DE1964992C3 - Verfahren zur Erhöhung der Duktilität und Zeitstandfestigkeit einer Nickelknetlegierung sowie Anwendung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Erhöhung der Duktilität und Zeitstandfestigkeit einer Nickelknetlegierung sowie Anwendung des VerfahrensInfo
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Description
40
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Duktilität und Zeitstandfestigkeit bei 480 bis 760°C
einer Nickelknetlegierung hoher Festigkeit aus 3 bis 4% Aluminium, 2 bis 3,5% Titan, 3 bis 5% Niob, Molybdän
und Wolfram in einer derartigen Menge, daß die Gesamtmenge des Molybdängehaltes und des halben
Wolframgehaltes im Bereich von 4 bis 8% liegt, 5 bis 16% Kobalt, 9 bis 16% Chrom, 0,05 bis 0,25%
Kohlenstoff, 0,005 bis 0,03% Bor, bis zu 0,1 % Zirkonium, Rest Nickel einschließlich Verunreinigungen.
Die Erfindung betrifft weiter die Anwendung des Verfahrens.
Für den Bau hochleistungsfähiger Geräte, wie beispielsweise Gasturbinen, ist die Entwicklung verbesserter
Materialien von großer Wichtigkeit. Von besonders großem Interesse sind hierbei hochtemperaturbeständige
Nickellegierungen, die sowohl als Gußlegierung als auch als Knetlegierung bei der Teilherstel- f,0
lung Verwendung finden. Aus Knetlegierungen werden beispielsweise Barren, Stangen, Platten, Bleche, Schmiedestücke
u. ä. sowie Motorenteile hergestellt.
Wegen der Teile in Antriebsmotoren, z. B. in Düsenmotoren bei Flugzeugen, die höheren Temperatu- (,5
ren ausgesetzt sind, ist die Steigerung der Temperatureigenschaften bei gleichen oder vorzugsweise besseren
mechanischen Eigenschaften dieser Legierungen Gegenstand ständiger Untersuchungen. In diesem Anwendungsgebiet,
beispielsweise bei Arbeitstemperaturen von etwa 480—7600C, ist ein höheres Verhältnis
zwischen Festigkeit und Gewicht sowie die Stabilität der Legierung selbst und ihre Dehnbarkeit von
äußerster Wichtigkeit.
Aus der US-PS 29 20 956 ist ein Verfahl en zum Herstellen einer hochtemperaturfesten Nickel/Chrom-Legierung
verbesserter Brucheigenschaften, Zeitstandfestigkeit und Duktilität bekannt, die als notwendige
Bestandteile neben 35—90% Ni und 4—30% Chrom lediglich 0,0005-0,05% Bor und 0,005-0,5% Zirkonium
enthält. Die erhaltene Legierung kann einem Lösungsglühen bei einer Temperatur von etwa 1065—
1175°C unterworfen werden, wobei jedoch im Anschluß
daran ein Alterungsglühen bei einer Temperatur von etwa 760-900°C erfolgt.
Aus der US-PS 25 70 194 ist ein Verfahren zum Verbessern der Eigenschaften von Nickellegierungen
bei Temperaturen oberhalb von 6500C bekannt, bei dem
eine Legierung mit 14—16% Cr, 0,4—0,8% AI, 2,25-2,65% Ti, 6-8% Ni, 0,4-1,2% Nb und geringen
Mengen (unter 1 %) anderer Bestandteile sowie als Rest Nickel erst einer Wärmebehandlung bei etwa 11500C,
nach raschem Abkühlen einem Erhitzen auf etwa 840—9000C und nach abermaligem raschen Abkühlen
einem Altern bei etwa 705—815° C ausgesetzt wird.
Aus der 1!S-PS 24 97 667 ist ein Wärmebehandlungsverfahren
für Nickel/Chrom-Legierungen bekannt, bei dem eine ein Härtungselement, wie Titan, enthaltende
Legierung einer Wärmebehandlung zur Ausscheidungshärtung unterworfen wird, die aus einem ersten
Erhitzen auf 650—895°C, einem längeren Glühen bei 1020-11000C und einem abschließenden Altern bei
650—8500C besteht. Die einer Ausscheidungshärtungs-Wärmebehandlung
unterworfene Legierung nach dieser US-PS kann gemäß einer Ausführungsform im wesentlichen 80% Nickel, 20% Chrom und geringe
Prozentgehalie an Titan und Eisen und nach einer anderen Ausführungsform 13—23% Chrom, mehr als 10
und bis zu 35% Kobalt, 0,01 bis 5% Titan und 1-9% Aluminium und als Rest Nickel enthalten. Somit
unterscheidet sich dieses bekannte Verfahren von dem Verfahren, auf das sich die vorliegende Erfindung
bezieht, einmal dadurch, daß es ein Verfahren zum Wärmebehandeln zur Erzielung einer Ausscheidungshärtung
ist, während das Verfahren, auf das sich die vorliegende Erfindung bezieht, die Erhöhung der
Duktilität und Zeitstandfestigkeit bei 480 bis 7600C bezweckt, und zum anderen dadurch, daß es auf
Legierungen einer anderen Zusammensetzung angewendet wird als das Verfahren, auf das sich die
vorliegende Erfindung bezieht, wie sich am deutlichsten am Gehalt an Niob, Molybdän, Wolfram, Kohlenstoff
und Bor zeigt, die bei den Legierungen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden sollen,
vorhanden sein müssen, bei dem Verfahren nach der US-PS 24 97 667 aber nicht erforderlich sind.
Aus der US-PS 32 28 095 ist ein Verfahren zum Herstellen einer Turbinenschaufel für eine Gasturbine
bekannt, bei dem eine Legierung mit 5—30% Cr, 5-30% Mo, 0,5-7% Ti, 2-17% Al und einer
möglichen Vielzahl weiterer Bestandteile einschließlich mindestens 35% Nickel in Form eines gegossenen
Teiles einem in zwei Stufen ausgeführten Heißschmieden unterworfen wird, denen eine Homogenisierungswärmebehandlung bei 12000C zwischengeschaltet wird.
Aus der US-PS 34 03 059 schließlich ist eine
Legierung aus 4,0% Aluminium, 2,4% Titan, 4,0% Niob,
3,5% Molybdän. 5,8% Wolfram, 14,9% Kobalt. 14,8% Chrom, 0,08% Kohlenstoff, 0,007% Bor, Rest Nickel
einschließlich Verunreinigungen bekannt, die bei 1149° C lösungsgeglüht und anschließend bei 7600C
ausgehärtet wurde, jedoch wegen ihres hohen Niobgehaltes
von 4% zu Sprödbruch bei erhöhter Temperatur neigt.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, um
auch Nickeikiietlegierungen mit bis zu 5% Niob eine
brauchbare Duktilität und Zeitstandfestigkeit bei Temperaturen von 480 bis 760° C zu verleihen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Legierung bei 845 bis 9600C einer Vorglühung:
unterworfen und anschließend in an sich bekannter Weise bei 1040 bis 11500C lösungsgeglüht wird. Weitere
vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und den Patentansprüchen.
In der Zeichnung sind in Diagrammform dargestellt in
F i g. 1 die Dauer bis zu einem 0,2%igen Kriechen, bei
einer Legierung, die einer vorteilhaften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Behandlung unterworfen
wurde,
F i g. 2 die Ergebnisse von Zugversuchen an in vorteilhafter Weise erfindungsgemäß behandelten Legierungen
im Vergleich mit bekannten Legierungen.
Die Verfestigungsmechanismen für moderne hochbeanspruchbare und nochtemperaturbeständige Legierungen
auf Nickelbasis umfassen im allgemeinen die durch Ausscheidungshärtung und die durch Mischkristallhärtung
erhältlichen Eigenschaften. Obwohl das Ausscheiden der Karbide einen Einfluß auf die Eigenschaften
dieser Legierung hat, ist für die Festigkeit jedoch wesentlicher die Bildung von /-Mischkristallen
Ni)(AI, Ti), die manchmal modifiziert noch Nb aufweisen können. Die Untersuchung dieser Zusammenhänge
ermöglichte die Entwicklung von Legierungen, die bei erhöhten Temperaturen eine hohe Zug- und Bruchfestigkeit
aufweisen. Die Menge und die Beziehungen der Legierungsbestandteile Al, Ti und — falls verwendet —
Nb sind jedoch kritisch, da die durch den sich bei der Vergütung bildenden /-Mischkristall erhältlichen
Eigenschaften in weiten Grenzen streuen können, je nachdem, welche Struktur diese Kristalle haben und in
welcher Phase sie sich bildeten.
Verbunden mit. dem Mechanismus der Ausscheidungshärtung in einer hochtemperaturbeständigen
Nickellegierung ist der Mechanismus der Mischkristallhärtung als Ergebnis des Einbeziehens der verschiedenartigsten
Mischkristalle bildenden Elemente. Die üblicherweise für diese Zwecke verwendeten Elemente
sind Cr, Co, Mo und W, obwohl Cr und Co üblicherweise zur Erhöhung der Oxydationsbeständigkeit und der
Warmbearbeitbarkeit und weniger zur Erhöhung der Festigkeitseigenschaften beigefügt werden. Deshalb
sind Mo und W die Hauptlegierungsbestandteile zur Mischkristallhärtung.
Wesentlich für das erfindungsgemäße Verfahren ist die Erkenntnis der besonders kritischen Zusammenhänge
zwischen den Elementen Al, Ti und Nb, die es ermöglicht, diese Bestandsteile in höherer Konzentration
zu verwenden. Die verbesserten Festigkeitseigenschaften gemäß der erfindungsgemäßen Behandlung
resultieren aus der Kombination dieser Elemente mit Nickel, so daß die Bildung feiner, im allgemeinen
diskreter primärer /-Mischkristalle bzw. Ni3(AI1Ti,
Nb)-Dispersionen ermöglicht wird. Wenn bei den hochtemperalurbeständigen Nickellegierungen, bei denen
die /-Kristalle für die Festigkeit bestimmend sind, kein Nb verwendet wird, ist das optimale Al/Ti-Verhältnis
etwa 1. Wird Nb hinzugefügt, steigt die Festigkeit stark an. Es wurde gefunden, daß die Stabilität der
/-Kristalle bei wachsender Festigkeit der Legierung erhöht werden kann, indem der Legierung 3—5 Gew.-%
Nb beigefügt werden bei einem Anteil von 3—4% Al
ίο und 2—3,5% Ti. Da die /Kristalle mit Nb angereichert
sind, muß die relative Al-Konzentration erhöht werden, um die kubische Struktur von Nb(Al, Ti, Nb) über
diejenige der NisNb- oder Ni3Ti-Phasen, die für die
Festigkeitseigenschaften weniger wirksam sind, zu
■ 5 stabilisieren.
Nh- ist bei der erfindungsgemäß behandelten Legierung
mit etwa 3—5 Gew.-% enthalten. Gewöhnlich würde ein Gesamtanteil des AI1Ti und Nb von etwa
8—12 Gew.-% eine Legierung geringer Duktilität ergeben. Jedoch die Kombination der Elemente in den
gemäß der Erfindung behandelten Legierungen ermöglicht die Herstellung einer die Festigkeit bestimmenden
Gefügeanordnung, die unterschiedlich ist zu den seither untersuchten und die Verwendung eines höheren
Nb-Anteiles in einem Bereich von ungefähr 3—5 Gew.-% zusammen mit 3—4% Al und 2—3,5% Ti
ermöglicht.
Die Untersuchung der sich in der Legierung bildenden Karbide ist von Wichtigkeit. Die Karbidbildner
in der erfindungsgemäß behandelten Legierung sind Ti, Nb, Cr, Mo und W. Ti und Nb bilden üblicherweise
einfache MC-Karbide, während die anderen Karbidbildner komplexe M23C6- und MbC-Karbide ergeben (M ist
der Metall- und C der Kohlenstoffanteil des Karbids).
Die komplexen Karbide bilden sich bei niedrigeren Temperaturen als die einfachen Karbide und sind
weniger stabil. Man glaubt, daß die komplexen Karbide das Ergebnis eines Auseinanderbrechens der einfachen
MC-Karbide während des Warmverformens oder während des Alterns oder beides sind. Während es
wichtig ist, daß die Legierung zur Bildung stabiler Karbide Kohlenstoff enthält, ist es ebenso wichtig, daß
überschüssiger Kohlenstoff nicht enthalten ist. Für das erfindungsgemäße Verfahren ergibt sich, in Kombination
mit den Elementen, die für die Ausscheidungs- und Mischkristallhärtung maßgebend sind, ein Kohlenstoffanteil
von etwa 0,05—0,25 und vorzugsweise von 0,1-0,2%.
Mit diesen und anderen Kriterien, die nachstehend
so noch beschrieben werden, ist verbunden eine Behandlung,
die die Anwendung eines relativ niedrigen Lösungsglühens in Verbindung mit einem Vorglühen
vor dem Lösungsglühen umfaßt, um die verbesserte Duktilität und Zeitstandfestigkeit zu erhalten. Das
Vorglühen wird bei 845—9600C, insbesondere bei
875—9300C durchgeführt, an die sich ein Lösungsglühen
bei 1040 -1150° C anschließt.
Die erfindungsgemäß behandelte Legierung mit den verbesserten Eigenschaften besteht in Gewichtsprozent
(>o aus 3-4% Al, 2-3,5% Ti, 3-5% Nb, Mo und W in
einer solchen Menge, daß die Summe von Mo und die Hälfte des W in einem Bereich von 4 bis 8% liegt,
5- 16% Co, 9- 16% Cr, 0,95-0,25% C, 0,005 bis 0,03% B, bib zu 0,1% Zr und der Rest Ni einschließlich
ds Verunreinigungen. Vorzugsweise besteht die erfindungsgemäß
behandelte Legierung (in Gewichtsprozent) aus 3-4% Al, 2-3% Ti, 3-5% Nb, 3-5% Mo,
3-5% W. 5-16% Co. 13-16% Cr. 0.1-0.2<>/nC.
0,01-0,02% B, 0,01-0,1% Zr, Rest Nickel einschließlich Verunreinigungen. Die Anwesenheit von Fe über
das Maß von Verunreinigungen hinaus ist für einige mechanische Eigenschaften der Legierung schädlich. So
werden einige Festigkeitseigenschaften bei Temperaturen über 5400C nachteilig beeinflußt. Zudem begünstigt
Fe die Bildung übertrieben großer Körner und anderer schädlicher intermetallischer Phasen. Außerdem ergibt
ein Eisenzusatz eine Erhöhung der Sprödigkeit be niederen und eine Verminderung der Festigkeit be
hohen Temperaturen. Fe ist daher trotz seiner ziemlicl gleichwertigen chemischen Eigenschaften im vorliegen
den Fall nicht als Substitut der Elemente Ni und Co zi betrachten.
Die folgende Tabelle I zeigt eine Reihe voi erschmolzenen und geprüften Legierungen.
Gewichts-% - Rest Nickel einschließlich Verunreinigungen
| Beispiel | Al | Ti | Nb | Mo | W | Co | Cr | C | Ii | Zr | I -c |
| 1 | 3,5 | 2,6 | 3,6 | 3,6 | 3,5 | 8,0 | 15,4 | 0,15 | 0,011 | 0,06 | |
| 2 | 3,4 | 2,4 | 3,4 | 3,7 | 3,6 | 7,7 | 11,6 | 0,13 | 0,015 | 0,04 | |
| 3 | 3,4 | 2,4 | 3,5 | 3,7 | 3,9 | 8,2 | 9,7 | 0,15 | 0,014 | 0,04 | |
| 6 | 4,0 | 3,5 | - | 5,0 | - | 17,0 | 15,0 | 0,06 | 0,025 | ||
| 7 | 0,5 | 1,0 | 5,2 | 3,0 | - | - | 18,0 | 0,04 | 18,5 |
Die Legierungen der Tabelle I wurden durch Vakuumschmelzen von sehr reinen Metallen gewonnen.
Bei den Beispielen 6 und 7 handelt es sich um bekannte, handelsübliche und viel verwendete Knetlegierungen,
die zum Vergleich aufgeführt sind. Die anderen, in ihren Zusammensetzungen in Tabelle I angegebenen Legierungen
wurden in Schmelzöfen geschmolzen. Die erhaltenen Barren wurden sodann stranggepreßt. Die
Weiterverarbeitung erfolgte durch nochmaliges Strangpressen des Materials zu Stangen und anschließendem
Hämmern oder Preßschmieden oder Flachwalzen.
Die Legierung nach Beispiel 1 wurde durch Walzen von stranggepreßtem Material in Stangenform mit
einem Querschnitt von 6,35 χ 9,52 mm gebracht. Die Stange wurde bei 11000C homogenisiert und durch Luft
gekühlt, um vor der Weiterbehandlung ein gleichmäßiges Gefüge zu erhalten.
Gewöhnlich ist bei hochtemperaturbeständigen Nikkeilegierungen zuerst ein Lösungsglühen bei relativ
hohen Temperaturen erforderlich, bevor die Aushärtungsbehandlung durchgeführt wird. Eine Reihe von
Proben der Legierung Nr. 1 wurde jedoch zuerst etwa einen Tag bei verschiedenen Temperaturen im Bereich
von etwa 790—9600C vorgeglüht. Diese Proben wurden
sodann bei relativ niedrigen Temperaturen von 1040—11500C lösungsgeglüht, bevor sich die Aushärtung
anschloß.
Ein Beispiel der ungewöhnlich verbesserten Zeitstandfestigkeit,
die durch diese Behandlung erhalten wird, zeigt die Fig. 1. In diesem Beispiel wurde nach
dem Vorglühen von 24 Stunden bei den gezeigten Temperaturen ein Lösungsglühen bei 11000C durchgeführt
Jede der Proben wurde zweimal ausgehärtet, zuerst bei 594°C und dann bei 732°C.
In einem anderen Beispiel wurde aus einer Legierung Nr. 1 ein 25,4 mm dickes Schmiedestück vorbereitet
Dieses wurde bei etwa 9000C vorgeglüht, sodann bei
etwa 11000C lösungsgeglüht und wie vorstehend
ausgehärtet Die typischen Eigenschaften bei Zugbeanspruchung dieses Schmiedestückes zeigen die Kurven
der F i g. 2. Zusätzlich wurde in F i g. 2 die Ooa-Grenze
der erfindungsgemäß behandelten Legierung Nr. 1 verglichen mit zwei bekannten Nickelknetlegierungen
der Zusammensetzung nach Beispielen 6 und 7 in Tabelle I.
Aus den in den Bereich der erfindungsgemäC behandelten Legierungen fallenden Legierungen 2 unc
3 wurden 25,4 mm dicke Schmiedestücke zubereitet Nach dem Homogenisieren wurden Wärmebehandlun
gen und Versuche durchgeführt, die denjenigen der irr Zusammenhang mit den F i g. 1 und 2 beschriebener
entsprechen. Die Tabelle II zeigt die ausgezeichneter Werte beim Zugversuch bei 540°C der Legierungen 2
und 3, deren Chromgehalt im unteren Bereich dei erfindungsgemäß behandelten Legierungen liegt. Zusätzlich
zu den hohen Festigkeitseigenschaften ist eine ausgezeichnete Dehnbarkeit festzustellen, die das
Ergebnis der besonderen Kombination der Legierungsbestandteile in Verbindung mit einer verbesserter
Wärmebehandlung darstellt.
| Tabelle II 540 C, Zugversuch |
Zugfestigkeit (kp/mnr) |
ö(ii-Grenze (kp/mm ) |
Bruch dehnung (%) |
Ei n- schnürung |
| Beispiel | 163 155 |
127 121 |
13,7 13,1 |
14,0 14,0 |
| 2 3 |
Wie leicht aus den Daten der F i g. 1 und 2 zu erseher ist, erhält man als Ergebnis der Behandlung nach dei
Erfindung eine Legierung mit beträchtlich verbesserter Zug- und Zeitstandfestigkeitswerten aufgrund dei
besonderen Zusammensetzung der Legierung, einem Lösungsglühen bei relativ niedrigen Temperaturen und
einem Vorglühen vor dem Lösungsglühen.
Wie zuvor erwähnt wurde, ist es wichtig, daß der in der Legierung enthaltende Kohlenstoff in dem richtiger
Mengenbereich vorliegen muß, damit sich stabile Karbide bilden. Das Vorliegen der geeigneten Karbide
und die Menge der Karbide ist bedeutsam in bezug aul die Korngröße in den aufeinanderfolgenden Behandlungsstufen.
Ein Kohlenstoffanteil von mehr als etwa 0,05% wirkt sich als Deoxydationsmittel aus.
Aus dem gleichen Grunde wie Kohlenstoff wird auch 'irkonium u. a. als Deoxydationsmittel beigegeben.
edoch wirken sich hier Beigaben von mehr als 0,1% jngünstig in Richtung auf eine höhere Duktilität aus.
Kobalt wird einmal zur Verbesserung der Bearbeitbarkeit und als Lösungshärter beigegeben. Es wurde
gefunden, daß Kobalt die Stabilität der /-Mischkristalle zu erhöhen vermag.
Cr wurde beigefügt, weil es die Bildung übersättigter Lösungen mit den in der Legierung vorhandenen
Mengen der Härter ALTi und Nb erlaubt. Damit wird die Lösbarkeit der /-Härter bewirkt. Cr wird in einem
Mengenanteil von mindestens 9% benötigt, da hierdurch die Bildung einer wesentlichen Menge von
/-Mischkristallen unterstützt wird.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Erhöhung der Duktilität und Zeitstandfestigkeit bei 480 bis 7600C einer Nickelknetlegierung
hoher Festigkeit aus 3 bis 4% Aluminium, 2 bis 3,5% Titan, 3 bis 5% Niob,
Molybdän und Wolfram in einer derartigen Menge, daß die Gesamtmenge des Molybdängehalts und des
halben Wolframgehalts im Bereich von 4 bis 8% liegt, 5 bis 16% Kobalt, 9 bis 16% Chrom, 0,05 bis
0,25% Kohlenstoff, 0,005 bis 0,03% Bor, bis zu 0,1% Zirkonium, Rest Nickel einschließlich Verunreinigungen,
dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung bei 845 bis 9600C einer Vorglühung
unterworfen und anschließend in an sich bekannter Weise bei 1040 bis 11500C lösungsgeglüht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorglühung bei 875 bis 93O0C
erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Lösungsglühen
ausgehärtet wird.
4. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1, 2 oder 3 auf eine Legierung aus 3 bis 4% Aluminium, 2
bis 3% Titan, 3 bis 5% Niob, 3 bis 5% Molybdän, 3 bis 5% Wolfram, 5 bis 16% Kobalt, 13 bis 16%
Chrom, 0,1 bis 0,2% Kohlenstoff, 0,01 bis 0,02% Bor, 0,01 bis 0,1% Zirkonium, Rest Nickel einschließlich
Verunreinigungen. ^o
5. Anwendung des \ erfahrens nach Anspruch 1, 2 oder 3 auf eine Legierung aus 3,3 bis 3,7%
Aluminium, 2,3 bis 2,7% Titan, 3,3 bis 3,7% Niob, 3,3 bis 3,7% Molybdän, 3,3 bis 3,7% Wolfram, 7 bis 9%
Kobalt, 13 bis 15% Chrom, 0,13 bis 0,17% Kohlenstoff, 0,03 bis 0,07% Bor, 0,03 bis 0,07%
Zirkonium, Rest Nickel einschließlich Verunreinigungen.
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