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DE1667044C3 - Verfahren zur Herstellung feinteiliger Oxide aus Halogeniden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung feinteiliger Oxide aus Halogeniden

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DE1667044C3
DE1667044C3 DE1667044A DEF0052114A DE1667044C3 DE 1667044 C3 DE1667044 C3 DE 1667044C3 DE 1667044 A DE1667044 A DE 1667044A DE F0052114 A DEF0052114 A DE F0052114A DE 1667044 C3 DE1667044 C3 DE 1667044C3
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Description

M„al ■ VHQ>
verstanden wird, wobei Mh*i die Gesamtmasse des Haiogeniddampfes und Wo2 die G samtmasse des oxidierenden Gases sowie Vhui bzw. Vo2 die entsprechenden Geschwindigkeiten, gerechnet für tatsächliche Temperaturen, bedeuten.
Es ist bekannt, die Verbrennungsreaktion bzw. Flammhydrolyse von Halogeniden, vorzugsweise Chloriden, in der Weise durchzuführen, daß ein inertes Gas oder einer der Reaktionspartner entweder durch eine exotherme Verbrennungsreaktion, vorzugsweise von CO, oder durch elektrische Mittel, im wesentlichen Lichtbögen, auf über Reaktionstemperatur vorerhitzt werden. Speziell bei der Verwendung von Lichtbögen, die den Vorteil einfacher Durchführung haben und eine wesentliche Verdünnung der Reaktionsgase vermeiden, werden Teile der Reaktionspartner oder Inertgase in die Reaktionszone mit Temperaturen über 20000C und wesentlich höher eingebracht, wobei bei dem zur Mitte des Plasmastrahls stark ansteigenden Temperaturprofil im Zentrum extrem hohe Temperaturen auftreten.
Diese werden in der US-PS 32 75 411 bei der Reaktion von TiCU mit oxidierenden Gasen mit 30000C bis 12 000° C beziffert.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung feinteiiiger anorganischer Oxide durch Dampfphasenoxidation gefunden, wobei die entsprechenden Halogenide bei erhöhter Temperatur in seiner Reaktionskammer mit sauerstoffhaltigen Gasen und/oder Wasserdampf — gegebenenfalls unter Einsatz von einem Inertgas — umgesetzt werden, wobei zumindest ein Reaktionspartner und/oder das Inertgas ganz oder teilweise außerhalb der Reaktionszone auf Temperaturen über 20000C vorerhitzt und mit den übrigen Reaktionspartnern derart vermischt wird bzw. werden, daß in der Reaktionszone eine theoretische Mischtemperatur von 8U) bis 12000C erreicht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das oder die auf oberhalb 20000C vorerhitzte(n) Gas(e) vor dem Eintritt in die Reaktionskammer durch Zumischen kalter Gase in einer Vormischkammer auf ein einheitliches Niveau im Bereich von 1200 bis 2000° C gebrach t werden.
ίο Es hat sich herausgestellt, daß in ihrer Qualität erheblich verbesserte Produkte erhalten werden, wenn in der Reaktionszone eine örtliche Überheizung der entstehenden feinteiligen Oxide vermieden wird.
Die Reaktionspartner lassen sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren je nachdem, ob man einen oder mehrere Reaktionspartner oder ein Inertgas, zu dem im vorliegenden Fall auch rückgeführtes Reaktioi.sgas, sogenanntes Rückgas, gehört, durch elektrische Energie oder eine chemische Hilfsreaktion, z. B. CO-Verbrennung, aufheizen.
Das Verfahren kann entweder so durchgeführt werden, daß eine Erhitzung über 20000C von vornherein vermieden wird oder daß ein über 20000C vorerhitztes Gas unter diese Temperaturgrenze, z. B.
durch Zumischen von Rück- oder Reaktionsgas, abgekühlt wird.
So kann beispielsweise der Sauerstoff durch Verbrennung von CO im Gas selbst auf mittlere Temperaturen zwischen 1200 und 20000C gebracht werden oder Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherte Luft vorzugsweise mit einem Hochspannungsüchtbogenbrenner, z. B. gemäß dem Verfahren der belgischen Patentschrift 6 78 283, auf mittlere Temperaturen unter 20000C erhitzt werden. Letzteres kann beispielsweise in einfacher Weise dadurch geschehen, daß die gesamte zur Reaktion notwendige Sauerstoff- und Verdünnungsgasmenge, beispielsweise Luft, in einem schraubenförmig fortschreitenden Wirbel mit entsprechend eingestellter Geschwindigkeit den Brenner durchläuft Wesentlich dabei ist, daß die durch den elektrischen Strom eingebrachte Enthalpie und die Vorerhitzung des zur Reaktion notwendigen Halogenids so eingestellt werden, daß in der Reaktionszone eine theoretische Mischtemperatur von 800 bis 1200° C erreicht wird.
Bei dieser Arbeitsweise muß der den Brenner verlassende heiße Gasstrahl, der Zonen sehr unterschiedlicher Temperatur enthält, in einer Vormischkammer auf. ein einheitliches Niveau gebracht werden. Als Vormischkammer kann ein zylindrischer, konischer, quaderförmiger oder prismenartiger Raum dienen, in den das heiße Gas axial, radial oder tangential eingeführt wird.
Man kann auch zum Zweck der Keimbildung eine geringe Menge des zweiten Reaktionspartners in die Vormischkammer einführen, wo sie zu sehr feinverteiltem Oxid reagiert, das dann weiter in die Reaktionszone getragen wird. Die Menge des zweiten Reaktionspartners muß allerdings so gering sein, daß die gewünschte Abkühlung durch die exotherme Reaktionswärme nicht
Mi kompensiert wird.
An die Vormischkammer schließt sich die Reaktionszone an. Die Kühlgase und die Reaktionspartner können in die einzelnen Mischkammern über ringförmige Spalte oder durch Bohrungen mit kreis- oder
6r> ringförmigem Querschnitt eingeführt werden.
Als Wandmaterial für die Vormischkammern haben sich für nichtoxydierende Gase Graphit und hexagonales Bornitrid bewährt. Diese Materialien brauchen
wegen ihrer hohen Temperaturbeständigkeit nicht gekühlt zu werden. Für die oxydierenden Wärmeübertrager kommen die Oxide ZrO3, ThO3, BeO, CaO und eventuell AI3Oj in Frage. Will man Metalle verwenden, so müßten diese gekühlt werdtn, was zu Wärmeverlusten führt.
In den Fig. la, 2a, 5a, 7 bis 10 werden mögliche Querschnitte de;- Vormisch- bzw. Reaktionskammern gezeigt.
Es bedeuten jeweils
1: Isolierung oder Kühlmantel
2: Eintrittsort des heißen Gases
3: Eintrittsort des kalten Gases
4: Eintrittsort des oder der Reaktionspartner
5: Vormischzone
6: Reaktionszone
Im Sinne des Verfahrens kann auch ein gegen die Reaktion inertes Gas, das zugleich als Verdünnungsgas fungiert, oder ein Inertgas im Gemisch mit ei^er der Reaktionskomponenten, beispielsweise Sauerstoff oder Halogenid, auf sehr hohe Temperaturen, beispielsweise über 2000 bis 25000C in einem Lichtbogen vorgeheizt werden und dieses auf hohe Temperaturen gebrachte Gas vor Eintritt in die Reaktionskammer direkt unter dem Brenneraustritt in einer Mischzone oder Kammer mit Rückgas oder einem anderen inerten Gas auf Temperaturen unter 2000° C abgekühlt und erst dann der Reaktionszone zugeführt werden, in der es dann mit den anderen Reaktionsteilnehmern zur Einstellung der theoretischen Mischtemperatur zwischen 800 und 1200° C gemischt wird. Dabei ist die theoretische Mischtemperatur diejenige Temperatur, die sich durch Vermischung sämtlicher in die Reaktionszone eintretenden Gase ohne Reaktion einstellen würde. In den F i g. 1 bis 10 sind mögliche Formen der Vormischkammern und Eintrittsorte der Gase in diese angegeben.
Es ist dabei besonders vorteilhaft, daß sowohl die Abkühlung auf unter 20000C als auch die Mischung in der Reaktionskammer durch die Vermischung der Gase im Querstrom erfolgt und bei der Querstromvermischung ein Impulsverhältnis von größer als 1 bis zu 50 eingehalten wird, wobei als Impulsverhältnis der Ausdruck
Hai
verstanden wird, wobei Mnai die Gesamtmasse des HalogeniddaKjpfes und Mo2 die Gesamtmasse des oxidierenden Gases sowie V//„/ bzw. Vo2 die entsprechenden Geschwindigkeiten, gerechnet für tatsächliche Temperaturen, bedeuten. Das Impulsverhältnis ist dabei abhängig von dem Durchmesser der Mischeinrichtung: Bei kleinem Durchmesser, etwa 5 bis 8 cm, liegt das Impulsverhältnis in der Nähe der unteren angegebenen Grenze, bei größerem Durchmesser, etwa 10 bis 30 cm, an der oberen Grenze.
Außer der Einstellung der an sich bekannten Reaktionstemperatur ist auch auf die optimale Einstellung der Molverhältnisse zwischen den reagierenden Bestandteilen — Sauerstoff/Halogenid — zu achten. Dieses Verhältnis soll zwischen 1 und 1,5 liegen. Ebenso ist das Verdünnungsverhältnis zu beachten, und zwar soll die Konzentration dej Halogeniddampfes in der Reaktionsmischung, ohne Reaktion gerechnet, zwischen 25 und 46 Volumprozent liegen.
Das Verfahren ist geeignet für die Herstellung von Füllstoffen, die normalerweise durch Dampfhydrolyse und zur Herstellung von Pigmenten, die normalerweise durch Verbrennung erzeugt werden. So können mit diesem Verfahren Füllstoffe und Pigmente aus den Halogeniden, vorzugsweise aus den Chloriden TiCIi, SiCl4, AlCl3, ZrCU, FeCl3, FeCI3, ZnCI2, MgCI2 u. dgl. oder deren Gemischen hergestellt werden. Allgemein können alie Chloride verwendet werden, die verdampfbar sind.
,o Mit konventionellen Mitteln sollen diese Chloride verdampft und zur Erreichung der theoretischen Mischtemperatur von 800 bis 1200° C auf Temperaturen über 400° C vorerhitzt werden. Die Vorheiztemperatur der Chloride ist im Falle der Zumischung der Chloride direkt in die Reaktionsmischkammer auf die Temperatur einzustellen, die notwendig ist, um in der Reaktionskammer zusammen mit der im Vorheizgas enthaltenen Enthalpie die Reaktjonstemperatur zu erreichen.
2ü Wird die Sauerstolfkornponente in der Reakiionskammer zugemischt, so ist die Vorerhitzung des Sauerstoffes ebenfalls entsprechend einzustellen.
Für die elektrische Vorerhitzung der Gase können Gasentladungsbrenner aller bekannten Bauarten benutzt werden: Brenner mit Hochspannungslichtbögen, d. h. Lichtbogen, die mit einer Spannung von mehr als 1000 V einem Bogenwiderstand von weniger als 1 Ohm und Stabilisierung durch tangentiale und/oder magnetische oder axiale Verblasung des Lichtbogens arbeiten; Hochstromlichtbögen mit Spannungen unter 500 V einem Bogenwiderstand < 1 Ω und Wandstabilisierung sowie durch Hochfrequenz erzeugte Gasentladungen, die ohne oder mit Elektroden arbeiten, wobei im ietzten Fall der Induktionsentladung eine Wechsel- oder Gleichspannung überlagert werden kann und dadurch eine Widerstandserhitzung des Gases erfolgt Das zuletzt genannte Verfahren hat den Vorteil, daß die aufwendige Hochfrequenz nur zur ionisierung des Gases verwendet wird, während die Hauptenergie durch gewöhnlichen Wechselstrom von 50 Hz oder Gleichstrom zugeführt wird. Wie oben bereits ausgeführt, beschränkt sich die Anwendung der Lichtbögen auf den Hochspannungsbogen, wenn das Gas nur auf 1500 bis 2000° C vor Eintritt in die Reaktionskammer vorgeheizt wird.
Bei Anwendung dieses Verfahrens auf die Herstellung von TiO2-Pigmenten aus Titanchlorid werden zweckmäßig die bekannten Modifizierungsmittel und Keimbildungsmittel, wie AICl3, ZrCU, ThCU, CeCl3, PCI3, SbCI3, SiCU und Wasserdampf und/oder Kaliumionen und Feststoffkeime einem oder beiden der Reaktionsgase in geeigneter Weise zugefügt.
Beispiel 1
In eine Mischkammer nach Fig. 1 wurden bei 2 stündlich 38,5 Nm3 O2 eingeführt, die in einem Hochspannungslichtbogenbrenner auf 2250° C aufgeheizt worden waren. In tier gleichen Zeit wurden bei 3 13,07 Nm3 Luft von Raumtemperatur (20°C) zugeführt,
bo die sich mit dem Sauerstoff zu einem gleichmäßig temperierten Gasgemisch mit einer Enthalpie von 17,55 kcal/Mol entsprechend einer Temperatur von 18000C vermischten. In der Reaktionszone 6 wurden dem Gasgemisch durch >) 1675 Mol gasförmiges TiCU zusammen mit 33,5 Mol gasförmigem AlCl3, beide Gase auf 500° C aufgeheizt, zugemischt. Das entspricht einem Molverhältriis O : TiCU von 1 :1,1 und einer TiCU-Konzentration von 40 Volumprozent in der Reaktionszone.
Daraufhin stellte sich im nachgeschalteten Reaktionsrohr eine Reaktionstemperatur von I45CTC ein. Nach Abschreckung und Abscheidung, die in bekannter Weise durchgeführt wurden, konnten pro Stunde 1.33 kg eines feinteiligen, rein weißen ΤΊΟ2 erhalten werden. Das Produkt zeigte ein Aufhellvermögen nach DIN 62 193 von 730. nach Reynolds von 1675 und hatte eine Teilchengröße von 0,19 μ. Der Rutilgehalt des Produktes lag bei 98%.
Beispiel 2
In die Mischkammer nach Fig. 2 wurde bei 2 stündlich ein Gemisch aus 32,5 NmJ O2 und 14 Nm' CO^ mit einer Temperatur von 2080°C eingeführt. Durch die Eintrittsöffnung 3 wurden während der gleichen Zeit 17,6 Nm1 N2 von 2O0C eingeblasen und mit dem heißen Gas vermischt. Die resultierende Temperatur der Mischung betrug 1660°C. Dieser Mischung wurden durch die Zutrittsöffnungen 4 250 kg gasförmiges, auf 45O°C überhitztes TiCU und 5 kg gasförmiges AlCIj von gleicher Temperatur zugeführt. In der Reaktionszone 6 stellte sich daraufhin eine Flammentemperatur von 13600C ein. Die heiße Dispersion wurde in bekannter Weise in einem Wärmeaustauscher auf 150 C abgekühlt. Anschließend wurde das entstandene feinteilige TiO.? abgetrennt, lis hatte ein Aufhellvermögen von 780 nach DIN 62 193. von 1700 nach Reynolds und eine Teilchengröße von 0.21 μ. Sein Gehalt an AK)1 lag Ix 1 1,4 Gewichtsprozent.
Beispiel 3
Die Mischkammer nach F i g. 4 wurde stündlich mit 34,07 Nm1 O> beschickt, der in einem Hoehspannungs-L.ichtbogenbrenner auf 2000°C aufgeheizt worden war. Der heiße Sauerstoff wurde bei 2 in die Kammer eingeblasen. Im gleichen Zeitraum wurden durch J 4,43 Nm* Luft von 20 C eingeführt und mit dem heißen Sauerstoff bei 5 vermischt, wobei sich eine Mischtemperatur von 1800 C einstellte. In der Reaktions/onc 6 wurden der heißen Gasmischung pro .Stunde 221 kg gasförmiges, auf 400" C überhitztes, über 4 eintretendes SiCh zugemischt. Die Reaktion verlief bei einer Temperatur von ca. l>50~C und lieferte in der Stunde 76 kg eines sehr lockeren, leichten SiO Pulvers mit einer Teilchengröße zwischen 0.1 und 0.1 ~> μ.
Hierzu 2 Blatt Zei

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung feinteiiiger anorganischer Oxide durch Dampfphasenoxidation, wobei die entsprechenden Halogenide bei erhöhter Temperatur in einer Reaktionskammer mit sauerstoffhaltigen Gasen und/oder Wasserdampf — gegebenenfalls unter Einsatz von einem Inertgas — umgesetzt werden, wobei zumindest ein Reaktionspartner und/oder das Inertgas ganz oder teilweise außerhalb der Reaktionszone auf Temperaturen über 20000C vorerhitzt und mit den übrigen Reaktionspartnern derart vermischt wird bzw. werden, daß in der Reaktionszone eine theoretische Mischtemperatur von 800 bis 12000C erreicht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das oder die auf oberhalb 20000C vorerhitzte(n) Gas(e) vor der,} Eintritt in die Peaktionskammer durch Zumischen kalter Gase in einer Vormischkammer auf ein einheitliches Niveau im Bereich von 1200 bis 20000C gebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischung der Gase im Querstrom erfolgt und bei der Querstromvermischung ein Impulsverhältnis von größer als 1 bis zu 50 eingehalten wird, wobei als Impulsverhältnis der Ausdruck
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