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DD211586A5 - Verfahren zum regulieren der nasseigenschaften von zellulosederivatfasern - Google Patents

Verfahren zum regulieren der nasseigenschaften von zellulosederivatfasern Download PDF

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DD211586A5
DD211586A5 DD83249191A DD24919183A DD211586A5 DD 211586 A5 DD211586 A5 DD 211586A5 DD 83249191 A DD83249191 A DD 83249191A DD 24919183 A DD24919183 A DD 24919183A DD 211586 A5 DD211586 A5 DD 211586A5
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DD
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fibers
cellulose
alkali
carbamate
properties
Prior art date
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DD83249191A
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Olli Turunen
Jouko Huttunen
Kurt Ekman
Vidar Eklund
Leo Mandell
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Neste Oy
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Abstract

Die Erfindung betrifft das Verbessern der Eigenschaften von Zellulosecarbamatfasern. Man kann insbesondere die Nassfestigkeitseigenschaften verbessern durch Behandeln der Fasern mit Alkali oder mit einer organischen Base zum Vermindern der Carbamatgruppen. Das Verfahren laesst sich auch zur Herstellung regenerierter Zellulosefasern anwenden.

Description

Verfahren zum Regulieren der Naßeigenschaften von Zellulosederivat fas ern
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Zellulosederivatfasern. Genauer gesagt bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Regulieren der Eigenschaften von Zellulosecarbamatfasern. Die Erfindung betrifft ferner ein neues Verfahren sum Herstellen von regenerierten Zellulosefasern.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
In den finnischen Patentanmeldungen Nr. 793 226 und 810 226 ist ein Verfahren zur Herstellung eines alkalilö'slichen Zellulosederivats aus Zellulose und Urea bei erhöhter Temperatur angegeben. Das Verfahren gründet sich darauf, daß Urea beim Erhitzen auf den Schmelzpunkt oder darüber hinaus zu Isocyansäure und Ammoniak zu zerfallen beginnt. Isocyansäure ist an sich keine sonderlich stabile Verbindung und neigt vielmehr zur Trimerisation zu Isocyanursäure. Weiterhin neigt die Isocyansäure auch zum Reagieren mit Urea, wobei Biuret entsteht. Iso cyansäure reagiert auch mit Zellulose, ein alkalilösliches Zellulosederivat bildend,das. als Zellulosecarbamat bezeichnet wird. Die Reaktion kann folgendermaßen angeschrieben werden:
II
Cell - OH + HlTCO -^—> Cell - CH2 - 0 - C - SH
Die entstehende Zelluloseverbindung, oder das Zellulosecarbamat kann nach erfolgtem Waschen getrocknet und sogar lange Zeit hindurch gelagert oder auch z. B. zur Paserzubereitung in
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einer wäßrigen Alkalilösung aufgelöst werden. Aus der Lösung kann man Zellulosecarbamatfasem oder -folien durch Spinnen bzw· Extrudieren in gleicher Weise wie im Viskose-Herstellungsprozeß herstellen· Die Haltbarkeit des Zellulosecarbamats und seine Transportierbarkeit in trocknem Zustand zeitigen einen großen Vorteil im Vergleich mit dem Zelluloseexanthat im Viskose'-verfahren, das man nicht einmal in Lösungsform lagern oder transportieren kann·
Wenn beispielsweise zum Texfcilgebrauch geeignete fortlaufende, aus Zellulosecarbamat hergestellte Fasern oder Fäden gewünscht werden, löst man Carbamat zuerst in Alkali auf, beispielsweise in einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid· Aus dieser Lösung kann man dann Fasern oder Folien ausfällen, z. B. in gleicher Weise wie man bei der Herstellung von Viskose Zellulose aus einer NaOH-Lösung von Zellulosexanthat regeneriert. Man wird dabei Zellulosecarbamatlösung durch Düsen in ein saures Fällbad spinnen, das die Ausfällung des ZelLulosecarbamats bewirkt. Man kann die Fällung auch in niedrigere Alkohole wie z. B, Methanol, Äthanol oder Butanol oder in heiße wasserhaltige Salzlösungen ausführen.
Auf die Eigenschaften der ausgefällten Fasern wirkt wesentlich der Stickstoffgehalt, d. h. die Zahl der Garbamatgruppen in der Zellulosekette ein. Man hat gefunden, daß die Carbamatgruppen die Empfindlichkeit der Fasern dem Wasser gegenüber erhöhen und. zugleich die Naßeigenschaften der Fasern verschlechtern· In bestimmten Fällen bringt dies sogar Nutzen, in anderen Fällen aber Nachteil, indem man z. B. im Textilgebrauch zumeist eine gute Naßfestigkeit erwartet.
Ziel der Erfindung . ...
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens, mittels dessen man die Eigenschaften der Zellulosecarbamat-
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249 19 1
- 2a -
f_sern, insbesondere die Naßeigenschaften, in gewünschter
Weise regulieren kann, so daß man zu jedem einzelnen Zweck geeignete Fasern erhält.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Garbamatgruppen bis zu einem gewünschten Grad zu entfernen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Regeln der Eigenschaften von Zellulosecarbamatfasern ist dadurch gekennzeichnet, daß die fasern mit Alkali oder mit einer organischen Base behandelt v/erden.
Hit Hilfe der erfindungsgemäßen Alkalibehandlung kann man die Carbamatgruppen des Zellulosecarbamats zum gewünschten Grad entfernen. So vermehrt aich beispielsweise die Haßfestigkeit der Fasern wesentlich, während wiederum die Naßdehnung herabgeht« Will man beispielsweise zu lion-woven-Zwecken Pasern mit gutem Wasseraufsaugvermögen und guter Quellbarkeit erzeugen, dann kann man die erfindungsgemäße Alkalibehandlung in gelinderer Fassung vornehmen.
Es ist mög ich, die Alkalibehandlung der Zellulosecarbamatfasern so weit zu führen, daß nahezu vollkommenes Entweichen der Carbamatgruppen aus den Fasern stattfindet. Man hat dann eine Faser erhalten, deren Löslichkeit in Alkali auf die gleiche Höhe herabgegangen ist wie diejenige der im Viskoseverfahren gewonnenen regenerierten Zellulosefasern, d« h. unter 10 %· Sq handelt aich im Grunde um regenerierte Zellulosefasem, die in anderer Weise als die regenerierte Zellulosefaser des Viskose verfahr ens hergestellt ist. Somit ist ein Gegenstand der Erfindung ein neuer Prozeß zum Herstellen von regenerierten Zellulosefasern, und zwar umfaßt da3 Verfahren die Behandlung der Zellulosecarbamatfasern mit Alkali oder mit
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einer organischen Base zum wesentlichen Entfernen der Garbamatgruppen aus den Pasern· Im weiteren Sinne aufgefaßt bringt man mit Hilfe der Erfindung einen neuen Prozeß zur Herstellung von regenerierten Zellulosefasern zustande, der durch folgende Ph'asen gekennzeichnet ist: Auflösen "ion Zelluloseearbamat in Alkali, Spinnen oder Fällen der Carbamatlösung zu Zellulosecarbamatfasern oder -Fäden sowie Umwandeln der Zellulosecarbaisfcfasern oder -Fäden in Zellulose durch Behandeln der Fasern mit Alkali oder organischer Base. In den verschiedenen Phasen des Verfahrens kann man beliebige Verfahren oder Vorrichtungen verwenden, die zur Verwirklichung der angeführten Verfahrensphasen führen, und als Beispiele können die in den FI-PS 61 033 und 62 318 sowie in den finnischen Patentanmeldungen Hr. 814 208 und 814 209 angegebenen Verfahren erwähnt werden.
Man kann zum Hegulieren der Eigenschaften der Zellulosecarbamatfasern gemäß der Erfindung jedes beliebige Alkali bzw. jede beliebige organische Base verwenden. Natriumhydroxyd und Kaliumhydroxyd 3ind passende Alkalis, und unter den organischen Basen können als Beispiele Teti-amethylammoniumhydroxyd und Äthylendiamin genannt werdenβ Die erforderliche Alkali- bzw. Basenmenge ist vom jeweils verwendeten Alkali abhängig. Wenn IJatriumhydroxyd verwendet wird, ist die Konzentration der Alkalilösung vorzugsweise unter 2 %, da höhere HaOH-Mengen ungünstig auf die Eigenschaften der Faser einwirken können. Die passende NaOH-Menge liegt im Bereich 0,1 - 2 %* Kaliumhydroxyd wirkt nicht gleich effektiv wie Natriumhydroxid, und die passende Menge bei dessen Verwendung liegt im-Bereich 0,1 - 4 %* Organische Basen sind nicht gleich effektiv wie die vorgenannten, und daher kann der für dieselben passende Konzentrationsbereich zwischen 0,1 und 10 %.variieren·
Behandlungsdauer und -Temperatur hängen weitgehend davon ab,
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einen wie großen Teil der Carbamatgruppen man entfernen will. Man kann beispielsweise eine bei Zimmertemperatur stattfindende Behandlung einsetzen, obwohl hierbei die erforderlichen Behandlungszeiten recht lang ausfallen können· Durch Erhöhen der Temperatur lassen sich die Behandlungszeiten kürzen, ja sogar bis hinab auf einige Minuten· Die in der Praxis geeignete Temperatur ist zumeist von Zimmertemperatur bis 100 0G, aber man kann auch höhere Temperaturen verwenden, falls eine druckfeste Behandlungsapparatur zur Verfügung steht.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindungvird'näher in den nachstehenden Ausführungsbeispielen beschrieben. Die in den Beispielen angegebenen Prozentzahlen beziehen sich auf Gewichtsprozente. Die in den Beispielen mitgeteilten Tiaßfestigkeiten der Einzelfasern wurden nach Verfahren bestimmt, die aus der Schrift '1BISS1A (International Bureau for the Standardization of Man-Made Fibers), Internationally agreed method for testing regenerated cellulose and acetate staple fibers, 1970 Edition" hervorgehen. Die Fasern waren bei 23 0G und 50 % relativer Luftfeuchte konditioniert.
Beispiel 1
Zellulosecarbamatfasern wurden in folgender Weise hergestellt» Gebleichte Fichtensulphitzellulose (400 g), deren DP-Wert mit Hilfe von y^-Strahlung auf die Höhe von 390 gebracht worden war, wurde bei -400G mit 3,3 1 flüssigem Ammoniak getränkt, in dem 400 g Urea gelöst waren. Die Zellulose wurde in dieser Lösung unterhalb des Siedepunktes des Ammoniaks 6 Stunden lang gehalten, wonach sie auf Zimmertemperatur gebracht wurde, liach Abdunsten des Ammoniaks wurde die Urea-Zellulose in einen Vakuumofen in 135 0G für 3 Stunden gebracht. Ein Luftstrom,
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mittels Wasserstrahlgebläses erzeugt, ging die ganze Zeit durch den Ofen.
Das Reaktionsprodukt wurde mit Methanol ge?/aschen, ferner dreimal mit Wasser und noch einmal mit Methanol· Das lufttrockene Produkt hatte DP 340 und einen Stickstoffgehalt von 1,7 %· Ss wurde eine Lösung bereitet durch Auflösen des derart hergestellten Zellulosecarbamats in 10biger NaOH-Losung, die auch ZnO zum Verbessern der Löslichkeit enthielt· Der Carbamatgehalt der Lösung betrug 5,5 % und die Kugelviskosität 50 Sekunden. Die Verstopfungszahl der Lösung wurde mittels des Verfahrens bestimm^, das im Artikel "H. Sihtola, Paperi ja Puu 44 (1962), S. 295-300" angegeben ist· Für die Lösung wurde die Verstopfungszahl 495 gefunden. Die Lösung wurde in Schwefelsäurelösung durch eine Düse mit 100 Löchern mit 0,09 mm Durchmesser hineingepreßt. Die Ausfällösung enthielt 10 % Schwefelsäure, 7 % Aluminiumsulphat und 20 % Hatriumsulphat.
In Verbindung mit der !Fällung wurden die Pasern zwecks Verbesserung der Festigkeitseigenschaften um > 0 - 80 % gereckt. Uach erfolgtem Waschen und Trocknen wurden Zellulosecarbamatfasern A bis Q erhalten, die in den weiteren Beispielen verwendet wurden. Tabelle I gibt die Herstellungsverhältnisse der fasern wieder.
TABSLLS I 1,0 Fällung
Faser 'Auf lösung 1,0 Dehnung (%)
IaOH {%) ZnO (S) 1,0 0
A 10 1,0 50
B '. 10 1,5 75
TO 1,5 80
D 10 10 1,5 i 0
3 10 50
3? 10 75
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249 19 1 δ
Beispiel 2
Wie in Beispiel 1 hergestellte Fasern wurden initilaOH-Lösungen verschiedener Konzentrationen behandelt. Die Haßeigenschaften der Fasern wurden vor und nach der Alkalibehandlung bestimmt. Die Alkalilöslichkeit der Fasern wurde unter Verwendung des Standardverfahrens SGAlJ - C2:61 und einer 5,5%igen HaOH-Lösung be stimmt.
In der beistehenden Tabelle II sind die Eigenschaften der Fasern vor und nach der HaOH-Behandlung wiedergegeben. Man ersieht aus der Tabelle, daß die Alkalibehandlung der Zellulosecarbamatfasern die liaßfestigkeitseigenschiten der Fasern verbessert, insofern sich die Alkalikonzentration auf mäßiger Höhe hält. Wenn die Alkalikonzentration auf 2 % ansteigt, verschlechtern sich die Festigkeitseigenschaften der Fasern. Mt Ausführung der Alkalibehandlung bei erhöhter Temperatur erreicht man bessere Festigkeitseigenschaften mit erheblich kürzeren Behandlungsseiten. Auch das Recken der Fasern in der Spinnphase bewirkt eine Verbesserung der Festigkeitseigenschaften.
Beispiel 3
Wie in Beispiel 2 wurden UaOH-Behandlungen von Zellulosecarbainat· fasern mit Anwendung erhöhter Temperaturen ausführt. In Tabelle III sind die Eigenschaften der Fasern vor und nach der Alkalibehandlung wiedergegeben. Man ersieht aus der Tabelle, daß man mit Anwendung einer Temperatur von 100 0G zu sogar sehr kurzen Behandlungszeiten gelangt.
Beispiel 4
wie in Beispiel 2 wurden Alkalibehandlungen von Zellulosecarbamatfasern ausgeführt· Als Alkali wurde Kaliumhydroxyd verwendet. In Tabelle TV sind die Eigenschaften der Fasern vor und nach der Alkalibehandlung wiedergegeben·
24919 1 8
Man ersieht aus den Ergebnissen, daß Kaliumhydroxyd nicht ganz 30 wirksam wie Natriumhydroxyd ist. Man kann in der Behandlung höhere Alkalikonzentrationen als im Falle von NaOH benutzen.
Beispiel 5
Wie in Beispiel 2 wurden Alkalibehandlungen von Zellulosecarbamatfasern ausgeführt. Als Alkali wurde Tetramethylammoniumhydroxyd verwendet. In Tabelle V sind die Eigenschaften der Pasern vor und nach der Alkalibehandlung wiedergegeben. ' -
Beispiel 6
Wie in Beispiel 1 hergestellte Pasern wurden mit NaOH so behandelt, daß ein wesentlicher Teil der Garbamatgruppen entfernt wurde und die Alkalilöslichkeit der Fasern auf das Niveau der mittels des Viskoseprozesses erhältlichen regenerierten Fasern herabgesenkt wurde. In Tabelle V sind die Eigenschaften der Fasern vor der Alkalibehandlung sowie die Eigenschaften der regenerierten Fasern nach der Alkalibehandlung wiedergegeben.
HietiuJjLSeifen Tabellen
TABELLE
I I
FASEREIGENSCHAFTEN VOR DER ALKALIBEHANDLUNG
ALKALIBEHANDLUNG
FASEREIGENSCHAFTEN NACH DER ALKALIBEHANDLUNG
Faser Alkal I- I ös I . % Stickst.- qehalt % Nass- festigk. cN/dCex Dehnung nass % Modul hass cN/dtex Alkal I- konz. % Tempe ratur °C Zelt h Alkall- losl . % Stickst.- gehalt Z - Nass fest Igk. cN/dtex Dehnung nass % Modul nass cN/dtex
A 86,3 1,1 0,8 53 3 0,5 23 70 75,0 0,3 0,8 17 8
" C 86,9 ti 0,9 10 13 0,5 Il Il 52,9 0,3 1,4 10 14
Il Il Il Il Il Il 2,0 Il Il 6,7 0,2 0,9 9 · 9
D 86,8 i.o 1,1 15 14 0,25 AO 5 77,1 0,8 1,3 13 14
Il Il Il Il Il Il 0,50 Il Il 62,3 0,5 1,2 10 15
Il Il Il Il Il M 0,75 Il Il AA,8 0,5 1,4 11 16
TABELLE
I I I
FASEREIGENSCHAFTEN VOR DER ALKALIBEHANDLUNG
Alkali- Stickst.- Nass-IosI. gehalt festlgk.
ALKALIBEHANDLUNG
FASEREIGENSCHAFTEN NACH DER ALKALIBEHANDLUNG
Dehnung nass
Modul
Alkal 1-konz.
Temperatur
Zeit Alkali-
Stickst.- Nass- Dehnung gehalt festlgk. nass
Modul
% % cN/dtex % cN/dtex % 0C h % % cN/dtex X cN/dtex
E 88,0 1,1 0,7 73 2 0,5 60 24 21,2 0,2 0,8 A3 3
F Il Il 0,9 30 7 Il II Il 18,7 Il 1,2 13 12
G Il Il 1,0 18 11 Il ti Il 17,0 0,3 1,5 10 . 16
D 86,8 1,0 1,1 15 IA I I 100 0,05 39,1 0,4 1,5 12 15
Il Il Il Il Il Il Il 0,2 8,5 0,1 1,5 9 19
TABELLE IV
FASEREIGENSCHAFTEN VOR DER ALKALIBEHANDLUNG
Alkall- Stickst.- Nass- Dehnung Modu I os I · gehalt . festlgk. nass Γι3«->
ALKALIBEHANDLUNG
Alkal I-konz.
Temperatur
FASEREIGENSCHAFTEN NACH DER ALKALIBEHANDLUNG
Zelt Alkall- Stickst.- Nasslosl. gehalt festigk.
Dehnung Modul nass
% % cN/dtex 7. cN/dtex % °c . h % % cN/dtex % cN/dtex
B 88,0 1,1 0,8 32 7 0,5 22 72 77,6 0,6. 1,0 19 10
Il Il Il Il Il Il 1,0 Il Il 59,5 0,5 1,0 18 9
Il Il Il Il Il Il 2,0 Il Il 29,5 0,4 1,1 15 10
F Il Il 0,9 30 Il 0,5 100 0,2 38,5 0,3 1,1 12 11
Il Il Il · Il Il 1,0 12,1 0,2 1,2 12 12
Il » Il Il It Il 2,0 ti 0,2 22,0 · 0,3 1,1 12 11
Il ίι Il Il Il Il I I η 1,0 7,3 0,2 1,2 12 11 <
TABELLE
FASEREIGENSCHAFTEN VOR DER ALKALIBEHANDLUNG
ALKALIBEHANDLUNG
FASEREIGENSCHAFTEN NACH DER ALKALIBEHANDLUNG
ser Alkal I- Stickst.- Nass- Dehnung Modul Alkal I- Tempe- OC Zelt Alkali- Stickst.- - Nass Dehnung Modul
I Os I . gehaIt festlgk. nass nass konz. ratur 22 lösl. gehaIt fest i gk. nass nass
Z % cN/dtex % cN/dtex % Il h % % cN/dtex % cN/dtex
F 88,0 1,1 0,9 30 7 0,5 Il 72 88,0 0,6 1,0 21 6
Il . Il Il Il Il Il 1,0 100 Il 74,6 0,5 1,0 18 7
Il Il Il Il Il Il 2,0 Il Il 67,0 0,3 1,0 18 7
Il Il Il M Il Il 0,5 ti 0,2 50,0 0,3 1,0 18 9
Il Il - Il It Il Il 2,0 0,5 16,8 0 1,2 13 11
Il ti Il Il Il It 1,0 -11,7 0,1 1,0 11 11
TABELLE
FASEREIGENSCHAFTEN VOR DER ALKALIBEHANDLUNG
ALKALIBEHANDLUNG
FASEREIGENSCHAFTEN NACH DER ALKALIBEHANDLUNG
I I Alkal i- lÖsl . Z Stickst.- gehaIt % Nass fest I gk. cN/dtex Dehnung nass % Modul cN/dtex Alkal I- konz. % Tempe ratur °c Zelt h Alkal1- I os I . % Stickst, gehaIt 7. - Nass fest igk. cN/dcex Dehnung nass % Modul cN/dtex
86,3 1.1 0,8 53 3 2,0 23 70 7,1 0,1 0.7 17 8
86,8 1.0 1.1 15 IA 0,5 100 0,25 6,1 0 1,6 10 15
1 Il Il 11 ti I I . Il 1,0 3,8 0 1,4 8 17

Claims (4)

  1. Erfindungsanspruch
    1· Verfahren zum Regulieren der Naßeigenschaften von lulosecarbamatfasern, gekennzeichnet dadurch, daß die Fasern mit Alkali oder mit einer organischen Base behandelt werden.
  2. 2. Verfahren gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß Zellulosecarbamatfasern mit einer wäßrigen Lösung von ITaOH oder KOH behandelt werden·
    3* Verfahren gemäß Punkt 2, gekennzeichnet dalirch, daß die Fasern mit einer 0,1 bis 2%igen UaOH- oder KOH-LÖsung behandelt werden»
    4· Verfahren gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß Carbamatfasern mit 0,1 bis 10bigem Tetramethylamonniumhydroxyd oder Äthylendiamin behandelt werden.
    5» Verfahren gemäß irgendeinem der Punkte 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß die Behandlung bei erhöhter 'Temperatur ausgeführt wird.
  3. 6. Verfahren zum Herstellen von regenerierten Zellulosefasern, gekennzeichnet dadurch, daß Zellulosecarbamatfasern mit Alkali oder mit einer organischen Base zum im wesentlichen gänzlichen Entfernen der Garbamatgruppen behandelt werden.
  4. 7. Verfahren zum Herstellen von regenerierten Zellulosefasern, gekennzeichnet dadurch, daß das Verfahren die folgenden Phasen umfaßt:
    (a) Auflösen von Zellulosecarbamat unter alkalischen Bedingungen,
    249 19 1 8
    AP C 08 B/ 249 191/8 62 242 11
    9
    (b) Spinnen oder Ausfällen der Zellulosecarbamatlö'sung zu Zellulosecarbamatfasern oder -fäden und ,
    (c) Behandlung der Zellulosecarbamatfasern oder -Fäden mit Alkali oderfeiner organischen Base zum Entfernen der Carbamatgruppen und zum Erhalt von regenerierten Zellulosefasern oder -Fäden.
DD83249191A 1982-03-30 1983-03-25 Verfahren zum regulieren der nasseigenschaften von zellulosederivatfasern DD211586A5 (de)

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