DE2361236A1 - Vorrichtung und verfahren zur abkuehlung feststoffhaltiger fluessigkeiten - Google Patents

Description

BAYER AKTIENGESEILSCHAPT

E R D Ö L C H "E M I E G-esellschaft mit beschränkter Haftung

Leverkusen, den ö />, Köln. - '

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Vorrichtung und Verfahren zur Abkühlung feststoffhaltiger ." Flüssigkeiten . ■ "

Die Erfindung betrifft, eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Entspannungskühlung feststoffhaltiger Flüssigkeiten mittels eines Zyklons, wobei die Brüden frei von Tröpfchen und Feststoffteilchen anfallen.

Eine besondere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens bezieht sich auf ein Verfahren zur Abkühlung

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des bei der -Propylenoxid-Herstellung nach dem Propylenchlorhydrinverfahren anfallenden feststoffteilchenhaltigen Abwassers, welches nachfolgend als "Verseifersumpf" bezeichnet wird.

Zur Abkühlung von feststoffhaltigen Flüssigkeiten erweisen sich die bekannten Verfahren mit Hilfe von Wärmeaustauschern als ungeeignet, da die in der abzukühlenden Flüssigkeit enthaltenen Peststoffe die Flächen der Wärmeaustauscher belegen was zu einer Verschlechterung der Wärmeleitfähigkeit führt und unwirtschaftlich hohe Reinigungskosten und Betriebsunterbrechung zur Folge hat.

Weiterhin erweisen sich auch die an sich bekannten Verfahren zur Entspannungsverdampfung von Flüssigkeiten mit Hilfe von zyklonartigen Behältern für die Abkühlung von feststoffhaltigen"Flüssigkeiten als ungeeignet, da es durch die besonderen Strömungseigenschaften einer Dampfblasen-enthaltenden Flüssigkeit bei den Apparaten herkömmlicher Bauart am Eintritt sowie an den Wänden zur Tropfenzerstäubung kommt. Da die Tropfen Feststoffteilchen enthalten, führt dies an den nicht bespülten Wandflächen (z. B. am Deckel, im Brüdenabzugsrohr oder in den zur Wärmerückgewinnung nachgeschalteten Wärmeaustauschern zu harten, sehr schwer zu entfernenden Ansätzen.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man feststoffhaLtlge Flüssigkeiten zur Abkühlung einer Entspannungsverdampfung unterwerfen kann, wenn die Verdampfung und.anschließende Separierung von feststoffhaltiger Flüssigkeit und Brüden in funktionell voneinander getrennten Bereichen derart erfolgt, daß durch Drucksenkung unterhalb des Dampfdruckes der abzukühlenden Flussig-

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keit eine plötzliche Verdampfung erfolgt und die dabei gebil- , dete flüssige und gasförmige Phase direkt anschließend durch :, Zentrifugalkraft getrennt v/erden. . ·

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Zyk-j lon zur Entspannungsverdampfung feststoffhaltiger Flüssigkeiten⁵, welcher aus einen Eintrittskasten und einem Abscheideteil be- | steht, wobei der Eintrittskasten in seinem Querschnitt gegen- '^l über der einmündenden Produktzuleitung auf das ca. 5- bis ι 30-fache erweitert ist und sich vor der Einmündung in die: I Ringkammer in der Breite kontinuierlich verengt und in der : Höhe kontinuierlich erweitert und der Abscheideteil, an welchem'.

der Eintrittskasten tangential angesetzt ist, aus einer"'Ringkammer und einem darunter liegenden, durch eine schräge, Ablauf- >· fläche verbundenen im Durchmesser kleineren "Abscheidezylinder besteht. . ■

Der Eintrittskasten, in welchem praktisch vollständig die Ver- . dampfung erfolgt, ist im allgemeinem im Querschnitt gegenüber .· der in den Eintrittskasten einmündenden Produktzuleitung auf · das ca. 5- bis 30-fache, vorzugsweise auf das 8- bis 20-fache ^! erweitert. Zweckmäßigerweise wird der Querschnitt beim Ein- ; tritt der Produktzuleitung stoßartig erweitert. . T

Der Eintrittskasten ist im allgemeinen so dimensioniert, daß das Verhältnis von Außenlänge zu seiner größten Höhe im Bereich von ca. 1,5 - 4,0, vorzugsweise im Bereich von ca. 2,8 - 3,4 liegt. Die. kontinuierlich erfolgende Verengung der \^: Breite bzw. Erweiterung der Höhe des Eintrittskastens erfolgt im allgemeinen derart, daß die Querschnitt.sflache etwa konstant bleibt. - / ' '-.-"'"'I'

Im Abscheideteil erfolgt die Trennung der bei der Verdampfung ge· bildeten gasförmigen Phase von der feststoffhaltigen flüssigen; ί Phase durch die auf die Feststoffe und Flüssigkeit beim Umlauf! in der Ringkammer wirkenden ,Zentrifugalkraft. /

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Der Eintrittskasten wird derart an die Ringkammer angesetzt, daß der Ansatz der Außenfläche des Eintrittskastens tangential erfolgt. Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, die Innenfläche des Eintrittskastens im Bereich des Eintritts in die Ringkammer zur Außenfläche des Kastens hin abzuwinkein. Im all- |; gemeinen erfolgt diese Abwinkelung so, daß die Abweichung des j abgewinkelten Teiles in Bezug auf die ursprüngliche Richtung > ■ der Innenfläche ca. 1 bis 45°, vorzugsweise ca. 5 bis 30°,beträgt. Die Abwinkelung ist vorzugsweise so konstruiert, daß die Querschnittsfläche des Eintrittskastens gegenüber der nicht abgewinkelten Ausführungsform um ca. 10 ?έ verengt wird. _;

Die Neigung der Unterseite des Eintrittskastens zur Horizontalen wird jeweils der Dimensionierung des Apparates angepaßt und ingenieurmäßig so ausgelegt, daß die gewünschte Zyklonwirkung durch Umlauf der Flüssigkeit in der Ringkammer erreicht wird. Der von der Unterseite des Eintrittskastens und der Horizontalen' gebildete Winkel liegt im allgemeinen im Bereich von ca. 3 bis vorzugsweise von ca. 5 bis 15 · , ^;

Die Dimensionierung der schrägen Ablauffläche ist abhängig von dem Durchsatz, dem Strömungszustand und der Apparategröße und läßt sich im Einzelfall z. B. durch Modellversuche ermitteln. Im allgemeinen werden sehr gute Ergebnisse erhalten, wenn, man für diesen Winkel die folgende empirisch ermittelte Relation einhält:

b
tg oC =

wobei d. für den von der Ablauffläche zur Horizontalen gebildeten Winkel, b für die Zentrifugalbeschleunigung eines Wassertropfens und g für die Erdbeschleunigung steht. Die Breite des Eintritts in die Ringkammer sollte höchstens 80 j6 der Breite der schrägen Ablauffläche betragen.

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Zweckmäßigerweise wird die Innenwand der Ringkammer, die schräge Ablauffläche und der obere Teil der Abscheidekammer mit verschleißbarem Material z. B. mit Schmelzbasalt ausgekleidet. Dabei sollte der Übergang von der Auskleidung zur Wand der Abscheidekammer möglichst fl
betragen.

liehst flach, d. h. veniger als 30 zur Senkrechten

Als selbstverständliche weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen ZyklonB sei ein zentral im Deckel der Ringkammer angeordnetes Tauchrohr ' zur Brüdenab- ;

leitung genannt, welches, zylindrisch oder konisch aus- j gestaltet sein kann und weiterhin der Flüssigkeitsaus- | tritt, welcher zentral oder tangential in Drehrichtung i der Strömung am unteren Ende der Abscheidekammer angeordnet sein kann, wobei sich zweckmäßigerweise in der Zyklon,- I : achse über Flüssigkeit'saustritt eine keglige Abschlrm- ■■ j haube befindet. Das Tauchrohr zur Brüdenableitung kann selbstverständlich auch in an eich bekannter Weise mit einer Vorrichtung zur Drallrückgewinnung ausgestattet sein. Weiterhin hat es sich zweckmäßig erwiesen, das Tauchrohr mit einem Spritzkragen auszustatten ^i: ; : und am Deckel der .Ringkammer zwischen Außenwand j!' ^ '"

und Tauchrohr eine umlaufende Abrißkante anzuordnen, %

um zu verhindern, daß Flüssigkeit, die am Deckel und . ;

Tauchrohr entlangkriecht, in das Tauchrohr zur Brüden- '. r ; ableitung gelangt. '

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Der erfindungsgemäße Zyklon sei anhand des in Figur 1 bis dargestellten Schemas näher erläutert:

Figur 1 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch den erfindungsgemäßen Zyklon. Ziffer 1 bezeichnet die Einmündung des Eintrittskastens in die Ringkammer 2. Die schräge Ablauffläche 3 verbindet die Ringkammer mit der Abscheidekammer 4. Ziffer 5 bezeichnet den Flüssigkeitsaustritt, Ziffer 6 eine kegelförmige Abschirmhaube über dem Flüssigkeitsaustritt und Ziffer 7 das Tauchrohr für den Austritt der Brüden, welche den Zyklon nach Passieren einer Vorrichtung zur Drallrückgewinnung 8 den Zyklon durch das Rohr 9 verlassen. Ziffer 10 bezeichnet eine Abrißkante und Ziffer 11 einen Spritzkragen am Tauchrohr 7·· Die Wand der Ringkammer 2, der schrägen Ablauffläche 3 und der obere Teil der Absclxeidekammer 4 sind durch eine verschleißfeste Auskleidung 12 geschützt.

Figur 2 zeigt einen Querschnitt durch die Ringkammer 2, in der in Figur 1 eingezeichneten Ebene A-B, an welche der Eintrittskasten 13 mit dem Flüssigkeiseintritt 14 tangential angesetzt ist. Ziffer 15 bezeichnet den Teil der Innenfläche des Eintrittskastens, welcher zur Außenkante hin abgeknickt ist.

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Figur 3 zeigt in der Seitenansicht die Ringkammer 2_
im Aufblick auf den tangential angesetzten Eintrittskasten 13. Die übrigen Ziffern haben die vorgenannte
Bedeutung.

Die Entspannungsverdampfung mit Hilfe des erfindungsgemäßen

Zyklons erfolgt im Prinzip so, daß die feststoffhaltige ·

Flüssigkeit aus der Zuleitung H in den Eintrittskasten 1 !

eingeleitet wird, wobei eine spontane Verdampfung j ■'

erfolgt. Das Gemisch aus Flüssigkeit, Dampf und Fest- i ' stoffen strömt weiter in die Ringkammer, wobei ;■ ,-! j

ein Flüssigkeitsring an der Randung der Ring- ,.;"

kammer und auf der schrägen Ablauf fläche umläuft, welches ',; gleichmäßig über die untere Kante der Ablauffläche in die f \ Abscheidekammer abläuft. Die bei der spontanen
Verdampfung entstandenen und im Gasstrom mit transportierten
Tropfen werden in der Ringkammer und in der Abscheidekammer durch Zentrifugalkraft ausgeschleudert und _; \

treffen auf die Außenwandungen, wo sie von der dort be- \

findlichen Flüssigkeit aufgenommen werden. Flüssigkeit, \

welche im Bereich des Deckels und des Tauchrohres nach '

innen strömt, wird an der Abrißkante 8' bzw. am Spritz- \

kragen 9 in den Gasstrom gerissen und durch Zentrifugal- , kraft auf die Wandungen ausgeschleudert. Ein Wiederaufwirbeln bereits abgeschiedener Flüssigkeit über dem Aus- ^: laß 5 kann durch eine keglige Abschirmhaube 6 verhindert
werden. Feststoffe und Flüssigkeit werden durch Auslaß 5 ; abgezogen. Das von Flüssigkeit und Feststoffen befreite ■ Reingas verläßt den Zyklon durch das Tauchrohr 7.

Der erfindungsgemäße Zyklon kann zur Entspannungsverdampfung beliebiger feststoffhaltiger Flüssigkeiten Verwendung finden. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Entspannungsverdampfung feststoffhaltiger Flüssigkeiten, das durch Anwendung des erfindungsgemäßen Zyklons gekennzeichnet ist.

Feststoffhaltige Flüssigkeiten, welche dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Entspannungsverdampfung unterworfen werden, können grundsätzlich beliebige fließfähige Zweiphasengemische von Flüssigkeiten und Feststoffen sein. Die Korngrößen der Feststoffe in solchen Zweiphasengemischen liegt vorteilhafterweise unter 100 ym:. Die Feststoffe können bereits vor dem Abkühlung s vor gang z. B. in Form unlöslicher Verbindungen in der Flüssigkeit suspendiert sein oder aber auch aus einer Lösung welche beim Abkühlen übersättigt wird, ausfallen. Besonders gute Ergebnisse wurden bei der Entspannungsverdampfung von wässrigen Suspensionen bzw. Lösungen erhalten.

Gemäß einer speziellen Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der bei der Propylenoxidherstellung nach dem Propylenchlorhydrinverfahren anfallende Verseifersumpf einer ein- oder mehrstufigen Entspannungsverdampfung mit Hilfe des erfindungsgemäßen Zyklons unterworfen. Verseifersumpf, welcher bei der Propylenoxidherstellung anfällt, stellt im allgemeinen eine Suspension von Calciumoxid und Calciumcarbonat sowie anderen schwerlöslichen Oxiden in einer wässrigen Lösung von Calciumchlorid dar. Die dabei entstehenden Brüden, welche praktisch frei von Feststoffen sind, können zur weiteren Abkühlung

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einem nachgeschalteten indirekten Wärmeaustauscher bzw. Mischkondensator zugeführt werden.

Zur Entspannungsverdampfung des bei der Propylenoxidherstellung .nach dem Chlorhydrin.verfahren anfallenden Verseif ersumpf es kann man diesen beispielsweise entsprechend dem in Figur 4 dargestellten Schema einer zweistufigen Entspannungsverdampfung unterwerfen. Danach wird der Verseifersumpf über leitung 21 einer ersten Verdampfungsstufe im Zyklon 22 zugeführt, in welcher ein Teil des Wassers verdampft und nach Überleitung 23 einem Wärmeaustauscher 24 zugeführt wird. Der in der ersten Verdampfung abgekühlte Verseifersumpf kann zur weiteren Abkühlung über Leitung einer zweiten Verdampferstufe in einem weiteren Zyklon zugeführt werden, in welchem er weiter abgekühlt wird und den Zyklon über Leitung .27 verläßt. Die Brüden aus dem Zyklon 26 können über Leitung 29 ebenfalls einem Wärme- ^; austauscher 28 zugeführt werden und mit den Brüden aus der ersten Verseiferstufe vereinigt als sauberes Kondensat über Leitung 30 abgeführt werden.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß feststoffhaltige Flüssigkeiten durch Entspannungsverr dampfung in wirtschaftlicher Weise bei maximal möglicher Verdampfung mit möglichst kleinem Druckverlust, abgekühlt werden können und die dabei entstehenden Brüden und Flüssigkeiten so voneinander getrennt werden, daß die Brüden frei von Tröpfchen und Feststoffteilchen sind, so daß Zu- und Ablaufstutzen sowie die Wände des nach dem erfindungsgemäßen Verfahrens Verwendung findenden Apparates frei von Festoffansätzen bleiben und keine Betriebsunterbrechungen, zur-Reinigung erforderlich werden.

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Beispiel 1

Durch Entspannungsverdampfung mit Hilfe des erfindungsgemäßen Zyklons wurden 215 m /h Verseifersumpf aus der Propylenoxidherstellung von 115 C auf 81 C abgekühlt. Der Verseifersumpf enthielt insgesamt ca. 5 kg/nr unlösliches Calciumoxid und Calciumcarbonat und ca. 50 kg/m gelöstes Calciumchlorid. Die Korngrößen der Peststoffteilchen lag im Bereich von ca. 0,5 bis 15 pm·

Die Entspannungsverdampfung erfolgte in zwei Stufen, wobei in der ersten Stufe ein Druck von 1,0 bar und in der zweiten Stufe ein Druck von 0,5 bar eingehalten wurde. In beiden Entspannungs-' verdampfungs-Stufen wurde ein Zyklon der gleichen Dimensionierung eingesetzt. Die Gesamthöhe des Zyklons betrug 5400 mm, die Eintrittsringkammer wies einen Durchmesser von 2400 mm und eine Höhe von 2500 mm auf, die Ablaufschräge wies einen Neigungswinkel von 25° auf und die Abscheidekammer hatte einen Durchmesser von 1400 mm und eine Höhe von 1800 mm. Gegenüber der Produktzuführung, welche einen Durchmesser von 200 mm aufwies, war der Eintrittskasten an der Einmündung der Produktzuführung auf das 17-fache erweitert und wies an der Eintrittsringkammer eine Breite von 385 mm und eine Höhe von 1300 mm auf. Der Winkel, den die Unterseite des Eintrittskastens gegenüber der Ebene der Eintrittsringkammer bildete, betrug 7°. Die Innenfläche des Eintrittskastens war im Bereich der Eintritts- in die Ringkammer zur Außenfläche hin abgewinkelt, wobei die Abweichung des abgewinkelten Teiles in Bezug zur ursprünglichen Richtung der Innenfläche 7 betrug. Das Tauchrohr zur Ableitung der Brüden hatte einen Durchmesser von 575 mm und war einer Vorrichtung zur Rückgewinnung der Drallenergie ausgestattet. Die Innenwand der Eintrittsringkammer, die Ablaufschräge sowie der · obere Teil der Abscheidekammer wurden mit verschleißfestem Material ausgekleidet.

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Bei der Durchführung der Entspannungsverdampfung entstanden in der ersten Stufe 5600 kg/h Dampf und in der zweiten Stufe 7600 kg/h Dampf, welcher in einem nachgeschalteten Kondensator kondensiert werden konnte. Der Gesamtdruckverlust des Zyklonentspannungsverdampfers betrug ca. 2 bis 6 mm Hg.

In den abgeleiteten Brüden konnten weniger als 5 mg Feststoff pro kg Dampf nachgewiesen werden. Wach einer Betriebsdauer von ca. Ί8 Monaten waren die Wände des Zyklons sowie die leitungen der Brüden noch frei von Ansätzen.

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Claims (10)

1. 2361238

   Patentansprüche

   Verfahren zur Entspannungsverdampfung feststoff haltiger Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfung und anschließende Separierung von feststoffhaljtigen Flüssigkeit und Brüden in funktionell voneinander getrennten Bereichen derart erfolgt, daß durch Drucksenkung unterhalb des Dampfdruckes der abzukühlenden Flüssigkeit eine plötzliche Verdampfung erfolgt und die dabei gebildete flüssige und gasförmige Phase direkt anschließend durch Zentrifugalkraft getrennt werden.
2. 2. Zyklon zur Entspannungsverdampfung featstoffhaltiger Flüssigkeiten, welcher aus einem Eintrittskasten und einem Abscheideteil besteht, wobei der Eintrittskasten in seinem Querschnitt gegenüber der einmündenden Produktzuleitung auf das ca. 5- bis 30-fache erweitert ist und sich vor der Einmündung in die Ringkammer in der Breite kontinuierlich verengt und in der Höhe kontinuierlich erweitert und wobei der Abscheideteil, an welchem der Eintrittskasten, tangential angesetzt ist, aus einer Ringkammer und einem darunter liegenden, durch eine schräge Ablauffläche verbundendenem, im Durchmesser, kleineren Abscheidezylinder besteht.
3. 3. Zyklon nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des Eintrittskastens gegenüber der in den Eintrittskasten einmündenden Produktzuleitung auf das 8- bis 20-fache erweitert ist.
4. 4· Zyklon nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Außenlänge zur größten Höhe des Eintrittskastens im Bereich von ca. 1,5 - 4,0 liegt.

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   ^:3B1236
5. 5· Zyklon nach Anspruch 2 bis 4? dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche des Eintrittskastens im Bereich des Eintritts in die Ringkammer zur Außenwand des Kastens hin abgewinkelt wird, so daß die Abweichung des abgewinkelten Teiles der Innenfläche in Bezug auf deren ursprüngliche Richtung ca.

   1 bis 45° beträgt.
6. 6. Verwendung des Zyklons nach Anspruch 2 bis 5,zur Entspannungsverdampfung feststoffhaltiger Flüssigkeiten,
7. 7. Verwendung nach Anspruch 6„ dadurch gekennzeichnet, daß die feststoffhaltige Flüssigkeit Feststoffe mit Korngrößen unter 100 μπι aufweist.
8. 8. Verfahren zur Entspannungsverdampfung feststoffhaltiger Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Zyklon gemäß Anspruch 2 bis 5 verwendet»
9. 9. Verwendung des Zyklons nach Anspruch 2 bis 5 zur Entspannungsverdampfung des bei der Propylenoxidherstellung nach dem Chorhydrinverfahren anfallenden Verseifersumpfes.
10. 10. Verfahren zur Entspannungsverdampfung des bei der Propylenoxidherstellung nach dem Ghlorhydrinverfahren anfallenden Verseifersumpfes, dadurch gekennzeichnet, daß man den Verseifersumpf einer ein- oder mehrstufigen Entspannung sverdampfung mit Hilfe des Zyklons nach Anspruch

    2 bis 5 unterwirft.

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