DE1617222A1

DE1617222A1 - Toiletteseifenstueck

Info

Publication number: DE1617222A1
Application number: DE19671617222
Authority: DE
Inventors: Mazumder Bibhuti Ranjan
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1966-03-30
Filing date: 1967-03-29
Publication date: 1971-02-18
Also published as: BE696356A; ES338646A1; LU53325A1; NL6704580A; US3507797A; GB1163925A

Description

Patentanwälte
Dr. ing, A. von «ter Wsrth
HsfV.Ljurq SO
w.i.-.tL-ifer a:r;*:i ■ 32 28.März 1967

Dr. ;^:. i>-idöi.":ir B. 180 London.

ßMOnchen ε, Luciio-Grahn-Str. ti , '

UNILEVER N.V.
Rotterdam/Holland,Museumpark 1

Toiletteseifenstuck.

Priorität: Britische Patentanmeldung Nr. 14t19/66 vom 30«Harz

Die Erfindung bezieht sich auf loiletteseifenstüeke, welche "beim Gebrauch eine kühlende Wirkung auf die Haut hervorrufen.

Bekanntlich hat Harnstoff, wenn im Wasser angewendet, eine kühlende Wirkung auf die Haut wegen seiner leichten Löslichkeit und hohen endothermischen Lösungswärme· Jedoch gibt die einfache Einverleibung von Harnstoff in ÜJoilettestücke, ob auf der Grundlage von Seife oder einem Nichtseifendetergens, kein zufriedenstellendes Produkt· Das sich dabei ergebende Stück neigt beim Aufbewahren zum Entwicklen von etwas opaken Kristallen auf der Oberfläche oder zum Hervorrufen eines griesigen sandigen Gefühl*. Mitunter finden sich beide ^beistände gleichzeitig.Auch ist gelegentlich trotz Einschlusses eines hohen Anteiles an Harnstoff die Kühlwirkung enttäuschend gering·

Es wurde nun gefunden, dass die erwähnten Nachteile verringert oder fast gänzlich beseitigt werden und Stücke von befriedigendem Aussehen hergestellt werden können, wenn gewisse wesentliche Erfordernisse in Bezug auf die Zusammensetzung des harnstoffhaltigen Stücks und seiner Herstellung beachtet werden. Diese wesentlichen Erfordernisse werden im lachstehenden dargelegt. Alle Bezugnahmen auf Prozentsätze beziehen sich auf Gewichtsprozente des Stückes.

BAD ORIGINAL

109800/iftSS

Daß Stück enthält

von 35-6O96 Harnstoff

von 20-5OJt einer Alkali-, Ammonium- oder substituierten Ammoniumseife der üblichen in Toilettenseifen verwendeten Art, und

von 7-15^ einer gesättigten C-j_O"^C2O ^aliP^na-tiscnen Monooarbonsäure oder einer Mischung solcher Säuren und wird nach einem Verfahren zur Herstellung von Toiletteseifen hergestellt, welches die Stufe des Erwärmens einer wässrigen Lösung oder Dispersion der obigen Bestandteile auf eine Temperatur zwischen 95 und 105°C einschließt, bis die erwärmte Masse einen Wassergehalt zwischen 2 und 4 Gew.36 besitzt.

Die Menge des vorzugsweise in dem Toilettestück^ enthaltenen Harnstoffe ist 45-50^, die Menge der in dem Toilet tes'tück enthaltenen Alkali-, Ammonium- oder substituierten Ammoniumseife ist vorzugsweise 3O-4O#, und die Menge der in dem Stück enthaltenen gesättigten CjQ-CpQ aliphatischen Monooarbonsäure ist vorzugsweise 9-1 Vf»* Vorzugsweise werden in das Toilettestück auch 1-4, insbesondere 2—396, eines Alkalidihydrogenphosphats eingeschlossen»

Unter "Alkali" werden Natrium oder Kalium verstanden· Der Ausdruck "substituierte Ammoniumseife" bezieht sich auf eine Seife, welche mit Hilfe eines substituierten Amins, wie z.B. Monoäthanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin, Monopropanolamin, Dipropanolamin und Tripropanolamin hergeetellt wurde· Der Ausdruck "üblicherweise in Toiletteetücken verwendet" bezieht sich auf eine Seife, hergestellt aus einem Fettansatz, worin ein überwiegender Anteil der Säure oder des Säure— restes eine gesättigte oder ungesättigte aliphatische C-jq""^20 Honocarbonsäure ist. Der Ausdruck "gesättigte oder ungesättigte aliphatische Cin-Coo Monocarbonsäure" bezieht sich auf n-ilndeoylsäure, Jjaurinsäure, Myristinsäure_sPalmitinsäure, Stearinsäure, Arachidinsäure, 10-Undecylensäure, Lauroleinsäure, Myristoleinsäure, Palmitoleinsäure, Petroselensäure, ölsäure,

^BAD

und Linolensäure* Insbesondere bevorzugte Säuren echliep-sen ein Laurinsäure , Myristinsäure, Palmitineaure und Stearinsäure.

Ein geringer Anteil eines Nlchtseifendetergens kann nach Wunsch eingeschlossen sein· Der Rest des !Toilettestück3 besteht aus Wasser und üblicherweise in Toilettestiicke eingeschlossene Zusätze, wie Parfüme« färbende Stoffe ,opakinachende Stoffe, fluoreszierende Stoffe, Stabilisatoren, Antioxidantien, keimtötende Mittel, hautpflelende Mittel und Weichmacher.

Ein Merkmal der erfindungsgemässen Stücke ist ihr niedriges pH im Vergleich zu üblichen Toiletteseifenstücken, nämlich pH 7,7 - 8,3·

Sie entscheidende Holle der obigen Bestandteile und ihrer Grenzen ist aus der folgenden Tabelle I ersichtlich, worin aie Seife durch Neutralisation von Fettsäure mittels Alkali hergestellt wurde« Me StUcke wurden unter Beachtung der entscheidenden Verfahrenserfordernisee des folgenden Absatzes hergestellt«

Eine wässrige Lösung" oder Dispersion der Bestandteile, welche bei der Herstellung des Toilettestücks angewendet werden soll, wird gebildet und anschliessend auf eine Temperatur zwischen 95 und 105 ervärmtj bis der Wassergehalt des erwärmten Systems den gewünschten Grad (im allgemeinen 2—4jt) erreicht* Die so erhaJ tene Masse wird gekühlt und beliebige wärmeempfindliche Bestandteile, z.B.Parfüm, werden zugesetzt* Das Toilettestuck wird durch übliche Verfahren hergestellt, welche Pilieren, Strangpressen und Stanzen der gekühlten Kasse umfassen» Die wesentlichen Bestandteile der Lösung oder Dispersion sind Harnstoff, Fettsäure und Seife und von diesen kann die Seife entweder als solche engewendet oder kann in situ durch Teurer seifung der Pe tt säure mit einem geeigneten Alkali gebildet werden. Die Gewichte der wesentlichen Anteile werden so gewählt, dass die schließliche Zusammensetzung des Toilettestücks derjenigen,wie im vorhergehenden definiert, entspricht« Um Zersetzung des Harnstoffes

^ ^iiU _BADoriginal

während der Erwärmungestufe zu vermeiden wird die die Temperatur nicht über 105 C steigen gelassen. Wenn eine Temperatur von 95°C nicht eingehalten wird, ergibt sich ein körniges Produkt«

Eine Verbesserung der Kühlwirkung kann erzielt werden durch Vergrösserung des Anteile der Fettsäure und Verringerung dee Anteils der Seife. Eine Abnahme dee Kühleffektes wird erzielt durch Vergrössern des Seifenanteiles. Eine Verringerung des Anteils an Fettsäure führt zur Entwicklung eines sandigen Gefühls und kreidigen Aussehen des Stückes.

Diese Tatsachen sind in Übereinstimmung mit der Theorie, dass die Grundstruktur dee erfindungsgemässen Toilettestücks eine Harnstoff-Fettsäureeine chlußyerbindung ist (gebildet durch die Erwärmungs· stufe) und durch Seife stabilisiert. Wach der Litera- · tür sollte die Harnstoff-Einschlußverbindung eine hexagonale Struktur besitzen und zusätzliche Harnstoffmoleküle sind an die Seifenmoleküle durch Wasserst of fbindungen gebunden·

BAD ORICSiNAL

109808/1853

Tabelle I Bestandteile (in Gramm)

He f. Harnstoff Stearin- Laurin- Natrium- Kalium- Mononatrium^ Parfüm

säure säure hydroxyd hydroxyd hydrogen-

phosphat

A	46
	Dieses
	Stück ent
	hielt auch
	13 g Uatri
	umlauryl-
	sulfat.
B	46
C	49
D	61
E	35,5 ■
F	43
G	48

15

22 15 10

30

40

30

32,5

5 6

4,5 4,5 4,5

2
2
2
2
2

2,5

2,5 2,5 2,5 2,5 2,5

0,5

Bemerkungen

Griesigkeit

Ref. Kühlwirkung

A sehr wenig 8,3 sandiges Gefühlt

Lagerverhalten

Mehr Kühlung als A Iß

praktisch 8,0 keine Kühlung

praktisch nicht vorhanden

sehr wenig 8,1 geringes sandiges Gefühl

keine Kühl- 7,7 wirkung

geringe Küh- 7,8 lung

gut

8,0

praktisch nicht vorhanden

praktisch nicht vorhanden entwickelte einen weißen Überzug während der Aufbewahrung,keine Feuchtigkeitsabsorption.

kein weißer Überzug, aber Feuchtigkeitsabsorption.

entwickelte sanaige Körner auf der Oberfläche des Stücks bein· Lagern.

entwickelte nadeiförmige Kristalle auf der Oberfläche des Stücks.

absorbierte eine Menge Feuchtigkeit beim Lagern»

absorbierte eine Menge Feuchtigkeit.

gute ziemliche geringe Feuchtigkeitsabsorption.'

1G9806/19&3 bad OFac:::*-L

¹ copy

	Tabelle	säure	-Ο	üTatrium-	■	Mononatriunjp	Parfüm
	Bestandteile (in	7		hydroxyd	Kalium	hydrogen- phosphat
	Harnstoff Stearin-	16	Ι (Fortsetzung)	4,5	hydroxyd	2,5	0,5
Bef,		12,5	Gramm)	4	2	2,5	0,5
	51	7	laurin-	4	1,5	2,5	1
H	48	4	säure	5	2	2,5	0,5
I	48	32,5	6	2	2,5	0,5
J ·	48	27,5		1,5
K	48	30	Griesigkeit		Lagerverhalten
L		35
	37,5
Ref,	Bemerkung en
	Kühlwirkung pH

|H nicht schlecht .8,0 praktisch nicht

vorhanden

7,8 praktisch nicht vorhanden

8,1 praktisch nicht vorhanden gutes Gleitvermögen

8,0 praktisch nicht vorhanden gutes Gleitvermögen

I	gut
J	gut
K	gering

L sehr wenig

geringe Feuchtigkeitsabsorption, entwickelte Körner beim Lagern.

S&i&ilSif feuchtigkeit beim Lagern.

absorbierte Feuchtigkeit beim Lagern·

entwickelte pulvrigen Überzug auf der Oberfläche.

entwickelte nadeiförmige Kristalle auf der Oberfläche des Stücks»

BAD ORIGiNAL

7222

Es ist ersichtlich, dass Stücke ausserhalb des Bereichs der Erfindung (Beispieleweise die Stücke A,C,D und L) unterlegen sind den Stücken im Bereich der Erfindung (beispielsweise Stücke B, F, G, H, I, J und K) und dass von diesen letzteren die Stücke von einer Zusammensetzung an den Enden der angegebenen Grenzen denjenigen innerhalb der Grenzen unterlegen sind·

Die Erfindung wird noch durch die folgenden Beispiele erläutert, worin die Zusammensetzung und Eigenschaften der erfindun^sgemässen Toilettestücke angegeben sind· Die Stücke wurden hergestellt unter Einhaltung der wesentlichen weiter oben angegebenen VerfahrenserforderniBse·

109808/19S3 bad original

Bestandteile(in &r

Bei spiel	Harnstoff	Stearin säure	Laurin- säure	Natrium- hydroxyd	Kalium- Mononatrium- hydroxyd dihydrogen- phosphat	2,5	Parfün
1	48	10	32,5	4,5	2	2,5	0,5
2*	48	9	31,25	4,25	2	2,5	1
3	49	9 '	32	4,5	2	2,5	1
4	47	8	35	5	2	2,5	0,5
5**	46,45	9,5	33,75	4,75 .	2	1

enthielt auch 2 g Bienenwachs enthielt auch 0,05 g Titandioxyd

Bemerkungen

Bei- Kuhlwirkung pH Griesigkeit apiel

Lagerverhalten

gut
gut

8.0 praktisch nicht gut; geringe Feuchtigkeitsvorhanden absorption

8.1 praktisch keine gutj geringe Feuchtigkeits-Griesigkeit absorption

gutes Gleitvermögen

mäßig,fast 8,1
die gleiche
wie bei

Beispiel 2

wie unter 3 8,0

wie unter 3

praktisch keine gut;geringe feuchtigkeits-Griesigkeit absorption
gutes Gleitvermögen

txtpraktiech geringe Feuchtigkeitsabsorpkeine Griesig- tion
keit,Gleitvermögen
besser als in
Beispiel 3

praktisch keine geringe Peuchtigkeitsabsorp-Griesigkeit tion
bestes Gleitvermögen.

109808/1953

BAD ORIGINAL

Die Arbeitsweise von Beispiel 5 wurde wiederholt unter Verwendung folgenden Verfahrens·

Stearinsäure (f,5 g) und Laurinsäure (33175 g) wurden miteinander in einem Becher verschmolzen· Zu diesem wurde eine wässrige Lösung von Natriumhydroxyd(4»75 g)» Kaliumhydroxyd(2,0 g) und Mononatriumphosphat( 2,5 g) zugesetzt« Die Masse wurde gründlich gemischt und bei 95-1O5°C in einem Ofen getrocknet, bis der Wassergehalt auf etwa, yj* verringert war» Dann wurde sie mit Harnstoff/und Parfüm(l,0 g) vermischt, piliert, stranggepresst und gestanzt· Am Tage des Stanzens war die Oberfläche des Stücks völlig glatij aber innerhalb von 2-3 Tagen quoll das ganze Stück auf und ein dicker Überzug eines weißen kristallinen Materials bedeckte die Oberfläche des Stücks»

Dies zeigt, dass Erwärmen der Mischung von Fettsäure und Harnstoff zur Vermeidung von Kristallisation notwendig ist»

BAD ORIGINAL

Claims

-10-Patentansprüche«

1 . Nach üblichem Verfahren hergestelltes Toilette seifenstück, dadurch gekennzei chnet , dass das Verfahren die Stufe des Erwärmens einer wässrigen Lösung oder Dispersion »<τ»»»*»*τ"* _t welche

35-60 Gew.# Harnstoff,

20-50 Gew.56 Alkali-, Ammonium-- oder substituierte Ammoniumseife, wie sie üblicherweise in Toilettestücken verwendet wird, und

7-15 Gew.ji gesättigtes ^io~^2O ^a^V^^^schex Monocar bonsäure oder eine Mischung solcher Säuren enthält, auf eine Temperatur zwischen 95 und 105⁰C bis die erwärmte Hasse einen Wassergehalt zwischen

2 und 4 Gew.Jt hat,einschließt·

2» Toiletteseifenstück nach Anspruch 1, dadurch g ekennzeichnet, dass ein Alkali— dihydrogenphosphat in daa Stück in einer Menge von 1-4 Gew.56 des Stücks eingeschlossen ist.

3· Toiletteseifensttick nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , dass es ein pH von 7,7 - 8,3 besitzt.

BAD ORi-QfNAL

109808/18S3