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DE19781959B4 - Verfahren zum elektrochemischen Phosphatieren von Metalloberflächen, insbesondere von rostfreiem Stahl - Google Patents

Verfahren zum elektrochemischen Phosphatieren von Metalloberflächen, insbesondere von rostfreiem Stahl Download PDF

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DE19781959B4 DE19781959A DE19781959A DE19781959B4 DE 19781959 B4 DE19781959 B4 DE 19781959B4 DE 19781959 A DE19781959 A DE 19781959A DE 19781959 A DE19781959 A DE 19781959A DE 19781959 B4 DE19781959 B4 DE 19781959B4
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Abstract

Verfahren zum elektrochemischen Phosphatieren von Metalloberflächen mit höherer Korrosionsbeständigkeit, insbesondere von rostfreiem Stahl, bei der Kaltformung von Werkstücken aus Metall, wobei die Phosphatschicht zur Kaltformung geeignet ist und das Werkstück nach dem Phosphatieren mit einem Schmiermittel versehen und eine elektrochemische Phosphatierung durch einen kathodischen Prozess unter Verwendung einer wässrigen Phosphatierungslösung bewirkt wird, die aufweist:
zwischen 5 und 100 g PO4 3–/l,
zwischen 8,5 und 100 g Ca2+/l,
zwischen 0,5 und 100 g Zn2+/l,
0 bis 100 g NO3 –/l,
0 bis 100 g ClO3 –/l und
0 bis 50 g F–/l oder Cl–/l,
wobei die Temperatur der Lösung zwischen 0 und 95°C, der pH-Wert der Lösung zwischen 0,5 und 5 und die Stromdichte zwischen 0,1 und 250 mA/cm2 liegt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum elektrochemischen Phosphatieren von Metalloberflächen, insbesondere von rostfreiem Stahl, bei der Kaltformung von Werkstücken aus Metall, wobei die Phosphatschicht zur Kaltformung geeignet ist und das kaltgeformte Werkstück nach dem Phosphatieren mit einem Schmiermittel, insbesondere Molybdändisulfid oder Natriumstearat, versehen wird.
  • Bei der Kaltformung von Werkstücken aus Metall, z. B. aus Stahl, erhält man bekanntlich ein besseres Ergebnis, wenn das kaltgeformte Werkstück mit einem Schmiermittel versehen wird. Es kann ein auf Glas basierendes Schmiermittel sein, das bei starker Erhitzung schmilzt und dabei einen Schmiereffekt hat, vgl. z. B. EP 0 043 639 B1 , die eine elektrophoretische Anwendung eines glashaltigen Schmiermittels beschreibt, in diesem Falle auf einem Titan-Werkstück, oder das Schmiermittel kann beispielsweise ein Molybdändisulfid oder ein Natriumstearat sein. Um eine bessere Haftung des Schmiermittels auf kaltgeformten Werkstücken zu erreichen, werden sie häufig zuerst vorbeschichtet.
  • Aus WO 91/19836 A1 und DE 25 05 836 A1 sind Verfahren zur Erleichterung der Kaltumformung von Metallen bekannt, wobei zum kathodischen Phosphatieren eine saure Phosphatierlösung verwendet wird. Bei diesen Verfahren wird Calcium nur als Zusatz, also nur in geringen Mengen, eingesetzt.
  • Kaltgeformtes Eisen und Normstahlwerkstücke werden häufig mit einer Schicht aus Zinkphosphat oder Zink-Calciumphosphat vorbeschichtet, die chemisch während eines reinen Tauchverfahrens aufgebracht wird, vgl. z. B. US 4 517 029 . Dieses Verfahren wird nicht bei rostfreiem Stahl angewandt, und zwar wegen seiner höheren Korrosionsbeständigkeit. Zinkphosphat kann in einem elektrochemischen Verfahren auf Eisen, genormtem Stahl und zink-plattiertem Stahl aufgebracht werden, vgl. z. B. EP 0 653 502 A2 , doch wird dieses Verfahren zum Korrosionsschutz und zur Vorbereitung eines Substrats, um es mit Farbe zu beschichten, angewandt.
  • Daneben ist es aus dem Journal of Materials Science 29, 949-953 (1994) bekannt, rostfreien Stahl mit Calciumhydrogenphosphat in einem ähnlichen Verfahren wie bei der Herstellung von Bioimplantaten zu versehen. Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass kaltgeformte Werkstücke bislang sehr häufig in einem Tauchbad mit einem Schmiermittel versehen werden, eine elektrochemische Applikation unseres Wissens bislang jedoch niemals bei einer Kaltformung angewandt wurde.
  • Erfindungsgemäß hat sich herausgestellt, dass eine elektrochemische Phosphatierung von Metalloberflächen, insbesondere rostfreiem Stahl, bei der Kaltformung von Metall-Werkstücken mit gutem Erfolg angewandt werden kann, wenn nach dem Phosphatieren ein Schmiermittel, z. B. ein Molybdändisulfid oder Natriumstearat, auf dem kaltgeformten Werkstück aufgebracht wird, und zwar bei Durchführung einer elektrochemischen Phosphatierung in einem kathodischen Prozess unter Anwendung einer wässrigen Phosphatierungslösung, die aufweist:
    8,5 bis 100 g Ca1+/l
    0,5 bis 100 g Zn2+/l
    5 bis 100 g PO4 3–/l
    0 bis 100 g NO3–/l
    0 bis 100 g ClO3 –/l und
    0 bis 50 g F– oder Cl–/l
    wobei die Temperatur der Lösung zwischen 0 und 95°C, der pH-Wert der Lösung zwischen 0,5 und 5, und die Stromdichte zwischen 0,1 und 250 mA/cm2 liegt.
  • Der Zusatz von Calcium zur Phosphatierungslösung ergibt einige überraschende Verbesserungen beim Phosphatieren, da Calcium teilweise die Initiation der Präzipitation (Ausfällung) und teilweise eine dichtere Schicht als reines Zinkphosphat ergibt. Die verbesserte Initiation bedeutet, dass ein schwächerer Strom für die Präzipitation genügt, während die höhere Dichte und mithin die geringere elektrische Leitfähigkeit der Vorschicht bedeutet, dass das Verfahren weniger empfindlich gegen komplizierte Formen der zu phosphatierenden Werkstücke ist. So ist beispielsweise das Beschichten der Innenseite einer Kappe oder Haube möglich, ohne dass die Form der Anode geändert werden muss, was die Anwendbarkeit des Verfahrens im Vergleich zu bekannten Verfahren erheblich steigert. Ferner ergibt der Zusatz von Calcium eine geringere Reibung im Vergleich zu reinem Zinkphosphat.
  • Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Ansprüchen 2 bis 5 angegeben.
  • Die Erfindung betrifft mithin ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, dessen Besonderheit in der Anwendung einer Lösung nach dem kennzeichnenden Teil besteht.
  • Eine wässrige Phosphatierungslösung nach einem der Ansprüche 1 bis 5 kann zum elektrochemischen Phosphatieren von Metalloberflächen, insbesondere von rostfreiem Stahl, angewendet werden, durch die die kaltgeformten Werkstücke nach dem Phosphatieren mit einem Schmiermittel, insbesondere Molybdändisulfid oder Natriumstearat, versehen werden.
  • Die Erfindung ermöglicht die Präzipitation einer Phosphatschicht mit einer Dicke, die zur Kaltformung geeignet ist, und darüber hinaus bewirkt der Zusatz von Calcium eine Verbesserung der Präzipitationsinitiation, eine Verbesserung der Anwendbarkeit des Verfahrens bei Werkstücken mit komplizierter Form und eine Verringerung der Reibung. Außerdem wird dem Beschichtungsmittel gegebenenfalls ein Polymer zugesetzt, so dass es jenes verbessert. Daneben bewirkt der Zusatz an F– eine bessere Adhäsion, insbesondere an Oberflächen von rostfreiem Stahl, so dass eine günstigere Textur als bei einer herkömmlichen Phosphatierung erzielt wird. Anstelle von F– kann auch Cl– verwendet werden. Die Ver wendung von NO3 – und/oder ClO3 – begrenzt die Bildung von Blasen auf der Werkstückoberfläche.
  • In der nachstehenden Tabelle sind Beispiele von typischen Versuchsergebnissen dargestellt, die sich bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ergaben. Die Eigenschaften der niedergeschlagenen Schichten bzw. Überzüge werden durch Napf-Pressen geprüft, bei dem ein Stempel gegen das in einer Matrize oder einem Halter angeordnete Werkstück gedrückt wird. Durch Messen des Stempeldrucks in Abhängigkeit von der Napfhöhe kann die Zersetzung des Schmierfilms anhand einer Zunahme des Stempeldrucks gemessen werden, die durch eine Zunahme der Reibung bewirkt wird. Die maximale Napfhöhe ist diejenige, bei der der Stempeldruck auf den gleichen Wert zugenommen hat, wie der statische Stempeldruck zu Beginn des Napf-Pressens.
  • Aus der Tabelle ergibt sich, dass sich bei einem bekannten Verfahren (vgl. die Beispiele 1 und 1a) bei einer Temperatur von 70°C, einem pulsierenden Strom und einem Impuls- Pausen-Verhältnis von 0,25 und einer Beschichtungsdauer von 10 Minuten eine maximale Napfhöhe von 27 mm ergibt; die dabei gebildete Schicht ist sehr porös, hat eine schlechte Haftung und ist häufig "zusammengebacken", d. h. in Form von Blättchen (oder Flocken). Die Anwendung einer wäßrigen Phosphatierungslösung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, vgl. die Beispiele 4 bis 6, ermöglicht die Vorbeschichtung bei einer Temperatur von nur etwa 25°C, ohne daß eine besondere Einrichtung zur Erzeugung von Stromimpulsen erforderlich ist, d. h. es kann reiner Gleichstrom angewandt werden, und zwar während einer sehr viel kürzeren Zeit von etwa drei Minuten. Außerdem lassen sich größere Napf-Höhen erreichen, vgl. die Beispiele 5 und 6. Die Verwendung eines wasserlöslichen Polymers, vgl. Beispiel 6, bei dem es sich um ein herkömmliches handelsübliches Polymer (Polyethylenglykol in Form von PEG 1000) handeln kann, ergibt eine robustere Schicht.
  • Die nach der Erfindung erzielte Schicht ist sehr dicht und gleichförmig, erleichtert die Handhabung kaltgeformter Werkstücke und gestattet den Transport ohne die Gefahr, daß die Schicht abfällt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch bei anderen Prozessen als bei der Kaltformung angewandt werden, z. B. zum Korrosionsschutz und zur Ausbildung eines Substrats für Farbe. Beispiele
    Beispiel Nr. 1 (Zusammensetzung) Beispiel Nr. 1a (Zusammensetzung) Beispiel Nr. 2 (Zusammensetzung) Beispiel Nr. 3 (Zusammenset zung)
    [F–] 0,02 M 0,02 M 0,02 M 0,02 M
    [Zn2 +] 0,31 M 0,31 M 0 0,11 M
    [Ca3 +] 0 0 0,44 M 0,22 M
    [NO3 –] 0,62 M 0,62 M 1,09 M 0,65 M
    [PO4 3–] 0,28 M 0,28 M 0,41 M 0,23 M
    [ClO3 –] 0,20 M 0,20 M 0,32 M 0,24 M
    pH 2 2 2 2
    [Polymer] 0 0 0 0
    Stromdichte 45 mA/cm2 45 mA/cm2 45 mA/cm2 72 mA/cm2
    Tastverhältnis 0,5 s Impulsdauer 2s Pause 0,5 s Impulsdauer 2s Pause keins 0,5 s Impulsdauer 2s Pause
    Zeit 10 Min. 10 Min. 5 Min. 10 Min.
    Temperatur 70°C 70°C 25°C 70°C
    Werkstückmaterial rostfreier Stahl rostfreier Stahl rostfreier Stahl rostfreier Stahl
    Erzielte Schicht-Dicke 43 ± 9 g/m2 43 ± 9 g/m2 65 ± 7 g/m2 47 ± 4 g/m2
    Schicht (Überzug) Zn3(PO4)2 Zn3(PO4)2 Ca3(PO4)2 Ca0,5Zn2,5(PO4)2
    Schmiermittel MoS2 Na-Stearat MoS2 MoS2
    Schmiermittelschichtdicke 12 ± 2 g/m2 27 ± 5 g/m2 21 ± 5 g/m2 20 ± 8 g/m2
    Max. Napfhöhe (in mm) 16,7 ± 2,7 27,0 ± 1 24,4 ± 2,3 20,2 ± 1,6
    Beispiele
    Beispiel Nr. 4 Beispiel Nr. 4a Beispiel Nr. 5 Beispiel Nr. 6
    [F–] 0,02 M 0,02 M 0,02 M 0
    [Zn2 +] 0,06 M 0,06 M 0,06 M 0,06 M
    [Ca2 +] 0,43 M 0,43 M 0,43 M 0,43 M
    [NO3 –] 0,57 M 0,57 M 0,57 M 0,61 M
    [PO4 3–] 0,89 M 0,89 M 0,89 M 0,33 M
    [ClO3 –] 0 0 0 0
    pH 2 2 2 2
    [Polymer] 0 0 0 20 g PEG 1000/l
    Stromdichte 43 mA/cm2 72 mA/cm2 72 mA/cm2 30 mA/cm2
    Impulse keine keine keine keine
    Zeit 3 Min. 3 Min. 3 Min. 3 Min.
    Temperatur 25°C 25°C 25°C 25°C
    Werkstückmaterial rostfreier Stahl rostfreier rostfreier Stahl rostfreier Stahl
    Erzielte Schicht-Dicke 26 ± 7 g/m2 44 ± 4 g/m2 44 ± 4 g/m2 42 ± 4 g/m2
    Schicht (Überzug) Ca2Zn(PO4)2 Ca2Zn(PO4)2 Ca2Zn(PO4)2 Ca1,6Zn1,4(PO4)2
    Schmiermittel MoS2 MoS2 Na-Stearat Na-Stearat
    Schmiermittelschichtdicke 28 ± 5 g/m2 36 ± 7 g/m2 18 ± 4 g/m2 21 ± 6 g/m2
    Max. Napfhöhe (in mm) 22,7 ± 1,3 26,9 ± 1,1 > 31,0 > 31,0

Claims (5)

  1. Verfahren zum elektrochemischen Phosphatieren von Metalloberflächen mit höherer Korrosionsbeständigkeit, insbesondere von rostfreiem Stahl, bei der Kaltformung von Werkstücken aus Metall, wobei die Phosphatschicht zur Kaltformung geeignet ist und das Werkstück nach dem Phosphatieren mit einem Schmiermittel versehen und eine elektrochemische Phosphatierung durch einen kathodischen Prozess unter Verwendung einer wässrigen Phosphatierungslösung bewirkt wird, die aufweist: zwischen 5 und 100 g PO4 3–/l, zwischen 8,5 und 100 g Ca2+/l, zwischen 0,5 und 100 g Zn2+/l, 0 bis 100 g NO3 –/l, 0 bis 100 g ClO3 –/l und 0 bis 50 g F–/l oder Cl–/l, wobei die Temperatur der Lösung zwischen 0 und 95°C, der pH-Wert der Lösung zwischen 0,5 und 5 und die Stromdichte zwischen 0,1 und 250 mA/cm2 liegt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Lösung etwa 25°C beträgt, der pH-Wert im Bereich von 1 bis 4 und die Stromdichte im Bereich von 5 bis 250 mA/cm2 liegt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Phosphatierungslösung aufweist: zwischen 10 und 20 g Ca2+/l zwischen 8 und 10 g Zn2+/l 30 bis 90 g PO4 3–/l 20 bis 50 g NO3 –/l 0 bis 40 g ClO3 –/l und 0 bis 5 g F–/l.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Phosphatierungslösung zusätzlich 0 bis 100 g wasserlösliches Polymer pro Liter, insbesondere Polyvinylalkohol, Polyethylenglykol und/oder Polyethylenoxid, enthält.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Schmiermittel Molybdändisulfid oder Natriumstearat verwendet wird.
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