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DE1795745A1 - Arzneimittel, enthaltend 5-substituierte 4-aza-dibenzocycloheptene - Google Patents

Arzneimittel, enthaltend 5-substituierte 4-aza-dibenzocycloheptene

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Publication number
DE1795745A1
DE1795745A1 DE19641795745 DE1795745A DE1795745A1 DE 1795745 A1 DE1795745 A1 DE 1795745A1 DE 19641795745 DE19641795745 DE 19641795745 DE 1795745 A DE1795745 A DE 1795745A DE 1795745 A1 DE1795745 A1 DE 1795745A1
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DE
Germany
Prior art keywords
aza
compound
compounds
dibenzo
general formula
Prior art date
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Granted
Application number
DE19641795745
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English (en)
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DE1795745B2 (de
DE1795745C3 (de
Inventor
Frank J Villani
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MSD International Holdings GmbH
Original Assignee
Scherico Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Scherico Ltd filed Critical Scherico Ltd
Publication of DE1795745A1 publication Critical patent/DE1795745A1/de
Publication of DE1795745B2 publication Critical patent/DE1795745B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1795745C3 publication Critical patent/DE1795745C3/de
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Description

Arzneimittel, enthaltend 5-substituierte 4-aza-dibenzo-
cycloheptene
Die Erfindung betrifft Arzneimittel, die in 5-Stellung substituierte ^-Aza-dibenzocycloheptenverbindungen der allgemeinen Formel I
und deren pharmazeutisch anwendbare Säureadditionssalze, wobei in der allgemeinen Formel I die punktierte Linie eine fakultative Doppelbindung, A ein Wasserstoff-, Chlor- oder Bromatom und Z eine der Gruppierungen
/ \f V
υ ν?
bedeuten, in der wiederum U einen gegebenenfalls N-niedrigalkylsubstituierten 3- oder 4-Piperidylrest oder eine Gruppe der allgemeinen Formel (a)
■ \R2
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V einen gegebenenfalls N-niedrig-alkylsubstituierten 3- oder 4-Piperidylidenrest oder eine Gruppe der allgemeinen Formel (b) .
R1 . ■ "
= Y - N y (b) ·
N 2
IT
und W entweder ein Wasserstoffatom oder eine Hydroxylgruppe bedeuten, wobei in den allgemeinen Formeln (a) und (b) R und R unabhängig voneinander je ein Wasserstoffatom oder einen niedermolekularen Alkylrest bedeuten oder gemeinsam mit dem Stickstoffatom, mit dem sie verknüpft sind, einen Pyrrolidino-, Piperidino-, Morpholino-, Piperazino- oder 4-Niederalkyl, 4-Hydroxyniederalkyl-, 4-Niederalkanoyloxyalkyl-, 4-Hydroxyniederalkoxyalkyl-piperazinorest und X und Y Kohlenwasserstoffreste mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten,
sowie gegebenenfalls übliche Träger enthalten.
Die Arzneimittel gemäss vorliegender Anmeldung eigenen sich insbesondere für die Behandlung von allergischen Krankheitserscheinungen wie Urticaria, Heuschnupfen und Pollenüberempfindlichkeit. Diese Eignung basiert auf der Antihistamin- und Antiserotoninwirkung sowie der antianaphylaktischen Wirkung der Verbindungen der Formel I.
Die 5-substituierten 4-Aza-dibenzo-cycloheptene können
hergestellt werden, indem man
a) eine Verbindung der allgemeinen Formel II
(II)
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in der Λ wie oben definiert ist, mit einer Verbindung
der allgemeinen Formel V = T umsetzt, wobei V wie
1 2 oben definiert ist und von T und T eines ein Sauerstoffatom und das andere die Gruppierung <f^1 , worin Me den metallhaltigen Teil einer Organo-VMe ■ .
metal!Verbindung bedeutet, wobei im Falle, wenn T=O und T2 = /H bedeuten, der Kohlenwasserstoffrest zwischen
-Me
dem Stickstoffatom und der Gruppierung y\i mindestens
Kohlenstoff atome enthalten muß, oder eines^-H und das
andere/H darstellen; den gegebenenfalls so gebil-■^Halogen
deten Organometallkomplex hydrolysiert und die dann so
gegebenenfalls erhaltene Hydroxylverbindung/entweaer zur entsprechenden 5(1')-ungesättigten Verbindung dehydratisiert oder zur entsprechenden Io(11)- und 5(1')-gesättigten Verbindung reduziert; die durch solche Dehydratisierung erhaltene 5 (1')-ungesättigte Verbindung gegebenenfalls zu der 1o(11) und 5 (1*)-gesättigten Verbindung hydriert; oder daß man
b) eine Verbindung der allgemeinen Formel XXIII1
(XXIII')
in der Λ wie oben definiert ist. V1 gleich V oder ,W bedeutet (wobei U und V wie oben definiert sind), U
1 2
Q und Q je /H oder 0 (aber mindestens eines von ihnen
H ' \ H
jj) darstellen und L eine freie Hydroxylgruppe, eine durch
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eine Carbonsäure oder Sulfonsäure veresterte Hydroxylgruppe oder ein Halogenatom bedeutet, einer intramolekularen Kondensation unterwirft; dass eine durch Q oder Q in der so erhaltenen Verbindung der allgemeinen Formel XXIII"
(XXIII")
12
in der A, Q , Q und V wie oben definiert sind, gegebenenfalls dargestellte Ketogruppe zu /H reduziert;
und eine über eine oder beide der voranstehenden Stufen erhaltene 5(1')-ungesättigte Verbindung gegebenenfalls zu der entsprechenden S> (1')-gesättigten Verbindung hydriert; oder daß man
c) eine Verbindung der allgemeinen Formel XXXI'
.(XXXI')
in der A und U wie oben definiert sind, einer intramolekularen Kondensation unterwirft; und die so erhaltene Verbindung der allgemeinen Formel IB
(IB)
409835/0990
in der V wie oben definiert ist, -^yebenenfalls an ihrer 5(1*)-Doppelbindung hydriert; oder daß man
d) in einer Verbindung der allgemeinen Formel I"
—-A (I")
in der A wie oben definiert ist und Z1 eine der Gruppierungen
? 1
CH2 ■ ■ CH C=O C=O
1 2
bedeutet, wobei R und R wie' oben definiert sind, die Ketogruppe von Z1 reduziert und die so erhaltene 5(1')— ungesättigte Verbindung gegebenenfalls zu der entsprechenden 'Iq-(TT)- und 5 (1 ') -gesättigten Verbindung hydriert; und daß man
die schliesslich so erhaltene Verbindung gegebenenfalls einer oder (in beliebiger Reihenfolge) mehreren der folgenden umsetzungen unterwirft: (i) Hydrierung oder Dehydrierung in Stellung 10(11); (ii) reduktive Abspaltung einer oder zweier gegebenenfalls an das Stickstoffatom der Aminogruppe von Z gebundener abspaltbarer Gruppen;
(iii) Umwandlung in ein pharmazeutisch anwendbares Säureadditionssalz durch Reaktion mit einer entsprechenden Säure oder einem reaktionsfähigen Derivat davon.
A09835/0990 BAD ORIGINAL
In den oben beschriebenen Formeln bedeutet A ein Wasserstoff-, Chlor- oder ßromatom in den Stellungen 6, 7,8 und/oder 9, vorzugsweise in den Stellungen 7 und/oder
Die in den erfindungsgemassen Arzneiinitteln enthaltenen Verbindungen der Formel I und die verschiedenen Verfahren zu ihrer Herstellung werden ausführlich in der Stammanmeldung P 14 7o 314.1-44 beschrieben, aus der die vorliegende Anmeldung ausgeschieden ist.
Wertvolle Zwischenprodukte, die sich besonders zur Herstellung der Verbindungen der Formel I eignen, sind ebenfalls Aza-dibenzocycloheptenderivate und werden durch die folgende allgemeine Formel II charakterisiert
(II)
in der die punktierte Linie und A die oben erwähnte- Bedeutung haben und Q entweder (H,H) oder Sauerstoff bedeutet. Diese Zwischenprodukte und ihre Herstellung sind in der Anmeldung P 16 95 853.5-44 beschrieben, die ebenfalls eine Ausscheidung aus der Anmeldung P 14 7o 314.1-44 ist.
Die in dieser Beschreibung verwendete Nomenklatur basiert im wesentlichen auf der durch die "Chemical Abstracts" fUr Dibenzocycloheptene empfohlenen. Für die Bezifferung der Stellungen in dem tricyclischen System dient die folgende Formel T+ für 5-(N-r'1ethyl-4-piperidyliden)-4-aza-lo,ll-dihydro-5H-dibenzo-/""a,d_7-cyclohepten, als Beispiel:
BAD ORIGINAL
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Als weitere Definitionen werden solche Verbindungen nach Formel I, bei denen V/ gleich Hydroxyl ist, im weiteren gelegentlich als "Hydroxylverbindungen" oder als "Carbinole", solche, bei denen W gleich Wasserstoff ist, gelegentlich als "gesättigte Verbindungen!* und solche, die einen doppelt gebundenen Substituenten V enthalten, gelegentlich als "ungesättigte Verbindungen" oder als "Alkylidenverbindungen" bezeichnet.
Der Substituents U, wie oben definiert, umfaßt eine begrenzte Anzahl von Aminokohlenwasserstoffsubstituenten. Unter die Definition von U fallen 3-Piperidyl und 4-Piperidyl und substituierte Analoge wie N-niedrig-Alkyl-Cvorzugsweise -Methyl-)-3-piperidyl und N-niedrig-Alkyl-(vorzugsweise -Methyl-)-4piperidyl. Unter die Definition von U fällt ebenfalls die Gruppierung
-X-N
R1
R2
wobei X ein Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist. Typische Vertreter solcher Gruppierungen sind diejenigen, bei denen X ein gerad- oder verzweigtkettjges, zweiwertiges Kohlenwasserstoffradikal, wie Äthylen, Propylen, Butylen ist, dessen eine freie Bindung rait der 5-Stellung des tricyclischen Systems und dessen andere freie Bindung mit der
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R1 -N -Gruppe
verbunden ist.
Der Substituent V ist eine doppelt gebundene Gruppe, deren Definition genau der von ü entspricht, ausgenommen, daß dasjenige Kohlenstoffatom, welches direkt mit der 5-Stellung des tricyclischen Systems verknüpft ist, ein Wasserstofiätom weniger hat und mit besagter Stellung durch eine Doppelbindung verknüpft ist. Typische Vertreter für V können der obigen Aufzählung von Beispielen für U entnommen werden.
Der Gubstituent -N umfaßt NH2, niedrig-Alkylairiino
(vorzugsweise Methylamino) und Di-niedrig-alkylamino (vorzugsweise Dimethylamino), Hydroxyalkylamino (z.B. ß-Hydroxyäthylamino), Bis-(hydroxyalkyl)-amino /z.B. Bis-(ß-hydroxyäthyl)-amino7, Pyrrolidino, Piperidino, Morpholino und Piperazino /unter Einschluss substituierter Analoge, wie niedrig-Alkyl-, z.B. 4'-Methylpiperazino, Hydroxy-niedrig-alkyl-, z.B. 4'-(ß-Hydroxyäthyl)-piperazino, niedrig-Alkanoyloxyalkyl-, z.B. 4 ' - (ß-Aceto,xyäthyl)-piperazino, Hydroxy-niedrig-alkoxyalkyl-, z.B. 4'-(Hydroxy-niedrig-alkoxy)-piperazino u.dgl.
Die Verbindungen der Formel I haben basischen Charakter und bilden Additionssalze mit Säuren. Diese Salze zeigen zum Teil bessere Löslichkeit und eignen sich besser zur Verarbeitung als die freien Basen. Solche Salze können sich beispielsweise von der Malein-, Salicyl-, Bernstein-, Methylsulf on-, Wein-, Citx-onen-, Chlorwasserstoff-, Bromwasserstoff-, Schwefel-, Salpeter-, Phosphorsäure u.dgl. ableiten.
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Die Verbindungen der Formel I unter Einschluss der besagten Salze, sind durch ihre Antihistamin- und Anti-* ■ serotoninwirkung sowie ihre antianaphylaktische Wirkung gekennzeichnet und sind bei der Behandlung von allergischen Krankheitserscheinungen wie Urticaria, Heuschnupfen und Pollenüberempfindlichkeit nützlich.
Innerhalb der Klasse von Verbindungen, die durch Formel I umfasst werden (d.h. den "Carbinolen", den "gesättigten Verbindungen" und den "Alkylidenverbindungen"), haben μ
einige grössere therapeutische Nützlichkeit als andere. Obgleich alle diese Verbindungen die oben beschriebenen Eigenschaften besitzen, gibt es eine gewisse Strukturabhänglgkeit von Wirksamkeit und Nützlichkeit. Die 4-aza-Verbindungen zeigen im allgemeinen stärkere Antihistarr.inwirksamkeit als die anderen Stellungsisomeren; diejenigen Verbindungen, bei denen V gleich Piperidyliden ist, zeigen stärkere Antihistarninwirksamkeit als diejenigen, bei denen V Dirnethylaminopropyliden ist, wogegen die letztgenannte Gruppe im Hinblick auf ihre Wirkung auf das Zentralnervensystem von grösserern Interesse zu sein scheint; die "hydroxidverbindungen" und die "gesättigten Verbindungen" scheinen ähnliche Eigenschaften wie die Alkylidenanalogen zu haben, | aber in geringerem Ausmass; diejenigen Verbindungen, die in den Stellungen Io und 11 ungesättigt sind, scheinen etwas weniger wirksam zu sein als ihre gesättigten Analogen.
Die Arzneimittel bzw. die pharmazeutischen Zubereitungen gemäss vorliegender Erfindung können für die enterale oder parenterale Verabreichung geeignete pharmazeutische Träger enthalten. Die Zubereitungen können fest sein, wie z.B. Tabletten oder Kapseln, oder sie können flüssig sein, wie z.B. Sirupe, Elixire, Emulsionen und Injektionslösungen. In den Rezepturen der pharmazeutischen Zubereitungsformen werden im allgemeinen Trägerstoffe wie Wasser, Gelatine, Lactose, Stärken, Magnesiumstearat, Talk, pflanzliche Öle,
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BADORIGINAU
. Benzylalkohol, Gummis, Polyalkylenglykole und Vaseline verwendet.
Die Dosierung des wirksamen Bestandteils in solchen Zusammensetzungen hängt von der Art und Schwere und den " individuellen Merkmalen eines jeden einzelnen Falles ab und wird durch den behandelnden Arzt bestimmt. Im allgemeinen stellt ein Dosierungsspielraum von ungefähr o,1 bis 15 mg pro kg Körpergewicht und Tag die praktischen Grenzen dar, wobei ein Bereich von ungefähr o,1 bis 5 mg pro kg Körpergewicht und Tag für die bevorz-ugte Form des aktiven Ingredienz gilt. In seinen bevorzugten Dosierungseinheiten liegt der aktive Bestandteil deshalb üblicherweise in Mengen von ungefähr 5 bis 15o mg vor.
Die Verbindungen der Formel I werden im wesentlichen nach Methoden hergestellt, wie sie für die Synthese ihrer Desaza-analogen, d.h. entsprechender Verbindungen, die einen Benzolring an Stelle des Pyridinringes des tricyclischen Systems der Formel I enthalten, bekannt sind. Für Einzelheiten der Herstellungsweisen und Ausführungsbeispiele wird auf die Stammanmeldung P 14 7o 314.1-44 und für die Herstellung der Zwischenprodukte auf die Ausscheidungsanmeldung P 16 95 853.5-44 aus der Anmeldung P 14 7o 314.1-44 verwiesen. Der diesbezügliche Gehalt der Offenbarung der beiden anderen Anmeldungen wird in die Offenbarung der vorliegenden Anmeldung mit eingeschlossen.
Nachstehend werden einige für die in den erfindungsgemässen Arzneimitteln enthaltenen Verbindungen der Formel I repräsentative Beispiele von Verbindungen gegeben.
In der folgenden Aufzählung wird der Ausdruck "5-Hydroxy-1o,11-dihydri-5H-dibenzo-/a,d/-cyclohepten" zu "Dihydrocarbinol" abgekürzt, der Name des 1o,11-ungesättigten Analogen zu "Carbinol", der Ausdruck "1o,11-Dihydro-5H-dibenzo-/a,d/-cyclohepten" wird zu "Dihydrohepten" abgekürzt, der Name des 1o,11-ungesättigten Analogen davon zu "Hepten". 409835/0990
4-aza-5-(4-Piperidyl)-dihydrocarbinol (0.5H2O)
4-aza-5-(W-Methyl-4-piperidyl)-<3ihydrocarbinol
4-aza-5-(K-Me'..hyl-4-piperidyl)-7-bromdihydrocarbinol - .
4-aza-5-(N-Methyl-4-piperIdyl)-7-chlor - dihydrocarbinol
.4-aza-5-(.N-Kethyl-4-piperidyl>-:8-chlor dihydrocarbinol .
hydrocarblnol
ft
dihydrocarbinol
4-aza-5-(Y-Diir.ethylaminoisobutyl)-dihycTrocarblnol
4-az.a-5-(H-Me thyl-^-piper idyl· )'-carbinol
4-aza-5-(Y-Dlinethylaminopropyl)-carbinol
4-a3a-5-(N-Xthyl-4-piperidyl)-dihydrocarbinol
4-aza-5-(ß-Diniethylaminoäthyl) -dihydrocarbinol
4-aza-5-(Y-Dimethylaminopropyl)-9-chlordihydrocarbinol (Oxalat)
4-aza-5- (N-Me thy 1-4 -piperidyl.) -.6-chlordihydro carbinol
40983570990
-12-15 4-aza-5-(4-PIperidyliden)-dihydro-hepten
16 4-aza-5-(N-Methyl-4-piperidyliden.)-
dihydro-hepten
17 4-aza-5-(N-Methyl-4-piperidyliden)-7-
bromo-dihydroheρten
18 4-aza-5-(N-Methyl-4-piperidyliden)-7-
chlor-dihydrohepten.
19 4-aza-5-(N-Methyl-4-piperidyliden)-8-
chlor-dihydrohepten
2o 4-aza-5-/~Y-(4-r"ethyl-l-piperazinyl)-
propyliden/-dihydrohepten
21 4-aza-5-(Y-Dimethylaminopropyliden)-
dihydrohepten
22 4-aza-5-(Y-Dimethylaminobutyliden)-
dihydrohepten
23 4-aza-5~(ß-Diniethylaininoäthyliden)-
dihydrohepten
24 4-aza-5-(Y-Diraethylarainopropyliden)-
hepten
25 4-aza-5-(W-Methy1-4-piperidyliden)-
hepten (Dimaleat)
26 4-aza-5-(N-Isopropyl-4-piperidyliden)-'
dihydrchepten
27 4-aza-5-(N-Xthyl-3-piperidyliden)-di
hydro-hepten
28 4-aza-5-(N-Xthyl-4-piperidyliden)-dihydro-
hepten
29 4-aza-5-(Y-Dimethylaminopropyliden)-9-
chlor-dihydrohepten (Dioxalat)
A09835/0990
30 4-aZa-5-(4-Piperidyl)-dihydrohepten
31 4-aza-5-.(li-Hethyl-4-piperidyl) dihydro-kepten
32 4"-aza-5-(Y-Dimethylarn.ihopropyl) -dihydro -hepten
33 4-aza-5-(ß-;Dimethylaminoäthyl)-dihydro-, hepten
34 4-aza-5-(3-Methyl-Y-dirnethylarninopropyl)-dihydro-hepten
35 4-aza-5- (ß-Pyrrolidino-'äthyl) -dihydrohepten .(Maleat)
36 4-aza-5-/~Y-(4-Methyl-piperazino)-propyl7-dihydrohepten (Dimaleat)
37 4-aza-5-(ß-Dimethylaminoäthyl)-hepten
(Dimaleat)
38 4-aza-5-(3-l-?iperidinoäthyl)-diIiydrohepten (Maleat)
39 4-aza-5-/~B-(l·I-^ίorpholino)-äthyl7-dihydro-'hepten " . (Maleat)
40 4-aza-5-(ß-Diiuethylaniinoäthyl)-S-chlordihydrohepten (Maleat)
41 4-aza-5-(N-Methyl-5-piperidyliden)~dihydrohepten .
42 4-aza-5-(ß-Dimethylaminoäthy1)-heptendimaleat
Von diesen Verbindungen wird das 4-aza-5-(N-Methyl-4-piperidyliden)-To,11-dihydro-SH-dibenzo^a,d7-cyclohepten ganz besonders bevorzugt.
Die Erfindung wird anschließend an einigen Beispielen erläutert.
409835/0990 BAD OR,G,NAL
Beispiel 1
Ein Sirup, der 25 mg aktives Ingredienz pro Teelöffel enthält, kann aus den angegebenen Mengen der unten aufge- . führten Bestandteile hergestellt werden:
5-(N-Methyl-4-piperidyliden)-4-aza-. 1o,11-dihydro-5H-dibenzo-^a,d7-cyclohepten 5,ο g
Citronensäure 5,ο g
Natriumcitrat 1,o g
Natriumbenzoat 1,o g
Tinctura aurantii dulcis ("Sweet orange
peel tincture") 5o,o g
Saccharose . 8oo,o g
Destilliertes Wasser q.s.ad 1,o Liter
Um den Sirup aus den angegebenen Bestandteilen herzustellen, werden nacheinander das 5-(N-Methyl-4-piperidyliden)-4-aza-1ο,11-dihydro-SH-dibenzo-^a,d^-byclohepten» die Citronensäure, das Natriumcitrat, das Natriumbenzoat und die Saccharose in einer genügenden Menge Wasser gelöst, um ungefähr 9oo ml zu ergeben. Dann wird die Tinctura aurantii dulcis und so viel Wasser zugegeben, daß das Produkt einen Liter ergibt. Es wird geschüttelt, bis das Produkt homogen ist. Dann wird filtriert, wobei falls erforderlich eine geeignete Filterhilfe verwendet wird, bis das Produkt klar ist.
Beispiel 2
Eine Injektionslösung, die Io mg aktives Ingredienz por ml enthält, kann aus den angegebenen Mengen der unten aufgeführten Bestandteile hergestellt werden:
5-(N-Methyl-4-piperidyliden)-4-aza-1o,11-dihydro-5H-dibenzo-/a,d7-cyclohepten 1o,o g
Natriumchlorid, U.S.P. 9,ο g
p-Hydroxybenzoesäure-methylester 1,8 g
p-Hydroxybenzoesäure-p.ropylester o,2 g
Benzylalkohol (pro analysi) 9,ο g
Wasser für Injektionszwecke q.s.ad 1,o Liter
A09835/0990
1795 7k5
Um die Injektionslösung aus den angegebenen Bestandteilen herzustellen, werden der p-Hydroxybenzoesäure-methyl- und -propylester in dem Benzylalkohol unter Schütteln und Erwärmen gelöst. Diese Lösung wird zu so viel Wasser für Injektionszwecke gegeben, daß sich 9o % des gewünschten Endvolumens ergeben, und durch Schütteln aufgelöst. Das Natriumchlorid wird zugegeben und gelöst. Dann wird das 5-(N-Methyl-4-piperidyliden)-4-aza-1o,11-dihydro-5H-dibenzo-^a,d/-cyclohepten zugegeben und gelöst. Schließlich wird so viel Wasser für Injektionszwecke zugegeben, daß sich ein Endvolumen von einem Liter ergibt. Es wird aseptisch durch ein geeignetes Sterilisationsfilter filtriert. Es wird aseptisch in 1o ml grosse mit Gummistöpfen verschlossene Flaschchen abgefüllt.
Beispiel 3
Tabletten, von denen jede 25 rag aktives Ingredienz enthält, können aus den angegebenen Mengen der unten aufgeführten Bestandteile hergestellt werden:
5-(N-Methyl-4-piperidyliden)-4-aza-io,11-dihydro-5H-dibenzo-^a,d/-cyclohepten 25o,o g
Lactose : 1ooo,o g
Maisstärke 68o,o g
Maisstärke als 1o%iger Kleister 5o,o g
Magnesiumstearat 2o,o g
Zur Herstellung der Tabletten aus den angegebenen Bestandteilen werden das 5-(N-Methyl-4-piperidyliden)-4-aza-1orii-dihydro-SH-dibenzo-ZajdJ-cyclohepten, die Lactose und 6oo g der Maisstärke gemischt und, falls erforderlich, durch eine Piivermühle gegeben. Die so erhaltene Mischung wird mit dem Stärkekleister granuliert, wobei Wasser zugesetzt wird, falls dies zur Erzielung eines feuchten Granulates erforderlich ist. Das Granulat wird durch eine Schlagmühle ("impact mill") gegeben, um Körnchen von 8 - 12 mesh
4098 35/09 90
zu erhalten. Das Granulat wird auf Tablaren ausgebreitet und in einem Windzugofen bei 35 - 4o°C getrocknet. Das getrocknete Granulat wird auf eine Korngröße von 16-24 mesh gebracht. Diese 19oo g "feuchtes" Granulat werden mit den übrigen 8o,o g Maisstärke und mit dem Magnesiumstearat verschnitten, bis eine einheitliche Mischung vorliegt. Aus dieser Masse werden Tabletten von 2oo mg gepreßt.
In den Zubereitungen der Beispiele 1 bis 3 wurde als aktik ves Ingredienz je die Verbindung 5-(N-Methyl-4-piperidyliden)-4-aza-1o,11-dihydro-5H-dibenzo-^a,d7-cyclohepten erwähnt. Es ist selbstverständlich, daß diese nur ein typisches Beispiel der erfindungsgemässen wirksamen Verbindungen ist und durch eines ihrer pharmazeutisch anwendbaren Salze oder durch eine andere wirksame Verbindung nach der allgemeinen Formel I (in Form der freien Base oder eines Salzes) ersetzt werden kann. Die Trägerstoffe dieser Zubereitungen können ebenfalls in der verschiedensten Weise abgewandelt werden, wie üblich.
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Im Folgenden werden Versuchsberichte und therapeutische Daten beschrieben.
A. Anti-anaphylaktische Wirkung
I) Die anti-anaphylaktische Wirkung der Verbindungen gomäS der Erfindung wird durch die Werte in Tabelle A veranschaulicht» Diese Tabelle zeigt die anti-anaphylaktische Wirkung bestimmter Verbindungen in vivobei oraler Verabreichung, wobei die nachstehend beschriebene Methode von Kind angewandt wurde, ·
Anti-anaphylaktische Testsoder Antihistamintests können bei dieser Methode unter Anwendung der vorherigen Sensibilisie- ' rung mit Pertussis-Vakzine (Kind, 1958) durchgeführt werden. Als Versuchstiere dienen 6 bis 8 Wochen alte Carworth-Mäuse vom CPW-Stamm. Beide Geschlechter sind geeignet (Weibchen von 20 bis 24 g oder Männchen von· 24 bis 28 g). Die Tiere werden durch eine intraperitoneale Injektion (0,25 ml) eines Gemisches von Pferdeserum und Bodetella-Pertussis-Yakzine in einem Verhältnis von 1:4 sensibilisiert. Das Pferdeserum (Microbiological Asscc,Inc., Eethesda, Marylandwird bis zum Gebrauch gefroren gehalten. Die Pertussis-Vakzine enthält getötete Mikroorganismen in einer Verdünnung von 1:10000 mit normaler Kochsalzlösung. .9 Tage nach der Sensibilisierung wird den Tieren über Macht das Futter entzogen, worauf sie am 10.Tag und 1 Stunde· nach oraler Verabreichung von logarithmisch steigenden Dosen des Test-
409835/0990
Präparats intravenös entweder Pferdeserum oder Histamin
erhalten. Die Zubereitungen werden als Lösungen oder Suspensionen in Akazie ng uinrai hergestellt. Tiere von gleichem Gewicht erhalten das Testpräparat in einem Volumen (al),, das zweimal ihrem "Punkt"-Körpergewicht entspricht. 20 bis 30 Mäuse werden für jede von 3 bis 4 Dosierungen verwendet. Um den anaphylaktischen Schock zu bewirken, wird Pferdeserum weiblichen Mäusen (0,1 ml unverdünnt) und männlichen Mäusen (0,2 ml unverdünnt) verabreicht. Es kann notwendig sein,diese Mengen zu variieren, um eine Mortalität von etwa 80$ zu erzielen. Wenn dies jedoch einmal erreicht ist, wild die Vorbehandlungsdo3is konstant gehalten. Pur eine tödliche Histaminzufuhr beträgt die Dosis 5 bis 25 mg/kg ^ Histaminhydrochlorid. Das Histamin wird in Kochsalzlösung gelöst und intravenös in einer Menge von 0,1 bis 0,2 ml injiziert. Die männlichen Tiere benötigen eine höhere Dosis als die weiblichen Tiere. Die PDcr.-Werte werden durch Berechnung einer gewogenen linearen Hegression oder Probit-Reaktion auf die log. Dosis ermittelt, wobei die maximalen Wahrscheinlichkeitswerte des" Parameters einer Toleranzverteilung erhalten werden (Finney 1964).
Die in Tabelle A genannten LDj-Q-Werte wurden nach Standardmethoden ermittelt (Labelle, A. und Tislcw, R·, Journal of Pharmacology and Experimental Therapeutics, 113» 72(1953)). c Bei der Bestimmung der in Tabelle A genannten Werte der "akuten Toxizität" erhielten die Tiere Dosen Von beispielsweise 0,1, 0,3, 1,0, 30, 100 und 300 mg/kg. Die Makate Toxizität" oder "Mindestletaldosis" ist die niedrigste Dosis, die zum Tode aller Tiere führt. ·
Die Werte in Tabelle A veranschaulichen die allgemeine Wirksamkeit der Verbindungen gemäß der Erfindung. Beispielsweise zeigen die Werte, daß die Verbind ung H 3,5 x wirksamer ist als die entsprechende Des-Azaverbindung, die Verbindung M. Das 10,11-Dihydroderivat der Verbindung K, die Verbindung C, ist sechsmal wirksamer als die Verbindung M. Die Verbindung L hat die 13rfache Wirksamkeit ihreü Des-Azaderivats, der Verbindung H. Für Vergleichszwecke sind die Werte für Chlorpheniramin in Tabelle Ä einbeaogen.
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Tabelle'A
Verbindung
Anti-ana-phylaktische Wirkung bei der Maus
Verhältnis von akuter Toxizität/
PD50
50 Akute 5Q mg/kg ^zi~ mg/kg mg/kg
Verhältnis
ο co co
5-Hydroxy-5-(N-methyl-4-piperidyl)-Λ aza-1Q,11-dihydro-5H-dibenzo*/a,ä/-cyclohepten . ""
5*Hydroxy-5-(N-raethyl-4-piperidyl)-4 aza-7~chlor-10,11-dihydro~5H-dibenzo /a,d.7-oyclohepten
1O,11~dihydro-5H-dibenzo-/ä,d/-cyclo-
faepten ' "~
5-(4-Piperidyliden)-£-aza-1O,11-dihydro-5H-dibenzo--i/a,d7-Gyclohepten
5-.(N-Methyl-4-pitieriäyliden)-4-aza-8- ' chloral 0,11-dihydro-SH-dibenzo^/a,djcyclohepten ""
5-(ß-Dimethylaminoäthylidein)-4-aza-10,11-dihydro-5H-dibenzo-/a,d7-cyclo-· heptan (MaleatJ
5_(Y-.Dimethyihaminopropyliden)'-4-aza-5H-dibenzo-/ä,d7-Oyolonepten
5-(N-Methyl-4-piperiayliden)-4-aza-5H-äibenzo~J/a,djy-cyclohepten . ·
(Diraaleat)
1000
0,86 >300
0,014 120
. 0,23 >300
0,05 >300
0,125 300
0,25 100
0,025 100
92
260
556 >35O
8560 >1300
6000
1600 400
4000
6570
5200
Tabelle A (Forts.)
Verbindung
Akute LD
Toxizität,
mg/kg
50
mg/kg
Verhältnis. Verhältnis von akuter LDc Toxizität/
PD50
N.
5-(Bf-Methyl-4-piperidyl)-4-aza-10t11-dihydro-
5H-dibenzo-/a,d7-cyelohepten
J 5-(ß-Dimethylaminoäthyl)-4~aza-10,11-dihydro-5H-dibenzo-/a,d7-cyclohepten
K 5-(ß_Dimethylaminoäthyl)-4-aza-8-chlor-10,11-dihydro-5H-dibenzo-/a,d/-cyclohepten (Maleat)
äbhyl )-4-aza-5H-dibenzo-)
5^,(y /a,d7-cyclohepten
)4 (Maleat)
5-(N-Methyl-4-piperidyliden)-dibenzo-/a,d7-
cyclohepten
(Allgemein als Cyrproheptadin bekannt). Dies ist das 4-Des-azä-Analoge der Verbindung H und das ungesättigte 4-Des-aza-10,11-Analoge
der Verbindung C. 5-(ß-Dimethylaminoäthyl)-dibenzo-/a,d7-cyclo-
hepten Dies ist das 4-Des-aza-Analoge der Verbind dung L
O Ohlorpheniraminmaleat
0,038 0,25 0,08 0,27
300
300
>300
300
0,085 135
3,53
2,5 >1000
75
167
61
140
8000 1200 >375O 1130 1600
>400
Bemerkung: Die Verbindungen M, IT und 0 sind für Vergleichszwecke einbezogen.
300 2100
718
56
II) Die anti-anaphylaktische Wirkung der Verbindung C (von Tabelle A) in vivo bei oraler'Verabreichung im Vergleich zur Verbindung M (von Tabelle A) wurde ebenfalls nach einer ähnlichen Methode ermittelt, wie sie von A.tabelle und R.Tislow in "The Journal of Pharmacology and Experimental Therapeutics", 113. 72, (1955) beschrieben wird. Diese Methode wird, kurz gesagt, wie folgt durchgeführt:
Meerschweinchen werden durch zwei intraperitoneale Injektionen, von 0,5 ml Pferdeserum in einem Abstand von 48 Stunden sensibilisiert. 14 Tage nach-der ersten Injektion werden die Testverbindungen den Tieren, die vorher kein Patter erhalten haben, oral 1 Stunde vor der Reinfektion, bei der 1,0 ml Pferdeserum schnell injiziert wird, verabreicht. Meerschweinchen, die 30 Minuten nach der Injektion des Pferdeserums überleben, gelten als geschützt.
Die Ergebnisse, die bei dem vorstehend beschriebenen Versuch erhalten werden, sind nachstehend zusammengestellt.
Tabelle B ·
Ver- Zahl PI)50 oral Relative Wirksam-
(95jHonOa.nwr.n~) (^
grenze)
C 29 0,024 (0,008-0,065) 8,5 (3,0-50,0) M 28 0,21 (0,045-2,2) 1,0 (definiert)
Vergleiahstiere: 9 von 10 unbehandelten Vergleichstieren gingen innerhalb von 30 Minuten nach Verabreichung des Antigens ein. . .
Wie diese Werte zeigen, hatte die Verbindung C die 8,5-fache Wirksamkeit der Verbindung M. -
33)Antihistaminwlrkunp in vivo bei oraler Verabreichung
Die Antihistaminwirkung der oben genannten Verbindungen in vivo bei oraler Verabreichung wurden nach einer Methode ermittelt, die der Methode ähnlich ist, die von A.Labelle
4098.35/0990 " ■"
und R.Tislow in "The Journal of Pharmacology and Experimental Therapeutics", 1J_3, 72 (1955). beschrieben wird.. Diese Methode wird, kurz gesagt, wie folgt durchgeführt:
Die Verbindungen werden auf ihre Fähigkeit, normale Meerschweinchen gegen den Tod zu schützen, der durch intravenöse Injektion von 1,1 mg/kg Histamindihydrochlorid (2-fache LDqQ) verursacht wird. Die Testverbindungen werden den Tieren, denen das Futter entzogen worden war, 1 Stunde W vor der Injektion von Histamin oral verabreicht. Die Erfolgswerte für die Dosierungen werden zur Bestimmung der Dosis verwendet, die 50$ der Tiere (PDeq) gegen den Tod schützt. .
Die in Tabelle A genannten Verbindungen" A, G und L wurden zusammen mit ihren Des-aza-Analogen erprobt. Die Verbindungen J und K wurden ebenfalls zusammen mit Chlorpheniramin als Vergleichsverbindung (Verbindung 0) erprobt. Die Ergebnisse sind in Tabelle C genannt.
Die Versuche wurden auf die in der Tabelle gezeigte Weise in Gruppen eingeteilt. Die Wirksamkeit der Verbindungen ) gemäß der Erfindung (Verbindungen A, Ct L, J und K) wurden im Verhältnis zu den Vergleichsverbindungen (M, N, 0 und dem Des-aza-Analogen der Verbindung A) bestimmt.
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Zahl
der
Tiere
Tabelle 0 Relative Wirksamkeit
(95^-Koiifidenz-
grenze)
Verbindung 30
30
PD50 oral
(95^-IConfidenz-
grenzen)
mg/kg
4,0.
1,0 (Standard)
A
Des-aza-
Analoges der
Verbindung A
29
29
0,23 (0,08-0,37)
0,92 (0,57-1,39)
7,4
1,0 (Standard)
C
M
30
30
0,0091
(0,0061-0,017)
0,067
(0,037-0,10)
60
1 (Standard)
L .
N
30
30
30
0,013
(0,008-0,021)
0,780
(0,53-1,15)
4,4
3,0 ·
1,0 (Standard)
J
K
0
0,025
(0,013-0,033),
, 0,037 "
(0,022-0,063)
»
0,100
(0,072-0,168)
Vergleichsversuch: 9 von 10 unbehandelten Vergleichst!eren gingen innerhalb 1 Stunde nach der Histamin-Injektion ein.
C) Antihistaminwirkung in vitro
Die Verbindungen A und L (aus Tabelle A) wurden mit ihren Des-aza-Analogen nach der folgenden Methode verglichen:
Die Testverbindungen werden auf ihre Fähigkeit bewertet, durch Histamin (200 ug/1) bewirkte Kontraktionen-getrennter Ileumstücke des Meerschweinchens nach der klassischen isotonischen Methode von Magnus zu hemmen. Frisch geschnittene Ileumstücke von 2 cm werden aus männlichen Meerschweinchen (300 bis 500 g) entnommen und in 5 ml-Perfusionsbädern suspendiert, die. Tyrode-Iösung (pro liter 8,0 g NaCl, 0,2 g KGl, 0,2 g MgCl2.6H2O, 0,1 g CaGl2
'-■■·," 409835/0990
(wasserfrei^ 0,06 g NaH2PO^H2O, 1,0 g Dextrose und 1,0 g HaHCO,) enthalten, auf 320C erwärmt sind und ständig mit 95$ O2 und 5J» CO2 belüftet werden. Unter Verwendung von 3 bis 4 logarithmisch abgestuften Dosen des Testmedikainents wird eine abgestufte Hemmung der Reaktion der glatten Muskulatur auf Histamin oder Acetylcholin erzielt, indem die Dosis des Agonisten (1 Minuten im Bad) mit unterschiedlichen Dosen des Antagonisten (3 Minuten im Bad) abgewechselt wird.
Wenigstens fünf getrennte Ansprechweisen auf die Dosis Werden bei jeder Dosierung des Medikaments unter Yerv/endung von 2 bis 3 Ileumstücken erreicht. Die durchschnittliche prozentuale Hemmung des Agonisten bei allen Versuchen wird dann in Abhängigkeit von den jeweiligen Dosen graphisch dargestellt. Die erhaltenen Kurven dienen zur Ermittlung der Dosis, die erforderlich ist, um die durch den Agonisten erzeugte Kontraktion um 50$ zu hemmen (ED^q). Dieser Rechnung liegt die Methode von Litchfield und Wilcoxon (1949) zu Grunde.
Die erhaltenen Ergebnisse und die relative Wirksamkeit der Verbindungen A und L im Vergleich zu ihren Des-aza-Analogen sind in Tabelle D angegeben.
Tabelle D Relative Wirksam
keit
Verbindung Ermittelte 42,0
■i,O(Standara)
A
Des-aza-Analogon
der Verbindung A
1,35
57,0 .
75,0
1,O(Stankro)
L
N-(Bes-aza-Analogon
der Verbindung (I)
2,8
210,0
Kontrolle: von 10 unbehandelten Kontrolltieren gingen 9 innerhalb von 1 Stunde nach der Histamine ein.
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D) Dauer der Schutzwirkung gegen Histaminletalität bei Meerschweinchen "bei oraler Verabreichung ___
Die Verbindungen J und K (in Tabelle A bezeichnet) wurden mit Chlorpheniramin (Verbindung O) bezüglich der Dauer der Antihistaminwirkung bei oraler Verabfolgung in einer Reihe von Versuchen verglichen, bei denen die Versuchstiere in gewählten Zeitabständen nach der Verabreichung des Medikaments intravenös 1,1 mg/kg Histamindihydrochlorid erhielten. Der Prozentsatz der überlebenden Meerschweinchen wurde notiert. Die Dosierungen der Testmedikamente wurden bis über ihren jeweiligen Einstunden-PDf-g-Wert (siehe Testergebnisse j in Tabelle C) bei diesen Untersuchungen gesteigert, um die Dauer der Schutzwirkung herauszustellen. Verständlicherweise wurden daher für alle mit Stundenabständen getesteten Verbindungen ein größerer Schutz als üblich beobachtet. (10 oder 8 Tiere werden für jeden Zeitraum getestet.)
Die Ergebnisse, die beim vorstehend beschriebenen Test jeweils unter Verwendung des Maleats der angegebenen Verbindungen erhalten wurden, sind nachstehend in Tabelle E zusammengestellt.
Tabelle E
Verbin- Zahl der Orale Prozentualer Schutz gegen |
dung Tiere Dosis Histaminzufuhr nach '
^ mg/kg 1 2 4 . 6 Stunden
J 30 5-0 .70 40 O K 30 50 70 100 100 90 0 30 200 63 - 0 -
E) Blockierung der Freigabe von anaphylaktischeia Histamin in vitro '. - -
Die Verbindung C (in Tabelle A genannt) wurde mit Cyproheptadin (Verbindung M) verglichen. Die folgende Methode wurde angewandt! .
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4»-
Zerschnittene Meerschwcinchenlunpei Lungengewebe wurde von Meerschweinchen entnommen, die 4 "bis 6 Wochen früher mit 10?£ Albumin von Eiern, das subkutan und intraperitoneal injiziert worden war, sensibilisiert worden waren. Die Lungenschnitte wurden gewogen, gewaschen und in vitro in· Tyrode-Lösung inkubiert, worauf das 'Antigen zugesetzt wurde, um eine anaphylaktische Freigabe von. Histamin auszulösen. Der Histamingehalt der Schnitte wurde vor und nach der. Zufuhr von Antigen in Gegenwart und Abwesenheit der Testverbindungen (die dem Inkubationsmedium 15 Minuten vor dem Antigen zugesetzt wurden) chemisch bestimmt (-Methode von Shore, Burkhalter und Cohn, Amer. Jour.Pharmacol, and Exper'.Therap. 117« 182, 1959). Auf diese Weise konnten die Wirkungen der Testverbindungen (bei Konzentrationen von 0,1 und 1,0 Millimol) auf die Induktion oder Blockierung der Histaminbildung im senslbilisierten Gewebe bestimmt werden. (Da vorher festgestellt wurde, daß Maleinsäure selbst Histamin freigibt, wurden die Verbindungen bei diesen Versuchen als Dihydrochloride verwendet, um die möglichen Effekte von Maleinsäure auszuschalten.)
Die Verbindungen C und M wurden auf Induktion oder Blockierung von Histamin nach der oben beschriebenen Methode getestet. Als Schlußfolgerung der Versuche erscheint es offensichtlich, daß beide Medikamente bei 1,0 Millimol die vom Antigen induzierte Histaininfreigabe gleich wirksam verhindern (p 0,001 für die Verbindung M und 0,01 ρ 0,02 für die Verbindung C). Es ist jedoch zu berücksichtigen, daß erheblich weniger Histamin für die Freigabe in den mit der Verbindung M behandelten Proben verfügbar war, bedingt durch die innewohnende Histaniinfreigabewirkung (bei 1,0 Millimol, 0,001 ρ 0,01) dieses Medikaments, die vor der Zufuhr des Antigens induziert wurde. Die Hemmung der Histaminfreigabe durch die Verbindung M Eag somit nur das Fehlen von verfügbarem Histamin widerspiegeln, das freigegeben werden konnte. Die Blockierung der anaphylaktischon Histaminfreigabe durch Antihistamine ist keine ungewöhnlich
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BAD ORIGINAL
Wirkung bei diesem Typ von In-vitro-Testsystemen. Der
kritische Faktor ist jedoch der Index,*der die Dosis eines Medikamente darstellt, die die Freigabe oberhalb der Dosis induziert, die die Freigabe des Histarains nach der Zufuhr
des Antigens blockiert. Bei beiden angewandten Konzentrationen und bei jedem Einzelversuch setzte die Verbindung H immer erhebliche Kengen des Histamins vor der Zufuhr des
Antigens frei, während die "Verbindung G diese Y/irkung
nicht im wesentlichen Kaße zeigte. Die Ergebnisse, die bei der vorstehend beschriebenen Methode erhalten wurden, sind nachstehend in Tabelle F genannt.
409835/0990
Tabelle P
Testverbindung
Verbindung C*
Verbindung C*
Verbindung M
Konz·
mM vor der
Histamingehalt
Antigenzufuhr
nach der Antigenzufuhr
Durch das Antigen freigesetztes Histamin
ο Verbindung M
*Dihydrochlorid
0,1
1,0
0,1
1,0
Kikrοaramm/g Gewebe + s.e.J
42,5+ 7,9 28,5+ 5,2 41,0+ 9,2 32,2+ 9,5
39,3+ 5,7 14,6+ 2,6
37,7+ 6,4
22,5+ 3,5
17,3+ 3,6 12,5+ 4,5 9,5+ 1,6 9,0+ 1,7 Freigesetztes
Histamin, fa
13,4 + 3,5 31,6 36
8,8 + 2,0 21,5 22,4
(-2,6+3 ,9)** O 5,3
7,9+ 2, O
3,6+ 1, 4
0,5+ O, 05
OO
I
**Erhb"hte Konzentration im Gewebe
Die Werte in Tabelle F stellen Durchschnitte von 10 oder mehr Bestimmungen für jede Behandlungsgruppe dar.
Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, daß die Verbindung C gemäß der Erfindung im Gegensatz zur Verbindung M in vitro die Histaminfreisetzung aus Lungenschnitten bei Konzentrationen, die keine Histarainfreisetzung verursachen, zu vör-■ hindern vermag.
F« Kardiovaskuläre Bewertung in vivo
Die Verbindung C (in Tabelle A bezeichnet) wurde mit Cyproheptadin (Verbindung M) verglichen. j|
Um einen ziemlich deutlichen qualitativen Unterschied zwischen diesen Verbindungen bezüglich ihrer akuten Wirkungen auf Blutdruck und Atmung zu veranschaulichen, wurden speziell hierauf zugeschnittene "Untersuchungen durchgeführt, um die früheren Beobachtungen zu erhärten, bei denen in mehr routinemäßiger Analyse offensichtliche toxische Wirkungen der Verbindung K beobachtet wurden. Es ist zu bemerken, daß bei diesen Vergleichsuntersuchungen die Wahrscheinlichkeit, daß die Verbindung 0 ungünstige Wirkungen hervorbringt, berücksichtigt· wurde, da das. Medikament in den gleichen Dosierungen, aber in ungefähr der 2- bis 7-fachen Konzentration, die für die Verbindung M ' angewandt wurde, verabreicht -.wurde. Die Höhe der Verabreichung war bei allen nachstehend beschriebenen Vergleichen die gleiche.
Die folgende allgemeine Methode wurde zur Bewertung des kardiovaskulären Effekts der Verbindungen angewandt:
Bastardhunde wurden mit einem Barbital-PentobarnitalrGemisch anästhesiert, worauf chirurgisch die Vorkehrungen für die kymographische Aufzeichnung von Blutdruck und Atemzugvolumen getroffen wurden. Herzfrequenz und Atemfrequenz in entsprechenden Intervallen vor, während und nach der intravenösen Injektion der Testverbindungen
409835/0990
wurden aufgezeichnet, wobei die Verbindung H als Hydrochlorid und die Verbindung C als Dimaleat verwendet wurde. Die Dosierungen der Verbindungen sind jeweils als freie· Basen ausgedrückt.
Bei diesen Tests wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
Hund A erhielt eine langsam innerhalb von 5 Einuten injizierte Einzeldosis von 10,0 rag/kg der Verbindung M (etwa O,y/o), Es fand ein sofortiger zv/eiphasiger mäßiger Abfall des Blutdrucks sowie eine deutliche Verlang3amung der Herzfrequenz statt. Das Atemzugvolumen wurde unmittelbar und stark verringert und die Atemfrequenz erheblich gesteigert.
Hund B erhielt eine ebenfalls langsam über 5 Minuten
injizierte Einzeldosis von 10,0" mg/kg der Verbindung C (etwa 2$»). Wesentliche Wirkungen wurden "auf keinen der gemessenen Parameter festgestellt·
Hund C erhielt zuerst 5»0 mg/kg der Verbindung M die über 2 Minuten injiziert wurde. Er reagierte mit einem deutlichen Abfall des Blutdrucks. Es fand ein Anstieg und anschließend ein Abfall der Herzfrequenz statt» Die Atmungsamplitude wurde stark herabgesetzt und die Atemfrequenz stark erhöht, beides nur für eine kurze Zeit. Im Gegensatz hierzu brachte eine anschließende Injektion (etwa 1/2 Stunde später) von 5»0 mg der Verbindung C pro kg (2$), die über eine Zeit von 2 Minuten injiziert wurde, keine bedeutsamen Veränderungen hervor· In ungefähr einer weiteren halben Stunde wurde die Verbindung M in'einer Dosierung von 10,0 mg/kg (1$) über eine Zeit von 2 Minuten injiziert. Der Blutdruck fiel sofort mäßig, und das Tier starb fast sofort bei einem Abfall der Herzfrequenz auf einen gefährlich niedrigen Wert. Die Atraungsamplitude wurde stark herabgedrückt und die Aterafrequens stark erhöht. 'Das Tier kennte sich von diesen Wirkungen der Verbindungen nicht erholen und starb kurz darauf im Atmun£s-
stillstand. 4 o 9 8 3 5 / 0 9 9 0
BAD ORIGINAL
Hund D erhielt zunächst die Verbindung C in einer Dosis von 5,0 mg/kg (2jS) als Injektion über eine Zeit von 2 i-ünuten. Die Wirkungen auf Blutdruck und Herzfrequenz waren vernachlässigbar gering. Es fand eine vorübergehende Ver~ langsaraung der Atmungsfrequenz ungefähr während der Dauer der Injektion zusammen mit einer erhöhten Amplitude statt, die etwa 1 Stunde anhielt. Zu dieser Zeit erzeugte die Verbindung M in einer Dosis von 5,0 mg/kg (1$), die über eine Zeit von 2 Minuten injiziert wurde, einen sofortigen mäßigen Abfall des Blutdrucks mit einer Herzfrequenz, die vorübergehend stieg und dann unter den .Kontrollwert fiel. Auch hier war die Atmung während der Injektion stark herabgesetzt und ging dann bezüglich der Tiefe wieder auf etwa 5/4 der Kontrollamplitude für wenigstens eine halbe Stunde herauf. Die Atemfrequenz wurde für wenigstens 10 Minuten deutlich gesteigert und ging dann allmählich •innerhalb von einer halben Stunde wieder auf den Kontrolliert zurück. Each einer Erholungszeit von etwa 1 Stunde wurde die Verbindung C in einer Dosis von 10,0 "mg/kg über eine Zeit von 2 Hinuten injiziert. Es fand ein leichter Abfall des Drucks statt, der in etwa einer halben Stunde allmählich wieder zum Wert vor der Injektion zurückkehrte« Die Herzfrequenz war unbeeinflußt. Die Atmungsamplitude wurde für eine halbe Stunde leicht herabgedrückt, und die Atemfrequenz war während der gleichen Zeitdauer leicht erhöht. Mehr als eine halbe Stunde später wurde die Verbindung M in einer Dosis von 10,0 rag/kg (1$) während der üblichen Zeit von Z IILnuten injiziert. Der .Blutdruck fiel in wenigen Hinuten auf den Schockwert, und die Atmung war stark herabsedrücict. Gleichzeitig fand der übliche starke Anstieg der Atemfrequenz; statt. Das Tier starb in etwa 10 Minuten nach der Injektion in vollständigem Atem- und Herzkollaps.
Hund E erhielt nur eine über eine Zeit von 2 Minuten injizierte Einzeldosis von 5*0 mg/kg (2$) der Verbindung II und ging kurz darauf im typischen kardiovaskulären Kollapo
Y 409835/0990 BAD ORIGINAL
rait starker respiratorischer Depression ein. Offensichtlich konnte eine Konzentration der Verbindung M von 2$ selbst bei verhältnismäßig langsamer Injektion nicht vertragen werden.
Aus der vorstehenden Bewertung ist die Schlußfolgerung zu ziehen, daß die intravenöse Injektion der Verbindung M zu ernster kardiovaskulärer und respiratorischer Toxizität bei diesen Dosierungen führt, während die Verbindung C zeigte, daß sie, wenn überhaupt, verhältnismäßig milde Wirkungen hervorbringt. Obwohl viele Antihistamine in . charakteristischer Weise eine solche ungünstige Wirkung P auf die genannten Parameter bei intravenöser Verabreichung hervorrufen, wurde selten ein so großer Kontrast in den Wirkungen zwischen zwei Medikamenten, die so nahe verwandt sind wie die getesteten Verbindungen, festgestellt. Eine weitere Unterstreichung dieses Unterschiedes ist die Tatsache, daß die Verbindung C als Antihistamin und anaphylaktisches Mittel um ein Vielfaches wirksamer ist als die Verbindung M. Die Verbindung C wurde zwar in konzentrierterer Lösung als die Verbindung M gegeben, jedoch ist es ganz offensichtlich, daß die Verbindung C'Milligramm für Milligramm weniger toxisch ist als die Verbindung M.
* Die vorstehenden Werte zeigen, daß die Verbindung C überraschend weniger toxisch auf Blutdruck und Atmung wirkt als die Verbindung M, wenn sie anästhesierten Hunden in den gleichen Dosierungen und mit der gleichen Injektionsdauer, aber in höheren Konzentrationen intravenös verabreicht wird.
G. Wirkungen auf die Glucosekonzentrationen des Plasmas
von Ratten ; .
Die Verbindung C (in Tabelle A bezeichnet) wurde mit Cyproheptidin (Verbindung M) unter Anwendung der folgenden Methode verglichen:
Männliche Mäuse vom Stamm Charles River CD, die ein Gewicht
409835/0990
BAD
zwischen 180 und 220 g hatten, erhielten als intraperitoneale Injektion die Verbindung C oder M in einer Dosis von 20 mg/kg bei beiden Verbindungen.' 1 Stunde später ließ man die Tiere ausbluten. Die behandelten Tiere wurden mit. Äther anästhesiert. Das Blut wurde aus dem Bauchbereich abgezogen. Das Plasma wurde nach Zentrifugierung abgetrennt und der Glucosegehalt nach der Technicon Autonalyzer-Modifikation der Methode von W.S. Hoffman, J.Biol.Chem. IgO, 51, 1937 bestimmt. -
Am Schluß des vorstehend beschriebenen Versuchs wurde durch Differenzanalysen und Tukey's Multiple Range Test μ gefunden, daß nach 1 Stunde die Gruppe von Ratten, die
die Verbindung M erhalten hatten, wesentlich höhere
Glucosekonzentrationen im Plasma hatten als die Tiere, die die Verbindung C erhielten, oder die Kontrolitiere (p 0,01), und daß kein wesentlicher Unterschied zwischen der Verbindung C und der Kontrolle besteht (p 0,10). Die Ergebnisse, die bei dem vorstehend beschriebenen Versuch erhalten wurden, sind nachstehend in Tabelle G -zusairaen-
gestellt.
Tabelle G - Stunden Glucose Di?^
Verbindung Dosis mg/kg Zeit 1
1
1
363Δ
158Δ
183Δ
M
C
Kontrolle
20
20
- Die Ergebnisse von 2 Versuchen wurden kombiniert -(•10 Ratten pro Gruppe).
Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, daß die Verbindung M eine nachteiline Wirkung auf die Glucosekonzentrationen im Plasma hat, während die Verbindung C diese ungünstige Wirkung nicht hat«
4098-3.5/0990
Wirkung der Verbindungen auf die Blutzuckerkonzentration im Plasma bei gefütterten Ratten.
Folgender Test wurde durchgeführt: Gefütterten Ratten (Männchen vom Stamm Charles River cd mit 2oo g Körper- · gewicht) wurde eine Dosis von 2o mg/kg der jeweiligen Testverbindung in physiologischer Kochsalzlösung intraperitoneal verabreicht. Kontrolltiere erhielten eine äquivalente Menge von nur physiologischer Kochsalzlösung. Die Tiere wurden nach einer Stunde mit Äther betäubt, Blut wurde aus der Aorta abdorainalis entnommen zur Bestimmung der Blutzuckerfe konzentration im Plasma.
Die Ergebnisse werden in der nachstehenden Tabelle aufgeführt: · .
Verbindung Blutzuckerkonzentration · im. Plasma (mcr/loo nl)
Kontrolle (physiologische Kochsalzlösung) 185
2'-Dimethylaninoäthylidin-4-. aza-lo:ll-dihydro-5H-dibenzo^afd/
cyclohepten ~ · 164
5(l-Methyl-4-piperidylM-aza-l,lldihydro-5H-dibenzo^ä,d/-cyclohepten 153
5-(21-Dircethylaminoäthyl)-4-aza-lo:11-dihydro-5H-dibenzo-/a,d/-cyclohepten 177 t [
W - 5-/4'-N-Methylpiperidyliden7-4-aza-
dibenzocyclohepten dimaleat 152
5-HydrQxy-5-</4-N-methylpiperidvl7-4-aza-lo:ll-dihydro-5H-dibenzo-/ä7d/-cyclohepten ~ X49
Cycloheptadin Eine loo %ige Steigerung
über die Vergleichsblutzuckerwerte
BAD ORIGINAL 409835/0990

Claims (2)

-35- " Patentansprüche
1. Arzneimittel enthaltend in 5-Stellung substituierte 4-Aza-dibenzo-cycloheptenverbindungen der allgemeinen Formel I
(I)
und deren pharmazeutisch anwendbare Säureadditionssalze, wobei in der allgemeinen Formel I die punktierte Linie eine fakultative Doppelbindung; A ein Wasserstoff-, Chlor- oder Bromatom und Z eine der Gruppierungen
C und C
bedeuten, in der wiederum U einen gegebenenfalls N-niedrigalkylsubstituierten 3- oder 4-Piperidylrest oder eine Gruppe der allgemeinen Formel (a) |
V einen gegebenenfalls N-niedrig-alkylsubstituierten 3- oder 4-Piperidylidenrest oder eine Gruppe der allgemei nen Formel (b)
R1
" äX - N y ' (b) .
^ 2 R^
4098 35/0990
' und W entweder ein Wasserstof fatoni oder eine Hydroxylgruppe bedeuten, wobei in den allgemeinen Formeln
(a) und (b) R und R unabhängig voneinander je ein Wasserstoffatom oder einen niedermolekularen Alkylrest bedeuten oder gemeinsam mit dem Stickstoffatom, mit dein sie verknüpft sind, einen Pyrrolidino-, Piperidino-, Morpholino-, Piperazino- oder 4-Niederalkyl, 4-Kydroxyniederalkyl-, 4-Niederalkanoyloxyalkyl-, 4-Hydroxyniederalkoxyalkyl-piperazinorest und X und Y Kohlenfe ' wasserstoffreste mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten,
gegebenenfalls zusammen mit üblichen Trägern.
2. Arzneimittel nach Anspruch 1, enthaltend 5-(N-Methyl-4-piperidyliden)-4-aza-1o,11-dihydro-5H-dibenzo- £a,d7~cyclohepten.
409835/0990
DE19641795745 1963-04-24 1964-04-23 Arzneimittel, enthaltend 5-substituierte 4-Aza-dibenzocycloheptene Expired DE1795745C3 (de)

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DE1795745A1 true DE1795745A1 (de) 1974-08-29
DE1795745B2 DE1795745B2 (de) 1976-04-08
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1986000806A1 (en) * 1984-07-23 1986-02-13 Schering Corporation Transdermal delivery of azatadine

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1986000806A1 (en) * 1984-07-23 1986-02-13 Schering Corporation Transdermal delivery of azatadine

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US3357986A (en) 1967-12-12
NL132137C (de)
CY543A (en) 1970-06-26
BE647043A (de) 1964-10-26
US3326924A (en) 1967-06-20
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DK125133B (da) 1973-01-02
GB1065191A (en) 1967-04-12
SE338317B (de) 1971-09-06
SE379765B (de) 1975-10-20
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IT1123902B (it) 1986-04-30
IT1149233B (it) 1986-12-03
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