DE2359637A1

DE2359637A1 - Verfahren und vorrichtung zur korrektur des messignals eines zweistrahlphotometers fuer die fluidanalyse

Info

Publication number: DE2359637A1
Application number: DE2359637A
Authority: DE
Inventors: Reimar Dipl Phys Dr Faulhaber; Kurt Moldenhauer
Original assignee: Hartmann and Braun AG
Current assignee: ABB Training Center GmbH and Co KG
Priority date: 1973-11-30
Filing date: 1973-11-30
Publication date: 1975-06-05
Also published as: DE2359637C2; US3937962A; JPS5087692A

Description

Hartmann & Braun -₆ Frankfurt/M., 2?. November Aktiengesellschaft Gräfstraße 97 ^

Verfahren und Vorrichtung zur Korrektur des Meßsignals eines Zweistrahlphotometers für die Fluidanalyse

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahreη und eine Vorrichtung zur Korrektur des Meßsignals eines Zweistrahlphotometers, bei wexcLem zwei von einer einzigen Strahlungsquelle abgeleitete Strahlenbündel einen Meßstrahlenweg und einen Vergleichsstrahlenweg durchlaufen und im Meßstrahlenweg sich eine mit dem zu messenden fluid und im Vergleichsstrahlenweg eine mit einem Vergleichsfluid beschickte Küvette befindet. Die aus den Küvetten austretenden Strahlenbündel gelangen in eine Strahlungsmeßeinrichtung, welche ein Signal fur die Differenz Γι - 12 = A · Il der Strahlungsintensitäten beider Strahlenbündel (A = Absorption der Strahlung durch das Probenfluid) als Maß für die Konzentration der im Proben fluid zu messenden Komponente abgibt.

Bei Zweistrahlphotometern für die Gasanalyse, die auf der Ultrarotabsorption von G-asen beruhen, wendet man häufig eine; Modulation der Lichtbündel durch periodische Unterbrechung an

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und benutzt eine pneumatisch-elektrische Strahlungs meße inri chtung mit einer gasgefüllten Empfangskammer in jedem Strahlenweg. Die in den beiden Empfangskammern durch Strahlungsabsorption erzeugten Druckstöße werden auf einen Membrankondensator übertragen, um ein elektrisches Meßsignal entsprechend der Differenz der Gasdrucke in den Empfangskammern zu erzeugen (GB-PS 634.4-53) ·

Es hat sich gezeigt, daß diese photometrischen Gasanalysengeräte hinsichtlich der Meßempfindlichkeit und des Nullpunktes Schwankungen unterliegen, die auch durch größte Sorgfalt im Aufbau und der Bedienung nicht völlig ausgemerzt werden können. Man hat deshalb automatische Prüf- und Eicheinrichtung (z.B. DT-PS 15 48 653) entwickelt, welche es ermöglichen, das Photometer in festgelegten Zeitabständen mit Testgasen zu prüfen und danach die Empfindlichkeit und ggf. den Nullpunkt durch entsprechende Eingriffe in die der Strahlungsmeßeinrichtung nachgeschaltete Verstärkereinrichtung nachzustellen. Der apparative Aufwand derartiger Geräte mit Gasums ehalt vorrichtungen, regelt echnischen und verstärkertechnischen Vorrichtungen ist erheblich.

Die Erfindung bezweckt bei Zweistrahlphotometern des vorgenannten Typs eine Verbesserung der Meßeigenschaften mit wesentlich geringerem Aufwand zu erzielen, soweit es sich um Störeinflüsse handelt, welche für beide Strahlenwege gleichermaßen zutreffen. Es sei hierzu beispielsweise auf eine Verschmutzung -der in beiden Strahlenwegen in gleicher Weise angeordneten optischen Bauteile,

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auf Emissionsänderungen der Strahlungs quelle sowie auf Empfindlichkeitsänderungen der Strahlungmeßeinrichtung hingewiesen. Obwohl das Photometer nach einem Vergleichsverfahren mit Meß- und Vergleiehsstrahlengang arbeitet und bezüglich der Strahlenwege symmetrisch aufgebaut ist, wird durch derartige Einflüsse das Meßsignal verfälscht. . ' -\■".-;."

Das neue Verfahren zur Korrektur des Meßsignals eines: Zweistrahl— photometers mit dem Ziel, die erwähnten Störeinflüsse zu. eliminieren, ist dadurch gekennzeichnet, daß von den beiden Strahlenbündeln ein Signal K = OC ? 11 + /3 ■·■ 12 (ot und β vorwählbäre Kon- ■ stante, von denen eine auch Null sein kann) abgeleitet wird und dieses Signal der Rechenoperation X = —— - A/M+Λ (1 - A) f

K ..■ . I .·'■. i unterworfen wird. , ,

Wie aus dieser Beziehung zu erkennen ist, ist das korrigierte Meßsignal X unabhängig von den genannten Störeinflussen, da die den Störeinflussen unterliegenden Strahlungsintensitäten II und der beiden Strahlenbündel in dem Endergebnis nicht mehr vorkommen.

Eine Vorrichtung zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei einem Ultrarot-Zweistrahlanalysator für die Gasanalyse, dessen Strahlungsmeßeinrichtung gasgefüllte Empfangskainmern aufweist und bei dem ein elektrisches Differenzsignal der durch die Strahlungsabsorption in den Empfangskammern entstehenden Drücke durch einen Membrankondensator erzeugt wird, ist dadurch gekennzeichnet,

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daß eine "Seite der Kondensatormembran eines zweiten Membrankondensators über pneumatische Widerstände gasleitend mit den Empfangskammern verbunden ist und eine elektrische Recheneinrichtung den Quotienten der Ausgangssignale beider Membrankondensatoren bildet. Nachfolgend wird die Erfindung anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele und verschiedener Einzelheiten näher beschrieben.

In der Zeichnung zeigt:

Fig. 1 in schematischer Darstellung eine Vorrichtung zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei einem Zweistrahl-

Ultrarotgasanalysator,
Fig. 2 ein Blockschaltbild einer Rechenschaltung zur Bildung

des korrigierten Meßsignals,
Fig. 3 ein Kurvenschaubild für das korrigierte Meßsignal X und die Pig. 4 zwei Schnittansichten einer bevorzugten Einrichtung zur

Ausübung des Verfahrens bei einem Zweistrahl-Ultrarotgas anal ys at or.

In Fig. 1 ist mit 1 eine Strahlungsquelle bezeichnet, die aus einer elektrisch beheizten Widerstandewendel besteht. Von ihr gehen zwei Strahlenbündel 2 und 3 aus, die von einer motorgetriebenen Blendenscheibe 4 moduliert werden. Das eine modulierte Strahlenbündel durchsetzt in einem Meßstrahlenweg eine mit dem Meßgas beschickte Küvette 5 (Meßküvette) und das andere in einem Vergleichsstrahlenweg eine mit einem nicht absorbierenden Gas

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gefüllte Küvette 6 (Vergleichsküvette). Die aus den, Küvetten austretenden Strahlenbündel gelangen sodann in mit der zu messenden Gaskomponente gefüllte Empfangskammern 7 und 8, an welche ein Membrankondensator C.1 angeschlossen ist. Mit Hilfe der Membranelektrode 9 und der feststehenden Elektrode.. 10 des Membrankondensators wird ein elektrisches Signal entsprechend der Differenz der Intensitäten 11 und 12 der in den Kammern ? und 8 absorbierten und Druckschwankungen hervorrufenden Strahlenbündel erzeugt.

An diese bekannte Strahlungsmeßeinrichtung eines Zweistrahl-Ultrarot gasanalysators ist ein zweiter Membrankondensator C2 angeschlossen, in einer Weise, daß die auf die beiden Seiten der Membranelektrode 9 des Kondensators CI einwirkenden Druckkräfte über pneumatische Widerstände 11, 12, einseitig auf die Membranelektrode 13 des Kondensators C2 geleitet werden. Die Membranauslenkung des Kondensators C2 ist daher proportional dem Ausdruckt · 11 +■/^ · I, wobeio^und/^ Konstante sind, deren-.Werteentsprechend der Größe des jeweiligen pneumatischen Widerstandes zwischen ο und 1 liegen können.

Die mit Hilfe der Membrankondensatoren C1 und G2 gewonnenen elektrischen Signale werden nach dem Schalt schema der S¹Ig. 2 weiter verarbeitet. Es erfolgt jeweils durch die Funktionseinheiten (14, 15, 16? 17, 18, 19) eine Verstärkung, Gleichrichtung und ■ Glättung der beiden Signale A-vJ 11 - 12 und B ^<K 11 + /3 12 und die Bildung des Quotienten der beiden Signale durch die Rechenein-

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hext 20, so daß das angeschlossene Meßinstrument 21 den gewünschten korrigierten Meßwert X = jj? = A/yU. + ß{\ - A)t anzeigt.

Die Absorption A und damit auch das Meßsignal X des Analysators ist bekanntermaßen über das integrierte Lambert-Beersche-Gesetz mit dem Produkt aus Konzentration c der Meßkomponente und der optischen WeglängeX der Absorptionsstrecke verknüpft, d.h. die beiden Kennlinien A (c,l) und X (c,l) sind nicht linear. Pig. 3 zeigt eine X-Kennlinienschar für verschiedene Werte der Konstanten oL und ß . Die Kennlinie für die Werte & = 1 und/? = 0 entspricht der Kennlinie des zum Stand der Technik genannten Analysatortyps, jedoch mit der verfahrensgemäßen Korrektur. Es zeigt sich, daß das erfindungsgemäße Verfahren einen Linearisierungseffekt bewirkt, denn der quasilineare Anfangsbereich der anderen Kennlinien ist ausgedehnter. Legt man Wert darauf, daß eine völlig lineare Beziehung zwischen der Konzentration und dem Ausgangssignal besteht, so muß in allen lallen eine Linearisierungsschaltung vorgesehen werden, wobei der bekannte Analysator den größten Linearisierungsaufwand erfordert.

Die in Fig. 4 und Fig. 5 i& zwei Schnittansichten dargestellte Vorrichtung ermöglicht es, die Konstanten -^ und/; innerhalb gewisser Grenzen auf einfache Weise zu variieren. Sie besteht aus einem Empfängerblock 21 mit zwei Empfangskammern 22 und 23, in welche wie angedeutet in Pfeilrichtung die aus der Meßküvette und der Vergleichsküvette des Analysators austretende Strahlung durch Fenster 24 einfällt. Die Empfangskammern stehen mit einem

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im Block 21 untergebrachten Membrankondensator 25 durch Gaskanäle 26 und 27 so in Verbindung^ daß die Auslenkung bzw. die Schwingungen der Kondensatormembran 28 ein Maß für die Druckdifferenz zwischen den beiden Empfangskammern sind. Über die Anschlüsse29, 3Q wird dem Membrankondensator die Betriebsspannung zugeführt. _■-.-,.- ■. .:

In eine Ausnehmung 31 des Empfängerblocks 21 ist -eine,"flache." Fritte 32 eingesetzt, die mit einer Seite an einer den Boden der Ausnehmung bedeckenden,gasundurchlässigen Folie oder Dich- · tung 33 anliegt. Die Dichtung 33 ist mit der iritte und diese mit dem Empfängerblock beispielsweise mittels Klebstoff verbunden. Von den Gaskanäl en 26 und 27 zweigen zwei Kanäle 34- und 35 zum Boden der Ausnehmung ab. Durch dieAnSchlußsteilen 42 und 43, an denen die Dichtung durchbrochen ist, ist die Iritte gasleitend an die Kanäle angekoppelt.

Ein die Ausnehmung verschließender Block 36 enthält einen zweiten Membrankondensator 37 mit der Kondensatormembran 44. An diesem Block ist eine weitere gasundurchlässige Folie oder Dichtung befestigt, welche die andere Seite der Fritte abdeckt:. Durch einen Gaskanal 39 und eine Anschlußsteire 41 in der durchbrochenen Dichtung 38 wird eine gasleitende Verbindung zwischeh der Gaskammer 40 des Membrahkondensators und der Prittenefgestellt.

Die Ausnehmung 31 und der in sie eingreifende Teil· des Blockes

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sind von zylindrischem, querschnitt. Wird der Block gedreht, so ändert sich die Lage der Anschlußstelle 41 zu den beiden anderen Anschlußstellen. Es ist somit möglich, die beiden durch die Fritte gebildeten pneumatischen Widerstände zwischen den Gaskanälen 26 und 39 "bzw. 27 und 39 in gewissen Grenzen einzustellen und dementsprechend die Konstanteno£ und/v zu ändern. Durch Verknüpfung der Signale beider Membrankondensatoren in der verfahrensgemäßen Weise ergibt sich wiederum das korrigierte Meßsignal X.

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Claims

Patentansprüche;

1.]Verfahren zur Korrektur des Meßsignals eines Zweistrahlphotometers, bei dem von einer Strahlungsquelle zwei Strahlenbündel (Meß- und Vergleichsstrahlenbündel) abgeleitet sind und in einem der beiden Strahlenwege eine mit dem Probenmedium und im anderen Strahlenweg eine mit einem Vergleichsmedium beschickte Küvette angeordnet ist und bei dem die Strahlenbündel nach Durchdringung der Küvetten eine Strahlungsmeßeinrichtung beaufschlagen, welche ein Signal für die Differenz der Strahlungsintensitäten 11 -/12. = A · (A = Strahlungsabsorption durch das Prpbenmedium) der beiden von ihr empfangenen Strahlenbündel abgibt als Maß für die Konzentration des die Strahlung schwächenden Bestandteils im Probenmedium, dadurch gekennzeichnet, daß ein Signal K = oC 11 + fi · 12 (oc und β vorwählbare Konstante, von denen eine auch Kuli sein kann), abgeleitet wird und dieses Signal der Rechenoperation X = ——γ—· = A/foC+ /3 (1 - A)r unterworfen wird.

2. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 bei einem Ultrarot-Zweistrahlgasanalysator mit einer Strahlungsmeßeinrichtung bei der die durch das Proben- und ein Vergleichsgas hindurchgetretenen Strahlenbündel in mit dem zu messenden Gasbestandteil oder einem entsprechend absorbierenden "G-as gefüllte Empfangskammern gelangen und ein

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elektrisches Differenzsignal der durch die Strahlungsabsorption in den Empfangskammern entstehenden Drücke durch einen Membrankondensator erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet , daß eine Seite der Membran eines zweiten Membrankondensators über pneumatische Widerstände gasleitend mit den beiden Zweigen des pneumatischen Differenzdruckmeßsystems verbunden ist und eine elektrische Recheneinrichtung den Quotienten der Ausgangssignale beider Membrankondensatoren • "bildet.

3· Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die pneumatischen Widerstände durch einen porösen, gasdicht abgeschlossenen Körper gebildet sind, der drei gasdurchlässige Anschlußstellen für die gasleitenden Verbindungen zu dem zweiten Membrankondensator und dem pneumatischen Differenzdruchmeßsystem aufweist.

M-. Vorrichtung nach. Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der poröse Körper eine Fritte ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Fritte zwischen einem das Differenzdruckmeßsystem enthaltenden Empfängerblock und einem an diesen angesetzten, den zweiten Membrankondensator enthaltenden Block angeordnet ist und daß von den Anschlußstellen der Fritte Gaskanäle in den Blöcken zu dem zweiten Membrankondensator und dem

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Differenzdruckmeßsystem führen.

"6.. Vorrichtung-nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdichtmittel für die Fritte und die Fritte so mit den Blöcken verbunden und die Gaskanäle so angeordnet sind, daß bei einem Verdrehen des Blockes die Anschlußstelle der Fritte zum zweiten Membrankondensator mit dem zugehörigen Gaskanal ihre Position gegenüber den beiden anderen Anschlußstellen ändert.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Fritte in eine Ausnehmung des Empfängerblocks eingesetzt ist. .

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Λ.

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