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DE1642806A1 - Gemischte Polymerisate und Schlammaufbereitung - Google Patents

Gemischte Polymerisate und Schlammaufbereitung

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DE1642806A1
DE1642806A1 DE19671642806 DE1642806A DE1642806A1 DE 1642806 A1 DE1642806 A1 DE 1642806A1 DE 19671642806 DE19671642806 DE 19671642806 DE 1642806 A DE1642806 A DE 1642806A DE 1642806 A1 DE1642806 A1 DE 1642806A1
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DE
Germany
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polymer
weight
cationic
polymers
vinyl addition
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DE19671642806
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Gatza Eugene Marion
Stanley Mogelnicki
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Dow Chemical Co
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Dow Chemical Co
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Publication date
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Description

1BERLIN33 ^ i^> : ψ* ^ φ^ "j 8 MOLCHEN 27
Augusfe-Viktoria-Stiaße 66 DT*-IiICl. HANS R U SC Π KE Pienzenauer Straße 2
Pat.-Anw. Dr. Ruschke . σ "., _ . Pat.-Anwalt Agular
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Telegramm-Adresse: * Telegramm-Adresse: Quadratur Berlin ■ Quadratur München
• D 1516
The Dow Chemical Company, Midland', Michigan, V.St.A.
Gemischte Polymerisate und Schlammauf"bereitung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine neuartige wasserlösliche Ausflockungsmasse sowie ein Verfahren zur Entwässerung roher Abwässer-Schlämme. Es ist bekannt, daß Abwasserschlämme aufgrund der gelatinösen Art ihrer Feststoffe nur unter großen Schwierigkeiten entwässert werden können. Diese Schlämme sind gewöhnlich nicht-freiabsetzend bei Feststoffkonzentrationen oberhalb etwa 1^--dejs Systems auf Trockengewichts-Basis. Die rohen Abwasserschlämme enthalten oftmals etwa 5;.bis 20 Gew.-$ Feststoffe. In der. Tat kann wenig oder keine Verdichtung der Feststoffe unter Schwerkraftbedingungen auftreten ohne weitere mechanische und/oder chemische Aufbereitung der Suspension.
Der Begriff "rohe Abwässer-Schlämme", wie er hier gebraucht wird, bezieht sich auf Schlämme, die durch primäres Absetzen von Abwasser hergestellt worden sind, und Mischungen,
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die mindestens etwa 50 Gew.-$ solcher Schlämme enthalten. Der Rückstand solcher Gemische kann einer oder eine Mischung von aufgeschlossenen und aktivierten Abwasser-Schlämmen sein.
Gewöhnlich werden rohe Abwasser-Schlämme,nach geeigneter Vorbereitung, durch einen oder eine Kombination verschiedener Arbeitsgänge, einschließlich Filtration, Verdichtung, Flotation oder Zentrifugieren, entwässert. Im allgemeinen bedeutet wirksames Entwässern des Schlammes die Herabsetzung des Wassergehaltes des Schlammes unterhalb etwa 88 Gew.-$ Wasser.
Innerhalb der letzten Jahre ist es allgemein üblich geworden, zum Aufbereiten der Schlämme zum Entwässern harzartige, wasserlösliche, kationische organische Polymerisate zu verwenden. -Trotz des Erfolges solcher Polymerisate gibt es immer noch viele Kläranlagen, die Schlämme herstellen, welche vergleichsweise wirtschaftlicher mittels anorganischer Koagulierungsmittel, wie z.B. Eisen-III-Chlorid oder Kalk zur Entwässerung aufbereitet werden können. Demzufolge sind die zahlreichen Vorteile der Anwendung nicht-korrosiver organischer Polymerisate für solche Anlagen wirtschaftlich nicht ausnutzbar.
Die vorliegende Erfindung basiert, zumindest teilweise, auf der Entdeckung, daß ein Gemisch aus einem größeren Anteil eines wasserlöslichen harzartigen Amino-Kondensationspolymerisats und einem kleineren Anteil eines hoch-
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molekularen, kationischen Vija.yl-Additionspolymerisat.es· unerwartet wirksam zur Aufbereitung roher Abwasser-Schlämme für die Entwässerung ist, besonders wenn es aus relativ konzentrierten .Anwendungslösungen zugesetzt wird. Zur Erzielung der besten Ergebnisse bei der Anwendung der Erfindung werden etwa 0,02 bis 0,3 » vorzugsweise 0,1 bis 0,2 Gewichtsteile des kationischen Vinyl-Additionspolymerisates im Gemisch mit je einem Gewichtsteil des Amino-Kondensationspolymerisats verwendet.
Die neuartigen Flockungsmittel der Erfindung werden gewöhnlich in wässrigen Lösungen verwendet und können zweckdienlicherweise in Lösungen mit bis zu 5 Gew.-^ des Flockungsmittels angewendet werden. Jedoch kann es erwünscht sein, eine Lösung, die nur 0,1 Gew.-$ des Flockungsmittels enthält, zu benutzen. Vorzugsweise enthält die verwendete Lösung 0,1 bis 1,5 Gew.-# des Flockungsmittels. Die besonders" bevorzugten Flockungsmittel der Erfindung sind Gemische eines Polyalkylenpolyamins, dessen Alkylengrüppe 2 oder 3 Kohlenstoffatome aufweist, mit einem Vinyl-Additionspolymerisat," welches eine Vielzahl von Aminoalkyl-N-acrylamid-Gruppen enthält * wobei die Aminoalkyl-Gruppen hydrophil und vorzugsweise Amihomethyl-Gruppen sind.
Die Wirksamkeit der genannten Mischung überrascht in Anbetracht"der Tatsache, daß rohe Abwasser-Schlämme häufig nicht wirksam zur !llitvrässierTing aufbereitet werden
INSPECTED
können durch Anwendung der hochmolekularen kationisch en . Vinyl-Additiohspolymerisate als alleiniges Aufbereitungs-.. :, mittel, angewendet als 0,5gew.-#ige wässrige lösung. Es wird angenommen, daß .in diesen Fällen die hochmolekularen ■ Vinyl-Additionspolymerisate.mit den Schlamm-Feststoffen.so umsetzungsfähig sind, daß es tatsächlich unmöglich ist;, eine gleichmäßige Behandlung des Schlammes mit ihnen ..zu . erreichen, ohne sie und den Schlamm in großen.Wassermengen zur Verdünnung zu dispergieren· Z.B.. können die Polymerisat-Gebrauchslösungen zur erfolgreichen Anwehdung der hochmolekularen .Vinyl-Additionspolymerisate nur 0,00,5 $ Polymerisat enthalten. ITm 1 Gewichtsteil Polymerisat aus _ einer solchen lösung anzuwenden, sind 20 000 Gewichtste.ile Wasser erforderlich. Von einer bestimmten Stufe an .macht die notwendige Menge Verdünnungswasser zur wirksamen Verwendung der hochmolekularen Polymerisate viele der Vorteile der Anwendung von Polymerisat-Aufbereitungsmitteln zunichte. Mit anderen Worten, verhindert die hohe Affinität der großen Vinyl-Addltionspolymerisat-iloleküle zu den Schlammfeststoffen die Erzielung gleichmäßiger Verteilung in der Suspension, wenn nicht außerordentliche Wassermengen zur Verdünnung verwendet werden. Wendet man sie jedoch als kleinere Dispersionsphase in Gegenwart einer vergleichsweisen großen Menge eines Amino-Kondensationspolymerisates an, tritt das niedermolekulare Polymerisat anscheinend mit dem
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hochmolekularen Polymerisat bezüglich der geeignet geladenen Haftstellen in Konkurrenz und hindert auf diese Weise das größere, umsetzungsfähigere Polymerisat daran, mit den Schlammfeststoffen zu schnell in Berührung zu treten. So wird eine gleichmäßige Verteilung des Polymerisates in der wässrigen aufzubereitenden Suspension erreicht, bei Verwendung einer vergleichsweise konzentrierten Gebrauchslösung des Polymerisatee.
Unabhängig von der Theorie der Wirkungsweise> von der die vorliegende Erfindung in keiner Weise abhängt, stellt die Kombination des hochaktiven, hochmolekularen, kationischen Vinyl-Additionspolymerisates mit Amino-Kondensationsharzen wie beschrieben eine erstaunlich wirksame Zusammensetzung zur Aufbereitung roher Abwasserschlämme für die Entwässerung dar. Die Gegenwart einer kleinen Menge hochmolekularen kationischen Vinyl-Additionspolymerisates kann die zur wirksamen Aufbereitung des Schlammes zwecks Entwässerung erforderliche Gesamtmenge an Amino-Kondensationspolymerisat um 50 bis 75$ vermindern. ^ '
Erfindürigsgemäß anwendbare Amino-Köndenaationspolymerisate sind z.B. die wasserlöslichen Polyalkylenpolyamine, die erhalten werden können als Kondensationspolymerisate aus (a) AmmoniaXund einem Halogenhydrin, (b) Ammoniak und Alkylendihalogeniden, (c) Alkylendihalogeniden und Polyalkylenpolyaminen und (d) Halogenhydrinen und PoIyalkylenpolyaminen. Vorzugsweise werden bei diesen Umsetzungen die
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niederen Polyalkylenpolyamine verwendet, und die hier benutzte Terminologie bezieht sich auf wasserlösliche Alkylendiamine und Polyalkylenpolyamine, worin die Alkylen-Gruppe 2 bis 3 Kohl ens to ff atome besitzt.
Den PolyalkylenpoIyaminen etwa vergleichbare Produkte, die entsprechend den genannten Kondensationsumsetzungen erhalten werden, sind Polymerisate der Alkylenimine. · Niedermolekulare Formen dieser Polymerisate sind in ihrer Wirkungsweise den Kondensationspolymerisat en vergleichbar. Mit niedrigem Molekulargewicht ist ein Molekulargewicht von etwa 500 000 oder niedriger gemeint. Kationische Harze mit noch niedrigerem Molekulargewicht werden erhalten als Umsetzungsprodukte von Aminen und Aldehyden, wie z.B. Melamin und Formaldehyd oder Amiden und Formaldehyd, wie z.B. Harnstoff-Formaldehydharze. Andere wasserlösliche kationische Kondensationsharze werden als wasserlösliche Umsetzungsprodukte aus Guanidin und Formaldehyd erhalten.
Allgemein sind die Amino-Kondensationspolymerisate gekennzeichnet duroh einen hohen Grad der Kettenverzweigung und vergleichsweise niedrige Molekulargewichte, wenn man sie mit den im wesentlichen linearen kationischen Vinyl-Additionspolymerisaten vergleicht. Sie sind häufig nur in Form wässriger lösungen verfügbar.
Die erfindungsgemäß verwendeten hochmolekularen, kationischen Vinyl-Additionspolymerisate sind durch Molekulargewichte größer als etwa 1 Million gekennzeichnet. Ent-
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sprechend- sind O,5#ige wässrige lösungen dies er-Polymerisate, bei. einem pH- von. 7, als, allgemeine Hegel gekennzeichnet;: durch Viskositäten größer als.10 Centipoise, gemessen mit einem Ostyald-Viskosimeter bei, .250C. .
,,.,Beispiele für solche kationischen Polymerisate sind die Homopolymerisate und wasserlöslichen Mischpolymerisate von N-Vinylpyridinf äthylenisch ungesättigten-Mono-, Dioder Trialkylammoniumeäl^en^i wie» z.B. Vinylbenzyltrimethylammoniumchlorid, Aminoä^hylacrylathydro chiprid K N-Me.t"hylaminoäthylacryla.t r Η,Ν-Ilimet^ylaminoäthylmethacrylatj,. Nj.N-Dimethylaminomethyl-F-acfy.lamid,- Κ,ίί-Dimethylaminoäthyl-N-acrylamid und dgl,. Vorgezogen werden Polymerisate, die eine Vielzahl von Aminoalkyl-Stiekstoff-substituierten Acrylamidgruppen enthalten, wobei der Aminoalkyl-Substituent weniger als 8 Kohlenstoffatome enthält.
Verwendbare kationische Vinyl-Additionspolymerisate sind im allgemeinen z.B. Estermiechpolymerisate, Vinylbenzyl-quaternäre .Ammoniumhpniopolymerisate oder -mischpolymeü^sate, ferner die Mischpolymerieate von Halbamiden und quaternären Verbindungen, die ein ausreichendes Molekulargewicht besitzen, um hier als hochmolekulare Polymerisate gekennzeichnet zu werden.
Um die erfindungsgemäße gemischte Polymerisatmasse herzustellen, ist es möglich, die kationischen niedermolekularen Amino-Kondenöationiplymerisate und die hochmolekularen Additionspolymerisate als einzelteilige Peststoffe
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einfach zu vermischen. Sind die niedermolekularen Amino-Kondensationspolymerisate nur in Form wässriger Lösungen erhältlich, werden die hochmolekularen Additionspolymerisate, die gewöhnlich in Form von einzelteiligen Feststoffen vorliegen, direkt in die wässrige Lösung eingebracht, um eine Mischung mit dem erwünschten Verhältnis von hochmolekularen zu niedermolekularen Polymerisaten zu erzeugen. Die wässrigen Lösungen der Amino-Kondensationspolymerisate enthalten gewöhnlich etwa 10 bis 50 Gew.-J^ polymere Festkörper· Unabhängig von der physikalischen Form der Aus gangs-Polymerisatmasse werden solche Mengen beider vermischt, daß ein Gemisch mit etwa 0,02 bis 0,3 Gewichtsteilen des Vinyladditionspolymerisates pro Gewichtsteil Amino-Kondensationspolymerisat hergestellt werde«. Dieses Verhältnis wird angewendet unabhängig davon, ob die gemischte Polymerisatmasse in Form einer wässrigen Lösung oder durch Vermischung getrennter Feststoffe hergestellt wird.
Die Anwendung der polymeren Mischung auf Schlämme, die entwässert werden sollen, wird durchgeführt, indem zunächst eine Gebrauchslösung der gemischten Polymerisate hergestellt wird, die nur etwa 0,01 Gew.-# bis zu 5 Gew.-^ gelöste polymere Feststoffe enthalten kann, Da keine großen Mengen Verdünnungewasser bei der praktischen Anwendung der Erfindung erforderlich sind, enthält die Polymerisat-Gebrauchslösung vorzugsweise etwa 0,1 bis 1,5 Gew.-$ ge-'
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löste Polymerisatfeststoffe, Die höheren Polymerisatkonzen*- trationen, die für Gebrauchslösungen gestattet sind, halten die zur erfolgreichen Entwässerung erforderliche Menge Verdünnungswasser auf einem Minimum. Die wässrige Suspension organischer Peststoffe, d.h. der Schlamm, wird mit einer solchen kleinen Menge der Polymerisat-Gebräuchslösung behandelt, daß sich eine vorbestimmten erwünschte Polymerisat-Dosierung, bezogen auf daa Gewicht der suBpeneierten ^ Feststoffe, ergibt. Gewöhnlich wird eine geeignete Aufbereitung des Schlammes erreicht mit Dosierungen von etwa 0,907 bis 2,72 kg der Polymerisatmischung pro Tonne der behandelten Schlammfeststoffe.
Gleichzeitig mit der Zugabe der PolymerisatTösung wird der Schlamm einer gelinden Bewegung unterworfen» Diese Bewegung wird durch zweckdienliche Maßnahmen, wie z.B. große langsam rotierende Rührstäbe, schaumbildende Gase, Kaskadenströme und/oder Wirbelötröme in Rohrleitungen
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erzeugt. Die Bewegung soll die homogene Verteilung der ~ Anwendungslösung innerhalb des gesamten wässrigen Schlamms •gewährleisten^,-... ,
Nachdem eine geeignete Verteilung der Polymerisat-Anwendungslösung in dem Schlamm erzielt worden ist, wird er einer Entwässerungsstufe unterworfen, welche eine oder mehrere Arbeitsweisen,wieζ*B»Verdichtung, Filtration, Flotation oder Zentrifugieren umfassen kann. Das erfindungsgemäß durchgeführte Gesamtverfahren gestattet die Entwässe-
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rung wässriger Suspensionen mit wesentlich verminderten Dosierungen von Amino-Kondensationspolymerisaten.
In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wurde ein roher Abwasserschlamm, der etwa 7,3 Gew.-$> Feststoffe enthielt, durch Filtration entwässert. Der besondere entwässerte Abwasserschlamm war eine Schlamm-Masse, die als Ergebnis eines primären Absetzens von rohem Abwasser hergestellt worden war*-zu der ein großer Anteil aerober Sicker-Filtriererde hinzugesetzt wurde. Die Filtration wurde im Labor-Maßstab in Bueehner-Trichterri durchgeführt, Die ibesondere verwendete Vorrichtung war ein 12,5 cm Buechner-Triehter mit zwei Schichten Whatman Filter-Papier Nr. t* Der Trichter saß auf einer Vakuum-Flasche, an welche ein Standard-Vakuum angelegt wurde.
Aliquote Anteile von 200 ml des Abwasserschlammes wurden mit gegebenen Mengen einer kationischen Polymerisatmasse behandelt, in Form einer verdünnten wässrigen Lösung, die 0,5 Gew.-# Polymerisatfestkörper enthielt. Der behandelte Schlamm wurde dann in Bewegung gebracht, indem er achtmal von Gefäß zu Gefäß gegossen wurde. Der resultierende aufbereitete Schlamm wurde dann in den Trichter gegossen und das Vakuum angelegt. Das filtrierte Volumen wurde bei Intervallen von 10, 20, 30, 60 und 120 Sekunden nach Anlegen des Vakuums gemessen. Nach 2 Minuten wurde das Vakuum unterbrochen und das Aussehen des Filterkuchens qualitativ bestimmt. Die Ergebnisse dieses Versuches unter Anwendung sowohl der erfindungsgemäßen Polymer!satgemIbehe
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ab auch, der einzelnen Polymerisate sind unten aufgezeichnet. Das verwendete niedermolekulare kationische Amino-Kondensationsharz war ein Umsetzungsprodukt eines Polyalkylenpolyamins mit Äthylendichlorid, in Form einer wässrigen Lösung, nachstehend als Polymerisat 11A" bezeichnet. Es war in einer 37 gew.-$igen wässrigen Lösung bei 25 C durch eine Viskosität von 2 χ 10 Centipoise gekennzeichnet.
Das verwendete hochmolekulare Vinyl-Additionspolymerisat war ein wasserlösliches Homopolymerisat von Acrylamid mit einem Molekulargewicht von etwa 2 Millionen, in welchem etwa 35fo der Amidgruppen am Stickstoffatom durch einen Dimethylaminomethyl-Hest substituiert waren. Dieses Polymerisat wird im folgenden als Polymerisat 11B" bezeichnet. Eine 0,5 gew.-$igewässrige Lösung dieses Polymerisates war durch eine Viskosität von etwa 16 Centipoise gekennzeichnet, gemessen mit einem Ostwald-Viskosimeter bei 250C.
Versuche 1, 2 und 3 in Tabelle 1 sind typische Beispiele der Erfindung! Versuche A bis G sind Versuche, die mit den Polymerisaten A und B zu Vergleichszwecken durchgeführt wurden.
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T a b e 1 le I
suci Dosierung' '
Polymerisat Polymerisa
, A B		 1 — 10 Volumen 20 des Filtrates (ml) 120 Sek. Qualität
des Fil
terkuchens		 Rest
Wasser		 I
A . 3 — 5 Sek. 9 Sek. 30 Sek. 60 Sek. 26 keine 93 ro
I
B 5 -— 12 20 11 18 58 ', keine 91
σ .-,;— 5 .. — 25 34 : 32 keine 93
D ■'" 5,6 . — ,25 45 68' 10 20 144 naß 83~
E 7,4 , - ,5 60 91 86 118 159 feucht 79
O
tn 		9t.3 - ,75 65 104 112 142 162 trocken 78
181 G 11,1 O 88 124 126 151(2) 160 trocken 79
Ott 1 4,34 O 48 69 142C?) 156 151 feucht 81,
'£> 2 4,25 O 58 84 88 125 158 feucht 79
3 4,17 70 100 105 138 . 162(2) trocken 78
118 148
(1) Dosierung in Teilen Flockungsmittel pro 2000 Teile Schlamm auf Trockengewiehtsbasis.
(2) Vakuum abgebrochen.
Aus den Werten der Tabelle geht hervor, daß die beste Aufbereitung des Schlammes in den Versuchen 1 , 2 und 5 erzielt -wurde. In Anbetracht dieser .Versuche ist es offensichtlich, daß eine'Dosis von etwa 0,75 Gewichtsteilen des hochmolekularen Vinyl-AdditiQnspolymerisates. im Gemisch mit nur 4,17 Gewichtsteilen des Kondensationspolymerisates ebenso wirksam war wie 9,3 Gewiehtsteile des letztgenannten Polymerisates, wenn es allein angewendet wird. Das Additionspolymerisat, angewendet aus einer 0,5$igen wässrigen Lösung, war vollständig unwirksam» . *
In ähnlicher Weise wie in dem zuvor beschriebenen Versuch werden vergleichbare Ergebnisse erzielt, wenn anstelle des substituierten."Polyacrylamide andere kationische wasserlösliche Polymerisate, mit Molekulargewichten über etwa 2 Millionen, von Vinylbenzylammoniumchlorid, Aminoäthylacrylat, lijN-Dimethylaminoäthylacrylat, N,N-Dimethyl~ aminoäthylr-lT-acrylamid, und N-Vinylpyridin verwendet werden. Gleichermaßen können anstelle des zuvor beschriebenen PoIyalkylenpolyamin-Kondensationsproduktes zur Erzielung vergleichbarer Ergebnisse andere niedermolekulare Amino-Kondensat ionspöiymerisate verwendet werden, wie z.B. wasserlösliche Umsetzungsprodukte von Melamin und Formaldehyd, Polyalkylenpolyamin und Epichlorhydrin, Äthylendichlorid und Ammoniak.
- Patentansprüche \_
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Claims (7)

-14-Patentansprüche
1. Wasserlösliches flockungsmittel, geeignet zur Verwendung bei der Behandlung von rohen Abwasser-Schlämmen, dadurch gekennzeichnet, daß es einen größeren Anteil mindestens eines harzartigen Amino-Kondensationspolymerisats und einen kleineren Anteil mindestens eines kationischen Vinyl-Additionspolymerisats enthält. ·
2. Flockungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine wässrige Lösung, die 0,1 bis 1,5 Gew.-?o der Polymerisate enthält, aufweist.
3. Flockungsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,02 bis 0,3 Gewichtstäle des kationischen Vinyl-Additionspolymerisates je Gewichtsteil des Amino-Kondensationspolymerisates enthält.
4. Flockungsmittel nach einem der Ansprüche 1bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es 0*1 bis 0,2 Gewichtsteile des kationischen Vinyl-Additionspolymerisates je Gewichtsteil des Amino-Kondehsationspolymerisates enthält.
5. Flockungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das harzartige Amino-Kondensationspolymerisat ein Polyalkylenpolyamin ist, dessen Alkylengruppen 2 oder 3 Kohlenstoffatome enthalten.
6. Flockungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da-
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t -3 f f ■
durch gekennzeichnet, daß das kationische Vinyl-Additionspolymerisat eine Vielzahl von Aminoalkyl-N-acrylamid-Gruppen enthält, wobei die Aminoalkyl-Gruppen hydrophile Eigenschaften besitzen. ·
7. Flockungsmittel nach einem der AnsprücheT bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das kationische Vinyl-Additionspolymerisat eine Vielzahl von Dimethylaminomethy1-N-acrylamid-Gruppen enthält.
D 1516 E/Wr
109818/1
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