DE1792206A1

DE1792206A1 - Vortex reactor for the granulation of melts

Info

Publication number: DE1792206A1
Application number: DE19681792206
Authority: DE
Inventors: Dominik Dr Schuler
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1968-08-02
Filing date: 1968-08-02
Publication date: 1971-11-04

Description

Wirbeireaktor für die Granulierung von Schmelzen Es ist bekannt, granulierte Düngemittel, z. B. Harnstoff, in einer Wirbelschicht herzustellen. In der russischen Patentschrift 151 300 wird ein Verfahren vorgeschlagen, das darin besteht, daß die Harnstoffschmelze durch eine Zerstäubungsdüse unmittelbar in eine Wirbelschicht der fertigen Körner eingeführt wird. Fluidizing reactor for the granulation of melts It is known granulated fertilizers, e.g. B. urea to produce in a fluidized bed. In the Russian patent specification 151 300 a method is proposed therein consists that the urea melt through an atomizing nozzle directly into a Fluidized bed of the finished grains is introduced.

Gemäß einem weiteren bekannten Verfahren (französische Patentschrift 1 493 320) trägt man geschmolzene oder teilweise schon verfestigte DUngemittelteilchen in eine Wirbelschicht ein, deren obere Begrenzungsfläche geneigt ist. Auf diese Weise sollen die auf die Wirbelschichtoberfläche auftreffenden Teilchen vor einer Verformung geschützt werden, indem sie auf der geneigten Wirbelschichtoberfläche wie auf einem Luftkissen abgleiten. Die erstarrten Teilchen werden am unteren Ende der Wirbelschicht, das diametral gegenüber der Zerteilervorrichtung angeordnet ist, abgezogen. Als Wirbelgut dient feinkörniges, pulveriges Material, das z.B. aus dem gleichen Material wie das zu granulierende Gut bestehen kann. Die zu granulierende Substanz wird in geschmolzenem Zustand in eine innerhalb des Wirbelreaktors angeordnete Zerteilervorrichtung eingeführt.According to another known method (French patent specification 1 493 320) one carries melted or partially solidified thin medium particles into a fluidized bed, the upper boundary surface of which is inclined. To this Way should the particles hitting the fluidized bed surface before a Deformation can be protected by being on the inclined fluidized bed surface slide like on an air cushion. The solidified particles will be at the bottom the fluidized bed, which is arranged diametrically opposite the dividing device, deducted. Fine-grained, powdery material, e.g. from the the same material as the material to be granulated can exist. The one to be granulated Substance in a molten state is placed inside the vortex reactor Cutting device introduced.

Das Verfahren hat aber eine Reihe von Nachteilen. Diese bestehen zunächst darin, daß man die zu granulierende Substanz außerhalb des Wirbelreaktors aufschmilzt und erst in geschmolzenem Zustand in den Reaktor einbringt, was vor allem bei solchen Substanzen nachteilig ist, die sich, wenn sie längere Zeit bei Schmelztemperatut oder darüber gehalten werden, zersetzen, wie Ammoniumnitrat oder Harnstoff, aus dem sich Biuret bildet. Führt man die zu granulierende Substanz in geschmolzenem Zustand in Form von Tropfen in eine Wirbelschicht ein, so darf die freie Fallhöhe nicht zu hoch sein, weil sonst die flüssigen Tropfen während ihres Falles eine so hohe kinetische Energie erhalten, daß sie beim Auftreffen auf die Oberfläche des Wirbelbettes zerplatzen oder deformiert werden. In der Regel soll daher die Fallhöhe nur wenige Zentimeter betragen. Die Ausbildung von kugeligen Tropfen gleichmäßiger Große unter Einhaltung einer geringen Fallhöhe ist ein bisher nicht zufriedenstellend gelöstes Problem. Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, daß die im Vergleich zu den fluidisierten pulverförmigen Partikeln sehr großen Teilchen in der Wirbelschicht rasch untersinken. Aus diesem Grund muß das Wirbelbett eine relativ große Schichthöhe aufweisen. Teilchen sehr unterschiedlicher Größe lassen sich jedoch nicht oder nur sehr schlecht verwirbeln. Aus diesem Grund sammeln sich die großen Teilchen auf dem Boden des Wirbelbettes an und werden nur dann zur AustragsOffnung befördert, wenn der Boden in Richtung zur Austragsaffnung stark geneigt ist. Dies hat aber wiederum zur Folge, daß auch eine grobe Menge des verwirbelten Feingutes, das sich wie eine Fltissigkeit verhält, durch de Austragsörfnung abffießt. Um daher eine Wirbelschicht mit einer gewissen Stärke aufrecht su erhalten, muß eine sehr große Menge an Feingut umgewälzt werden, was eine sehr kostspielige pneumatische Förderung mit hohem Energieaufwand erforderlich macht.However, the method has a number of disadvantages. These exist first in that the substance to be granulated is melted outside the vortex reactor and only introduces it into the reactor in the molten state, which is especially the case with such Substances are disadvantageous if they are used for a long time at the melting temperature or kept above, decompose, such as ammonium nitrate or urea which biuret forms. If the substance to be granulated is melted State in the form of drops in a fluidized bed, the free height of fall is allowed not be too high, because otherwise the liquid drops during their fall one like that receive high kinetic energy that they when hitting the surface of the The fluidized bed burst or be deformed. As a rule, therefore, the height of fall should be only a few centimeters. The formation of spherical drops more evenly Large while maintaining a low drop height is not yet satisfactory problem solved. Another disadvantage of the known method is that that the particles are very large compared to the fluidized powdery particles sink rapidly in the fluidized bed. For this reason, the fluidized bed must have a have a relatively large layer height. Let particles of very different sizes however, they do not or only very badly swirl. Because of this, gather the large particles on the bottom of the fluidized bed and only then become the discharge opening conveyed when the floor is steeply inclined in the direction of the discharge opening. this but in turn has the consequence that a large amount of the swirled fine material, which behaves like a liquid that flows off through the discharge opening. To therefore To maintain a fluidized bed of a certain strength is a must large amounts of fine material are circulated, which is very costly pneumatic Makes promotion with high energy expenditure required.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Wirbelreaktor für die Granulat ion von Substanzen zu schaffen, der die oben aufgezeigten Nachteile nicht aufweist.The present invention is based on the object of a vortex reactor for the granulation of substances to create the disadvantages outlined above does not have.

Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe bei einem irbelreaktor für die Granulierung von Schmelzen mit einer in seinem oberen Teil angeordneten Tropfvorrichtung für die Zerteilung der Schmelze in Tropfen und einem den unteren Abschluß bildenden Anströmboden für das Wirbelgas gelöst werden kann, wenn die Tropfvorrichtung aus einem Gefäß besteht, dessen mit Durchtrittsöffnungen versehener Boden beheizbar ist und wenn dem Wirbelreaktor oder zumindest dessen Anströmboden eine schüttelnde oder vibrierende Bewegung erteilbar ist.It has been found that this task in a vortex reactor for the Granulation of melts with a dropping device placed in its upper part for the division of the melt into drops and one that forms the lower end Inflow plate for the fluidizing gas can be released when the drip device is off consists of a vessel whose bottom, which is provided with passage openings, can be heated is and if the vortex reactor or at least its inflow plate is a shaking or vibrating motion is impartable.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung sei anhand der Figuren 1 bis 5, in denen eine solche Vorrichtung beispielsweise und schematisch veranschaulicht ist, näher erläutert.The device according to the invention is based on FIGS. 1 to 5 in where such a device is illustrated as an example and schematically, explained in more detail.

In Fig. 1 ist ein senkrechter Schnitt durch einen erfindungsgemäßen Reaktor veranschaulicht. In den Figuren 2 bis 9 sind snezielle Tropfvorrichtungen dargestellt.In Fig. 1 is a vertical section through an inventive Reactor illustrated. In Figures 2 through 9 there are special drip devices shown.

In Fig. 1 ist der Wirbeireaktor mit 1 bezeichnet, 2 stellt eine Vorrichtung dar, mit deren Hilfe dem Reaktor eine schüttelnde Bewegung erteilt werden kann. Bevorzugt wirkt diese schüttelnde Bewegung schräg nach oben, um damit den Austrag des granulierten Gutes in horizontaler Richtung zu erleichtern, wihrend das fluidisierte Feingut hiervon weniger beeinflußt wird. Durch Stutzen 3 wird das Wirbelgas dem Reaktor zugeleitet, das durch den z'D. als Rost ausgebildeten, horizontal angeordneten Anströmboden 4 verteilt wird. Durch den Stutzen 6 wird das Gas aus dem Reaktor abgezogen.In Fig. 1, the fluidized reactor is designated by 1, 2 represents a device with the help of which the reactor can be given a shaking motion. This shaking movement is preferred obliquely up to to facilitate the discharge of the granulated material in the horizontal direction, while the fluidized fine material is less affected by this. By trimming 3 the fluidizing gas is fed to the reactor, which is passed through the z'D. trained as rust, horizontally arranged inflow plate 4 is distributed. Through the nozzle 6 this is Gas withdrawn from the reactor.

7 stellt eine flache trogförmige Tropfvorrichtung dar, deren Boden 8 beheizbar ist. Das feste Gut wird mittels einer Vertallervorrichtung 9 auf die Tropfvorrichtung 7 aufgebracht. Es lagert sich auf dem Boden 8 ab und wird dort aufgeschmolzen. Die Schmelze tritt durch die im Boden 8 angeordneten, z.B. kreisrunden Öffnungen 10 in Form von Tropfen aus. Die Tropfen treten in die Wirbelachioht ein, erstarren dort, wobei sie verwirbeltes, pulveriger Gut aufnehmen. Die zu Granulaten erstarrten Tropfen werden zusammen mit dem Feingut durch die am Anströmboden befindliche Austragsöffnung 11 abgezogen. Granulat und Peingut werden z.B. durch das Sieb 5 voneinander getrennt und das abgetrennte Feingut wieder in den Wirbelreaktor, entweder in die Tropfvorrichtung oder in den Reaktor selbst als Wirbelgut zurückgeführt. Frisches Gut wird bei 12 in das System eingeführt.Fig. 7 shows a flat trough-shaped drip device, the bottom of which 8 is heatable. The solid material is by means of a vertical device 9 on the Dropping device 7 applied. It is deposited on the floor 8 and becomes there melted. The melt passes through the, for example, circular ones arranged in the bottom 8 Openings 10 in the form of drops. The drops enter the vertebral achioht, solidify there, absorbing swirled, powdery material. The granules Solidified droplets are transported together with the fine material through the droplets located on the inflow base Discharge opening 11 withdrawn. Granulate and peing material are e.g. through the sieve 5 separated from each other and the separated fines back into the vortex reactor, either returned as fluidized material into the drip device or into the reactor itself. Fresh produce is introduced into the system at 12.

Das pulverige Gut kann z.B. aus dem gleichen Material bestehen, wie das in Tropfenform in die Wirbelschicht einzuführende Gut. Es kann aber auch aus einem anderen Material bestehen. So kann z.B. bei der Granulat ion von Düngemitteln das pulverige Gut aus einer anderen düngewirksamen Substanz bestehen als die Substanz der Tropfen Beispielsweise können die Tropfen Harnstoff sein und das Wirbelbett aus den pulverigen Stoffen aus Kaliumchlorid gebildet werden.The powdery material can, for example, consist of the same material as the material to be introduced into the fluidized bed in the form of drops. But it can also look like consist of a different material. For example, when granulating fertilizers the powdery material consists of a different fertilizing substance than the substance the drop For example, the drops can be urea and the fluidized bed are formed from the powdery substances of potassium chloride.

Selbstverständlich ist es möglich, der Schmelze und dem t, Wirbelbett zusätzliche Komponenten, wie Herbizide, Fungizide, Insektizide, zuzusetzen.Of course, it is possible to use the melt and the fluidized bed to add additional components such as herbicides, fungicides, insecticides.

Die Tropfvorrichtung ist vorteilhaft in ihrer flöhe verstellbar angeordnet, damit der Abstand zwischen Tropfvorrichtung und der oberen Begrenzung der Wirbelschicht den jeweiligen Gegebenheiten angepaßt werden kann. In der Regel beträgt dieser Abstand nicht silber 100 cm. Bei der Einführung von geschmolzenem Harnstoff beträgt er vorteilhaft weniger als 20 cm. Der insbesondere für die Granulation von Harnstoff geeignete Wirbelbettreaktor bietet den Vorteil, daß das in eine Schmelze zwecks Ausbildung der Tropfen zu überführende Gut nur kurzzeitig in schmelzflüssigem Zustand gehalten werden muß, da es praktisch kurz vor seiner Überführung in die Tropfenform aufgeschmolzen wird, und daß die Tropfen dann rasch wieder unter den Erstarrungspunkt abgekühlt werden. Auf diese Weise wird bei der Granulation von Harnstoff nur wenig Biuret gebildet.The drip device is advantageously arranged to be adjustable in its fleas, thus the distance between the drip device and the upper limit of the fluidized bed can be adapted to the respective circumstances. Usually this distance is not silver 100 cm. When introducing molten urea, it is advantageous less than 20 cm. The one particularly suitable for the granulation of urea Fluidized bed reactor has the advantage that it is in a melt for the purpose of training the drops to be transferred are only briefly held in a molten state must be, since it is practically melted shortly before it is converted into the teardrop shape and that the droplets are then rapidly cooled back below the solidification point will. In this way, little biuret is formed when urea is granulated educated.

Dadurch, daß der Reaktor oder zumindest dessen Anströmboden während der Granulat ion in schüttelnde oder vibrierende Bewegung versetzt werden kann, wird die Verwirbelung des pulverigen Gutes erleichtert oder überhaupt erst ermöglicht. Viele kristallisierte Güter sind schwer verwirbelbar, da sie zum Verfilzen neigen. Das Gas verschafft sich durch eine derartige Schicht vereinzelte Durchbrüche, durch welche es mit großer Geschwindigkeit ausströmt. Treffen Tropfen auf die ruhend Teile einer solchen Schicht, so sinken sie nicht ein, sondern sammeln sich auf der Oberfläche an, fließen zusammen und machen eine Granulat ion unmöglich. Durch eine dem Reaktor erteilte schüttelnde oder vibrierende Bewegung kann diese Erscheinung verhindert werden.The fact that the reactor or at least its inflow base during the granulate can be set in shaking or vibrating motion, the swirling of the powdery material is facilitated or even made possible in the first place. Many crystallized goods are difficult to swirl because they tend to become matted. The gas creates isolated breakthroughs through such a layer which it emanates at great speed. Hit drops on the dormant parts of such a layer, they do not sink in, but collect on the surface on, flow together and make granulation impossible. By a dem reactor Applying shaking or vibrating motion can prevent this phenomenon will.

In der Figur 2 ist eine besonders geeignete Tropfvorrichtung in der Ansicht von unten und in Figur 3 ein Schnitt entlang der Linie A-A durch diese Vorrichtung veranschaulicht. Mit 22 sind Rohre bezeichnet, die in einem Rahmen 21 angeordnet sind. Die Rohre verlaufen parallel zueinander und sind in einem Abstand 23 voneinander angeordnet. Sie sind z.B. mit Dampf, der bei 24 eintritt und der bei 25 zusammen mit dem Kondensat austritt, beheizt.In the figure 2 is a particularly suitable drip device in the View from below and in FIG. 3 a section along the line A-A through this device illustrated. With 22 tubes are designated, which are arranged in a frame 21 are. The tubes run parallel to one another and are at a distance 23 from one another arranged. They are e.g. with steam that enters at 24 and that at 25 together with the condensate escaping, heated.

Auf den Rohren befindet sich die in Tropfenform zu überführende Festsubstanz. Durch die durch die Rohre zugeführte Wärme wird die Substanz aufgeschmolzen, fließt entlang den Rohrwandungen nach unten ab und löst sich hier in Form von Tropfen ab. Hierbei entstehen reliv große Tropfen. Will man kleinere Tropfen erhalten, so werden an der untersten Stelle der Rohre Abtropfstellen mit begrenzter Fläche angeordnet. Besonders bewährt haben sich hierbei Stifte 26, die z.B. zylindrisch oder nach unten verjüngt sein können.The solid substance to be transferred in the form of drops is located on the tubes. The substance is melted and flows through the heat supplied through the pipes along the pipe walls downwards and comes off here in the form of drops. This creates relatively large drops. If one wants to get smaller drops, so will Drip-off points with a limited area are arranged at the lowest point of the pipes. Pins 26 that are, for example, cylindrical or pointing downwards have proven particularly useful here can be rejuvenated.

Der Abstand der Stifte voneinander, ihre Länge und ihr Querschnitt sowie der freie Abstand zwischen zwei Rohren hängen von der jeweils zu granulierenden Substanz, ihrer Temperatur, ihrerViskosität sowie dem Durchmesser der herzustellenden Tropfen ab und können durch Versuche ermittelt werden. Bei Harnstoff, der in Tropfen mit ein Durchmesser von 3 bis 4 mm dbergefthrt werden soll, kann beispielsweise der freie Abstand zwischen 2 Rohren 1,5 mm, der Abstand der Stifte 12mm, ihre Länge 9: mm und ihr Durchmesser 2 bis 3 mm betragen. Die Größe der herzustellenden Tropfen hängt insbesondere von dem Durchmesser der Stifte ab.The distance between the pins, their length and cross-section as well as the free distance between two pipes depend on the one to be granulated Substance, its temperature, its viscosity and the diameter of the one to be produced Drops from and can be determined through experiments. In the case of urea, which is in drops to be drilled with a diameter of 3 to 4 mm, for example the free distance between 2 tubes 1.5 mm, the distance between the pins 12 mm, their length 9: mm and its diameter 2 to 3 mm. The size of the to be produced Drop depends in particular on the diameter of the pins.

In den Figuren 4 und 5 ist eine weitere Ausführungsrorm einer erfindungsgemäßen Tropfvorrichtung veranschaulicht. Figur 4 stellt ebenfalls eine Ansicht von unten und Figur 5 einen Schnitt entlang der Linie B-B dar.In Figures 4 and 5 is a further embodiment of an inventive Drip device illustrated. Figure 4 also shows a view from below and Figure 5 shows a section along the line B-B.

Mit 31 ist eine z.B. elektrisch beheizbare Platte dargestellt, die den Boden der Tropfvorrichtung bildet. 32 stellen kreisrunde Durchtrittsöffnungen dar, in denen Stifte 33, die aus dem unteren Teil des Bodens hervorkraGen,angeordnet sind und an denen die Schmelze abtropft.At 31, for example, an electrically heated plate is shown which forms the bottom of the drip device. 32 make circular openings in which pins 33 protruding from the lower part of the base are arranged and where the melt drips off.

Für die Abmessungen der Stifte gelten die gleichen Ausführungen wie bezüglich der in Figuren 2 und 3 dargestellten Vorrichtung.The same statements apply to the dimensions of the pins as with respect to the device shown in FIGS.

Der Durchmesser der kreisrunden oeffnungen hängt ebenfalls von den jeweiligen Bedingungen ab, z.B. Größe der herzustellenden Tropfen, Viskosität der Schmelze usw.The diameter of the circular openings also depends on the respective conditions, e.g. size of the drops to be produced, viscosity of the Melt etc.

Die Tropfvorrichtungen können im Inneren des Reaktors in seinem oberen Teil angeordnet sein. Es ist aber auch möglich, diese Vorrichtungen so anzuordnen, daß ihr Boden mit der oberen Reaktorwand abschließt.The drip devices can be inside the reactor in its upper Part to be arranged. But it is also possible to arrange these devices so that their bottom is flush with the upper reactor wall.

Beispiel Ein 20 cm breiter, 200 cm langer und 25 cm hoher Reaktor ist mit einem Lochblech als Anströmboden versehen. Der Reaktor wird mit einer Frequenz von 1 450/Minute und einer Amplitude von 1 mm vibriert. Example A reactor 20 cm wide, 200 cm long and 25 cm high is with provided with a perforated plate as an inflow base. The reactor will vibrated at a frequency of 1450 / minute and an amplitude of 1 mm.

In einer Höhe von 13 cm über dem Anströmboden ist eine wie in Figuren 2 bis 3 dargestellte Tropfvorrichtung angeordnet. Die Tropfvorrichtung ist etwa 150 cm lang und ca. 13 cm breit. Die Rohre dieser Vorrichtung haben einen Außendurchmesser von -2,5 cm, der Abstand zwischen zwei Rohren beträgt jeweils 1,5 mm. An den untersten Rohrflächen sind 9 mm lange Stifte mit einem Durchmesser von 3 mm jeweils in einem Abstand von 12 mm angeordnet.At a height of 13 cm above the inflow plate, there is one as shown in the figures 2 to 3 shown drip device arranged. The drip device is about 150 cm long and approx. 13 cm wide. The tubes of this device have an outside diameter of -2.5 cm, the distance between two pipes is 1.5 mm each. At the lowest Tube faces are 9 mm long pins with a diameter of 3 mm each in one Arranged at a distance of 12 mm.

Auf dem Anströmboden werden durch die Vibration sowie durch die zugeführte Wirbelluft Harnstoffkristalle mit einer durchschnittlichen Kristallgröße von 0,25 mm in einer Schichthöhe von etwa 9 cm verwirbelt. Stündlich werden 1 600 kg Kristalle umgewälzt. In der gleichen Zeit werdt ca. 300 kg Harnstoffkristalle auf die Tropfvorrichtung aufgegeben, dort aufgeschmolzen und als Tropfen in die Wirbelschicht eingetragen.The vibration and the supplied Eddy air urea crystals with an average crystal size of 0.25 mm swirled at a layer height of about 9 cm. 1,600 kg of crystals are produced every hour circulated. At the same time, approx. 300 kg of urea crystals are placed on the drop device abandoned, melted there and entered as drops in the fluidized bed.

Stündlich erhält man 380 kg Harnstoffprills mit einem weitgehend einheitlichen Teilchendurchmesser von etwa 4 mm. Der Biuretgehalt der Prills beträgt 0,07 %, während der Biuretgehalt der eingesetzten Harnstoffkristalle 0,03 % beträgt.380 kg of urea prills are obtained per hour with a largely uniform Particle diameter of about 4 mm. The biuret content of the prills is 0.07% while the biuret content of the urea crystals used is 0.03%.

Claims

Claims 1. Vortex reactor for the granulation of melts with a drip device arranged in its upper part for the division the melt in droplets and a flow tray forming the lower end for the fluidizing gas, characterized in that the dripping device consists of a vessel exists, the floor of which is provided with passage openings and is heatable and that the vortex reactor or at least its inflow base a shaking or vibrating one Movement is grantable.

2. Devices according to claim 1, characterized in that within the passage openings and / or between the passage openings from the ground downwardly protruding pins are arranged.

3. vortex reactor according to claim 1, characterized in that the Bottom of the drip device from several parallel to one another at a distance from one another arranged tubes, at the lowest point of which pins are arranged.

4. vortex reactor according to claim 1, characterized in that the The bottom of the drip device consists of a heated plate provided with openings consists, wherein the pins are arranged within the openings.

Drawing