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CN111803387B - 一种缓释保湿气凝胶面膜基质及其制备方法和应用 - Google Patents

一种缓释保湿气凝胶面膜基质及其制备方法和应用 Download PDF

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CN111803387B CN202010561807.8A CN202010561807A CN111803387B CN 111803387 B CN111803387 B CN 111803387B CN 202010561807 A CN202010561807 A CN 202010561807A CN 111803387 B CN111803387 B CN 111803387B
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Abstract

本发明公开了一种缓释保湿气凝胶面膜基质及其制备方法和应用，该气凝胶面膜基质包含了质量分数为0.5～10％的基体溶液、保水剂、凝固剂和气凝胶粉。本发明的面膜基质通过选择特定的保水剂和凝固剂调节其柔韧性与透明度实现其功能化，通过调控气凝胶微粉的添加量和种类实现对有效功能成分的缓慢释放，得到的气凝胶面膜基质可以负载不同的活性功能物质，具有保温、保湿、缓控释功能，使用舒适感强，且制备方法简单，材料来源绿色环保，在美容、医药、保健等领域均适用。

Description

一种缓释保湿气凝胶面膜基质及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及凝胶制备技术领域。更具体地，涉及一种缓释保湿气凝胶面膜基质及其制备方法和应用。
背景技术
贴式面膜是一种常用的日化产品，常常作为皮肤保健产品并和其他护肤成分搭配使用，具有美白，抗衰老，去疤痕等功能，是最受现代人欢迎的日化产品之一。贴式面膜从一开始的无纺布面膜发展成为水凝胶加无纺布面膜，最后又更新为无支撑水凝胶面膜，相比于普通的无纺布面膜，水凝胶面膜具有诸多优势，如表面晶莹剔透，光泽度好，良好的亲肤感并给人以冰冰凉的感觉，具有较强的保水保湿能力，常见的水凝胶面膜基体材料主要有胶原蛋白、海藻酸钠、壳聚糖、聚乙烯醇(PVA)等，都是天然高分子和人工合成绿色高分子材料，对身体无危害，同时使用后对环境无污染。
专利CN201610096094.6提供了一种水凝胶面膜基质及其制备方法，得到的基质材料均一、光泽度好，美玉质感；表面黏度、机械强度适宜，成膜性以及拉伸性满足需求、剥离完整性好，但该水凝胶面膜功能比较单一，且在冬季使用起来温度太低，保温效果不足，对于脸部的刺激性强，且缓释性能差，而随着人们对于脸部护理尤其是面膜产品功能性和体验感的追求日益增加，常用的水凝胶面膜已经不能满足现有的美容市场需求，因此，亟需开发一种多功能化的高强度面膜基质，实现保温、保湿与缓控释有效成分的功能。
发明内容
本发明旨在提供一种缓释保湿气凝胶面膜基质及其制备方法和应用，本发明的面膜基质通过选择特定的基体溶液、特定的保水剂和凝固剂调节其柔韧性与透明度实现其功能化，通过调控气凝胶微粉的添加量和种类实现对有效功能成分的缓慢释放，得到的气凝胶面膜基质可以负载不同的活性功能物质，且具有保温、保湿、缓控释功能，且制备方法简单，材料来源绿色环保，在美容、医药、保健等领域具有广泛的应用前景。
本发明的首要目的是提供一种气凝胶面膜基质。
本发明的另一目的是提供上述气凝胶面膜基质的制备方法。
本发明的再一目的是提供上述气凝胶面膜基质的应用。
为了实现上述目的，本发明是通过以下方案实现的：
本发明提供了一种气凝胶面膜基质，包含以下各组分：
质量分数为0.5％～10％的基体水溶液、保水剂、凝固剂和气凝胶粉；其中，所述基体为聚乙烯醇、海藻酸钠或壳聚糖；所述保水剂为羧甲基纤维素或羟丙基纤维素；所述凝固剂为魔芋胶、卡拉胶或明胶中的一种或几种；所述气凝胶粉为SiO2、Al2O3或TiO2。
本发明采用的原料为绿色天然高分子或人工合成无机材料，绿色安全，特定保水剂的引入使面膜基质具有超强的保水能力，气凝胶微粒的引入，使该面膜基质具有超强负载性能以及保温、保湿性能，同时通过多孔气凝胶材料的结构和添加量来控制有效成分的释放，协同本发明特定保水剂的引入可以控制其释放速度，且使气凝胶面膜基质达到高度的亲肤感和强度，得到的气凝胶面膜基质可根据人体皮肤温度进行适时温度调节，另外，通过保水剂、凝固剂加入量来调节面膜基质的柔韧性与透明度，通过气凝胶粉调控壁材的功能化，得到的气凝胶面膜具有缓控释性能。本发明的面膜基质大大地提高了用户体验感，拓宽了凝胶面膜的功能，具有重要的应用价值。
本发明所用的气凝胶粉为无机气凝胶SiO2，Al2O3，TiO2，通过控制气凝胶粉末的用量可有效控制其负载的功能性小分子的释放，且具有保温、保湿的效果，所制备的面膜基质产品可反复多次使用。
优选地，所述基体溶液、保水剂、凝固剂和气凝胶粉的质量比为1：0.001～0.2：0.001～0.2：0.01～0.2。
进一步优选地，所述基体溶液、保水剂、凝固剂和气凝胶粉的质量比为1：0.005～0.1：0.005～0.1：0.1～0.2。
进一步优选地，所述基体溶液、保水剂、凝固剂和气凝胶粉的质量比为1：0.01～0.1：0.01～0.1：0.1～0.2。
最优选地，所述基体溶液、保水剂、凝固剂和气凝胶粉的质量比为1：0.07：0.1：0.2。
优选地，所述凝固剂中，魔芋胶的葡甘聚糖含量为40～90％。凝固剂中葡甘聚糖含量越高则粘度越大，形成凝胶后凝胶强度越大，反之则越小或者不形成凝胶，因此是制备水凝胶面膜的关键因素之一。
优选地，所述卡拉胶的分子量大于20万。
优选地，所述保水剂的相对分子质量为90000～250000。保水剂的相对分子质量越大，粘度越大，其分子链越长，有利于增大其吸水倍率，从而保证凝胶面膜基质的保水性。但同时，粘度的大小又决定了面膜原液的流动性和均匀性，极大地影响制备过程，本发明控制保水剂的分子量在此范围内，既保证了制备过程的顺利进行，又确保了最终得到的水凝胶面膜基质的吸水保水性能。
更优选地，所述保水剂的相对分子质量为150000～250000。
优选地，所述保水剂的取代度为0.7～1.2。保水剂的取代度决定了保水剂的水溶性好坏，会影响水凝胶面膜基质制备过程的难易。
本发明还提供了上述气凝胶面膜基质的制备方法，具体包含以下步骤：
S1.向基体水溶液中加入保水剂，充分分散制备得到混合悬浮液；
S2.将凝固剂过40～120目筛，向步骤S1的混合悬浮液中加入凝固剂，充分分散制备得到混合溶液；
S3.将气凝胶粉过40～120目筛，向步骤S2得到的混合溶液中加入气凝胶粉，混匀后加热、冷却成膜，即得到所述气凝胶面膜基质。
上述气凝胶面膜基质采用加热溶解混合后再冷却成型的方法制备，以不同生物基材料为基体原料，加入保水剂和凝固剂，控制凝固剂的粒度使其具有最适的水溶性，有利于水凝胶面膜基质的制备过程，充分混合均匀后加入气凝胶粉，微波辅助加热到一定温度，然后冷却成膜，得到的气凝胶面膜基质表面晶莹剔透，光泽度好，具有超强的保水能力和保温缓控释性能。与现有的普通水凝胶面膜相比，本发明的制备方法快捷简单，不采用反复冻融的方法，采用一次加热溶解冷却成型制备。
优选地，上述基体水溶液的具体制备方法可以为：将基体原料加入到去离子水中，在室温下，在高速分散机上充分分散并溶解，制成透明的溶液。
优选地，步骤S3所述加热为在85～100℃加热5～15min。
最优选地，步骤S3所述加热为在95℃加热10min。
优选地，步骤S3所述冷却为在15～30℃冷却2～10min。
最优选地，步骤S3所述冷却为在25℃冷却2min。
本发明还请求保护上述气凝胶面膜基质在制备贴式面膜或皮肤敷贴产品中的应用。
上述皮肤敷贴产品可以是伤口修复，皮肤保健产品，如眼贴，T膜等。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的制备过程简便，制备的原料都为环境友好型的绿色材料，通过控制保水剂、凝固剂以及气凝胶的种类和加入量，来调控面膜基质的力学性能，保水性能以及控缓释性能，得到的气凝胶面膜基质的湿膜强度大(≥0.2MPa)，干膜的吸水倍率≥20倍，具有超强的负载能力和保温、保湿性能，易于装载功能性物且具有缓释功能性物质的特点，可广泛应用于美容、医药、保健等领域。
附图说明
图1是气凝胶面膜的制备流程图。
图2是气凝胶面膜产品展示及使用效果图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1～11气凝胶面膜基质的制备
1、材料
取总量100g气凝胶面膜基质原料，各气凝胶面膜基质的组分用量比如表1所示：
表1
上表中，实施例1～3中保水剂的取代度为0.7；实施例4～6中保水剂的取代度为1；实施例7～9中保水剂的取代度为1.1；实施例10～11中保水剂的取代度为1.2。
实施例1～3中保水剂的相对分子质量小于90000；实施例4～6中保水剂的相对分子质量为90000～150000；实施例7～9中保水剂的相对分子质量为150000～200000；实施例10～11中保水剂的相对分子质量为200000～250000。
实施例1、3的凝固剂魔芋胶的葡甘聚糖含量为40％；实施例5～9的魔芋胶的葡甘聚糖含量为60％；实施例11的凝固剂魔芋胶的葡甘聚糖含量为90％。
基体水溶液的制备是将基体原料加入到去离子水中，在室温下，在高速分散机上充分分散并溶解，制成透明的溶液。聚乙烯醇溶液质量分数为0.5％；海藻酸钠溶液质量分数为5％；壳聚糖溶液质量分数为10％。
上述实施例所用卡拉胶的分子量大于20万。
2、凝胶面膜基质的制备方法流程如图1所示
S1.将基体水溶液中加入保水剂，充分分散制备得到混合悬浮液；
S2.将凝固剂过120目筛备用，向步骤S1的混合悬浮液中加入凝固剂，充分分散制备得到混合溶液；
S3.将气凝胶粉过120目筛备用，向步骤S2得到的混合溶液中加入气凝胶粉，混匀后加热至95℃并保温10min，在25℃下冷却2min后成膜，即得到所述气凝胶面膜基质。
实施例12气凝胶面膜基质性能表征
1、实验方法
(1)吸水保水性能：
保水性能包括保水时间及吸水倍率，保水时间是测试面膜在常温下失重率超过百分之5的时间，以下是吸水倍率计算方法：将面膜样品放入烘箱80℃烘干过夜备用，精密称量0.2g干面膜装入含去离子水的烧杯中，浸泡1小时后取出，自然悬挂30分钟后万分位天平精密称量，利用吸水前后面膜的重量计算吸水倍率并侧面反应保水性能，按以下公式计算。
Q＝(G2-G1)/G1
式中：Q为吸水倍率；G2为吸水后面膜质量；G1为吸水前面膜质量。
(2)缓释性能测试：
面膜的药物缓释性能采用模拟的方法，利用5-Fluorouracil(5-氟尿嘧啶)为目标缓释药剂，在面膜制备过程中加入8mg/mL的5-氟尿嘧啶，之后将已制备的面膜表面冲洗去除多于的药物。称取1g含药物的湿面膜，加入到10mLpH为7.2的磷酸盐缓冲液(PBS)中，室温下振荡2小时，用紫外分光光度计在波长271nm处测试溶液的吸收值，利用标准曲线计算出5-氟尿嘧啶的浓度，从而推算出面膜对药物的缓释性能。
(3)保温效果测试：
保温效果测试方法分为直接测试和间接测试，直接测试法是将面膜直接贴到皮肤上，认为感官面膜贴敷后的保温性能，等级为优、良、差；间接测试方法是将面膜包裹在装有37℃的玻璃瓶表面，利用测温枪测试玻璃瓶中水的温度随时间下降速度，从而侧面反应出保温性能，等级为优、良、差。
(4)湿膜强度测试：
将制备好的湿面膜用裁刀剪裁成哑铃状，利用电子拉伸装置测试面膜样品的拉伸强度，从而得到湿膜强度的数值，单位为MPa。
2、实验结果
各个样品的性能测试结果如表2所示。
表2
缓释性能测试结果为：紫外分光光度计在波长271nm处测试溶液的吸收值并计算相应的浓度，测试面膜基质对5-氟尿嘧啶的缓释测试结果，缓释性能排名依次为：实施例8＞9＞10＞7＞5＞3＞11＞6＞2＞4＞1。因此综合吸水保水性能、保温性能、湿膜强度以及缓释性能，实施例8为最佳的面膜基质组分添加配比，其次是实施例7、9和10，紧接着为实施例1、2、3、4、5、6与11。
实施例13具有缓释保湿高强度气凝胶面膜
1、取总量100g气凝胶面膜基质原料，各气凝胶面膜基质的组分同实施例8。
2、将基体材料加入水中制备基体水溶液，向基体溶液中加入保水剂，充分分散制备得到混合悬浮液；将凝固剂过120目筛，向步骤混合悬浮液中加入凝固剂，充分分散制备得到混合溶液；将气凝胶粉过120目筛，向气凝胶粉中滴加相对于面膜基质原料质量0.1％～5％的精华液，玻璃棒搅拌使其混合均匀，之后向混合溶液中加入含精华液的气凝胶粉，混匀后加热至95℃并保温10min、在室温下冷却2min后成膜，即得到所述吸附精华液的气凝胶面膜，所得气凝胶面膜产品如图2所示。
2、试用人群
招募了40名资深面膜使用者作为专业评判团，集中、专业、认真的体验每款试用产品，并给出客观意见。
此次受试者年龄段分布：20～25岁占比25％；25～30岁占比20％；30～40岁占比40％；＞40岁占比15％。
3、试用结果
(1)85％的试用者认为该面膜保水效果好，顺滑感强，冬季使用时，面部温度保持在37℃左右，舒适性高，敷用时无任何皮肤刺痛感，亦可适合敏感肌肤。
(2)与常用高价位品牌水凝胶面膜相比：有70％的试用者认为本发明气凝胶面膜与高价位的品牌产品(某蜗牛水凝胶面膜、韩国某水光针面膜、法国某蔻精华面膜)对比，体验感相差不大，甚至更好。
对比例1～5
1、实验材料
取总量100g气凝胶面膜基质原料，各气凝胶面膜基质的组分如表3所示：
表3
其中对比例1～2中保水剂的取代度为0.6；对比例3～5中保水剂的取代度为1.3。
对比例1～2中魔芋胶的葡甘聚糖含量为30％；对比例3～5中魔芋胶的葡甘聚糖含量为95％。
对比例1～2中羟丙基纤维素的相对分子质量为80000；对比例3～5中羟丙基纤维素的相对分子质量为260000。
基体溶液的制备是将基体原料加入到去离子水中，在室温下，在高速分散机上充分分散并溶解，制成透明的溶液。制备的玉米淀粉溶液质量分数为1％；壳聚糖溶液质量分数为1％。
2、气凝胶面膜基质的制备方法同实施例1～11的制备方法。
3、性能测试
测试方法同实施例1～11，具体测试结果如表4所示。
表4
缓释性能测试结果为：对比例1-5对5-氟尿嘧啶的缓释测试结果较实施例1-11的差，因为对比例中湿膜强度与保水时间相对较差，膜负载能力相对较差，因此缓释到缓冲溶液中的5-氟尿嘧啶的量较少，大多数已经被洗掉，得到的缓释效果偏差。
对比例6
1、实验材料
取总量100g气凝胶面膜基质原料，各气凝胶面膜基质的组分同实施例8。
2、制备方法
S1.将基体材料、保水剂、凝固剂加入水中制备混合溶液；
S2.向步骤S1的混合悬浮液中加入气凝胶粉，制备得到混合溶液；
S3.加热至95℃后迅速倒入模具冷却成膜，即得到气凝胶面膜基质。
3、实验结果
通过上述方法制备的气凝胶面膜基质，首先基体材料溶解溶液不充分，产生不溶性颗粒，尤其是PVA及保水剂容易形成包裹性颗粒，导致面膜不透明，同时气凝胶粉末未经过筛步骤，导致颗粒过大而影响面膜的触感，湿膜强度以及气凝胶掉粉等现象，此方法还会使产品的保水性能降低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种气凝胶面膜基质，其特征在于，所述面膜基质由以下各组分组成：质量分数为0.5～10%的基体水溶液、保水剂、凝固剂和气凝胶粉；
其中，所述基体为聚乙烯醇；所述保水剂为羟丙基纤维素；所述凝固剂为魔芋胶；所述气凝胶粉为SiO2或Al2O3；所述基体水溶液、保水剂、凝固剂和气凝胶粉的质量比为1：0.01～0.1：0.01～0.1：0.1～0.2；所述魔芋胶的葡甘聚糖含量为60%；所述保水剂的相对分子质量为150000～200000；所述保水剂的取代度为1.1；
其制备方法包含以下步骤：
S1.向基体溶液中加入保水剂，充分分散制备得到混合悬浮液；
S2.将凝固剂过40～120目筛，向步骤S1的混合悬浮液中加入凝固剂，充分分散制备得到混合溶液；
S3.将气凝胶粉过40～120目筛，向步骤S2得到的混合溶液中加入气凝胶粉，混匀后加热、冷却成膜，即得到所述气凝胶面膜基质；
步骤S3所述加热为在85～100℃加热5～15 min；所述冷却为在15～30℃冷却2～10min。
2.权利要求1所述气凝胶面膜基质在制备贴式面膜中的应用。
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