet darstellt Nur bei Anwendung der aus den Streckenverhältnissen resultierenden Mindest-Gewichtsverhältnisse von wasserfreiem Lösungsmittel zu Phosphorsäure kann die in der Rohphosphorsäure enthaltene freie Phosphorsäure vollkommen herausgelöst werden.

Da die Menge an freier, d. h. durch kationische Verunreinigungsbestandteile in Lösung nicht gebundener Phosphorsäure in einer Rohsäure meistens nicht bekannt ist, wird zweckmäßigerweise die Lösungsmittelmenge auf die aus der Gesamt- P2O5-Analyse errechenbare Phosphorsäuremenge bezogen, die im Höchstfall etwa 10 bis 15% über der wirklichen Menge liegt. Auf diese Weise geht man zugleich sicher, daß die notwendige Mindestmenge nicht unterschritten wird. In Tabelle 1 sind für einige Phosphorsäurekonzentrationen die erforderlichen absoluten Mindestlösungsmittelmengen in ml/100 g P2O5 bei Verwendung von Amylalkohol als Lösungsmittel zusammengestellt worden:

Tabelle	1	40 50 60 70	Gew.-Verh. Alle: Rohsäure	Vol.-Verh. Alk.· Rohsäure	ml Alkohol pro 100 g P2O5
Phosphorsäure »/0P2O5 0/0H3PO4.		6:1 4,6:1 3:1 1,3:1	9,2:1 7,5:1 5,4:1 2,5 :1	2530 1560 871 323
29 36,2 43,4 50,7

Ein weiteres Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß der Anteil an freier Phosphorsäure in der Rohsäure durch Zugabe von Schwefelsäure oder einer anderen starken Säure, wie etwa Salpetersäure, Salzsäure, etc. in Mengen bis zu 40, vorzugsweise von 5 bis 15, Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile i /Os derart gesteigert werden kann, daß bei Anwendung einer der jeweiligen Phosphorsäurekonzentration entsprechenden Mindestlösungsmittelmenge in einem höchstens zweistufigen Gegenstrom bis zu 98% der gesamten, in den Rohsäuren enthaltenen P₂O₅-Menge herausgelöst werden können.

Zu den Vorteilen des Verfahrens zählt ferner die Tatsache, daß der Alkohol nach Beendigung des Extraktions- bzw. Lösevorgangs mit Wasser gesättigt ist und nunmehr das Arbeiten in reinen Flüssig-flüssigzweiphasensystemen erlaubt. Dies erleichtert die Reinigung der rohen Extrakte von mitgelösten Verunreinigungsbestandteilen und die Wiedergewinnung der Phosphorsäure aus dem Lösungsmittel. Der erste Vorgang, hier als Waschung bezeichnet, wird mit Wasser oder einer mit der organischen Lösung im Gleichgewicht stehenden reinen Phosphorsäure durchgeführt; beide Lösungen werden in solchen Mengen eingesetzt, daß das Waschraffinat etwa 10% der im Extrakt enthaltenen P^-Menge mitführt Im allgemeinen betragen die Waschlösungsmengen etwa V₂₀ bis V50 der Extraktmenge. Die Waschungen werden zweckmäßigerweise im Gegenstrom durchgeführt. Je nach Anzahl der Stufen können verschiedene Reinheitsgrade erzielt werden. Bei 6 — 8 theoretischen Stufen sind praktisch kaum noch Verunreinigungen in der organischen Lösung nachweisbar. Als Apparate haben sich insbesondere Mischabscheider und Rotationsscheibenkolonnen als geeignet erwiesen.

Ebenso wie die Waschung der Rohextrakte wird auch die Reextraktion zweckmäßigerweise im Gegenstrom vorgenommen. Die erforderliche Stufenzahl sowie die notwendige Mindestmenge an Wasser richten sich nach der Extraktkonzentration an Phosphorsäure sowie dem gewünschten Reextraktionsgrad. Beispielsweise beträgt bei einer Ausgangskonzentration von 15 Gewichts-% P2O5 und einer Endkonzentration von <0,l Gewichts-% P2O5 im Extrakt das Volumenverhältnis von Extrakt zu Wasser etwa 6,2:1. Bei 8 theoretischen Stufen im Gegenstrom wird dabei eine reine Phosphorsäure mit 35,5% P2O5 gewonnen. Bei höheren Extraktkonzentraiionen ist die Konzentration der Reinsäure entsprechend den Gleichgewichtsbeziehungen im Zustandsdiagramm ebenfalls höher. Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht in der Neutralisation der gereinigten Extrakte mit Alkalien oder Ammoniak. Diese Art der Reextraktion kann in einem einfachen Behälter durch direktes Zusammenrühren der Komponenten erfolgen. Bei gezielter Dosierung der Neutralisationsmittel wird nach Trennung der beiden entstehenden Phasen eine Phosphatlösung gewonnen, die direkt für eine Weiterverarbeitung, z. B. zu Phosphaten für Waschmittel geeignet ist

Das auf die beschriebene Weise weitgehend von Phosphorsäure befreite Lösungsmittel wird dann in einer einfachen Destillationsanlage entwässert Da z. B. das bei der Oxosynthese gewonnene Cs-Alkoholgemäsch bei Normaltemperatur bis zu 8 Gewichts-% Wasser aufnehmen kann und der Alkohol mit Wasser ein Azeotrop etwa gleicher Anteile beider Komponenten bildet brauchen nur etwa 16 Gewichts-% des gesamten Lösungsmittelvolumens abdestilliert zu werden, um das Wasser wieder zu entfernen.

Die Destillation wird vorzugsweise im Vakuum vorgenommen, um Temperaturen über 100° C zu vermeiden. Unter diesen Bedingungen wird weitestgehend die Bildung von Estern oder anderen unerwünschten Nebenbestandteilen vermieden. Indem man das bei der Entwässerung des Lösungsmittels und bei einer eventuellen Konzentrierung der Reinsäure anfallende Wasser und das bei der Waschung erhaltene Raffinat im Kreislauf führt, lassen sich die Lösungsmittelverluste klein halten. Sie betragen im Höchstfall etwa 5 kg Lösungsmittel/t gewonnenes ReIn-P₂Os.

Die Erfindung soll anhand der folgenden Beispiele näher erläutert werden.

Beispiel 1

Eine aus Marokkophosphat durch Aufschluß mit

Schwefelsäure hergestellte Rohphosphorsäure enthält nach Abtrennung des Gipses 28,96 Gewichts-% P2O5 und die folgenden Verunreinigungen in ppm, bezogen auf % P₂O₅:

Fe	5700	Mn	80
Al	5700	As	15
Ca	1700	S1O2	I 500
Mg	6000	SO«	83 000
V	610	F	2 300

25 kg/h dieser Säure werden zusammen mit 3 kg rezirkulierten Waschraffinates in einem System von 2 Mischabsetzern mit 158 kg/h wasserfreien Amylalkohols aus der Oxosynthese bei Temperaturen zwischen 20 und 30⁰C behandelt Bei dieser Operation werden 184 kg/h einer alkoholischen Phosphorsäurelösung und 2 kg/h eines fast festen Raffinates erhalten. Das Raffinat, das 3,2 Gewichts-% vom eingesetzten PzOs-Anteil enthält wird durch Dekantation abgetrennt und verworfen. Die alkoholische, mit Wasser gesättigte Phosphorsäurelösung wird im Gegenstrom in einer Batterie von 6 Mischabsetzern mit 23 kg/h einer im Kreis geführten gereinigten Phosphorsäure mit 23,4 Gewichts-% P2O5 gewaschen. Das dabei entstehende Waschraffinat wird mit aufzuarbeitender Rohsäure vereinigt und einer erneuten Behandlung mit Alkohol zugeführt Die gereinigte alkoholische Phosphorsäureiösung wird in einer Batterie von 8 Mischabsetzern mit 19 kg/h Wasser in Kontakt gebracht wobei 30 kg/h einer gereinigten, an P₂O₅ 23,4 gewichts%igen Phosphorsäure und 171 kg/h wassergesättigten Alkohols entstehen. Letzterer, der einen Phosphorsäuregehalt <ö,i% besitzt wird durch Destillation bei 100 mm Hg entwässert. Dabei fallen 13 kg/h Wasser mit ca. 1% Restalkohol an, die zur Reextraktion der Phosphorsäure aus der alkoholischen phosphorsauren Lösung im Kreis geführt werden. Der Reinheitsgrad der gereinigten Phosphorsäure ist aus der folgenden Analyse zu ersehen (in ppm bezogen auf % P2O5):

Beispiel 2

Eine aus Kolaphosphat nach dem Naßverfahren mit Schwefelsäure hergestellte und an P₂O₅ 49,65 gewichts-

Fe	<30	Mn	2	S1O2	<100
Al	<50	As	1	F	<100
Ca	<20			SO«	<500
Mg	<20
V	5

%ige Phosphorsäure enthält die folgenden Verunreinigungen in ppm bezogen auf % P2O5:

Fe	6800	V	663
Al	8500	Mn	708
Ca	1300	S1O2	800
Mg	1000	F	2 300
Ti	1100	SO4	72 000

14,4 kg/h dieser Säure und 2,5 kg/h eines rezirkulierten Waschraffinates werden mit 35,8 kg/h eines entwässerten Amylalkoholgemisches aus der Oxosynthese in einer Batterie von 2 Mischabsetzern im Gegenstrom behandelt. Dabei entstehen 1,7 kg/h eines Raffinates und 51,0 kg/h eines rohen Extraktes, die voneinander durch Dekantation getrennt werden. Der rohe Extrakt wird mit 2,3 kg/h einer an P2O5 35,5 gewichts°/oigen Phosphorsäure im Gegenstrom in einer Rotationsscheibenkolonne mit 8 theoretischen Stufen gewaschen. Das dabei anfallende Waschraffinat, das die Restverunreinigungen enthält, wird mit aufzuarbeiten-

der Rohsäure vereinigt. Der gereinigte Extrakt wird mit 9,8 kg/h Wasser in einer Rotationsscheibenkolonne mit etwa 8 theoretischen Stufen im Gegenstrom behandelt. Dabei entstehen 19,3 kg/h einer reinen Phosphorsäure mit 35,5 Gewichts-% P₂Osund 38,8 kg/h eines wassergesättigten Alkohols. Bei der Entwässerung des Alkohols werden 3,0 kg/h Wasser mit ca. 1 Gewichts-% Alkohol gewonnen, das zur Reextraktion der Phosphorsäure im Kreis geführt wird. Die Reinsäure wird mit Wasserdampf behandelt, um anhaftende Lösungsmittelanteile zurückzugewinnen. Die Ausbeute an gereinigtem P2O5 beträgt 96 Gewichts-%. Der Reinheitsgrad der gereinigten Phosphorsäure wird anhand folgender Analyse deutlich (Werte in ppm, bezogen auf % P2O5):

Fe	<30	Mn	<1
Al	<50	As	<1
Ca	<50	S1O2	<100
Mg	<10	F	<200
V	3	SO4	<500

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Reinigung von Naßphosphorsäure durch Vermischen mit solchen wasserfreien organischen Lösungsmitteln, in denen Wasser begrenzt löslich ist und die Phosphorsäure aufzunehmen vermögen, Abtrennen des organischen Phosphorsäureextraktes von dem von ihm nicht aufgenommenen Teil der Naßphosphorsäure und Rückgewinnung der Phosphorsäure aus dem organischen Phosphorsäureextrakt, dadurch gekennzeichnet, daß man die in der Naßphosphorsäure vorhandenen Verunreinigungen unter Bildung einer einzigen flüssigen Phase aussalzt, indem man die organischen Lösungsmittel in mindestens solchen Mengen einsetzt, daß die gesamte in der Naßphosphorsäure enthaltene Phosphorsäure sowie das in nicht gebundener Form vorliegende Wasser in den organischen Lösungsmitteln gelöst wird.