DE1408849A1 - Verfahren zur Entphosphorung von Eisenschmelzen und Vorrichtung zum Durchfuehren des Verfahrens - Google Patents

Description

Anmelder: . " lnjdwieaha.fen/Ph., 50.10.1969

Dr. Ing. Kurt Orths ^{P 5399 Ι/Αϊ} 403 Ratingen

Kastanienhof 1 Pat.Anm. P 14 08 849.4

Vertreter?

Patentanwälte

Dipl.-Ing. Adolf H. Fischer
Dipl.-Ing. Wolf-Dieter Fischer
Ludwigshafen / Rhein
Richard-Wagner-Straße 22

Verfahren zur Entphosphorung von Eisensehmelzen und Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens

Die Erfindung "bezieht sich auf ein Verfahren zur Entphosphorung von Eisenschmelzen, ira feuerfesten» vorzugsweise basisch ausgekleideten Reaktionsgefäß, bei möglichst vollständiger Erhaltung des Kohlenstoffs, unter Zufuhr von gasförmigem Sauerstoff und unter Zufuhr von schlackenbildenden und frischenden und bzw. oder kühlenden, für die Entfernung von Phosphor besonders geeigneten Seststoffmischungen, in denen vorteilhaft SiOg, FeO, Fe₂O^, AlgO^» CaO, MgO, Ka₂O, HnO bzw. CaF₂ enthalten sind, wobei die Temperatur der Eisensohmelze auf höchstens 200° C, vorzugsweise von 5,0° bis 150° 0, oberhalb der Erstarrungstemperatur des Eisens gehalten wird.

Die Erfindung besteht dabei darin, daß Festatoifmisohungen, di« bei den Arbeitstemperaturen dünnflüssig

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werden, im Brennfleck oder nahe demselben ununterbrochen und regel- oder steuerbar zugeführt werden und gleichzeitig mit dem gasförmigen Sauerstoff bloß oberflächlich mit der Eisenschmelze derart in. Berührung gebracht werden, daß die sich bildende Schlacke kontinuierlich die Sisenschmelze überfließt und laufend im gleichen Maße am Überlauf des Reaktionsgefäßes abläuft.

Erfindungsgemäß kann man dabei so vorgehen, daß zwecks Regelung des Temperatur- und Reaktionsverlaufes bei

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einer Zufuhr von etwa 50 m bis etwa 10 m gasförmigen Sauerstoffs je Tonne zu behandelnden Eisens etwa 2 bis 30 kg Peststoff mischung je 1 m⁵ gasförmigen Sauerstoffs zugesetzt werden* wobei die in der Zeiteinheit zugeführte Menge gasförmigen Sauerstoffs während einer Frisehbehandlung säglichst konstant gehalten wird.

Gemäß einem weiteren erfindungsgemäßen Verfahrensschritt wird so vorgegangen, daß die zuzuführenden schlackenbildenden Stoffe vor oder während des Zufuhrens zu der Schmelze in einem solchen Verhältnis miteinander gemischt werden, daß sich eine bei den angegebenen Temperaturen dünnflüssige, reaktionsfähige, basische und oxydierende Schlacke in und auf der Eisenschmelze bildet.

Es erscheint vorteilhaft, das Verfahren so auszubilden, daß die ununterbrochen abfließende, noch reaktionsfähige Schlacke auf die Korngröße der aufzugebenden Peststoffmischung zerkleinert und als solche oder mit einer frischen Peststoffmischung zusammen in an sich bekannter Weise neuerlich als "Ent-"" phosphorungsmittel,verwendet, wird;_ ggf.. kann man dabei so

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verfahren, daß die Zusammensetzung der Feststoffmischung derart Im Verlauf der Behandlung der Eisensehraelze geändert wird, daß der phosphorreichsten Eisenschmelze zu Beginn der Behandlung eine Feststoffmischung mit hohen Anteilen von Kreislaufschlacke zugeführt wird, während diese Anteile der Kreislaufschlacke im Verlauf der Behandlung der Schmelze so weit vermindert werden, daß im zeitlich etwa letzten Drittel der Behandlung keine Kreislaufschlacke in der Feststoffmisohung mehr enthalten ist.

Eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens besteht nach einem Vorschlag der Erfindung darin, daß über deta Gefäß mindestens eine unabhängige Leitung für die Zuführung von gasförmigem Sauerstoff, insbesondere in Form eines Eosenrohres, vorgesehen ist» ferner, daß «ias Gefäß in einem Gestell od.* dgl. so eingesetzt 1st, daß es gegenüber der Normallage kippbar ist, daß weiters der Feststoffbehälter gegen seinen Austrag derart kegelig verengt ist, daß beim Austrag von ttbereinandergeschichteten unterschied- · liehen Feststoffmischungen diese einzelnen Schichten eich nur gleitend mischen und daß schließlich die Sauerstoff-Lanze sowie die Feststoffzuleitung in ihrer Höhenlage sowie in ihrer Neigung gegenüber der Vertikalen verstellbar sind. Ggf. kann dabei das Ende der die Feststoffmischung zuführenden Leitung zwischen den beiden isten der Eosenrohr-Lanze liegen.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird erstmals vorgeschlagen, der Schmelze ununterbrochen und regelbar

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frischende und schlaekenbildende Feststoffmisehungen zu zuführen, während gleichzeitig an der Stelle dea Auftreffens dieser Sotffe auf die Schmelze oder unmittelbar daneben, die Zufuhr von gasförmigem Sauerstoff einerseits zu einer Örtlich .,stärkeren Frischwirkung mit dem bekannten Heizeffekt führt, so daß die zugeführten Feststoff© sehr schnell schmelzen und reagieren, andererseits durch einen für jede Größe oder Abmessung der Metalloberfläche einstell- . baren Auftreffwinkel des Gasstromes die Schlacken zum gleichmäßigen zirkulierenden Fließen Über die Metalloberfläche zwingt, und daß die gebildeten Schlacken nach Aufnahme von Phosphor ununterbrochen am Überlauf des Reaktionsgefäßes wieder abgeführt werden. Die überraschende Wirkung der ununterbrochenen Zufuhr der frischenden und schlacken- · bildenden Stoffe und des zwangsweise ununterbrochenen Überlaufens der Schlacke unter gleichzeitiger Zufuhr von gasförmigem Sauerstoff, ist dem neuerdings "transitorisch" genannten Prinzip zuzuordnen. Die Zumischung von Kreislaufschlacke zur Feststoffmischung in der erfindungsgemäßen Weise trägt dazu bei, daß zu jedem Zeitpunkt der Behandlung ein Konzentrationsgefälle zwischen Metall und Schlacke vorhanden ist, das entsprechend dem Nernstbähen Verteilungsgesetz bzw. dem Henry'sehen Gösetz zu günstigsten Reaktionsbedingungen unter optimaler Ausnutzung der Schlacke führt.

Soweit bisher und in den weiteren^Ausführungen lung einerseits und Steuerung andererseits gesprochen wird, ist unter diesen Begriffen folgendes zu verstehen:

Regelung bedeutet ein Eingreifen in den Reaktbnsablauf, wenn unerwünschte Vorgänge wieder auf den Normal-Vorgang zu bringen sind und Steuerung eine vorbestimmte Ablaufsehaltung, um den Temperatur- und

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Reaktions-Verlauf bestimmtes .Ausgangsverhältnissen, ζ. B, bestimmten Ausgangs-Si- und P-Gehalten, anpassen zu können.

Als Beispiel für eine Zusammensetzung der Feststoffraischung" sei genannt: ,;

Walzzunder 33 #, gebrannter Kalk 27 f* Gichtstaub 24 #, Soda 13 # und Flußspat 3 #. Soda kann ganz oder teilweise durch Glaubersalz aber auch durch gemahlene Abfälle technischer Gläser ersetzt werden, wodurch geringe Mengen freiwerdender Kohlensäure zu eliminieren sind und gleichzeitig die Diingeeigenschaften der Schlacke ggf. zu verbessern sind. Durch entsprechende Gattierung erhält man z. B. folgende Zusammensetzung der Mischung, die einer Analyse der gebrauchten Schlacke gegenübergestellt sei;

SiO₂ PeO Pe₂O₃ Al₂O₃ OaO MgO P₃O₅ Na₂O MnO S

neu 6,9129,6 12,2 3,65 29,9 1,97— 11,3 0,22—2,74 — alt 13,28 21,2 5,7 3,42 19,8 3,76 18,89Gf/2,22 °»3 1,52 0,2

ZL Sm-p. '

neu — 1150^
alt 83 $> 1145°

ZL = Zitratlöslichkeit Smp = Schmelzpunkt GV 9 Glühverlust

-Als günstige/./ Werte, die jedoch keine unbedingt einzuhaltenden Grenzwerte darstellen, sind folgende anzusehen:

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Schlackenmenge bezogen auf
Eisenmenge:

Menge gasf örinigen Sauerstoffes:

Menge der Peststoff mischung "bezogen auf gleichzeitig zugeführte gasförmige Sauerstoffmenge:

Vi; Eisen kg Peststoffmischung/lfarO,

10	ca.	40	ca.	2,5	üblicher
15	ca.	35	ca.	4,3^	Arbeits
20	ca*	30	ca.	6,7 J	bereich
25.	ca.	22	ca.	11,4 J
30	ca.	15	ca.	20

Entsprechend den Eigenschaften des Ausgangseisens ist nach den Angaben der obigen Tafel mit bestimmten Schlackenmengen (steuernd) zu fahren, z.B.:

Mit etwa 15 5^ Schlacke und ca. 4 kg Peststoffmischung je Mm3 gasförmigen Sauerstoff

a) niedrigen Ausgangsterapebei raturen (unter 13000 c)

b) niedrigen Ausgangs-Si- und P-Gehalten
(Si<0,6 %, P~/1,4 ?0 -

c) Chargen, die nach der Behandlung noch ca. 0,5 $> P enthalten dürfen

d) hohen Abstrahlungsverlusten durch kleine Eisenmengen (/-^500 kg) große Oberfläche der Schmelze usw.

Mit etwa 25 5^ Schlacke und ca. 11 kg feststoffmischung je Νπκ gasförmigen Sauerstoff

bei

a) höheren Ausgangstemperaturen (etwa 1350° C)

b) hohen Ausgangs-Si-und P-Gehalten

c) Chargen, die weitgehend zu entphosphoren sind (P<0,2 #)

d) kleinen Abstrahlungsverlusten durch größere 3isenmengen {y 1000 kg), kleinere

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Entsprechend dem Temperatur- und Reaktionsverlauf der Charge kann während des Frischens bzw. Behandeins das Verhältnis von Menge Peststoffe zu Menge gasförmigen Sauerstoffes (regelnd) geändert werden, etwa um uner- " wünschten Reaktionsgeschwindigkeiten oder Reaktionsrichtungen möglichst frühzeitig entgegenzuwirken. Dies geschieht vorzugsweise durch Änderung der Feststoffmenge.» d. h. die Menge gasförmigen Sauerstoffes wird vorzugsweise während einer Behandlung konstant gehalten, um die Sicherheit des Verfahrens zu gewährleisten und außerdem den Kohlenstoffgehalt der Schmelze weitgehend zu erhalten.

Der Verlauf der Entphosphorung gemäß dem vorliegenden Verfahrenund der dabei nur ganz geringfügigen Entkohlung wird, im Vergleich zu den bekannten Frischverfahren in einem Schaubild (Figur 1) gezeigt. Der in diesera Schaubild schraffierte Bereich (links im Bild) kennzeichnet die überraschend günstigen Ergebnisse des erfindungsgemäßen Verfahrens.

ils ein Beispiel für eine Roheisenbehandlung sei folgendes dargelegtj

Ein phoephorreichas Ausgangsroheisen wird in ein vorzugsweise basisch ausgekleidetes Gefäß entsprechenden Fassungsvermögens gefüllt. Hierfür kann man z. B. die üblichen und stets vorhandenen Pfannen in Tassenform ab etwa 500 kg Fassungsraum einsetzen. Die Pfanne kann auch, wie bereits dargelegt, mit neutralem oder saurem Futter, z.B. mit Klebsand od. dgl. zugestellt sein. Es ist vorteilhaft, wenn die Pfannendie Bedingung

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erfüllen, daß das Verhältnis des Durchmessers zur Höhe gleich oder größer als 1 ist. Eine Vorrichtung zum Ankippen der Pfanne erlaubt, die günstigste Höhe für den Überlauf der Schlacke einzustellen. Es ist ferner von Vorteil, die Ausgangstemperaturen möglichst niedrig zu wählen, also bei Roheisen etwa zwischen 1200° C bis 1300° ö.

Auf die Oberfläche der Eisenschmelze wird nun eine Mischung von pulverförmigη bzw, körnigen Feststoffen zugeführt in einer der verschiedenen bereits vorgeschlagenen Arten, wobei durch die vorgeschaltete Dosiervorrichtung eine ununterbrochene, regelbare bzw. steuerbare Zugabe dieser Feststoffe während der Gesamtdauer der Behandlung möglich ist.

Die ununterbrochen überlaufende Schlacke wird vorteilhaft in zwei Schlackenpfannen gesammelt, wobei man die in der ersten Hälfte und die in der zweiten Hälfte der Behandlung anfallenden Schlacken getrennt auffangen wird. Die Schlacke aus etwa der ersten Hälfte des Behandlungs-' Verfahrens kann zur Herstellung von Düngemitteln dienen. Die in etwa der zweiten Hälfte anfallenden Schlacken sind in Bezug auf Entphosphorung noch reaktionsfähig . Man wird die letztgenannte Schlacke auf die Korngröße . der Feststoffmischung zerkleinern und dem Behälter bzw. der Dosiervorrichtung wieder zuführen. Dabei wird man den Behälter, aus dem die Feststoff mischung über die Dosiervorrichtung der Schmelze ununterbrochen zugeführt wird, so füllen, daß der phosphorreichsten Eisen-Schmelze, also am Beginn der Frischbehandlung, eine Feststoffmischung mit hohen Anteilen bereits gebrauchter und

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wieder aufbereiteter KreislauiVohlaclce aus de? zweiten Hälfte des Behandluns&verfahrens zugeführt wird» Diese Anteile an Kreislaufschlacke warden durch' entsprechende Anordnung im Feststoffbehälter im Verlauf der Behandlung soweit vermindert, daß etwa im zeitlich letzten Drittel der Behandlung nur noch ungebrauchte Stoffe in der PeststoffmiBchung enthalten sind und der Schmelze zugeführt werden.

Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung sines .Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung und den Ansprüchen.

Es aeigen, in schematiBchea Skizzen,

Figur i -ein Schaubild über Ergebnisse gemäß dem erfindungsgeraäSen Verfahren,

Figur 2 eine Kleinanlage zur Durchführung des Verfahrens im Aufriß, Schnitt nach der Linie AB in Figur 3,

Figur 3 einen Grundriß von Figur 2 und

Figur 4 einen Seitenriß von Figur 2, Schnitt nach der linie ÖD in Figur 3.

Auf einer torartigen Rohrkonstruktion 1 ist ein Behälter für die Feststoffmischung aufgestellt. Am Grunde des Behälters 2 ist eine Zellenradschleuse 3 mit stufenlos regelbarem Antrieb angeschlossen. Von der Schleuse 3 führt eine Rutsche 4 schräg nach unten, wo sie oberhalb einer fahrbaren Pfanne 5 mit Gehänge 6 endet. Die Pfanne 5 ist auf einen Wagen 7 gesetzt,, auf dessen

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hinterem Teil, unterhalb des Bodens der Pfanne 5 gegenüber der Schnauze 9 ein Heber 8 angeordnet ist, der dazu dient, die Pfanne etwas ankippen zu können. Vor bzw. unterhalb der Schnauze 9 der Pfanne 5 ist eine fahrbare Schlaokenpfanne 10 aufgestellt, die zur Aufnahme der ununterbrochen aus der Pfanne 5 fließenden Schlacke dient und während des Verfahrens jederzeit ausgewechselt werden kann.

Oberhalb dem Standort der Pfanne 5 ist eine weitere Rohrbogenkonstruktion 11 angeordnet, die von zwei massiven Lagerböcken 12 getragen wird. Gegebenenfalls kann man, wie in der Zeichnung angedeutet, an eineis Lagerbock 12 auch eine Art Kammer 13 zur Aufnahme von Sauerstofflaschen 14 anschließen,_wenn man _ ~~~*~_-. '.'_ den Sauerstoff nicht von einer zentralen Sauerstoffanlage mittels Rohrleitungen zuführen will, und wenn die Anlage nicht ortsfest eingerichtet werden soll. Auf dem waagerechten Teil der Rohrkonstruktfan 11 ist die Rohrleitung 15 für die Zuführung des Sauerstoffs aufgehängt, die oberhalb der Pfanne 5 als eine Hosenrohr-Lanze 16 ausgebildet ist. XJm das Hosenrohr 16 vor Hitzeschäden zu bewahren, sind Keramikspitzen 17 eingekittet. Über einen in der Rohrkonstruktion 11 angeordneten Winkeltrieb 18 wird über eine Schnecke 19 und Mutter 20 die Möglichkeit gegeben, das Sauerstoffrohr 15 zu heben und zu senken. Ferner ist die Rohrkonstruktion 11 mit den Lagerböcken kippbar verbunden und kann mit Hilfe eines Schneckentriebes 21 gegenüber der Senkrechten bis zu 60° gekippt werden. Damit ist also die Möglichkeit gegeben, die Hosenrohr-Lanze 16 der Oberfläche der Schmelze in der Pfanne 5 zu nähern bzw. von ihr zu

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entfernen und ferner -gleichzeitig den Winkel, unter dam der austretende Sauerstoff gegen die Oberfläche der Schmelze auftritt, zu verändern. Die Lanze wird so gekippt, daß die Stelle des Auftreffens von Sauerstoffgas auf die Oberfläche der Schmelze (Brennfleck) mit dem Drehpunkt; der Lanze praktisch Übereinstimmt.

Die Rutsche 4» durch die die Peststoff mischung auf die Oberfläche der Eisenschmelze gelangt, endet, wie aus der Figur 2 ersichtlich, zwischen den beiden Enden 17 der Hosenrohr-Lanze 16. Gegebenenfalls kann man auch die Rutsche 4- in ihrer Entfernung zum Spiegel der Schmelze bzw. in ihrer Neigung dazu verändern. Lanze und Rutsche werden ggf. durch Asbest od. dgl. vor zu großer Hitzeeinwirkung und Rauch geschützt.

Es erscheint vorteilhaft, wie in Figur 3 angedeutet, die MeB- und Regeleinrichtungen neben einem der Lagerböcke 12 anzuordnen. Dort wird z. B. mit Hilfe eines Turbidometers 22 der Säuerst off druck bzw. Sie Menge gemessen, mit Hilfe einer Wiegeeinrichtung 23 gemessene Feststoffzugaben angezeigt, wozu der Behälter und das Zubehör entsprechend aufgehängt sind und schließlich die thermoelektrisch oder optisch gemessene Temperatur der Schmelze angezeigt 24·

Bei der beschriebenen Einrichtung handelt es eich, wie bereite erwähnt, nur um eine als Beispiel angeführte Kleinanlage« Sie jedoch prinzipiell alle für jede beliebige Größe von Anlagen notwendigen Teile umfaßt.

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Claims (7)

U08849 Patentansprüche

1) Verfahren zur Entphosphorung von Eisenschmelzen, im feuerfesten, vorzugsweise basisch ausgekleideten Reaktionsgefäß, bei möglichst vollständiger Erhaltung

■ des Kohlenstoffs, unter Zufuhr von gasförmigem Sauerstoff und unter Zufuhr von schlackenbildenden und frischenden und bzw. oder kühlenden, für die Entfernung von Phosphor besondere geeigneten Peststoff mischungen, in denen vorteilhaft SiO₂, PeO, Pe₂O₅, Al₂O₅., CaO, MgO, ITa₂O, MnO bzw. CaP₂ enthalten sind, wobei die !Temperatur der Eisenachmelze auf höchstens 200° C, vorzugsweise von '50° bie 150° C, oberhalb der Erstarrungstemperatur des Eisens gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß Feststoffmischungen, die bei den .Arbeitetemperaturen dünnflüssig werden, im Brennfleck oder nahe denselben ununterbrochen und regel- oder steuerbar zugeführt werden und gleichzeitig mit dem gasförmigen Sauerstoff bloß oberflächlich mit der Eieeneohmelze derart in Berührung gebracht werden, daß die eich bildende Schlacke kontinuierlich die Eisenschmelze überfließt und laufend im gleichen Maße am überlauf des Reaktionsgefäßes abläuft.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Regelung des Temperatur- und Reaktionsverlaufes bei einer Zufuhr von etwa 50 nr bis etwa 10 nr gasförmigen Sauerstoffs je Tonne zu behandelnden Eisens etwa 2 bis 30 kg Feststoffmischung je 1 r gasförmigen Sauerstoffes zugesetzt werden, wobei die in der Zeiteinheit zugeführte Menge gasförmigen Sauerstoffes während einer Frischbehandlung möglichst konstant gehalten wird.

009831/0054 Neue Unterlagen (Art. 7 § 1 Ab«. 2 Nr. 1 satz 3 <3*s

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3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zuzuführenden schlackenbildenden Stoffe vor oder während des Zuführens zu der Schmelze in einem solchen Verhältnis miteinander gemischt werden, daß sich eine bei den angegebenen Temperaturen dünnflüssige, reaktionsfähige, basische und oxydierende Schlacke in und auf der Eisenschmelze bildet.

4·) Verfahren nach eineu der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die ununterbrochen abfließende, noch reaktionsfähige Schlacke auf die Korngröße der aufzugebenden j?eststoffmischung zerkleinert und als solche oder mit einer frischen Feststoffmis.chung zusammen in an sich bekannter Weise neuerlich als Ent* phosphorungsmittel verwendet wird.

5) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung der Feststoffmischung derart im Verlauf der Behandlung der Eisenschmelze geändert wird, daß der phosphorreichsten Eisenschmelze zu Beginn der Behandlung eine Feststoffmischung mit hohen Anteilen von Kreislaufsohlacke zugeführt wird, während diese Anteile der Kreislaufschlacke im Verlauf der Behandlung der Schmelze so weit vermindert werden, daß im zeltlich etwa letzten Drittel der Behandlung keine Kreislaufschlacke in der Feststoffmischung mehr enthalten ist.

6) Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bestehend aus einem feuerfest ausgekleideten, z.B. isolierten Gefäß,

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insbesondere einer Gießpfanne, einem Behälter mit Dosiervorrichtung für dia Fes-Jstoffmlschung und Meß- und Regelvorrichtungen für die Menge an zuzuführendem Behandlungsmittel sowie aus MeS- und Regelvorrichtungen für die Temperatur der Schmelze, dadurch gekennzeichnet, daß über dem Gefäß mindestens, eine unabhängige leitung für die Zuführung von gasförmigem Sauerstoff, insbesondere in Fora eines Hosenrohres, vorgesehen ist, ferner, daß das Gefäß in einem Gestell od. dgl. so eingesetzt ist, daß es gegenüber der Normallage kippbar Ist, daS welters der Peststoffbehälter gegen sein? η Austrag derart kegelig verengt istj daß beim Austrag von übereinandergeschichteten unterschiedlichen Peststoffmischungen diese einzelnen Schichten sich nur -gleitend mischen und daß schließlich die Sauerstoff-Lanze sowie die Peststoffzuleitung In ihrer Höhenlage sowie in ihrer Neigung gegenüber der Vertikalen . verstellbar sind.

7) Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Ende der die Feststoffmischung zuführenden Leitung zwischen den beiden Ästen der Hosenrohr-Lanze liegt.

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