DE1232355B - Verfahren zur Herstellung gewalzter Stahlprodukte - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

C22c

Deutsche KL: 40 b-33/02

Nummer: 1232 355

Aktenzeichen: T 20710 VI a/40 b

Amneldetag: 5. September 1961

Auslegetag: 12. Januar 1967

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gewalzter Stahlprodukte, vorzugsweise Feinblech, mit niedrigem Oxydgehalt aus oxydhaltigem Eisenpulver, vorzugsweise relativ oxydreichem Eisenschwammpulver, wobei dem oxydhaltigen Eisenpulver entweder während seiner Herstellung oder später ein Kohlenstoffgehalt vermittelt wird.

Die meisten Sorten von Eisenschwamm zeichnen sich durch Zusammendrückbarkeit aus, so daß es möglich ist, in einem Walzwerk oder einer Presse einen anfänglich porösen Eisenschwamm zu einem Produkt großer Dichte und guter Festigkeit zusammenzudrücken. Auch gemahlener Eisenschwamm läßt sich in gleicher Weise zusammendrücken. Durch anschließendes Sintern, Nachpressen oder Walzen der komprimierten Produkte kann man ihre Festigkeit noch erhöhen. Das Verfahren kommt bei sogenannter pulvermetallurgischer Herstellung zur Anwendung.

Weder Eisenschwamm noch Eisenschwammpulver, die nach bisher üblichen Reduktionsprozessen hergestellt wurden, können jedoch zur Herstellung erstklassiger gepreßter oder gewalzter Erzeugnisse verwendet werden, wenn sie nicht einer besonderen Nachbehandlung unterzogen wurden. Eine der Ursachen hierfür liegt darin, daß Eisenschwamm praktisch immer beträchtliche Mengen restlicher Eisenoxyde enthält, die bisweilen sogar 5 % überschreiten. Es ist leicht verständlich, daß eine derartige Verunreinigung die Festigkeit komprimierter Eisenschwammprodukte herabsetzen und sich überhaupt auf das Material qualitätsverschlechternd auswirken muß.

Bei der Herstellung von Eisenpulver zu pulvermetallurgischen Zwecken vermindert man deshalb gewöhnlich den Gehalt an oxydischen Verunreinigungen, indem man den gemahlenen Eisenschwamm einer zusätzlichen Reduktion mit Wasserstoffgas unterzieht. Diese Nachreduktion ist jedoch einerseits ziemlich kostspielig, unter anderem bedingt durch die Unkosten für das Wasserstoffgas, und andererseits ist sie nicht sonderlich effektiv, da es sich um relativ lange Diffusionswege handelt und hohe Temperaturen nicht zur Anwendung kommen können.

Es ist Zweck der Erfindung, die erwähnten Nachteile zu beseitigen und in dem besonderen Fall der Anwendung von Eisenpulver zur Herstellung von gewalzten Produkten, im wesentlichen Feinblech, diese Nachteile auf ein Minimum zu verringern. Die Erfindung ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoff- und oxydhaltige Eisenpulver erst zu Platinenform gepreßt wird, daß die Platinen anschließend durch Sinterung bei 600 bis 1200⁰C, wodurch ihre Kohlenstoff- und Oxydgehalte wesentlich

Verfahren zur Herstellung gewalzter
Stahlprodukte

Anmelder:

Trafikaktiebolaget Grängesberg-Oxelösund,

Stockhohn

Vertreter:

Dipl.-Ing. W. Paap, Dipl.-Ing. H. Mitscherlich
und Dipl.-Ing. K. Gunschmarin, Patentanwälte,
München 22, Mariannenplatz 4

Als Erfinder benannt:

Dr. Ake Tjelvar Frölich,

John Arne Smedstam, Oxelösund (Schweden)

Beanspruchte Priorität:

Schweden vom 6. September 1960 (8505)

gesenkt werden, und daran anschließendes Kompressionswalzen zu Rohlingen geformt werden, woransich abschließend herkömmliches Kaltwalzen anschließt.
Falls sich durch die Herstellungsbedingungen des Eisenpulvers, z. B. . nach dem Höganäs-Verfahren, ein abgestimmter Kohlenstoffgehalt erzielen läßt, braucht man dem Eisenpulver keinen zusätzlichen Kohlenstoff beizumischen. Wenn jedoch das verfügbare Eisenpulver nach einem anderen Verfahren, z. B.

durch Reduktion mit Wasserstoffgas, hergestellt wurde, das die Möglichkeit der Kohlenstoffabstimmung nicht bietet, so sollte ein aschefreies kohlenstoffhaltiges Material oder Roheisenpulver, Zementit oder anderes metallisches Karbid beigemischt werden, so daß das oxydhaltige Eisenpulver einen dem Oxydgehalt angepaßten Kohlenstoffgehalt erhält.

Das Eisenpulver wird dann in komprimierte Form übergeführt.
Nach der Erfindung erfolgt die Überführung des Pulvers zu Platinen durch Pressen mit oder ohne Bindemittel.

Der Ausdruck »Platinen« steht in dieser Beschreibung für metallische, leicht poröse Halbfabrikate, die zum Walzen dünner Stahlerzeugnisse mit im wesentlichen zweidimensionaler Ausdehnung vorgesehen sind.

Die Platinen werden anschließend durch Glühbehandlung bei 600 bis 1200° C, vorzugsweise bei

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900 bis 1150° C, und Walzung zu soliden, gewalzten Stahlerzeugnissen umgeformt. Diese Arbeitsvorgänge werden so lange wiederholt, bis man die gewünschte Komprimierung und Abmessung erzielt hat. Dieses Zusammendrücken zu einzelnen Platinen birgt gegenüber dem kontinuierlichen Zusammendrücken den großen Vorteil in sich, daß man die anschließende Behandlung, z. B. Sinterung, so aufteilen kann, daß mehrere Sinterofen eine Presse bedienen, usw. — Bei kontinuierlichem Weg muß ein Ofen den gesamten Materialfluß vom Walzwerk entgegennehmen, was bewirkt, daß, bedingt durch die für die Sinterung und für die während der Sinterung erfolgende Kohlenstoff-Oxyd-Reaktion benötigte Zeit, der Sinterofen sehr groß bemessen werden muß, wenn man Wert auf hohe Produktion legt.

Es ist zweckmäßig, die Glühbehandlung in einer Schutzgasatmosphäre — reduzierend — durchzuführen, die aufkohlende Gase, z. B. Kohlenoxydgas und/oder Methan, enthalten kann. Um den Kohlenstoffgehalt im Endprodukt regulieren zu können, ist eine Regulierungsmöglichkeit der Zusammensetzung der Schutzgasatmosphäre von Vorteil.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand eines Beispieles veranschaulicht, wobei auf die Zeichnung Bezug genommen wird, die den schematischen Arbeitsplan einer Ausführungsform der Erfindung zeigt.

Der verwendete Eisenerzschlich hatte folgende Analysenwerte:

Chemische Zusammensetzung

Fetot.

SiO₂

CaO

MgO

72,0%

0,11 Vo

· 0,02°/₀

0,07%

MnO 0,12%

TiO₂ 0,07%

Al₂O₃ 0,10%

V₂O₅ 0,27%

P₂O₅ 0,021%

S 0,003%

Durch Reduktion nach dem Högenäs-Verfahren wird der Schlich in Eisenschwamm übergeführt. Anschließend werden die erhaltenen Eisenschwammrohre gereinigt. Der Eisenschwamm wird zerkleinert, grobgemahlen und in einem Disintegrator zu Pulverform gemahlen. Anschließend wird das Material einer Trockenmagnetscheidung unterzogen. Das Eisenpulver hatte folgende chemische Zusammensetzung:

Chemische Zusammensetzung

Fetot. 98,8%

Fe_met 97,2%

SiO₂ 0,11%

CaO 0,06%

MgO 0,08%

TiO₂ 0,06%

Al₂O₃ 0,1%

MnO 0,17%

V₂O₅ 0,27%

C 0,36%

S 0,004%

P₂O₅ 0,018%

Ausschließlich gittergebundenem Mangan und Vanadin enthielt das Konzentrat weniger als 0,2% Gestein.

Das magnetisch extrem angereicherte Eisenpulver wurde dann in einer Presse einem Druck von etwa 1000 kg/cm^a ausgesetzt, was ein Raumgewicht von ± 4 ergab. Die Platinen hatten bei diesem Raumgewicht eine zufriedenstellende Hantierbarkeit.
Die Sinterung sowie die hauptsächliche Nachreduktion wurden im Ofen 3 vorgenommen. Die Sinterung bestand aus einer Wärmebehandlung in Schutzgas bei relativ hoher Temperatur und hatte den Zweck, den gepreßten Platinen eine derartige Festigkeit zu vermitteln, daß sie die anschließende Walzung ohne Rißbildung aushielt. Außerdem sollte der hauptsächliche Teil der in den gepreßten Eisenpulverplatinen befindlichen Eisenoxyde durch Reaktion mit dem ebenfalls in den Platinen enthaltenen Kohlenstoffgehalt beseitigt werden.

zo Das verwendete Eisenpulver enthielt 1,1% FeO, 0,4% Fe₂O₃ und 0,36% C. Die Kohlenstoff-Sauerstoff-Reaktion setzte bei 600° C ein, ging jedoch relativ langsam vonstatten. Bei 1000 bis HOO⁰C ging die Reaktion mit ziemlicher Geschwindigkeit vor sich.

Die Reaktionsgeschwindigkeit hing ferner von der Dichte der Platinen ab, insofern, als höhere Dichte schnellere und vollständigere Umsetzung bewirkt. Die Reaktion war im wesentlichen unabhängig davon, welche Schutzgasatmosphäre angewendet wurde. In völlig inaktivem Argon konnte der Kohlenstoffgehalt auf 0,16 % und der Sauerstoffgehalt (als FeO gerechnet) auf 0,4% während 15 Minuten Ofenbehandlung bei 1050° C gesenkt werden. Versuche haben erwiesen, daß Mischungen, die CO und Methan enthalten, von günstiger Wirkung auf die Nachreduktion sind. Bei Anwendung eines Schutzgases folgender Zusammensetzung:

Chemische Zusammensetzung

CO

H₂

N₂

15%
80%

erhielt man z. B. in den gesinterten Platinen den C-Gehalt von 0,04 % und einen FeO-Gehalt von 0,19 % nach 7 Minuten bei 1050° C. Durch Abstimmung des CO- und/oder Methangehaltes im Schutzgas war es möglich, den C-Gehalt in den Endprodukten zu regulieren.

Die gesinterten Platinen hatten ein Raumgewicht von etwas über 4 und eine Porösität von etwa 45 °/₀-Um die porösen Platinen in ein dichtes und rißfreies Produkt zu überführen, walzte man die Platinen in kaltem Zustand. Dieses Walzen wird als Kompressionswalzung bezeichnet. Die Neigung zu Rißbildung hing von der Zugfestigkeit und den Dehnungseigenschaften der Platinen ab, die ihrerseits durch Raumgewicht, Preßdruck und Sinterungstemperatur bedingt waren. Ferner besteht ein Zusammenhang zwischen dem Risiko der Rißbildung und dem Verhältnis zwischen Platinendicke und Walzendurchmesser, und zwar in der Weise, daß bei kleinem Verhältnis, d. h. dünne Platinen und/oder großer Walzendurchmesser, das Risiko für Rißbildung klein ist, selbst wenn eine große Reduktion gewählt wird. Bei den in diesem Beispiel aktuellen Daten, nämlich Platinendicke = 5 mm, Raumgewicht = 4, Sinterungstemperatur = 1050° C und Sinterungszeit = 10 Minuten, ist ein

Walzendurchmesser von 700 bis 900 mm im Wakwerk 4 bei einer Reduktion von etwa 50% zweckmäßig. Bei durchgeführten Versuchen wurden die Platinen auf 2,6 mm in einem Durchgang komprimiert, also eine Reduktion von 48%, ohne daß Rißbildung bemerkt werden konnte. Das Raumgewicht stieg dabei von 4 auf 7,1 g/cm . Die Ausdehnung in der Breite war äußerst gering. Die Walzgeschwindigkeit war niedrig und lag etwa bei 0,5 m/Sek.

Nach dem Kompressionswalzen im Walzwerk 4 erfolgte Zwischenglühung im Ofen 5. Zweck des Zwischenglühens war, das Material durch Rekristallisierung und Sinterung für das anschließende Kaltwalzen im Walzwerk 6 fester zu machen. Die Temperatur, bei der das Zwischenglühen erfolgen soll, hängt von den Bedingungen ab, unter denen die vorhergehende Kompressionswalzung vorgenommen wurde. Eine Temperatur von 840° C wurde hierbei als ausreichend befunden.

Im Walzwerk 6 wurden drei Kaltstiche (17, 16 und 16%) ausgeführt.

Es ist vielfach wünschenswert, Feinblech in Bandform zu liefern. Um dies gemäß dieser Ausführungsform der Erfindung zu ermöglichen, müssen die gewalzten Rohlinge zusammengeschweißt werden. Dies wurde im Schweißaggregat 7 vorgenommen, wobei das Schweißen erst erfolgte, nachdem das Material nahezu dicht war, um in der Schweißung eine Porositätsvariation zu vermeiden. Dem Schweißen folgte eine Wärmebehandlung im Ofen 8.

Das Auswalzen der 1,5 mm dicken zusammengeschweißten Bleche zu einem kaltgewalzten Produkt mit einer Dicke von 0,8 mm erfolgt zweckmäßig mit einer Stichserie mit den Reduktionen 21,19 und 21 %· Dies wurde im Walzwerk 9 vorgenommen. Nach dem Kaltwalzen erfolgte Weichglühung im Ofen 10 bei etwa 700 ⁰C während etwa 4 Stunden bei relativ langsamer Kühlung. An die Glühung schloß sich Dressieren mit einer Reduktion von 1 bis 3% in einem Walzwerk 11 mit großen Walzendurchmessern an.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung gewalzter Stahlprodukte mit niedrigem Oxydgehalt aus oxydhaltigem Eisenpulver, wobei dem oxydhaltigen Eisenpulver entweder während seiner Herstellung, oder vor seiner Verarbeitung ein Kohlenstoffgehalt vermittelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoff- und oxydhaltige Eisenpulver erst zu Platinenform, gepreßt wird, daß die Platinen anschließend durch Sinterung in Schutzgas bei 600 bis 1200⁰C unter wesentlicher Senkung der Kohlenstoff- und Oxydgehalte und anschließendes Kompressionswalzen zu Rohlingen geformt werden, die abschließend herkömmlicher KaItwalzung unterzogen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Platinen bei 900 bis 1150⁰C gesintert werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kompressionswalzen der Platinen in kaltem Zustand vorgenommen wird.

4. Verfahren nach einem dervorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Eisenpulver durch Einmischen aschefreien, kohlenstoffhaltigen Materials, z. B. Zementit oder Roheisenpulver, der Kohlenstoffgehalt vermittelt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung und etwaige weitere Zwischenglühungen in einer reduzierenden Schutzgasatmosphäre vorgenommen werden, die aufkohlende Gase, z. B. Kohlenoxydgas und/oder Methan, enthält.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoffgehalt in den gewalzten Stahlprodukten durch Abstimmung der Zusammensetzung der Schutzgasatmosphäre reguliert wird.

In Betracht gezogene Druckschriften: R. Kieffer und W. H ο t ο ρ , Sintereisen und Sinterstahl, 1948, S. 223, 224.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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