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DE1568138B2 - DIURETHANES AND HERBICIDALS CONTAINING THEM - Google Patents

DIURETHANES AND HERBICIDALS CONTAINING THEM

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DE1568138B2
DE1568138B2 DE1966B0087883 DEB0087883A DE1568138B2 DE 1568138 B2 DE1568138 B2 DE 1568138B2 DE 1966B0087883 DE1966B0087883 DE 1966B0087883 DE B0087883 A DEB0087883 A DE B0087883A DE 1568138 B2 DE1568138 B2 DE 1568138B2
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DE
Germany
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radical
diurethanes
spp
group
damage
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DE1966B0087883
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German (de)
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DE1568138A1 (en
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Karl-Heinz Dr.'; Windel Hermann Dr.; 6710 Frankenthal; Steinbrumm Gustav Dr. 6721 Schwegenheim; Fischer Adolf Dr. 6704 Mutterstadt König
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Description

N —CO —ON —CO —O

IlIl

NH-C —OR1 NH-C-OR 1

HOHO

O NH-C-OR1 O NH-C-OR 1

N —CO —YN -CO -Y

in der Y Chlor oder Brom bedeutet und R die obengenannten Bedeutungen hat, in an sich bekannter Weise umsetzt, wobei die Umsetzung mit dem Carbaminsäurehalogenid in Gegenwart eines säurebindenden Mittels erfolgt.in which Y is chlorine or bromine and R has the abovementioned meanings, in more known per se Way, the reaction with the carbamic acid halide in the presence of an acid-binding agent Means done.

Diese Verbindungen sind meist gut kristallisierende Produkte, die eine gute herbizide Wirkung haben. Sie sind wirksam sowohl zur selektiven als auch zur totalen Pflanzenbekämpfung. Durch Mischung der Wirkstoffe mit üblichen festen oder flüssigen Trägerstoffen erhält man herbizide Mittel.
Das Verfahren zur Herstellung der neuen Verbindungen verläuft nach den allgemeinen Reaktionsgleichungen a oder b.
These compounds are mostly products that crystallize well and have a good herbicidal effect. They are effective for both selective and total crop control. Mixing the active ingredients with customary solid or liquid carriers gives herbicidal compositions.
The process for the preparation of the new compounds proceeds according to the general reaction equations a or b.

R-N=C=O + HOR-N = C = O + HO

Die vorliegende Erfindung betrifft wertvolle Diurethane mit guter herbizider Wirkung und Herbizide, die diese Verbindungen enthalten.The present invention relates to valuable diurethanes with good herbicidal action and herbicides, which contain these compounds.

Es ist bekannt, Isocyanate bzw. Carbaminsäurehalogenide mit Alkoholen zu Urethanen umzusetzen. Hydroxylgruppen mit saurem Charakter, wie die der Phenole, reagieren erst bei höherer Temperatur mit Isocyanaten, ζ. B. bei der Umsetzung von «-Naphthol mit Methylisocyanat.It is known to convert isocyanates or carbamic acid halides with alcohols to give urethanes. Hydroxyl groups with an acidic character, like those of the phenols, only react at higher temperatures Isocyanates, ζ. B. in the implementation of «-naphthol with methyl isocyanate.

Es wurde gefunden, daß wertvolle Diurethane der allgemeinen FormelIt has been found that valuable diurethanes of the general formula

R—NH-CR-NH-C

C-OR1 C-OR 1

NH-C—OR1 NH-C-OR 1

R—NH-C-R — NH-C-

-γ+ho—<\~y -γ + ho- <\ ~ y

NH-C—OR1 NH-C-OR 1

-HY-HY

in der R1 eine Methylgruppe oder eine Butin-(l'-yl-(3)-gruppe und R einen durch ein Fluoratom oder zwei Methylgruppen oder ein Chloratom und eine Trifluormethylgruppe oder eine Methoxylgruppe oder ein Jodatom substituierten Phenylrest oder den a-Naphthylrest oder den 2-Methylcyclohexylrest oder den 2-Äthylhexylrest oder den Cyclooctylrest oder den Benzylrest oder den Tetrahydrodicyclopentadienylrest bedeutet, eine gute herbizide Wirkung haben. Diese Verbindungen werden erhalten, wenn man ein Hydroxyphenylcarbamat der Formelin which R 1 is a methyl group or a butyn- (l'-yl- (3) group and R is a phenyl group or a-naphthyl group substituted by a fluorine atom or two methyl groups or a chlorine atom and a trifluoromethyl group or a methoxyl group or an iodine atom or the 2-methylcyclohexyl radical or the 2-ethylhexyl radical or the cyclooctyl radical or the benzyl radical or the tetrahydrodicyclopentadienyl radical have a good herbicidal action These compounds are obtained when a hydroxyphenyl carbamate of the formula

45 R—NH-C—O 45 R-NH-C-O

in der R1 die obengenannten Bedeutungen hat, mit einem Isocyanat oder Carbaminsäurehalogenid der Formelin which R 1 has the abovementioned meanings with an isocyanate or carbamic acid halide of the formula

R-N=C=OR-N = C = O

NH
O = C
OR1
NH
O = C
OR 1

wobei R und R1 die obengenannten Bedeutungen haben.
Als Ausgangsprodukte für das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren kommen z. B. m-Hydroxyphenylcarbamate in Betracht, die Umsetzungsprodukte von Chloikohlensäuremethyl-, oder butin-(l)-yl-(3)-ester, mit m-Aminophenol sind. Ihre Herstellung kann in Gegenwart von Chlorwasserstoffbindemitteln, z. B. tertiären Aminen oder Alkalicarbonaten, durchgeführt werden.
where R and R 1 have the meanings given above.
As starting products for the manufacturing process according to the invention, for. B. m-Hydroxyphenylcarbamate into consideration, the reaction products of Chloikohlensäuremethyl-, or butyn- (1) -yl (3) ester, with m-aminophenol. Their preparation can be carried out in the presence of hydrogen chloride binders, e.g. B. tertiary amines or alkali metal carbonates.

Als Isocyanate, die als Ausgangsprodukte für das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren in Frage kommen, sind Cycloociyl-, Anisidyl-, m,p-Fluor-As isocyanates, which can be used as starting materials for the production process according to the invention come, are cycloociyl, anisidyl, m, p-fluoro

phenyl-, p-Jodphenyl-, ^Chlor-j-trirluormethylphenyl-, Isocyanat zu nennen. Es können ferner die den Isocyanaten entsprechenden Carbaminsäurehalogenide verwendet werden.phenyl-, p-iodophenyl-, ^ chloro-j-trirluormethylphenyl-, Mention isocyanate. The carbamic acid halides corresponding to the isocyanates can also be used be used.

Die erfindungsgemäßen Umsetzungen der beiden Ausgangsprodukte erfolgten in Lösung, und zwar werden indifferente Lösungsmittel, z. B. Dioxan, Tetrahydrofuran, Äther, Kohlenwasserstoffe, Chlorbenzol, verwendet. Die Umsetzung wird ausgeführt bei Temperaturen von 15 bis 15O0C, vorteilhaft zwischen 30 und 80° C. Es werden etwa äquivalente Mengen der Ausgangsprodukte für die Umsetzung verwendet. Die Umsetzung mit dem Carbaminsäurehalogenid erfolgt in Gegenwart eines säurebindenden Mittels, z. B. eines tertiären Amins, Aminoalkohole, Alkalialkoholats, Alkalicarbonats oder Alkalihydroxyds.The inventive reactions of the two starting materials took place in solution, namely inert solvents such. B. dioxane, tetrahydrofuran, ether, hydrocarbons, chlorobenzene, are used. The reaction is carried out at temperatures of 15 to 15O 0 C, preferably between 30 and 80 ° C. There approximately equivalent amounts of the starting materials are used for the reaction. The reaction with the carbamic acid halide is carried out in the presence of an acid-binding agent, e.g. B. a tertiary amine, amino alcohols, alkali metal alcoholate, alkali metal carbonate or alkali metal hydroxide.

Die folgenden Beispiele sollen die Herstellung der erfindungsgemäßen Verbindungen erläutern.The following examples are intended to explain the preparation of the compounds according to the invention.

Beispiel 1example 1

Zu 16,7 Gwtln. N-m-Hydroxyphenylcarbaminsäuremethylester, gelöst in 50 Volumteilen Dioxan und einer Spur Natriummethlat werden unter Rühren bei 30 bis 4O0C 13,7 Gwtle. p-Fluorphenylisocyanat zugetropft, wobei die Umsetzung teilweise stattfindet. Zur Vervollständigung der Umsetzung wird das Gemisch einige Stunden auf 60 bis 70° C erwärmt. Ein Teil des Lösungsmittels wird im Vakuum abdestilliert, und durch Zugabe von Petroläther wird das 3-(4'-Fluorphenylcarbamoyl)-oxyphenyl-methylcarbamat kristallin erhalten. Die Ausbeute beträgt 29 Gewichtsteile. Die Substanz hat den Fp. 161 bis 1630C.At 16.7 Gwtln. Nm Hydroxyphenylcarbaminsäuremethylester dissolved in 50 parts by volume of dioxane and a track Natriummethlat with stirring at 30 to 4O 0 C 13.7 Gwtle. p-Fluorophenyl isocyanate was added dropwise, the reaction partially taking place. To complete the reaction, the mixture is heated to 60 to 70 ° C. for a few hours. Some of the solvent is distilled off in vacuo, and the 3- (4'-fluorophenylcarbamoyl) oxyphenyl methylcarbamate is obtained in crystalline form by adding petroleum ether. The yield is 29 parts by weight. The substance has a melting point of 161 to 163 ° C.

B eisp i el 2Example 2

Wird beim Verfahren gemäß Beispiel 1 an Stelle von p-Fluorphenylisocyanat das 4-Chlor-3-trifluormethylphenylisocyanat angewandt, so erhält man das 3-(4'-Chlor-3'-trifluormethyl-phenylcarbamoyl)-oxyphenylmethylcarbamat mit dem Fp. 184 bis 186,5° C.In the process according to Example 1, 4-chloro-3-trifluoromethylphenyl isocyanate is used instead of p-fluorophenyl isocyanate applied, the 3- (4'-chloro-3'-trifluoromethyl-phenylcarbamoyl) -oxyphenylmethylcarbamate is obtained with a melting point of 184 to 186.5 ° C.

Verwendet man bei sonst gleicher Arbeitsweise anstatt p-Fluorphenylisocyanat das m-Anisidylisocyanat und anstatt N-m-Hydroxyphenylcarbaminsäuremethylester den m-Hydroxyphenylcarbaminsäurebutin-(l)-yl-(3)-ester, so erhält man 3-(3'-Anisidylcarbamoyl)-oxyphenyl-isobutin-(l)-yl-(3)-carbamat mit dem Fp. 135 bis 138° C.If the procedure is otherwise identical, m-anisidyl isocyanate is used instead of p-fluorophenyl isocyanate and instead of N-m-hydroxyphenylcarbamic acid methyl ester, m-hydroxyphenylcarbamic acid butyn- (1) -yl- (3) -ester, 3- (3'-anisidylcarbamoyl) -oxyphenyl-isobutyn- (1) -yl- (3) -carbamate is obtained with the Mp. 135 to 138 ° C.

Nachfolgend sind einige der neuen Verbindungen aufgeführt und durch Schmelzpunkte charakterisiert, wobei R und R1 die verschiedenen Substituenten dieser Verbindungen bedeuten:Some of the new compounds are listed below and characterized by melting points, where R and R 1 mean the various substituents of these compounds:

Die folgenden Versuche beweisen die gute Wirkung der erfindungsgemäßen Verbindungen.The following tests demonstrate the good action of the compounds according to the invention.

Versuch 1Attempt 1

Im Gewächshaus wurden die Pflanzen Beta vulgaris (Rüben), Stellaria media (Vogelmiere), Chenopodium album (weißer Gänsefuß), Urtica urens (kleine Brennnessel), Matricaria chamomilla (Kamille), Sinapis arvensis (Ackersenf), Poa annua (einj. Rispengras) bei einer Wuchshöhe von 2 bis 10 cm im Nachauflaufverfahren und Gossypium sp. (Baumwolle), Zea mays (Mais) im Unterblattverfahren mit 2 kg 3-(4'-Fluorphenyl-carbamoyl)-oxyphenyl-methylcarbamat (I) je ha, dispergiert in 500 Liter Wasser behandelt. Nach 1 bis 2 Wochen konnte man feststellen, daß die Unkräuter Stellaria media, Chenopodium albu, Urtica urens, Matricaria chamomilla, Sinapis arvensis und Poa annua fast vollkommen abgestorben waren, während die Rüben, Baumwolle und Mais ohne Schaden weiterwuchsen.The plants Beta vulgaris (beets), Stellaria media (chickweed) and Chenopodium were grown in the greenhouse album (white goose foot), Urtica urens (small nettle), Matricaria chamomilla (chamomile), Sinapis arvensis (field mustard), Poa annua (aj. bluegrass) at a height of 2 to 10 cm in the post-emergence method and Gossypium sp. (Cotton), Zea mays (maize) in the undersheet method with 2 kg of 3- (4'-fluorophenyl-carbamoyl) -oxyphenyl-methylcarbamate (I) per hectare, dispersed in 500 liters of water treated. After 1 to 2 weeks you could see that the weeds Stellaria media, Chenopodium albu, Urtica urens, Matricaria chamomilla, Sinapis arvensis and Poa annua were almost completely dead, while the beets, cotton and corn without Damage continued to grow.

Versuch 2Attempt 2

Eine landwirtschaftliche Nutzfläche, die mit Stellaria media (Vogelmiere), Chenopodium album (weißer Gänsefuß), Urtica urens (kleine Brennessel), Matricaria chamomilla (Kamille), Sinapis arvensis (Ackersenf) und Poa annua (einj. Rispengras) bewachsen war, wurde bei einer Wuchshöhe der Unkräuter von 3 bis 7 cm mit 3-(4'-Fluorphenylcarbamoyl)-oxyphenyl-methylcarbamat (I) in einer Aufwandmenge von 5 kg Wirkstoff je ha dispergiert in 500 Liter Wasser gespritzt. Nach 5 bis 8 Tagen konnte man feststellen, daß die Unkräuter Stellaria media, Chenopodium album, Urtica urens, Matricaria chamomilla, Sinapis arvensis und Poa annua fast vollkommen abgestorben waren. Anschließend kann das Feld ohne Schaden für die Pflanzen neu bestellt werden.An agricultural area covered with Stellaria media (chickweed), Chenopodium album (whiter Goose foot), Urtica urens (small stinging nettle), Matricaria chamomilla (chamomile), Sinapis arvensis (field mustard) and Poa annua (aj. bluegrass) was overgrown, became at a stature height of the weeds from 3 to 7 cm with 3- (4'-fluorophenylcarbamoyl) oxyphenyl methylcarbamate (I) in one application rate of 5 kg of active ingredient per hectare dispersed in 500 liters of water. After 5 to 8 days you could see that the weeds Stellaria media, Chenopodium album, Urtica urens, Matricaria chamomilla, Sinapis arvensis and Poa annua were almost completely dead. Then the field can be used without Damage to the plants to be reordered.

Biologisch gleich wirksam wie I in Versuch 1 und 2 sind: 3-(3'-Anisidyl-carbamoyl)-oxyphenyl-isobutin-(l)-yl-(3)-carbamat, 3-(Tetrahydrodicyclopentadienyl-carbamoyl)-oxyphenyl-methylcarbamat. Biologically just as effective as I in experiments 1 and 2 are: 3- (3'-anisidyl-carbamoyl) -oxyphenyl-isobutyn- (l) -yl- (3) -carbamate, 3- (Tetrahydrodicyclopentadienyl-carbamoyl) -oxyphenyl-methylcarbamate.

R"R " R"R " ηη R1 R 1 Fp.Fp. bis
bis
until
until
157° C
184° C
157 ° C
184 ° C
3'-CH3
4'-J
3'-CH 3
4'-J
5'-CH3 5'-CH 3 2
1
2
1
-CH3
-CH3
-CH 3
-CH 3
155
183
155
183
RR. R1 R 1 Fp.Fp.

«-Naphthyl«-Naphthyl

2-Methylcyclohexyl2-methylcyclohexyl

2-Äthylhexyl2-ethylhexyl

CyclooctylCyclooctyl

BenzylBenzyl

Tetrahydrodicyclo-Tetrahydrodicyclo-

pentadienylpentadienyl

-CH3 170bisl71°C-CH 3 170 to 71 ° C

-CH3 166 bis 167° C-CH 3 166 to 167 ° C

-CH3 Sirup-CH 3 syrup

-CH3 98 bis 100°C-CH 3 98 to 100 ° C

-CH3 132,5 bis 134° C-CH 3 132.5-134 ° C

-CH3 Sirup-CH 3 syrup

Versuch 3Attempt 3

Beim Vergleich der herbiziden Wirkung von neuen substituierten Diurethanen mit bekannten Herbiziden sind Verbindungen vom Typ der Carbaminsäureester heranzuziehen. Als wichtige Vertreter sind N-Phenyl-carbaminsäure-isopropylester (IPC, DT-PS 8 83 274), N-S-Chlorphenyl-carbaminsäure-isopropylester (CIPC, US-PS 26 95 225) und N-3-Chlorphenylcarbaminsäure-butin-l-yl-3-ester (BIPC, DT-PS 10 34912) zu nennen. Sie fanden als Einzelprodukte oder in Mischungen mit anderen herbiziden Komponenten limitierten Eingang in der landwirtschaftlichen und gärtnerischen Praxis. Die genannten Carbaminsäureester haben einerseits nur ein sehr enges Wirkungsspektrum und andererseits nur eine fragwürdige Selektivität bei den für diese Substanzen in Frage kommenden Kulturpflanzen. Die Präparate zeichnen sich aus durch ihre Residualwirkung bei Anwendung über den Boden (Vorauflaufanwendung). Sie besitzen ferner bei einigen Pflanzen eine herbizide Wirkung bei Blattbehandlung. Letztere ist jedoch auf Einzelfälle beschränkt. Die Vorteile der neuen Verbindungen werden in dem folgenden Versuch dargestellt. When comparing the herbicidal effect of new substituted diurethanes with known herbicides compounds of the carbamic acid ester type are to be used. As important representatives are N-phenyl-carbamic acid isopropyl ester (IPC, DT-PS 8 83 274), N-S-chlorophenyl carbamic acid isopropyl ester (CIPC, US Pat. No. 2,695,225) and N-3-chlorophenylcarbamic acid butyn-1-yl-3-ester (BIPC, DT-PS 10 34912). They found as individual products or in mixtures with other herbicidal components limited input in agricultural and horticultural practice. The carbamic acid esters mentioned on the one hand only have a very narrow spectrum of activity and on the other hand only a questionable one Selectivity in the crop plants coming into question for these substances. The preparations are characterized by their residual effect when applied above the ground (pre-emergence application). They also have a herbicidal effect on leaf treatment on some plants. The latter, however, is on Limited individual cases. The advantages of the new compounds are shown in the following experiment.

Die verwendeten Substanzen gehen aus den beigefügten Tabellen 1 und 2 hervor. Dasselbe gilt für die Aufwaridmengen in Aktivsubstanz je Hektar. Die Ausbringung erfolgte durch feinverteilende Spritzdüsen mit Dimethylformamid als Trägerstoff, worin die Substanzen jeweils emulgiert oder suspendiert waren. Als Versuchsgefäße dienten paraffmierte Pappbecher von 170 cm3 Inhalt. In diese wurde lehmiger Sand als Erdsubstrat gefüllt. .The substances used are shown in Tables 1 and 2 attached. The same applies to the amount of active ingredient added per hectare. It was applied through finely distributing spray nozzles with dimethylformamide as a carrier, in which the substances were each emulsified or suspended. Paraffinized paper cups with a capacity of 170 cm 3 were used as test vessels. Loamy sand was filled into this as a soil substrate. .

Die Einsaat der Testpflanzen erfolgte nach Arten getrennt flach. Die Vorauflaufbehandlung wurde sofort nach dem Säen getätigt. Die Blattspritzungen (Nachauflaufbehandlung) erfolgten bei Wuchshöhen von 3 bis 10 cm je nach Wuchsform der einzelnen Pflanzen.The test plants were sown flat, separated by species. The pre-emergence treatment was immediate made after sowing. The leaf spraying (post-emergence treatment) took place at heights of 3 to 10 cm depending on the habit of the individual plants.

Folgende Testpflanzen fanden Verwendung:The following test plants were used:

Lat. NameLat. Surname

Abkürzung
in Tab.
abbreviation
in tab.

Deutscher NameGerman name

Lat. NameLat. Surname Abkürzungabbreviation Deutscher NameGerman name in Tab.in tab. AmaranthusAmaranthus Amar. retr.Amar. retr. zurückgeback retroflexusretroflexus krümmtercrooked FuchsschwanzFoxtail Daucus carotaDaucus carota daucus carotadaucus carota Möhrecarrot EchinochloaEchinochloa Echin. crus g.Echin. crus g. HühnerhirseChicken millet crus-gallicrus-galli EuphorbiaEuphorbia Euph. genic.Euph. Genic. - geniculatageniculata EuphorbiaEuphorbia Euph. hei.Euph. SonnenwolfsmilchSun wolf milk helioscopiahelioscopia Glycine maxGlycine max Glycine maxGlycine max Sojasoy HelianthusHelianthus Helianth.Helianth. SonnenblumeSunflower annuusannuus annuusannuus Ipomoea spp.Ipomoea spp. Ipom. spp.Ipom. spp. PrunkwindeartenMorning glory species Laminium spp.,Laminium spp., Lamium spp.Lamium spp. TaubnesselartenDead nettle species meistmost of time (rote Taubnessel)(red dead nettle) L. purpureumL. purpureum MatricariaMatricaria Matric. cham.Matric. cham. Echte KamilleReal chamomile chamomillachamomilla SesbaniaSesbania Sesb. exalt.Sesb. exalt. TuribaumTuri tree exaltataexaltata

Solanum
nigrum
Veronica spp.
Zea mays
Solanum
nigrum
Veronica spp.
Zea mays

Solan, nigr.Solan, nigr.

Veron. spp.
Zea mays
Veron. spp.
Zea mays

Schwarzer
Nachtschatten
Ehrenpreisarten
Mais
Black
Nightshade
Speedwell types
Corn

ίο Die Versuchsdauer währte 4 Wochen. In dieser Zeit wurden die Töpfe gut feuchtgehalten. Sie standen in den kühlen und warmen Sektionen des Gewächshauses mit Temperaturbereichen von 10 bis 20° C und 18 bis 26° C. Die Bewertung wurde visuell nach dem Schema 0 bis 100 vorgenommen. Dabei bedeutete 0 = keine Schädigung, 100 = völlige Zerstörung der Pflanzen.ίο The experiment lasted 4 weeks. In this Time the pots were kept well moist. They stood in the cool and warm sections of the greenhouse with temperature ranges from 10 to 20 ° C and 18 to 26 ° C. The assessment was made visually the scheme 0 to 100 made. Here 0 = no damage, 100 = complete destruction of the plants.

ErgebnisResult

Die neuen Verbindungen unterscheiden sich herbologisch von den bekannten Carbaminsäureestern in folgenden Punkten:The new compounds differ herbologically from the known carbamic acid esters in following points:

1. Eine herbizide Wirkung der neuen Diurethane über den Boden existiert nicht oder ist so gering,1. A herbicidal effect of the new diurethanes via the soil does not exist or is so small that

daß für Kulturen, welche in vorher behandelte Flächen eingesät werden, keinerlei Beeinträchtigung der Keimung oder des Wuchses zu erwarten ist (Tabelle 1).that for crops which are sown in previously treated areas, no impairment whatsoever germination or growth is to be expected (Table 1).

2. Die herbizide Wirkung der neuen Verbindungen bei Blattbehandlung (Nachauflaufverfahren) gegenüber unerwünschtem Pflanzenwuchs ist intensiver pro Einheit Aktivsubstanz und breiter im erfaßbaren Artenspektrum als die der bekannten Substanzen (Tabelle 2). Besonders zu erwähnen sind hierbei die neuen Verbindungen Methylm-tetrahydrodicyclopentadienyl-carbamoyl-oxy-N-phenylcarbamat und Methyl-m-benzylcarbamoyl-oxy-N-phenylcarbamat. 2. The herbicidal effect of the new compounds in foliar treatment (post-emergence method) unwanted vegetation is more intense per unit of active ingredient and broader in the detectable spectrum of species than that of the known substances (Table 2). Particularly worth mentioning The new compounds are methylm-tetrahydrodicyclopentadienyl-carbamoyl-oxy-N-phenylcarbamate and methyl m-benzylcarbamoyl-oxy-N-phenylcarbamate.

Die neuen Verbindungen sind den bekannten Wirkstoffen überall da überlegen, wo eine Abtötung von bereits etablierten Unkräutern erfolgen soll und eine Residualwirkung entweder nicht verlangt oder gar abträglich ist.The new compounds are superior to the known active ingredients wherever they kill already established weeds should take place and a residual effect is either not required or at all is detrimental.

Tabelle 1Table 1

Vorauflaufwirkung bekannter Carbaminsäureester im Vergleich zu neuen DiurethanenPre-emergence effect of known carbamic acid esters compared to new diurethanes

Grundkörper der Diurethane <f \— NH — C — O—R1 Basic structure of the diurethanes <f \ - NH - C - O - R 1

O —CO —NH-R2 O —CO —NH-R 2

Substitutionen
R1 R2
Substitutions
R 1 R 2

Aufwandexpenditure Testpflanzen undTest plants and GlycineGlycine Schädigungdamage ZeaZea Amar.Amar. Euph.Euph. SolanSolan VeronVeron mengelot maxMax maysmays retr.retr. genic.genic. nigr.nigr. spp.spp. kg/hakg / ha DaucusDaucus HeliHelicopter carotacarota 00 anth.anth. 00 00 00 55 1010 00 annuusannuus 00 1010 00 1515th 2020th 2,02.0 00 00 00 55 2020th 1515th 2020th 1010 4,04.0 1010 00 00 1010 2525th 2020th 4040 2525th 2,02.0 55 55 4,04.0 1010 1010

-CH3 -CH 3

-CH,-CH,

Fortsetzung SubstitutionenContinued substitutions

CH3 CH 3

-CH,-CH,

R2 R 2

C2H5 C 2 H 5

-CH2-^A-CH 2 - ^ A

Aufwand-Expenditure- Testpflanzen undTest plants and GlycineGlycine Schädigungdamage ZeaZea Amar.Amar. Euph.Euph. SolanSolan Veron.Veron. kg.hakg.ha DaucusDaucus maxMax HeIi-Heli maysmays retr.retr. genic.genic. nigr.nigr. spp.spp. carotacarota anth.anth. 00 annuusannuus 00 00 00 00 00 2,02.0 00 00 00 55 00 00 55 1010 4,04.0 00 00 55 00 55 1010 00 1515th 2,02.0 00 00 00 00 55 3030th 55 2525th 4,04.0 55 00 00 55 3030th 55 3030th 3535 2,02.0 55 55 00 1010 4040 1010 4545 5050 4,04.0 1010 55

Substitutionen R1 R2 Substitutions R 1 R 2

Aufwand- Testpflanzen und Schädigung,
menge
Effort - test plants and damage,
lot

kg/ha
a.S.
kg / ha
as
Daucus
carota
Daucus
carota
Glycine
max
Glycine
Max
HeIi-
anth.
annuus
Heli
anth.
annuus
Zea
mays
Zea
mays
Amar.
retr.
Amar.
retr.
Euph.
genic.
Euph.
genic.
Solan,
nigr.
Solan,
nigr.
Veron
spp.
Veron
spp.
2,0
4,0
2.0
4.0
5
10
5
10
20
30
20th
30th
5
15
5
15th
92,5
95
92.5
95
35
45
35
45
45
85
45
85
25
40
25th
40
60
80
60
80
2,0
4,0
2.0
4.0
50
77,5
50
77.5
40
47,5
40
47.5
10
15
10
15th
90
92,5
90
92.5
90
90
90
90
72,5
82,5
72.5
82.5
95
95
95
95
90
90
90
90
2,0
4,0
2.0
4.0
50
75
50
75
10
10
10
10
5
15
5
15th
87,5
95
87.5
95
90
90
90
90
77,5
90
77.5
90
82,5
90
82.5
90
90
90
90
90

IPC (bekannt) CI PC (bekannt) BIPC (bekannt)IPC (known) CI PC (known) BIPC (known)

0 = Keine Schädigung. 100 = Totale Schädigung.0 = no damage. 100 = total damage.

Tabelle 2Table 2

Herbizide Wirksamkeit einiger neuer Diurethane im Vergleich zu bekannten Carbaminsäureestern BlattbehandlungHerbicidal effectiveness of some new diurethanes compared to known carbamic acid esters Leaf treatment

Grundkörper der DiurethaneBasic body of the diurethane

O
[ —C —O —R1
O
[—C —O —R 1

0 —CO —NH-R2 0 —CO —NH-R 2

SubstitutionenSubstitutions

R1 R2 R 1 R 2

Aufwand- % Schädigung der Testpflanzen mengeEffort-% damage to the test plants amount

kg/hakg / ha Echm.Eh Euph.Euph. I pom.I pom. LamiumLamium Matnc.Matnc. Sesb.Sesb. Solan.Solan. a.S.a.S. crus g.crus g. hei.hey spp.spp. spp.spp. cham.cham. exalt.exalt. nigr.nigr. 0,50.5 00 00 00 00 00 00 1010 1,01.0 00 00 00 3030th 00 3030th 1010 2,02.0 00 00 00 4040 00 3030th 2020th 3,03.0 1010 1010 οο 4040 00 3030th 2020th 4,04.0 2020th 2020th ίοίο 4040 00 3030th 2525th 5,05.0 3030th 2020th 2020th 4040 00 6060 2525th 609527/488609527/488

IPC (bekannt)IPC (known)

Fortsetzungcontinuation

Substitutionen R1 Substitutions R 1

CIPC (bekannt)CIPC (known)

BIPC (bekannt)BIPC (known)

-CH,-CH,

-CH3 -CH 3

CH,CH,

CH,CH,

-CH,-CH,

Aufwand- % Schädigung der Testpflanzen mengeEffort-% damage to the test plants amount

kg, hakg, ha Echin.Echin. Euph.Euph. Ipom.Ipom. LamiumLamium Matric.Matric. Sesb.Sesb. SolanSolan a.S.a.S. crus g.crus g. hei.hey spp.spp. spp.spp. cham.cham. exalt.exalt. nigr.nigr. 0,50.5 2020th 2020th 3030th 3030th 00 5050 2020th 1,01.0 6060 2020th 3030th 4040 00 5050 2020th 2,02.0 6060 3030th 5050 5050 00 5050 2525th 3,03.0 6060 4040 5050 8080 00 9090 3030th 4,04.0 6060 4040 5050 8080 00 9090 3535 5,05.0 7070 4545 5050 8080 00 9090 3535 0,50.5 2020th 3030th 2020th 3030th 00 00 2525th 1,01.0 6060 3030th 3030th 3030th 00 00 3030th 2,02.0 8080 4040 6060 7070 00 2525th 3535 3,03.0 9090 5050 6060 100100 00 9595 3535 4,04.0 9595 7070 6060 100100 00 9595 4040 5,05.0 9595 8080 8080 100100 00 9595 4040 0,50.5 7575 3030th 9595 100100 8080 9595 5050 1,01.0 7575 4040 9595 100100 8080 9595 7070 2,02.0 7575 6565 9595 100100 100100 9595 9090 3,03.0 7575 8585 9595 100100 100100 9595 9595 4,04.0 9090 9595 9595 100100 100100 9595 9595 5,05.0 9090 9595 9595 100100 100100 9595 9595 0,50.5 2020th 3030th 6060 - 00 9595 5050 1,01.0 5050 4545 6060 7070 00 9595 6060 2,02.0 7575 6565 9595 100100 00 9595 8585 3,03.0 8080 9090 9595 100100 00 9595 9090 4,04.0 8585 9595 9090 100100 4040 9595 - 5,05.0 9595 9595 9595 100100 100100 9595 9595 0,50.5 1010 00 00 5050 00 2020th 2020th 1,01.0 3030th 00 2020th 6060 00 5050 2525th 2,02.0 5050 00 7070 100100 00 9595 3030th 3,03.0 5050 00 7070 100100 00 9595 3030th 4,04.0 5050 00 7070 100100 00 9595 3030th 5,05.0 5050 1010 7070 100100 00 9595 4040

0,50.5 1010 00 2020th - 00 4040 1010 1,01.0 3030th 00 3030th 4040 7070 9595 1010 2,02.0 4040 00 6060 7070 7070 9595 2020th 3,03.0 5050 00 7070 100100 7070 9595 2525th 4,04.0 7070 00 7070 100100 100100 9595 3030th 5,05.0 7070 1010 7070 100100 100100 9595 3030th

Fortsetzungcontinuation Ch3 Ch 3 % Schädigung der% Damage to Euph.
hei.
Euph.
hey
TestpflanzenTest plants Lamium
spp.
Lamium
spp.
Matric.
cham.
Matric.
cham.
Sesb. .
exalt.
Sesb. .
exalt.
Solan,
nigr.
Solan,
nigr.
Substitutionen AufwandSubstitutions effort -CH-C = CH —<\~y>—F !-CH-C = CH - < \ ~ y > —F! Echin.
crus g.
Echin.
crus g.
1010 I pom.
spp.
I pom.
spp.
4040 2020th 9595 00
menge
R1 R2 kg/ha
a.S.
lot
R 1 R 2 kg / ha
as
3,03.0 1010 10
20
10
20th
2020th 40
40
40
40
40
40
40
40
95
95
95
95
0
10
0
10
CH3 CH2" CH C4H9 0,5CH 3 CH 2 "CH C 4 H 9 0.5 5,05.0 20
20
20th
20th
2525th 65
85
65
85
7070 4040 9595 1010
C2H5 '.°
2,0
C 2 H 5 '. °
2.0
-CH3 -^^V-J 1,0-CH 3 - ^^ VJ 1.0 2020th 3030th 8585 8080 8080 9595 2020th
3,03.0 3,03.0 2020th 3030th 8585 9595 100100 9595 2020th 4,04.0 5,05.0 2020th 00 9090 8080 00 1010 1010 5,05.0 00 1010 00 8080 00 9595 2020th o 03 \^ y 1,0o 03 \ ^ y 1.0 ί\ 3,0ί \ 3.0 00 2020th 00 8080 00 9595 3030th \S 3\ S 3 OCH3 5j0 OCH 3 5j0 3030th 00 55 4040 00 1010 1010 ^^ 5,0^^ 5.0 00 00 00 8080 00 1010 2525th -CH3 —/"^S-Cl 1,0-CH 3 - / "^ S-Cl 1.0 2020th 1010 1010 8080 00 9595 3030th Hf 3,0Hf 3.0 3030th 1010 CF3 50 CF 3 50 00 4040 00 2020th 1010 00 00 00 4040 00 5050 3030th 2020th 00 00 100100 00 9595 5050 2020th 00 00 9595 00 9595 2020th 3030th 1010 00 100100 00 9595 2020th 5050 1010 1010 100100 00 9595 3030th 5050 00 1010 4040 00 3030th 1010 1010 1010 00 4040 00 6060 2020th 5050 1010 1010 100100 00 9090 3030th 7070 5050

0 = Keine Schädigung. — = Keine Werte. 100 = Totale Schädigung.0 = no damage. - = No values. 100 = total damage.

Claims (2)

oder Patentansprüche:or claims: 1. Diurethane der allgemeinen Formel H O1. Diurethanes of the general formula HO NH — C — OR1 NH - C - OR 1 in der R1 eine Methylgruppe oder eine Butin-(l)-yl-(3)-Gruppe und R einen durch ein Fluoratom oder zwei Methylgruppen oder ein Chloratom und eine Trifluormethylgruppe oder eine Methoxylgruppe oder ein Jodatom substituierten Phenylrest oder den «-Naphthylrest oder den 2-Methylcyclohexylrest oder den 2-Äthylhexylrest oder den Cyclooctylrest oder den Benzylrest oder den Tetrahydrodicyclopentadienylrest bedeutet.in which R 1 is a methyl group or a butyn- (1) -yl- (3) group and R is a phenyl radical or the «-naphthyl radical or substituted by a fluorine atom or two methyl groups or a chlorine atom and a trifluoromethyl group or a methoxyl group or an iodine atom denotes the 2-methylcyclohexyl radical or the 2-ethylhexyl radical or the cyclooctyl radical or the benzyl radical or the tetrahydrodicyclopentadienyl radical. 2. Herbizide Mittel, enthaltend mindestens eine Verbindung nach Anspruch 1.2. Herbicidal compositions containing at least one compound according to claim 1.
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