CN1331996C - 一种微晶蜡的脱色方法 - Google Patents
一种微晶蜡的脱色方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1331996C CN1331996C CNB2004100507370A CN200410050737A CN1331996C CN 1331996 C CN1331996 C CN 1331996C CN B2004100507370 A CNB2004100507370 A CN B2004100507370A CN 200410050737 A CN200410050737 A CN 200410050737A CN 1331996 C CN1331996 C CN 1331996C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bed
- microcrystalline wax
- volume
- catalyst
- accordance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000004200 microcrystalline wax Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 235000019808 microcrystalline wax Nutrition 0.000 title claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 9
- 239000001993 wax Substances 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 claims 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract description 11
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 8
- 125000005575 polycyclic aromatic hydrocarbon group Chemical group 0.000 abstract description 6
- 238000011017 operating method Methods 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 239000012169 petroleum derived wax Substances 0.000 description 3
- 235000019381 petroleum wax Nutrition 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- PFRUBEOIWWEFOL-UHFFFAOYSA-N [N].[S] Chemical class [N].[S] PFRUBEOIWWEFOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000006902 nitrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
本发明公开一种微晶蜡的脱色方法，特别是采用加氢精制的方法脱除微晶蜡的颜色。包括采用两个不同体积催化剂床层，第一床层体积大于第二床层体积，第一床层与第二床层的体积比为1.2～2.0∶1；第一床层反应温度高于第二床层反应温度40℃～100℃。与现有技术第一床层与第二床层相等或第二床层体积大于第一床层的操作方法相比，本发明方法在保证产品各项指标合格的前提下，更进一步提高了产品的脱色效果，可以生产白色并且稠环芳烃合格的优质微晶蜡产品，可满足特殊领域的要求。
Description
技术领域
本发明涉及微晶蜡的脱色方法，特别是采用加氢精制的方法脱除微晶蜡的颜色。具体地说是一种采用两个不同体积催化剂床层的微晶蜡加氢脱色方法。
背景技术
微晶蜡是从石油的减压渣油馏分中分离出来的一种石油蜡产品。由减压渣油生产微晶蜡一般需要经过溶剂脱沥青、溶剂精制和溶剂脱蜡脱油等工艺过程。经过脱油得到的微晶蜡颜色较深，并且含有较多的硫氮化合物、稠环芳烃和金属杂质，商品微晶蜡生产必须对脱油微晶蜡进行精制，以改善产品颜色、降低稠环芳烃含量。
脱油微晶蜡的精制主要有吸附精制和加氢精制两种。吸附精制以白土精制为主，白土精制的微晶蜡产品外观浅褐色至浅黄色，稠环芳烃仍然较高。白土精制不能生产白色微晶蜡。
微晶蜡的加氢精制一般采用单一精制催化剂、两个固定的催化剂床层，加氢反应在6MPa～18MPa和较高的温度下进行。加氢精制是生产优质微晶蜡的主要方法。
白色或浅颜色微晶蜡生产需要对脱油微晶蜡进行深度的加氢精制，现有技术采用单一精制催化剂、两个等体积或第二床层体积大于第一床层体积的固定的催化剂床层，加氢反应压力6MPa～18MPa，第一床层温度300℃～360℃，第二床层温度240℃～300℃。脱油微晶蜡与氢气混合后以相同的停留时间先后与第一和第二床层催化剂接触，加氢产物经气液分离、汽提干燥后获得白色或浅颜色微晶蜡产品。现有技术采用串联加氢生产高质量微晶蜡时，本领域技术人员一般认为脱硫、氮以及脱色比脱稠环芳烃较容易，因此一般认为串联的第一床层(脱杂质和脱色为主)体积比第二床层(脱芳烃为主)体积小或相等是最优的操作方式，现有技术均采用上述方式，如CN1157315A、CN1458244A等。但现有微晶蜡加氢技术的加氢条件苛刻，微晶蜡脱色难度大，因此该操作方式需要进一步优化。
US4148711公开一种微晶蜡两段加氢精制方法，该方法将部分二段的加氢产物循环到二段入口，其意义是改善了二段原料的质量，进而提高二段产品质量，缺点是装置加工量降低。US5205923公开一种微晶蜡加氢精制方法，该方法在催化剂活性降低时以石蜡替换微晶蜡作为装置进料，达到清洗催化剂并使催化剂恢复活性的目的，缺点是装置更换原料频繁、合格产品产率降低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种条件优化的串联加氢精制生产高质量微晶蜡的方法。本发明方法有利于提高微晶蜡的综合质量，特别是脱色效果更加突出。
本发明方法为以劣质微晶蜡为原料，在适宜条件下微晶蜡原料与氢气通过串联的两个催化剂床层，其中第一床层体积大于第二床层体积，第一床层与第二床层的体积比为1.2～2.0∶1，优选为1.3～1.8∶1；第一床层反应温度高于第二床层反应温度10℃～120℃，第二床层加氢产物经气液分离、汽提干燥后即可获得白色微晶蜡产品。
本发明方法的加氢精制操作条件是第一催化剂床层压力6MPa～18MPa、反应温度300℃～360℃、氢油体积比300～1000；第二催化剂床层压力6MPa～18MPa、反应温度240℃～300℃，氢油体积比300～1000，两个床层总体积空速0.3h-1～1.5h-1。第二床层的反应温度通常可以比第一床层优选低40℃～100℃。
本发明方法第一和第二床层催化剂可以选择相同类型的催化剂，也可以针对两个床层发生的具体反应不同而针对性地选择不同的催化剂。但任何类型石油蜡加氢精制催化剂均适用于本发明方法。
本发明方法与采用两个等体积催化剂床层或第二催化剂床层体积大的催化剂床层的微晶蜡加氢精制方法比较，在总空速相同的情况下，降低了第一床层的体积空速，增加了加氢精制原料在较高温度下与催化剂接触的时间，从而提高脱色效果，而微晶蜡的其它产品性能相当。本发明方法在不降低进料量的情况下提高了加氢精制的脱色效果，并且稠环芳烃等其它指标均合格。本发明方法克服了现有技术中采用第一床层与第二床层体积相等或第二床层体积大于第一床层的操作方式时，不能更有效脱色的不足，优化了操作方式，在产品综合指标合格的前提下，进一步突出了脱色效果，可以生产出更高质量的满足特种需求的微晶蜡产品。
具体实施方式
以下通过实施例具体说明本发明的效果。
本发明实施例和比较例采用的加氢精制原料是C75微晶蜡和Y80微晶蜡，其性质见表1。
本发明实施例和比较例采用两个催化剂床层装填同一种催化剂，采用的催化剂是活性金属为W-Ni的石油蜡加氢精制催化剂，其WO3 29.4％、NiO 4.4％，同时含SiO2 5.0％，P2O5 2.5％，催化剂比表面积235m2/g、孔容积0.47ml/g。
本发明实施例和比较例的加氢产品采用赛波特颜色(GB/T3555)表征，号数越大，颜色越好。
以C75微晶蜡为加氢精制原料的实施例和比较例，其加氢精制的操作条件及结果见表2。
以Y80微晶蜡为加氢精制原料的实施例和比较例，其加氢精制的操作条件及结果见表3。
表1微晶蜡性质
| 项目 | C75微晶蜡 | Y80微晶蜡 |
| 滴熔点，℃ | 76.8 | 81.4 |
| 含油量，％ | 2.42 | 3.50 |
| 颜色(GB/T6540)/号 | 4.7 | 5.5 |
| 硫，μg/g | 280.5 | 433.5 |
| 氮，μg/g | 99.0 | 210.0 |
| 稠环芳烃 | 未通过 | 未通过 |
表2C75微晶蜡加氢操作条件及结果
| 项目 | 实施例1 | 比较例1 | 实施例2 | 比较例2 |
| 操作条件 | ||||
| 一二床层催化剂体积比 | 1.5 | 1 | 1.5 | 1 |
| 氢分压，MPa | 8 | 8 | 15 | 15 |
| 一床层温度，℃ | 330 | 330 | 320 | 320 |
| 二床层温度，℃ | 280 | 280 | 270 | 270 |
| 总体积空速，h-1 | 0.5 | 0.5 | 0.8 | 0.8 |
| 氢蜡体积比 | 500 | 500 | 500 | 500 |
| 产品质量 | ||||
| 滴熔点，℃ | 75.9 | 76.2 | 76.4 | 76.4 |
| 含油量，％ | 2.49 | 2.47 | 2.44 | 2.43 |
| 颜色(赛)，号 | +24 | +17 | +22 | +15 |
| 硫，μg/g | 15.6 | 34.5 | 17.8 | 43.0 |
| 氮，μg/g | 4.0 | 21.3 | 6.3 | 30.8 |
| 稠环芳烃 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
表3Y80微晶蜡加氢操作条件及结果
| 项目 | 实施例3 | 比较例3 | 实施例4 | 比较例4 |
| 操作条件 | ||||
| 一二床层催化剂体积比 | 1.3 | 1 | 1.7 | 1 |
| 氢分压，MPa | 10 | 10 | 15 | 15 |
| 一床层温度，℃ | 340 | 340 | 310 | 310 |
| 二床层温度，℃ | 270 | 270 | 260 | 260 |
| 总体积空速，h-1 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 |
| 氢蜡体积比 | 500 | 500 | 500 | 500 |
| 产品质量 | ||||
| 滴熔点，℃ | 80.6 | 80.8 | 81.0 | 81.1 |
| 含油量，％ | 3.67 | 3.63 | 3.54 | 3.52 |
| 颜色(赛)，号 | +26 | +22 | +23 | +16 |
| 硫，μg/g | 14.3 | 28.9 | 20.2 | 48.7 |
| 氮，μg/g | 3.7 | 16.5 | 7.5 | 36.1 |
| 稠环芳烃 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
Claims (8)
1、一种微晶蜡的脱色方法，以劣质微晶蜡为原料，在适宜条件下微晶蜡原料与氢气通过串联的两个催化剂床层，其特征在于第一床层体积大于第二床层体积，第一床层与第二床层的体积比为1.2～2.0∶1，第一床层反应温度高于第二床层反应温度10℃～120℃，第二床层加氢产物经气液分离、汽提干燥后即可获得白色微晶蜡产品。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一催化剂床层压力6MPa～18MPa、反应温度300℃～360℃、氢油体积比300～1000。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第二催化剂床层压力6MPa～18MPa、反应温度240℃～300℃，氢油体积比300～1000。
4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述两个床层总体积空速0.3h-1～1.5h-1。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于第二床层的反应温度比第一床层低40℃～100℃。
6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于第一床层与第二床层的体积比为1.3～1.8∶1。
7、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一床层和第二床层选择相同或不同的催化剂。
8、按照权利要求1或7所述的方法，其特征在于所述的催化剂是任何类型石油蜡加氢精制催化剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2004100507370A CN1331996C (zh) | 2004-10-29 | 2004-10-29 | 一种微晶蜡的脱色方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2004100507370A CN1331996C (zh) | 2004-10-29 | 2004-10-29 | 一种微晶蜡的脱色方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1769396A CN1769396A (zh) | 2006-05-10 |
| CN1331996C true CN1331996C (zh) | 2007-08-15 |
Family
ID=36750945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2004100507370A Expired - Lifetime CN1331996C (zh) | 2004-10-29 | 2004-10-29 | 一种微晶蜡的脱色方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1331996C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101348750B (zh) * | 2008-08-29 | 2011-01-05 | 中国林业科学研究院资源昆虫研究所 | 一种中国木蜡的脱色方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5205923A (en) * | 1990-07-17 | 1993-04-27 | Petroleo Brasileiro S.A. Petrobras | Process for hydrogenation of macro- and microcrystalline paraffins |
| CN1516732A (zh) * | 2001-06-15 | 2004-07-28 | ���ʿ����о�����˾ | 微晶蜡的制备方法 |
-
2004
- 2004-10-29 CN CNB2004100507370A patent/CN1331996C/zh not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5205923A (en) * | 1990-07-17 | 1993-04-27 | Petroleo Brasileiro S.A. Petrobras | Process for hydrogenation of macro- and microcrystalline paraffins |
| CN1516732A (zh) * | 2001-06-15 | 2004-07-28 | ���ʿ����о�����˾ | 微晶蜡的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101348750B (zh) * | 2008-08-29 | 2011-01-05 | 中国林业科学研究院资源昆虫研究所 | 一种中国木蜡的脱色方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1769396A (zh) | 2006-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101845322B (zh) | 一种降低汽油中硫和烯烃含量的生产方法 | |
| RU2285033C2 (ru) | Способ снижения количества серы в потоках нафты (варианты) | |
| CN101688131B (zh) | 由流化催化裂解装置的流出物制备环烷基基础油的方法 | |
| CN104662134B (zh) | 残余物加氢裂化 | |
| CN112745922B (zh) | 一种劣质柴油原料的加氢裂化方法 | |
| CN101313053A (zh) | 具有高温硫醇分解的选择性石脑油加氢脱硫 | |
| TW202328412A (zh) | 烴油的加氫方法和加氫系統 | |
| CN100489068C (zh) | 一种柴油馏分加氢处理方法 | |
| CN112779050A (zh) | 一种劣质催化柴油的加工方法 | |
| CN103059974B (zh) | 一种生产食品级溶剂油的加氢处理方法 | |
| CN102559253A (zh) | 一种由加氢裂化尾油生产apiⅱ/ⅲ类基础油的方法 | |
| CN1331996C (zh) | 一种微晶蜡的脱色方法 | |
| CN102021034A (zh) | 一种白色微晶蜡的制备方法 | |
| CN109504435A (zh) | 一种加氢裂化多产航煤的方法 | |
| CN101619240A (zh) | 一种裂解汽油生产芳香烃溶剂油的方法 | |
| CA2292314C (en) | A process for producing diesel oils of superior quality and low solidifying point from fraction oils | |
| CN100558862C (zh) | 一种加氢精制生产白油的方法 | |
| CN102465011A (zh) | 重馏分油加氢处理方法 | |
| CN109722299B (zh) | 由煤焦油生产橡胶填充油的方法 | |
| CN1769390A (zh) | 一种由馏分油生产优质低凝柴油的方法 | |
| CN102634370B (zh) | 一种汽油加氢改质的方法 | |
| CN1597855A (zh) | 一种煤直接液化柴油的加氢改质方法 | |
| CN203820722U (zh) | 煤液化全馏分油的加氢重整系统 | |
| CN115475625B (zh) | 用于生产粗白油的加氢催化剂、生产粗白油的方法和装置 | |
| CN116410794B (zh) | 一种高熔点粗石蜡的精制方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CX01 | Expiry of patent term | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20070815 |