DE1467351A1

DE1467351A1 - Verfahren zur Herstellung von Titanoxyd-Pigmenten

Info

Publication number: DE1467351A1
Application number: DE19631467351
Authority: DE
Inventors: Wilson William Leslie
Original assignee: Pittsburgh Plate Glass Co
Current assignee: PPG Industries Inc
Priority date: 1962-04-25
Filing date: 1963-04-23
Publication date: 1969-01-09
Also published as: DE1467351B2; US3214284A

Description

Pittsburgh Plate Glass Company Pittsburgh, Pa., V.St.A.

Verfahren zur Herstellung von Titanoxyd'Pigmenten

Sie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titanoxydpigmenten durch Darapfphaeenoxydation von Titantetrahalogeniden, wie Titantetraohlorid, Titantetrabromid und Titantetrajodid, in einer freien Reaktionezone in einem Reaktionsraum.

Bis vor wenigen Jahren wurden praktisoh alle Titanoxydpigmente nach .dem bekannten Sulfat-Verfahren hergestellt. Seit einigen Jahren erlangte jedooh ein anderes Verfahren zur Herstellung dieser Pigmente immer'gröasöre Bedeutung, nämlioh die Oxydation von dampfförmigen TitantAtrahalogeniden, insbesondere von Titantetraohlorid. Dabei setzt man die Titantetraohlorlddämpfe unter bestimmten Bedingungen mit Sauerstoff um, wobei man die Temperatur so einoteilt, daß die Umsetzung verhaMtniemttseig rasch verläuft.

Das vorliegende Verfahren zur Herstellung von hoohwertigen Titanoxydpigmenten bietet nun den Vorteil, dafi dafür weder eine kostspielige Anlage, noch eine strenge Hinhaltung

ΗθΙΙβ UnteriaQen.(Art 111 Al», a Nr. Ι ββΐ· 3 Ο* XnOtnmgiOM. *4.·.«βΛ

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bestimmter Arbeitsbedingungen nötig ist. Ferner kann man dabei mit einem Hoaktionobrenner arbeite^, der sowohl kloine Mengen an hochwertigem Titanoxydpigmont, insbesondere Titandioxyd erzeugen kann, wie auch im Bedarfsfälle ohne Änderung seiner Auomasse das gleiche wertvolle Pigment in viol größeren TÄengen liefert. Dione \ind andere Vorteile sind aus der folgenden Beschreibung ersichtlich.

Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Titanoxydpigmenten durch Dampfphasenoxydation von Titantetrahalogonid, insbesondere von Titantetrachlorid, in einer freitvi Reaktionszone in einem Reaktion3raum, bei dem man einen saueratoffhaltigen Strom geradlinig in die Reaktionszone einleitet und mit einem gesonderten titantetrahalogenidhaltigen Strom umgibt, und das Reaktionsgemiach aus der Reaktionszone in praktisch derselben Richtung abzieht, in der der saueretoffhaltige Strom in die Reaktionszone eintritt, und das dad/urch gekennzeichnet ist, daß die lineare Geschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Stroms gegenüber der des titantetrahalogenidhaltigen so großisfc, daß sich nach der Formel

V-V

ein positiver Wert von über. 50, insbesondere von über 300 ergibt (V₀ bedeutet die linear,©, Geschwindigkeit des..··. . .··· sauerstoffhaltigen Stromes, V_T die Komponente der linearen Geschwindigkeit des ti tan tetrahalogeniddampf haltigen. Stromes entlang der Achse des Sauerstoff Stroms, d^ den Durchmesser,., des Bauerstoff haltigen Stromes bei der Einleitung, in; die,.; .·.'·. Reaktionszone und unmittelbar vor dem.. Zusammentreffen mit ..-_c dem titantetrahalogenidhaltigen Strom)., , ,. ..-,.. ·, ·

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Der sauerstoffhaltig Slrom wird vorzugsweise mittig in Richtung dor Längsachse der Reaktionszone eingeleitet.

Auf diese Weise kann dor sehr rasche Sauerstoffstrom als Richtungsregler fUr dü.B Titan te tran.hlorid und andere, in die Reaktbnsanlage einzuführende Gase usw. dienen.

Der titantetrahalogenidhaltige Strom, vorzugsweise Titantotrachloriddampf, wird zwockmäsnig so zugeführt, daß für kurze Zeit eine Zwischonflächenberührung mit dem s» uerstoffhaltigen Strom zustandokommt, bovor sich die beiden Ströme innerhalb der Roaktionszone Ranz miteinander vermischen.

Nach einer besondren Ausführungsform der Erfindung leitet man zwischen dem sauerstoffhaltigen Ganstrom und dem gesondort eingeführten titantetrahalogenidhalton Strom einen dritten Strom aus inerten Gasen, insbesondere Chlor ein. Die linearen Geschwindigkeiten des sauerstoffhaitigen Stromes, des inerten Gasstromes und des tltantetrahalogonldhaltigen Stromes müssen dabei so gross sein, daQ sich nach der Formel

V_n + V - ν_φ
⁰ ^τ i- (H)

^d0

ein positiver Wert von über 50, vorzugsweise von über ergibt, wobei die Symbole V_Q, V_Tund d_Q dieser Formel die bereits oben angegebene Bedeutung haben und Vj die lineare Geschwindigkeit des inerten Gasstromes ist.

Wie boroits angegeben, ist üq gleich dem Durchmesser dea Sauersotffstromes, kurz bevor er mit dem Titantetrahalogonidstrom in Berührung kommt, z.B. innerhalb von 0*5 Sekunden vor der Berührung der gesonderten Ströme. Die Einlasse für die GasBtrömo sind normalerweise nebeneinander ange—

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ordnet, bzw. sie können durch einen Einlaß für den inorten Gasstrom voneinander getrennt sein. Bei dieser Anordnung i-°t obgleich dem Durchmesser des Sauerstoff-Einlasses, da dor Durchmesser des Einlasses für den saueratoffhaltigen Strom loirz vor der Berührung mit dem titantetrahalogenidhaltißon Strom nicht wesentlich von desnon Durchmesser abweicht. "

Unter "Durchmesser" wird dor gemessene Durchmesser eines Strome« von kreisförmige« Quorschnitt bzw. einer kreisförmigen Einlassöffnung oder deren berechneter, gleichwertiger Durchmesser verstanden, wenn der Strom durch eine quadratische, rechtwinklige, elliptische, dreieckige oder aonatig«! andoraartigo EinlaaaÖffmmg fließt. Der "äquivalente Durchneoaer'¹ einer Öffnung, die nicht kreisförmig ist, Qntaprtcht alao dom Durchmesser einem Kreleeä, der dip ftlalfihe 1.ech*J hat wie die betreffende Figur.

A3Is vornteher.d nnrtepebonfiri GöBchwindigkolten der in die Ncnklionasotut eintretau'len Slröme sind linear zu vorstehen und vrerdon in LUngonoinheiten/Sekunden angegeben. Sie errechnnn sich durch Teilung d*a duroh die Einlassöffnung strömenden Oasvoluneno (γ..Π. in emVsaa· JT durch die Querochnitlsnttche dor Einlasoöffnung. Die vorliegenden Gaeccschvrindigkoitcn sind also nicht mit den Geschwindigkeiten su verwechseln, die die Wirbelphase oinee Gasstromes, /.Β. die Drehgeschwindigkeit eines in Drehbewegung befindlichen Gasstromes, kennzeichnen. ErfindungsgemüQ wird angenomnien, daQ ulch die der Reaktion sugefUhrten Gase wie ideale Gase verhalten, da ,led· Abweichung hiervon nur eine unbedeutende Veränderung des tatsächlichen Volumens «ur Ροΐςβ hatte. Man kann darum annehmen, daQ der Eknflusa der Temperatur des Gases auf das Gasvoluraen proportional der absoluten Temperatur ist. Die Temperatur läßt sich auf dit verschiedenste Wtie· bestimmen, s.B.

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durch optische pjrometrische Untersuchung und/oder durca Thermoelemente, die an der Einlassöffnung anzubringen sind.

Tritt der Sauerstoffstrom aus einer kleinen Leitung in { eine größere und kommt von dieser aus fast unmittelbar \

nach seiner Einführung in Berührung mit dem titantetra- \ chloridhaltigen Strom, so kann man ,je- nach der Strömung * : die Fließgeschwimligkeit nach der kleineren oder der grösseren Leitung berechnen. Berührt der durch die größere Leitung eintretende Strom die Wand oder Wände dieser :

Leitung, dann errechnet dich die Fließgeschwindigkeit ·

nach der Querschnittsfläche dieser Leitung, andernfalls nach dem Querschnitt der kleineren Leitung. Ob der Strom die Wände der größeren Leitung berührt, ermittelt man durch einen bei N Crmaltemperatur (z.B. 25°C) ausgeführten Versuch mit der gleichen Leitungsanordnung unter Verwendung eines Gases, dan bei der Reaktionntemperatur praktisch dieselbe Dichte und Geschwindigkeit wie der Sauerstoff π-trom hat. Ein solcher Vereuchsstrom kann auf die übliche Weise mit Rauch oder Nebel mai^kiurt v/erden, wodurch nino etwaige Y/andberührung sichtbar gemacht wird. Liegen die Einlacsöffnungen für die Reaktionsteilnehmer weiter auseinander, so-daß ein merklicher Druckabfall des sauerstoffhaiti^on Stromes vor der Berührung mit dan Titan tetrachicriddämpfen entsteht, dann muß dia Geschwindigkeit de3 Sauerstoffstromes bei seinem Eintritt durch die Einlassöffnung ro groß sein, daß dadurch der Druckabfall ausgegebenen wird und da.3 oben angegebene Verhältnis zwischen den Geschwindigkeiten der beiden Reaktionsatröme gewahrt bleibt.

Man hält in der Reakticnszone eins Temperatur in solcher Höhe, daß sich das TJfcantetrahalogenid mit dem Sauerstoff umsetzt^ Gewöhnlich beträgt diese Temperatur etwa 750 i600°Crmehr, vorzugsweise 950 bie etwa 1500⁰C.

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Diese Reaktionetemperatur erreicht man dadurch, daß man die Reaktionateilnehmer vor ihrem Eintritt in die Reaktionszone vorerwärmt. So heizt man etwa den aauerratoffhaltigon und den titantetrahalogenidhaltigen Strom so weit auf, daß sioh nach dem Vermiaehen dieser beiden Ströme in der Heaktionezone die gewünschten Beaktionatemperatüren einstellen. 2weckmä3flig ist der aaueratoffhaltige Strom heißer äIo der titantetrahalogenldhaltige. So kann ersterer 1100 bia zu 2000⁰C warm sein und der letztere z.B. 140 bia «u 1000⁰C. Man kann aber auch beide Ströme gleich warn einführen.

Die gesondert in die Raaktionszone eintretenden titantetrahalogenid- und sauerstoffhaltigen Ströme sollen in atöchionetriachen Mengen, entsprechend der Gleichung

TiCl₄ + O₂ y TiO₂ + 2Cl₂

vorliegen, doch kann der Sauerstoff auch in größerer oder etwas kleinerer Menge vorhanden sein. So kann aljo die Sauerstoffmenge das 0,9 bis 2-fache der οtöchiomefrisch berechneten Menge ausmachen; doch liegt die Sauerstoffmenge zweckmäßig nicht mehr als um 10 /C oberhalb der stöchiometrischen Menge. Gewöhnlich beträgt die in die Reaktionazone eingeführte Sauerstoffmenge 1,01 bis 1,5 VoI O₂ je Mol des in die Anlage eingeleiteten Titantetrahalogenids. Enthält der gesonderte sauerstoffhaltige Strom elementaren Sauerstoff in weniger als der atöchiometriechen Menge, eo kann der Rest durch den titantetraohloridhalfeigen Strom geliefert werden, wenn die Temperatur des letzteren beim Durchgang durch den Einlass unter 600⁰C liegt.

Der sauerstoffhaltige Strom kann aus praktisch reinem Sauerstoff bestehen oder aber auch aus Gemischen, Öle elementaren Sauerstoff enthalten. Ein solcher verdünnter Strom kann·etwa Luft sein oder aus elementarem Sauerstoff

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im (¹^Ui 3 c Ii mit don Verbrennung s produkt en cinea brennbaren (Janes, -»ic KohlRnmonoxyd, bestehen. Daa letztgenannte Gelidsoh. erhalt man dadurch, daß man oin Gemisch aus elementar Gm Sauerstoff und Kohlennoncxyd^as in einer von dor i'eaktiontizoriG etwas entfernt liegenden Verbrennungsanlage verbronnt. Zwcckrp.Hßift iat der im Gemisch mit dem CO vorliogorHc Sauerstoff in mehr als der atüchiometrischen ?."len«;o der Verbronmm/vüuirisotssung vorhanden, wobei diener Überschuß ausreichend aaiii sollte, um die stöchiomotriuchon Bedingungen dor Umsotzung

> TiO₂ +

zu erfüllen. So kann da3 CO-Gas mi\ elemontarom Sauerat.off im VnrhUlV.nta von 5 Ms 40, vorzugsweise von 10 bio 35 KoI "■£, bezogen auf dia Molisahl dos olomentaren Sauerstoffes, Vormonat und in dnr Verbrennungskammer zu einem Ubor 1?;00°C heißen 'Tas^omisch verbrannt warden. PUhrt man diesen '!emiEch in die fteaktionozono oir,, bo braucht der en augcfUhrte Tilantetrachloridstrom nicht Ub,er 60O⁰C₁

•vorzugsweise! so^ar v/eniger als 50O⁰C warm zu sein. Eine colche Arbeitsweise wird in dem nachetohonden Beispiöl 4 bccchricbnn. "Die Menge des dor Dampfphasonoxydation zugefUhrton cDonentoren Sauerstoffes ausschließlich der Verbrennunßsprodukto wird im vorangehonden Absatz

Der titantetrahalogenidhaltige Strom kann der TleXaktions-' kammer, iii der sich die Keaktionazone befindet, von jeder Stelle iii deren Innerem aus SiugefUhrl. werdon, doch leitet man ihn vorzugsweise (a) entweder in linearer dichtung parallel zu dem Sauerstoffstrom ein oder (b) durch eine oder mehrere Einlassöffnungen, die einen bestimmter! Winkel mit dem oder den Sauerstoffeinlassen bilden. Die Bezeichnung "bestimmter Winkel" soll dabei folgendes ausdrücken: Zieht man eine angenommene gerade Linie von d»r Einlassöffnung oder -düse für das Titantetrachlorid aus Inder

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Richtung, in die diene Kelat, «o aohneidat ale eich mit einer Linie, die In entsprechender Ttaiae von der Ein-·. ltsnöffnung oder -itlae für den Sauerstoff &uü β*βοβ*»ι wird.

Eie beiden vorerwKhnten Möglichkeiten der Einführung dea titantetrahalogenldhaltlgen Stromeβ werden vorsugawelee derart verwirklicht, daQ man, wie im Zusammenhang alt der Zeichnung nooh ntttier darzulegen nein wird» den tltante*~%halogenldhs>ltlgen Strom aua einer Ringdttse, die den sauerstoffhaltigen Strom umgibt, einführt· Dabei kann man (Möglichkeit»* b) die RingdUee für den titantotrahalogenldhaltigen Strom in einem nach Innen gerichteten Rlnßkragen enden laaaen, der dleeen Strom s.B. in einem Winkel von 90° fur Richtung dea Mnueratoffhaltigen Strome a'tf dieeen auf treffen I)IOt.

Flient der titantetrahalogeniddampfhaltige Strom nach dem Auaetrumen aue eeiner Elnlae·öffnung parallel zu dem eaueretoffhaltlgen Strom, der aua deaaen Einlaeeöffnung kommt, dann können beide Ströme entweder in derselben oder In entgegengeaetster linearer Richtung aua den entepre Senden Einlaaattffnungen etrömen. TlleOen ale Im Oegenatrom, eo soll der Einlaea für dae Titantetrahalogenld Vorzugs« weiß· den Weg derjenigen Binlaaattffnung meiden, aue der der aauen«toffhaltige Strom kommt. Bei dieser AuefUhrungaform kann der Saueratoffatrom unter Druck aue dem Einlaee herauatreten, durch den der tltantetrahalogenldhaltige Strom herauaflleOt, eo daß der eretere Titantetrahalogenid an aioh zieht und In die Reaktionezone mitführt. Auf diese Welae kann, aleo der aaueratoffhaltige Strom schon vor der vollatändigen Vermischung der beiden Strome Innerhalb der Reaktionazone mit dem Titantetrahalogenld in Berührung kommen« · <-■

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Naoh einnr weiteren bevorzugten AusfUhrungsform führt man einen inerten Gasstrom (d.h. ein inertes Gas, das sich unter den Reaktionsbedingungen den Reaktionsteilnehmen! gegenüber inert verhält) so duroh eine weitere Einlassöffnung oder -düse zu, daß er sich mit dem su>eratoffhaltigen und dem TiCl^-haltigen Strom vermischt, wenn diese beiden Ströme aus den entsprechenden Einlassdüsen heraustreten. Bei dieser AusfUhrungsform tritt der inerte Oasstrom vorzugsweise so duroh seine EinlassdUse(n)_f daß er dan Sauerstoffstrom umgibt, wenn dieser seine Einlassöffnung verläßt. Sowohl der sauerstoffhaltige wie auch der TiCl^-haltige Strom können bei ihrem Eintritt in das Innere der Reaktionskonuner von dem inerten Oasstrom umgeben sein.

Bringt man auf diese Weise zunächst den sauerstoffhaltigen Strom mit dem inerten Oasstrom und danach diese vereinigten Ströme mit dem titantetrahalogenidhaltigen Strom in Berührung, so soll die lineare Geschwindigkeit des inerten Gasstromes nie ht größer als die des Sauerstoff !haltigen Stromes sein·

Treten sowohl der Sauerstoffetrom wie auch der TiCl^-Strom beide durch mehrere Einlassöffnungen, dann kann jeder der beiden Ströme von einem inerten Oasstrom umgeben sein oder, wenn ihre EinlassdUsen zusammengebündelt sind, dann kann auch diese Bündelung von einem oder mehreren inerten Oasströmen umgeben sein. Der inerte Gasstrom,'für den man vorzugsweise Chlorgas nimmt, hat eine Uberrasohend günstige Wirkung auf die Bildung des gewünschten Titandioxyd-Pigmentes · So wurde gefunden, dall bei Mitverwendung eines inerten Gases wahrend der Oxydation von Titantttrahalogenid, insbesondere von TiOl^ die durchschnittliche Teilchengröße des naoh dem hier beschriebenen Verfahren hergestellten~ Pigmentes feiner ist, als ohne dieses inerte Gas· Je gröe-

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eer die Menge deo Inerten Gase» ist, urneο feiner sind im Durchschnitt die Pigmentteilchen. Außerdem erreicht man durch das inerte Gao eine bessere Verteilung der Teilchengrößen in dem Pigmentpulver. Ferner wird durch das inerte Gas, wenn es auf die beschriebene' Weise eingeführt wird, verhindert, daß sich Titandioxyd auf den Einlassöffnungen flir die Reaktionsteilnehmer niederschlägt.

Der inerte Gasstrom schirmt also den flauere t off strom geigen den TlCl^-haltigen Strom ab, so daß sich die beiden Ströme in der Nähe der Einlassöffnungen noch nicht sehr stark miteinander vermischen. Dadurch wird eine vorzeitige Reaktion in der Nähe der DUeenmUndungen weitgehend verhindert, die zur Bildung harter Verkruetungen durch unerwünschte Produkte fUhren kann. Derartige Beschläge sind äußerst lästig, da sie dio Einlassdüsen verstopfen und wenn sie zu stark werden, den Zutritt der Reaktionsteilnehmer in die Reaktionszone unmöglloh machen, zumindest aber bei längerer Betriebsdauer leicht die Mengenverhältnisse zwischen den zuströmenden Reaktionsteilnehmern in der Reaktionszone verschieben können. Durch eine solche Verschiebung nimmt aber die wirksame Berührung zwischen den Reaktlonsteilnehmern ab, so daß die Ströme nicht mehr in die für die Bildung von hochwertigem Pigment erforderliche Vermischung miteinander kommen.

Wie bereits erwähnt, ist Chlor als inertes Gas'am besten geeignet. Man kann jedoch mit Vorteil auch andere Gase benutzen; doch üben diese nicht dieselbe Wirkung auf die Teilchengröße des. Pigmentes aus wie das Chlor. Solche anderen inerten Gas· sind Stioketoff, Kohlendioxyd, zurückgeführte Abgase von der hier beschriebenen Reaktion und Argon. Gewöhnlich beträgt dl· Menge des in das Reaktforeinnere eingeführten Inerten Gases 0,01 bis.200 MoI-^, be-

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zogen auf die tfolzehl dos vier RoaktiortBZono Titan^trahaloganida. Gewöhnlich nimmt man 5 bis 100 MoI-* des inerten Oasee. Der inerte Gaeatrom sollte nicht schneller als der sauerstoffhaltig« Strom fließen. Die Geschwindigkeit des inerten Gasstromes kann zwar ebenso groß sein wie die des saueratoffhaltigen 3tromes, doch erhalt man bossero Ergebnisse, wenn sein· Geschwindigkeit weniger alo 50 <& derjenigen des Sauere toff stromes betrifft. Auch wenn die Geschwindigkeit des inerten Gasstromes nur 5 bis 40 i, derjenigen des Sauerstoff stromes betrug, wurden gute Ergebnisse erzielt. Naoh einor bevorzugten AusfUhrungsform dieser Arbeitsweise tritt das Titantetrahalogenid in die Reaktionszons aus einor oder mehreren PUsen, die eine oder mehrere andere DUse(n) umgeben, durch di· der Sauerstoffstrom zufließt und verlauft ganz nahe zu diesen. Bei dieser AusfUhrungeform durchflieOt der gesonderte Titantetrahalogenidstrom die Einlassdüstn entweder praktisch parallel zu dem Saueretoffstrom oder seitlich gegen diesen gerichtet. Wahlweise kann man auch einen inerten Zwisohengasstrom in gleicher Weise einführen. Die Produkte der Reaktionsanlage werden dann in praktisch derselben linearen Riohtung, in der der Sauerstoffstrom in die Reaktionszone eintritt, aus dieser abgezogen.

Bei dieser AuefUhrungsweise sollen die Geschwindigkeit des sauerstoff- und des titantetrachloridhaltigen Stromes vorzugsweise nach der Formel

^vo- ^vt (D

in der V , V und d_ die oben dargelegte Bedeutung haben, einen positiven Wert von über 50 bis zu 25*000, am besten von 300 bis 20.000, ergeben.

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Bläst man daneben noch ein inertes Gas in der oben beeohriebenen Weise in die Reaktionszone ein, eo sollen die Beschwindigkeiten des saueratoffhaltigen Stromes, des inerten Gasstromes und des titantetrahalogenidhaltigen Stromes einen positiven Wert von über 50 bis zu 25.000, vorzugsweise ,von 300 bis 20.000 nach der Formel

ergeben, deren Symbole V_Q, V^,, V- und d_Q die oben angegebene Bedeutung haben.

Die Bedeutung des vorliegenden Verfahrene liegt darin, daQ es ein besonders hochwertiges Titandioxydpigment in verhältnismäDig einfacher und gut nacharbeitbarer Weise herzustellen gestattet. Das wird dadurch erreioht, daß infolge der OeBohwindigkeitsunterschie&e zwischen dem

Sauerstoff- und dem Titantetraohloridstrom ein gesteuertes FlieB-Schema für die Vermischung der beiden Reaktionsteilnehmer vorliegt. Dies beruht anscheinend auf der Tatsache, daß die Geschwindigkeit des Sauerstoffstromes in erster Linie das Mischungsverhältnis bestimmt und daß bei diesem Verhältnis der Durohmesser des Sauerstoffstromes den Durohmischungsgrad bestimmt. Die getrennten Ströme vermischen sich umso rasoher, je verschiedener ihre Geschwindigkeiten Bind;Iflt hingegen der Geschwindigkeitsuntersohied geringer, so vermischen eioh die gesonderten Strömt langsamer.

Ergibt alBO der GtBOhwindigkeitsuntersohied nach einer der obigen Foreeln

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einen positiven Wort von mindestens 300 bis zu 20.000, se erhalt man Titanaioxydpißmente in sehr günstiger Form. Meist haben eich Werte von über' 500 ale sehr zweckmäßig und wirksam erwiesen. Liegt der Geschwindigkeitsunter-Bchied innerhalb dieses Bereiches, so wirkt Bich die MiBchungsgoschwindigkeit der getrennten Reaktionsströme äußerst günstig auf die Bildung eines PlgmentproduktoB mit hohem Deckvermögen aus.

Verfährt man. nach obiger Formel und. führt Sauerstoff, Titanhalogenid und/oder inertes Gas aus einer Vielzahl von Einlaaaöffnungen ein, dünn sind V₀, V_T und Vj gleich der Summe der Geschwindigkeiten der betreffenden, durch diese Einlasse eingeführten Gase und Oq entspricht der

Summe der Durchmesser der für den Sauprot.off vorgesehenem öffnungen. . · '

Weiterhin wurde gefunden, daß man durch bestimmte Zusätze anderer Metallhalogenide zu fan Reaktioneetrömon besonders vorteilhafte Ergebnisse bezüglich der Eigenschaften des hergestellten Titandioxydpigmentos erhalten k*nn. 3atzt man beispielsweise dem titantetrahalogonidhaltiger Strom oder dem dazwischen fließenden, inerten Oaeotrorr. eine Aluöft.umverbindung, insbesondere ein Alumi.iiumnalz, wie AlCIj, zu, so hat daa Titandioxydprodukt einen orhöhten'Rutilgehalt von gewöhnlioh über'98 #, in den meisten Fällen von über 99 ^C* ♦ ■ ■ ■

Der Zusatz dieser Aluminiumvafbindugnen beeinträchtigt die.anderen wertvollen Eigenschaften des Pigmente im allgemeinen nicht. Daeaolbe erreicht man auch'durch Zusatz von Zirkonealzen, insbeeondere von Zirkontetrachlorid.

Die bei der Reaktion zugesetzten Mengen ari'AIllminitint-'tina " Zirkonverbindungen* können innerhalb weiter Or.enzenvechwanken, doch ha1r'eir~iritih~nBiSre~zweokjnHQt^'-^tei^ie8imr^ bis

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ß rt ö β η ι f η η η £

«Uj- IC VoI-^,'_t ^o'/ci^Qn «uC tiiti tloljrnhl do» ui-j Ti UmUitrnhulo^enulu, v.u aebmori· Dnduroh oriifij t '«it·» ai.ue oiiUifirepfiQndnTtc^-rciti^fnifNLluu nil Aluminium und/οΊοι· Sii-kor Lu'.tidi. TUgi'iimit.· ΐ)ώ.. ¹P\.\rnlulr'nJirjlotfimUuUO»:· oder du.w iu/erlüii .liifluü'oiT. kiu.m i.isn eaiüh eia iUVuiLuinhcilojiiinld «i^nlteti, «. B. ΠLl I« Lm 'i.'j Lfnuhiovia, _t DIh _Trji.i.'..nbimiuiiogouidtt liftiaifju" i1k» rti.ahi.Lan. »Ιοί¹ i/ul dor Üxyilubloa oninlulioiiücm._%. PL^toiitt(iL1'}h«u iin·! liü»iintii:^en (Ue DlUuii{j; von Anti Ine in don Tl »Mien Um. .J ibt tan κ aber· dlo niilcIuh^ptuiLndun^ /,utifiwnr* mil ilen olnin^iirun^on niuiui.nLu.i·- οιίη'.· Zlrkonyrii'-ΙΊιϊΛι ί»_ώ··ϊ»ι /u, »:u v.UhI tlmturoh .'1In ΙΊΓ.ιΙ^Ι.ώΙΙ ιΊοι· nniuLMiiivoi*i»l;» ltmj ?uc nilduiijj :! loituxi iaintru:-.^?'l»; ca ton ^ohoii.n'i, unl ;·.«.r luaboriundet'Ci «Ir.i:;», warm ι,.η.ι !»!u in Monden /cm O₁CM bia !',7 ίΤοΤ-,ί, Or*u^a.vul8U von 0,Cl bis .: KoI-J*, . 1»ο.·.ο^οο nur tile WcI «iil il «l.-ja cLn*;e T(Ui den Titan le tra hnloijoalila, vu^lbb· Din jllmillcuLoii "lrgnlinltiue orhltlt /uon._v woan ·1ίο yonjo Uoh nil*ioluRi-/.uc«nt&snri »itwfi O₁T bLa I₁J; ,. y«l-j", btizojeu auf -.Inn /u^onalyte Ti,tcu^l.fiitrR.hnloceni,d, bei.i^ct. Παα HnLutandrn.o i'i^t.iontpifidukt lint oLncu dot· J?olVoni;oAtro.tion don cln^öTlUirtan r3i"l.i(y6ri:ii\loüQi^ll4» onieprechcnden r.LlioiimgQlinlb. {lloich/.MLuL» n,\.t «Inn "ill- . c Ium/erb Indungen kniin mnn.auch die «Ium Iu Ium- oder ?irkonverbLndungen Ln dian diiFUt· tu\_t*OQO]i/!honim l>on^on i.u£eb<m.

ITan k'jfin fUr die Reaktion rentier nach Alkall- und/oder ..

r.rdalkal!.verbindungen einfuhren, In.Be/.uc ηαΓ dio Art des entatohenden Pigmente erhltlt man mit Kalium verbindungen beoonders gUnetige Ergebnisse. J)abei kanu die _ Kalium vor- .

biAdune nie Salz oder in. einer anderen Form vorllocen·

Qooiimete ^alze sind Kaliumchlorid, -sull'ut, -nitrat odor

-anetat oder, ein Gemisch dieoor Salze. PntTier iiind orc»r uienhe, JXaliuui verb Indungen, brauchbar, in «Ionon fir.i ΚηΤΙυι« unmittelbar mi ein Kohlenatoffatpm elnqii örijuniuahan; ?»eatpo gebunden ist. Belnpiele organiacher Verblridun^cn* bind

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KfO Luii-,ηΐ kj'lrj, wit; Äthyl - odor ^Tlony1 biu i ΚΌ.1Ϊ Ui¹¹VfJ f\)iii<];xxißii]i_t v..U. Knliuji.Löjizol 1 _ti\-Di-knliniin\h<i)ijlan und 1,7-Di.Kril iütiifuitl.rucon; Γ'ΐι*η«»Γ Ar;jlky]ku] Lu.:, s.71. floir/yl Juil ium odor Alk^ry^aliurnverbindun£cm wio Dlh.O iuinduroi. (1,4-Di)OiI ium-Γ»3|Γ>»'"»- l.eti-.v.niö thy !bon ί-ol) und Zylylkni ium. Wnn kram Knliuin« i^/n/.G «lein Rfiimrofcorffit'Om vor iloanor Klniriti «Sau TTonlctorinnei-e ?<uuut/.on odor nie ßanondort nlo elnon woiteron Π L ro in in die Tlnnktionnzono oinleiton, odor nrin ßil>t die zu uul.wodur doni inertun Gnautrom odor dom TiCl.-Strom

4 odor auch beidorj zu. DIo org»iii»ch«nKa] iutiiverbln)id>uißfn

inon^t Man Hm zwooknil/boigotun dem TiCl/-51 rom bei₍ tnrmn Tempern tür unter Π00⁰, vor^ugswoiao unter 500° C

Wenn tnnn die KbI ium ν erbindungen dem Snuoratoffotrom /uao kf.mi diee in dor Weine ßoouhoheni dwee mnn nie in einem Iiuft- odor J?nuerstoffBtroni durch Znrntüuben au.'inendiort. Dio in dam (tanetrom auupendiej'te Knliumverbindun«; wird dann von dienern in die TToafctloneonhineingetragen. Die Suependierung gelingt am bonton,

wenn der Sauerstoffetrom über 500° O warn int·

Die Kaliumverbindungen wirken in ähnlicher Weise wie die Siliciumverbindungen, d.h. auoh die hemmen dna Wachstum dor Teilchen der bei der Reaktion entstehenden Titonoxydpigmente. Diese Verbindungen weionen aber inoofern von don SiI ioiuinverb indungen ab, öle sie die Bildung β ine ο Anatae-Pigmenten nicht zu begünstigen toheinen. Men kann*dieie Verbindungen dbehalb entweder aliein oder Kusatmen »it den Aluminiumverbindungen oder auoh aueammen mit den Siliciumverbindungen zugeben» felle den letzteren noch Aluminiumrorbinäungen zugeaetet werden·

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ΤΌιη"·¹ ί i'Kn'iu no rl· '. ·.i:lIi tr '.j : !,.loi'u !.".citfilc i.'icr Kotnli-, ..·ι ι,ο,ι . i^jom »,u.,: ι ".-j.t j: i 1. *l%jri olj*m£jnr.nni.fm IIi.liuMVGi·- Ί I. '"MJ..'. :.·1ιΜ· !· . lyriir; ~t'?l?.r. ill Voi'toül fi\c ZUfiUtZU /ο.·..·.<» let •..•ίΐ'Ί'ιη, ¹J:- J'.π ,',T:jl:i.on "ir^nbnLsuti /xx cvzinlou, W. :.·-'.'«' In ι .·<.*. ;:.':!·:.!] ο 1·;·· Tn-pjion I Λ >.α<1 D (riiür.fti· 11·. *· '-■·.) «-.i¹· iMofi'ijü.iifMcn utiLji· 1 3-1 «-.o>io dor Orup»ioxi II / i»/;.i ί\ iii*. Alcir'^'jul«;)» L ·;-. !inter 1 3"i in Potrroht. (ΓυΐΊο

•<nn\ erjr n»lr j Γλ^ι'ιγιΙιγ.π, C» Ü c Ltita-, Kui'Tor ur.<i Zinl; o<1öv •in.-i.r·. ν·."*οΙ·«Ί·ΐΓ.(;'.·η. Dinüv. J'otr-Γ.Ι ο kiivuinn in DM»;pCfonJi ti Int· i.i ·» Zn* a '.ujorü^t itnrt\Hu_t ?.·Β· nie I.fM^ntiöiiif/uhl ( I.jf -r'iohf.lint, Oi.tciu:":Mnri»l c.lü«· -niMilnt, Oupi'inMo ιΊ<Βΐ· - il !"»I-, (Imk.-j;-ΓΓϋι·»ι }£·;: Cin!· mior £iiil:oxuln tig odor r-j'.o '. Truiui. unir.ittoll'.'tr »?n m(.»\ VoUToiislc Cf oiner cf^ Yv*' '.Hui· jel»m-lf;M Tiln·

r* KoUmIu (oinncM Lor.ul ich doo Khliurca)

l"«<*t. !,in boi tlni' Πλιι .iCPh'ii."OM«*xv«lction doo TiCl » in Ι.Ό'ΐ^οιι von 0101 Mn 10.000 0»r.·. ü'htntoil«m llotrOl ionon 'ul* r,ine Till ion Toil«! Cortison Titt.ndloxyd iipcli dor 0. /.Intic·'· ;.ii, Voi'/ugo^oiue botrjist Oio llongo on ttugo— tin I/ton !.'cUlllonui wonicor ol.» ICOO Oewiohtatuil ο auf uiv lull ion Toilc TU.andioAyd» Aiisaniälita· do»· ßßrincon >·ι «Ho für die. Vui'boaijotiiii/i ilor,PigiiioritbliduKijs not— ·' ni'i.l, .'iohtMLat*;!'.. «lie suiiuDot/.fjxidc. Konge An _;rfGin..·. ·,;

oil or <lnr putrill vorViiidung nach flor irv.doiii.iforiiigcn " oxporiiüonLell r.U. on.iiLtolndcn .MotallmongQ· ·

In da)· fun P] . Juni lQ^O oingo ro ichton nmorikaninchen Potontaniaeldun^ SorirO Nr. . 37«73^fJ. v/ir<3 qin .Verfäliron-r-ur Uc cu teilung von Titondioxyd b^Bohr^eben,. deaaeabeoondoroo Korkmnl die EinfUlij-ung von _:foinvarteil-^on_r;weiaoea, eioh nioht vorrUrbenilein Matnlloxyd in die ,Dfimpf-phaeenoxydatioii LnI. Aul" diene Anmeldung ,wir_%d .hier Buod4*U.oV;l,iuh...Boaug go— noinnicn. Dof. Vorrnhrcii »ur 73ii;fUhri.mc dor foinvortoilten

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woinoen Motel? oxydt.Mllnhän nn::ii 1-ji- j'jh"i>nlo.i AuiiiM'tiij inU in dem B «in pi «rl 4 orlUuturt, hol :loa;- ilor 3uuif»ti>CT-atr'om vomUchyl Mit ο inun 3lroi.i c-un otuor ChTor-.Mu.-i.'.riiitii'-olilorid-Gorniuoh in Burvhrung ko:r:int«. D'ldui'oh .iiol «it».ι Pooktiou EwiBchon dom Alum Lniumohl οrid und don SciU<triiU>~f ouBfjolüiit, und aa oxitßteht Alujuiniuaioxy'» in Porm kT«iii»:»t .« Toilclieni «lai», v/enn eo von tlem ΟπιιογιιΙοΓΓιΛιόιι. niiti;·.:- riooon wird, auf doHoon wnitoi'eti 'To^»j oil or in der ΠθΜ-vt ί 5U.izone mit den TiCl .-Dumpfon fcun.^r..!i:montPi.TL,

Dor gröuste Teil der foinvertcrilteu T'etrlloxydtoiLohon,' in:3benondero dea AlumLniumoxydn, hnt voriucuwoioo uino TeilohengrösBö von unter 0,1\>ax, noch boauer von untor 0,10/U. In dem genannten Beispiel 4 ltept oich dia TeilohongrüDue des bei dar Umootaung von Alum Lniumchlorid in« Gemisch mit Chlor und dem Sauereto ffstrom entstehenden Aluminiumoxyds einfach dadurch bestimmen, dass nan dia Einführung dee TiCl. in die Reaktion unterbricht· Auf diese Weise setzt sich dann nur Sauerstoff mit dem Aluminiumchlorid um, und die entstehenden Aluminiumoxydteil ohen können aus der Reaktionokammer gewonnen werden, wobei man sie so weit oben wie möglioh in Inneren der Reaktion·tone auffangen ·ollte, voreugeweiee nicht tiefer al· I₉ 20 ■ unter der Brtnntrnttndunf· Dies« Metalloxyde kOtui·!! la 99ngvd τοη O₉I bl· 20 ttolHi» voreu^ewei»· von O₉I bi· 10 Bol-# Ketalloxyd, b·togen auf die Moleahl A«a fur 41· Oxydation einftführttn Titantetrahalogtnida, insbesondere des Titantetraohloridg, zugesetzt werden·

Fach einer weiteren Auefuhrungaform der !Erfindung erweist es βich als zweokmUsaig, während flor UmsetKung inerte aase entlang der Ofenwände zu loltiin, AIa inortci Oase kann man Chlorgae öder solche zurückgeführten Abgaoe verwenden, die aus der Reaktion nach der Pigmentab'trennunß

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ν.»»ι Inn. IHe ~»-arj Bind ^o./uhiO.ich I'Hl L*n· n? r; TCCO⁰ C₁ vor/uguwolnι VUI Iur uii: fCO° Π, η Im;· '.t-\ UI irolnon ν»Ρΐ·ΐιϋΓ run '0° ■'· Λ »ft J'WCc'.iBlifjnL^nLftn "Hirt dione On?!· cm oinor TLoT? ο nftüan odo·¹ unttf»*»vnh ^ ntizotte In dr.e Oinninnore oln. Zur tünrü Qnuo knnn mnn eiu Rohr Λ·1βι· nuoh nehrruo in vunoinridoi· In JLj 0!On?.^n4 »iuijdr i.njn*} r., wobol JLd IhL.iLeton von dor v/aiul "υη otvm

un«l fjuo»· «iur !ilohtunj dun Snuorotoi'ftttrn.-i.u:'! oin~'jf>liiii»n r/ttnlon. Ππ»τ»π1θ!·ν/β1η<» leitet rrnr: jo kj TlO^₁ 0,01 bis 100 k£ '/urllck^oriUirtob Γίηο ein· IHuc* " dion«*i dft^.u, nach l?tS»;liolikoil dun /msat^ liari.Q dl«*xy.ltolloh*n »»a der lr»ncnw»r*!l doe Ofen« zu v um Vui-i.toprtin^en do» Hoolloru urrl Tl/^'crtverlutito rtu.-ch die Aiintt'/blTtlua^ zu vnrneidor.·

AnKcnd der AliliL1dunc<m 1 bin f,_t »lie oiuo AnIn(JfJ für den praktischen B^lrteb dee vorliecendon Verfahrenn ssolgen, wird Λίβ ^rl'lndung noch ^eniiuer beachriebön.

. 1 zeigt einen αcheimitlachen tUngaachnltt eines Ofens mit eingebautem Bronner mit konzentrischen RingdUeen;

Tlßt P. zeigt einen Quereohnitt durch den Brenner nach Fiß. 1.

Fig. 3 2eißt einen «chemmtieohen LUngaeohnitt eines Brinnori», der in den Ofen nach ?ig. 1 eincebfe»»; werden kann, um dann nach dom vorließenden Verfahren Titendioxyd herstellen au können.

Fi£. 4 zeigt einen nohematioehen Ittngeachnitt oiriös Ofona und oineo Brennoro Uhnlich dem n*tch Fig. Z mit '

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it

.'■uni:i-..iinijc· !Ur.l »«:;■:· «'Ir -Ho -.It. "UJ.runs Ί'·« I'-s rnfjili.rrl.i.,;·. ·Γ.. · 3LoΠ.*ο Lu S in {<·:.:.'. l.cMcr.oiv.·

.Ii Vi₂. 1 ir.l .': lj^rslo" ! ^a C?;:. A» ' -«■ o!.r»nf.· i?!.-io n.i Qchsu .ii.( juLii! .»,. Γ (υ>1υ.· i.'.oo« 'nie»··.)!, ^:>* «orbo« tHi» M.^tU

_ώ al u:.ι rv.;rjiöf Λ. Unior. ·ι»·ν- ·*·ι»·

CT.·». ·'^f (i'.noiv *<iMiiiif!jKi-:i Do-lon, -.lei' Ix: ·1 on* i.u:«lnn.^r· 7

Dei* rivGimn'· A !■»,!/ uj'oi l:ci •■nutris:'·© Γ'ΛιΐΌΛΓϋΓΜίί;·- Λ'.ιΙθΛί.ι-^ο·. Γ, 2 "-''.'.cl 4, v/olMji'diif TaH../Π^ I <1-·ι Ι·οί1·ι·Λβ ^I uin^il.L .ud :Jio Io it'-Aj Γ wioJenu· Λ A: o IoLUm^on 2 '¹^¹'-¹ Ί· Bio Icii.'ij ;_.::ι ;· »xid 3 lif..h«M boido öortnoll'«n. Al>.«t"n»1 von «lor rt<.-jl ilorjfijii^ou Lo.Vtiri^cn, tlio ui : vun^bf^n. Oio« c**'¹· nodi besser r„.r: lur ?ij, ." '-ei'vor, i-ui; Ίυι- Ji«; Lei I uns ο »u\- ordnunc entJpii^ <)<?r Linie I-I der Fi{j. 1 orkennber iet.

Der Ite»jk\.o.·· noch Fig. 1 und 2 wird nun oo be trie bon, dnnn Sauei'u'borr, iv.vockfP.sni^ au" Ubor QOO bis ζυ etwr. i7'.0° C vorüc;.iic-.iit_f von ob on in «3io Leitung 4 eintritt, wfiLron«! ein inertfie "i:r._t vor^wjav/eine Chlor,, bei Kotriul ioinperntür bis /in ijfj,· '"iUineratM* iuii SauerutolTotγόμο·*., «lurch «lio nbure CiTnu.13 ünr loitiu:- 3 xuriienst. aiolcitzoiti^

TiC^-D.M.pr d'jx'uii dio obere örftimiü in die j ?.. Dor TiCl₁-St j-ο.π l^cnii z\/i.-:r:h'!U ctwc ?Ί0 JUifl 12OC C, VOf n-raxiei.tQ /v/lyohen otwti .^5O und etwr. 7C0° C «/ami ÄCii'i, D.1.0 Qrüaae») der dr»i Icjltuiigen -?, 3 und 4 aowio die Juurfil.n.ut.MjQoohv/indj.ijkeiten «lox· Tlynktionnt.GilnoIaner uri'l de» i'-.^eirt<un Qr.no.u niitcl .labei vo boi'ochnet, dorn , sich nrich Hör obun rmfjecoboiion Po/*»nel ....

' . V₀ + V₁- V_T (II) . .

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oi.M fonivlirij* "'«j»·¹, von ^orzucnwolno Ubnr 200 bis r.u "COCC ηι·£ΐΙ,Ι.

D.Mt! ^<«ι-.?!ιιμι·1-1γ· Tltr-iwi.i.oxyrtjtcnont unit IVeInn Chlor ontal«1'un Im ein*· Henkt ΙοηπίΌηο 3C und wordon in dor gleiali T iiiof'i'en Richtung rb^oy.ogGn, in dor dor rmorntorfntrofn ιΐι«··ι·!ι rii.o DUi Ό f] r. Jn tr U I. (nioho Γί*οϋ );

i; lon Ci'nn Λ· «1«}»· Vl^. ^ oinjoiml.v.i· wittiftn knfin, lmntnM μ r.·. «Ifni ••Ιη^ΓοιτΛΰ'Ηι Voi-zenirini.'hon l.oiti-n^ön.'Din in «loi* HTi!.Io T loj;on«lc Γίηa«roi«>"f-IoLlunjj 1Γ wird von der Lnilun^ 11 υη£"1««ή, dlo ihiMi*ncLt.n innorhrlb dor Leitung 10 l«r^L. T)In 7f;lliin_k; Π ' rl'c^ *u» iiu'u.i. nnlci-er; sn«le <minn ninon ϊίΙ»ι^η.·;οη 13» »ο ·1»·ηη uir cunrumtcn nit dor HUndiin·; do·.· li':iUmß 3:* «ine rin^nirmi^c DUuo If- bll«1ot_f dio don Ht;uin niUo rhi «lh Lir Loflan^ 1 :· ut.jibt. Auch dio Leitung IrU^t >»nt«m nui* doi* Inn'ü*.;tr 1 in olmrn Hinßlti'ngr.n 14» dor no siii£t:l>i*nc1it litt, rlmir. «loi't cino fflitcclltttcs 1.7 oiitetulit, :!iu clionCnlln don T7mu« unLnfhtilb dor leitung 3Γ uti£;ibt· Der Diir<:)iR>nnu<ir tlo»· Dünn 1^₁ noil griltmfir «oin nln «lor dor Ιοί time 1Γ, wHirrnd do·* D»*«'o!>'onnor dor BUno 17 r.wockttJ^:n«i£5 no £<mi:iil I *.inl, dai;·« of don Durehmonaor dor DUao entspricht odoi· crünrior nl»: μLo int·

Dor Βΐ·οηηβι· IJ ni»*<1 ηυΓ dio ^leiclio *7ο1κβ boftcliiokt wie dor Brenner A nacli Vic· !■· Wer ^nuornloff tritt durch diq DUnon IC tui<l 17 corcdl inl(j In dio Hoi.li t lonnsono oin· Dnn nun der Ttin^dUno 1^> nunatrUtncndn, inorto Gnn untffoibt don mit hoher OennhwlnJ ißVoit Π leanonilon nnuorntoiTotro»· Dcu drunpiTUrralgo TiCl. winl durch dio DUno 17 eincohlnnen und umgibt ooiiioriieitn don Snuorntorf·» und don in or ton Oaontrom. Dor TiCl.-ntrom bleibt noch ein StUok für eich nilοin,

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v/onii ulu «onond.rlen Oneutrürnu doii ßronnoi-· Π Tanuon hu.bon.

Zu niner vollntltiidigon Von« in o him/; dor fl»inetrüiiio ou Gewöhnlich oral, v;onn «ich die StrUme von 1Γ» cm o»1»}».· mohr von der TtUndung rton Brennovn B entΓοcn I hnbon. P.«. a Zone der volletUnd Lßon Verminohung dar sfunKahat ßotronnien Ströme kann Kinn «Iurol· einen entnpronhonJon Vornuch bei Hornnl tempera bur in olnon Modell rofik-oi· odor in dcinoiilben nonktor ormitt.oln· So Icdjui mnn ζ·Π· mil ;ler erforderlichen aoaohvfindifjkelt nowohl LnTl du roh die Laitungen-12 und 11, wie au'sh ^loLchsoiUti; Aninioniurnaoetatncbol durch die Leituny 10 olnblrnen. "DIo Zoao, v/o plno morlO iolio Vermischunß boßinnt, aeigt sich dadurch, dneo die einzelnen Ströme nicht mohr α char f vonoinundor «j«l.runnt ntnd, oo diuiu von da on nur noch dor Ammoniumacο tntnobel eichhb&r inl.

Der Ofen C in Piß· 4 bouteUt nuu einoi.i, r..B· mit Scliamotteoteinon 21 ausgekleideten und dadurch Ihemioch isolierten Strihlhlcchßohiluoo "O mit einem,koninchen Boden, der nieder unten in einer AuatragoTfnung ondet. In den oberen Teil des Ofens C ist der Brenner C eingebaut, der aus vier röhrenförmigon konzentrischen Leitungen (22, 23, 24 und 25) beeteht.

Die mittlere Leitung 25 wird dabei von der Leitung 24 umgeben und diene ihrerseits von der Leitung 23. Die Leitung 22 umgibt wiederum die Leitung 23. Die Leitungen 24, 23 und 22 haben alle jeweils denuelben Abstand von der Wand derjonigon Leitungen, dio nie umgeben. Jede/ der Leitungen 22, 23 und ?4 hnt unten oinon nach iru»on gerichteten ningkragen (22·, 23· und 24¹)· Dor Ringkragon 24* bildet zuimmmnn mit dem unteren Ende dor.Loitung 23

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oino Klnvilllr.o :·"»,, »IW· Λ on Πηιιι:: uuloriirih .1«;· rLUcVlUco Γ7 bogrom-.t., itiiil onrsntio UIn^kmgurt .'3^f r.jn/uca γϊιι a·it 'lnr· 'urjLto ilon Hlngk ragerm Γ;4* oJno Hln^ltfiU! ΓM₁ dorm li.oimor ^i ο ioh oilur jK'ujgch· ri.u tin - «I»»r· Γϊΐ.η^ίΗί.τ·» ."Ll Köln fcrr.n. Dor Ringen φοη 2Γ>· noli! ioiiol loh Miaut /u-β:·Λ»ΐηυη i.ilt fin.·· Huloruoito tier. t?lng!«··»£«»!π i*2^f "inn

Jif. ί?Γ_}| ilcran Dis*'ij>;n»ni:MOi· v/iaJ«n· ^Itjlitl·. .Ί »^0 ' im· Τϊία^ΊΠσ-·» .!J LmU.

Dm· Pt'cnufci* Π \Av\\ co hotrlnhon» fin:.π rm\ ^οι·^;·ΐ'Λΐίπ:ι nrmo.'.itoCr ·Ίι.·ι^ Uo Inliiin^ :^r _f uu.-l «IK» fitf.;.i .'7 oliiM.Mti un:l «l.iauroh ^ii'mULiiIü in uic !.τι «l"f T'\U; Λαη Ol'.inu (J· rifiill'.::Kt: R r-I:Lionnaonn .tt.Γ·!*»μοι\ ΙΓιΐ.ΐΙ, Ύ\.ί ':·}>::■:^:.* i,: itil ι.,» ii cni'.'gu'.c In .11:· T-oltun^ ·\, "In ·>ο·:·1;:ΐ!Κ nn3 ₁;.',:: ι,π.Ι /_k"?u:i'lniiiiioh1t»i-"-il in Γκ»ΐι nt ι:^: iil.,:}ui»ul nn^»i-

!Vt.jJOTi in Λ Io Trfjil."»i>j ;·^ :u./J.o TLft'.t l »η ΊΙυ Lult"ii2 ·*· ο In.

Ttrüt't UOJ tin·· Rγu *;-.*:iLo "f.* η;·α lor· DU.'·«; "7 "'-'·'» Uj' .<ϊ...·:1 οι· '/,nrJiishi:!. vc»»\ .itnot· »n·... iloi* O'iirc. '>· .;'. -"n.-si-lrii ':;.T«ir- ^n:;tiL»'Of·. nail iIi.mih »'on Λο.» ί·ιΐί: do»' l)i.'::c : .· ».;t:;i.r .· I ·; il :ti Γ.Ι..ΌΙ¹» Tturj niilni· hh-I iMui ϊ 1.1 iifirtT. 1 »"· ·*1·ϊ >" _VJ"^:· ·!.»"· .*·■*■ !·") iliiLiiiui'i':M»> .'ill wi.i'(] Γι;;!". uO'V-i't .·, :. ι'."ΐ..·ι ·. i.ii i ^:i: «■»:·;,''!- Τ«ΠίϊΗθιΐ|- 'Ov.m.u jiiiud f i.l ΤΜίΛ»ίΙιοιι^/"»ιι:;·.ιι w>n wüuljr. ι· vi :j 0,1Γ·» vorj;nj::.<oir;(j von wrm⁵.^i!>· '.Iu <""|1C^>, «»>.,/,11 ο rl.. TLn Grnrnl ί!ίο:;οί· i'ral. ;iiii..it1>i>l bnv oia'-t'etuMlur C/ilf '· tor; 1 Idjt Ί.·ι·υι, iliisu Lin Vorhin tn Ih λιι Ίίι«< vi.">«<ii(lr:.^%iori ο'·αοι· ιιΙοΓΓ lute· ähiu 1:1 ο Lau Ken^o Alui<ilii.L>uu:hli>"Lil ftLi.j-il»i'·ι«οι< w L ι*«1· Dr.» ι!|\!.ϊ;Ι.ί·ι1ι;»·ιλ ^»ιμΙ.ι;^!» ru*<; M -Uiiiiilu uiil £»fiiiCiT.toiT «Li':l rtmui ^l/.>n nun lr:f D>U:>*.> :'

Mihgnbnn. llor-^n)«· rv». h.-üsI, »ίο«·

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V₀ ♦ V₁ - ν_τ

In der V₁ gleich uor Summe der Henchwindißkeiten der nun lion Dünen i-8 un«l ZO nuatretendon Strüroo iet und 4q die ο bon angegebene Hodoutung hat, errechnet sich aus don (ionomtgeeohwindii·) ο] ten dor vornchieflonon Strlime ein jiooitiver Vfert vor/.ugoweiee Übur 300 TjLo ?m 20·000.

Infolge der aeöclr.vindigkeitauntoruehiede werdon die voruchie&enen, miteinander vereinigten iUrömo durch den SauerstoffBtrom in die auf ihrem Wege liegende Reaktionn-•Λοηβ gezogen· Di ο verschiedenen StrUmo vormioohten oich in einer Zone nnoh ZurUnlOegunc oinon bootiiranton Wogen von Λοι* T*Un«1u«{j <loc BrRrtnoro M iunsrl>t»lb den Ofeim C· auu vo?.l<iirnJ>.c, ι.ί.ΜθΙjK:n(Jnι·. Γη oino·· vol.lntUntligon Vunniachung *

•linc'i!' Γ.ΐ.ι·Γ·πο in Molcliov "Vf.iöi», Ot r.r. koinor Οκνοη «nino iii'Gpriii'.jji in'ο ;;»:i.M.iiao!i:;oti.u)ti; ΐ!'!ΐ·.ο··.ϊΊ \ , 1<.omiftt οιι'^ηννΙΜυι- Λ Ιοί) in vmn 3.^·. · \a\\u l^r,._t iin nTl»jf« ·«)■.*.) »nn j'O^rji· t.ohi' p.3.3 •v. ;.w«-t.nn<3 unl.ofli.'Tl» Λοι· PUr.tlmvr «lon 13roiin.o-ra C. Dicno Zone flor νυΉ str.ndi^on Υο··ιιΙηο1ιυη^ do»· Htröiae knnn man tluj'oli oiaoi· Vo.'rnioh in der oben V»o»olu^%inlio»on T/oino wit Tiuft un<1 Airmniiiui-.irirjotntnebol 1»fi1 1?η«·ιηη3tuinporatur ci*- miiteln. T)r?.n nn totrshende rrOduUl^ominoh r.ieht nmn dniui pr!-J;t.:.nch in «Tor ^I.uiol'on 1 inoovor ti ich Uung nuo der He&ktlonuv.on^ 30 n.b, in dor «l<sr Snuorst-offctron in oio einjfjlnson woi'don

t duroli Oio Rinß'lUoen 6, 37 und 2Π dor Fiß. 1 Mk kann imin Λ&η ürjnpffUriniso Titrntctrnchlorid auoh durch iTiehrero Lei tun gen einfuhren. und föi Tier können die MittolclUnon 0, 3-5 um! ?7 dor Piß· 3 bin -1 fUr den Sauorutoff

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nuol tiL»«rm κ.R. φΐπϊι·».·, l-nolmn Qu«i*t»«?V\itt iinbon«

Dlι firniiclottnndon Ttaiiiplol«» nolion dio TVfinduiig noch ntfimr ο«·ΊΙ.Ίι'.«»νη, οΐιηο nlu J

D« irt·: in! 1

In oLnoM ^T ikloi*, ·1ι?ι· Uhniich Λ em In Pig· 1 4nrcootolltan

VtUr₁ itInIHo mnn TLtttndioxyd »11 1iohem..Dookvei^ , einem blUiilLcMn Fnrblon, ilnnr oittn Verteilunc dur Toil«:henc»*UuHon tint] einer miagesseichnulen Durohsoluiilio-Toil«:1 ui^rUetie hoV» In don Ob·!·toil dou Ol'onn» der wie »Ιοί* Ofen Λ* der Piß· 1 cub/nut war, imion 100 mn D»irehmaoLir hut to und ο in« innere Tilnco von 400 tm hatte, war ein Bronnei* mit dor ßloichon RUhronnnordnunc wie der Brenner λ oingebijut.· Di«· u\io Qunrz hor^oatallte Loitune hntto einen 1 ichton Oui*chinQ08or von 4,4 und olnen äuoaeron Durclimusani* von C,ß lan· Di» d>enrrO.la nue Quar« herßeotellto Tieitun^ 3 liritte einen Ιιιηο»·βη Durolimoooer von 0,4 mm und ο in on Uunueron von 10,4 »m« Dar inner« Sitrohnonoer dor obenfallr« auo Qunrs beeteliondon Loitun^ £ botruß 16,9 wm, der UuBuere 19,9 mm· Dio Leitungen wnren so nnßoordnet, dnuri ihre unteren, nnoh dom Reaktorinneren Beißenden Rifndui* in einor oin«icen T3bene lagen·

1000° C vmnnoa Snuorntoffcne blies mnn nun eit einer Oenchwindißkeit von QC Hillimol/tainuto durch die Leitung 4 oin, wiUlrend durch dio Loilung 2 80 Hillimol/ltinute eben fall u uuf 1000° C vorgewürintee Titnntotrochlorid Mit einem zusätzlichen Oehnlt von 2,4 Millimol Aluminiumchlorid und 0,1 Millimol Silioiumtetrachlorid eintraten.« 03oich2eitiß mit don boiden Ronktionnteilnehmern wurden . noch 32 Millimol/fiiinute Chlorgao 3 000° C wnmn duroh die

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Leitung 3 eingeblnn«m· Der 3r»U9r«lolT n*i*;Jn>',o mm I.e.* durch die DUae P> mit oinor SaticW/iudlgVpLt /on 10^: .vn/ Sckundo in dri.'i Inborn flea ΟΓοηπ, ¹WlUiι··?ϋ«» &Loiuh£oilij; rlr.n Chlorg&u durch dio RingdUoe ^r) mil ciiior (Jouoliwin.U koit von 2600 mm/Sokiuido und drunpi.*ninnlgen TtOI. ι,Li nnso^ebnnon Gehalt on AlumlnlumeMo»*id und 3ilioluiiil<ilrti~ chlorid durch die Düao 6 mit eln«r Oaechwlnfliskoit vt>n 10^ mri\/Sükunde in dun Inn ore don ΟΓοηο iitrümloii· Don dort onto tun <1 one Hohpi^jnent r.eißto nuch Abtruniums von ιΐηή Oxydationngaocn durch Filtration «Incm Uuuuorat hohon rjüHult «η Rutil, ο In otfirkoa Daclrvorfti^on und einen, bliiulichon 7arbion» Die OonohwindLgkoltor. de»* nus: len eTitnprochoTidcn DUaen in Ti« Ran trebnndett OnnntrUme orgahon nnoh ilwr 7ocicol

V₀ ► V₁ - τ, (H)

in der ν_Λ, V_T «uid V_m die oben nngoji hnbon und d- 4_t4 Lot, «inen poaillvan ΤΓοι·«: von PXx)O*

ι- ^l , - ' lic ₍

Boiapiöl ?.. . ' '

In einem Ronktor, der praktinch obenoo gebaut wac wie dor nach Beispiel 1, sich abor in dor OrUnne dor jDronner^. loLtungon von dlennm uriteroirhied,. liena ο ich ein iiuaaei'oL| hochwertigofi Titondloxydplgmont ho fet teil on· Dabei hat tu die Leitung 4 einen inneren Durchiuoaeer von 6 und einen UuoBoren von 0 nun· Bei der Leitung 3-w«u\dei? Innere Duruhmesuer 10 mm und der Uuaeoro 12 tarn, wUhrend dio Lei lung 2 einen inner on Durohmeouer von 14»7 imtt und uinon llutuioron von 17 mm nufwleu»

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It

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Dur»!'i '"ill I'/lV'iij A rt1 f^: ···■".·» »·.·* TCftC Π vim'j.v..·" .·;. I ..,··

flu.-ish «II.» tiaUn^ 3 :*0. Π'.ΤΤ Uiol/hlnuUi o»*..;i.*i llu

Mill* 10CO^4- 0 νο'^.jwi'cM)! ο.! Hhloi'jiMi Mivl j! »iic'i/o^;. Iij ''*vt*U

iUu 1>ιΐΛΐιτΐϊΤ y «1·:γ.ι·Γ;*;»ϊ·.ί«1·»«ιμ TlCl₄ nit tfsrnollu:.'. To:·.ncfutür und cli;n* flascl.wln-ll^oU von. 00 XHllKoVtölnulQ ^#·-^· Bor TLttuitr.U.viclilo.-l.iutiO.ii .h.IUIjI". zur.Vtvi.icli ?,4 tÜTllmol Α1ιιηιΙ.ΐ·1ιιι··;1·,3ο.'Ιι1 un»l 0,1 rnilr.nl. Γ.Π i.cLni.*tiotrnnhiorlil· Üi'.'J iOho Titiiiulio^ydf!(jr.ianL γ»ι·μ ·\μι· ;ϊο.·Λ*11ο»ιϋι-

L r.-i Ri»ti1 nn.\ oin ;itiu*kcq ·ϋΗίΐοη Ίυιι Pl^P«r»L:i und ihre VorteLlui»*; wvoi. »ohr ^it. TTnoh il«:t· Pormol

in doi· d₀ Λ ft«·· wit, orgrbon «Uo f»oa«1i\viri<n^lc.LU ü*u Sc.u«r» to rrr.ironnr» ult V'400 i.tnp./ij».ns ·,'."illo. »lot» CMornU-omoo «it l?00 Μπ/ηοο· "n»l tVi.o «Inn Titnnt«Lrr..cMot*it*lt» nl.l/ ' 24^0 mm/uoc» oinnn ponitlvun Wort von 6¹JO* ^: ' ^;

BeiBpiel 3

In einem Ofen moh Piß. 1 wnr oin Dronnor eingebaut, doeson Dauort lUrinlich dor nach Pig. 3 war, mit ilor Aunnahme, df*ne die leitung 11 keinen TUnckrngon 13 hatte und dcaa eich dao untere Ende dor.Leitung 1? in gleicher Ilöhu wio dao der Loitung 11 befond. Die Leitung 12 hntto oinen Innendurchmonnor von 7»4 wm und einon Huoneron von 10,4 mm, die Leitung 11 ο Inen Innendurchrnooser von 24,3 "im und elnon Uuuneren von ?6,!\ mm und dar Innondurohtnosnur ilnr Lnitunj

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10 wfir y.\*j imp, do·· V.wmnm 3!> mi«. ΛΠ ο XoIt.uη;;«u v/#n nun v.r-r/. und lmUun JcmoU»·. rfloUi.o /,bwinndo ^n dor iiU«!lir»1iun, dri.u pomllul'.ji. I-oHunc«w»:.Twl· Din loH.im{; 10 Ii-Hf; n.i ihroM unl.n^.i ?'.nOu ftir-nr ir.niii·«» iU^kra^n 1A_f .lor Mr. Ubar die Tiuionv/M,j.5 dor-T.«j.U;ui{i 11 hInwiiXrQi;I. Die ι:» iHitni!.·- 1 one IUntflUon l/i Hn^t 3»0 ι-·ι.» untwrbfdb d.₄r nr.ioroi· "aidoi. Ίοι· L«»Himtfm 1.1 «md 1? u>id hut oinon D.ii'«-;ii..u!iuQr von ί?4,3 ·«■·". 01« ninßilüwo 17, 'Ho von dor ZOW, TiUm liin-dli::». 1Γ. p.uMini.'inn- mil do»«i «nloron ^nrto-der LoiLun- 11 ^ubildoi; wirrt, h->i oirin i'.nhl J U.broit'j von 3,0 rim.

1000° C -./.'mtso:; riuuoi-ijturr,-:·» ΠΛοπ;»'- ü.U.

Kf.i1. von -°.8 Mtlliinol/;·;.!!. Λα.·.·1. iUn Luit.^ 1:: αιν! oooiioo

_W.,_M11 1!,,1,,,-,Hi ...il «Ι..·».· 'l«u:«;l.v;iu.U-Kr.il von 1/. Willi«»!/ Πι . <\vv2h .1Io Lcitunß 1! '/'U Dr.n CIiIo-^" n»"^¹¹ Alui:.iniuirt«liV._tM in aol-.-tiorrn.nco, '''^:* Λ!."-'·"* «lurch «Uc L.iit.Jiiv π yxnummn I..LL -hm CJJor/;»». r-tl «inor dii l:oil. voji .?,.? Pill i.i'iol/J.Tin. μ trum L MoioliWiUii wird TOGO⁰ C wrrino« TiU-iU-ln i-Moi-id ·.*.!. ·ι.1η.ιι· rtß.-i.:}iv*.un vor. 'M> Mi? 1 lüüi/Llin. rtu.·«¹·. ·11ο 1*ιΗ:·ΐι;; ^C üru dmr,orriiii«ii;».· TiCI^ «iiUu'Llt SiI 1·ί·.«·ιιΛοΙ.π .:)ilorl<

.l.-.r: i>ll. il»<- f.nrsi.iir'fs)· mil. olnor (3u.i«:iiivlri«HjV«l·· v*

.0,1 Hill JMf.T/l.'ln. ab· l.i-iul..

Dr.» lloiiiii;;i..f:r.l 1»uL «roh tseiuor AUlf-stuiunj v«.»n ·1ι.·η Pro«)uktjr:«Qii, in «lcnori eu πυι;ι»ωνΗ»ϋ·5. χ:;«., ο inen liohcn aolir.l w mi Tin I.D., f.'i.n »!.iirl.iiu DuoV.v«rraii;;wi un'1 f.-J.non b!ΓΐΠ icshoii fforbion» Dio V'srioilunj; «lor Toil i.Oionc'·''·»"·» ^{im<1 ihlMI} pol.rintncr-i;::r?n :»in'1 ,^U D-Io flocisliv/imlicltoit 0«»:j i?nuor jj1.orriit.-oir,or. \^.tr\\^L· S¹;«!»« iiim/nn«:·, die-dan Titmitet.'f·- fi1)1orl.«lrH.r'm;io!i f>00 iiim/i-.oo. und dlt; «In:: CIiI ο rn 7'.'. mi.i/moc·, ko «lnnr: ιJi^]ι «ηο}ι dor Kon·««»!

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el« poultiver Y?orl, nUr.i>itih /JOO, errechnet,

■^iir din α ο α Boi:»nio3 «llonto oin Tionktor der in Fig· 4 Ur^r₁VCiSLullten Λνΐ, Der r.unnon min HU-KLbI och oufgobnuto und olun t-'.jjadockto Schuchto Ton .alt lconzcntriaehor Bi'onnei—. ιMior.lnun^, «Tor i,.il Schamottesteinen t'UngoVleidot war, hatte oinon Inncnduro.hpionnor von 60 on. Dor in aoinem Oborteil , oinvol>r.uto Bronnor onteprnch do»· Bnuart doo Bronnoro C niui'n VIiZ, 4· Zwiiiohon dor BroTinennundunß und dom Auolaun dm; Ofeno C* lug olno 2,5 m lanc° Henktionekammor·

Die I^oitun^an ?5, 'sA_% 23 und 22 doo TUr dienoa Beispiel verwendoton Brennern waren wio diejenigen des Brennom C In Pi^i· 4 ungeordnet, Oio loitunü ^5 hatto d.non Uuunoron Durchwonaer von ?.yj noi und oinon inncron von 38 bbb bei 190 nun TJingo von dor Kündung auf;värtu. Π ach dieser Hinge von 190 rnm bei 3O ^m Innendurchraconei· erweiterte eich das tnnorejf dor Leitung 25 plötzlich auf 100 mm Durohmeeaer, den es über die Lttnge von 320 rnw beibehielt, ao dass eine zylindrische Kemraer von 100 mm Durchn\e33or und 320 mn Hoho entstand· Das Innere der Leitung 25 war ganz mit Schoxnottestein/jrC ausgekleidet, während nie auasen aus nickel bestand, dno innen mit Luft auf 315° C gekühlt wurde· In der zvlindrischon Kammer war ein Rohr mittig angeordnet, das etwn 150 mm oberhalb der plötzlichen "Rohi'orvyeiterunß zu "Rndo ging· Dieses Rohr war unten ver-

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oohlosnon und bectrmd nun Lnva (Couo»*i'oBtoo AluuinuUitsilikat)· übor oino LUngo von Γ¹.* Mo 100 rum vom unt.oro Endo dioaen ftohroB nun wir oino Anzahl Vluinor T.tfohi-r ■it jeweils Γ·»5 iwn Durchinootior vor^enehen, so Of no Oe r Ins Itohrinnero eintratondo Oauetrom durch dieoo Woher In dio durah die FrwQiiemtnc «lor T-oituitß ?^fj cebil»1ote Knmmor eolmi^to· Dionon ©in^onot/.to Hohr lmtte oinon Husoeron Durclim«ttaoi· von I? mm und uinon lnnoren von 19 m.

Die Iioituns 24_f din β ben Γαΐΐα nui JLnwendi3 rait Luft £okUhltoa Hictrel bontnnd, hntto olnon inneren Durchnonoor von 250 am und einen Hunneren von ?00 mm. Dor Ringkrßßon ?4· ι» untoren Τ?η1β der Leitung Γ4 wir C_t5 rar untothnlb don unteren Täideo der Leittin^ .?5 nngobrncht, co dann iUo dfttiit ein« C,5 mn RincdUse CO mil C₁5 nun ScWitr.brnUc bilde to· D«r Ih^hniom«c ·· «lor DMmc ?Π ιλιγ Γ» 3 nmt. IUo djonfnll.i nuo eokilhi ten Π1«1;ο1 btdbhnitde loilun^ ί?3 hat to einon inneren Oitrehmon&er von ΓΠΓ» mn und oinon üuntioi'on, von 324 »«·· Der ninekrncon P3^# nm tintoron Ündu doi· Lc L-tung ?3 bildete r.uoninroa »it dem Hlnnkrocon ί?4· "Ino liinc düne ?3 von 70 ran IKu'Riunosner und oiner Sohlitsibruito von* 6_t5 β». Die lurtgokUhltn Π ick oll ο i tuw^ ?.? hntto olnon inneren Durehuesoor von 350 mm und einen Uaouoron von 380 mct Der Hingkracen 22· bornnd oioh 9,'> mm untorhnlb der üntemeite doo Binckrnconti ?3» und bildet rf mit dio&orc Euonmon eine RinedUoe 2C von 0,5 rm Snlü itsbroitc und 76 an Durchaeueer·

Der Brenner C paonto dicht in flon Oberteil don Ofoiiu C· hinein·

Mnn rUhrto nun Kohlonmonoxyd.'^nu mit nlnor

von 4,1? Qrainm-IIol/teln· von dor LoLlun^ ΓΓ· r«»«n in dlw Hiti«

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7 ye- - ■"■; V. '" ■ '·. ,

der erweiterten Kammer ein und gleichzeitig Sauerstoff mit einer· Geschwindigkeit von 11,0 Gramm-Mol/Min, in dieselbe Kammer, aber p.uyrierhai.b dor Leitung durch die da» lCohlonmonoxyd oinntrüul.o. Kohltmmcmoxyd und Sauersto.LT hatten beide Norinaltenipe'-ratur, .Esim Zusammentreffen der beiden Ströme, wobei/dan ICn>il«ni!-ionoxyd durch die Löcher des Rohres in den Sauertjto Tf strom", eintrat, zündete man mit einer Jcloine-n. in die ICamt.-ior ochlagonden Flamme das entstehende Sauerstoff-Kühleiircionoxydgenisch/' wobei ^; ein C0_o-.Iialtiger Sauerstoffe U-OiH. (ot-.vaö über 1500° C warm)"'" cn. I; stand j geschätzt nach der Temperatur der Schamottesteine. Dieser he iss σ . Strom gelangte) o.Miiri aus. der Kammer in denjenigen Teil der Leitung '?'■), deμsen Durchmesser- . · 3<3 imn betrug und. »trümte damiacht" St'i.mdeii lang in· das Innere deü Ofens C ο im, worauf Juan 0,1 Gr ainm-Mo l/Min. TiCl^".mit einem SiCl^₁-SiJiIrItZ von 0,ö^r> Crrnrnm-Hol/Min, durch dio Leitung 22 «u.rührtR. Dan o:L7, iuiumtetro.chlorid enthaltende 'i'iOl- wo.i· boim Dintritt- in die Leitung «?i: . " 4^7 C'warm. Gl ο i ehe. ο i t;. Lg ui.LI.. dom TiCl .-Strom _ liens man 150 C warme a Chlofga« mit' einer Geöciiwindigkeit von . ' ' 3 Gramm-Mol/i.Tin. in die .Leitung'24- und' ein ebenso .warmes GomUich au (3 C hl or gas und Aluifiiniumtililoi'id mit oinem ' Chlorgehalt von 1,4 Grumin-T.'ol/r.Tin.' und einem Aluminiumchloridgehalt von 0,2 GrMiiun-Mol/Miu./ln die Leitung 23 ^: oint/ceten. Nach 120 MinuUeti war die Rüfiktionszone . ; ' 1260° G wann geworden.".

Das Titandioxydpt'odukt aus dem Inneren des Ofens. C hatte nach meiner Abtrennung von' den Produk ligasen, in denen ' es euopendierk war, ein hohes DeckvermOgen .und ergab einen bläulichen Farbton, wenn man es für weisse'Emaillelacke' . verwendete. Die durchfichnittliche ToilchengrÖsse des Pigmenten utid die Verkeilung dieser Grösson waren auhgejieiclinot. Ikich der Formol

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■ -. ■ vr - ' .·■■■'

V^{+ ν}ΐ. - V

irr der V-r die Summe (lor Geschwindigkeiten des Chlor— · ' • · i · . ■"'.·■..

• ι.; t ro hi es und -des Clilor-Alu/nihiunioJi] oridstromes'ist und Vq, V(jn und d_Q die obengenannten Bedeutungen" haben, errechnet sich aus den .Geschwindigkeiten ,der verschiedenen, aus den Düsen 27» Ρ-β, ?.^:a und 29 nuntretenden Strömen ein Wert von

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8 0 9 9 0 2 / 0 7 7 6 ^BAD

Claims

Piitcntnniipriiche:

3.) ierfnhron zur Ilorotellune; von Titanoxydpißmenton (lurch Darnpfphnnenoxydation von Titantetrahologenid, intibnuondero von Titantetrachlorid, in einer freien NenlcUonnzono in einem Reektionnrftum, bei dem man einen nuuerntoffhnitigen Strom ßoradliniß in die Reaktionosiono einleitet und mit einem gesonderten titantetrahalogenidhnltißen. Strom umgibt und das Reaktionogeminch aus der Reaktionszone in praktisch derselben Richtung abzioht, in der der sauerotoffhaltige Ström in die Reaktionszono eintritt, dadurch Cekonnzoichnot, dann die lineare Geschwindigkeit don n.iuorotoffhnltißen Stromon ßogonüber der deo tituntetrahaloßonidhaltißen so ßrooa iet, dass sich nach der Formel

^vo-^vt (D

^do

ein positiver Wort von über 50, insbesondere von über 300 erßibt (V_Q bodoutet die lineare Geschwindißkeit des sauerstoffhaltißon Stromes; V_T die Komponente der linearen Gouchwindißkeit dos titantetrahaloeeniddampfhaltißon 3tiOmos entlanß der Achse deo Saueratoffstromes; d₀ don Durchmesser des oaueretoffhaltißon Strömen bei der Tiinleitung in die Reaktionszone und unmittelbar vor dem Zusammentreffen mit dem titantetrahaloßonidhaltigen Strom).

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?..) Verfahrrm nr.ch Annpruch 1, dndwo'¹ ^ol:onn£oL«:'i>not, dnsa der crtuerrttoffhultige Strom in I.Uli;; in !Uehlun der LlUi(JUMChGo dor Honktionor.ona ninyoloi. lot wird.

3.) Verfahron nr*oh Anapruoh 1 und Γ, dadurch «jnhonay.eichnot, flnon dor οϋυβχ·ηΙοΓΠιαΠ ti;;o und flor bilcai totrnhalo^onidhn] tl«;o 3lroin vor dor-m Tünli'i.tt in dlo norxktiontij'.onn in Berdhmn^ .^obranht woi'doru _λ.

4.) Vorfnhren. nach Annpruch 1 und T!_r duduroli zoiclvnot, datiu mnr\ zwiochon dom HnuuVBto Strom und dom bitimtetrnluilo^onLdhfil tlß«n Strom ο Inen inerten ΠγππΙγοιπ, Iruibcfionilcre Ohior, eiiilui. U-I₁. die linoaren Gonchwi.ndlgkoi1.oii don UWioriiLniT-

Stromeo, doo inorl.cn Gnnufcronou und «lon titontotmliriloßenidlmliinon 3troii'On na boniOMitor» :.;i.n-l_f dnon oioh nn.uh dor I-O

⁷I - ^VV (II),

in der V₁ dio llnenra Qeßchwindiijkeit dua incrton Gaoutromea bodoutot, ein poaitlvoi* "/art von Ubor 50, innbcBondoro von über.300 ergibt; (V_Q, Vm und Λ^ haben die in.Annpruoh 1 tujceßobenf» Bedexjfluns) ·

5.) V«rXo}iren .nnch Anapruoh A₉ dadurch d&Ba maa eunllohnt den· aauorotofflmlti^on Strom mit dom inerten Gaantrora und dnnach dionu voroinißtcn RtrUmo mit dem titantotraha3.ogenidhal-t.iron Strom in TIorHhrung bringt wobei dlo lineuro aeee.hwindicl.-oit-

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u ;»; Ι:.· ι·! .·ύ ^r'· -Ί-Λ ι ·>■'... κ rj uL<:WI. j '"ü.'h»· : \:ι »Ho ;"> θ f.

-.lit:·.;: <1 U; ü LticM'f '*onoliv/iiui L^¹.;"'..:. ίο.; .ί.ηΟ'Ίοι·. Π·α·.-,.!; M.i'j.; ··■;· 'Ji-Mr-. ".-!,'I₁ I»,,· '. I's'.no»· 'Ia «lld 1ΊΠ P'.fi .... rjcM, 1 jo··. Ίογ. ί'-r ι ο \;lo "Π,ίΠ !. ij'»n 11·ΐ·οι;«ϊί' '.tv\,_t olnjo

7.) νΓ:·'ϊ'ί«1ιΐ·«:ΐι ri';f:ii '■· ..['i'ucli 1. lii.n Γι, ·1.'.ίΙι.ι··«**·ι _%j'.sk .·.·· Ί.ι:'··.ιι '_t il.'itu: !■:.! Ί OR Γ. Γ VlO 'TJ ΙΟ ^;> !."ιΓΠ t Ϊ.£Ο·Λ "tl'Ori «Inr: '.Lt'v\t-ΰLi'»:'u.1 o^fjjiϋ11;η.Ί 1.l;jvjn Giro:' ^t**··'·1 "^ o3 -/uo •if. Iu" '. «Us Rftf.V ti.orr.r-.ono cini j Lie t.

Ο.) 7αι·Γί\1ιι·«:: uiol) A:v.\<i.M.if.1; 1 hUi 7ι

oiohiiiili «Imuii »l*2n inorloii ^f}n.-nj.:'i.ron oder tob'/'.lvrilo^KÜLvlhiiT li^.iu Strom oin .Mupbiiui··- ύηό ?,.·.··'. on bun.-..' 1 - :ut^ft!.:iu(:hb

¹J.) νη.·1'-;.Ίτοιι ".«:«:h Λ'ΐα»η·ι."ϊϊι 1 l.ir; T₁ /.oiciinijLf ιΐ.'κυ? doii. I ro c Lon fr.-ifiat'-oi.i oc!ii' »lei:: tlt»n— koti'iihf/io^nniillw-1 ti^en Strutn Siliniurr.kctVachlöpJLO " und Aini^ir-ii'UHshlorld zujcwiuisht. ./oideiii " '

10·) Vorrahrcn mich AnoprucU 1 bi:j 9» dadurch ßokenn- · zaiabnnt, Anau dew auueratoIThalkisen Strom, dem titaiil.etrnhalogenidhnltigen Strom odor dem Inertcua-

akrönt ein Ket.nilhalo&enld nun den Gruppen IA, IB₁ HA odor HB do« TPeriodiBohen Syntewa und/oder oin Silioiumtetrahiilojjenid, insbesondere SiCl., stugemischt wird.

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⁰⁰⁶ 14673S1

11·) Vorrnhi'on nnoli Amipruch 1 1>in TO₁ »It-tinro!» r.oielmot, drnn n\n onutirtitoi*l*1ir*l li{joi· Strom ein Gominuh nun ol oinon in rom 3nua.ml.ofT und prnduklcn olnnn 1»ι·θιΐηΙ*ηι·ηη Πηηοη

TΓ.) VoiTahi'on n;inli Anopinach 1 Mn 31, iltidurch

/oIeImOl₁ «!nur »1ητ· iiiiuomlo-ΓΠΐί'.Ι ll^« ?*l»*om holnnor !'¹U «Ir.i* IiInnLfjIr: luOo^onLilli'»!. Ii^'¹ ΠΙι*ολ iH!(^»won«lot v.ird·

13·) Vorf· hron nncli ΛηΜΐ·ηιυ1ΐ T Mp I'', «ΙμΙπγοΙι c«konnzoichnni, Ληιιη i»!»ui «lon lilrmlotriilirjo^onidlirj tigon 2'ιόγι itua olnoo Hin^lUnn, «Ho don nnuoroiorfluiltißon

14·) Vo r Γη'won nnoli /autpntch 13, ύ η du roh ^e

dnnu i.irm dan liLimtetnUmlo^onldhtil ilßon Strom nun !Unßduue in Dncnror IUchtunc mit oinom Vfinkol

dor StrUmnnsariohlunc deo enuo ^on 3troiiou in dienen hinolnleitot.

15·) YerCtOiron nr.ch Annpi*uoli 3 bio 14» dadurch ßekcmnnoiclinot, dnnn non entlang dor ΤΠΙηββ dor Reaktion»! zone ein inerte» Gnn leitet.

Pur

Pittaburßh P3fto Qlnon Company

Piltnburßh, Pn», V. ΓΛ. A.

Recntaanwalt

809902/0776 y

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