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DE2300989A1 - Verfahren zum zuechten von kristallen hoher perfektion aus konvektionsfreier schmelzfluessiger substanzmasse - Google Patents

Verfahren zum zuechten von kristallen hoher perfektion aus konvektionsfreier schmelzfluessiger substanzmasse

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DE2300989A1
DE2300989A1 DE2300989A DE2300989A DE2300989A1 DE 2300989 A1 DE2300989 A1 DE 2300989A1 DE 2300989 A DE2300989 A DE 2300989A DE 2300989 A DE2300989 A DE 2300989A DE 2300989 A1 DE2300989 A1 DE 2300989A1
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DE
Germany
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medium
liquid
substance
substance mass
mass
Prior art date
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Pending
Application number
DE2300989A
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English (en)
Inventor
Waldemar Bluethgen
Guenter Dr Nitschmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ernst Leitz Wetzlar GmbH
Original Assignee
Ernst Leitz Wetzlar GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Ernst Leitz Wetzlar GmbH filed Critical Ernst Leitz Wetzlar GmbH
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Priority to CH1770873A priority patent/CH567870A5/xx
Priority to NL7317718A priority patent/NL7317718A/xx
Priority to JP48144788A priority patent/JPS4998784A/ja
Priority to GB20874A priority patent/GB1427501A/en
Priority to FR7400625A priority patent/FR2322635A1/fr
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Pending legal-status Critical Current

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    • C30—CRYSTAL GROWTH
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    • C30B27/00—Single-crystal growth under a protective fluid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B17/00—Single-crystal growth onto a seed which remains in the melt during growth, e.g. Nacken-Kyropoulos method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

BRN»T KuEITZ QiHIBH A 19O4 633 Wetzlar,dm. *». Jan. 1973
Pat Bl/Pe
Verfahren zum Züchten von Kristallen hoher Perfektion aus konvektionsfreier schmelzflüssiger Substanzmasse
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Züchten von Kristallen aus dem Schmelzfluß, wobei die entsprechende Substanzmasse konvektionsfrei ist.
Die Konvektion in einer Schmelze, aus der heraus Kristalle nach an sich bekannten Techniken - wie z.B. nach den Ziehmethoden von Czochralski und Nacken-Kyropoulos, den Absenkverfahren nach Bridgman und Stockbarger bzw. der Züchtung aus der Flußschmelze (Flux) mit Kühlstellen oder Keimkristallen - gezüchtet werden, ist als Ursache für viele Kristallbaufehler bekannt.
Neben induktiv verursachten Konvektionsströmungen in der schmelzflüssigen Substanzmasse sind es vor allem die thermisch bedingten Konvektionsströme, die durch die unterschiedliche Dichte einzelner Schmelzbereiche innerhalb der zusammenhängenden Substanzmasse entstehen. Diese partiellen Dichteunterschiede innerhalb einer Substanzmasse führen jedoch nur dann zu Konvektionsströmungen der vorbezeichneten Art, wenn sich die Substanzmasse in einem Schwerefeld befindet.
Die Schwerelosigkeit läßt sich nun dadurch simulieren, daß man einen Körper bzw. ein definiertes Schmelzvolumen innerhalb eines Mediums zum Schweben bringt.
- Z-
409828/0627
?' A 1 904
4.1.1973
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es datier, die • für eine- perfekte Ausbildung der zu züchtenden Kristalle nachteiligen Konvektionsströmungen innerhalb einer schmelzflüssigen Substanzmasse zu unterbinden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, wie es in den Ansprüchen beschrieben ist. Es werden Kristalle mittels an sich bekannter Schmelzfluß-Techniken aus einer zusammenhängenden Substanzmasse gezüchtet, die in einem flüssigen Medium enthalten ist-.
Dabei kann es vorteilhaft sein, wenn die Substanzmasse in dem flüssigen Medium frei schwebt. Es ist aber auch möglich, die oben genannten Techniken zum Züchten von perfekten Einkristallen aus einer schmelzflüssigen Substanzmasse dann anzuwenden, wenn letztere aufgrund von lediglich geringen Dichteunterschieden bezüglich des sie umgebenden Mediums entweder aufsteigt und somit schwimmend im Medium verbleibt, oder aber absinkt und somit auf dem Boden des das Medium enthaltenden Gefäßes ruht.
Normalerweise ist das Medium so gewählt, daß es mit der sich im flüssigen und/oder im festen Zustand befindlichen Substanzmasse nicht reagiert.'Für gewisse andere Fälle - zum Beispiel bei definierten Dotier- oder Dekorier-Prozeesen - kann es aber auch zweckmäßig sein, daß das Medium so gewählt ist, daß es in definierter Weise mit der Substanzmasse reagiert. Dabei kann das Medium ausschließlich mit der flüssigen oder aber mit der festen Substanzmasse ■ reagieren. Es kann vorteilhaft sein, daß das flüssige Medium mindestens einen für die Substanzmasse bestimmten Dotier- oder Dekorierstoff enthält. Dieser kann in ionogener, molekularer oder partikularer Form in dem Medium vorhanden sein.
409828/0627 - 3 -
~ 3 A 1904
ΤΓΤ7ΤΨΓ3
Schließlich kann das Medium - entsprechend den jeweils anzuwendenden Schmelzbedingungen, wie beispielsweise Schmelzdauer, Schmelztemperatur, Schmelzmaterial - eine anorganische oder organische Flüssigkeit, Lösung oder Schmelze sein. Schmelzsysteme ohne Mischbarkeit bzw. mit Mischungslücken sind für das erfindungsgemäße Züchtungsverfahren besonders geeignet.
Als Beispiel für einen nach dem Züchtungsverfahren gemäß vorliegender Erfindung herstellbaren Kristall sei die Substanz Salicylsäurephenylesther (HO·C^H^·CO2*C^H-) (Salol) genannt.
Der Schmelzpunkt dieser organischen Substanz liegt bei 43 C. Als Medium kommt Wasser in Betracht. Da die Dichte des geschmolzenen Salols bei 50 C einen Wert von 1,1553 g/cm aufweist, sinkt diese schmelzflüssige Salol-Substanzmasse in reinem H„0 auf den Boden des Gefäßes. Durch geeignete Zusätze zum Wasser-Medium könnte aber auch eine solche Dichte eingestellt werden, daß die Salol-Substanzmasse zusammenhängend schwebend im Medium verbleibt.
Die schmelzflüssige Substanzmasse nimmt im Schwebezustand eine rotationssymmetrische Tröpfchenform an.
Das die Substanzmasse umhüllende flüssige Medium dient gleichzeitig einer vorzugsweise allseitigen Wärmezuführung und damit der Aufrechterhaltung der einmal eingestellten Temperaturbedingungen. Die üblicherweise verwendeten Mittel für die Erzeugung und Regelung der jeweiligen optimalen Temperaturbedingungen sind hier der Einfachheit halber weggelassen worden.
Die konvektionsfreie, zusammenhängende Substanzmasse bildet somit das Reservoir für das aus ihr erfolgende Ziehen des. Kristalls.
40 9828/06 2 7 k
4.1.1973
Dabei kann in bekannter Weise ein an einer drehbaren und verschiebbaren Kristallhalterung montierter Keimkristall in die zusammenhängende Substanzmasse eingeführt werden
und danach durch kontrollierte Ortsveränderung des Kristallkeims relativ zur Substanzmasse der Züchtungsvorgang ablaufen.
409828/0627

Claims (1)

  1. aj_9_o4_
    4.1.1973
    Ansprüche
    1. Verfahren zum Züchten von Kristallen hoher Perfektion aus konvektionsfreier schmelzflüssiger Substanzmasse, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristalle mittels an sich bekannter Schmelzfluß-Techniken aus einer zusammenhängenden Substanzmasse gezüchtet werden, die in einem flüssigen Medium enthalten ist.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dichteverhältnis zwischen schmelzflüssiger Substanzmasse und Medium so gewählt wird, daß die Substanzmasse in dem flüssigen Medium schwebt.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dichteverhältnis zwischen schmelzflüssiger Substanzmasse und Medium so gewählt wird, daß die Substanzmasse in dem flüssigen Medium schwimmt.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dichteverhältnis zwischen schmelzflüssiger Substanzmasse und Medium so gewählt wird, daß die Substanzmasse in dem flüssigen Medium absinkt.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, ot±K daß die Substanzmasse im flüssigen und/oder festen Zustand nicht mit dem flüssigen Medium reagiert.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Medium in definierter Weise mit der Substanzmasse reagiert.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Medium ausschließlich mit der flüssigen Substanzmasse reagiert.
    409828/0627 - 6 -
    A 1904 4.1.1973
    8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Medium ausschließlich mit der festen Substanzmasse reagiert.
    9. Verfahren nach den Ansprüchen 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Medium so gewählt wird, daß es mindestens einen Dotierstoff für die Substanzmasse enthält.
    10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Dotierstoff in ionogener Form in dem Medium enthalten ist.
    11. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß. der Dotierstoff in molekularer Form in dem Medium enthalten ist.
    12. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß der Dotierstoff in Form einzelner Partikel vorhanden ist.
    13· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Medium eine anorganische Flüssigkeit gewählt wird.
    14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Medium eine organische Flüssigkeit gewählt wird.
    15. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit eine Lösung oder eine Schmelze ist.
    409828/0627
DE2300989A 1973-01-10 1973-01-10 Verfahren zum zuechten von kristallen hoher perfektion aus konvektionsfreier schmelzfluessiger substanzmasse Pending DE2300989A1 (de)

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JP48144788A JPS4998784A (de) 1973-01-10 1973-12-28
GB20874A GB1427501A (en) 1973-01-10 1974-01-03 Crystal growing
FR7400625A FR2322635A1 (fr) 1973-01-10 1974-01-08 Procede de production de cristaux de haute perfection a partir d'une masse de substance fondue exempte de convection

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NL (1) NL7317718A (de)

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NL7317718A (de) 1974-07-12
GB1427501A (en) 1976-03-10
CH567870A5 (de) 1975-10-15
FR2322635A1 (fr) 1977-04-01

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