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CN111286075A - 一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法 - Google Patents

一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法 Download PDF

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CN111286075A
CN111286075A CN201911210952.5A CN201911210952A CN111286075A CN 111286075 A CN111286075 A CN 111286075A CN 201911210952 A CN201911210952 A CN 201911210952A CN 111286075 A CN111286075 A CN 111286075A
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supramolecular polymer
foam material
polymer foam
preparation
supramolecular
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张馨月
马宁
李博
魏浩
王国军
欧阳肖
张智嘉
李�瑞
高闪
王强
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Harbin Engineering University
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Abstract

本发明公开了一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法，属于轻质材料领域。包括以下步骤：步骤1：基体树脂的合成、混炼、溶解、发泡，超分子聚合物基体基于2‑脲基‑4[1H]‑嘧啶酮四重氢键结构，选用不同聚合物作为中间链段，选用不同的制备方法，配合加入有机、无机填料，制备出一系列超分子聚合物材料；步骤2：将聚合物溶解在氯仿溶剂中，加入去离子水，机械搅拌混合制备成乳液，液氮冷冻干燥得到多孔的超分子聚合物泡沫材料。生产所得材料有较好的力学强度，可直接应用。材料破坏后可通过直接清洗后回收再次溶解制备泡沫材料，有效避免原材料的浪费，节约使用成本，提高经济效益。

Description

一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法
技术领域
本发明属于轻质材料领域，具体涉及一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法。
背景技术
泡沫材料又称微孔塑料。整体布满无数互相连通或互不连通的微孔而使表观密度明显降低的塑料。与纯塑料相比，它具有很多优良的性能，如质轻、比强度高、可吸收冲击载荷、隔热和隔音性能好等。因而在工业、农业、建筑、交通运输等领域得到了广泛应用。
泡沫塑料自问世以来，其用途日益广泛,品种不断丰富，其中较为常见的传统泡沫塑料主要有聚氨酯(PUR)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、酚醛树脂(PF)等品种。但传统的泡沫材料多为热固性树脂基体，较难回收且难以降解，废弃的泡沫材料如餐盒等会造成严重的白色污染，且极大的浪费了有限的资源。聚合物在发泡过程中使用的发泡剂在泡沫材料中的残留会造成环境的二次污染和对人身体健康的威胁。
为此开发出可回收、绿色环保无污染的泡沫材料将大大改善上述问题。超分子聚合物利用非共价键作用连接聚合单体而形成具有较大分子量聚合物线性或网状聚合物，同时具有一定的机械强度保证其可应用性。通过改变超分子聚合物的化学结构，可以制备出机械强度与熔融温度可控的聚合物材料，较大程度上满足多种应用的需求。
超分子聚合物通过发泡技术处理即可制备得到超分子聚合物泡沫。由于超分子聚合物的特性，制备出的超分子聚合物泡沫通过简单清洗后可通过溶解再次回首利用，经济且环保。
发明内容
本发明的目的在于提供节约使用成本，提高经济效益的一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
本发明中泡沫材料配方采用合成树脂、增塑剂、填料等原料。
可回收超分子聚合物材料，由超分子聚合物基体，有机、无机填料，增塑剂等原料组成。其制备过程包括基体树脂的合成、混炼、溶解、发泡等过程。超分子聚合物基体基于2-脲基 -4[1H]-嘧啶酮四重氢键结构，选用不同聚合物作为中间链段，选用不同的制备方法，配合加入有机、无机填料，制备出一系列超分子聚合物材料。之后将聚合物溶解在氯仿溶剂中，加入去离子水，机械搅拌混合制备成乳液，液氮冷冻干燥即可得到多孔的超分子聚合物泡沫材料。
所述超分子聚合物泡沫材料，其所述的超分子聚合物基体基于四重氢键结构作为端基并选用不同聚合物作为中间链段，进一步的，所述四重氢键体系依据电子给体(D)和电子受体 (A)的位置排布不同，二重氢键存在DADA和AADD两种缔合方式，是如下结构中的一个或多个：，
Figure RE-GDA0002479154940000021
其中
Figure RE-GDA0002479154940000022
代表氢键，R1和R2由以下所述的一种或两种结构组成
1)C1-C20的直连或支链烷基；
2)C6-C12的芳香基；
3)C7-C12的烷芳基；
4)C7-C12的芳烷基；
5)包含1-4个脲基取代基的C1-C10的烷基，脲基如下式所示结构：
Figure RE-GDA0002479154940000023
其中R3为为以下基团中的任意一个：
a)H
b)C1-C6直链或支链烷基；
6)聚烯烃结构：
聚烯烃结构为下列其中一种：
Figure RE-GDA0002479154940000024
其中R7、R8、R9、R10和Y为以下基团中的任意一个：
c)H
d)C1-C6直链或支链烷基
e)C1-C6直链或支链烯基
p为10-100。
同时，四重氢键基团通过R1和(或)R2与聚合物中间链段相连接成为超分子聚合物主链，未与聚合物中间链段连接的即成为超分子聚合物侧链。
所述的超分子聚合物泡沫材料，其所述的超分子聚合物基体中有10-100个四重氢键基团与聚合物中间链段相连。
所述的超分子聚合物泡沫材料，其超分子聚合物基体基于四重氢键结构作为端基，并选用不同聚合物作为中间链段，进一步的，所述的超分子聚合物泡沫材料，其所述的聚合物中间链段是如下结构中的一个或多个，
1)聚酯结构：
聚酯结构如下
Figure RE-GDA0002479154940000031
其中R4和Y为以下基团中的任意一个
a)H
b)C1-C6直链或支链烷基
n为1-12，m为10-100。
2)聚烯烃结构：
聚烯烃结构为下列其中一种
Figure RE-GDA0002479154940000032
其中R7、R8、R9、R10和Y为以下基团中的任意一个
c)H
d)C1-C6直链或支链烷基
e)C1-C6直链或支链烯基
p、q为10-100。
所述的超分子聚合物泡沫材料，其特征所述超分子聚合物基体树脂可是上述四重氢键超分子聚合物中的一个构成或多个复配而成。
所述的超分子聚合物泡沫材料，可是上述超分子聚合物基体树脂与填料复配而成，填料含量为整个材料含量的0-50％。
所述的超分子聚合物泡沫材料，可是上述超分子聚合物基体树脂与颜料复配而成，颜料含量为整个材料含量的0-5％。
所述的超分子聚合物泡沫材料，可是上述的超分子聚合物基体树脂与颜料、填料一种或多种复配而成。
所述2-脲基-4[1H]-嘧啶酮四重氢键结构为人工合成结构，聚合物中间链段的树脂可以是天然树脂，也可以是合成树脂。超分子聚合物基体制备过程的溶剂可以是烷烃类、卤代烷烃类、醇类、酯类、醚类、酮类、芳香族有机溶剂，或其混合物，例如使用环己烷、三氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、丁酮、甲苯等。
本发明的有益效果在于：
开发了一种可回收超分子聚合物泡沫材料，拓宽了可回收泡沫材料领域，材料的制作工艺简单，成本较低。生产所得材料有较好的力学强度，可直接应用。材料破坏后可通过直接清洗后回收再次溶解制备泡沫材料，有效避免原材料的浪费，节约使用成本，提高经济效益。
附图说明
图1为实施例1结果图；
图2为实施例2结果图；
图3为实施例3结果图；
图4为实施例4结果图；
图5为实施例5结果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法，包括以下步骤：
步骤1：基体树脂的合成、混炼、溶解、发泡，超分子聚合物基体基于2-脲基-4[1H]-嘧啶酮四重氢键结构，选用不同聚合物作为中间链段，选用不同的制备方法，配合加入有机、无机填料，制备出一系列超分子聚合物材料；
步骤2：将聚合物溶解在氯仿溶剂中，加入去离子水，机械搅拌混合制备成乳液，液氮冷冻干燥得到多孔的超分子聚合物泡沫材料。
基本实验方法：
干燥的氯仿通过氢化钙回过夜后减压蒸馏获得。干燥的四氢呋喃与甲苯通过钠丝与二苯甲酮回流过夜后加压蒸馏得到干燥的丁酮通过无水碳酸钠回流过夜后减压蒸馏获得。干燥的乙醇与二甲基甲酰胺通过4A分子筛浸泡过夜后减压蒸馏获得。
2-脲基-4[1H]-嘧啶酮可以通过相对应的异胞嘧啶与相对应的异氰酸酯反应制备而得。异胞嘧啶可以通过相对应的β-酮酯与胍缩合反应制备而得。
Figure RE-GDA0002479154940000051
β-酮酯的制备：
丙二酸单乙酯钾与无水氯化镁在乙酸乙酯为溶剂下生成含镁的中间产物，之后加入对应酸的酰氯，室温下进行加成反应。之后加入氢离子质子化并脱酰化作用得到产物。
Figure RE-GDA0002479154940000052
合成子的制备：
合成子1：
Figure RE-GDA0002479154940000053
甲基异胞嘧啶(65g)与六亚甲基二异氰酸酯(HDI，650g)在氩气保护下100℃搅拌反应16h，反应完成后得到白色沉淀。冷却至室温后加入1L正己烷并激烈搅拌1h，过滤，用正己烷洗涤过洗涤，真空干燥得到白色粉末。
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ13.1(1H),11.8(1H),10.1(1H),5.8(1H),3.3(4H),2.1(3H), 1.6(4H),1.4(4H).
FT-IR:ν(cm-1)2935,2281,1698,1668,1582,1524,1256.
合成子2：
Figure RE-GDA0002479154940000061
丙基基异胞嘧啶(5g)与六亚甲基二异氰酸酯(HDI，50g)在氩气保护下90℃搅拌反应24h，反应完成后得到淡黄色透明溶液。降温至-20℃，析出白色结晶，加入200mL-20℃的正己烷，低温过滤洗涤，真空干燥得到白色粉末。
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ13.28(1H),11.94(1H),10.20(1H),5.85(1H),3.29(4H),2.72(1H),1.62,1.56,1.27.
FT-IR:ν(cm-1)3025,2941,2876,2301,1704,1649,1571,1462,1263,1242,752,790,726.
超分子聚合物的制备：
聚合物1：
Figure RE-GDA0002479154940000062
22.4g氢化聚丁二烯二醇HLBH-P3000(美国Cray Valley公司，线性端羟基氢化聚丁二烯，3.2kD)在100℃下真空干燥1h(温度不能过高，时间不能过长以防止长时间加热分解)，干燥环境下冷却，加入4.3g合成子1，500mL氯仿和微量的二月桂酸二丁基锡催化剂，在氩气氛围下恒温60℃搅拌反应72h。待反应完成后，加入干燥的硅胶和微量的二月桂酸二丁基锡，继续反应24h。冷却至室温，过滤取滤液，浓缩至100mL，加入甲醇得到白色沉淀。用甲醇洗涤，真空干燥，得到无色透明的弹性体材料。
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ5.8,4.1,3.3-3.0,2.9-2.8,2.2,1.6-1.0,0.8.
FT-IR(neat):ν(cm-1)3457,3336,3216,2959,2925,2855,1700,1664,1590,1525,1461,1379,1252,761.
聚合物2：
Figure RE-GDA0002479154940000063
22.4g氢化聚丁二烯二醇HLBH-P3000(美国Cray Valley公司，线性端羟基氢化聚丁二烯，3.2kD)在100℃下真空干燥1h(温度不能过高，时间不能过长以防止长时间加热分解)，干燥环境下冷却，加入5.0g合成子1，500mL氯仿和微量的二月桂酸二丁基锡催化剂，在氩气氛围下恒温60℃搅拌反应72h。待反应完成后，加入干燥的硅胶和微量的二月桂酸二丁基锡，继续反应24h。冷却至室温，过滤取滤液，浓缩至100mL，加入甲醇得到白色沉淀。用甲醇洗涤，真空干燥，得到无色透明的弹性体材料。
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ5.8,4.1,3.3-3.0,2.9-2.8,2.2,1.6-1.0,0.8.
FT-IR(neat):ν(cm-1)3457,3336,3216,2959,2925,2855,1700,1664,1590,1525,1461,1379,1252,761.
聚合物3：
Figure RE-GDA0002479154940000071
22.4g氢化聚丁二烯二醇HLBH-P3000(美国Cray Valley公司，线性端羟基氢化聚丁二烯，3.2kD)在100℃下真空干燥1h(温度不能过高，时间不能过长以防止长时间加热分解)，干燥环境下冷却，加入4.3g合成子1，500mL氯仿和微量的二月桂酸二丁基锡催化剂，在氩气氛围下恒温60℃搅拌反应72h。待反应完成后，加入干燥的硅胶和微量的二月桂酸二丁基锡，继续反应24h。冷却至室温，过滤取滤液，浓缩至100mL，加入甲醇得到白色沉淀。用甲醇洗涤，真空干燥，得到无色透明的弹性体材料。
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ5.8,5.4,4.9,4.5,3.3,3.2,2.2,2.0,1.6,1.3,0.9.
FT-IR(neat):ν(cm-1)＝2918,2846,1699,1667,1587,1526,1440,1257,966,911.
实施例1：
1按如下组分配比
超分子聚合物1 10g
氯仿 200mL
去离子水 200mL
2制备方法
超分子聚合物加入200mL氯仿中溶解，加入200mL去离子水，剧烈震荡成乳液，液氮冷冻干燥，即得到多孔的超分子聚合物泡沫材料。
该材料通过简单清洗后重复上述步骤进行回收再利用。
实施例2：
1按如下组分配比
Figure RE-GDA0002479154940000081
2制备方法
超分子聚合物和碳纳米管加入200mL氯仿中溶解，加入200mL去离子水，剧烈震荡成乳液，液氮冷冻干燥，即得到多孔的超分子聚合物泡沫材料。
该材料通过简单清洗后重复上述步骤进行回收再利用。
实施例3
1按如下组分配比
Figure RE-GDA0002479154940000082
2制备方法
超分子聚合物和石墨烯加入200mL氯仿中溶解，加入200mL去离子水，剧烈震荡成乳液，液氮冷冻干燥，即得到多孔的超分子聚合物泡沫材料。
该材料通过简单清洗后重复上述步骤进行回收再利用。
实施例4
1按如下组分配比
Figure RE-GDA0002479154940000083
2制备方法
超分子聚合物和纳米羟基磷灰石加入200mL氯仿中溶解，加入200mL去离子水，剧烈震荡成乳液，液氮冷冻干燥，即得到多孔的超分子聚合物泡沫材料。
该材料通过简单清洗后重复上述步骤进行回收再利用。
实施例5
1按如下组分配比
Figure RE-GDA0002479154940000091
2制备方法
超分子聚合物1和2加入200mL氯仿中溶解，加入200mL去离子水，剧烈震荡成乳液，液氮冷冻干燥，即得到多孔的超分子聚合物泡沫材料。
该材料通过简单清洗后重复上述步骤进行回收再利用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：基体树脂的合成、混炼、溶解、发泡，超分子聚合物基体基于2-脲基-4[1H]-嘧啶酮四重氢键结构，选用不同聚合物作为中间链段，选用不同的制备方法，配合加入有机、无机填料，制备出一系列超分子聚合物材料；
步骤2：将聚合物溶解在氯仿溶剂中，加入去离子水，机械搅拌混合制备成乳液，液氮冷冻干燥得到多孔的超分子聚合物泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法，其特征在于，所述超分子聚合物泡沫材料，其所述的超分子聚合物基体基于四重氢键结构作为端基并选用不同聚合物作为中间链段，进一步的，所述四重氢键体系依据电子给体(D)和电子受体(A)的位置排布不同，二重氢键存在DADA和AADD两种缔合方式，是如下结构中的一个或多个：，
Figure RE-FDA0002479154930000011
其中
Figure RE-FDA0002479154930000012
代表氢键，R1和R2由以下所述的一种或两种结构组成
1)C1-C20的直连或支链烷基；
2)C6-C12的芳香基；
3)C7-C12的烷芳基；
4)C7-C12的芳烷基；
5)包含1-4个脲基取代基的C1-C10的烷基，脲基如下式所示结构：
Figure RE-FDA0002479154930000013
其中R3为为以下基团中的任意一个：
a)H
b)C1-C6直链或支链烷基；
6)聚烯烃结构：
聚烯烃结构为下列其中一种：
Figure RE-FDA0002479154930000014
其中R7、R8、R9、R10和Y为以下基团中的任意一个：
c)H
d)C1-C6直链或支链烷基
e)C1-C6直链或支链烯基
p为10-100。
3.根据权利要求1所述的一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法，其特征在于，所述的超分子聚合物泡沫材料，其所述的超分子聚合物基体中有10-100个四重氢键基团与聚合物中间链段相连。
4.根据权利要求1所述的一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法，其特征在于，所述的超分子聚合物泡沫材料，其超分子聚合物基体基于四重氢键结构作为端基，并选用不同聚合物作为中间链段，进一步的，所述的超分子聚合物泡沫材料，其所述的聚合物中间链段是如下结构中的一个或多个，
1)聚酯结构：
聚酯结构如下
Figure RE-FDA0002479154930000021
其中R4和Y为以下基团中的任意一个
a)H
b)C1-C6直链或支链烷基
n为1-12，m为10-100；
2)聚烯烃结构：
聚烯烃结构为下列其中一种
Figure RE-FDA0002479154930000022
其中R7、R8、R9、R10和Y为以下基团中的任意一个
c)H
d)C1-C6直链或支链烷基
e)C1-C6直链或支链烯基
p、q为10-100。
5.根据权利要求1所述的一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法，其特征在于，所述的超分子聚合物泡沫材料，其特征所述超分子聚合物基体树脂可是上述四重氢键超分子聚合物中的一个构成或多个复配而成。
6.根据权利要求1所述的一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法，其特征在于，所述的超分子聚合物泡沫材料，可是上述超分子聚合物基体树脂与填料复配而成，填料含量为整个材料含量的0-50％；所述的超分子聚合物泡沫材料，可是上述超分子聚合物基体树脂与颜料复配而成，颜料含量为整个材料含量的0-5％；所述的超分子聚合物泡沫材料，可是上述的超分子聚合物基体树脂与颜料、填料一种或多种复配而成。
7.根据权利要求1所述的一种可回收的超分子聚合物泡沫材料及制备方法，其特征在于，所述2-脲基-4[1H]-嘧啶酮四重氢键结构为人工合成结构，聚合物中间链段的树脂可以是天然树脂，也可以是合成树脂；超分子聚合物基体制备过程的溶剂可以是烷烃类、卤代烷烃类、醇类、酯类、醚类、酮类、芳香族有机溶剂，或其混合物。
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