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CN112300616A - 水溶性涂料组合物 - Google Patents

水溶性涂料组合物 Download PDF

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CN112300616A
CN112300616A CN202010675179.6A CN202010675179A CN112300616A CN 112300616 A CN112300616 A CN 112300616A CN 202010675179 A CN202010675179 A CN 202010675179A CN 112300616 A CN112300616 A CN 112300616A
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epoxy resin
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weight
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白在洪
李翊準
崔志映
曺洙英
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KCC Corp
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Abstract

本发明涉及一种附着性、干燥性及防锈性优秀，同时环保的水溶性环氧树脂涂料组合物。水溶性环氧树脂涂料组合物，包含：环氧树脂；胺固化剂或酰胺固化剂；以及硅烷化合物。

Description

水溶性涂料组合物
技术领域
本发明涉及一种附着性、干燥性及防锈性优秀，同时环保的水溶性涂料组合物。
背景技术
工业用油溶性涂料应用于铁材质或有色金属，用于确保材料的耐久性、呈现优秀的外观及光泽、确保耐化学性。油溶性涂料一般使用二液型环氧树脂底漆组合物及二液型丙烯酸聚氨酯面漆组合物。作为一个示例，韩国公开特许第2019-0013592号公开了一种含有环氧树脂化合物、具有环状结构的胺类固化剂、咪唑类化合物及颜料的涂料组合物。
所述油溶性涂料存在在制造工序及涂装过程中排出大量挥发性有机化合物(Volatile Organic Compound，VOC)的问题。挥发性有机化合物具有高蒸气压，容易蒸发到大气中，从而引起温室效应而成为地球变暖的原因，还与大气中的氮化合物反应而引发光化学烟雾。因此，全世界范围内对挥发性有机化合物含量的管制正逐渐变得严格，随之，对减少挥发性有机化合物含量的环保的水溶性涂料的需求正在增加。
另一方面，为了赋予涂膜优秀的耐久性，涂料组合物的附着力、耐候性、耐冲击性等机械物性要优秀。因此，需要开发一种涂料组合物，其能够减少挥发性有机化合物含量，同时，还能够确保物性与以往的油溶性涂料等同或更高。
发明内容
发明要解决的问题
本发明提供一种附着性、干燥性及防锈性优秀，同时环保的水溶性环氧树脂涂料组合物。
用于解决问题的方案
本发明提供一种包含环氧树脂、胺或酰胺固化剂及硅烷化合物的水溶性环氧树脂涂料组合物。
发明效果
本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物提供一种附着性、干燥性、防锈性等机械物性优秀，同时，挥发性有机化合物含量低，因此环保的的涂料。本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物能够应用于重型设备、变压器、汽车部件等各种不同的领域，能够应用于单涂层及双涂层涂装系统。本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物可以在双涂层涂装系统中用作底漆涂料组合物，当不暴露于外部时，也可以用来单独涂装。本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物在双涂层涂装系统中用于底漆涂膜用途时，不仅与基材的附着力优秀，而且与面漆涂膜层的附着力也优秀，能够赋予涂膜出色的耐久性。
具体实施方式
以下对本发明进行说明。但本发明并非只限定于下述内容，根据需要，各构成要素可以变形为各种不同形式或是选择性地混用。因此，应理解，本发明包含其思想及技术范围所包含的所有变更、等同物乃至替代物。
本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物包含环氧树脂、胺或酰胺固化剂及硅烷化合物。另外，本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物，根据需要，还可以包含颜料、溶剂及该领域常规使用的添加剂。见本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物的组成如下。
环氧树脂
本发明的水溶性涂料组合物包含环氧树脂作为主树脂。所述环氧树脂起到与固化剂反应而固化，并在形成涂膜时，确保基材附着性、耐水性及耐蚀性的作用。
所述环氧树脂可以包含具有2个以上，例如具有2至6个环氧基的环氧树脂。所述环氧树脂只要是环氧基为2个以上的环氧树脂即可，不作特别限定，但是例如可以包含选自双酚A型环氧树脂、邻甲酚酚醛型环氧树脂(O-cresol novolac epoxy resin)、苯酚芳烷基型环氧树脂、联苯型环氧树脂、多官能型环氧树脂、萘型环氧树脂及二环戊二烯型环氧树脂所组成的组的1种以上。
所述环氧树脂的环氧当量(EEW)不作特别限定，但是可以为800至1,500g/eq(溶液)，例如可以为900至1,200g/eq(溶液)。另外，固体份含量可以为40至70％，例如可以为45至60％，玻璃转化温度可以为-15至30℃，例如可以为-5至25℃。当所述环氧树脂的环氧当量、固体份含量及玻璃转化温度满足前述范围时，能够提高涂膜的固化度。
所述环氧树脂的含量不作特别限定，但是以涂料组合物总重量计，可以为15至60重量％，例如可以为20至50重量％。当所述环氧树脂的含量不足15重量％时，防锈性及耐水性可能出现问题，当超过60重量％时，固化性、作业性变差而可靠性变差，且存在与面漆的附着性变差的可能性。
固化剂
本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物可以包含胺固化剂或酰胺固化剂作为固化剂，此时，能够为涂料组合物提供优秀的附着性、低温干燥性、柔软性、防锈性等。另外，本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物可以包含环氧改性胺树脂或环氧改性酰胺树脂中的1种以上作为固化剂，此时，可以进一步提高涂料组合物的干燥性及固化性。
所述环氧改性胺或酰胺可以使用环氧树脂加成胺或酰胺。环氧树脂加成胺或酰胺树脂可以通过使环氧树脂与胺化合物或酰胺化合物发生加成反应而获得，环氧树脂的分子量提高，这使挥发性得到抑制，因此与使用胺或酰胺固化剂的情况相比，能够引起更稳定的固化反应。
所述环氧树脂只要是该领域所知的环氧树脂即可，使用方面可以没有特别的限制，例如可以使用双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。所述环氧树脂的环氧当量可以为100至500g/eq。
所述胺化合物例如可以使用选自丁胺、辛胺、二乙胺、二丁胺、甲基丁胺、单乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基乙醇胺及二乙烯三胺所组成的组的1种以上。
所述酰胺化合物例如可以使用选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、二丙酮丙烯酰胺、N,N-亚甲基-双-丙烯酰胺、羟烷基酰胺及脂肪酸改性酰胺所组成的组的1种以上。
所述胺或酰胺树脂的活泼氢当量可以为100至500g/eq，例如可以为150至300g/eq，玻璃转化温度可以为-30至55℃，例如可以为20至45℃，胺值可以为100至450mgKOH/g，例如可以为200至350mgKOH/g，重均分子量可以为500至4,500g/mol，例如可以为1,500至3,500g/mol。当胺或酰胺树脂的活泼氢当量、玻璃转化温度、胺值及重均分子量满足前述范围时，能够确保优秀的耐蚀性。
所述胺或酰胺树脂的含量不作特别限定，但是以涂料组合物总重量计，可以为1至15重量％，例如可以为1至10重量％。所述胺或酰胺树脂的含量满足前述范围时，涂膜的固化度高，能够提高涂膜的物性。
在本发明的涂料组合物中，所述主剂组分与所述固化剂组分可以混合为：使固化剂组分中的活泼氢相对于主剂组分中的环氧基的当量比(α)达到0.5至1.0，例如达到0.7至0.9。当主剂组分与固化剂组分的配合比满足前述范围时，涂膜的固化度变高，同时，能够确保优秀的附着性、干燥性及防锈性。
硅烷化合物
本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物包含硅烷化合物。所述硅烷所起到的作用是：增加作为主树脂的环氧树脂的交联键密度而提高固化度，改善所述环氧树脂涂料组合物所形成的涂膜与被涂装物之间的附着力以及多层涂膜的相邻涂膜间的层间附着力。
所述硅烷化合物的种类不作特别限定，但是可以例如使用选自硅酸(Silicicacid)、四甲氧基硅烷(Tetramethoxysilane；TMOS)、四乙氧基硅烷(Tetraethoxysilane；TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(Methyltrimethoxy silane)、甲基三乙氧基硅烷(Methyltriethoxy silane)、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]异氰酸酯及三甲氧基[2-(7-氧杂双环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷所组成的组的1种以上。
所述硅烷化合物的含量不作特别限定，但是以涂料组合物总重量计，可以为0.05至10重量％，例如可以为0.1至5重量％。当所述硅烷化合物的含量满足前述范围时，能够提高层间附着力和基材附着力。
颜料
本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物还可以包含颜料。所述颜料可以包含该领域所知的常规的体质颜料、有色颜料、防锈颜料或其混合物。
体质颜料起到填充涂膜内的气孔，完善涂膜的形成，赋予涂膜厚涂性或机械性质的作用。因此，当包含体质颜料时，能够获得良好的涂膜外观，同时，还能够提高硬度、耐冲击性及防锈性等。所述体质颜料可以无限制地使用常规用于涂料组合物的体质颜料，例如有碳酸鈣、粘土、滑石、硅酸镁、高岭土、云母、二氧化硅、硅酸铝、氢氧化铝、硫酸钡等。前述成分可以单独使用或2种以上混用。
有色颜料能够在涂料中呈现想要的颜色(有色)或者增加涂膜的强度或光泽。这种颜料可以无限制地使用常规用于涂料的有机颜料、无机颜料、金属颜料、铝粉浆(Al-paste)、珠光(Pearl)等，其可以单独使用或2种以上混用。作为可使用的有色颜料的非限制性示例，有偶氮类、酞菁类、铁氧化物类、钴类、碳酸盐类、硫酸盐类、硅酸盐类、铬酸盐类颜料等，例如有二氧化钛、氧化锌、钒酸铋、酞菁绿、炭黑、氧化铁红、氧化铁黄、海军蓝、酞青蓝以及其中2种以上的混合物等。
防锈颜料作为一种为提高耐蚀性而投入的物质，可以使用该领域所知的常规防锈颜料。作为可使用的防锈颜料的非限制性示例，有磷酸锌、硅酸盐、三磷酸铝锌、改性偏硼酸钡、钼酸锌、钙离子取代型二氧化硅以及其中2种以上的混合物等。
所述颜料的含量不作特别限定，但是以涂料组合物总重量计，可以为15至60重量％，例如可以为20至45重量％。当颜料的含量在前述范围时，涂膜的显色优秀，且能够提高涂膜的机械物性、耐冲击性、附着性等。
溶剂
本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物包含水作为主溶剂。本发明的涂料若要具有环保特性，则用作主溶剂的水是非常重要的因素。水作为涂料中各颗粒的分散介质、乃至作为各种化合物的溶剂发挥作用，当添加投入到涂料中时，亦用作稀释剂。在本发明中，水可以使用纯水或去离子水等。在在本发明中，以涂料组合物总重量计，水可以包含10至40重量％。
另外，本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物除水之外，还可以包含有机溶剂。所述有机溶剂可以无限制地使用该领域所知的常规有机溶剂，例如可以使用烃类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂或其混合物等。
作为可使用的有机溶剂的非限制性示例，有环己酮、二甲苯、甲苯、溶纤剂醋酸酯、甲基乙基酮、二元酯、丙二醇甲醚乙酸酯、正丁基乙酸酯、丙二醇单甲基乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇正丁醚、丙二醇正丁醚、丙二醇正丙醚、乙醇、异丙醇、正丁醇、戊醇、苯甲醇或其混合溶剂等。
在本发明中，所述溶剂的含量可以是满足涂料组合物总重量(例如，100重量％)的余量，例如以涂料组合物总重量计，可以为1至35重量％。当所述溶剂的含量属于前述范围时，能够改善作业性，并发挥涂膜的优秀物性。
添加剂
本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物可以在不损害所述组合物的固有特性的范围内，包含该业界所知的常规的添加剂。
作为可使用的添加剂的非限制性示例，有分散剂、消泡剂、脱泡剂、流平剂、增塑剂、固化促进剂、调色剂或其混合物等。
分散剂起到使组成组合物的各材料分散并保持距离而阻止再凝集，从而呈现出涂膜的均匀物性的作用。所述分散剂可以使用该领域所知的常规分散剂，作为一个示例，可以使用高分子量的嵌段共聚物型的分散剂等。
消泡剂起到抑制涂装时产生的气泡，从而提高涂膜外观的作用，可以无限制地使用该领域所知的常规的消泡剂。例如，可以使用硅酮类或非硅酮类消泡剂，作为一个示例，可以使用聚硅氧烷类消泡剂。
增稠剂起到调节粘度，防止沉淀的作用，可以无限制地使用该领域所知的常规的增稠剂。例如，所述增稠剂可以使用硅酸盐、镁、二氯二甲基硅烷、羟乙基纤维素、聚氨酯类增稠剂、丙烯酸类增稠剂等。
流平剂用于进行流平以使所述组合物平坦、光滑地涂覆，从而增进组合物内的粘着力，并提高涂膜的外观特性。所述流平剂可以无限制地使用该领域所知的常规流平剂，例如，有丙烯酸类、硅酮类、聚酯类、胺类流平剂等。
增塑剂起到调节涂料组合物的粘度，改善储存稳定性的作用。所述增塑剂可以无限制地使用该领域所知的常规增塑剂，作为一个示例，可以使用芳香酯类(Aromaticesters)增塑剂。
所述添加剂的含量可以在该领域公知的含量范围内适当地调节，作为一个示例，以涂料组合物总重量计，可以为0.1至20重量％。
本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物能够应用于单涂层或双涂层涂装系统。作为一个示例，本发明的水溶性环氧树脂涂料组合物可以在双涂层涂装系统中用作底漆涂料组合物。面漆涂料组合物可以使用水溶性聚氨酯涂料组合物、丙烯酸乳液涂料组合物、聚氨酯水性分散液(PUD)、丙烯酸聚氨酯水性分散液(AUD)等。
例如，面漆涂料组合物可以为包含丙烯酸多元醇树脂、聚异氰酸酯及硅烷化合物的水溶性聚氨酯涂料组合物。所述丙烯酸多元醇树脂的重均分子量可以为20,000至80,000g/mol，羟值可以为50至250mgKOH/g，酸值可以为10至60mgKOH/g，玻璃转化温度可以为-5至60℃，固体份含量可以为20至60％。所述聚异氰酸酯的异氰酸酯基含量(NCO％)，以固化剂总重量计，可以为10至30重量％。所述丙烯酸多元醇树脂的羟基(OH)与所述聚异氰酸酯的异氰酸酯基(NCO)的当量比可以为1：0.6至1.6。另外，所述面漆涂料组合物以面漆涂料组合物总重量计，可以包含丙烯酸多元醇树脂15至60重量％、聚异氰酸酯5至40重量％、以及硅烷化合物0.05至10重量％。
以下通过实施例，具体说明本发明。但是，下述实施例仅仅旨在帮助理解本发明，无论在何种意义上，本发明的范围都不限定于实施例。
<实施例1-9及对比例1-2>
按照下表1中记载的组成，将环氧树脂、硅烷化合物、颜料、溶剂及添加剂混合而制备主剂组分，按照下表2中记载的组成，将固化剂及溶剂混合而制备了固化剂组分。将主剂组分与固化剂组分混合，使所述固化剂组分中的活泼氧相对于所述主剂组分中的环氧基的当量比(α)达到0.8，从而制备了实施例1-9及对比例1-2的涂料组合物。下表1及表2中的使用量单位为重量％。
【表1】
Figure BDA0002583798850000071
【表2】
Figure BDA0002583798850000072
Figure BDA0002583798850000081
环氧树脂1：环氧当量为1,190g/eq(溶液)，固体份含量为52％，玻璃转化温度为25℃
环氧树脂2：环氧当量为800g/eq(溶液)，固体份含量为57％，玻璃转化温度为12℃
环氧树脂3：环氧当量为500g/eq(溶液)，固体份含量为54％，玻璃转化温度为15℃
环氧树脂4：环氧当量为1,650g/eq(溶液)，固体份含量为55％，玻璃转化温度为17℃
环氧加成胺树脂1：活泼氢当量为230g/eq，玻璃转化温度为35℃，胺值为255mgKOH/g，重均分子量为2,400g/mol
环氧加成胺树脂2：活泼氢当量为150g/eq，玻璃转化温度为35℃，胺值为200mgKOH/g，重均分子量为3,000g/mol
环氧加成胺树脂3：活泼氢当量为60g/eq，玻璃转化温度为35℃，胺值为400mgKOH/g，重均分子量为2,400g/mol
环氧加成胺树脂4：活泼氢当量为550g/eq，玻璃转化温度为35℃，胺值为40mgKOH/g，重均分子量为5,400g/mol
胺树脂：脂肪族胺树脂(活泼氢当量为284g/eq，玻璃转化温度为30℃，胺值为300mgKOH/g，重均分子量为3,000g/mol)
硅烷化合物：三甲氧基[2-(7-氧杂双环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷
颜料1：二氧化钛(TiO2)
颜料2：C.I.pigment yellow(氧化铁黄)
颜料3：硫酸钡
颜料4：滑石
颜料5：正磷酸锌
溶剂1：去离子水
溶剂2：二乙二醇单丁醚
添加剂1：消泡剂(石蜡)
添加剂2：增稠剂(二氯二甲基硅烷)
添加剂3：分散剂(高分子量嵌段共聚物)
[物性评价]
如下检测了按照实施例1-9及对比例1-2制备的涂料组合物的物性后，将结果示于下表3中。
制作试片
将按照实施例1-9及对比例1-2制备的涂料组合物80～90重量％与去离子水10～20重量％混合。将冷轧钢板(Cold Rolled Steel，CR)试片打磨(Sanding)处理后，将所述混合物空气喷涂(涂膜厚度为50±5μm)。在常温下放置20分钟，在80℃下固化30分钟后，在常温下放置1周，从而制作了试片。
附着性
按照ASTM D3359-02评价标准，划格(1mm)制作100个正方形，根据将胶带粘贴后撕下时粘在试片上的正方形的个数，对附着性进行了评价。
非常优秀：100个
优秀：70个以上、不足100个
一般：50个以上、不足70个
差：不足50个
固化性
使用干燥时间记录仪，在WFT＝125μm、100g砝码及常温条件下，对固化性进行了评价。以指触干燥，分为非常优秀、优秀、一般、差4个等级进行了相对评价。
干燥性
使用干燥时间记录仪，在WFT＝125μm、100g砝码及常温条件下，对干燥性进行了评价。以固化干燥，分为非常优秀、优秀、一般、差4个等级进行了相对评价。
耐水性
常温下，自来水浸泡，对240小时后的外观状态进行了评价。
非常优秀：外观无任何异常
优秀：发生轻微变色及光泽变化
一般：发生严重变色及光泽变化
差：出现起泡(blister)并发生严重外观变化
防锈性
按照ASTM D1654-92评价标准，对5％NaCl盐雾试验(Salt Spray Test，SST)之后产生的单侧进行了评价。
非常优秀：单侧在1mm以下
优秀：单侧超过1mm、在2mm以下
一般：单侧超过2mm、在3mm以下
差：单侧超过3mm
【表3】
Figure BDA0002583798850000101
◎：非常优秀，○：优秀，△：一般，×：差
由上表3中的结果可知，本发明的实施例1-9的涂料组合物所形成的涂膜，整体物性比对比例1-2的涂料组合物所形成的涂膜优秀。尤其能够确定，实施例1-9的涂料组合物所形成的涂膜能够降低挥发性有机化合物含量，同时，还能够确保优秀的附着性、耐水性及防锈性。

Claims (8)

1.一种水溶性环氧树脂涂料组合物，包含：
环氧树脂；
胺固化剂或酰胺固化剂；以及
硅烷化合物。
2.根据权利要求1所述的水溶性环氧树脂涂料组合物，其中，
所述环氧树脂的环氧当量为800至1,500g/eq，固体份含量为40至70％，玻璃转化温度为-15至30℃。
3.根据权利要求1所述的水溶性环氧树脂涂料组合物，其中，
所述固化剂为环氧加成胺树脂或环氧加成酰胺树脂。
4.根据权利要求1所述的水溶性环氧树脂涂料组合物，其中，
所述胺固化剂以及酰胺固化剂的活泼氢当量为100至500g/eq，玻璃转化温度为-30至55℃，胺值为100至450mgKOH/g，重均分子量为500至4,500g/mol。
5.根据权利要求1所述的水溶性环氧树脂涂料组合物，其中，
以涂料组合物总重量计，包含：
所述环氧树脂15至60重量％、所述胺固化剂或酰胺固化剂1至15重量％、以及所述硅烷化合物0.05至10重量％。
6.一种双涂层涂装系统，包含底漆涂料组合物及面漆涂料组合物，其中，
所述底漆涂料组合物为根据权利要求1所述的水溶性环氧树脂涂料组合物，
所述面漆涂料组合物为水溶性聚氨酯涂料组合物、丙烯酸乳液涂料组合物、聚氨酯水性分散液、以及丙烯酸聚氨酯水性分散液中的1种以上。
7.根据权利要求6所述的双涂层涂装系统，其中，
所述水溶性聚氨酯涂料组合物包含丙烯酸多元醇树脂、聚异氰酸酯以及硅烷化合物。
8.根据权利要求7所述的双涂层涂装系统，其中，
所述丙烯酸多元醇树脂的重均分子量为20,000至80,000g/mol，羟值为50至250mgKOH/g，酸值为10至60mgKOH/g，玻璃转化温度为-5至60℃，固体份含量为20至60％。
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