DE1956815C3 - Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffkörpern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von KohlenstoffkörpernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von KohlenstofTkörpern aus einem sich aufblähenden
Petrolkoks, der gebrannt, zerkleinert und mit einem verkokbaren Bindemittel gemischt wird, worauf
das Gemisch zu einem Körper geformt wird, der anschließend in einer nicht oxydierenden Atmosphäre
auf eine Temperatur oberhalb 500° C erhitzt wird, um das Bindemittel zu carbonisieren.
In der deutschen Auslegeschrift 1286 951 ist ein
Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Graphit mit isotroper Wärmeausdehnung beschrieben.
Dort wird ein Erdölrückstand verkokt und dieses Verkokungsprodukt bei einer Temperatur gewöhnlich
im Bereich zwischen 900 und 1500° C gebrannt, zerkleinert
und dann mit einem verkokbaren aromatischen Bindemittel vermischt. Im Anschluß an das
Mischen von Koks und Bindemittel wird ein Vorformkörper durch Pressen od. dgl. geformt und dann
in einer inerten Atmosphäre auf eine Temperatur von 750 bis 1000° C erhitzt, um das Bindemittel zu verkohlen,
wonach der Formkörper bei einer oberhalb von 5000C liegenden Temperatur in einer inerten
Atmosphäre in Graphit überführt wird.
Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besieht darin, ein Verfahren zur Ht. teilung
von Kohlenstoffkörpern der eingangs umris·. η Art
derart auszubilden, daß mit ihm Elektroden hoher
ίο Dichte und Festigkeit, hoher elektrischer Leiifähigkeit,
hoher thermischer Abschreckfestigkeit und niedrigem Oxydationsverlust hergestellt werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge-
»5 löst, daß dem Petrolkoks in an sich bekannter Weise ein das Aufblähen verhinderndes Mittel zugegeben
wird und daß dieses Gemisch vor dem Zusetzen des Bindemittels in einer nicht oxydierenden Atmosphäre
auf eine Temperatur erhitzt wird, die oberhalb 1400 C und oberhalb der Temperatur liegt, bei welcher
der Koks ohne das ein Aufblähen verhindernde Mittel aufbläht.
Zweckmäßig wird der Petrolkoks zusammen mit dem das Aufblähen verhindernden Mittel auf eine
Temperatur von wenigstens 2000° C erhitzt.
Der Petrolkoks kann aber auch mit dem das Aufblähen verhindernden Mittel auf eine Temperatur
zwischen 2000 und 3000° C erhitzt werden, wobei eine maximale Aufheizgeschwindigkeit von etwa
10000'C'h angewendet wird.
Vorteilhaft wird die Erhitzung des geformten Körpers in getrennten Brenn- und Graphitierungsgängen
durchgeführt, wobei der geformte Körper nach dem Brenngang und vor dem Graphitierungsgang mit
einem kohlenstoffhaltigen Bindemittel imprägniert werden kann. Dabei wird zweckmäßig das Gemisch
zu einem zylindrischen Graphitkörper mit einem Mindestdurchmesser von 35,5 cm und einer Mindestlänge
von 152 cm geformt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich insbesondere Elektroden für moderne Elektroöfen zur
Stahlherstellung mit hoher Produktionskapazität herstellen, wobei die Elektroden hohen Stromdichten
ausgesetzt werden. Außerdem werden bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Herstellungszeiten und -kosten für die Elektroden herabgesetzt,
welche eine verbesserte thermische Abschreckfestigkeit bei hohen Werten von Dichte, Festigkeit und
elektrischer Leitfähigkeit aufweisen.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Eleispiele näher erläutert.
Ein gebrannter blähwilliger Petrolkoks wurde in Gegenwart von I1/2 Gewichtsprozent feinverteiltem
Eisenoxidpulver auf 2900° C erhitzt. Das Erhitzen wurde während eines Zeitraums von etwa 8 Stunden
in einer neutralen oder nicht oxydierenden Atmosphäre durchgeführt. Nach Abkühlen wurde der graphitierte
Koks gebrochen und ausgesiebt und ergab eine Teilchcnfra'ktion und eine Staubfraktion. 60 Teile
der Teilchen und 40 Teile des Staubs wurden in einem ummantelten Dampfmischer mit 35 Teilen Ko'hleteerpech
als Bindemittel gemischt und zu Elektroden von 50,8 cm Durchmesser ausgepreßt. Nach dem Brennen
und nachfolgenden Graphitieren auf 27CMD0 C wurden die physikalischen Eigenschaften der Elektroden gemessen.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle wieder-
gegeben. Zum Vergleich wurde ein ähnliches Gemisch aus dem gleichen ursprünglichen gebrannten Koks
unter Verwendung der gleichen Teilchen- und Staubmengen und der gleichen Menge Eisenoxidpulver hergestellt
und zusammen mit den obigen Elektroden verarbeitet. Der gebrannte Petrolkoks war nicht vorgraphitiert,
bevor er mit dem Bindemittel gemischt wurde; er wurde ausgepreßt, gebrannt und graphitiert.
Die physikalischen Eigenschaften dieser Elektroden wurden nach Graphitierung auf 2700° C ebenfalls
gemessen und sind nachstehend tabellarisch wiedergegeben.
| Tabelle | 1 | vorgraphi- |
| Lierter Petrolkoks |
||
| Art des kohlenstoffhaltigen | 1,56 | |
| Physikalische Eigenschaften | Aggregats oder Füllstoffs | |
| gebrannter | 90,6 | |
| Scheinbare Dichte, g/cm3 | Petrolkoks | 69,1 |
| Spezifischer Widerstand | 1,56 | |
| Ohm · cm · 105 | ||
| Reißmodul, kg/cm2 | 96,2 | 3,8 |
| Thermischer Ausdeh | 71,10 | |
| nungskoeffizient | ||
| cr>-io- | ||
| 7,3 |
Die enorme Herabsetzung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten, was eine entsprechende Herabsetzung
der Empfindlichkeit gegenüber thermischer Abschreckung anzeigt, ist von wesentlicher Bedeutung.
Unter Verwendung der gleichen Massen wie im Beispiel 1 wurden ausgepreßte Elektroden, die aus
gebranntem Koks und aus vorgraphitiertem Koks hergestellt worden waren, gebrannt und dann nach
der Standardweise mit Pech imprägniert, um die Dichte und Festigkeit zu erhöhen. Nach Graphitierung
dieser Elektroden wurden ihre physikalischen Eigenschaften gemessen. Die Ergebnisse sind nachstehend
tabellarisch wiedergegeben.
| Tabelle | 2 | Art des | vorgraphi- tierter Petrolkoks |
| Aggregats oder Füllstoffs | 1,67 | ||
| gebrannter Petrolkoks |
|||
| Physikalische Eigenschaften | 1,68 | 65,8 | |
| Scheinbare Dichte, g/cm3 | 125,5 | ||
| Spezifischer Widerstand | 65,3 | ||
| Ohm · cm · 10r> | 131,9 | ||
| Reißmodul, kg/cm2 | 4,1 | ||
| Thermischer Ausdeh | |||
| nungskoeffizient | 9,7 | ||
| 0C-MO' |
Unter Verwendung der Arbeitsweise aus Beispiel 1, jedocäi bei Verwendung eines Homogengemisches aus
60 0Zo vorgraphitierten Koksteilchen und 4O°/o gebranntem
Koksstaub wurde ein Gemisch aus 100 Teilen dieser Mischung und 29 Teilen Kohleteerpech als
Bindemittel hergestellt. Die ausgepreßten Elektroden wurden gebrannt und mit Pech imprägniert, bevor abschließend
graphitiert wurde. In der folgenden Tabelle werden die physikalischen Eigenschaften von
graphitierten Elektroden, die in ähnlicher Weise aus 100 °/o gebranntem Koks gearbeitet wurden, zum Vergleich
herangezogen.
| 15 | Tabelle | 3 | Andes | 6O°/o vorgra- |
| Aggregats oder Füllstoffs | phitierter Petrolkoks, 40 °/o ge brannter |
|||
| Petrolkoks | ||||
| 100 »/0 ge brannter Petrolkoks |
1,70 | |||
| 20 | Physikalische Eigenschaften | |||
| 1,71 | 55,9 | |||
| 25 | Scheinbare Dichte, g/cm3 | 160,1 | ||
| Spezifischer Widerstand | 68,6 | |||
| Ohm-cm· 105 | 145,7 | |||
| Reißmodul, kg/cm2 | 7,6 | |||
| Thermischer Ausdeh | ||||
| 30 | nungskoeffizient | 12,6 | ||
| 0C-'-10' |
Wiederum ist die Verbesserung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten, die der Verwendung des
vorgraphitierten Einsatzstoffes zuzuschreiben ist, deutlich zu erkennen.
Unter Benutzung der Arbeitsweise aus Beispiel 1, jedoch bei Verwendung eines Homogengemisches aus
40% vorgraphitiertem Koks und 60 %> gebranntem Koks wurde ein Gemisch aus 100 Teilen diese Mischung
(Korngröße unter 1,651 mm) und 36 Gewichtsteilen Kohleteerpech als Bindemittel hergestellt.
Nach dem Brennen wurden die ausgepreßten Elektroden mit Pech imprägniert und graphiert. In der Tabelle
sind die physikalischen Eigenschaften der graphitierten Elektroden mit jenen eines entsprechenden
Ansatzes verglichen worden, der aus 100 °/o gebranntem
Koks gemacht wurde.
Wiederum zeigt die drastische Herabsetzung des thermischen Ausdehungskoeffizienten, die durch Verwendung
des vorgraphitierten Kokses erhalten wurde, eine entsprechende Verbesserung der thermischen
Abschreckfestigkeit.
| Tabelle | 55 | Physikalische Eigenschaften | 60 | Scheinbare Dichte, g/cm3 | 4 | Art des | 40 °/o vorgra- |
| Spezifischer Widerstand | Aggregats oder Füllstoffs | phitierter Petrolkoks, 60 »/0 ge brannter |
|||||
| Ohm-cm-10* | Petrolkoks | ||||||
| 65 Reißmodul, kg/cm2 | 100 »/0 ge brannter Petrolkoks |
||||||
| Thermischer Ausdeh | 1,74 | ||||||
| nungskoeffizient | |||||||
| 0C-MO? | 1,77 | 50,8 | |||||
| 205,2 | |||||||
| 50,8 | |||||||
| 192,2 | |||||||
| 6,6 | |||||||
| 8,2 |
Die dem vorgraphitierten Koks zuzuschreibende Verbesserung der thermischen Abschiickeigenschaften
tritt in der wesentlichen Herabsetzung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten deutlich hervor.
Die vorherigen Beispiele veranschaulichen die Verarbeitung von blähwilligen Petroikoksen und deren
Vorteile, verglichen mit bisherigen Standardverfahren, die Z!v Herstellung von Graphit-Gegenständen
aus sich aufblähendem Petrolkoks verwendet wurden.
IO
Blähwilliger Rohpetrolkoks mit einem Gehalt an flüchtiger Substanz von etwa 8% wurde auf 2500 3 C
in Gegenwart von VIt Gewichtsprozent feinverteiltem
Eisenoxid-Pulver erhitzt. Das Erhitzen wurde während eines Zeitraums von etwa 11 Stunden in einer
neutralen oder nicht oxydierenden Atmosphäre durchgeführt. Nach Abkühlen wurde der graphitierte Koks
gebrochen und ausgesiebt und ergab eine Teilchenfraktion und eine Staubfraktion. 60 Teile der Teilchen
und 40Teile des Staubes wurden in einem ummantelten Dampfmischer mit 35 Teilen Kohleleerpech als
Bindemittel gemischt und zu Elektroden von 35,5 cm Durchmesser ausgepreßt. Nach dem Brennen und
darauffolgenden Graphitieren bei 2700° C wurden die physikalischen Eigenschaften der Elektroden gemessen.
Zum Vergleich wurden Elektroden aus einem ähnlichen Gemisch, Eisenoxidpulver und Kohieteerpech
als Bindemittel hergestellt, wobei das ursprüngliche Gemisch durch zunächst Brennen desselben
ursprünglichen Rohpetrolkokses bei einer Temperatur von etwa 1250° C in einem Drehrohrofen, Abkühlen
des gebranntem. Kokses und dann Brechen und Mahlen, um diesselben Teilchen- und Staub-Größen wie
vorstehend zu erhalten, hergestellt worden war. Diese Elektroden wurden zusammen mit den erstgenannten
verarbeitet. Die physikalischen Eigenschaften dieser Elektroden nach Graphitieren bei 2700° C sind nachstehend
tabellarisch wiedergegeben.
| Art des | vorgraphi- lierter Roh petrolkoks |
|
| Aggregats oder Füllstoffs | 1,58 | |
| Physikalische Eigenschaften | gebrannter Petrolkoks |
|
| Scheinbare Dichte, g/cm3 | 1,56 | 91,4 |
| Spezifischer Widerstand | 63,5 | |
| Ohm · cm · 105 | 96,2 | |
| Reißmodul, kg/cm2 | 72,0 | |
| Thermischer Ausdeh | 3,7 | |
| nungskoeffizient | ||
| 0C-^lO' | 7,3 |
Dieses Beispiel veranschaulicht, daß das erfindungsgemäße Verfahren mit Rohpetrolkoks ebenso
angewendet werden kann wie mit gebranntem Petrolkoks.
Das Verhindern des Aufblähens der geformten Gegenstände, die aus dem sich aufblähenden Petrolkoks
hergestellt sind, ist zum Beispiel in der USA.-Patentschrift 2 814 076 beschrieben, worin mehrere verwendete
Chemikalien zur Blähhemmung diskutiert werden.
Eisenoxid ist das bevorzugte das Aufblähen verhindernde Mittel.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffkörpern aus einem sich aufblähenden Petrolkoks,
der gebrannt, zerkleinert und mit einem verkokbaren Bindemittel gemischt wird, worauf das Gemisch
zu einem Körper geformt wird, der anschließend in einer nicht oxydierenden Atmosphäre
auf eine Temperatur oberhalb 500° C erhitzt wird, um das Bindemittel zu carbonisieren,
dadurch gekennzeichnet, daß dem Petrolkoks in an sich bekannter Weise ein das Aufblähen verhinderndes Mittel zugegeben wird
und daß dieses Gemisch vor dem Zusetzen des Bindemittels in einer nicht oxydierenden Atmosphäre
auf eine Temperatur erhitzt wird, die oberhalb 1400° C und oberhalb der Temperatur liegt,
bei welcher der Koks ohne das ein Aufblähen verhindernde Mittel aufbläht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Petrolkoks zusammen mit
dem das Aufblähen verhindernden Mittel auf eine Temperatur von wenigstens 2000' C erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Petrolkoks mit dem das
Aufblähen verhindernden Mittel auf eine Temperatur zwischen 2000 und 3000° C erhitzt wird,
wobei eine maximale Aufheizungsgeschwindigkeit von etwa 10 000° C'h angewendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung des geformten
Körpers in getrennten Brenn- und Graphitierungsgängen durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der geformte Körper nach dem
Brenngang und vor dem Graphitierungsgang mit einem kohlenstoffhaltigen Bindemittel imprägniert
wird.
6>. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch
zu einem zylindrischen Graphitkörper mit einem Mindestdurchmesser von 35,5 cm und einer
Mindestlänge von 152 cm geformt wird.
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