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DE1618160B2 - 1 (2 Athynylphenoxy) 2 hydroxy 3 alkylaminopropanes, their physiologically acceptable acid addition salts, processes for their production, as well as drugs containing these compounds - Google Patents

1 (2 Athynylphenoxy) 2 hydroxy 3 alkylaminopropanes, their physiologically acceptable acid addition salts, processes for their production, as well as drugs containing these compounds

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DE1618160B2
DE1618160B2 DE19671618160 DE1618160A DE1618160B2 DE 1618160 B2 DE1618160 B2 DE 1618160B2 DE 19671618160 DE19671618160 DE 19671618160 DE 1618160 A DE1618160 A DE 1618160A DE 1618160 B2 DE1618160 B2 DE 1618160B2
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DE
Germany
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compounds
hydroxy
addition salts
acid addition
alkylaminopropanes
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Application number
DE19671618160
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German (de)
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DE1618160A1 (en
DE1618160C3 (en
Inventor
Albrecht Dr. 6500 Mainz Engelhardt
Herbert Dr. Koeppe
Werner Dr. Kummer
Helmut Dr. Staehle
Karl Prof.Dr. Zeile
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CH Boehringer Sohn AG and Co KG
Original Assignee
CH Boehringer Sohn AG and Co KG
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Priority to AT953970A priority patent/AT297683B/en
Priority to AT953870A priority patent/AT297682B/en
Priority to AT954070A priority patent/AT297684B/en
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Publication of DE1618160B2 publication Critical patent/DE1618160B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE1618160C3 publication Critical patent/DE1618160C3/en
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    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
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    • A61K31/135Amines having aromatic rings, e.g. ketamine, nortriptyline

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Description

1515th

OCHj-CHOH-CH2-NHi-R (I)OCHj-CHOH-CH 2 -NHi-R (I)

in der R einen Älkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen bedeutet; dadurch gekennzeichnet, daß man in an sich bekannter Weisein R an alkyl radical with 1 to 4 carbon atoms means; characterized in that one in a known manner

a) eine Verbindung der allgemeinen Formela) a compound of the general formula

G=CH
OCH2-Z
G = CH
OCH 2 -Z

(II)(II)

in der Z die Gruppe:in the Z the group:

CH2 CH 2

—CHOH—CH5HaI—CHOH — CH 5 HaI

3030th

3535

4040

(Hal = Halogenatom) bedeutet, mit einem Amin der allgemeinen Formel(Hal = halogen atom) means with an amine the general formula

H2N-R (III)H 2 NR (III)

in der R die; obengenannte Bedeutung hat, umsetzt, oder daß man.in the R the; has the above meaning, or that one.

b) l--(2rÄthinylphenoxy)-2-hydroxy-3-aminopropan; der Formelb) 1- (2rethynylphenoxy) -2-hydroxy-3-aminopropane; the formula

45 R1 eine leicht hydrögenolytisch oder hydrolytisch abspaltbare Schutzgruppe bedeutet, die Gruppe R1 durch Wasserstoff ersetzt, oder daß man 45 R 1 denotes a protective group which can be easily split off hydrogenolytically or hydrolytically, the group R 1 is replaced by hydrogen, or that one

d) ein Oxazolidinon der allgemeinen Formel
C=CH
d) an oxazolidinone of the general formula
C = CH

OCH2-CH
O
OCH 2 -CH
O

CH2 CH 2

N-RNO

(VI)(VI)

in der R die oben angegebene Bedeutung hat, hydrolysiert, oder daß manin which R has the meaning given above, hydrolyzed, or that one

e) ein Harnstoffderivat der allgemeinen Formel C=CHe) a urea derivative of the general formula C = CH

OCH9- CHOH-CH7-N-C-NR7R,OCH 9 - CHOH-CH 7 -NC-NR 7 R,

R OR O

(VII)(VII)

in der R die oben angegebene Bedeutung hat und R2 sowie R3, die gleich oder verschieden sein können, Wasserstoff, Älkylreste, Aralkylreste oder Arylreste, vorzugsweise Phenylreste, bedeuten, mittels starker Basen oder Säuren hydrolysiert und die so erhaltenen Verbindungen gewünschtenfalls in üblicher Weise in ihre physiologisch verträglichen Säureadditiönssälze überführtin which R has the meaning given above and R 2 and R 3 , which can be the same or different, are hydrogen, alkyl radicals, aralkyl radicals or aryl radicals, preferably phenyl radicals, are hydrolyzed by means of strong bases or acids and the compounds obtained in this way, if desired, in the customary manner converted into their physiologically compatible acid addition salts

4. Arzneimittel, enthaltend als Wirkstoff Verbindungen der allgemeinen Formel4. Medicinal products containing compounds as active ingredients the general formula

C=CHC = CH

OCH2-CHOH-CH2-NH-ROCH 2 -CHOH-CH 2 -NH-R

in der R einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen bedeutet, oder deren physiologisch verträgliche Säureadditionssalze in Kombination mit üblichen Hilfs- und/oder Trägerstoffen.in which R is an alkyl radical with 1 to 4 carbon atoms means, or their physiologically acceptable Acid addition salts in combination with usual Auxiliary and / or carrier materials.

OCH2-CHOK-CH2-NH2 (IV)OCH 2 -CHOK-CH 2 -NH 2 (IV)

mit einem üblichen Alkylierungsmittel mit 1 bis 4 C-Atomen umsetzt, oder daß manwith a common alkylating agent with 1 to 4 carbon atoms converts, or that one

c) eine Verbindung der allgemeinen Formel C=CHc) a compound of the general formula C = CH

Die Erfindung betrifft l-(2-Äthmylphenoxy)-2-hydroxy-3-alkylaminopropane und ihre Salze mit interessanten phannäkologischen Eigenschaften bei Warmblütern, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie diese Verbindungen enthaltende Arzneimittel. Die neuen Verbindungen entsprechen der allgemeinen FormelThe invention relates to 1- (2-ethylphenoxy) -2-hydroxy-3-alkylaminopropanes and their salts with interesting phannecological properties in warm-blooded animals, Process for their preparation, as well as these Medicines containing compounds. The new compounds correspond to the general formula

6060

C=CHC = CH

OCH2-CHOH-CH2-NH-ROCH 2 -CHOH-CH 2 -NH-R

OCH2-CH-CH2-NH-R (V)OCH 2 -CH-CH 2 -NH-R (V)

OR1 OR 1

in der R die oben angegebene Bedeutung hat und In dieser Formel bedeutet R einen Alkylrest mit bis 4 C-Atomen.in which R has the meaning given above and In this formula, R denotes an alkyl radical with up to 4 carbon atoms.

Die neuen Verbindungen können in folgender Weise hergestellt werden:The new connections can be made in the following ways:

a) Umsetzung einer Verbindung der allgemeinen Formel IIa) Implementation of a compound of the general formula II

(II)(II)

OGH2-ZOGH 2 -Z

e) Hydrolyse eines Harnstoffderivats der allgemeinen Formele) hydrolysis of a urea derivative of the general formula

C=CH
/~~S—OCH2-CH1OH- CH2-N-C- NR2R3
C = CH
/ ~~ S-OCH 2 -CH 1 OH-CH 2 -NC-NR 2 R 3

in der Z die Gruppein the Z the group

R OR O

(VII)(VII)

-CH-CH

CH2 CH 2

-CHOH-CH2HaI-CHOH-CH 2 HaI

(Hai = Halogenatom) bedeutet, mit einem Amin der allgemeinen Formel(Hal = halogen atom) means with an amine of the general formula

H,N—RH, N-R

(III)(III)

OCH2-CH-CH2-NH-R (V) OR1 OCH 2 -CH-CH 2 -NH-R (V) OR 1

in der R die oben angegebene Bedeutung hat und R1 eine leicht hydrögeöölytisch oder hydrolytisch abspaltbare Schutzgruppe (beispielsweise eine Acyl- oder Acetylgrüppe) bedeutet, in für derartige Reaktionen üblicherweise.in which R has the meaning given above and R 1 denotes a protective group which can be easily split off hydrodynamically or hydrolytically (for example an acyl or acetyl group), usually for such reactions.

d) Hydrolyse^ eines Oxäzolidinoris der allgemeinen Formeld) Hydrolysis ^ of an Oxazolidinoris of the general formula

C=CHC = CH

OCH7-CHOCH 7 -CH

CH2 Ν—RCH 2 Ν-R

(VI)(VI)

C OC O

in der R die oben angegebene Bedeutung hat und R2 sowie R3, die gleich oder verschieden sein können, Wasserstoff, Alkylreste, Aralkylreste oder Arylreste, vorzugsweise Phenylreste, bedeuten, z. B. mittels starker Basen oder Säuren wie NaOH oder HCl.in which R has the meaning given above and R 2 and R 3 , which can be identical or different, denote hydrogen, alkyl radicals, aralkyl radicals or aryl radicals, preferably phenyl radicals, e.g. B. by means of strong bases or acids such as NaOH or HCl.

Die Ausgangsverbindungen der Verfahren a) bis e) sind zum Teil bereits bekannt, zum Teil können sie nach bekannten Verfahren gewonnen werden, wobei man dann meistens von Verbindungen der Formel II oder von den Verbindungen der FormelSome of the starting compounds for processes a) to e) are already known, and some can can be obtained by known processes, in which case compounds of the formula II or of the compounds of the formula

C=CHC = CH

in der R die oben angegebene Bedeutung hat, in für derartige Reaktionen üblicher Weise.in which R has the meaning given above, in a manner customary for such reactions.

b) Einführung des Restes R in das primäre Amin der Formelb) Introduction of the radical R into the primary amine of the formula

C=CHC = CH

/~\-OCH2—CHOH—CH2-NH2 (IV)/ ~ \ -OCH 2 -CHOH-CH 2 -NH 2 (IV)

beispielsweise mittels Alkylhalogeniden mit 1 bis 4 C-Atomen, in für derartige Reaktionen üblicher Weise.for example by means of alkyl halides having 1 to 4 carbon atoms, which is more common for such reactions Way.

c) Abspaltung einer leicht entfernbaren Schutzgruppe aus Verbindungen der allgemeinen Formelc) Cleavage of an easily removable protective group from compounds of the general formula

40 C=CH 40 C = CH

in der R die oben angegebene Bedeutung hat, in üblicher Weise, z. B. mit KOH.in which R has the meaning given above, in the usual way Way, e.g. B. with KOH.

(VIII)(VIII)

in der Kt Wasserstoff oder ein Kation (beispielsweise eine Alkalimetällion) bedeutet, ausgeht. Die Epoxide der Formel II lassen sich dabei aus Verbindungen der Formel VIII durch Reaktion mit Epichlorhydrin herstellen. Die Verbindungen der Formel VIII sind beispielsweise nach der in Bull. ehem. Soc (Japan) 29, (1956), S. 471 (zitiert in CA. 51 (1957), Sp. 8705 b, beschriebenen Methode herstellbar.in which Kt is hydrogen or a cation (for example an alkali metal ion), goes out. the Epoxides of the formula II can be prepared from compounds of the formula VIII by reaction with epichlorohydrin produce. The compounds of the formula VIII are, for example, according to the in Bull. Former Soc (Japan) 29, (1956), p. 471 (cited in CA. 51 (1957), col. 8705 b, described method can be produced.

Bezüglich der Herstellung der Ausgangsverbindungen der Verfahren a) bis e) wird zusätzlich auf folgende Literaturstellen verwiesen:With regard to the preparation of the starting compounds of processes a) to e), the following is additionally made References referenced:

Journal of Pharm. iried. Chem. Bd. 5,Journal of Pharm. Iried. Chem. Vol. 5,

S. 69 bis 76 (1952),
Journal Pharm. Pharmacol. Bd. 5,
Pp. 69 to 76 (1952),
Journal Pharm. Pharmacol. Vol. 5,

S. 359 bis 369 (1953),
Journal Pharm. Pharmacol. Bd. 9,
Pp. 359 to 369 (1953),
Journal Pharm. Pharmacol. Vol. 9,

S. 10 bis 19 (1957),
britische Patentschrift 984189,
belgische Patentschrift 641133,
Chemical Abstracts Bd. 58, Sp. 3337 e (1962)
Pp. 10 to 19 (1957),
British Patent 984189,
Belgian patent 641133,
Chemical Abstracts Vol. 58, Sp. 3337 e (1962)

sowie
Houben—Weyl, Methoden der Organischen
as
Houben-Weyl, Methods of the Organic

Chemie, 1. und 2. Auflage;Chemistry, 1st and 2nd edition;

Die Verbindungen der allgemeinen Formel I besitzen aft der — CH OH-Gruppierung ein asymmetrisches C-Atom und kommen daher in Form von Räeenrtaten wie auch von optisch aktiven Antipoden vor. Die optisch aktiven Verbindungen können erhalten werden, indem man entweder von optisch aktiven Ausgangsverbindungen ausgeht oder die erhaltenen Racemäte auf übliche Weise, beispielsweise mittels Dibenzöylweinsäure oder Bromcamphersülfonsäure, in ihre optischen Antipoden spaltet.The compounds of general formula I have aft of the - CH OH group an asymmetric one C-atom and therefore come in the form of deeds as well as optically active antipodes. The optically active compounds can be obtained be by either optically active Starting compounds runs out or the obtained Racemates in the usual way, for example by means of dibenzoyltartaric acid or bromocamphorsulfonic acid, splits into their optical antipodes.

Die nach den Verfahren a) bis e) erhaltenen Verbindungen der allgemeinen Formel I können gewünschtenfalls in üblicher Weise in ihre physiologisch verträglichen Säureädditionssalze übergeführt werden. Für die Salzbildung geeignete Säuren sind beispielsweise Salzsäure, Bromwasserstoffsäure, Schwefelsäure, Methansulfonsäüre, Maleinsäure, Essigsäure, Oxalsäure, Milchsäure, Weinsäure oder 8-Chlortheophyllin.The compounds obtained by processes a) to e) of the general formula I can, if desired, in the usual manner in their physiological compatible acid addition salts are transferred. Acids suitable for salt formation are, for example Hydrochloric acid, hydrobromic acid, sulfuric acid, methanesulfonic acid, maleic acid, acetic acid, oxalic acid, Lactic acid, tartaric acid, or 8-chlorotheophylline.

Die Verbindungen der allgemeinen Formel I bzw. deren physiologisch verträgliche Säureadditionssalze haben wertvolle therapeutische, insbesondere /5-adrenolytische Eigenschaften und können daher beispielsweise zur Behandlung oder Prophylaxe von Erkrankungen der Herzkranzgefäße und zur Behandlung von Herzarrhythmien, insbesondere von Tachycardien, an Menschen eingesetzt werden. Auch die blutdrucksenkenden Eigenschaften der Verbindungen sind therapeutisch interessant. Als wertvoll haben sich dabei insbesondere solche Verbindungen der allgemeinen Formel I herausgestellt, bei denen R den Isopropyl- oder t-Butylrest bedeutet, also die Verbindungen l-(2-Äthinylphenoxy) - 2 - hydroxy - 3 - isopropylaminopropan und 1 - (2 -Äthinylphenoxy) - 2 - hydroxy - 3 - tert.butylaminopropan. The compounds of general formula I or their physiologically acceptable acid addition salts have valuable therapeutic, especially / 5-adrenolytic Properties and can therefore be used, for example, for the treatment or prophylaxis of diseases coronary arteries and for the treatment of cardiac arrhythmias, especially tachycardias, used on people. The antihypertensive properties of the compounds are also therapeutic Interesting. Compounds of the general formula in particular have proven to be of value here I highlighted, in which R is the isopropyl or t-butyl radical, i.e. the compounds l- (2-ethynylphenoxy) - 2 - hydroxy - 3 - isopropylaminopropane and 1 - (2 -ethynylphenoxy) - 2 - hydroxy - 3 - tert-butylaminopropane.

Die Einzeldosis der erfindungsgemäßen Verbindungen bzw. ihrer Säureadditionssalze liegt bei I bis 300 mg, (0,016 bis 5 mg/kg) vorzugsweise bei 15 bis 100 mg (0,25 bis 1,66 mg/kg) für die orale Anwendung bzw. bei 0,1 bis 25 mg (0,002 bis 0,40 mg/kg) für die parenterale Anwendung am Menschen.The single dose of the compounds according to the invention or their acid addition salts is from 1 to 300 mg, (0.016 to 5 mg / kg) preferably at 15 to 100 mg (0.25 to 1.66 mg / kg) for oral use or at 0.1 to 25 mg (0.002 to 0.40 mg / kg) for parenteral use in humans.

Die galenische Verarbeitung der Verbindungen der allgemeinen Formel I zu den üblichen Anwendungsformen wie Lösungen, Emulsionen, Tabletten, Dragees oder Depotformen kann in bekannter Weise unter Heranziehung der gebräuchlichen galenischen Hilfsstoffe erfolgen. Die erfindungsgemäßen Verbindungen können auch in Kombination mit anderen pharmazeutischen Wirkstoffen, beispielsweise herz- oder kreislaufwirksamen Sympathicomimetica oder Coronardilatatoren, angewendet werden.The pharmaceutical processing of the compounds of general formula I into the customary application forms such as solutions, emulsions, tablets, coated tablets or depot forms can be used in a known manner using the usual galenic Auxiliary materials take place. The compounds according to the invention can also be used in combination with others pharmaceutical active ingredients, for example cardiac or circulatory sympathicomimetics or Coronary dilators.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung:The following examples illustrate the invention:

A. VerfahrensbeispieleA. Process examples

Beispiel 1example 1

l-(2-Äthinylphenoxy)-2-hydroxy-3-isopropylaminopropan · HCl1- (2-Ethynylphenoxy) -2-hydroxy-3-isopropylaminopropane · HCl

12,8 g l-(2-Äthinylphenoxy)-2,3-epoxypropan, durch Reaktion von 8,9 g (0,075 Mol) 2-Athinylphenol mit 7,65 g(0,08 Mol) Epichlorhydrin in verdünntem NaOH gewonnen, werden in 120 ml Methanol gelöst und 17,7 g (0,3 Mol) Isopropylamin zugegeben. Nach mehrstündigem Stehen bei Raumtemperatur wird 2,5 Stunden auf 60 bis 70° C erwärmt, sodann werden die flüchtigen Anteile unter vermindertem Druck abdestilliert. Der verbleibende Rückstand wird aus Essigester unter Zugabe von Petroläther umkristallisiert. Die Base wird in verdünntem HCl gelöst, über Kohle filtriert und nach Zugabe von NaOH die ausfallende feste Base abgesaugt. Sie wird nochmals aus Essigester/ Petroläther umkristallisiert. Ausbeute 9,6 g, Fp.: 93 bis 95° C.12.8 g of 1- (2-ethynylphenoxy) -2,3-epoxypropane, by reacting 8.9 g (0.075 mol) of 2-ethynylphenol with 7.65 g (0.08 mol) of epichlorohydrin obtained in dilute NaOH are dissolved in 120 ml of methanol and 17.7 g (0.3 mol) of isopropylamine were added. After several hours Standing at room temperature is heated to 60 to 70 ° C for 2.5 hours, then the volatile Portions distilled off under reduced pressure. The remaining residue is taken from ethyl acetate Recrystallized addition of petroleum ether. The base is dissolved in dilute HCl and filtered through charcoal and after the addition of NaOH, the precipitated solid base is filtered off with suction. It is again made from ethyl acetate / Recrystallized petroleum ether. Yield 9.6 g, m.p .: 93 to 95 ° C.

Durch Lösen der Base in Acetonitril und Zugabe von ätherischer HCl wird das kristalline Hydrochlorid gewonnen, dessen Schmelzpunkt bei 143 bis 1450C liegt.By dissolving the base in acetonitrile and adding ethereal HCl, the crystalline hydrochloride is obtained, the melting point of which is 143 to 145 ° C.

Beispiel 2Example 2

l-(2-Äthinylphenoxy)-2-hydroxy-3-tert.butylaminopropan · HCl1- (2-Ethynylphenoxy) -2-hydroxy-3-tert-butylaminopropane · HCl

12 g (0,07MoI) l-(2-Äthinylphenoxy)-2-hydroxy-3-tert.butylaminopropan werden in 100 ml Methanol gelöst und 18 g (0,025 Mol) tert.Butylamin zugegeben, über Nacht wird bei Raumtemperatur stehengelassen, sodann 2 Stunden auf etwa 600C erwärmt. Nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels unter vermindertem Druck wird der verbleibende Rückstand in verdünntem HCl gelöst und über Aktivkohle filtriert. Die klare wäßrige Lösung wird dann mit NaOH alkylisch gestellt. Die ausfallenden basischen Anteile werden in Äther aufgenommen, die ätherische Phase wird über MgSO4 getrocknet und der Äther abdestilliert. Der verbleibende ölige Rückstand wird in Äthanol gelöst und durch Zugabe von ätherischer HCl das Hydrochlorid ausgefällt. Nach der Isolierung des Kristallisats wird noch zweimal aus Äthanol unter Zugabe von Äther umkristallisiert, Fp: 172 bis 174° C.12 g (0.07 mol) 1- (2-ethynylphenoxy) -2-hydroxy-3-tert-butylaminopropane are dissolved in 100 ml methanol and 18 g (0.025 mol) tert-butylamine are added, the mixture is left to stand overnight at room temperature, then Heated to about 60 ° C. for 2 hours. After the solvent has been distilled off under reduced pressure, the residue that remains is dissolved in dilute HCl and filtered through activated charcoal. The clear aqueous solution is then made alkyl with NaOH. The precipitating basic components are taken up in ether, the ethereal phase is dried over MgSO 4 and the ether is distilled off. The remaining oily residue is dissolved in ethanol and the hydrochloride is precipitated by adding ethereal HCl. After the isolation of the crystals, it is recrystallized twice more from ethanol with the addition of ether, melting point: 172 to 174 ° C.

B ei s ρ i e 1 3B ei s ρ i e 1 3

l-(2-Äthinylphenoxy)-2-hydroxy-3-sek.butylaminopropan · HCl1- (2-Ethynylphenoxy) -2-hydroxy-3-sec-butylaminopropane · HCl

Das aus 10,4 g (0,088 Mol) 2-Äthinylphenol und 8,8 g (0,095 Mol) Epichlorhydrin gewonnene rohe l-(2-Äthinylphenoxy)-2,3-epoxypropan (13,8 g) wird in 120 ml Äthanol mit 22 g (0,3 Mol) sek.Butylamin durch zweistündiges Erhitzen umgesetzt. Nach dem Abdestillieren der Lösungsmittel im Vakuum wird der Rückstand mit verdünnter HCl verrührt, mit Äther extrahiert und die wäßrige Phase mit NaOH alkalisch gestellt. Die ausfallende ölige Base wird in Äther aufgenommen, mit H2O gewaschen, über MgSO4 getrocknet und der Äther abdestilliert. Der feste Rückstand wird aus Essigester und Petroläther umkristallisiert. Die Base wird sodann in Äthanol gelöst, mit ätherischer HCl angesäuert und das ausfallende Hydrochlorid isoliert. Ausbeute 7,4 g, Fp: 149 bis 151°C.The crude l- (2-ethynylphenoxy) -2,3-epoxypropane (13.8 g) obtained from 10.4 g (0.088 mol) of 2-ethynylphenol and 8.8 g (0.095 mol) of epichlorohydrin is dissolved in 120 ml of ethanol with 22 g (0.3 mol) of sec-butylamine reacted by heating for two hours. After the solvents have been distilled off in vacuo, the residue is stirred with dilute HCl, extracted with ether and the aqueous phase is made alkaline with NaOH. The precipitated oily base is taken up in ether, washed with H 2 O, dried over MgSO 4 and the ether is distilled off. The solid residue is recrystallized from ethyl acetate and petroleum ether. The base is then dissolved in ethanol, acidified with ethereal HCl and the precipitating hydrochloride is isolated. Yield 7.4 g, m.p .: 149-151 ° C.

B. FormulierungsbeispieleB. Formulation Examples

1. Depotdragees Kern1. Depot dragees core

1 -(2-Äthiny lphenoxy)-2-hydroxy-1 - (2-ethynylphenoxy) -2-hydroxy-

3-isopropylaminopropan ■ HCl .. 40,0 g3-isopropylaminopropane ■ HCl .. 40.0 g

Carboxymethylcellulose (CMC) ... 300,0 gCarboxymethyl cellulose (CMC) ... 300.0 g

Stearinsäure 20,0 gStearic acid 20.0 g

Celluloseacetatphthalat (CAP) 40,0 g Cellulose acetate phthalate (CAP) 40.0 g

400,0 g400.0 g

Herstellung der DrageesProduction of the coated tablets

Der Wirkstoff, die CMC und die Stearinsäure werden intensiv gemischt und die Mischung in üblicher Weise granuliert, wobei man eine Lösung des CAP in 200 ml eines Gemisches aus Äthanol/Äthylacetat verwendet. Das Granulat wird dann zu 380-mg-Kernen verpreßt, die in üblicher Weise mit einer zuckerhaltigen 5% igen Lösung von Polyvinylpyrrolidon in Wasser überzogen werden. Jedes Dragee enthält 25 mg Wirkstoff. The active ingredient, the CMC and the stearic acid are mixed intensively and the mixture in the usual way Granulated way, a solution of the CAP in 200 ml of a mixture of ethanol / ethyl acetate used. The granules are then compressed into 380 mg cores, which are then mixed with a sugary one in the usual way 5% solution of polyvinylpyrrolidone in water. Each coated tablet contains 25 mg of active ingredient.

2. Injektionslösung2. Solution for injection

Die Lösung wird aus folgenden Bestandteilen hergestellt: The solution is made from the following components:

1 -(2-Äthinylphenoxy)-2-hydroxy-3-tert.butylaminopropan ·1 - (2-Ethynylphenoxy) -2-hydroxy-3-tert-butylaminopropane ·

HCl 2,5 TeileHCl 2.5 parts

Natriumsalz der EDTAEDTA sodium salt

(Äthylendiamintetra-(Ethylenediamine tetra-

essigsäure) 0,2 Teileacetic acid) 0.2 parts

Destilliertes Wasser. 100,0TeileDistilled water. 100.0 parts

HerstellungManufacturing

Der Wirkstoff und das EDTA-SaIz werden in genügend Wasser gelöst und mit Wasser auf das gewünschte Volumen aufgefüllt. Die Lösung wird frei von suspendierten Partikeln filtriert und in 1-ccm-Ampullen unter aseptischen Bedingungen abgefüllt. Zuletzt werden die Ampullen sterilisiert und verschlossen. Jede Ampulle enthält 25 mg Wirkstoff.The active ingredient and the EDTA salt are in sufficient Dissolved water and made up to the desired volume with water. The solution becomes free filtered of suspended particles and filled into 1 cc ampoules under aseptic conditions. Last the ampoules are sterilized and sealed. Each ampoule contains 25 mg of active ingredient.

VergleichsversuchComparative experiment

Die wertvollen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Substanzen wurden durch Messung der Herzfrequenz an lebenden Meerschweinchen in Urethan-Narkose bestimmt. Die jeweils geprüfte Dosis wurde intravenös injiziert. Dann wurde 1 y/kg des eine Tachycardie verursachenden Sympathicomimeticums Isoproterenol injiziert und die maximale Änderung der Herzfrequenzen beobachtet. (Bestimmung der sogenannten Isoproterenol - antagonistischen Wirkung). Die Prüfung der erfindungsgemäßen Substanz erfolgte beginnend bei 0,1 g/kg nacheinander in 5 ansteigenden Dosen am gleichen Tier. Jede Substanz wurde auf diese Weise an vier verschiedenen Tieren geprüft. Als Standardsubstanz diente das bekannte /i-Adrenolyticum 3,4-Dichlorisoproterenol (DCI), dessen Wirkung gleich 1 gesetzt wurde.The valuable properties of the substances according to the invention were determined by measuring the heart rate determined on live guinea pigs under urethane anesthesia. The dose tested in each case was injected intravenously. Then 1 y / kg of one became tachycardia causative sympathicomimetic isoproterenol injected and the maximum change in Heart rates observed. (Determination of the so-called isoproterenol - antagonistic effect). The substance according to the invention was tested, starting at 0.1 g / kg, in 5 increasing steps one after the other Cans on the same animal. Each substance was tested in this way on four different animals. as The standard substance was the well-known / i-Adrenolyticum 3,4-dichloroisoproterenol (DCI), the effect of which was set equal to 1.

Substanzsubstance Isoproterenol-Isoproterenol 10 (als HCl-SaIz) 10 (as HCl salt) antagonistische
Wirkung
antagonistic
effect
A. Stand der TechnikA. State of the art 1 -(1 -Naphthoxy)-2-hydroxy-1 - (1-naphthoxy) -2-hydroxy- i5 3-isopropylaminopropan i5 3-isopropylaminopropane 15 DCI15 DCI B. ErfindungB. Invention 1 -(2-Äthinylphenoxy)-2-hydroxy-1 - (2-ethynylphenoxy) -2-hydroxy- 3-isopropylaminopropan 3-isopropylaminopropane 39 ■ DCI39 ■ DCI 20 1 -(2-Äthinylphenoxy)-2-hydroxy-20 1 - (2-ethynylphenoxy) -2-hydroxy- 3-tert.butylaminopfopan 3-tert-butylaminopfopan 89 · DCI89 · DCI

309 537/541309 537/541

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Paten tansprüehe:Patent claims: Γ. 1 -(2 -Äthinylphenoxy) - 2 - hydroxy - 3 - alkylaminopropane der allgemeinen Formel C=CEIΓ. 1 - (2-Ethynylphenoxy) - 2 - hydroxy - 3 - alkylaminopropanes of the general formula C = CEI (I)(I) in der R einen Älkylrest mit Ü bis 4 C-Atomen bedeutB^ sowie deren physiologisch verträglichen Säureadditiönssalze:,in which R is an alkyl radical with Ü to 4 C atoms B ^ as well as their physiologically compatible Acid addition salts :, 2. li-(2-Äthinylphenoxy)-2-hydroxy-J-tert.bm* tylamihopropan sowie dessen physiologisch verträgliche Säureadditionssalze. 2. li (2-ethynylphenoxy) -2-hydroxy-J-tert.bm * tylamihopropan and its physiologically acceptable acid addition salts. 3. Verfahren zur Herstellung von l-(2-Äthinylphenoxy)- 2 - hydroxy - 3 - alkylaminopropanen der allgemeinen Formel3. Process for the preparation of l- (2-ethynylphenoxy) - 2 - hydroxy - 3 - alkylaminopropanes of the general formula ίοίο
DE19671618160 1967-05-18 1967-05-18 1- (2-Ethynylphenoxy) -2-hydroxy-3alkylaminopropanes, their physiologically acceptable acid addition salts, processes for their preparation, and pharmaceuticals containing these compounds Expired DE1618160C3 (en)

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