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DE19733166A1 - Verfahren zur Herstellung von in Wasser redispergierbaren Polymerpulver-Zusammensetzungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von in Wasser redispergierbaren Polymerpulver-Zusammensetzungen

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DE19733166A1
DE19733166A1 DE1997133166 DE19733166A DE19733166A1 DE 19733166 A1 DE19733166 A1 DE 19733166A1 DE 1997133166 DE1997133166 DE 1997133166 DE 19733166 A DE19733166 A DE 19733166A DE 19733166 A1 DE19733166 A1 DE 19733166A1
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DE
Germany
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water
polymers
polymer
powder
redispersible
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Withdrawn
Application number
DE1997133166
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English (en)
Inventor
Herbert Dr Eck
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Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
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Publication of DE19733166A1 publication Critical patent/DE19733166A1/de
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von in Wasser redispergierbaren Polymerpulver-Zusammensetzungen sowie die Verwendung der damit erhältlichen Polymerpulver-Zusammen­ setzungen.
Als Ausgangsmaterial für die Herstellung von in Wasser disper­ gierbaren Polymerpulvern dienen wäßrige Dispersionen der ent­ sprechenden Polymerisate. Zur Stabilisierung der Polymeren in der Wasserphase enthalten diese Dispersionen noch einen Schutzkolloidanteil; die Polymere können gegebenenfalls auch mittels Emulgator oder durch copolymerisierte, hydrophile Mo­ nomereinheiten wie Acrylsäure, Methacrylsäure und Vinylsul­ fonat stabilisiert sein. Zur Überführung von wäßrigen Poly­ merdispersionen in die entsprechenden in Wasser redispergier­ baren Polymerpulver werden die Dispersionen getrocknet. Ein sehr schonendes Verfahren ist dabei die Gefriertrocknung. Da dieses Verfahren sehr kostenintensiv ist, wird es im allgemei­ nen nur bei hitzeempfindlichen Polymeren angewandt.
Das am häufigsten großtechnisch eingesetzte Verfahren ist die Sprühtrocknung. Diese ist technisch ausgereift und eignet sich besonders zur Herstellung von in Wasser redispergierbaren Pul­ vern von Thermoplasten aus deren wäßrigen Dispersionen. Aber auch andere dispergierbaren Polymere und auch in Wasser emul­ gierbare Flüssigkeiten, die einen ausreichend hohen Siedepunkt aufweisen und nicht wasserdampfflüchtig sind, können mit die­ sem Verfahren aus ihren wäßrigen Dispersionen oder Emulsionen in redispergierbare Pulver umgewandelt werden. Zur Gewährlei­ stung der Redispergierbarkeit der sprühgetrockneten Polymer­ pulver werden im allgemeinen während der Sprühtrocknung Ver­ düsungshilfen, beispielsweise wäßrige Lösungen von Schutzkol­ loiden, coverdüst.
Ein Nachteil dieser Verfahrensweise besteht darin, daß zur Verdampfung des Wasseranteils ein hoher Energieaufwand erforderlich ist. Darüberhinaus können mit diesem Verfahren nur solche Polymere in redispergierbare Pulver umgewandelt werden, welche in Form von wäßrigen Dispersionen oder Emul­ sionen vorliegen. Polymere, welche nach dem Lösungspolymerisa­ tionsverfahren oder nach dem Massepolymerisationsverfahren hergestellt worden sind, können mit diesem Verfahren nicht oh­ ne weiteres in redispergierbare Pulver umgewandelt werden.
Derartige Polymere müßten vorher in einem geeigneten Lösungs­ mittel gelöst werden, dann müßte die so hergestellte Lösung in Wasser emulgiert werden, als nächstes das Lösungsmittel durch Destillation entfernt werden und schließlich die so erhaltene wäßrige Dispersion nach Zugabe von Verdüsungsschutzkolloid sprühgetrocknet werden. Den selben Aufwand erfordert die Her­ stellung von in Wasser redispergierbaren Pulvern aus Polyme­ ren, welche nach dem Suspensions- oder Emulsionspolymerisati­ onsverfahren hergestellt worden sind und nach dem Trocknen oder nach Abschleudern des Wassers oder Ausfällen des Latex und anschließender Trocknung als wasserunlösliche bzw. in Was­ ser nicht dispergierbare Pulver vorliegen.
Es bestand somit die Aufgabe, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem sich in Wasser unlösliche und in Wasser nicht dispergierbare Polymerpulver, ohne den obengenannten Aufwand zu betreiben, in Pulver umwandeln lassen, welche in Wasser re­ dispergierbar sind.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von in Wasser redispergierbaren Polymerpulver- Zusammensetzungen, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere pulverförmige, in Wasser nicht lösliche und nicht dispergierbare Polymerisate A) mit einem oder mehreren pulverförmigen, in Wasser löslichen Polymerisaten 3) vermischt werden.
Als in Wasser unlösliche Polymerisate A) sind solche zu ver­ stehen, deren Löslichkeit in Wasser weniger als 1 g pro Liter Wasser unter Normalbedingungen (23°C, Atmosphärendruck) be­ trägt. In Wasser nicht dispergierbare Polymere sind solche, die, ohne Zusatz von Hilfsstoffen wie Emulgatoren oder Schutz­ kolloiden, keine stabilen Dispersionen in Wasser bilden.
Geeignete pulverförmige Polymerisate sind Homo- und Copolyme­ risate von ethylenisch ungesättigten Monomeren, welche in Sub­ stanz (Massepolymerisation), in der Gasphase, in Lösung oder in wäßriger Dispersion bzw. Emulsion hergestellt worden sind. Die Polymerisation kann dabei sowohl radikalisch, als auch mit Koordinationskatalysatoren oder anionisch oder kationisch ini­ tiiert werden. Diese Polymerisate enthalten vorzugsweise eine oder mehrere Monomereinheiten aus der Gruppe der Vinylester von unverzweigten oder verzweigten Alkylcarbonsäuren mit 1 bis 15 C-Atomen; der Methacrylsäureester und Acrylsäureester von unverzweigten oder verzweigten Alkoholen mit 1 bis 12 C- Atomen; der Fumarsäure- und Maleinsäuremono- oder -diester von unverzweigten oder verzweigten Alkoholen mit 1 bis 12 C-Ato­ men, wobei Methyl-, Isopropyl-, t-Butyl-, t-Amyl-, Norbonyl- und andere Alkohole, die zu einer Erhöhung der Glasübergang­ stemperatur führen als besonders geeignet genannt seien; der Diene wie Butadien oder Isopren; der Olefine wie Ethen oder Propen; der Vinylaromaten wie Styrol, Methylstyrol, Vinylto­ luol; der Vinylhalogenide wie Vinylchlorid. Bei der ionischen Polymerisation können auch ionisch polymerisierbare Verbindun­ gen ohne Kohlenstoffdoppelbindung eingesetzt werden. Beispiele hierfür sind Formaldehyd, Alkylisocyanate, Arylisocyanate, cy­ clische Ether wie 3- bis 4-gliedrige Ether, cyclische Ester, cyclische Acetale und cyclische Amide.
Besonders vorteilhaft bei Polymerisaten, welche nach dem Sub­ stanz- oder Lösungspolymerisationsverfahren hergestellt worden sind, ist die Möglichkeit, auf diese Art und Weise auch pul­ verförmige Polymerisate zu erhalten, welche in Wasser instabi­ le Monomereinheiten enthalten, die bisher in redispergierbare Polymerisate nicht oder nur mit Schwierigkeiten, beispielswei­ se Vorvernetzung, eingebaut werden konnten. Beispiele hierfür sind Ketenacetale, Monomere mit hydrolysierbaren Silicium- Gruppen oder Bor-haltigen Gruppen, Monomere mit nicht blockierten Isocyanat-Gruppen, Anhydrid-Gruppen, Hydroxyl-Gruppen, Amino-Gruppen, Aldehyd-Gruppen, Keto-Gruppen, Carboxyl-Grup­ pen, Epoxid-Gruppen oder mit alpha-halogenierten Carbonyl-Grup­ pen.
Die genannten Polymerisationsverfahren sind dem Fachmann, bei­ spielsweise aus Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Makromolekulare Stoffe Bd. 14/1 und 14/2 sowie den Erweite­ rungsbänden E20, Tl. 1-3 bekannt und bedürfen daher keiner nä­ heren Erläuterung. Die Isolierung der Polymerisate kann eben­ falls nach bekannten Verfahren, wie in Houben-Weyl oder in Ullmann, Encyclopädie der technischen Chemie, 4. Auflage Ver­ fahrenstechnik 1, 1972 und 5. Auflage, Unit Operations, 1988 beschrieben erfolgen: Bei Massepolymerisation durch Entfernung des Restmonomeren, bei Lösungspolymerisation durch Abdestilla­ tion des Lösungsmittels oder Filtration des Fällungspolymeri­ sats, bei Suspensionspolymerisation durch Filtration oder Zen­ trifugation und bei Emulsionspolymerisation durch Fällen des Latexpolymerisats, durch Sprüh-, Gefrier- oder Dünnschicht­ trocknung.
Geeignete wasserunlösliche Polymerisate A) sind auch Konden­ sationspolymere wie Polyester, Polyamide, Phenoplaste wie Phe­ nolformaldehydharze, Aminoplaste wie Melaminformaldehydharze, Polyalkylensulfide, Polysiloxane und Siliconharze. Weitere ge­ eignete wasserunlösliche Polymerisate sind beispielsweise die durch Polyaddition zugänglichen Polyurethane sowie Alkyd- und Epoxidharze. Die Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten mittels Polykondensation und Polyaddition sowie die Aufarbei­ tung der Polymerisate sind dem Fachmann beispielsweise aus den obengenannten Fachbüchern und aus Noll, Chemie und Technologie der Silicone, Verlag Chemie (1968) bekannt und bedürfen daher keiner näheren Erläuterung. Bevorzugt werden aus dieser Gruppe die Phenolformaldehydharze, die Melaminformaldehydharze, die Polysiloxane und Siliconharze, insbesondere die Methyl-, Phenyl- und Methylphenyl-Siliconharze, die je nach Einsatzge­ biet mit Alkylgruppen und funktionellen Gruppen und auch mit anderen Harzen, wie zum Beispiel Epoxid-, Alkyd-, Phenol­ formaldehyd- oder Melaminformaldehyd-Harzen modifiziert sein können.
Die Monomerauswahl bzw. die Auswahl der Gewichtsanteile der Comonomere erfolgt dabei so, daß die Polymerisate A) eine Glasübergangstemperatur Tg von größer 25°C, vorzugsweise grö­ ßer 30°C, besonders bevorzugt größer 60°C aufweisen. Die Glas­ übergangstemperatur Tg der Polymerisate kann in bekannter Wei­ se mittels Differential Scanning Calorimetry (DSC) ermittelt werden. Die Tg kann auch mittels der Fox-Gleichung näherungs­ weise vorausberechnet werden. Nach Fox T. G., Bull. Am. Phy­ sics Soc. 1, 3, page 123 (1956) gilt: 1/Tg = x1/Tg1 + x2/Tg2 + . . . + xn/Tgn, wobei xn für den Massebruch (Gew.-%/100) des Mono­ mers n steht, und Tgn die Glasübergangstemperatur in Grad Kel­ vin des Homopolymers des Monomer n ist. Tg-Werte für Homopoly­ merisate sind in Polymer Handbook 2nd Edition, J. Wiley & Sons, New York (1975) aufgeführt.
Falls die Polymerisate A) nach der Isolierung und gegebenen­ falls Trocknung grobkörnig vorliegen, können diese durch Mah­ len auf eine Korngröße von 10 bis 1000 µm, vorzugsweise 10 bis 200 µm zerkleinert werden. Allgemein gilt, daß die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens bezüglich der resultierenden Redispergierbarkeit mit abnehmender Korngröße der eingesetz­ ten, wasserunlöslichen Polymerisate zunimmt.
Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise bevorzugte in Wasser unlösliche und in Wasser nicht dispergierbare Polymerisate A) sind solche aus der Gruppe umfassend
Vinylacetat-Homopolymerisate;
Vinylacetat-Copolymere mit 1 bis 50 Gew.-% eines oder mehrerer copolymerisierbarer Vinylester wie Vinylester von 2,2,3,3- oder 2,2,3,4- oder 2,2,4,4-Tetramethylvaleriansäure, 2-Iso­ propyl-2,3-dimethylbuttersäure, von gegebenenfalls substitu­ ierten Norbornencarbonsäuren und gegebenenfalls mit Propen oder Isobuten;
Vinylacetat-Copolymerisate mit 10 bis 60 Gew.-% eines oder meh­ rerer Malein-/Fumarsäure-Ester, welche gegebenenfalls noch weitere copolymerisierbare Vinylester wie Versaticsäure-Vinyl­ ester enthalten;
Copolymerisate von Methylmethacrylat mit Acrylsäureestern, insbesondere mit n-Butylacrylat und/oder 2-Ethylhexylacrylat; Vinylchlorid-Ethylen-Copolymere;
Vinylchlorid-Polymerisate mit einem oder mehreren Malein-/Fu­ marsäure-Ester, welche gegebenenfalls noch Acrylsäureester enthalten;
Vinylchlorid-Vinylester-Copolymere mit 20 bis 70 Gew.-% Vinyle­ ster und gegebenenfalls bis zu 20 Gew.-% Ethylen;
Vinylchlorid-Acrylsäureester-Copolymere mit 10 bis 60 Gew.-% Acrylsäureester und gegebenenfalls bis zu 20 Gew.-% Ethylen;
Styrol-(Meth)acrylsäureester-Copolymere;
Styrol-Butadien-Copolymere mit bis zu 30 Gew.-% Butadien.
Gegebenenfalls können noch 0.05 bis 10.0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Monomergemisches, Hilfsmonomere copolymeri­ siert werden. Beispiele für Hilfsmonomere sind ethylenisch un­ gesättigte Carbonsäuren, vorzugsweise Acrylsäure oder Methacrylsäure; ethylenisch ungesättigten Carbonsäureamide, vorzugsweise Acrylamid; ethylenisch ungesättigten Sulfonsäuren bzw. deren Salze, vorzugsweise Vinylsulfonsäure, 2-Acrylamido- 2-methyl-propan-sulfonsäure. Weitere Beispiele sind vorvernet­ zende Comonomere wie mehrfach ethylenisch ungesättigte Comono­ mere, beispielsweise Divinyladipat, Diallylmaleat, Allyl­ methacrylat oder Triallylcyanurat, oder nachvernetzende Como­ nomere, beispielsweise Acrylamidoglykolsäure (AGA), Methy­ lacrylamidoglykolsäuremethylester (MAGME), N-Methylolacrylamid (NMA), N-Methylolmethacrylamid, N-Methylolallylcarbamat, Alky­ lether, wie der Isobutoxyether, oder Ester des N-Methylolacry­ lamids, des N-Methylolmethacrylamids oder des N-Methylolallyl­ carbamats.
Unter wasserlöslichen Polymerpulvern sind solche zu verstehen, deren Löslichkeit mehr als 10 g pro Liter Wasser beträgt. Ge­ eignete wasserlösliche Polymerpulver, welche gegebenenfalls auch als Gemisch eingesetzt werden können, sind wasserlösliche Schutzkolloide wie Polyvinylalkohole mit einem Gehalt von 75 bis 100 Mol%, bevorzugt 78 bis 95 Mol%, Vinylalkoholeinheiten und einem Molekulargewicht von vorzugsweise 5000 bis 200000; Polyvinylpyrrolidone mit einem K-Wert von 10 bis 120; Poly­ saccharide in wasserlöslicher Form wie Stärken (Amylose und Amylopectin), Cellulosen und deren Carboxymethyl-, Methyl-, Hydroxyethyl-, Hydroxypropyl-Derivate; Proteine wie Casein, Sojaprotein, Gelatine; Ligninsulfonate; synthetische Polymere wie Poly(meth)acrylsäure, Poly(meth)acrylamid, Polyvinylsul­ fonsäuren und deren wasserlöslichen Copolymere; Melaminformal­ dehydsulfonate, Naphthalinformaldehydsulfonate, Styrolmalein­ säure- und Vinylethermaleinsäure-Copolymere. Diese Polymerisa­ te sind durch literaturbekannte Herstellverfahren zugänglich und im Handel erhältlich.
Als wasserlösliche, pulverförmige Polymerpulver bevorzugt wer­ den die genannten Polyvinylalkohole, Stärken, Cellulosen, Ca­ seinate, Melaminformaldehydsulfonate, Phenol- und Naphthalin­ formaldehydsulfonate und Styrol-Maleinsäurecopolymerisate. Die Korngröße der wasserlöslichen, pulverförmigen Polymerpul­ ver beträgt von 1 bis 1000 µm, vorzugsweise 1 bis 200 µm.
Die Komponenten der Pulverzusammensetzung können mit den be­ kannten Vorrichtung für die Herstellung von Pulvermischungen miteinander vermischt werden. Im allgemeinen beträgt der An­ teil an in Wasser unlöslichem und in Wasser nicht dispergier­ barem Polymer 50 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 55 bis 92 Gew.-%, be­ zogen auf das Gesamtgewicht der Pulverzusammensetzung. Der An­ teil an wasserlöslichem Polymer beträgt 5 bis 50 Gew.-%, vor­ zugsweise 8 bis 45 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pulverzusammensetzung.
Gegebenenfalls kann die Pulverzusammensetzung noch mit weite­ ren Zusatzstoffen modifiziert werden. Beispiele hierfür sind Antiblockmittel wie feingemahlene Aluminiumsilikate, Kiesel­ gur, kolloidales Silicagel, pyrogene Kieselsäure, Fällungskie­ selsäure, Microsilica, Leichtspat, Kaolin, Talkum, Zemente, Diatomeenerde, Calcium- und/oder Magnesiumcarbonat, Magnesium-hydrosilikat.
Die Pulverzusammensetzung kann auch mit in Wasser redisper­ gierbaren Polymerpulvern modifiziert werden, welche nach der herkömmlichen Methode der Sprühtrocknung hergestellt worden sind. Beispiele hierfür sind Dispersionspulver auf der Basis von Vinylacetat-Homopolymeren, Vinylacetat-Ethylen-Copolyme­ ren, Vinylchlorid-Vinylester-Ethylen-Copolymeren, Styrol-Acry­ lat-Copolymeren und Styrol-Butadien-Copolymeren.
Weitere Beispiele für Zusatzstoffe sind Vernetzer, welche mit dem wasserunlöslichen Polymeranteil, dem wasserlöslichen Poly­ meranteil oder mit den Zusatzstoffen nach der Redispergierung in Wasser oder bei der Verfilmung kovalente Bindungen eingehen können. Beispiele hierfür sind Vernetzer, welche mindestens zwei reaktive Funktionen enthalten, beispielsweise aus der Gruppe der Epoxid-, Isocyanat, Amin-, Hydrazin-, Hydrazid-, Aldehyd-, Keto-, Alkoxysilan-Funktionen, oder reaktive Methy­ lengruppen wie sie in Malonsäure oder deren Derivaten oder in beta-Ketocarbonsäuren enthalten sind.
Weitere Beispiele für Zusatzstoffe sind Farbstoffe, Pigmente, Weichmacher, Verfilmungshilfsmittel, Antischaummittel, Haft­ verbesserer, Hydrophobierungsmittel, Katalysatoren, Rheologie­ hilfsmittel, Verdickungsmittel und Emulgatoren.
Falls die genannten Zusatzstoffe in flüssiger oder fließfähi­ ger Form vorliegen, werden diese vor dem Zumischen mikrover­ kapselt oder durch Adsorption an Feststoffe mit hoher, spezi­ fischer Oberfläche in einen pulverförmigen Zustand überführt. Die Menge an Zusatzstoffen ist individuell verschieden und hängt von deren Einsatzzweck bzw. von der Anwendung ab, in der die Pulverzusammensetzung eingesetzt werden soll.
Die Dispersionspulverzusammensetzung kann in den dafür typi­ schen Anwendungsbereichen eingesetzt werden. Beispielsweise in bauchemischen Produkten in Verbindung mit anorganischen, hydraulisch abbindenden Bindemitteln wie Zementen (Portland-, Aluminat-, Trass-, Hüllen-, Magnesia-, Phosphatzement), Gips, Wasserglas, für die Herstellung von Bauklebern, Putzen, Spach­ telmassen, Fußbodenspachtelmassen, Fugenmörtel und Farben. Ferner als Alleinbindemittel für Beschichtungsmittel und Kle­ bemittel oder als Bindemittel für Textilien und Papier.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung:
Es wurden die in Tabelle 1 aufgeführten Pulvermischungen hergestellt.
Als in Wasser unlösliche Polymerisate wurden eingesetzt:
Polymer A
Polyvinylacetatpulver mit Erweichungspunkt von 72-74°C und ei­ nem K-Wert < 30.
Polymer B
Vinylchlorid-Copolymerisat mit 77 Gew.-% Vinylchlorid, 18 Gew.-% Dibutylmaleinat, 15 Gew.-% Hydroxypropylacrylat mit einem Schmelzintervall von 55-58°C und einem K-Wert von 48 (Vinnapas E22/48A der Fa. Wacker-Chemie GmbH).
Polymer C
Nicht schmelzbares Methylsiliconharz (MQ-Harz 803 der Fa. Wac­ ker-Chemie GmbH).
Polymer D
Methylsiliconharz mit einem Schmelzintervall von 50-70°C (Si­ liconharz MK der Fa. Wacker-Chemie GmbH).
Polymer E
Methylphenylsiliconharz mit einem Schmelzintervall von 50-70°C (Siliconharz H44 der Fa. Wacker-Chemie GmbH).
Als in Wasser lösliche Polymerisate wurden eingesetzt:
Polymer 1
Polyvinylalkohol mit einer Höppler-Viskosität von 5 mPas (4%-ige Lösung in Wasser bei 20°C) und einer Verseifungszahl von 140 (Polyviol M05/140 der Fa. Wacker-Chemie GmbH).
Polymer 2
Polyvinylalkohol mit einer Höppler-Viskosität von 13 mPas (4%-ige Lösung in Wasser bei 20°C) und einer Verseifungszahl von 140 (Polyviol M13/140 der Fa. Wacker-Chemie GmbH).
Polymer 3
Wasserlösliche Gelatine (Gelita Collagel BS der Fa. Deutsche Gelatine Fabriken Stoess und Co. GmbH).
Polymer 4
Wasserlösliches Caseinat (Casinella QN der Fa. Meggle Milchin­ dustrie GmbH & CoKG).
Polymer 5
Kaltwasserlösliche Stärke (Aeromyl 33 der Fa. Südstärke GmbH).
Testung der Pulverzusammensetzungen
Bestimmung der Verfilmung der redispergierten Pulverzusammen­ setzungen:
Die Pulverzusammensetzungen gemäß Tabelle 1 wurden in Wasser redispergiert (Festgehalte in Tabelle 1) und die Redispersion auf eine Glasplatte gestrichen. Es wurde 2 Stunden bei Raum­ temperatur oder 30 Minuten bei 40°C getrocknet. Die Verfilmung wurde qualitativ beurteilt, wobei die Streichbarkeit der Dis­ persion und die Kratzfestigkeit des Films als Beurteilungskri­ terien herangezogen wurden. Die Verfilmung wurde wie folgt bewertet:
Sehr gut: Gleichmäßiger klare Film; leicht streichbar; kratzfest.
Gut: Gleichmäßiger, weißlicher Film; leicht streichbar; kratzfest.
Mäßig: Weißer, rauher Film; gut streichbar; spröde.
Schlecht: Weißer Aufstrich; mehlig; brockig.
Bestimmung der Redispergierbarkeit der verfilmten Redispersion:
Die Pulverzusammensetzungen gemäß Tabelle 1 wurden in Wasser redispergiert (Festgehalte in Tabelle 1) und die Redispersion auf eine Glasplatte gestrichen. Es wurde 24 Stunden bei 60°C getrocknet. Zur Überprüfung der Redispergierbarkeit wurde mit­ tels einer Pipette ein Wassertropfen auf den Film aufgesetzt.
Nach 60 Sekunden Einwirkzeit wurde der Wassertropfen auf dem Film verrieben und die Redispergierbarkeit nach folgendem Be­ wertungsschema visuell beurteilt:
Note 1: Film redispergiert sofort.
Note 2: Film redispergiert langsam.
Note 3: Film redispergiert nur teilweise.
Note 4: Film redispergiert nicht.
Die Ergebnisse der Bestimmung von Verfilmung und Redispergier­ barkeit sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Anwendungstechnische Prüfung
Die Pulverzusammensetzungen wurden in Rezepturen für Wandspachtelmasse, Jointfiller (Gipsfugenfüller) und Fugenfül­ ler getestet.
Wandspachtel -Rezeptur:
600.0 Teile Calciumcarbonat (Durcal 130, Omya GmbH)
262.0 Teile Calciumcarbonat (Durcal 65, Omya GmbH)
30.0 Teile Kalkhydrat (Fa. Walhalla)
80.0 Teile Talk (Talkum AT-1, Fa. Norwegian Talc)
15.0 Teile Cellulose (Arbocel 600/50, Fa. Rettenmaier)
2.0 Teile Celluloseether (Culminal MC7000PF, Fa. Aqualon)
1.0 Teile Stärke (Amylotex Plus, Fa. Aqualon)
X Teile Redispersionspulver (Tabelle 2)
40 ml Wasser auf 100 g Trockenmischung.
Die Wandspachtelmasse wurde in einer Schichtdicke von 5 mm auf eine Betonplatte aufgetragen. Die Verarbeitungseigenschaften der Spachtelmasse wurde qualitativ nach Sämigkeit, Stehvermö­ gen und Klebrigkeit beurteilt. Anschließend wurde 14 Tage bei Normklima gelagert und die Haftzugfestigkeit nach PML-502 bestimmt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
Jointfiller-Rezeptur für Gipskartonplatten mit Papiereinlage:
498.0 Teile Calciumcarbonat (Durcal 65, Fa. Omya)
350.0 Teile Calciumcarbonat (Durcal 40, Fa. Omya)
100.0 Teile Talk (Talkum AT-1, Fa. Norwegian Talc)
3.0 Teile Celluloseether (Culminal MCI2000P, Fa. Aqualon)
1.5 Teile Konservierungsmittel (Mergal AF, Fa.Riedel De Haen)
X Teile Redispersionspulver (Tabelle 3)
35 ml Wasser auf 100 g Trockenmischung.
Die Verarbeitbarkeit der aus den Dispersionspulver hergestell­ ten Rezepturen wurde qualitativ nach Sämigkeit, Stehvermögen und Klebrigkeit bewertet.
Zur Beurteilung von Rißbildung und Kratzhärte wurden mit den Rezepturen jeweils ein Keil mit einer Keillänge von 20 cm und einer Keildicke von 1 bis 10 mm gegossen.
Die Rißbildung wurde nach 7 Tagen Trocknung bei Normklima qua­ litativ bestimmt.
Zur Beurteilung der Kratzhärte wurde ebenfalls 7 Tage bei Normklima getrocknet und die Kratzhärte mit einem Messer qua­ litativ bestimmt.
Mit der Jointfiller-Rezeptur wurde die Papierhaftung auf Gipskartonplatten getestet:
Dazu wurde die Rezeptur in einer Schichtdicke von ca. 2 mm auf Gipskartonplatten aufgetragen. Anschließend wurde nasses Pa­ pier aufgelegt und mit einer Spatel leicht aufgedrückt bzw. eingebettet. Die Haftung wurde qualitativ beurteilt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.
Fugenfüller-Rezeptur für Gipskartonplatten ohne Papiereinlage:
70.0 Teile Alabaster-Modellgips (Fa. Hilliges Gipswerk)
10.0 Teile Calciumcarbonat (Carborex 10, Fa. Omya)
20.0 Teile Glimmer (Glimmer 2002, Fa. Prien KG)
0.8 Teile Celluloseether (Tylose P6000Z2, Fa. Hoechst AG)
0.2 Teile Umbra-Pigment (Umbra R-242, Fa. BASF AG)
0.1 Teile Oxydgelb (Oxydgelb 2095, Fa. BASF AG)
0.1 Teile Verzögerer (Di-Kaliumhydrogenphosphat)
X Teile Redispersionspulver (Tabelle 4)
60 ml Wasser auf 100 g Trockenmischung.
Verarbeitbarkeit, Rißbildung und Kratzhärte wurden analog der oben beschriebenen Methoden bestimmt und beurteilt.
Zur Bestimmung der Haftung der Fugenfüllermasse auf Gipskar­ tonplatten, wurde die Mischung mittels eines Siliconrings kreisförmig mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Dicke von 5 mm auf Gipskartonplatten gegossen. Die Haftzugfestigkeit wurde nach 14 Tagen Lagerung bei Normklima mit einem Herionge­ rät bestimmt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengefaßt.
Tabelle 1
Tabelle 2 (Wandspachtel-Rezeptur)
Tabelle 3 (Jointfiller-Rezeptur)
Tabelle 4 (Fugenfüller-Rezeptur)

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung von in Wasser redispergierbaren Polymerpulver-Zusammensetzungen, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere pulverförmige, in Wasser nicht lösli­ che und nicht dispergierbare Polymerisate A) mit einem oder mehreren pulverförmigen, in Wasser löslichen Polyme­ risaten B) vermischt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerisate A) solche eingesetzt werden, welche eine Glasübergangstemperatur Tg von größer 25°C aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerisate A) solche eingesetzt werden, welche eine Korngröße von 10 bis 1000 µm aufweisen.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerisate b) solche aus der Gruppe der wasser­ löslichen Schutzkolloide eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat A) in einem Anteil von 50 bis 95 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pulverzusammensetzung, zugegeben wird.
6. Verwendung der in Wasser redispergierbaren Pulverzusam­ mensetzungen erhältlich nach den Verfahren nach Anspruch 1 bis 5 als Komponente für die Herstellung von Bauklebern, Putzen, Spachtelmassen, Fußbodenspachtelmassen, Fugenmör­ tel, Farben, als Alleinbindemittel für Beschichtungsmittel und Klebemittel oder als Bindemittel für Textilien und Papier.
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