DE149203C

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Publication number: DE149203C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die Herstellung von Ultramarin geschieht allgemein in der Weise, daß ein inniges Gemisch der Rohstoffe in Tiegeln, Muffeln oder Retorten aus Chamottematerial durch direkte Kohlen^ oder Koksfeuerung erhitzt wird. Die beim Ultramarinbrande freiwerdenden Gase, vorwiegend Schwefeldämpfe, Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff — neben Kohlensäure oder Kohlenoxyd —,Ultramarine is generally produced in such a way that an intimate mixture of the raw materials in crucibles, muffles or retorts made of chamotte material direct coal or coke is heated. The ones released by the ultramarine brandy Gases, mainly sulfur vapors, hydrogen sulfide and carbon disulfide - in addition to carbonic acid or carbon oxide -,

ίο entweichen durch die im glühenden Zustande an Porosität zunehmenden Chamottegefäße, verbrennen zu schwefliger Säure und Schwefelsäure und gelangen, mit den Feuergasen gemischt, durch den Schornstein in die Luft.ίο escape through the glowing condition Chamotte vessels increasing in porosity burn to form sulphurous acid and sulfuric acid and, mixed with the fire gases, pass through the chimney into the air.

Der Verlust an Schwefel in Form von Gasen beträgt über 70 Prozent des angewendeten Schwefels, d. h. auf 100 kg fertiges Ultramarin etwa 50 kg Schwefel.The loss of sulfur in the form of gases is over 70 percent of that used Sulfur, d. H. about 50 kg of sulfur per 100 kg of finished ultramarine.

Es ist nun versucht worden (vergl. Patentschrift 58799), durch Benutzung nicht poröser, mit Chamotte ausgekleideter eiserner Gefäße eine Trennung des Feuerraumes und der Reaktionsgefäße und dadurch die Trennung der Ultramaringase von den Feuergasen zu erzielen. Diese Versuche schlugen jedoch fehl, weil das Eisen trotz der Chamotteauskleidung in kurzer Zeit vom Schwefel zerstört wurde. Bei den bisherigen Öfen gelangen die Reaktionsgase durch das poröse Chamottematerial zu den Feuergasen.It has now been attempted (see patent specification 58799), by using non-porous, iron vessels lined with chamotte a separation of the firebox and the To achieve reaction vessels and thereby the separation of the ultramaring gases from the fire gases. However, these attempts failed because the iron despite the chamotte lining was destroyed by sulfur in a short time. In previous ovens, the reaction gases get through the porous chamotte material the fire gases.

Neben den bedeutenden Schwefelverlusten haftet dem Ultramarinbrande noch ein anderer schwerer Mangel an, der relativ hohe Kohlenverbrauch , welcher hauptsächlich durch das Fehlen eines kontinuierlichen Betriebes hervorgerufen wird. Die Ultramarinöfen müssen nach jedem Abstochen vollständig erkalten und deshalb immer wieder von neuem durch großen Kohlenaufwand auf die Reaktionstemperatur gebracht werden. In addition to the significant sulfur losses, the ultramarine brandy has something else to do with it severe lack of, the relatively high consumption of coal, which is mainly due to the Lack of continuous operation is caused. The ultramarine ovens must to cool completely after each tapping and therefore always anew large amount of coal to be brought to the reaction temperature.

Zti diesen Übelständen kommt noch die Belästigung der Umgebung durch Säuredämpfe. In addition to these inconveniences, there is also the nuisance of the environment from acid fumes.

Das vorliegende Verfahren bezweckt nun, eine derartige Trennung des Reaktionsraumes vom Feuerraum, daß die Ultramaringase nicht in den Feuerraum gelangen können. Dieses wird dadurch erreicht, daß sich die Reaktionsgefäße in einem vom Feuerraum vollkommen getrennten Reaktionsraum befinden; aus dem Zwischenraum zwischen Gefäßwand und Schachtwand werden die Gase abgesaugt.The aim of the present process is to achieve such a separation of the reaction space from the furnace so that the ultramaring gases cannot get into the furnace. This is achieved in that the reaction vessels are completely in one of the combustion chambers separate reaction space are located; from the space between the vessel wall and The gases are sucked off in the shaft wall.

Das neue Verfahren ermöglicht ferner die Einführung eines kontinuierlichen Betriebes und damit eine erhebliche Kohlenersparnis. Es ermöglicht ferner die Wiedergewinnung des überschüssigen Schwefels und macht damit auch der Belästigung der Umgebung der Ultramarinfabriken ein Ende.The new process also enables continuous operation to be introduced and thus a considerable saving in coal. It also enables recovery of the excess sulfur and thus also makes the nuisance of the environment of the An end to ultramarine factories.

In der beiliegenden Zeichnung ist im Längsschnitt (Fig. 1), im Querschnitt (Fig. 2) und im Längsschnitt (Fig. 3) ein Ofen zur Ausführung des Verfahrens schematisch in einer beispielsweisen Ausführungsform veranschaulicht. Fig. 4 bis 7 stellen in größerem Maßstäbe Einzelheiten des Ofens dar.In the accompanying drawing is in longitudinal section (Fig. 1), in cross section (Fig. 2) and in longitudinal section (Fig. 3) a furnace for carrying out the method schematically in a exemplary embodiment illustrated. Figs. 4 to 7 show on a larger scale Details of the furnace.

Der Ofen besteht aus einem System von Schächten mit je drei Zonen: A die Vorwärme-The furnace consists of a system of shafts with three zones each: A the preheating

zone, B die Reaktionszone, C die Abkühl- | zone. Die mit Türen versehenen Abteilungen A j und C bestehen aus Eisen (Fig. 4) und j sind event, mit Chamotte ausgekleidet (Fig. 6). Die Reaktionsabteilung B besteht aus starkem, dichten Chamotteretortenmaterial (Fig. 5). An den Punkten α und a¹ (s. auch Fig. 7) sind Arretierungsvorrichtungen angebracht, um die unteren Tiegel entlasten zu können.zone, B the reaction zone, C the cooling | Zone. The compartments A j and C provided with doors are made of iron (Fig. 4) and j are lined with chamotte (Fig. 6). The reaction compartment B consists of strong, dense chamotte cake material (Fig. 5). At the points α and a ¹ (see also Fig. 7) locking devices are attached to relieve the lower crucible can.

Die Tiegel, welche die Punkte α und a¹ passieren, bleiben leer oder Averden durch besondere Paßstücke ersetzt.The crucibles which pass the points α and a ¹ remain empty or Averden is replaced by special fittings.

Die Entleerung geschieht mit Hilfe hydraulisch oder mit Preßluft getriebener Kolben oder auch mit Hilfe von Zahnstangen. Die Ultramaringase werden durch eiserne Rohre zur Stelle der Verarbeitung — auf Schwefel oder Schwefelsäure — geleitet. Der Porosität der Chamotterohre G kann, wie bei der Leuchtgasfabrikation, durch einen regulierbaren Exhaustor oder auch durch einen Schornstein entgegengewirkt werden.The emptying takes place with the help of hydraulically or compressed air driven pistons or with the help of toothed racks. The ultramaring gases are passed through iron pipes to the point of processing - for sulfur or sulfuric acid. The porosity of the chamotte tubes G can be counteracted by an adjustable exhaustor or also by a chimney, as in the production of luminous gas.

Die Feuerung ist entweder direkte Feuerung oder Generatorfeuerung. Der Ofen arbeitet wie folgt:The firing is either direct firing or generator firing. The furnace works as follows:

Die Chamotteröhren (G) der Reaktionszone B werden durch Gas- oder direkte Feuerung (F) auf die gewünschte gleichmäßige Temperatur gebracht. Die erste Füllung geschieht von unten durch Einsetzen der Tiegel in Abteilung C und Heben in die Reaktionszone B durch die Kolben des Hebewerks. Gleich darauf wird auch Abteilung A gefüllt und dann die Türen geschlossen. Die Ultramaringase ziehen durch E — getrennt von den Feuergasen H — ab, event, unterstützt durch Exhaustor oder Schornstein. Nach Beendigung der Reaktion werden die Kolben gesenkt, wodurch die Tiegel mit fertigem Rohbrande aus B in die Kühlzone C und die in A befindlichen, durch die Abgase vorgewärmten Tiegel in die Reaktionszone B sinken. A wird gleich wieder gefüllt und hierauf die Türen geschlossen. Zur Entlastung der Tiegel wird vor jeder Füllung bei α und a^l die Arretierung eingeschaltet. Nach Beendigung auch dieser Charge erfolgt die Entleerung der abgekühlten Tiegel aus C, welche durch ein geringeres weiteres Senken des Kolbens erleichtert wird, während die oberen, in B und A befindlichen Tiegel durch die Arretierung gehalten werden. In steter Folge werden nun die Kolben wieder gehoben, die Arretierungen nach Beendigung des Brandes' ausgeschaltet, die Tiegel in B und A gesenkt und A wieder gefüllt. Der aus den Tiegeln destillierende freie Schwefel ist gesondert aufzufangen.The chamotte tubes (G) of reaction zone B are brought to the desired uniform temperature by gas or direct firing (F). The first filling is done from below by inserting the crucible in compartment C and lifting it into reaction zone B with the pistons of the elevator. Immediately afterwards, department A is also filled and then the doors are closed. The ultramaring gases withdraw through E - separately from the fire gases H -, possibly supported by an exhaustor or chimney. After the reaction has ended, the flasks are lowered, so that the crucibles with the finished raw fire from B sink into cooling zone C and the crucibles located in A and preheated by the exhaust gases sink into reaction zone B. A is immediately filled again and the doors are then closed. To relieve the crucible, the lock is switched on at α and a ^{l before each filling.} At the end of this batch, too, the cooled crucibles are emptied from C, which is made easier by lowering the piston a little further, while the upper crucibles in B and A are held by the lock. The pistons are now raised again in constant sequence, the locking devices are switched off after the fire has ended, the crucibles in B and A are lowered and A is refilled. The free sulfur distilling from the crucibles must be collected separately.

Die Ultramaringase können auch, mitsamt dem freien Schwefel schon in dem Schachte selbst vollständig verbrannt werden. In diesem Falle ist an A bezw. C für hinreichende Luftzufuhr zu sorgen.The ultramaring gases, together with the free sulfur, can also be completely burned in the shaft itself. In this case is to A respectively. C ensure that there is an adequate supply of air.

Letzteres Verfahren wird sich dann empfehlen, wenn die betreffende Mischung eine höhere Reaktionstemperatur beansprucht oder wenn eine Einwirkung der verbrannten Ultramaringase auf das Tiegelinnere gewünscht wird.The latter method is recommended if the mixture in question has a higher Reaction temperature claimed or if an action of the burned ultramaring gases on the inside of the crucible is desired.

Das beschriebene Verfahren nebst dazugehöriger Einrichtung kann auch für andere Schmelz-, Glüh- und Vergasungsprozesse Anwendung finden, auch kann in besonderen Fällen, ähnlich wie bei Ultramarin, eine Einwirkung von Gasen auf das Innere der Reaktionsgefäße bewirkt werden. Die Reaktionsgefäße können in diesen Fällen zur Erleichterung des Eintritts der Gase mit Durchbrechungen versehen werden.The described method and the associated device can also be used for others Melting, annealing and gasification processes can also be used in special In cases like ultramarine, the inside of the reaction vessel is exposed to gases be effected. In these cases, the reaction vessels can have openings to facilitate the entry of the gases be provided.

Verfahren und Apparate sind besonders geeignet für Prozesse, welche höhere Temperaturen beanspruchen und bei welchen Eisenteile, sei es wegen der hohen Temperatur oder sei es im Hinblick auf die chemischen Einwirkungen, zu vermeiden sind. Die Patentschrift 22163, Kl. 12, verwendet zur Gewinnung von Produkten durch trockene Destillation einen erhitzten Gasstrom, welcher, ohne selbst durch Verbrennen Wärme zu erzeugen , die zu erhitzenden eisernen Destillationsgefäße umstreicht. Hierbei vermischen sich die Heizgase mit den Destillationsprodukten. Processes and apparatus are particularly suitable for processes that involve higher temperatures claim and with which iron parts, be it because of the high temperature or be it with regard to the chemical Influences are to be avoided. The patent specification 22163, class 12, used for extraction of products through dry distillation a heated gas stream which, the iron stills to be heated without generating heat by burning themselves strokes. The heating gases mix with the distillation products.

Bei dem vorliegenden Verfahren hingegen wirkt die strahlende Wärme der von außen geheizten Schachtwände; die Reaktionsgase werden getrennt von den Heizgasen aufgefangen. Als Beispiele für die Verwendbarkeit von Verfahren und Apparaten auch für andere Prozesse außer dem Ultramarinrohbrande seien genannt:In the present method, however, the radiant heat acts from the outside heated shaft walls; the reaction gases are collected separately from the heating gases. As examples for the usability of processes and apparatuses for other processes besides the raw ultramarine fire are mentioned:

die Reduktion von Salzen, wie z. B. die Herstellung von Sulfiden aus Sulfaten mittels festen Kohlenstoffs oder mittels reduzierender Gase;the reduction of salts, such as. B. the production of sulfides from sulfates means solid carbon or by means of reducing gases;

die Reduktion von Metalloxyden mittels festen Kohlenstoffs oder mittels reduzierender Gase;the reduction of metal oxides by means of solid carbon or by means of reducing Gases;

die Vergasung von Brennstoffen oder anderen destillierbaren Körpern wie z. B. Schwefel usw.;the gasification of fuels or other distillable bodies such. B. sulfur etc.;

die Entfernung von chemisch gebundenem Wasser;the removal of chemically bound water;

die Absorption von Gasen, z. B. des Stickstoffs durch Calciumcarbid oder anderen denselben oder ähnlichen Zwecken dienenden Körpern.the absorption of gases, e.g. B. of nitrogen by calcium carbide or others bodies serving the same or similar purposes.

Claims

Patent Claims:

i. Process for the production of ultramarine or other from a melting, Annealing or gasification process

outgoing products, characterized in that the filled with the raw materials, crucibles placed in the muffle in appropriate periods of time by the corresponding interconnected preheating, reaction and cooling rooms are moved through.

2. Device for performing the method according to claim ι characterized through a shaft containing the preheating, reaction and cooling space one above the other, in which the vessels are lifted and lowered resp. are relieved by locking devices.

For this purpose ι sheet of drawings.