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DE1815146A1 - Polypropylene monofilaments having - reduced tendency to cold flow - Google Patents

Polypropylene monofilaments having - reduced tendency to cold flow

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DE1815146A1
DE1815146A1 DE19681815146 DE1815146A DE1815146A1 DE 1815146 A1 DE1815146 A1 DE 1815146A1 DE 19681815146 DE19681815146 DE 19681815146 DE 1815146 A DE1815146 A DE 1815146A DE 1815146 A1 DE1815146 A1 DE 1815146A1
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Germany
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polypropylene
dtex
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polyamide
monofilaments
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Reichle Dr Alfred
Koehler Dr Armin
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Bayer AG
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Bayer AG
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Abstract

A particulate mixture of 90 to 99.5% wt. polypropylene and 10.0 to 0.5% wt. of polyamide is spun by meltextrusion, the residence time of the melt in the extruder being 2 to 7 mins. and the melt temp. being not more than 30 degrees C above the m.pt. of the polyamide. More specifically, 1.0 to 7.0 % wt. of a polyamide having a relative soln. viscosity of 2.0 to 4.0 e.g. nylon-6,6 are used.

Description

Verfahren zur Herstellung von Polypropylen-Monofilen mit verbesserten Eigenschaften Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polypropylen-Monofilen mit verbesserten Eigenschaften, wobei dem Polypropylen vor dem Verspinnen eine gewisse Menge Polyamid zugesetzt wird.Process for the production of polypropylene monofilaments with improved Properties The invention relates to a process for the production of polypropylene monofilaments with improved properties, with the polypropylene before spinning a certain Amount of polyamide is added.

Polypropylen lässt sich bekanntlich mittels Spinnaggregate durch feine Düsen zu Fäden und Drähten verspinnen. Dabei werden die Schnitzel über eine Fördermaschine einem Extruder zugeführt.As is well known, polypropylene can be made into fine particles by means of spinning units Spin nozzles into threads and wires. The chips are transported via a conveyor machine fed to an extruder.

In diesem werden sie mit einerSchnecke in die Schmelzzone gebracht, wo sie aufgeschmolzen werden. Die Schmelze wird nach einer bestimmten Verweilzeit der Spinnpumpe zugeführt, die sie, genau dosiert, durch die Düsen presst. Bekanntlich werden die auf diese Weise hergestellten Polypropylen-Fäden und -Drähte zur Erzielung bestmöglicher textiltechnologiecher Eigenschaften, z.B. innerhalb eines Temperaturintervalls von 100 bis 1500C, zwischen zwei Walzen auf das Fünf- bis Zehnfache ihrer ursprünglicht Länge verstreckt. Danach zeigen die Polvpropvlen-Fäden und -Dra@te Linearfestigkeiten von 50 - 70 Rkm bei 10 - 15 « Dehnur- - Trotz dieser ausgezeichneten Festigkeit scheitert ein grösserer Einsatz von Polpropylen-Fäden und -Drähte in der Technik meist daran, dass sie sich unter einer bestimmten Dauerbelastung in einem unverhältnismässig starken Masse zu längen beginnen. Wird zum Beispiel ein Propylen-Draht mit einem Durchmesser von 0,20 mm, der eine Linearfestigkeit von 6,0 g/dtex aufweist, bei Zimmertemreratur mit einem gewicht von nur 3 g/dtex belastet, so beginnt der Draht um 10 - 20 % länger zu werden und ist nach 0,3 Stunden schon gerissen. Dieses Phänomen, das man als "Kaltes Fliessen" bezeichnet, ist der grösste Nachteil der PoIrrop.vlen-Fäden und -Drähte.In this they are brought into the melting zone with a screw, where they are melted. The melt becomes after a certain residence time fed to the spinning pump, which, precisely dosed, presses it through the nozzles. As is well known the polypropylene threads and wires produced in this way are used to achieve the best possible textile technology properties, e.g. within a temperature range from 100 to 1500C, between two rollers to five to ten times their original light Stretched length. After that, the pile propeller threads and wires show linear strengths from 50 - 70 Rkm at 10 - 15 «stretching only - Despite this excellent Strength fails a greater use of polypropylene threads and wires in of technology mostly because they are under a certain continuous load in begin to lengthen a disproportionately large mass. For example, a Propylene wire with a diameter of 0.20 mm, which has a linear strength of 6.0 g / dtex, at room temperature with a weight of only 3 g / dtex, so the wire starts to get 10 - 20% longer and is already after 0.3 hours cracked. This phenomenon, known as "cold flow", is the greatest Disadvantage of the PoIrrop.vlen threads and wires.

Es ist zwar bekannt, dem Polypropylen hochmolekulare Verbindungen einzuverleiben urd dann das Gemisch zu verspinnen, jedoch wurde praktisch nur eine Verbesserung der Anfärbbarkeit und nicht eine Verbesserung der physikalischen Eigenschaften erreicht.It is known that polypropylene has high molecular weight compounds incorporating and then spinning the mixture, however, was practically only one Improvement in dyeability and not an improvement in physical properties achieved.

Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Polypropylen-Monofilen gefunden, durch das sich dieses Kalte Fliessen" weitgehendst verhindern lËsst. Dazu wird ein Schnitzelgemisch aus 90,0 bis 99,5 Gewichtsprozent Polypropvlen und 10,0 bis 0,5 Gewichtsprozent eines Polyamids gemeinsam einem Schmelzextruder zugeführt, darin während einer Verweilzeit von 2 - 7 min, vorzugsweise 3 - 5 min, bei einer Temperatur von nicht mehr als 30°C oberhalb des Schmelzpunktes des Polyamids aufgeschmolzen, vermischt und mittels einer Spinnpumpe durch feine Düsen gepresst und zu Fäden oder Drähten versponnen.There has now been a process for making polypropylene monofilaments found through which this cold flow "can largely be prevented. In addition becomes a schnitzel mixture of 90.0 to 99.5 percent by weight of polypropylene and 10.0 up to 0.5 percent by weight of a polyamide is fed together to a melt extruder, therein during a residence time of 2-7 minutes, preferably 3-5 minutes, at one Melted at a temperature of not more than 30 ° C above the melting point of the polyamide, mixed and by means of a spinning pump fine nozzles pressed and spun into threads or wires.

Sie werden auf die gleiche Weise verstreckt wie reine Polypropylen-Fäden und -Drähte, nämlich auf das 5- bis tO-fache ihrer ursprünglichen Länge bei Temperaturen zwischen 100 und 1500C. Diese Monofile zeigen unter dem Mikroskop jedoch gegenüber den reinen Polypropylenmonofilen, die völlig homogen sind, in Längsrichtung der Fäden und Drähte Polyamid-Fibrillen, die von Polypropylen ummantelt sind. Die Länge dieser Fibrillen beträgt im Durchschnitt 5 - 70 /u. Die so erfindungsgemäss hergestellten Fäden und Drähte aus einem Polypropylen/Polyamid-Gemisch zeigen bei der Prüfung auf "Kaltes Fliessen" ein wesentlich besseres Verhalten als solche aus reinem Polypropylen, wie aus den Beispielen zu ersehen ist. Vorzugsweise werden Polyamide zugesetzt, die eine relative Lösungsviskosität 4 rel von 2,0 bis 4,0, gemeeeen in einer 0,1 Gew.%igen Lösung in m-Xresol bei 250C in einem Ostwald-Durchlaufviskosimeter.They are drawn in the same way as pure polypropylene threads and wires, namely 5 to 10 times their original length at temperatures between 100 and 1500C. However, these monofilaments show up under the microscope the pure polypropylene monofilaments, which are completely homogeneous, in the longitudinal direction of the Threads and wires Polyamide fibrils that are sheathed in polypropylene. The length of these fibrils averages 5-70 / u. The so produced according to the invention Threads and wires made from a polypropylene / polyamide mixture show during the test on "cold flow" a much better behavior than those made of pure polypropylene, as can be seen from the examples. Polyamides are preferably added, which has a relative solution viscosity 4 rel of 2.0 to 4.0, measured in a 0.1 % By weight solution in m-xresol at 250C in an Ostwald flow viscometer.

Wesentlich hierfür ist die Länge der Fibrillen, die durch die Verweilzeit und die Aufschmelztemperatur beeinflusst wird.What is essential for this is the length of the fibrils, which is due to the dwell time and the melting temperature is influenced.

Bei Erhöhung der Schmelztemperatur auf mehr als 30°C oberhalb des Schmelzpunktes des Polyamids und bei einer Verweilzeit in der Schnecke von mehr als 2 - 7 min haben die Polyamid-Fibrillen nur noch eine Grösse von < 5 µ. Dadurch zeigen diese Fäden und Drähte wieder eine starke Neigung zum Kalten Fliessen".If the melting temperature is increased to more than 30 ° C above the Melting point of the polyamide and with a dwell time in the screw of more after 2 - 7 minutes the polyamide fibrils are only <5 µ in size. Through this these threads and wires show a strong tendency to cold flow ".

Ebenso ist es. wenn man den Polyamidgehalt auf Uber 10,0 % erhöht.It is the same. when the polyamide content is increased to over 10.0%.

Beispiel 1: 95,0 Gewichtsprozent Polypropylen-Schnitzel vonl rel = 1,9, gemessen an einer 0,5 Gew.igen Tetralin-Lösung bei 135°C, werden mit 5,0 Gewichtsprozent Polycaprolactam-Schnitzel von # rel =3,1, gemessen an einer 0,1 Gew.%igen Lösung in m-Kresol bei 250C gut gemischt. Die Schnitzelmischung wird einem Schmelzextruder zugeführt und bei den unten angegebenen Bedingungen durch eine Ein- oder Mehrlochdüse versponnen.Example 1: 95.0 percent by weight of polypropylene chips from l rel = 1.9, measured on a 0.5% by weight tetralin solution at 135 ° C., is 5.0 percent by weight Polycaprolactam chips of # rel = 3.1, measured on a 0.1% strength by weight solution well mixed in m-cresol at 250C. The chip mixture is fed to a melt extruder and, under the conditions specified below, through a single or multi-hole nozzle spun.

Verweilzeit in der Schnecke: 5 min Schmelztemperatur: 250°C Abzug: 10 m/min Auf einem Heizaggregat wird dann bei 1400C im Verhältnis 1 s 9 verstreckt, Die Monofile weisen folgende Eigenschaften auf: Titer: 318 dtex, Festigket: 6,1 # 0,2 g/dte, Dehnung: 12 + 2 zur Fibrillengrösse 50 + 4/U. Dwell time in the screw: 5 min Melting temperature: 250 ° C Discharge: 10 m / min On a heating unit, it is then stretched at 1400C in a ratio of 1 s 9, The monofilaments have the following properties: titer: 318 dtex, strength: 6.1 # 0.2 g / dte, elongation: 12 + 2 for fibril size 50 + 4 / rev.

Die Fäden reissen bei Zimmertemperatur bei einer Dauerbelastung von 3,0 g /dtex nach 70 Stunden, von 3,5 g /dtexd nach 50 Stunden, von 4,0 g /dtex nach 6 Stunden.The threads tear at room temperature with a continuous load of 3.0 g / dtex after 70 hours, from 3.5 g / dtexd after 50 hours, from 4.0 g / dtex after 6 hours.

Verspinnt man Jedoch unter den oben genannten Bedingungen das gleiche Polypropylen ohne jeglichen Zusatz an Polycaprolactam und verstreckt unter den gleichen Bedingungen wie oben, so weisen diese Monofile folgende Eigenschaften auf: Titer: 316 dtex, Festigkeit: 6,0 + 0,2 g/dtex, Dehnung: 12 + 2 %.However, if you spin the same thing under the above conditions Polypropylene without any addition of polycaprolactam and stretched under the same Conditions as above, these monofilaments have the following properties: Titer: 316 dtex, strength: 6.0 + 0.2 g / dtex, elongation: 12 + 2%.

Diese reinen Polypropylen-Monofile reissen bei Zimmertemperatur jedoch schon bei einer Dauerbelastung von 3,0 g/dtex nach 0,3 Stunden, von 3,5 g/dtex nach<0,1 Stunden, von 4,0 g/dtexd nach <0,1 Stunden.However, these pure polypropylene monofilaments tear at room temperature even with a continuous load of 3.0 g / dtex after 0.3 hours, from 3.5 g / dtex after <0.1 Hours, from 4.0 g / dtexd after <0.1 hours.

BeiBpiel 2s 98,0 Gewichtsprozent Polypropylen-Schnitzel von # rel = 1,9, gemessen an einer 0,5 Gew.%igen Lösung in Tetralin bei 13500, werden mit 2,0 Gew.% Nylon-610-Schnitzel (Hexamethylendiamin-Sebacinsäure) von #rel = 3,1 - gemessen an einer 0,1 Gew.% igen Lösung in m-Kresol bei 25°C - gut gemiecht. Die Schnitzelmischung wird einem Scbmelsextruder zugefürht und bei den unten angegebenen Bedingungen durch eine Ein- oder Mehrlochdüse versponnen.Example 2s 98.0 percent by weight of polypropylene chips from # rel = 1.9, measured on a 0.5% by weight solution in tetralin at 13500, are with 2.0% by weight nylon 610 chips (hexamethylenediamine sebacic acid) of #rel = 3.1 - measured on a 0.1% by weight solution in m-cresol at 25 ° C - well smelled. the Chip mix is fed to a melt extruder and at those indicated below Conditions spun through a single or multi-hole nozzle.

Verweilzeit in der Schnecke: 5 min Schmelztemperatur: 250 °C Abzug: 10 m/min Auf einem Heizaggregat wird dann bei 140 oC im Verhältnis 1 : 9 verstreckt. Die Monofile weisen folgende Eigenschaften auf: Titer: 312 dtex, Festigkeit: 5,8 + 0,2 g/dtex, Dehnung: 12 + 2 %, Fibrillengrösse: 20 + 2 /u. Dwell time in the screw: 5 min Melting temperature: 250 ° C Discharge: 10 m / min On a heating unit is then at 140 oC in the ratio 1: 9 stretched. The monofilaments have the following properties: Titer: 312 dtex, Strength: 5.8 + 0.2 g / dtex, elongation: 12 + 2%, fibril size: 20 + 2 / u.

Die Fäden reissen bei Zimmertemperatur bei einer Dauerbelaetung von 5,0 g/dtex nach 150 Stunden, von 3,5 g/dtex nach 50 Stunden.The threads tear at room temperature with a continuous load of 5.0 g / dtex after 150 hours, from 3.5 g / dtex after 50 hours.

Beispiel 3: 95,0 Gewichstprozent Polypropylen-Schnitzel von #rel = 1,9, gemessen an einer 0,5 Gew.%igen Lösung in Tetralin bei 135 °C, werden mit 5,0 Gew.% Nylon-66-Schnitzel (Adipinsäure-Hexamethylendiamin) von #rel = 2,3 - gemessen an einer 0,1 Gew.%igen Lösung in m-Kresol bei 25 °C - gut gemischt. Die Schnitzelmischung wird einem Schmelsextruder zugeführt und bei den unten angegebenen Bedingungen durch eine Ein- oder Nehrlochdüse versponnen.Example 3: 95.0 percent by weight of polypropylene chips from #rel = 1.9, measured on a 0.5% strength by weight solution in tetralin at 135 ° C., becomes 5.0 % By weight nylon 66 chips (adipic acid-hexamethylenediamine) of #rel = 2.3 - measured on a 0.1% by weight solution in m-cresol at 25 ° C - mixed well. The schnitzel mix is fed to a melt extruder and carried out under the conditions given below spun a single or pinhole nozzle.

Verweilzeit in der Schnecke: 6 min Schmelztemperatur: 270°C Abzug: 20 m/min Auf einem Heizaggregat wird dann bei 140°C im Verhältnis 1 : 9 verstreckt. Die Monofile weisen folgende Eigenschaften auf: Titer: 306 dtex, Festigkeit: 6,2 + 0,2 g / dtex, Dehnung: 11 + 2 % Fibrillengrösse: 50 + 4 /u. Dwell time in the screw: 6 min Melting temperature: 270 ° C Discharge: 20 m / min On a heating unit is then at 140 ° C in proportion 1: 9 stretched. The monofilaments have the following properties: Titer: 306 dtex, Strength: 6.2 + 0.2 g / dtex, elongation: 11 + 2%, fibril size: 50 + 4 / u.

Die Fäden reissen bei Zimmertemperatur bei einer Dauerbelastung von 3,0 g/dtex nach 60 Stunden, von 3,5 g/dtex nach 40 Stunden, von 4,0 g/dtex nach 4 Stunden.The threads tear at room temperature with a continuous load of 3.0 g / dtex after 60 hours, from 3.5 g / dtex after 40 hours, from 4.0 g / dtex after 4 hours.

Beispiel 4: 94,0 Gewichtsprozent Polypropylen-Schnitzel vofl rel = 1*9, gemessen an einer 0,5 Gew.%igen Lösung in Tetralin bei 135°C, werden mit 6,0 Gew.% Nylon-66-Schnitzel(Adipinsäure-Hexamethylendiamin) von #rel = 3,1 - gemessen an einer 0,1 Gew.%-igen Lösung in m-Kresol - gut gemischt. Die Schnitzelmischung wird einem Schmelzextruder zugeführt und bei den unten angegebenen Bedingungen durch eine Ein- oder Mehrlochdüse versponnen.Example 4: 94.0 percent by weight of polypropylene chips vofl rel = 1 * 9, measured on a 0.5% by weight solution in tetralin at 135 ° C., is 6.0 % By weight nylon 66 chips (adipic acid-hexamethylenediamine) of #rel = 3.1 - measured on a 0.1% by weight solution in m-cresol - mixed well. The schnitzel mix is fed to a melt extruder and carried out under the conditions given below spun a single or multi-hole nozzle.

Verweilzeit in der Schmelze: 5 min Schmelztemperatur: 270 0C Abzug: 25 m/min Auf einem Heizaggregat wird dann bei 140°C im Verhältnis 1 : 9 verstreckt. Die Fäden weisen folgende Eigenschaften auf: Titer: 60/12 dtex, Festigkeit: 6,5 + 0,2 g/dtex Dehnung: 14 + 2 %, Fibrillengrösse: 50 + 4 /u. Residence time in the melt: 5 min Melting temperature: 270 0C Discharge: 25 m / min is then stretched at 140 ° C. in a ratio of 1: 9 on a heating unit. The threads have the following properties: denier: 60/12 dtex, strength: 6.5 + 0.2 g / dtex elongation: 14 + 2%, fibril size: 50 + 4 / u.

Die Fäden reissen bei Zimmertemperatur bei einer Dauerbelastun von 3,0 g/dtex nach 80 Stunden, von 3,5 g/dtex nach 50 Stunden, von 4,0 g/dtex nach 4 Stunden.The threads tear at room temperature with a continuous load of 3.0 g / dtex after 80 hours, from 3.5 g / dtex after 50 hours, from 4.0 g / dtex after 4 hours.

Claims (2)

PatentansprUche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von Polypropylen-Monofilen stark verminderter Neigung zum Kalten Fliesen", dadurch gekennzeichnet, dass man ein Schnitzelgemisch aus 90,0 -99,5 Gewichtsprozent Polypropylen und 10,0 - 0,5 Gewichtsprozent eines Polyamids mittels eines Schmelzextruders bei einer Verweilzeit der Schmelze im Extruder von 2 - 7 min, und einer Schmelztemperatur von nicht mehr als 30 CO oberhalb des Schmelzpunktes des Polyamids zu Monofilen verspinnt.1. Process for the production of polypropylene monofilaments greatly reduced Tendency to cold tiles ", characterized in that one is a schnitzel mixture made of 90.0-99.5 percent by weight polypropylene and 10.0-0.5 percent by weight of one Polyamide by means of a melt extruder with a residence time of the melt in the extruder of 2 - 7 min, and a melting temperature of not more than 30 CO above the Melting point of the polyamide spun into monofilaments. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 1,0 bis 7,0 Gew.% eines Polyamids mit einer relativen Lösungsviskosität von 2,0 bis 4,0 zugesetzt werden2. The method according to claim 1, characterized in that 1.0 to 7.0% by weight of a polyamide with a relative solution viscosity of 2.0 to 4.0 can be added
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DE1815146B2 DE1815146B2 (en) 1976-04-08
DE1815146C3 DE1815146C3 (en) 1976-11-25

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10041996A1 (en) * 2000-08-10 2002-03-07 Frank E Woetzel Arrangement for influencing and controlling alternating electromagnetic fields and / or antennas and antenna diagrams

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8330 Complete disclaimer