DD146753A3 - Verfahren zur hydrokatalytischen reinigung von biologisch behandelten erdoeldestillaten - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur hydrokatalytischen Reinigung von biologisch behandelten Erdoeldestilltion, vorzugsweise Petroleum, Diese&oe& und Gasoel im Gemisch mit straight-run-Fraktionen gleicher oder aehnlicher Siedelage. Die Aufgabe der Erfindung besteht im Aufinden eines Hydroaffinationsverfahrens, das eine Vorbehandlung des Einsatzmaterials vor der Hydroraffination einspart, das keine Zugabe eines unter Raffinationsbedingungen nicht verdampfenden Kohlenwasserstoels oder die getrennte Verarbeitung des unter Raffinationsbedingungen fluessigen und dampffoermigen Anteils des Einsatzmaterials notwendig macht. Es wurde gefunden, dasz biologisch behandelte Erdoeldestillate auch ohne Vorbehandlung stoeungsfrei in ueblichen Raffinationsanlagen im Gemisch mit den entsprechenden straight-run-Fraktionen verarbeitet werden koennen, wenn Fraktionen als Einsatzmateriallien fuer die Hydroraffination eingesetzt werden, deren Grenzflaechenspannung gegen destillertes Wasser ueber 17dyn/cm betraegt.
Description
203507
Titel der Erfindung
Verfahren zur hydrokatalytischen Reinigung von biologisch behandelten Erdöldestillaten '
IEK: C 10 G Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur· hydrokatalytischen Reinigung von biologisch behandelten Erdöldestillatenj vorzugsweise Petroleum, Dieselöl und Gasöl im Gemisch mit straight-run-Fraktionen gleicher oder'ähnlicher Siedelage·
Zur Herstellung hochwertiger Motortreibstoffe bedürfen schwefelhaltige Erdöldestillatfraktionen im Siedebereich Petroleum, Dieselöl und Gasöl einer hydrokatalytischen Behandlung zur Absenkung des Schwefelgehaltes· Die biologisch behandelten Erdöldestillate enthalten infolge der biologischen Behandlungsstufe außerdem Stoffwechselprodukte und grenzflächenaktive Substanzen, die bei der weiteren Verarbeitung und Anwendung sehr störend wirken,, Zur mindestens teilweisen Umwandlung der Nebenprodukte der biologischen Entparaffinierung zu weniger schädlichen Produkten wird in der DL-Patentschrift ^O 520 die Anwendung eines Hydrierverfahrens vorgeschlagen· . ·
i Π für· -in ο π . .-;·,:· ./:;.-
Als technisches und Produktionsverfahren ist ein solches Hydrierverfahren unter den in der Patentschrift genannten Verfahrensbedingungen bei Einsatz von biologisch behandeltem Erdöldestillat nicht durchführbar.
Erfahrungsgemäß bewirkt der Einsatz von biologisch behandelten Erdöldestillaten bevorzugt die Ausbildung von Ablagerungen und Verstopfungen im Reaktor und in den Rohrleitungen . auf Grund der Absetzung und Verkokung der in solchen Erdöldestillaten enthaltenen harz- und koksb'ildenden sowie höhermolekularen Substanzen»
Daraus resultieren häufige Störungen und Stillstandszeiten der Anlage und eine Verminderung der Laufzeit des Katalysators wegen der auftretenden Ablagerungen und Verstopfungen.
Zur Überwindung dieses Nachteils und dieser Schwierigkeiten sind in der Patentliteratur eine Reihe verschiedener Verfahren bekannt gemacht worden0
So ist zum Beispiel die Entfernung von mineralischen Bestandteilen$ Harzen, Asphalten und anderen analogen Verbindungen mittels Waschverfahren mit verschiedenen ?/aschflüssigkeiten aus biologisch behandelten Erdöldestillaten Gegenstand mehrerer Erfindungsbeschreibungen. Zur Extraktion von grenzflächenaktiven Substanzen und Stoffwechselprodukten aus biologisch behandelten Erdöldestillaten werden Säuren eingesetzt»
Zwecks Aufbereitung von biologisch behandelten Erdöldestillaten für die Hydroraffination sind auch spezielle Destillationsverfahren beschrieben worden,, Ebenso bekannt ist die besondere Gestaltung von Hydroraffinationsverfahren. .
So werden gemäß DT PS 1 118 913 dem Einsatzmaterial für die Hydroraffination Kohlenwasserstofföle zugesetzt, die unter den Hydroraffinationsbedingungen nicht verdampfen um die harz- und koksbildenden sowie höhermolekularen Stoffe in Lösung zu halten und damit der Verkokung und Ablagerung der genannten Stoffe entgegen?;irken. Anschließend an die Hydro-
-I- 203607
raffination wird das Geraisch wieder in seine beiden Teil-"gemische zerlegt.
Aus dem gleichen Grund wird nach DT-AS 1 252 346 der unter Hydroraffinationsbedingungen flüssige Anteil des Einsatzmaterials getrennt vom Dampfanteil bearbeitet« Die bekannten Waschverfahren wie auch die speziellen Destillationsverfahren besitzen als zusätzlich notwendige Aufbereitungsverfahren von biologisch behandelten Erdöldestillaten zur Gewährleistung eines störungsfreien Betriebes bei Einsatz in üblichen Hydroraffinationsanlagen den Nachteil eines Mehraufwandes an Ausrüstungen, Energie, Bedienungs- und V/artungskapazitäten. Bei der Anwendung von Waschverfahren werden außerdem die Waschmedien und Kapazitäten zur Verwertung oder Vernichtung der verbrauchten Waschmedien benötigt. Bei den besonders gestalteten, bekannten Hydroraffinationsverfahren ist als Nachteil die notwendige Trennoperation, zu nennen0
Das Ziel der Erfindung ist es, ein Hydroraffinationsverfahren zu entwickeln, welches unter Verwendung von biologisch behandelten Erdöldestillaten einen weitestgehenden störungsfreien Betrieb der Raffinationsanlage gestattet.
Aufgabe der Erfindung ist es,·die Hydroraffination von biologisch behandelten Erdöldestillaten so durchzuführen, daß eine Vorbehandlung des Einsatzmaterials vor der Hydroraffination nicht unbedingt erforderlich ist, daß keine Zugabe eines unter Raffinationsbedingungein. nicht verdampfenden Kohlenwasserstoff Öls oder die getrennte Verarbeitung des unter Raffinationsbedingungen flüssigen und dampfförmigen Anteils des Einsatzmaterials notwendig ist»
- IS -
Es wurde gefunden, daß biologisch behandelte Erdöldestillate auch ohne Vorbehandlung störungsfrei in üblichen Raffinationsanlagen im Gemisch mit den entsprechenden straight-run-Fraktionen verarbeitet werden können.
Dabei werden Mischungen von biologisch behandeltem Erdöldestillat und straight-run-Fraktion mit gleicher oder ähnlicher Siedelage als Einsatzmaterial für die Hydroraffination angewendet, deren Grenzflächenspannung gegen destilliertes Wasser über 17 dyn/cm beträgt« Die Einstellung der Grenzflächenspannung erfolgt dabei durch Variation des Verhältnisses der beiden Komponenten.
Die Mischung soll jedoch nicht weniger als 10 % und nicht mehr als 80 % mikrobiologisch behandeltes Erdöldestillat enthalten.
Unter Anwendung üblicher Arbeitsdrücke zwischen 30 und 50 atü, unter Einsatz gebräuchlicher Co~Mo-Raffinationskatalysator en und bei Katalysatorbelastungen von 4 bis 8 v/vh, vorzugsweise 4 bis 6 v/vh, wird das Gas-Produkt-Verhältnis vorzugsweise zwischen 250 : 1 und 100 : 1 gewählt. Die Raffinate besitzen günstige anwendungstechnische und Gebrauchswerteigenschaften als Motortreibstoffe oder Komponenten zu deren Herstellung»
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der nachfolgenden Beispiele erläutert:
Dieselöl, das aus Erdöl der Provenienz Romaschkino hergestellt worden war, wurde der biologischen Behandlung unter Verwendung von Hefen der Gattung Candida unterworfen. In dem kontinuierlich arbeitenden fermentations- und Separationsverfahren wurden Tenside.zugesetzt«
2 0 35 0?
Dem abgetrennten, biologisch behandelten Dieselöl, dessen Qualitätskenndaten in der Tabelle 1, Spalte 1 aufgeführt sind, wurden 20 Ma% des straight-run-Dieselöls, dessen Qualitätskenndaten in der Spalte 2 enthalten.sind, zugesetzt»
Die Grenzflächenspannung der Mischung gegen destilliertes Wasser betrug 18 dyn/cm»
Die Hydroraffinationsbehandlung dieses Einsatzmaterials wurde in einer kontinuierlich arbeitenden kleintechnischen Anlage unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
| Katalysator: | Co-Mo-Raffinationskatalysator |
| Katalysatorvolumen: | 100 ml |
| Katalysatorbelastung: | 6 v/vh |
| Gas-Produkt-Verhältnis: | 150 : 1 NmVm-* |
| Temperatur: | 360 0C |
Nach einer störungsfreien Laufzeit der Anlage von 2000 Stunden wurde die Hydroraffination beendet.
Die Qualitätskenndaten des Raffinates sind in der Spalte 3 angegeben.
Das Raffinat besitzt gute anwendungstechnische und motorische Eigenschaften·
Dieselöl, welches aus Pipelinerohöl der Provenienz Romaschkino hergestellt worden war, wurde der biologischen Behandlung unter Verwendung von Hefen der Gattung Candida unterworfene
Dem abgetrennten, biologisch behandelten.Dieselöl, dessen Qualitätskenndaten in der Tabelle 2, Spalte 1 angegeben sind, wurden 4-5 Ma% des straight-run-Dieselöls, dessen Qualitätskenndaten in der Spalt.e 2 aufgeführt sind, zugesetzt. Die Grenzflächenspannung der Mischung gegen destilliertes Wasser betrug 30 dyn/cm.
- a -
Die Hydroraffinationsbehandlung wurde in der kontinuierlich arbeitenden kleintechnischen Anlage unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Katalysator: Co-Mo-Raffinationskatalysator
Katalysatorvolumen: 100 ml
Katalysatorbelastung: 6 v/vh
Gas-Produkt-Verhältnis: 250 : 1 Nm^/m^.
Temperatur: 360 0C
p Druck: 40 kp/cm
Die Qualitätskenndaten des Raffinates sind in der Spalte der Tabelle 1 aufgeführt.
Das Raffinat besitzt sehr gute Gebrauchswerteigenschaften.
Erdöldestillat wurde einer biologischen Behandlung unter Verwendung von Hefen der Gattung Candida unterworfen. Zu dem kontinuierlich arbeitenden Fermentations- und Separationsprozeß wurden Tenside zugesetzt.
Dem abgetrennten, biologisch behandelten Erdöldestillat, dessen Qualitätskenndaten in der Tabelle 3» Spalte 1 enthalten sind, wurden 13 Ma% einer straight-run-Petroleumfraktion, deren Qualitätskenndaten in der Spalte 2 aufgeführt sind, zugesetzt.
Die Grenzflächenspannung der Mischung gegen destilliertes Wasser betrug 21 dyn/cm.
Die Hydroraffinationsbehandlung dieses Einsatzmaterials wurde in einer kontinuierlich arbeitenden kleintechnischen Anlage unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Katalysator: Co-Mo-Katalysator
Katalysatorvolumen: 100 ml
Katalysatorbelastung: 6 v/vh
Gas-Produkt-Verhältnis: 200 : 1 P^
Temperatur: . 360 0C
Nach einer störungsfreien Laufzeit der Anlage von 2000 Standen wurde die Hydroraffination beendet. Die Qualitätskenndaten des Raffinates enthält Spalte 3.
- -to -
| Produkt | biologisch | straight- | Raffinat |
| behandeltes | run-Diesel- | ||
| Erdöldestil | öl | ||
| lat | |||
| Färbe/Aussehen | gelblich | hellgelb | gelblich |
| trüb | klar | klar | |
| Viskosität bei | |||
| 20 0C (cSt) | 6,09 | 5,37 | 5,58 |
| Schwefelgehalt (Ma%) | 1,1 | 1,0 | 0,29 |
| C-Test (%) | 0,06 | 0,05 | 0,03 ' |
| Abdampfrückstand | 390 | n« bo | 0 |
| Tensidgehalt (mg/1) | 245 | n0 n. | η, η* |
| BPA (0C) | -16 | -8 | -14 |
| Stockpunkt (0C) | -27 | -16 | -24 |
| Flammpunkt (0C) | 98 | 92 | 66 |
| Siedeanalyse: | |||
| 5 Vol% | 258 | 252 | 252 |
| 15 Vol% | 268 | 261 | 263 |
| 55 Vol% | 299 | 292 | 296 |
| 85 Vol% | 336 | 334 | 340 |
| 95 Vol% | 376 | 364 | 375 |
| Produkt | biologisch | straight- | Raffinat |
| behandeltes | run-DieseΙ | ||
| Erdöldestil | οί | ||
| lat | |||
| Farbe/Aussehen | gelblich | hellgelb | gelblich |
| trüb | klar | klar | |
| Viskosität bei | |||
| 20 0C "(cSt) | 5889 | 5,40 | 5,50 |
| Schwefelgehalt (Ma%) | 1,1 | 1,0 | 0,16 |
| Abdampfrückstand | 290 | η« b. | 0 |
| Tensidgehalt (mg/1) | unter 25 | n» n» | n« n. |
| BPA (0C) | -8 | -4 | -7 |
| Stockpunkt (0C) | -17 | -10 | -16 · |
| Flammpunkt (0C) | 93 | 91 | 47 |
| Siedeanalyse: | |||
| 5 VqIJS | 248 | 252 | 241 |
| 15 VoIJS | 262 | 260 | 258 |
| 55 Vol% | 300 | 295 | 291 |
| 85 VoIJS | 337 | 334 | 33Ο |
| 95 Vol% | 366 | 363 | 357 |
203607
| Tabelle 3 | biologisch | straight- | Raffinat |
| Produkt | behandeltes | run-Petro- | |
| Erdöldestil | leum | ||
| lat | |||
| gelb, | gelb, klar | hellgelb, | |
| Farbe/Aussehen | leicht trüb | klar | |
| Viskosität bei | 3,4 | 2,6 | 3,0 |
| 20 0C (cSt) | 0,9 | 0,8 | 0,13 |
| Schwefelgehalt (Ma%) | 80 | η« ηβ | ne ne |
| Tensidgehalt (mg/1) | -37 | -30 | -34 |
| BPA (0C) | -44 | -36' | -43 |
| Stockpunkt (0C) | 64 | 56 | 54 |
| Flammpunkt (0C) | |||
| Siedeanalyse: | 203 | 190 | 196 |
| 5 Vol% | 221 | 215 | 219 |
| 15 Vol% | 236 | 226 | 235 |
| 55 Vol% | 248 | 235 | 240 |
| 85 Vol% | 264 | 251 | 258 |
| 95 Vol% | |||
Claims (2)
1# Verfahren zur hydrokatalytischen Reinigung von biologisch behandelten Erdöldestillaten, vorzugsweise Petroleum, Dieselöl und Gasöl unter Einsatz von Hydroraffinationskatalysatoren, die Kobalt, Molybdän und Nickel enthalten, bei einem Gas-Produkt-Verhältnis von 25Ο : 1 bis 100 : 1 gekennzeichnet dadurch, daß das biologisch behandelte Erdöldestillat mit einer straight-run-Fraktion gleicher oder ähnlicher Siedelage so gemischt wird, daß die Grenzflächenspannung der Mischung gegen destilliertes Wasser über 17 dyn/cm beträgt.
2« Verfahren nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß die Mischung 10 % bis 80 % der straight-run-Fraktion enthält 0
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