DE1220401B - Process for the production of synthesis gas for ammonia synthesis and of ammonia - Google Patents
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Description
Verfahren zur Erzeugung von Synthesegas für die Amrnoniaksynthese und von Ammoniak Es sind Doppelskelett-Katalysator-Elektroden aus porösen Materialien bekannt, die besonders geeignet sind zur Verwendung als Diffusionselektroden in Brennstoffelementen sowie als Kontaktkörper für sonstige chemische Prozesse. Derartige Elektroden können auch in elektrolytischen Zersetzern, bei pielsweise in Wasserelektrolyseuren, angewendet werden und zeichnen sich hierbei durch besonders günstige Energieverhältnisse aus, indem sie als Katalysatoren reversibler Zersetzungs- und Bildungsreaktionen des elektrolysierten Stoffes wirksam sind.Process for the production of synthesis gas for ammonia synthesis and ammonia There are double-skeleton catalyst electrodes made of porous materials known, which are particularly suitable for use as diffusion electrodes in Fuel elements and as contact bodies for other chemical processes. Such Electrodes can also be used in electrolytic decomposers, e.g. in water electrolysers, are used and are characterized by particularly favorable energy ratios by acting as catalysts for reversible decomposition and formation reactions of the electrolyzed substance are effective.
Der Erfindung liegt der Gedanke zugrunde, diese Elektroden in einem Wasserelektrolyseverfahren anzuwenden, .durch das in einem einzigen Arbeitsgang Synthesegas für die Ammoniakherstellung, d. h. ein Gasgemisch von 1 Vol. N2 und 3 Vol H2 bzw. das Endprodukt der Synthese selbst, also Ammoniakgas (NI3@), erzeugt wird. Die Erfindung besteht darin, daß m einer Wasserelektrolyse mit Katalysator-Elektroden die Kathode zusätzlich mit Luft bespült wird. Der Sauerstoff setzt sich dabei mit dem an der Kathode gebildeten H., zu H20 um, und ein zur Synthese geeignetes H2-N2-Gemisch verläßt die Elektrolyseanlage.The invention is based on the idea of these electrodes in one To use water electrolysis process, .by doing this in a single operation Synthesis gas for ammonia production, d. H. a gas mixture of 1 vol. N2 and 3 vol H2 or the end product of the synthesis itself, i.e. ammonia gas (NI3 @), is generated will. The invention consists in that m a water electrolysis with catalyst electrodes the cathode is also flushed with air. The oxygen settles with it the H. formed at the cathode, to H20 um, and a H2-N2 mixture suitable for synthesis leaves the electrolysis plant.
Grundsätzlich können für das erfindungsgemäße Verfahren alle metallischen Katalysatoren verwendet werden, die zur Hydrierung geeignet und im Elektrolyten des Apparates beständig sind, z. B. Platinmetalle, Nickel, Eisen und Eisenlegierungen. Da das Verfahren in wäßriger Lösung stattfindet, liegt die Betriebstemperatur notwendigerweise unterhalb des Siedepunktes des Elektrolyten. Zweckmäßigerweise sollte sich die Betriebstemperatur zwischen Zimmertemperatur und 150° C bewegen.In principle, all metallic ones can be used for the method according to the invention Catalysts are used that are suitable for hydrogenation and in the electrolyte of the apparatus are resistant, e.g. B. platinum metals, nickel, iron and iron alloys. Since the process takes place in aqueous solution, the operating temperature is necessarily below the boiling point of the electrolyte. Appropriately, the operating temperature should Move between room temperature and 150 ° C.
Nach einem weiteren Erfindungsmerkmal kann auch das Verfahren unter Druck ausgeübt werden. Hierdurch wird der Siedepunkt des Elektrolyten beeinflußt, da dieser druckabhängig ist.According to a further feature of the invention, the method can also be found under Pressure to be exerted. This affects the boiling point of the electrolyte, because this is pressure dependent.
Das neue Verfahren weist gegenüber der bekannten Ammoniaksynthese aus den Elementen erhebliche wirtschaftliche Vorteile auf, da die Erzeugung von Synthesegas in einem Arbeitsgang ermöglicht wird. Bei der bekannten Verfahrensweise ist ein mehrstufiger Prozeß mit einer entsprechenden Vielzahl von Teilanlagen erforderlich, wobei zunächst die beiden Ausgangsgase, der Wasserstoff und Stickstoff, nach bekannten Verfahren jeder für sich gewonnen werden müssen. Die Betriebsanlage erfordert einen erheblichen Investionsaufwand.The new process points towards the known ammonia synthesis from the elements significant economic benefits due to the production of Synthesis gas is made possible in one operation. In the known procedure a multi-stage process with a corresponding number of subsystems is required, initially the two starting gases, the hydrogen and nitrogen, according to known Each procedure must be won for itself. The facility requires one considerable investment.
Demgegenüber ist für die Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein wesentlich geringerer technischer Aufwand nötig. Ferner hat .das neue Verfahren auch noch den Vorteil, daß es im Gegensatz zu der bekannten, nur für den Großbetrieb geeigneten Verfahrensweise auch den Betrieb kleinerer Anlagen in wirtschaftlicher Weise ermöglicht.In contrast, for the system to carry out the invention Process requires much less technical effort. Furthermore, the new process also has the advantage that it is in contrast to the known, only A procedure suitable for large-scale operations also applies to the operation of smaller systems made possible in an economical manner.
In Abwandlung der Erfindung kann die Verfahrensweise auch so modifiziert sein, daß die Katalysatorenelektrode auch die Bildung von Ammoniak katalysiert und bei der Reaktion Ammoniak bzw. eine Mischung von NH3 und Synthesegas erzeugt wird. Ferner ist eine weitere Modifikation erfindungsgemäß möglich, wobei die Luftmenge und die Stromstärke so aufeinander abgestimmt werden, daß reiner Stickstoff gewonnen wird.In a modification of the invention, the procedure can also be modified in this way be that the catalyst electrode also catalyzes the formation of ammonia and the reaction generates ammonia or a mixture of NH3 and synthesis gas. Furthermore, a further modification is possible according to the invention, with the amount of air and the current strength can be matched to one another so that pure nitrogen is obtained will.
Die Wirtschaftlichkeit der erzielbaren Ausbeute an NH3 hängt von der Berührungsfläche Gas-Elektrode-Elektrolyt ab und damit von der Verteilung des eingeblasenen Stickstoffes bzw. der Luft und von der Ausbildung der Oberfläche der Elektrode, wobei großflächige Elektroden aus porösen Materialien günstig sind. Theoretisch kann in bezug auf die eingesetzte elektrische Energie eine 100o/oige NH3 Ausbeute erreicht werden.The profitability of the achievable yield of NH3 depends on the Contact surface gas-electrode-electrolyte from and thus from the distribution of the blown Nitrogen or air and the formation of the surface of the electrode, large-area electrodes made of porous materials are favorable. Theoretically In relation to the electrical energy used, a 100% NH3 yield can be achieved can be achieved.
Zur Energetik des Verfahrens wird zugrunde gelegt, daß die Bildungswärme des NH3 aus den molekularen Elementen 11, cal/Mol beträgt, was bei der Synthese zu folgendem Vorgang führt: Wasserstoff- und Stickstoffmoleküle müssen zu Atomen dissoziieren, was beim Wasserstoff 51,9 und beim Stickstoff 85,1 cal pro Grammatom erfordert. Die Atome können sich dann zur Verbindung NH3 vereinigen, wobei 11 cal/Mol exothermer Wärmeüberschuß verbleiben.The energetics of the process is based on the fact that the heat of formation of the NH3 from the molecular elements is 11, cal / mol, which in the synthesis leads to the following process: Hydrogen and nitrogen molecules have to become atoms dissociate, which is 51.9 for hydrogen and 85.1 cal per gram atom for nitrogen requires. The atoms can then combine to form the compound NH3, with 11 cal / mol Exothermic excess heat remain.
Bei .dem erfindungsgemäßen Verfahren steht aber der Wasserstoff an der Elektrode in statu nascendi zur Verfügung; die Spaltenergie von 51,9 cal/Grammatom braucht also nicht, aufgebracht werden, und es würde demnach ein exothermer Wärmeüberschuß von etwa 166,7 cal/Mol NH3 verbleiben, somit ist die Reaktion an einer kathodisch polarisierten Elektrode wesentlich stärker exotherm als die normale Synthesereaktion und sie kann daher auch leichter ablaufen. Die Reaktionsgeschwindigkeit ist -beim Angebot atomaren Wasserstoffes ebenfalls genügend groß. Es kann auch zur weiteren Unterstützung des Reaktionsablaufes unter Druck gearbeitet werden.In the process according to the invention, however, the hydrogen is present the electrode in statu nascendi to disposal; the fissure energy of 51.9 cal / gram atom does not need to be applied, and it would accordingly an exothermic heat excess of about 166.7 cal / mole NH3 remains, thus the Reaction at a cathodically polarized electrode is much more exothermic than the normal synthesis reaction and it can therefore also proceed more easily. the Reaction speed is also sufficient when atomic hydrogen is available great. It can also be used to further support the reaction process under pressure to be worked.
Die nachfolgenden Beispiele sollen den Erfindungsgedanken näher erläutern.The following examples are intended to explain the concept of the invention in more detail.
Beispiel 1 Es wird eine mit üblichen porösen metallischen Katalysator-Doppelskelett-Elektroden aus Platin, Nickel, oder Eisen ausgerüstete Wasserelektrolyseanlage mit den. Abmessungen der üblichen technischen Wasserelektrolyseure verwendet. Bei Ausführung als Tankzellenanlage weist hierbei die Zelle einen Querschnitt von 3 -1,6 m und eine Länge von 0,2 m auf. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch in einem Filterpreßelektrolyseur mit gebündelten Zellen durchgeführt werden, bei denen die Zellentiefe von 0,2 bis etwa 0,05 m verringert werden kann. Die Anlage wird mit einer Stromstärke von 6800 Amp. bei einer Temperatur unterhalb -des Siedepunktes des verwendeten Elektrolyten, jedenfalls unter 150° C, betrieben und- erzeugt damit pro Zelle 2,8 Nm3 H2 Gas/h. Gleichzeitig wird nun jede Kathode mit 1 Nm3/h Luft bespült. Dabei werden die in der Luft enthaltenen etwa 2001 02 mit etwa 4001H2 nasc. zu Wasser reagieren und es werden etwa 3,2 Nm3 Mischgas H2/N2 im Verhältnis 3 : 1 die Zelle verlassen. Da die Kathode durch den eingeblasenen Luftsauerstoff ständig depolarisiert wird, wird sich eine sehr geringe Zellenspannung einstellen und der Energieverbrauch entsprechend niedrig sein.EXAMPLE 1 A water electrolysis system equipped with conventional porous metallic catalyst double skeleton electrodes made of platinum, nickel or iron is used with the. Dimensions of the usual technical water electrolysers used. When designed as a tank cell system, the cell has a cross section of 3-1.6 m and a length of 0.2 m. The method according to the invention can also be carried out in a filter press electrolyzer with bundled cells, in which the cell depth can be reduced from 0.2 to about 0.05 m. The system is operated with a current of 6800 Amp. At a temperature below the boiling point of the electrolyte used, in any case below 150 ° C, and thus generates 2.8 Nm3 H2 gas / h per cell. At the same time, each cathode is now flushed with 1 Nm3 / h of air. The approximately 2001 02 contained in the air with approximately 4001H2 nasc. react to form water and about 3.2 Nm3 mixed gas H2 / N2 in a ratio of 3: 1 will leave the cell. Since the cathode is constantly depolarized by the air blown in, the cell voltage will be very low and the energy consumption will be correspondingly low.
Diese Arbeitsweise macht bei tragbarem Energieaufwand eine besondere Stickstofferzeugung und eventuell eine Nachreinigung des Mischgases von Sauerstoffspuren entbehrlich. Beispiel 2 Die bereits im Beispiel 1 erwähnte Wasserelektrolyseanlage findet auch zur Amomniaksynthese Anwendung. . Als Katalysatoren werden handelsübliche poröse Metall-Doppelskelett-Elektroden verwendet, die die NH.- Bildung katalysieren und die z. B. aus Platin, Nickel- oder Eisenlegierungen bestehen. Wie im Beispiel 1 kommen auch hier auf 10001/h Luft 28001 - Wasserstoff/h; bei einem Strom von 6800 Amp. pro Zelle. Der eingesetzte Katalysator katalysiert jedoch nicht nur die Abscheidung von H2, sondern er bewirkt auch die Bildung von NH3, so daß der Luftstickstoff und der Wasserstoff zu 8001 NH.- Gas/h reagieren. Diese Elektrolyse-Zellen werden mit einem alkalischen Elektrolyten, z. B. KOH Lösung, betrieben, so daß das NH3 aus der Lösung ausgetrieben wird. Damit bleibt die Konzentration des, NH3 `im Elektrölylen stets klein-und-,die Reäktiön iäüft vor< links näch> rechts ab.This way of working makes a special one when the energy consumption is affordable Nitrogen generation and possibly a post-purification of the mixed gas from traces of oxygen dispensable. Example 2 The water electrolysis system already mentioned in Example 1 is also used for amomniac synthesis. . Commercially available catalysts are used porous metal double skeleton electrodes used, which catalyze the formation of NH and the z. B. consist of platinum, nickel or iron alloys. Like in the example 1 here, too, 1000 l / h of air 28001 - hydrogen / h; at a current of 6800 Amp. Per cell. However, the catalyst used not only catalyzes the deposition of H2, but it also causes the formation of NH3, so that the atmospheric nitrogen and the hydrogen reacts to form 8001 NH gas / h. These electrolysis cells are using an alkaline electrolyte, e.g. B. KOH solution operated so that the NH3 from the solution is driven out. This leaves the concentration of "NH3" in the electro-oil always small-and-, the reaction ends before <left next> right.
Bei"@pie1 3 .=s wird hier ein zyhndrischps.Gefäß aus Glas ver-@eridet; in das eine Nickelelektrode in Form * eines ebensö"gäbögenen Bleches `eingesetzt eist. Zentrisch hierzu sitzt eine rohrförmige Kathode aus porösem, gesintertem Nickel, die oben in einem kompakten Rohr endet, in das Luft oder Stickstoff eingeblasen wird. Die Kathode ist von einem Asbestdiaphragma umgeben, welches bis fast zum Boden der Zelle reicht und oben an einem Deckel der Zelle befestigt ist.With "@ pie1 3. = S a cylindrical glass vessel is avoided here; into which a nickel electrode in the form of an equally "gäbögenen sheet" is inserted ice. In the center of this is a tubular cathode made of porous, sintered nickel, which ends at the top in a compact tube into which air or nitrogen is blown will. The cathode is surrounded by an asbestos diaphragm, which extends almost to the ground the cell and is attached to the top of a cover of the cell.
Die Zelle hat einen Durchmesser von 10 cm und eine Höhe von 15 cm; die Anode hat 8 cm Durchmesser und ist 12 cm hoch und besitzt damit eine aktive Fläche von 300 cm2; die Kathode weist einen Durchmesser von 4 cm und eine Höhe von 8 cm auf und hat damit eine Fläche von 100 cm2, was jedoch, da es sich um einen Sinterkörper handelt, nicht der wahren Oberfläche entspricht, welche bedeutend größer ist.The cell has a diameter of 10 cm and a height of 15 cm; the anode has a diameter of 8 cm and is 12 cm high and therefore has an active one Area of 300 cm2; the cathode has a diameter of 4 cm and a height of 8 cm and thus has an area of 100 cm2, which, however, since it is a Sintered body acts, does not correspond to the true surface, which is significantly larger is.
Die Zelle hat einen Deckel, der zugleich als Diaphragmenträger dient und die Ableitungsöffnungen für die Produkte aufweist. Die Elektrodenanschlüsse sind isoliert und durch den Deckel geführt. Bei der Kathode dient diese elektrische Zuführung zugleich als Einleitungsrohr für die zum Verfahren benötigte Luft bzw. den Stickstoff. Die Zelle wird etwa 10-12 cm hoch mit 30a/oiger Kalilauge als Elektrolyt gefüllt.The cell has a lid that also serves as a diaphragm support and has discharge openings for the products. The electrode connections are insulated and passed through the cover. In the case of the cathode, this is electrical Feed at the same time as an inlet pipe for the air or air required for the process. the nitrogen. The cell is about 10-12 cm high with 30% potassium hydroxide solution as the electrolyte filled.
Betrieben wird die Zelle bei Temperaturen zwischen Zimmertemperatur und 80° C mit 25 Amp. Gleichstrom bei ca. 2,2 Volt Zellenspannung. Es werden fortwährend in die Hohlkathode 3,51 Luft/h eingeblasen. Im Abgas aus dem Kathodenraum werden dann 11,31 Gas der Zusammensetzung 3 H2-1-1 N2 gefunden.The cell is operated at temperatures between room temperature and 80 ° C with 25 amp. direct current with approx. 2.2 volts cell voltage. It will be ongoing blown 3.51 air / h into the hollow cathode. Be in the exhaust gas from the cathode compartment Then 11.31 gas with the composition 3 H2-1-1 N2 was found.
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| EP0164035A3 (en) * | 1984-06-07 | 1986-12-03 | Energy Conversion Devices, Inc. | Mobile atom insertion reaction, mobile atom transmissive membrane for carrying out the reaction, and reactor incorporating the mobile atom transmissive membrane |
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| WO2021197699A1 (en) * | 2020-04-01 | 2021-10-07 | Forschungszentrum Jülich GmbH | Process and apparatus for synthesis of ammonia |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AT239811B (en) | 1965-04-26 |
| AT246177B (en) | 1966-04-12 |
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