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DE1592254A1 - Verfahren zur Herstellung von hochreinem Molybdaenchlorid,bevorzugte Molybdaenpentachlorid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochreinem Molybdaenchlorid,bevorzugte Molybdaenpentachlorid

Info

Publication number
DE1592254A1
DE1592254A1 DE19651592254 DE1592254A DE1592254A1 DE 1592254 A1 DE1592254 A1 DE 1592254A1 DE 19651592254 DE19651592254 DE 19651592254 DE 1592254 A DE1592254 A DE 1592254A DE 1592254 A1 DE1592254 A1 DE 1592254A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
molybdenum
oxygen
chloride
oxides
pentachloride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19651592254
Other languages
English (en)
Inventor
Dipl-Chem Dr Rer Nat Guenzler
Dipl-Ing Heinrich Oppermann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Berlin Brandenburg Academy of Sciences and Humanities
Original Assignee
Berlin Brandenburg Academy of Sciences and Humanities
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Berlin Brandenburg Academy of Sciences and Humanities filed Critical Berlin Brandenburg Academy of Sciences and Humanities
Publication of DE1592254A1 publication Critical patent/DE1592254A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/04—Halides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von hochreinem Molybdänchlorid, bevorzugt Molybdänpentachlorid.
Die Erfindung betrifft die Herstellung von hochreinem Molybdänchlorid, bevorzugt Molybdänpentachlorid, das zu hochreinem Molybdän und/oder hochreinen Molybdänverbindungen verarbeitet wird.
Zur Reinigung von Molybdänverbindungen sind Verfahren der Plus sig-Flüssig-Extrakt ion, der Sublimation von Molybdäntrioxid und der Kristallisation von Molybdänverbindungen bekannt. Diese Verfahren sind zur Herstellung hochreiner Verbindungen sehr aufwendig, beziehungsweise führen zu keinen hochreinen Verbindungen, insbesondere ist die Abtrennung von Wolfram schwierig.
Pur die Reinigung von Molybdänhalogeniden sind Verfahren der Destillation und Sublimation bekannt. Bei der Destillation oder Sublimation von Molybdänchlorid, hauptsächlich Molybdänpentachlorid werden Elemente wie beispielsweise Eisen, Aluminium, aber hauptsächlich Wolfram, auf Grund der. Siede- oder Sublimationspunkte ihrer Chloride nur wenig abgereichert.
Der Irfindung liegt die Aufgabe zugrunde Molybdänverbindungen höchster Beinheit duroh Destillation oder Sublimation von Molybdänchlorid, insbesondere Molybdänpentachlorid, herzustellen, wobei solche Xlemente wie beispielsweise Ilsen, Aluminium, Titan, Silicium, Niob, Tantal und hauptsächlich Wolfram entfernt werden.
009849/U80
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß zur Herstellung von hochreinem Molybdänchlorid durch Destillation oder Sublimation von Molybdänpentachlorid diesem vor und/oder während der Destillation oder Sublimation Sauerstoff, Wasser, sauerstoff- oder wasserenthaltende Gase, mit Metallchloriden leicht reagferende sauerstoffhaltige Verbindungen, deren Heaktionsprodukte flüchtig oder leicht abtrennbar sind, beziehungsweise keine zusätzliche Verunreinigung der Molybdänverbindung bedeuten, wie Molyböanoxide, Molybdänoxidchloride, Chloroxide, Schwefeloxide, Schwefeloxidchloride, Stickoxide, Kohlendioxid, Phosgen und dergleichen zugesetzt werden.
Dadurch werden einige Metallchloride in schwerflüchtige Oxide, andere in leichter flüchtige Oxidchloride umgewandelt und sind vom Molybdänpentachlorid leicht abzutrennen.
JUs reinigende Agenzien haben sich insbesondere Sauerstoff, luft, Wasser, Molybdänoxide und -oxidehloride bewährt. Dabei muß der Sauerstoffzusatz mindestens so bemessen sein, daß die zu entfernenden Verbindungen quantitativ in Oxid oder Oxidchlorid übergeführt werden können, wobei ein Überschuß die Abtrennung fördert .
Die sauerstoffhaltigen Gase oder Verbindungen werden vor und/oder während der Destillation oder Sublimation dem Molybdänchlorid zugemischt oder in den Verdampferteil eingebracht. Aus dem so präparierten Molybdänpentachlorid werden die flüchtigen Oxidehloride, insbesondere Wolframoxidchlorid, im Vorlauf abdestilliert oder abeublimiert und in einer Kühlkammer niedergeschlagen, die sohwerflüchtigen Oxide bleiben im Sumpf surück. Wobei insbesondere die Abtrennung des Wolframs
009849/U80
schon durch Erhitzen des Molybdänchlorids, vorzugsweise im Rückfluß, mit oder ohne Tragergas erfolgen kann.
Der Vorteil dieses Verfahrens gegenüber den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von hochreinem liolybdänpentachlorid ist die bequeme und schnelle Technologie, der variable Durchsatz und der nahezu kostenlose Materialeinsatz bei sehr geringen Aasbeuteverlusten an Molybdänpentachlorid.
Die Erfindung wird nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert.
1. Ausführungsbeispiel ' .
Zu 50-0 g Molybdänpentachlorid wurde vor der Destillation ein cm-* Wasser durch Auftropfen zugesetzt, das Ghlorid bei 280° 0 abdestilliert, wobei die Vorlage auf 200° 0 gehalten wurde.
Spurenelemente
Fe
Al ' Si W
2, Ausführungsbeispiel '
Durch 500 g geschmolzenes Molybdänpentachlorid wurde im mäßigen Strome 5 min lang Luft geleitet und das Chlorid nach geraumer Zeit abdestilliert. Destillation bei 300° C, Vorlage 250° C.
vorher nachher
ppm ppm
60 6
20 <0,3
50 <0,3
20 /1
009849/U80
nte - 4 - 1592254
■ene lerne vorher nachher
ppm ppm
Fe 20 2
Al 13 <0,3
Si 90 <0,3
W unersbeisOJ 100 <1
Ausfuhr LeIe beziehen sich auf eine ein-
fache Best illation, die Heinigungseffekte können durch eine Xblonnendestillation beliebig erhöht werden.
009849/U80

Claims (2)

  1. Patentansprüche
    1» Verfahren zur Herstellung von hochreinem Molybdänchlorid durch Destillation oder Sublimation von Molybdänpentachlorid, dadurch gekennzeichnet, daß dem Molybdänchlorid vor und/oder nährend der Destillation oder Sublimation Sauerstoff, Wasser, sauerstoff- oder w&sserenthaltende Gase, ait Metallchloriden leicht reagierende säuerstoffhaltige Verbindungen, deasen. Reaktionsprodukte flüchtig oder leicht abtrennbar sind, beziehungsweise keine zusätzliche Verunreinigung der MölybdSnverbinöung bedeuten, wie Molybdänoxide, Molybdänoxidchloride, Chloroxide, Schwefeloxide, Schwefeloxidchloride, Stickoxide, Kohlendioxid, Phosgen und dergleichen, oder auch Gemische dieser, zugesetzt we
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sauerstoff halt igen Agenzien in das Molybdanohlorid eingetragen, eingeleitet und/oder an der Oberfläche vorbeigeleitet werden·
    3· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere das Wolfram als Wolframoxidchlorid aus de» Molybdänchlorid durch. Erhitzen mit oder ohne Trägergas ausgetrieben wird.
    009849/14*0
DE19651592254 1965-10-23 1965-10-23 Verfahren zur Herstellung von hochreinem Molybdaenchlorid,bevorzugte Molybdaenpentachlorid Pending DE1592254A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DED0048493 1965-10-23

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1592254A1 true DE1592254A1 (de) 1970-12-03

Family

ID=7051216

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19651592254 Pending DE1592254A1 (de) 1965-10-23 1965-10-23 Verfahren zur Herstellung von hochreinem Molybdaenchlorid,bevorzugte Molybdaenpentachlorid

Country Status (1)

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DE (1) DE1592254A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0496655A1 (de) * 1991-01-22 1992-07-29 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Verfahren zur Herstellung hochreiner Sputter-Targets aus Metallsiliziden
CN114132963A (zh) * 2021-12-30 2022-03-04 湖南省华京粉体材料有限公司 一种三氯化钼的合成方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0496655A1 (de) * 1991-01-22 1992-07-29 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Verfahren zur Herstellung hochreiner Sputter-Targets aus Metallsiliziden
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