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CN111565859A - 表面处理组合物及方法 - Google Patents

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CN111565859A CN201880085313.8A CN201880085313A CN111565859A CN 111565859 A CN111565859 A CN 111565859A CN 201880085313 A CN201880085313 A CN 201880085313A CN 111565859 A CN111565859 A CN 111565859A
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Abstract

本公开涉及用于处理晶圆的方法及组合物，该晶圆具有设置于该晶圆表面上的图案。

Description

表面处理组合物及方法
相关申请的交叉引用
本申请主张2018年1月5日提交的美国临时申请第62/613,849号及2018年3月29日提交的美国临时申请第62/649,685号的优先权，其通过引用整体并入本文中。
技术领域
本公开大体上涉及表面处理，且更具体地，涉及在需要形成疏水层的半导体表面的液体处理。
背景技术
在低于20nm的临界尺寸下，FinFET及介质堆叠体在湿式清洁及干燥期间发生的图案崩溃已成为半导体制造过程中的主要问题。图案崩溃的已知理论表明在冲洗及干燥期间的高毛细管力是导致崩溃现象的主要因素。然而，其他化学及基板特性也可能起重要作用，即，液体表面张力及黏度、基板机械强度、图案密度及纵横比，以及清洁剂对基板表面的化学损害。
发明内容
已经发现，使半导体基板(例如，硅或铜晶圆)的表面具有疏水层(例如，疏水性单层)的低表面张力调节流体可以使在干燥过程中引起图案崩溃的毛细管力减到最小。不希望受理论束缚，据信当接触角，即当液体(例如水)接触基板表面时产生的角，为90度或接近90度时，拉普拉斯压力(Laplace pressure)最小。此情形与低表面张力流体的存在相结合，可以大幅减小引起图案崩溃的力。
一般而言，本公开提供用于处理半导体基板(例如，图案化晶圆)的图案化表面的方法及组合物，其中在该表面上形成疏水层，从而使在半导体制造过程中对该表面进行典型的清洁及干燥步骤时发生的图案崩溃最小化或防止其发生。本文公开的方法采用在该表面上形成疏水层的组合物，使得经处理的表面具有至少约50度的水接触角。
在一方面，本公开的特征在于用于处理具有设置在晶圆表面上的图案的半导体基板的方法。该方法可以包括使该表面与表面处理组合物接触以形成表面处理层，由此使该表面处理层具有至少约50度的水接触角。该表面处理组合物可以包括(例如，包含、由以下组成或基本上由以下组成)至少一种硅氧烷化合物及至少一种添加剂。该至少一种添加剂包括具有至多0的pKa的酸或其酸酐。该图案可以包括具有至多约20nm的尺寸的特征。
在另一方面，本公开的特征在于表面处理组合物，其包括(1)占该表面处理组合物约0.1wt％至约99.9wt％的量的至少一种硅氧烷化合物；以及(2)占该表面处理组合物约0.1wt％至约10wt％的量的至少一种添加剂，其包括具有至多0的pKa的酸或其酸酐。
在另一方面，本公开的特征在于表面处理组合物，其由以下组成：(1)占该表面处理组合物约0.1wt％至约99.9wt％的量的至少一种硅氧烷化合物；(2)占该表面处理组合物约0.1wt％至约10wt％的量的至少一种添加剂，其包括选自由磺酸及磺酸酐组成的组的化合物；以及(3)任选地，至少一种有机溶剂。
在另一方面，本公开的特征在于制品，其包括半导体基板及由该半导体基板负载的表面处理组合物。该表面处理组合物可以包括至少一种硅氧烷化合物及至少一种添加剂。该至少一种添加剂包括具有至多0的pKa的酸或其酸酐。
在又一方面，本公开的特征在于试剂盒(kit)，其包括含有至少一种硅氧烷化合物的第一容器；以及含有至少一种添加剂的第二容器。该至少一种添加剂可以包括具有至多0的pKa的酸或其酸酐。
本发明的其他特征、目的及优点将通过说明书及权利要求书显现。
具体实施方式
在一些实施例中，本公开涉及表面处理方法。该方法可以例如通过使基板(例如半导体基板，诸如硅或铜晶圆)的表面(例如，具有图案的表面)与表面处理组合物接触来进行，该表面处理组合物包括至少一种(例如，两种、三种或四种)硅氧烷化合物及至少一种(例如，两种、三种或四种)添加剂，该至少一种添加剂包括具有至多0的pKa的酸或其酸酐。该图案可以包括具有至多约20nm的尺寸的特征。一般而言，该表面处理组合物在该表面上形成表面处理层(例如，疏水性单层)，由此使该表面具有至少约50度的水接触角。
在一些实施例中，可以由本文所描述的表面处理组合物处理的半导体基板由硅、硅锗、氮化硅、铜、诸如GaAs的III-V族化合物、或其任何组合构造。在一些实施例中，该半导体基板可以为硅晶圆、铜晶圆、二氧化硅晶圆、氮化硅晶圆、氮氧化硅晶圆、掺碳的氧化硅晶圆、SiGe晶圆或GaAs晶圆。半导体基板还可以在其表面上含有暴露的集成电路结构，诸如互连特征(例如，金属线及介电材料)。用于互连特征的金属及金属合金包括但不限于铝、铝铜合金、铜、钛、钽、钴、镍、硅、多晶硅氮化钛、氮化钽、锡、钨、SnAg、SnAg/Ni、CuNiSn、CuCoCu和/或CoSn。半导体基板也可含有层间介电质层、氧化硅层、氮化硅层、氮化钛层、碳化硅层、碳氧化硅层、氮氧化硅层、三氧化钛层和/或掺碳的氧化硅层。
在一些实施例中，要用本文所描述的表面处理组合物处理的半导体基板表面包括含有SiO2、SiN、TiN、SiOC、SiON、Si、SiGe、Ge和/或W的特征体。在一些实施例中，半导体基板表面包括含有SiO2和/或SiN的特征体。
一般而言，要用本文所描述的表面处理组合物处理的半导体基板表面包括通过先前的半导体制造方法(例如光刻法，其包括施加光刻胶层，使该光刻胶层暴露于光化辐射，使该光刻胶层显影，蚀刻在该光刻胶层下方的半导体基板和/或移除该光刻胶层)形成的图案。在一些实施例中，图案可以包括至少一个(例如，两个或三个)尺寸(例如，长度、宽度和/或深度)为至多约20nm(例如，至多约15nm、至多约10nm或至多约5nm)和/或至少约1nm(例如，至少约2nm或至少约5nm)的特征体。
一般而言，本文所描述的表面处理组合物可以包括至少一种(两种、三种或四种)硅氧烷化合物及至少一种(例如，两种、三种或四种)添加剂。硅氧烷化合物可以为二硅氧烷、寡聚硅氧烷、环硅氧烷或聚硅氧烷。如本文所使用，术语“寡聚硅氧烷”是指具有3-6个硅氧烷单元的化合物，且术语“聚硅氧烷”指具有超过6个硅氧烷单元的化合物。
可以用于本文所描述的表面处理组合物中的适合硅氧烷化合物的实例包括：六甲基二硅氧烷、1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,1,1-三乙基-3,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四正辛基二甲基二硅氧烷、双(九氟己基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(三氟丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-二正丁基四甲基二硅氧烷、1,3-二正辛基四甲基二硅氧烷、1,3-二乙基四甲基二硅氧烷、1,3-二苯基四甲基二硅氧烷、六正丁基二硅氧烷、六乙基二硅氧烷、六乙烯基二硅氧烷、1,1,1,3,3-五甲基-3-乙酰氧基二硅氧烷、1-烯丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(十七氟-1,1,2,2-四氢癸基)-四甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四苯基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、1,3-二烯丙基四(三甲基硅烷氧基)二硅氧烷(1,3-diallyltetrakis(trimethylsiloxy)disiloxane)、1,3-二烯丙基四甲基二硅氧烷、1,3-二苯基四(二甲基硅烷氧基)二硅氧烷、(3-氯丙基)五甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四(三甲基硅烷氧基)二硅氧烷、1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷、1,1,3,3-四乙烯基二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四环戊基二氯二硅氧烷、乙烯基五甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氯异丁基)四甲基二硅氧烷、六苯基二硅氧烷、1,3-双[(双环[2.2.1]庚-2-烯基)乙基]四甲基二硅氧烷、1,1,1-三乙基-3,3,3-三甲基二硅氧烷、1,3-双(3-甲基丙烯酰氧基丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(氯甲基)四甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙氧基二硅氧烷、1,1,3,3-四苯基二甲基二硅氧烷、甲基丙烯酰氧基五甲基二硅氧烷、五甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氯丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(4-羟丁基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(三乙氧基硅烷基乙基)四甲基二硅氧烷、3-氨基丙基五甲基二硅氧烷、1,3-双(2-氨基乙基氨基甲基)-四甲基二硅氧烷、1,3-双(3-羧基丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-二氯-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,3-二乙炔基四甲基二硅氧烷、正丁基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-二氯四苯基二硅氧烷、1,3-二氯四甲基二硅氧烷、1,3-二叔丁基二硅氧烷、1,3-二甲基四甲氧基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四乙氧基二硅氧烷、1,1,3,3-四乙氧基-1,3-二甲基二硅氧烷、乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、铂-[1,3-双(环己基)咪唑-2-亚基]六氯二硅氧烷(platinum-[1,3-bis(cyclohexyl)imidazol-2-ylidene]hexachlorodisiloxane)、1,1,3,3-四异丙基-1-氯二硅氧烷、1,1,1-三甲基-3,3,3-三苯基二硅氧烷、1,3-双(三甲基硅烷氧基)-1,3-二甲基二硅氧烷、3,3-二苯基-四甲基三硅氧烷、3-苯基七甲基三硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、正丙基七甲基三硅氧烷、1,5-二乙氧基六甲基三硅氧烷、3-乙基七甲基-三硅氧烷、3-(四氢呋喃氧基丙基)七甲基三硅氧烷、3-(3,3,3-三氟丙基)七甲基三硅氧烷、1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三甲基三硅氧烷、八甲基三硅氧烷、1,1,5,5-四苯基-1,3,3,5-四甲基三硅氧烷、六苯基环三硅氧烷、1,1,1,5,5,5-六甲基三硅氧烷、八氯三硅氧烷、3-苯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷、(3,3,3-三氟丙基)甲基环三硅氧烷、1,3,5-三乙烯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷、1,3,5-三乙烯基-1,3,5-三甲基环三硅氧烷、3-(3-乙酰氧基丙基)七甲基三硅氧烷、3-(间-十五烷基苯氧基丙基)七甲基三硅氧烷、柠檬烯基三硅氧烷(limonenyltrisiloxane)、3-十二烷基七甲基三硅氧烷、3-辛基七甲基三硅氧烷、1,3,5-三苯基三甲基环三硅氧烷、1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷、1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷、1,1,1,5,5,5-六乙基-3-甲基三硅氧烷、1,5-二氯六甲基三硅氧烷、3-三十烷基七甲基三硅氧烷、3-(3-羟丙基)七甲基三硅氧烷、六甲基环甲基膦酰氧基三硅氧烷、3-十八烷基七甲基三硅氧烷、呋喃氧基三硅氧烷、四(二甲基硅烷氧基)硅烷、1,1,3,3,5,5,7,7-八甲基四硅氧烷、二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、1,3-双(三甲基硅烷氧基)-1,3-二甲基二硅氧烷、二甲基硅氧烷-[65-70％(60％环氧丙烷/40％环氧乙烷)]嵌段共聚物、双(羟丙基)四甲基二硅氧烷、四正丙基四甲基环四硅氧烷、八乙基环四硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷、六苯基环三硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚十八烷基甲基硅氧烷、二十六烷基封端的聚二甲基硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、聚(3,3,3-三氟丙基甲基硅氧烷)、三甲基硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十甲基五硅氧烷以及三乙基硅烷氧基封端的聚二乙基硅氧烷。
在一些实施例中，该至少一种硅氧烷化合物可以占本文所描述的表面处理组合物至少约0.1wt％(例如，至少约1wt％、至少约5wt％、至少约10wt％、至少约20wt％、至少约30wt％、至少约40wt％、至少约50wt％、至少约60wt％、至少约70wt％、至少约80wt％、至少约90wt％、至少约95wt％、至少约97wt％或至少约99wt％)到至多约99.9wt％(例如，至多约99wt％、至多约98wt％、至多约96wt％、至多约94wt％、至多约92wt％、至多约90wt％、至多约85wt％、至多约80wt％、至多约75wt％、至多约70wt％、至多约65wt％、至多约60wt％、至多约55wt％或至多约55wt％)。
在一些实施例中，预期用于本文所描述的表面处理组合物中的添加剂可以包括具有至多0的pKa的酸或其酸酐。该酸或其酸酐的实例包括甲烷磺酸、三氟甲烷磺酸、甲烷磺酸酐、三氟甲烷磺酸酐、过氯酸、硝酸、硫酸、甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氢碘酸、氢溴酸、盐酸、氯酸、三氯乙酸、三氟乙酸及氟硫酸。在一些实施例中，该至少一种添加剂还可以包括与具有至多0的pKa的酸不同的第二添加剂(例如，pKa至少为0的酸或其酸酐)。该第二添加剂的实例为乙酸酐。
在一些实施例中，该至少一种添加剂可以占本文所描述的表面处理组合物至少约0.1wt％(例如，至少约0.5wt％、至少约1wt％、至少约1.5wt％、至少约2wt％、至少约2.5wt％、至少约3wt％、至少约3.5wt％、至少约4wt％、至少约4.5wt％或至少约5wt％)到至多约10wt％(例如，至多约9wt％、至多约8wt％、至多约7wt％、至多约6wt％、至多约5wt％、至多约4wt％或至多约3wt％)。
不希望受理论束缚，据信在表面处理组合物的使用期间，添加剂(例如强酸)可以与硅氧烷化合物反应形成硅烷基化的化合物，其可以有助于在待处理的表面上形成疏水性硅氧烷单元，而疏水性硅氧烷单元的形成又可以使在冲洗或干燥过程中引起图案崩溃的毛细管力减到最小。
在一些实施例中，本文所描述的表面处理组合物还可以包括至少一种有机溶剂，诸如酸酐、二醇醚、二醇醚乙酸酯、烷烃、芳族烃、砜、亚砜、酮、醛、酯、内酰胺、内酯、缩醛、半缩醛、醇、羧酸(例如，pKa至少为0的羧酸)以及醚。适合溶剂的实例包括乙酸酐、丙二醇甲醚乙酸酯、C6-C16烷烃、甲苯、二甲苯、均三甲苯(mesitylene)、四乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇二丁醚、正二丁醚、二甲砜、环丁砜、苄醇、叔丁醇、叔戊醇、甲基乙基酮、乙酸及异丁基甲基酮。在一些实施例中，本文所描述的表面处理组合物可基本上不含有机溶剂。
在一些实施例中，该至少一种有机溶剂可以占本文所描述的表面处理组合物至少约3wt％(例如至少约5wt％、至少约10wt％、至少约20wt％、至少约30wt％、至少约40wt％、至少约50wt％、至少约60wt％、至少约70wt％、至少约80wt％或至少约90wt％)到至多约95wt％(例如至多约85wt％、至多约75wt％、至多约65wt％、至多约55wt％、至多约45wt％、至多约35wt％或至多约25wt％)。
在一些实施例中，本文所描述的表面处理组合物可以仅包括三种类型的组分，即，(1)至少一种硅氧烷化合物、(2)至少一种添加剂及(3)至少一种有机溶剂。在一些实施例中，该至少一种有机溶剂是任选的且可以从本文所描述的表面处理组合物中省去。在一些实施例中，本文所描述的表面处理组合物可基本上不含溶剂(诸如，水或有机溶剂)。如本文所使用，术语“基本上不含”是指组分的重量％为至多约0.1％(例如至多约0.05％、至多约0.01％、至多约0.005％、至多约0.001％或为约0％)。
不希望受理论束缚，据信表面处理组合物可以在半导体基板的图案化表面上形成表面处理层(例如疏水层，诸如疏水性单层)，由此使该图案化表面具有至少约50度(例如，至少约55度、至少约60度、至少约65度、至少约70度、至少约75度、至少约80度、至少约85度、至少约89度、至少约90度、至少约95度或至少约100度)的水接触角。不希望受理论束缚，据信该表面处理层可以防止半导体基板上的图案化特征体(例如，具有至多约20nm尺寸)在半导体制造过程中典型地使用的干燥步骤期间崩溃或使该崩溃减到最少。
在一些实施例中，本文所描述的表面处理组合物可以明确地排除一种或多种添加剂组分，如果多于一种以任何组合。这些组分选自由以下组成的组：非芳族烃、硅氮烷(例如，环状硅氮烷或杂环硅氮烷)、质子溶剂(例如，醇或酰胺)、内酯(例如，具有5元或6元环的内酯)、某些含Si的化合物(例如，具有Si-H基团或氨基硅烷基的化合物)、聚合物、脱氧剂、包括氢氧化季铵在内的季铵盐、胺、碱(诸如碱金属碱(例如NaOH、KOH、LiOH、Mg(OH)2及Ca(OH)2))、表面活性剂、消泡剂、含氟化合物(例如，HF、H2SiF6、H2PF6、HBF4、NH4F及四烷基氟化铵)、氧化剂(例如，过氧化物、过氧化氢、硝酸铁、碘酸钾、高锰酸钾、硝酸、亚氯酸铵、氯酸铵、碘酸铵、过硼酸铵、过氯酸铵、过碘酸铵、过硫酸铵、亚氯酸四甲基铵、氯酸四甲基铵、碘酸四甲基铵、过硼酸四甲基铵、过氯酸四甲基铵、过碘酸四甲基铵、过硫酸四甲基铵、过氧化脲及过乙酸)、研磨剂、硅酸盐、羟基羧酸、不含氨基的羧酸及多羧酸、硅烷(例如，烷氧基硅烷)、除本文所描述的环硅氧烷外的环状化合物(例如至少含有两个环的环状化合物，诸如经取代或未经取代的萘，或者经取代或未经取代的联苯醚)、螯合剂(例如，唑、二唑、三唑或四唑)、腐蚀抑制剂(诸如唑或非唑类腐蚀抑制剂)、缓冲剂、胍、胍盐、吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、金属卤化物以及含金属的催化剂。
在一些实施例中，本文所描述的表面处理方法可以进一步包括在基板的表面与表面处理组合物接触之前，使该表面与至少一种水性清洁溶液接触。在这些实施例中，该至少一种水性清洁溶液可以包括水、醇、氢氧化铵水溶液、盐酸水溶液、过氧化氢水溶液、有机溶剂或其组合。
在一些实施例中，本文所描述的表面处理方法可以进一步包括在基板的表面与至少一种水性清洁溶液接触之后但在该表面与表面处理组合物接触之前，使该表面与第一冲洗溶液(例如，水、有机溶剂诸如异丙醇，或其组合)接触。在一些实施例中，本文所描述的表面处理方法可以进一步包括在该表面与表面处理组合物接触之后，使该表面与第二冲洗溶液(例如，水、有机溶剂诸如异丙醇，或其组合)接触。在一些实施例中，本文所描述的表面处理方法可以进一步包括干燥该表面(例如，在该表面与第一冲洗溶液、表面处理组合物或第二冲洗溶液接触之后)。在一些实施例中，本文所描述的表面处理方法可以进一步包括从该表面移除表面处理层。
在一些实施例中，本公开提供用于清洁半导体基板(例如，晶圆)的方法，该半导体基板在该基板的表面上设置有图案。该方法可例如通过以下方式进行：
a)任选地，使该表面与水性清洁溶液接触；
b)任选地，使该表面与第一冲洗溶液接触；
c)使该表面与表面处理组合物接触，其中该表面处理组合物包括至少一种硅氧烷化合物及至少一种添加剂，其中该至少一种添加剂包括具有至多0的pKa的酸或其酸酐，且该表面处理组合物在该表面上形成表面处理层，使该表面具有至少约50度的水接触角；
d)任选地，使该表面与第二冲洗溶液接触；
e)干燥该表面；以及
f)任选地，移除该表面处理层以形成清洁的图案化表面。
在此类实施例中，该图案可以包括具有至多约20nm的尺寸的特征体。
在上述方法的步骤a)中，带有图案化表面的基板(例如，晶圆)可以任选地用一种或多种水性清洁溶液处理。当用两种或两种以上水性清洁溶液处理该图案化表面时，所述清洁溶液可以依序施加。所述水性清洁溶液可以仅为水或可以为含有水、溶质及任选地有机溶剂的溶液。在一些实施例中，所述水性清洁溶液可以包括水、醇(例如水溶性醇，诸如异丙醇)、氢氧化铵水溶液、盐酸水溶液、过氧化氢水溶液、有机溶剂(例如，水溶性有机溶剂)或其组合。
在步骤b)中，可以任选地使用第一冲洗溶液冲洗掉步骤a)中的清洁溶液。第一冲洗溶液可以包括水、有机溶剂(例如，异丙醇)或含有机溶剂的水溶液。在一些实施例中，第一冲洗溶液可与步骤a)中使用的清洁溶液至少部分地混溶。在一些实施例中，当步骤a)中使用的清洁溶液对湿气不敏感或不含有任何明显量的水时，可以省去步骤b)。
在步骤c)中，可以用上述的本公开的表面处理组合物处理基板表面，以形成具有表面处理层(例如，疏水层)的改性表面。由此形成的改性表面可以为疏水性的且可以具有至少约50度的水接触角。在一些实施例中，接触角可以为至少约55度(例如，至少约60度、至少约65度、至少约70度、至少约75度、至少约80度、至少约85度、至少约90度、至少约95度或至少约100度)和/或至多约180度(例如，至多约170度、至多约160度或至多约150度)。在一些实施例中，此步骤可在约20-35℃温度下进行约10秒至约300秒的处理时间。
在步骤d)中，在用表面处理组合物处理基板表面之后，可以用第二冲洗溶液冲洗该表面。该第二冲洗溶液可以包括水、有机溶剂(例如，异丙醇)或含有机溶剂的水溶液。在一些实施例中，此步骤可在约20-70℃的温度下进行。
在步骤e)中，可以干燥(例如，通过使用加压气体)基板表面。不希望受理论束缚，据信在用本文所描述的表面处理组合物处理基板表面之后，使在该干燥步骤期间该表面上图案的崩溃最小化。
在步骤f)中，在干燥步骤之后，可以任选地移除表面处理层(例如，疏水层)。一般而言，取决于改性表面的化学特征，可以通过多种方法移除该表面处理层。用于移除表面处理层的适合方法包括等离子体溅射；等离子体灰化；在大气压或亚大气压下热处理；用酸、碱、氧化剂或含冷凝流体(例如超临界流体，诸如超临界CO2)的溶剂处理；蒸汽或液体处理；UV照射；或其组合。
通过上述方法制备的具有清洁的图案化表面的半导体基板可以进一步处理以在该基板上形成一个或多个电路，或可以通过例如组装(例如，切割及粘合)及包装(例如，芯片密封)处理以形成半导体器件(例如集成电路器件，诸如半导体芯片)。
在一些实施例中，本公开的特征在于包括半导体基板及由该半导体基板负载的本文所描述的表面处理组合物的制品(例如，在半导体器件制造期间形成的中间半导体制品)。该表面处理组合物可以包括至少一种硅氧烷化合物及至少一种添加剂，该至少一种添加剂包含pKa至多为0的酸或其酸酐，诸如以上描述的那些。
在一些实施例中，本公开的特征在于试剂盒，其包括含有上述至少一种硅氧烷化合物的第一容器；以及含有上述至少一种添加剂的第二容器。必要时，该第一容器或第二容器还可以包括至少一种有机溶剂以与各容器中的组分形成溶液。在一些实施例中，该第一容器及第二容器中的组分可以在要将表面处理组合物施加至半导体基板的表面之前混合，以在使用点形成表面处理组合物。不希望受理论束缚，据信该方法特别适于保存期限相对较短的表面处理组合物。在表面处理组合物具有相对较长保存期限的实施例中，第一容器及第二容器中的组分可以混合形成一种溶液，该溶液可以在使用之前储存一段相对较长的时间。
本公开将参照以下实例更详细地说明，这些实例用于说明的目的且不应解释为限制本公开的范围。
实例1
通过在室温下混合各组分来制备表面处理溶液(即，制剂1-20)。制剂1-20的组成概述于下表1中。除非另有说明，否则表1中列出的所有百分含量均为重量百分含量。
将在Si基板上含有SiO2膜的试片切割成1×1英寸的正方形。将试片竖直地浸入100mL搅拌(50RPM)的表面处理溶液中并在室温下保持30秒。然后，在50℃下用异丙醇冲洗试片60秒，并使用加压氮气干燥。
将试片放置于AST VCA 3000接触角分析工具中，并遵循以下程序量测接触角：
1.将SiO2试片放至载台上。
2.顺时针旋转竖直旋钮，使载台向上升，直至该试样刚好在针下方。
3.滴一滴去离子水，轻轻地接触该试样表面，接着降低该试样，直至该液滴与针尖分离。
4.使用横向旋钮调整载台，使该液滴处于视场的中心。
5.通过沿导轨移动载台来对准视场中的液滴，以得到清晰的图像。
6.点击“AutoFAST”按钮以定格该图像并计算。将显示两个数字；这两个数字是左接触角和右接触角。
7.为进行手动计算，使用鼠标将五个标记放在液滴周围。
8.从主菜单中选择液滴图标以计算接触角。
9.这将在该图像上产生曲线拟合及切线。在屏幕的左侧转角中将显示两个数字；这两个数字是左接触角和右接触角。
10.在3个基板位置重复以上程序并对所得到的接触角求平均值，且平均值结果记录于表1中。
表1
Figure BDA0002569330760000131
1“CA”指接触角(度)
2“HMDSO”指六甲基二硅氧烷
3“PGMEA”指丙二醇甲醚乙酸酯
如表1中所示，制剂1-20(其含有硅氧烷、强酸及任选地非质子性溶剂)全部在SiO2表面上显示出相对较大的接触角。
实例2
通过在室温下混合各组分来制备表面处理溶液(即，制剂21-56)。制剂21-56的组成概述于下表2中。除非另有说明，否则表2中列出的所有百分含量均为重量百分含量。
表2中的接触角结果是使用与实例1中所概述的相同方法获得的。
表2中的硅柱崩溃测试结果是使用以下程序获得的：用制剂21-56处理图案化晶圆。将硅柱(纵横比为22)的图案化晶圆分割成0.5英寸×0.5英寸的试片。接着，将试片浸入搅拌的25℃表面处理溶液中保持180秒。从表面处理溶液中取出试片，在室温下于含有异丙基的烧杯中冲洗30秒，并在含有搅拌的50℃异丙醇的烧杯中冲洗60秒。然后，从异丙醇冲洗液中取出试片，并在1英寸工作距离处用与试片垂直定向的氮气分配枪在45psi气体压力下干燥。接着，通过扫描电子显微镜在三个随机选择的位置以50000x的放大率分析试片，并将未崩溃硅柱的数量列成表格。表2中记录了在该三个位置处未崩溃硅柱的平均数占所观察的总硅柱的百分比。
表2
Figure BDA0002569330760000141
Figure BDA0002569330760000151
1“CA”指接触角(度)
2“HMDSO”指六甲基二硅氧烷
3“Tetraglyme”指四乙二醇二甲醚
如表2所示，当用制剂21-37和制剂45-56处理时，图案化硅晶圆上的大部分硅柱在清洁或干燥程序之后仍保留。此外，制剂36和37还在SiO2表面上显示出相对较大的接触角。相比之下，制剂38和39(不含pKa小于0的酸)在SiO2表面上显示出相对较小的接触角。
其他实施例在以下权利要求的范围内。

Claims (33)

1.一种用于处理具有设置在晶圆表面上的图案的半导体基板的方法，所述方法包括：
使所述表面与表面处理组合物接触以形成表面处理层，使得所述表面处理层具有至少约50度的水接触角，所述表面处理组合物包含至少一种硅氧烷化合物以及至少一种添加剂，所述至少一种添加剂包含具有至多0的pKa的酸或其酸酐；
其中，所述图案包含具有至多约20nm的尺寸的特征体。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述至少一种硅氧烷化合物包含二硅氧烷、寡聚硅氧烷、环硅氧烷或聚硅氧烷。
3.如权利要求2所述的方法，其中，所述至少一种硅氧烷化合物包含六甲基二硅氧烷、1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,1,1-三乙基-3,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四正辛基二甲基二硅氧烷、双(九氟己基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(三氟丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-二正丁基四甲基二硅氧烷、1,3-二正辛基四甲基二硅氧烷、1,3-二乙基四甲基二硅氧烷、1,3-二苯基四甲基二硅氧烷、六正丁基二硅氧烷、六乙基二硅氧烷、六乙烯基二硅氧烷、1,1,1,3,3-五甲基-3-乙酰氧基二硅氧烷、1-烯丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(十七氟-1,1,2,2-四氢癸基)四甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四苯基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、1,3-二烯丙基四(三甲基硅烷氧基)二硅氧烷、1,3-二烯丙基四甲基二硅氧烷、1,3-二苯基四(二甲基硅烷氧基)二硅氧烷、(3-氯丙基)五甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四(三甲基硅烷氧基)二硅氧烷、1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷、1,1,3,3-四乙烯基二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四环戊基二氯二硅氧烷、乙烯基五甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氯异丁基)四甲基二硅氧烷、六苯基二硅氧烷、1,3-双[(双环[2.2.1]庚-2-烯基)乙基]四甲基二硅氧烷、1,1,1-三乙基-3,3,3-三甲基二硅氧烷、1,3-双(3-甲基丙烯酰氧基丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(氯甲基)四甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙氧基二硅氧烷、1,1,3,3-四苯基二甲基二硅氧烷、甲基丙烯酰氧基五甲基二硅氧烷、五甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氯丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(4-羟丁基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(三乙氧基硅烷基乙基)四甲基二硅氧烷、3-氨基丙基五甲基二硅氧烷、1,3-双(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(3-羧基丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-二氯-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,3-二乙炔基四甲基二硅氧烷、正丁基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-二氯四苯基二硅氧烷、1,3-二氯四甲基二硅氧烷、1,3-二叔丁基二硅氧烷、1,3-二甲基四甲氧基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四乙氧基二硅氧烷、1,1,3,3-四乙氧基-1,3-二甲基二硅氧烷、乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、铂-[1,3-双(环己基)咪唑-2-亚基]六氯二硅氧烷、1,1,3,3-四异丙基-1-氯二硅氧烷、1,1,1-三甲基-3,3,3-三苯基二硅氧烷、1,3-双(三甲基硅烷氧基)-1,3-二甲基二硅氧烷、3,3-二苯基四甲基三硅氧烷、3-苯基七甲基三硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、正丙基七甲基三硅氧烷、1,5-二乙氧基六甲基三硅氧烷、3-乙基七甲基三硅氧烷、3-(四氢呋喃氧基丙基)七甲基三硅氧烷、3-(3,3,3-三氟丙基)七甲基三硅氧烷、1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三甲基三硅氧烷、八甲基三硅氧烷、1,1,5,5-四苯基-1,3,3,5-四甲基三硅氧烷、六苯基环三硅氧烷、1,1,1,5,5,5-六甲基三硅氧烷、八氯三硅氧烷、3-苯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷、(3,3,3-三氟丙基)甲基环三硅氧烷、1,3,5-三乙烯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷、1,3,5-三乙烯基-1,3,5-三甲基环三硅氧烷、3-(3-乙酰氧基丙基)七甲基三硅氧烷、3-(间-十五烷基苯氧基丙基)七甲基三硅氧烷、柠檬烯基三硅氧烷、3-十二烷基七甲基三硅氧烷、3-辛基七甲基三硅氧烷、1,3,5-三苯基三甲基环三硅氧烷、1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷、1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷、1,1,1,5,5,5-六乙基-3-甲基三硅氧烷、1,5-二氯六甲基三硅氧烷、3-三十烷基七甲基三硅氧烷、3-(3-羟丙基)七甲基三硅氧烷、六甲基环甲基膦酰氧基三硅氧烷、3-十八烷基七甲基三硅氧烷、呋喃氧基三硅氧烷、四(二甲基硅烷氧基)硅烷、1,1,3,3,5,5,7,7-八甲基四硅氧烷、二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、1,3-双(三甲基硅烷氧基)-1,3-二甲基二硅氧烷、二甲基硅氧烷-[65-70％(60％环氧丙烷/40％环氧乙烷)]嵌段共聚物、双(羟丙基)四甲基二硅氧烷、四正丙基四甲基环四硅氧烷、八乙基环四硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷、六苯基环三硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚十八烷基甲基硅氧烷、二十六烷基封端的聚二甲基硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、聚(3,3,3-三氟丙基甲基硅氧烷)、三甲基硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十甲基五硅氧烷或三乙基硅烷氧基封端的聚二乙基硅氧烷。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述至少一种硅氧烷化合物为所述表面处理组合物约0.1wt％至约99.9wt％。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述至少一种添加剂包含甲烷磺酸、三氟甲烷磺酸、甲烷磺酸酐、三氟甲烷磺酸酐、乙酸酐、过氯酸、硝酸、硫酸、甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氢碘酸、氢溴酸、盐酸、氯酸、三氯乙酸、三氟乙酸或氟硫酸。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述至少一种添加剂为所述表面处理组合物约0.1wt％至约10wt％。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述表面处理组合物还包含至少一种有机溶剂。
8.如权利要求7所述的方法，其中，所述至少一种有机溶剂选自由以下组成的组：酸酐、二醇醚、二醇醚乙酸酯、烷烃、芳族烃、砜、亚砜、酮、醛、酯、内酰胺、内酯、缩醛、半缩醛、醇、羧酸以及醚。
9.如权利要求7所述的方法，其中，所述至少一种有机溶剂包含乙酸酐、丙二醇甲醚乙酸酯、C6-C16烷烃、甲苯、二甲苯、均三甲苯、四乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇二丁醚、正二丁醚、二甲砜、环丁砜、苄醇、叔丁醇、叔戊醇、甲基乙基酮、乙酸或异丁基甲基酮。
10.如权利要求7所述的方法，其中，所述至少一种有机溶剂为所述表面处理组合物约3wt％至约95wt％。
11.如权利要求1所述的方法，其中，所述表面处理组合物基本上不含水。
12.如权利要求1所述的方法，其中，所述表面处理组合物由所述至少一种硅氧烷化合物、所述至少一种添加剂以及任选地至少一种有机溶剂组成。
13.如权利要求1所述的方法，其还包括在所述表面与所述表面处理组合物接触之前，使所述表面与至少一种水性清洁溶液接触。
14.如权利要求13所述的方法，其中，所述至少一种水性清洁溶液包含水、醇、氢氧化铵水溶液、盐酸水溶液、过氧化氢水溶液、有机溶剂或其组合。
15.如权利要求13所述的方法，其还包括在所述表面与所述至少一种水性清洁溶液接触之后但在所述表面与所述表面处理组合物接触之前，使所述表面与第一冲洗溶液接触。
16.如权利要求15所述的方法，其还包括在所述表面与所述表面处理组合物接触之后，使所述表面与第二冲洗溶液接触。
17.如权利要求1所述的方法，其还包括干燥所述表面。
18.如权利要求1所述的方法，其还包括移除所述表面处理层。
19.如权利要求1所述的方法，其中，所述表面包含SiO2、SiN、TiN、SiOC、SiON、Si、SiGe、Ge或W。
20.一种表面处理组合物，其包含：
含量为所述表面处理组合物的约0.1wt％至约99.9wt％的至少一种硅氧烷化合物；以及
含量为所述表面处理组合物的约0.1wt％至约10wt％的至少一种添加剂，所述至少一种添加剂包含具有至多0的pKa的酸或其酸酐。
21.如权利要求20所述的组合物，其中，所述至少一种硅氧烷化合物包含二硅氧烷、寡聚硅氧烷、环硅氧烷或聚硅氧烷。
22.如权利要求21所述的组合物，其中，所述至少一种硅氧烷化合物包含六甲基二硅氧烷、1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,1,1-三乙基-3,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四正辛基二甲基二硅氧烷、双(九氟己基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(三氟丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-二正丁基四甲基二硅氧烷、1,3-二正辛基四甲基二硅氧烷、1,3-二乙基四甲基二硅氧烷、1,3-二苯基四甲基二硅氧烷、六正丁基二硅氧烷、六乙基二硅氧烷、六乙烯基二硅氧烷、1,1,1,3,3-五甲基-3-乙酰氧基二硅氧烷、1-烯丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(十七氟-1,1,2,2-四氢癸基)四甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四苯基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、1,3-二烯丙基四(三甲基硅烷氧基)二硅氧烷、1,3-二烯丙基四甲基二硅氧烷、1,3-二苯基四(二甲基硅烷氧基)二硅氧烷、(3-氯丙基)五甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四(三甲基硅烷氧基)二硅氧烷、1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷、1,1,3,3-四乙烯基二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四环戊基二氯二硅氧烷、乙烯基五甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氯异丁基)四甲基二硅氧烷、六苯基二硅氧烷、1,3-双[(双环[2.2.1]庚-2-烯基)乙基]四甲基二硅氧烷、1,1,1-三乙基-3,3,3-三甲基二硅氧烷、1,3-双(3-甲基丙烯酰氧基丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(氯甲基)四甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙氧基二硅氧烷、1,1,3,3-四苯基二甲基二硅氧烷、甲基丙烯酰氧基五甲基二硅氧烷、五甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氯丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(4-羟丁基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(三乙氧基硅烷基乙基)四甲基二硅氧烷、3-氨基丙基五甲基二硅氧烷、1,3-双(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅氧烷、1,3-双(3-羧基丙基)四甲基二硅氧烷、1,3-二氯-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,3-二乙炔基四甲基二硅氧烷、正丁基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-二氯四苯基二硅氧烷、1,3-二氯四甲基二硅氧烷、1,3-二叔丁基二硅氧烷、1,3-二甲基四甲氧基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四乙氧基二硅氧烷、1,1,3,3-四乙氧基-1,3-二甲基二硅氧烷、乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、铂-[1,3-双(环己基)咪唑-2-亚基六氯二硅氧烷、1,1,3,3-四异丙基-1-氯二硅氧烷、1,1,1-三甲基-3,3,3-三苯基二硅氧烷、1,3-双(三甲基硅烷氧基)-1,3-二甲基二硅氧烷、3,3-二苯基四甲基三硅氧烷、3-苯基七甲基三硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、正丙基七甲基三硅氧烷、1,5-二乙氧基六甲基三硅氧烷、3-乙基七甲基三硅氧烷、3-(四氢呋喃氧基丙基)七甲基三硅氧烷、3-(3,3,3-三氟丙基)七甲基三硅氧烷、1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三甲基三硅氧烷、八甲基三硅氧烷、1,1,5,5-四苯基-1,3,3,5-四甲基三硅氧烷、六苯基环三硅氧烷、1,1,1,5,5,5-六甲基三硅氧烷、八氯三硅氧烷、3-苯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷、(3,3,3-三氟丙基)甲基环三硅氧烷、1,3,5-三乙烯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷、1,3,5-三乙烯基-1,3,5-三甲基环三硅氧烷、3-(3-乙酰氧基丙基)七甲基三硅氧烷、3-(间-十五烷基苯氧基丙基)七甲基三硅氧烷、柠檬烯基三硅氧烷、3-十二烷基七甲基三硅氧烷、3-辛基七甲基三硅氧烷、1,3,5-三苯基三甲基环三硅氧烷、1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷、1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷、1,1,1,5,5,5-六乙基-3-甲基三硅氧烷、1,5-二氯六甲基三硅氧烷、3-三十烷基七甲基三硅氧烷、3-(3-羟丙基)七甲基三硅氧烷、六甲基环甲基膦酰氧基三硅氧烷、3-十八烷基七甲基三硅氧烷、呋喃氧基三硅氧烷、四(二甲基硅烷氧基)硅烷、1,1,3,3,5,5,7,7-八甲基四硅氧烷、二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、1,3-双(三甲基硅烷氧基)-1,3-二甲基二硅氧烷、二甲基硅氧烷-[65-70％(60％环氧丙烷/40％环氧乙烷)]嵌段共聚物、双(羟丙基)四甲基二硅氧烷、四正丙基四甲基环四硅氧烷、八乙基环四硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷、六苯基环三硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚十八烷基甲基硅氧烷、二十六烷基封端的聚二甲基硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、聚(3,3,3-三氟丙基甲基硅氧烷)、三甲基硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十甲基五硅氧烷或三乙基硅烷氧基封端的聚二乙基硅氧烷。
23.如权利要求20所述的组合物，其中，所述至少一种添加剂包含甲烷磺酸、三氟甲烷磺酸、甲烷磺酸酐、三氟甲烷磺酸酐、乙酸酐、过氯酸、硝酸、硫酸、甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氢碘酸、氢溴酸、盐酸、氯酸、三氯乙酸、三氟乙酸或氟硫酸。
24.如权利要求20所述的组合物，其还包含至少一种有机溶剂。
25.如权利要求24所述的组合物，其中，所述至少一种有机溶剂选自由以下组成的组：酸酐、二醇醚、二醇醚乙酸酯、烷烃、芳族烃、砜、亚砜、酮、醛、酯、内酰胺、内酯、缩醛、半缩醛、醇、羧酸以及醚。
26.如权利要求24所述的组合物，其中，所述至少一种有机溶剂包含乙酸酐、丙二醇甲醚乙酸酯、C6-C16烷烃、甲苯、二甲苯、均三甲苯、四乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇二丁醚、正二丁醚、二甲砜、环丁砜、苄醇、叔丁醇、叔戊醇、甲基乙基酮、乙酸或异丁基甲基酮。
27.如权利要求24所述的组合物，其中，所述至少一种有机溶剂为所述表面处理组合物约3wt％至约95wt％。
28.如权利要求20所述的组合物，其中，所述组合物基本上不含水。
29.如权利要求20所述的组合物，其中，所述组合物在表面上形成表面处理层，使得所述表面处理层具有至少约50度的水接触角。
30.一种表面处理组合物，其由以下组成：
含量为所述表面处理组合物的约0.1wt％至约99.9wt％的至少一种硅氧烷化合物；
含量为所述表面处理组合物的约0.1wt％至约10wt％的至少一种添加剂，所述至少一种添加剂包含选自由磺酸以及磺酸酐组成的组的化合物；以及
任选地，至少一种有机溶剂。
31.一种制品，其包含：
半导体基板；以及
由所述半导体基板负载的表面处理组合物，所述表面处理组合物包含至少一种硅氧烷化合物以及至少一种添加剂，所述至少一种添加剂包含具有至多0的pKa的酸或其酸酐。
32.如权利要求31所述的制品，其中，所述半导体基板为硅晶圆、铜晶圆、二氧化硅晶圆、氮化硅晶圆、氮氧化硅晶圆、碳掺杂的氧化硅晶圆、SiGe晶圆或GaAs晶圆。
33.一种试剂盒，其包含：
包含至少一种硅氧烷化合物的第一容器；以及
包含至少一种添加剂的第二容器，所述至少一种添加剂包含具有至多0的pKa的酸或其酸酐。
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