DD146753A3 - METHOD FOR THE HYDROCATALYTIC CLEANING OF BIOLOGICALLY TREATED PETROLEUM STILLILLATES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur hydrokatalytischen Reinigung von biologisch behandelten Erdoeldestilltion, vorzugsweise Petroleum, Diese&oe& und Gasoel im Gemisch mit straight-run-Fraktionen gleicher oder aehnlicher Siedelage. Die Aufgabe der Erfindung besteht im Aufinden eines Hydroaffinationsverfahrens, das eine Vorbehandlung des Einsatzmaterials vor der Hydroraffination einspart, das keine Zugabe eines unter Raffinationsbedingungen nicht verdampfenden Kohlenwasserstoels oder die getrennte Verarbeitung des unter Raffinationsbedingungen fluessigen und dampffoermigen Anteils des Einsatzmaterials notwendig macht. Es wurde gefunden, dasz biologisch behandelte Erdoeldestillate auch ohne Vorbehandlung stoeungsfrei in ueblichen Raffinationsanlagen im Gemisch mit den entsprechenden straight-run-Fraktionen verarbeitet werden koennen, wenn Fraktionen als Einsatzmateriallien fuer die Hydroraffination eingesetzt werden, deren Grenzflaechenspannung gegen destillertes Wasser ueber 17dyn/cm betraegt.The invention relates to a process for the hydrocatalytic purification of biologically treated Erdoeldestilltion, preferably petroleum, These & oe & and gasoel in admixture with straight-run fractions of the same or similar Siedelage. It is the object of the invention to provide a hydro-refining process which eliminates pretreatment of the feed prior to hydrorefining, which does not require the addition of a hydrocarbon vapor which does not evaporate under refining conditions or the separate processing of the liquid and vapor fraction of the feed under refining conditions. It has been found that biologically treated petroleum distillates can also be processed without pretreatment in conventional refining plants in admixture with the corresponding straight-run fractions if fractions are used as starting materials for the hydrorefining whose interfacial tension against distilled water is above 17 dynes / cm.
Description
203507203507
Titel der Erfindung Title of the invention
Verfahren zur hydrokatalytischen Reinigung von biologisch behandelten Erdöldestillaten ' A process for hydro catalytic purification of biologically treated petroleum distillates'
IEK: C 10 G Anwendungsgebiet der Erfindung IEK: C 10 G Field of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur· hydrokatalytischen Reinigung von biologisch behandelten Erdöldestillatenj vorzugsweise Petroleum, Dieselöl und Gasöl im Gemisch mit straight-run-Fraktionen gleicher oder'ähnlicher Siedelage·The invention relates to a process for the hydrocatalytic purification of biologically treated petroleum distillates, preferably petroleum, diesel oil and gas oil in a mixture with straight-run fractions of the same or similar boiling position.
Zur Herstellung hochwertiger Motortreibstoffe bedürfen schwefelhaltige Erdöldestillatfraktionen im Siedebereich Petroleum, Dieselöl und Gasöl einer hydrokatalytischen Behandlung zur Absenkung des Schwefelgehaltes· Die biologisch behandelten Erdöldestillate enthalten infolge der biologischen Behandlungsstufe außerdem Stoffwechselprodukte und grenzflächenaktive Substanzen, die bei der weiteren Verarbeitung und Anwendung sehr störend wirken,, Zur mindestens teilweisen Umwandlung der Nebenprodukte der biologischen Entparaffinierung zu weniger schädlichen Produkten wird in der DL-Patentschrift ^O 520 die Anwendung eines Hydrierverfahrens vorgeschlagen· . ·Petroleum, diesel oil and gas oil of a hydrocatalytic treatment for lowering the sulfur content · The biologically treated petroleum distillates also contain metabolic products and surfactants as a result of the biological treatment stage, which have a very disturbing effect on further processing and application at least partial conversion of byproducts of biological dewaxing to less harmful products is proposed in DL patent ^ O 520 using a hydrogenation process. ·
i Π für· -in ο π . .-;·,:· ./:;.- i Π for · -in ο π. .-; ·,: · ./:;.-
Als technisches und Produktionsverfahren ist ein solches Hydrierverfahren unter den in der Patentschrift genannten Verfahrensbedingungen bei Einsatz von biologisch behandeltem Erdöldestillat nicht durchführbar.As a technical and production process, such a hydrogenation process is not feasible under the process conditions mentioned in the patent specification when using biologically treated petroleum distillate.
Erfahrungsgemäß bewirkt der Einsatz von biologisch behandelten Erdöldestillaten bevorzugt die Ausbildung von Ablagerungen und Verstopfungen im Reaktor und in den Rohrleitungen . auf Grund der Absetzung und Verkokung der in solchen Erdöldestillaten enthaltenen harz- und koksb'ildenden sowie höhermolekularen Substanzen»Experience has shown that the use of biologically treated petroleum distillates preferably causes the formation of deposits and blockages in the reactor and in the pipelines. due to sedimentation and coking of the resinous, coking and higher molecular weight substances contained in such petroleum distillates »
Daraus resultieren häufige Störungen und Stillstandszeiten der Anlage und eine Verminderung der Laufzeit des Katalysators wegen der auftretenden Ablagerungen und Verstopfungen.This results in frequent malfunctions and downtime of the system and a reduction in the life of the catalyst because of the deposits and blockages occurring.
Zur Überwindung dieses Nachteils und dieser Schwierigkeiten sind in der Patentliteratur eine Reihe verschiedener Verfahren bekannt gemacht worden0 In order to overcome this disadvantage and these difficulties, a number of different methods have been disclosed in the patent literature 0
So ist zum Beispiel die Entfernung von mineralischen Bestandteilen$ Harzen, Asphalten und anderen analogen Verbindungen mittels Waschverfahren mit verschiedenen ?/aschflüssigkeiten aus biologisch behandelten Erdöldestillaten Gegenstand mehrerer Erfindungsbeschreibungen. Zur Extraktion von grenzflächenaktiven Substanzen und Stoffwechselprodukten aus biologisch behandelten Erdöldestillaten werden Säuren eingesetzt»For example, the removal of mineral constituents, resins, asphalts and other analogous compounds by means of washing processes with various biologically treated petroleum distillate liquors is the subject of several descriptions of the invention. Acids are used to extract surfactants and metabolites from biologically treated petroleum distillates »
Zwecks Aufbereitung von biologisch behandelten Erdöldestillaten für die Hydroraffination sind auch spezielle Destillationsverfahren beschrieben worden,, Ebenso bekannt ist die besondere Gestaltung von Hydroraffinationsverfahren. .For the treatment of biologically treated petroleum distillates for hydrorefining, special distillation processes have also been described. The special design of hydrorefining processes is also known. ,
So werden gemäß DT PS 1 118 913 dem Einsatzmaterial für die Hydroraffination Kohlenwasserstofföle zugesetzt, die unter den Hydroraffinationsbedingungen nicht verdampfen um die harz- und koksbildenden sowie höhermolekularen Stoffe in Lösung zu halten und damit der Verkokung und Ablagerung der genannten Stoffe entgegen?;irken. Anschließend an die Hydro-Thus, according to DT PS 1 118 913 hydrocarbon oils are added to the feedstock for the hydrorefining, which do not evaporate under the hydrorefining conditions to keep the resin and coke-forming and higher molecular weight substances in solution and thus the coking and deposition of said substances contrary. After the hydro
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raffination wird das Geraisch wieder in seine beiden Teil-"gemische zerlegt.Refining the Geraisch is again broken down into its two sub-mixtures.
Aus dem gleichen Grund wird nach DT-AS 1 252 346 der unter Hydroraffinationsbedingungen flüssige Anteil des Einsatzmaterials getrennt vom Dampfanteil bearbeitet« Die bekannten Waschverfahren wie auch die speziellen Destillationsverfahren besitzen als zusätzlich notwendige Aufbereitungsverfahren von biologisch behandelten Erdöldestillaten zur Gewährleistung eines störungsfreien Betriebes bei Einsatz in üblichen Hydroraffinationsanlagen den Nachteil eines Mehraufwandes an Ausrüstungen, Energie, Bedienungs- und V/artungskapazitäten. Bei der Anwendung von Waschverfahren werden außerdem die Waschmedien und Kapazitäten zur Verwertung oder Vernichtung der verbrauchten Waschmedien benötigt. Bei den besonders gestalteten, bekannten Hydroraffinationsverfahren ist als Nachteil die notwendige Trennoperation, zu nennen0 For the same reason, according to DT-AS 1 252 346, the liquid fraction of the feed material processed under hydro-refining conditions is processed separately from the vapor fraction. The known washing processes as well as the special distillation processes have additionally necessary treatment processes of biologically treated petroleum distillates to ensure trouble-free operation when used in conventional Hydro refinery plants the disadvantage of additional expenditure on equipment, energy, operating and V / artungskapazitäten. The use of washing procedures also requires the washing media and capacities to recover or destroy the used washing media. In the specially designed, known Hydroraffinationsverfahren is a disadvantage of the necessary separation operation to call 0
Das Ziel der Erfindung ist es, ein Hydroraffinationsverfahren zu entwickeln, welches unter Verwendung von biologisch behandelten Erdöldestillaten einen weitestgehenden störungsfreien Betrieb der Raffinationsanlage gestattet.The object of the invention is to develop a hydro-refining process which, using biologically treated petroleum distillates, allows the refining plant to operate as far as possible without disruption.
Aufgabe der Erfindung ist es,·die Hydroraffination von biologisch behandelten Erdöldestillaten so durchzuführen, daß eine Vorbehandlung des Einsatzmaterials vor der Hydroraffination nicht unbedingt erforderlich ist, daß keine Zugabe eines unter Raffinationsbedingungein. nicht verdampfenden Kohlenwasserstoff Öls oder die getrennte Verarbeitung des unter Raffinationsbedingungen flüssigen und dampfförmigen Anteils des Einsatzmaterials notwendig ist»The object of the invention is to carry out the hydrorefining of biologically treated petroleum distillates in such a way that pretreatment of the feed before hydrorefining is not absolutely necessary, that no addition of an under refining condition is necessary. non-evaporating hydrocarbon oil or separate processing of the liquid and vapor content of the feed material under refining conditions is necessary »
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Es wurde gefunden, daß biologisch behandelte Erdöldestillate auch ohne Vorbehandlung störungsfrei in üblichen Raffinationsanlagen im Gemisch mit den entsprechenden straight-run-Fraktionen verarbeitet werden können.It has been found that biologically treated petroleum distillates can also be processed without prior treatment without interference in conventional refining plants in a mixture with the corresponding straight-run fractions.
Dabei werden Mischungen von biologisch behandeltem Erdöldestillat und straight-run-Fraktion mit gleicher oder ähnlicher Siedelage als Einsatzmaterial für die Hydroraffination angewendet, deren Grenzflächenspannung gegen destilliertes Wasser über 17 dyn/cm beträgt« Die Einstellung der Grenzflächenspannung erfolgt dabei durch Variation des Verhältnisses der beiden Komponenten.Here, mixtures of biologically treated petroleum distillate and straight-run fraction are used with the same or similar Siedelage as a feedstock for hydrorefining whose interfacial tension against distilled water over 17 dyn / cm «The adjustment of the interfacial tension is done by varying the ratio of the two components ,
Die Mischung soll jedoch nicht weniger als 10 % und nicht mehr als 80 % mikrobiologisch behandeltes Erdöldestillat enthalten.However, the mixture should contain not less than 10% and not more than 80 % of microbiologically treated petroleum distillate.
Unter Anwendung üblicher Arbeitsdrücke zwischen 30 und 50 atü, unter Einsatz gebräuchlicher Co~Mo-Raffinationskatalysator en und bei Katalysatorbelastungen von 4 bis 8 v/vh, vorzugsweise 4 bis 6 v/vh, wird das Gas-Produkt-Verhältnis vorzugsweise zwischen 250 : 1 und 100 : 1 gewählt. Die Raffinate besitzen günstige anwendungstechnische und Gebrauchswerteigenschaften als Motortreibstoffe oder Komponenten zu deren Herstellung»Using conventional working pressures of between 30 and 50 atmospheres, using conventional Co-Mo refinery catalysts and at catalyst loadings of 4 to 8 v / vh, preferably 4 to 6 v / vh, the gas to product ratio is preferably between 250: 1 and 100: 1 selected. The raffinates have favorable application and utility properties as motor fuels or components for their production »
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der nachfolgenden Beispiele erläutert:The process according to the invention will be explained with reference to the following examples:
Dieselöl, das aus Erdöl der Provenienz Romaschkino hergestellt worden war, wurde der biologischen Behandlung unter Verwendung von Hefen der Gattung Candida unterworfen. In dem kontinuierlich arbeitenden fermentations- und Separationsverfahren wurden Tenside.zugesetzt«Diesel oil made from petroleum of provenance Romaschkino was subjected to biological treatment using yeasts of the genus Candida. Surfactants were added in the continuous fermentation and separation process. «
2 0 35 0?2 0 35 0?
Dem abgetrennten, biologisch behandelten Dieselöl, dessen Qualitätskenndaten in der Tabelle 1, Spalte 1 aufgeführt sind, wurden 20 Ma% des straight-run-Dieselöls, dessen Qualitätskenndaten in der Spalte 2 enthalten.sind, zugesetzt»The separated, biologically treated diesel oil, the quality characteristics of which are listed in Table 1, column 1, was added to 20% by mass of the straight-run diesel oil whose quality characteristics are shown in column 2. »
Die Grenzflächenspannung der Mischung gegen destilliertes Wasser betrug 18 dyn/cm»The interfacial tension of the mixture against distilled water was 18 dyn / cm »
Die Hydroraffinationsbehandlung dieses Einsatzmaterials wurde in einer kontinuierlich arbeitenden kleintechnischen Anlage unter folgenden Bedingungen durchgeführt:The hydrorefining treatment of this feedstock was carried out in a continuous small scale plant under the following conditions:
Nach einer störungsfreien Laufzeit der Anlage von 2000 Stunden wurde die Hydroraffination beendet.After a trouble-free run time of the plant of 2000 hours, the hydrorefining was terminated.
Die Qualitätskenndaten des Raffinates sind in der Spalte 3 angegeben.The quality characteristics of the raffinate are given in column 3.
Das Raffinat besitzt gute anwendungstechnische und motorische Eigenschaften·The raffinate has good performance and motor properties ·
Dieselöl, welches aus Pipelinerohöl der Provenienz Romaschkino hergestellt worden war, wurde der biologischen Behandlung unter Verwendung von Hefen der Gattung Candida unterworfeneDiesel oil, which had been produced from provenance Romano-Cino crude oil, was subjected to biological treatment using yeasts of the genus Candida
Dem abgetrennten, biologisch behandelten.Dieselöl, dessen Qualitätskenndaten in der Tabelle 2, Spalte 1 angegeben sind, wurden 4-5 Ma% des straight-run-Dieselöls, dessen Qualitätskenndaten in der Spalt.e 2 aufgeführt sind, zugesetzt. Die Grenzflächenspannung der Mischung gegen destilliertes Wasser betrug 30 dyn/cm.The separated, biologically treated diesel oil, whose quality characteristics are given in Table 2, column 1, was added 4-5% by mass of the straight-run diesel oil whose quality characteristics are listed in the column. The interfacial tension of the mixture against distilled water was 30 dyne / cm.
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Die Hydroraffinationsbehandlung wurde in der kontinuierlich arbeitenden kleintechnischen Anlage unter folgenden Bedingungen durchgeführt:The hydrorefining treatment was carried out in the continuous small scale plant under the following conditions:
Katalysator: Co-Mo-RaffinationskatalysatorCatalyst: Co-Mo refining catalyst
Katalysatorvolumen: 100 mlCatalyst volume: 100 ml
Katalysatorbelastung: 6 v/vhCatalyst load: 6 v / vh
Gas-Produkt-Verhältnis: 250 : 1 Nm^/m^.Gas-product ratio: 250: 1 Nm ^ / m ^.
Temperatur: 360 0C Temperature: 360 ° C
p Druck: 40 kp/cmp pressure: 40 kp / cm
Die Qualitätskenndaten des Raffinates sind in der Spalte der Tabelle 1 aufgeführt.The quality characteristics of the raffinate are listed in the column of Table 1.
Das Raffinat besitzt sehr gute Gebrauchswerteigenschaften.The raffinate has very good utility value properties.
Erdöldestillat wurde einer biologischen Behandlung unter Verwendung von Hefen der Gattung Candida unterworfen. Zu dem kontinuierlich arbeitenden Fermentations- und Separationsprozeß wurden Tenside zugesetzt.Petroleum distillate was subjected to biological treatment using yeasts of the genus Candida. Surfactants were added to the continuous fermentation and separation process.
Dem abgetrennten, biologisch behandelten Erdöldestillat, dessen Qualitätskenndaten in der Tabelle 3» Spalte 1 enthalten sind, wurden 13 Ma% einer straight-run-Petroleumfraktion, deren Qualitätskenndaten in der Spalte 2 aufgeführt sind, zugesetzt.The separated, biologically treated petroleum distillate, whose quality characteristics are shown in Table 3, column 1, added 13 mass% of a straight-run petroleum fraction, the quality characteristics of which are listed in column 2.
Die Grenzflächenspannung der Mischung gegen destilliertes Wasser betrug 21 dyn/cm.The interfacial tension of the mixture against distilled water was 21 dynes / cm.
Die Hydroraffinationsbehandlung dieses Einsatzmaterials wurde in einer kontinuierlich arbeitenden kleintechnischen Anlage unter folgenden Bedingungen durchgeführt:The hydrorefining treatment of this feedstock was carried out in a continuous small scale plant under the following conditions:
Katalysator: Co-Mo-KatalysatorCatalyst: Co-Mo catalyst
Katalysatorvolumen: 100 mlCatalyst volume: 100 ml
Katalysatorbelastung: 6 v/vhCatalyst load: 6 v / vh
Gas-Produkt-Verhältnis: 200 : 1 P^Gas-to-product ratio: 200: 1 P ^
Temperatur: . 360 0CTemperature:. 360 0 C
Nach einer störungsfreien Laufzeit der Anlage von 2000 Standen wurde die Hydroraffination beendet. Die Qualitätskenndaten des Raffinates enthält Spalte 3.After a trouble-free runtime of the plant of 2000 conditions, the hydrorefining was terminated. The quality characteristics of the raffinate are given in column 3.
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