DE1454824A1

DE1454824A1 - Process for the production of granules or powders from fibrous dry cellulose ethers

Info

Publication number: DE1454824A1
Application number: DE19651454824
Authority: DE
Inventors: Hans Kletschke
Original assignee: Kalle GmbH and Co KG
Current assignee: Kalle GmbH and Co KG
Priority date: 1965-06-15
Filing date: 1965-06-15
Publication date: 1969-07-17

Description

Beschreibung Verfahren zur Herstellung von Granulaten oder Pulvern aus faserigen trockenen Celluloseäthern Celluloseäther fallen bei der Produktion als mehr oder weniger stark wasserhaltige, fassrig klumpige Reaktionsprodukte an.Description Process for the production of granulates or powders from fibrous dry cellulose ethers Cellulose ethers fall during production as more or less water-containing, clumpy, lumpy reaction products.

Der Wassergehalt dieser produkte liegt meist zwischen 50 und 60 %, bezogen auf das Gesamtgewicht.The water content of these products is usually between 50 and 60%, based on the total weight.

So ist ein Verfahren bekannt, bei dem das Rohprodukt zuerst mit etwas Wasser verknetet, dann grob zerkleinert und daraufhin in einer Hammermühle fein zerkleinert wird. Das so zerkleinerte Material wird in einem Trommeltrockner oder einem Strömungstrockner bis zu einem Wassergehalt von 6-13 , ebenfalls bezogen auf das Gesamtgewicht, getrocknet. Celluloseäther werden dann als trocken bezeichnet, da ihr Wassergehalt nicht mehr fühlbar ist und sie mit der umgebenden iuftfeuchte im Gleichgewicht stehen. Geringere Feuchtigkeitsgehalte sind unzweckmässig, da die Celluloseäther sonst beim Gebrauch nur langsam quellen und sich auch nur langsam lösen. Jedoch werden mitunter auch Celluloseäther mit einem'niedereren Wassergehalt als 6 % hergestellt und verwendet.So a process is known in which the raw product first with something Knead the water, then roughly chop it up and then fine it in a hammer mill is crushed. The material thus shredded is in a drum dryer or a flow dryer up to a water content of 6-13, also based on the total weight, dried. Cellulose ethers are then called dry, since its water content can no longer be felt and it is combined with the surrounding moisture in the Stand balance. Lower moisture contents are inexpedient because the Cellulose ethers otherwise swell slowly and only slowly when in use to solve. However, cellulose ethers with a lower water content are sometimes also used than 6% manufactured and used.

Es haben sich jedoch auch andereVerfahren zum Zerkleinern und Trocknen des Rohproduktes eingeführt. So ist z. B. ein Verfahren bekannt, bei dem die wasserhaltigen iLohprcdukte zwischen zwei heissen Walzen mit unterschiedlicher Umdrehungszahl einer friktionierenden Walzung ausgesetzt werden, wobei gleichzeitig eine Trocknung stattfindet. Bei diesem Verfahren wird die Trocknung z.B. bis zu einem Wassergehalt von etwa 12 % getrieben und das Walzvlies dann in einer Hammermühle zerkleinert.However, other methods of grinding and drying have also emerged of the raw product introduced. So is z. B. a method is known in which the water-containing iLohprcdukte between two hot rollers with different speeds of rotation frictional rolling are exposed, at the same time drying takes place. In this process, the drying is carried out, for example, to a water content of approx 12% driven and the rolled fleece then comminuted in a hammer mill.

In beiden vorerwähnten Fällen wie auch bei den übrigen sonst bekannten Zerkleinerungs und Trocknungsverfahren wird das erhaltene zerkleinerte Produkt dann klassiert. Teilchen oberhalb einer gewissen Grösse werden aussortiert. Dieses sogenannte Überkorn ist noch nicht verkaufsfähig und muss weiter zerkleinert werden. Zu bemerken ist, dass das Überkorn nur zum Teil aus körnigem Material grösseren Durchmesser besteht, zum anderen auch faserige upd watteartige Bestandteile enthält, wodurch die zerkleinerung besonders schwierig wird.In both cases mentioned above, as well as in the other otherwise known cases The crushed product obtained is then crushed and dried classified. Particles above a certain size are sorted out. This so-called Oversized grain is not yet salable and has to be shredded further. To notice is that the oversized grain is only partly made of granular material of larger diameter consists, on the other hand, also contains fibrous upd, cotton-wool-like components, whereby shredding becomes particularly difficult.

BS her war es in der Regel nicht möglich, das Überkorn direkt im trockenen Zustand zu zerkleinern, da trockene Celluloseäther ungewöhnlioh zäh sind. Eine gewisse Ausnahme von dieser Regel bilden die niedrigviskosen Celluloseäther, die etwas spröder sind und sich daher etwas leichter zerkleinern lassen.BS ago it was usually not possible to get the oversized grain directly in the dry State to be crushed, as dry cellulose ethers are unusually tough. A certain The exception to this rule are the low-viscosity cellulose ethers, which are somewhat more brittle and are therefore a little easier to grind.

Wegen dieser Vermahlungsschwierigkeiten des trockenen Produktes wurde das Überkorn daher bisher dem Rohprodukt wieder zugeschlagen und dieses Gemisch mit Wasser auf die erforderliche Feuchte gebracht und dann erneut vermahlen. Dieses Verfahren hat aber den entscheidenden Naohteil, dass man für den jeweils abgetrennten Teil des Celluloseäthers die zum Mischen und Verdampfen des Wassers nötige Energie nochmals aufwenden muss.Because of these grinding difficulties of the dry product the oversized grain has therefore previously been added to the raw product and this mixture brought to the required moisture content with water and then grind again. This However, the procedure has the crucial Naohteil that one for each separated Part of the cellulose ether provides the energy needed to mix and evaporate the water must spend again.

Es lag daher die Aufgabe vor, ein Verfahren zu entwickeln, das es gestattet, mit möglichst geringem apparativem und energetischem aufwand aus dem Uberkorn-Celluloseäther ein verkaufsfähiges Granulat oder Pulver mit guter Fliessfähigkeit und niederem Schüttvolumen herzustellen.The task at hand was therefore to develop a process that would do it permitted, with as little equipment and energy expenditure as possible from the Uber grain cellulose ether is a salable granulate or powder with good flowability and produce a low bulk volume.

Die vorliegende Erfindung löst diese Aufgabe durch Verwendung einer Vorrichtung, in der das Material zuerst einer friktionierenden Walzung unterworfen wird und dann gemahlen wird ähnlich dem eingangs erwähnten bekannten Verfahren zum Zerkleinern des 'Rohmateials. Das bekannte Verfahren ist aber nur zur Zerkleinerung feuchten Materials geeignet, bei der Zerkleinerung trockenen Materials wird danach kein verkaufbares Produkt erhalten.The present invention solves this problem by using a Device in which the material is first subjected to friction rolling is and then ground is similar to the aforementioned known method for Shredding the raw material. The known method is only for shredding damp Material suitable, if dry material is shredded, it is not salable afterwards Product received.

Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass das faserige, trockene Gut zwischen zwei glatten, gegebenenfalls heiz- und kühlbaren Friktionierwalzen, deren Durchmesser mindesteins 300 mm betragen sollen, deren Abstand voneinander im Spalt o,5 - 3 mm beträgt und deren Drehzahlverhältnis im Bereich 1/1, 1 bis 1/4 liegt, zu einem Walzvlies gepresst wird, das dann mit Schabern von den Walzen abgehaben und dabei teilweise gebrochen wird, und dass dann die Bruchstücke des Vlieses in einem Prallzerspaner oder einer Stiftmühle zum Granulat oder Pulver zerkleinert werden.The new process is characterized by the fact that the fibrous, dry goods between two smooth friction rollers that can be heated and cooled if necessary, whose diameter should be at least 300 mm, their distance from each other in the gap is 0.5 - 3 mm and their speed ratio in the range 1/1, 1 to 1/4 is pressed into a rolled fleece, which is then lifted off the rollers with scrapers and is partially broken, and that then the fragments of the fleece in crushed into granules or powder using an impact chipper or a pin mill will.

Unter den angegebenen Bedingungen werden die losen voluminösen Teilchen durch die Friktionsreibung zu einem fest zusammenhängenden Vlies gepresst, das an seinen Bruchstellen keine Kornstruktur mehr zeigt. Das Vlies sieht glasig aus und ist auch relativ spröde. Es kann mit geeigneten Vorrichtungen zerkleinert werden. Mit dem erwähnten, besonders gut geeigneten Prallzerspaner werden bevorzugt granulate hergestellt. Er ist jedoch auch zur Herstellung von Pulvern geeignet. Bei Verwendung einer Stiftmühle werden hauptsächlich Pulver erhalten.Under the specified conditions, the loose bulky particles pressed by the frictional friction into a firmly coherent fleece, which is attached to its breakpoints no longer shows any grain structure. The fleece looks glassy and is also relatively brittle. It can be crushed with suitable equipment. Granules are preferred with the above-mentioned, particularly suitable impact hogger manufactured. However, it is also suitable for the production of powders. Using a pin mill mainly powders are obtained.

Die Walzen der Friktionierungsvorrichtung können aus normalem polierten Kokillen-Hartguss bestehen und im Innern hohl sein, so dass Kühl- oder heizflüssigkeiten eingefüllt werden können.The rollers of the friction device can be made of normal polished Chill cast iron and be hollow inside, so that cooling or heating liquids can be filled.

Die Walzen aollen mindestens einen Durchmesser von 3oo mm haben, da bei kleinerem Durchmesser kein einwandfreier Einzug im Spalt erzielt wird.The rollers should have a diameter of at least 300 mm, there If the diameter is smaller, proper indentation in the gap is not achieved.

Auch der Abstand der Walzen voneinander, der im Spalt zwischen 0,5 und 3 mm liegen soll, muss eingehalten werden, wenn ein Vlies erhalten werden soll, das beim Zerkleinern das gewünschte Granulat oder pulver ergibt. Bei geringeren Spaltabständen ist die Förderleistung zu gering, bei grösseren Abständen fällt ein Teil des Materials durch den Spalt. Der Spaltabstand muss daherqauch dem jeweils anfallenden Material angepasst werden.Also the distance between the rollers, which is between 0.5 and should be 3 mm, must be observed if a fleece is to be obtained, which, when crushed, results in the desired granulate or powder. With lesser ones The conveying capacity is too small at the gap distances; larger distances are used Part of the material through the gap. The gap distance must therefore also correspond to the respective accruing material can be adjusted.

Von wesentlicher Bedeutung ist das Verhältnis der Drehzahl der beiden Walzen zueinander, da dieses den Grad der lpriktionierun bestimmt. Feuchtes Material muss einer geringeren Friktionierung unterworfen werden als trockenes Material.Of essential importance is the ratio of the speed of the two Rolling towards each other, as this determines the degree of projection. Moist material must be subjected to less friction than dry material.

Im extremen Fall, wenn der Feuchtigkeitsgehalt bei etwa 15 % liegt, ist mitunter nur ein Drehzahlverhältnis von 1/1, 1, erforderlich. 1n diesem Falle, wie iiberhaupt in den Fällen, wo noch etwas Wasser ausgetrieben werden kann, empfiehlt es sich, die Walzen zu heizen, Es wird ein besseres Produkt erhalten.In the extreme case, when the moisture content is around 15%, Sometimes only a speed ratio of 1/1, 1 is required. In this case, as recommended in general in cases where some water can still be driven out it is enough to heat the rollers, A better product will be obtained.

Die obere Grenze der Drehzahlverhältnisse liegt bei 4.The upper limit of the speed ratios is 4.

Sie wird aber nur bei sehr trockenem Material angewendet, das eine Feuchtigkeit von wiitor als 6 % hat. In solchem Falle ist die durch die Friktionierung im Material entstehende Wärme durch Kühlung der Walzen abzuführen. Die absoluten Drehzahlen der Walzen liegen zweckmässigerweise zwischen lo und 200 UpM.But it is only used with very dry material, the one Has moisture of wiitor than 6%. In such a case it is due to the friction dissipate heat generated in the material by cooling the rollers. The absolute The speeds of the rollers are expediently between 10 and 200 rpm.

Die an sich bekannten Schaber bestehen zumeist aus keilförmig zugespitzten Leisten, die über die gesamte Breite der Walzen reichen. Sie werden zweckmässigerweise etwas vor der tiefsten Stelle der Walzen in dichtung auf den Spalt hin, aus dem das Walzvlies austritt, angeordnet. Bemerkenswert ist, dass das Walzvlies zumeist über längere Zeit hin nur an einer Walze klebt, um dann plötzlich auf die andere Walze überzugehen. Damit das Walzvlies beim Abstreifen auch tatsächlich in gröbere Stücke gebrochen wird, muss die Umlenkung des Vlieses durch den Abstreifer ziemlich stark sein. Ist der Abstreifer zu flach angesetzt, bleibt das Vlies als zusammenhängendes Band erhalten. Mitunter muss aber trotz steil gestellter Abstreifer noch zusätzlich ein Brecher zur Vorzerkleinerung des Vlieses angewendet werden.The scrapers known per se mostly consist of wedge-shaped pointed ones Bars that extend over the entire width of the rollers. You will expediently slightly in front of the deepest point of the rollers in the seal towards the gap from which the rolled fleece emerges, arranged. It is noteworthy that the rolled fleece mostly only sticks to one roller for a long time, then suddenly to the other Roll over. So that the rolled fleece actually becomes coarser when it is stripped If pieces are broken, the deflection of the fleece by the scraper must be quite a bit be strong. If the scraper is set too flat, the fleece remains cohesive Ribbon received. Sometimes, however, an additional scraper is required despite the steeply positioned scraper a crusher can be used to pre-shred the fleece.

Von wesentlicher Bedeutung für den Erfolg des errindungsgemässen Verfahrens ist die richtige Auswahl der Zerkleinerungs vorrichtung, in die das zerbrochene Vlies gegeben wird. Hammermühlen haben sich als ungeeignet erwiesen, da in ihnen ausschliesslich eine schlagende Beanspruchung des Materials stattfindet. Sollen Granulate hergestellt werden, so ist es bevorzugt, Prallzerspaner anzuwenden, z. B. die Pallmann-Mühle der Type PZ. Dieser Prallzerepaner enthält zwei in einem liegenden Zylinder gegenläufig rotierende Mahlaggregate, wobei das eine als normales Schlagkreuz, das andere jedoch als Messerkoab ausgebildet ist. Durch die Stellung der Messer zueinander kann die Zerkleinerungswirkung in weiten Grenzen reguliert werden. Zur Herstellung von Pulvern werden auch StiftmUhlen bekannter Bauart eingesetzt. Mitunter ist es auch vorteilhaft, einen trallzerspaner und eine Stiftmühle hintereinander anzuordnen. 8 können so besonders hohe Durchsitze erreicht werden.Of essential importance for the success of the inventive method is the correct selection of the crusher in which the broken one is placed Fleece is given. Hammer mills have proven unsuitable because of them there is only impact stress on the material. Should Granules are produced, it is preferred to use impact chippers, e.g. B. the Pallmann mill type PZ. This impact chipper contains two lying in one Cylinders rotating in opposite directions, one of which is a normal beater, the other, however, is designed as a knife coab. By the position of the knives the crushing effect can be regulated within wide limits in relation to one another. To the In the manufacture of powders, pin mills of known design are also used. Sometimes It is also advantageous to have a trallzerspaner and a pin mill in a row to arrange. 8 particularly high penetrations can be achieved in this way.

Zur weiteren Erläuterung des Verfahrens sowie zur Darlegung, welche Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens besonders geeignet ist, diene die Figur auf der beiliegenden Zeichnung, die an sich bekannte Vorrichtungselemente in an sich ebenfalls bekannter Anordnung zeigt: Ein faseriger, wattige und krümelige Anteile enthaltender, trockener Celluloseäther wifd dem Aufgabetrichter 1 zugegeben; Infolge der Schwerkraft und der Reibung an der glatten Walzenoberfläche der Walzen I und II wird der Äther in den Walzenspalt 2 zwischen den Walzen eingezogen und in diesem einer je nach Einstellung der Walzendrehzahlen n1 und n2 verschieden starken Friktionsreibung unterworfen. Hierdurch werden die losen voluminösen Teilchen zu einem fest zusammenhängenden Vlies gepresst, das in seinen Bruchstellen keine Kornstruktur mehr aufweist. Das Vlies wird durch die Abstreifer 3 und 4 von der Walzenoberfläche gelöst. Dadurch wird schon ein Vorzerkleinerungseffekt erzielt. Die Feinzerkleinerung erfolgt dann in dem unter den Walzen stehenden Prallzerspaner.To further explain the procedure and to explain which Device for performing the method is particularly suitable, serve the figure on the accompanying drawing, the known device elements in an also known arrangement shows: A fibrous, cotton wool and crumbly parts containing, dry cellulose ether is added to the feed funnel 1; As a result the force of gravity and the friction on the smooth roller surface of the rollers I and II the ether is drawn into the roller gap 2 between the rollers and in this one depending on the setting of the roll speeds n1 and n2, differently strong frictional friction subject. As a result, the loose, voluminous particles become one firmly connected Pressed fleece that no longer has a grain structure at its break points. That The scrapers 3 and 4 detach the fleece from the roller surface. Through this a pre-shredding effect is achieved. The fine comminution then takes place in the impact chipper standing under the rollers.

Das herabfallende Gut 5 wird durch die Einfallöffnung 6 zentrat' der Mühle zugegeben. Die Zerkleinerung erfolgt mittels zweier gegenläufig rotierender Mahlaggregate, wobei das eine als normales Schlagkreuz 7, das andere'jedoch als Messerkorb 8 ausgebildet ist. Dieser ist mit einer grossen Anzahl von Messern 9 ausgerüstdt, zwischen denen sich Spalte lo befinden, durch die das zerkleinerte Gut den Mahizylinder verlässt. Der Spalt lo kann je nach der gewünschten Korngrösse eingestellt werden. Das Fertiggut verlässt die Mühle durch den Ausfallschacht 11.The falling good 5 is centrat 'the through the incidence opening 6 Mill admitted. The shredding takes place by means of two counter-rotating Milling units, one as a normal beater 7, the other as a Knife basket 8 is formed. This is 9 with a large number of knives equipped, between which there are gaps lo through which the crushed Well leaves the mahing cylinder. The gap lo can depending on the desired grain size can be set. The finished product leaves the mill through the discharge shaft 11.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann noch in verschiedener Hinsicht ausgebaut werden. So ist es z. B. möglich, das zerkleinerte Gut zu klassieren und die gröberen Anteile wieder in den Mahlvorgang zurückzuführen.The method according to the invention can also be used in various ways get extended. So it is z. B. possible to classify the shredded material and return the coarser parts to the grinding process.

Auch ist das Verfahren nicht grundsätzlich auf die Verarbeitung des sogenannten Uberkorns beschränkt, vielmehr können auch andere im Verlauf des Produktionsprozesses der Celluloseäther anfallende Reste erfolgreich verarbeitet werden. Es ist sogar möglich, die erste Zerkleinerung des noch feuchten Produktes in der Hammermühle ganz fallen zu lassen und statt dessen das Reaktionsprodukt gleich zu trocknen und dann nach dem erfindungsgemässen Verfahren zu verarbeiten, sofern das Rohprodukt keine zu groben Brocken enthält Sämtliche bekannten und technisch interessanten Celluloseäther, wie z. B. Athylcellulose, Methylcellulose, Hydroxyäthylcellulose oder Carboxymethylcellulose können nach dem Verfahren zerkleinert werden. Es entsteht stets ein gut rieselfähiges Produkt, das in erpackungsmaschinen leicht verarbeitet werden kann und auch bei den Endverbrauchern gute Verarbeitungseigenschaften zeigt.Also, the procedure is not fundamentally based on the processing of the so-called oversized grains, but others can also be used in the course of the production process the leftovers from the cellulose ether can be processed successfully. It is even possible, the first crushing of the still moist product in the hammer mill to drop completely and instead to dry the reaction product immediately and then to be processed by the process according to the invention, provided that the crude product no too large chunks contains all known and technically interesting Cellulose ethers, such as B. ethyl cellulose, methyl cellulose, hydroxyethyl cellulose or carboxymethyl cellulose can be comminuted by the process. It arises Always a free-flowing product that is easy to process in packaging machines can be and also shows good processing properties with the end users.

Claims

P a t e n t a n s p r u c h Process for the production of granulates or powders of fibrous, dry Cslluloseäthern by friction between two rollers at different speeds and subsequent grinding, characterized in that that the fibrous, dry material is between two smooth, possibly heated and coolable friction rollers with a diameter of at least 300 mm, their distance from one another in the gap is 0.5 to 3 mm and their speed ratio in the range from 1/1, 1 to 1/4, is pressed to form a rolled fleece, which is then is lifted off the rollers with scrapers and is partially broken in the process, and that then the fragments of the fleece in an impact chipper or a pin mill for Granules or powder are crushed.