DE2013997A1 - Process for the production of monofilaments from a polyamide-polyester mixture by melt spinning - Google Patents
Process for the production of monofilaments from a polyamide-polyester mixture by melt spinningInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Monofilen aus einem Polyamid-Polyestergemisch durch SchmelzspinnenProcess for the production of monofilaments from a polyamide-polyester mixture by melt spinning
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Monofilen
aus einem Polymergemisch, bestehend aus mindestens 60 Gew.%
eines hochmolekularen, linearen Polyamids und eines hochmolekularen, linearen Polyesters, durch Verspinnen dieses Gemisches aus der
Schmelze. . ·The invention relates to a process for the production of monofilaments of a polymer blend consisting of at least 60 wt.%
of a high molecular weight, linear polyamide and a high molecular weight, linear polyester, by spinning this mixture from the melt. . ·
Es ist bekannt, Dispersionen von Polyestern in Polyamiden zu
Fäden nach dem Schmelzspinnverfahren zu verspinnen. Die Dispersionen werden hierbei in einem Extruder hergestellt und anschließend
nach den beim Schmelzspinnen üblichen Methoden versponnen.
Diese Fäden und Fasern haben als Reifencord und als Teppichgarne
eine besondere technische Bedeutung. Derartige Mischungen sind physikalische Mischungen (Dispersionen), die aus zwei diskreten
Phasen bestehen, von denen die eine in der anderen dispergiert
ist. Die Herstellung einer solchen Mischung in einem Schmelzextruder soll möglichst kurzzeitig erfolgen, um einen Abbau des
Polyesters zu vermeiden.It is known to use dispersions of polyesters in polyamides
To spin threads by the melt spinning process. The dispersions are produced in an extruder and then spun using the methods customary in melt spinning. These threads and fibers are of particular technical importance as tire cord and carpet yarns. Such mixtures are physical mixtures (dispersions) which consist of two discrete phases, one of which is dispersed in the other. Such a mixture should be produced in a melt extruder for as short a time as possible in order to avoid degradation of the polyester.
1098U/U781098U / U78
Aufgrund der bei der Verarbeitung auftretenden Entmischungserscheinungen ergeben sich bei den bekannten Verfahren insofern Schwierigkeiten, als eine vollkommen homogene Vermischung von Polyamid und Polyester nicht erfolgt und sich größere Teilchen, sogenannte Gel-Teilchen, ausbilden. Als Folge hiervon resultieren Fadenverdickungen beim Schmelzspinnen und ein Reißen der Monofile beim Verstrecken.Due to the segregation phenomena that occur during processing There are difficulties in the known method insofar as a completely homogeneous mixing of Polyamide and polyester do not take place and larger particles, so-called gel particles, are formed. As a result, result Thickening of the thread during melt spinning and tearing of the monofilaments when stretching.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine völlig homogene Vermischung von Polyamid und Polyester zu bewirken, damit die Bildung der sogenannnten Gel-Teilchen vermieden wird.The object of the present invention is to provide a completely homogeneous To bring about mixing of polyamide and polyester, so that the formation of the so-called gel particles is avoided.
Die vorliegende Erfindung löst dieses Problem dadurch, daß man den getrennt aufgeschmolzenen, linearen Polyester dem Strom der Polyamidschmelze zudosiert, die Schmelzmischung bei Temperaturen zwischen 250 und 2700C durchrührt unter Verwendung eines Rührwerksmischers, wobei dessen Mischkammerwandung und Rührwerkswelle jeweils in abwechselnden Ebenen mit Segmenten besetzt sind und wobei mindestens die Segmente jeder zweiten Ebene Keilform aufweisen und mit den Segmenten der benachbarten Ebenen einen Keilspalt bilden; und daß man die homogenisierte Schmelze zu Monofilen verspinnt und anschließend die gesponnenen Monofile verstreckt.The present invention solves this problem by metering in the separated molten linear polyester the flow of the polyamide melt, the melt mixture at temperatures of 250-270 0 C with stirring using a Rührwerksmischers, wherein the mixing chamber wall and agitator respectively occupied in alternating layers with segments and wherein at least the segments of every second plane have a wedge shape and form a wedge gap with the segments of the adjacent planes; and that the homogenized melt is spun into monofilaments and then the spun monofilaments are drawn.
Das Schmelzspinnen wird vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 250 und 2900C durchgeführt. Die gesponnenen Monofile werden in einem Verhältnis von 1:3 bis 1:5* vorzugsweise etwa um 1:4 verstreckt.The melt spinning is preferably carried out at temperatures of 250-290 0 C. The spun monofilaments are drawn in a ratio of 1: 3 to 1: 5 *, preferably around 1: 4.
Als Polyamid wird vorzugsweise Polyamid-6 (Poly- 6-caprolactam) mit relativen Lösungsviskositäten von 2,6 bis J5.0 (gemessen mit einer 1 gew.#igen Lösung in m-Kresol bei 200C) und als linearer Polyester Polyäthylen-glykolterephthalat oder Polydimethynol-As the polyamide preferably polyamide-6 (poly-6-caprolactam) is reacted with relative solution viscosities of 2.6 to J5.0 (measured with a 1 wt. # Solution in m-cresol at 20 0 C) and as a linear polyester polyethylene glycol terephthalate or polydimethynol
Le A 12 549 - 2 -Le A 12 549 - 2 -
1098A3/U781098A3 / U78
cyclohexan-terephthalat mit relativen Lösungsviskositäten von 1.6 bis 1.8 (gemessen in einer 1 gew.^igen Lösung in m-Kresol bei 200C verwendet. Bei Einsatz von Poly-6-caprolactam kann das. Verfahren durch die Polymerisation in einem absteigenden Rohr (VK-Rohr) kontinuierlich, ausgehend von£-Caprolactam, durchgeführt werden.cyclohexane terephthalate with relative solution viscosities of 1.6 to 1.8 (measured in a 1% by weight solution in m-cresol used at 20 ° C. When using poly-6-caprolactam, the process can be carried out by polymerizing in a descending tube ( VK tube) can be carried out continuously, starting from £ -caprolactam.
Durch die Verwendung des obengenannten Rührwerksmischers wird erreicht, daß bei der Rotation der Rührwerkswelle in der Misch» kammer zwischen den Segmenten ein hoher Druckaufbau, ein großes Schergefälle und eine^Querförderung des Gemisches auftritt, wie sie zu dessen einwandfreier Homogenisierung erforderlich ist. Je nach dem geometrischen Anstiegswinkel des Keilspaltes setzen sich Druckaufbau und Strömung aus verschieden großem konzentrischem und radialem Richtungsanteil zusammen. Im Hinblick auf die speziellen Eigenschaften der zu vermischenden viskosen Flüssigkeiten oder Kunststoffschmelzen läßt sich auf die Ausbildung der Keilform der Segmente und damit der Keilspalte weitgehend Einfluß nehmen. Die Ausgestaltung der Segmente läßt eine Vie.lzahl von Ausführungsmöglichkeiten zu. Beispielsweise brauchen nur die Segmente der Rührwerkswelle öder nur die an der Mischkammerwandung angebrachten Segmente keilförmig gestaltet sein. Die Keilform kann symmetrisch oder ,asymmetrisch sein. Die Keilflächen können stetig, insbesondere geradflächig verlaufen. Sie können aber auch eine Wölbung aufweisen, um bestimmte Strömungsformen zu erzielen. Die Segmente der Rührwerkswelle sind vorzugsweise mit schrägen Anlaufkanten ausgestattet. Der Antrieb des Rührwerksmischers erfolgt vorzugsweise über ein stufenlos regelbares Getriebe.By using the agitator mixer mentioned above, achieves that when the agitator shaft rotates in the mixer » chamber between the segments a high pressure build-up, a large one Shear rate and a ^ transverse conveyance of the mixture occurs, such as it is necessary for its proper homogenization. Set depending on the geometric angle of incline of the wedge gap pressure build-up and flow from differently large concentric and radial directional components together. In terms of special properties of the viscous liquids or plastic melts to be mixed can be applied to the formation of the Wedge shape of the segments and thus the wedge gap largely influence to take. The design of the segments allows a variety of design options. For example, only need the Segments of the agitator shaft or only those on the mixing chamber wall attached segments be wedge-shaped. The wedge shape can be symmetrical or, asymmetrical. The wedge surfaces can run steadily, in particular with a straight surface. But you can too have a curvature in order to achieve certain flow shapes. The segments of the agitator shaft are preferably equipped with sloping edges. The drive of the agitator mixer preferably takes place via a continuously variable transmission.
Die erhaltenen Monofile weisen einen besseren Bauschwiderstand, ein verbessertes Füllvermögen und einen wesentlich erhöhten Bauschwiderstandsgrad auf.The monofilaments obtained have a better bulk resistance, an improved filling capacity and a significantly increased degree of bulk resistance.
In einer Zeichnung sei nun eine Anlage zur Durchführung desIn a drawing is now a system for carrying out the
Le A 12 5^9 _ 5 _Le A 12 5 ^ 9 _ 5 _
109-8 ^ 37 U 7 8-109-8 ^ 37 U 7 8-
erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt und näher beschrieben und zwar zeigen:Method according to the invention shown schematically and in more detail described and show:
Figur 1 die Anlage,Figure 1 the system,
Figur 2 den Rührwerksmischer im Längsschnitt, Figur 3 den Rührwerksmischer im Querschnitt, gemäß Linie A-B inFIG. 2 the agitator mixer in longitudinal section, FIG. 3 the agitator mixer in cross section, according to line A-B in
Figur 2 und
Figur 4 die Seitenansicht eines Segmentes der Rührwerkswelle.Figure 2 and
FIG. 4 shows the side view of a segment of the agitator shaft.
In der Anlage gemäß Figur 1 wird die Polymerisation des Caprolactams in einem sogenannten VK-Rohr 1 durchgeführt, wonach die gewonnene Polyamidschmelze durch eine Austragspumpe 2 in eine Evakuierungsanlage 3 gefördert wird. Aus dieser Evakuierungsanlage 3 wird die Polyamidschmelze über eine Austragsschnecke 4 und eine Förderpumpe 5 einem Rührwerksmischer 6 zugeführt. Vor Eintritt der Polyamidschmelze in den Rührwerksmischer 6 wird die separat aufgeschmolzene Polyesterschmelze über einen Extruder 7 und eine Dosierpumpe 8 der Polyamidschmelze zugemischt. Die in dem Rührwerksmischer 6 homogenisierte Mischung wird über Spinnköpfe 9 versponnen und in üblicher Weise einem nicht dargestellten Streckwerk zugeführt.In the plant according to Figure 1, the polymerization of the caprolactam carried out in a so-called VK pipe 1, after which the polyamide melt obtained through a discharge pump 2 into a Evacuation system 3 is promoted. The polyamide melt is extracted from this evacuation system 3 via a discharge screw 4 and a feed pump 5 is fed to an agitator mixer 6. Before the polyamide melt enters the agitator mixer 6, the separately melted polyester melt is mixed into the polyamide melt via an extruder 7 and a metering pump 8. In the the agitator mixer 6 homogenized mixture is spun over spinning heads 9 and in the usual way a not shown Drafting system fed.
Der in den Figuren 2 und 3 dargestellte Rührwerksmischer 6 besteht aus der Mischkammer 10, deren Wandung 11 Segmente 12 aufweist. Die Rührwerkswelle 13 ist ebenfalls mit Segmenten 14 besetzt. Die Segmente 12 der Mischkammerwandung 11 und die Segmente 14 der Rührwerkswelle 13 sind jeweils in verschiedenen, einander abwechselnden Ebenen 15 und 16 angeordnet. Mit 17 ist das Fördergewinde im Zulauf 18 bezeichnet. Das homogenisierte Gemisch verläßt den Rührwerksmischer β durch den Auslauf I9. Die Segmente 14 der Rührwerkswelle I3 sind mit schrägen Anlaufkanten 20 (Figur 3) versehen.The agitator mixer 6 shown in Figures 2 and 3 consists from the mixing chamber 10, the wall 11 of which has 12 segments. The agitator shaft 13 is also provided with segments 14 occupied. The segments 12 of the mixing chamber wall 11 and the segments 14 of the agitator shaft 13 are each in different, alternating levels 15 and 16 arranged. The feed thread in the inlet 18 is designated by 17. The homogenized Mixture leaves the agitator mixer β through outlet I9. The segments 14 of the agitator shaft I3 have sloping edges 20 (Figure 3) provided.
Le A 12 549 - 4 -Le A 12 549 - 4 -
1 09843/ 1 4 71 09843/1 4 7
In"Figur 4 ist eine Ausbildungsform der Segmente 14 der Rtihrwerkswelle 13 dargestellt. Die schrägen Anlaufkanten sind mit 20 bezeichnet. Die Keilform der Segmente 12 der Mischkammerwandung 11 kann in gleicher Weise gestaltet sein.In "Figure 4 is an embodiment of the segments 14 of the Rtihrwerkswelle 13 shown. The inclined leading edges are denoted by 20. The wedge shape of the segments 12 of the mixing chamber wall 11 can be designed in the same way.
( Beispiel 1; .( Example 1;.
ι " ■ *ι "■ *
ι Im VK-Rohr 1 wird £-Caprolactarn kontinuierlich polymerisiert undι In the VK tube 1 ε-caprolactarn is continuously polymerized and
I zu der Schmelze des erhaltenen Polyamid-6 (nre]_ = 2,7; gemessenI to the melt of the polyamide-6 obtained (n re ) _ = 2.7; measured
j an einer 1 gew.^igen Lösung in m-Kresol bei 200C) nach Ve.r-j on a 1% by weight solution in m-cresol at 20 0 C) according to Ve.r-
I lassen der Evakuierungsanlage 3 mit Polyäthylenglykolterephthalat-I let the evacuation system 3 with polyethylene glycol terephthalate
I Schmelze (ηΓβχ = 1 ,Ti gemessen an einer 1 gew.^igen Lösung inI melt (η Γβ χ = 1, Ti measured on a 1% by weight solution in
I m-Kresol bei 200C) im Verhältnis 93,5 Gew.% Polyamid-6 zu 6,5I m-cresol at 20 0 C) in a ratio of 93.5 wt.% Nylon-6 to 6.5
I Gew.# Polyäthylenglykolterephthalat zudosiert, und zwar beiI wt. # Polyethylene glycol terephthalate metered in, namely at
I einer Temperatur von 2650C. Die Schmelzmischung wird dem Rühr-I a temperature of 265 0 C. The melt mixture is the stirring
7 werksmischer 6 zugeleitet und bei der angegebenen Temperatur7 factory mixer 6 supplied and at the specified temperature
ι homogenisiert. Anschließend wird die Polymer-Mischung aus Spinn-.ι homogenized. Then the polymer mixture is spinning.
I köpfen 9 bei Temperaturen von 27O0C zu Monofilen versponnen. Die I heads 9-spun at temperatures of 27O 0 C to monofilaments. the
il'f erhaltenen Fäden (i50dtex) werden im Verhältnis 114 bei einer il 'f filaments obtained (i50dtex) are in a ratio of 114 at a
I Temperatur von 750C verstreckt.I temperature of 75 0 C stretched.
1 ■ " - ■ ■ ■ ■ ·1 ■ "- ■ ■ ■ ■ ·
I Im Vergleich zu Polyamid-6-Monofilen zeigen die erfindungsgemäßI In comparison to polyamide-6 monofilaments, show the invention
\ hergestellten Monofile folgende Eigenschaften\ produced monofilaments have the following properties
Monofil 93,5/6.5 100^ Polyamid-6Monofilament 93.5 / 6.5 100 ^ polyamide-6
Polyamid/PolyesterPolyamide / polyester
dtex 150 150dtex 150 150
Bauschwiderstand /**** 46 38Bulking resistance / **** 46 38
f FUllvermögen ^n^ 79 68f Filling capacity ^ n ^ 79 68
Bauschwiderstandsgrad /o 61 48,5Bulking resistance level / o 61 48.5
Le A 12 549 - 5 -Le A 12 549 - 5 -
1098A3/U7 81098A3 / U7 8
Analog Beispiel 1 wurden 86 Gew.% Polyamid-6 (nrei = 2,6) mit 14 Gew.$> Polyäthylenglykolterephthalat (nrel = 1,6) in der Schmelze vermischt und zu Monofilen versponnen. Die gesponnenen Fäden wurden im Verhältnis 1:4 verstreckt (I50 dtex). Sie haben folgende Eigenschaften im Vergleich zu Fäden aus 100$ Polyamid-6:Analogously to Example 1 were 86 weight.% Of polyamide-6 (n rel = 2.6) with 14 wt. $> Polyethylene glycol terephthalate (rel n = 1.6) are mixed in the melt and spun into monofilaments. The spun threads were drawn in a ratio of 1: 4 (150 dtex). They have the following properties compared to threads made from $ 100 polyamide-6:
Füllvermögen f
Filling capacity
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