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CN111212696A - 铝粉颜料及其制造方法 - Google Patents

铝粉颜料及其制造方法 Download PDF

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CN111212696A
CN111212696A CN201880066967.6A CN201880066967A CN111212696A CN 111212696 A CN111212696 A CN 111212696A CN 201880066967 A CN201880066967 A CN 201880066967A CN 111212696 A CN111212696 A CN 111212696A
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aluminum
aluminum flakes
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flakes
particle size
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札场哲哉
吉田浩二
黑田胜宏
玉浦裕贵
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Toyo Aluminum KK
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Abstract

本发明的铝粉颜料是含有铝薄片的铝粉颜料,所述铝薄片中含有粒子大小为1μm以下的小直径铝薄片,在使用扫描型电子显微镜观察所述铝薄片时的显微镜成像中,所述小直径铝薄片,其数量的比率相对于所述铝薄片的总体为35%以下。

Description

铝粉颜料及其制造方法
技术领域
本发明涉及铝粉颜料及其制造方法。
背景技术
铝粉颜料,作为涂料组成物、墨组成物和树脂组成物等中所包含的金属颜料,在广泛的领域被使用。一般来说,涂膜的金属感会通过亮度、明度、闪烁感等的组合而在视觉上被认知,但历来的倾向是希望有亮度高的涂膜。
例如日本特开平11-152423号公报(专利文献1),以得到高亮度的铝粉颜料为目的,提出使铝薄片的粒径一致。具体来说,通过得到均匀度指数n≥2.4的铝薄片,可达成高亮度的铝粉颜料。该均匀度指数n是根据罗辛-罗姆勒线图得到的数值,该值越大,意味着粒度分布越狭窄。因此认为均匀度指数n能够作为用于评价粒子的粒径是否一致的指标。
关于铝薄片的上述均匀度指数n的计算方法,例如如下。即,对于铝薄片使用激光衍射式粒度分布测量装置而求得体积基准的粒度分布,将基于该粒度分布的每个粒径的累积分布绘制在罗辛-罗姆勒线图中。再通过将绘制的点彼此连接,在罗辛-罗姆勒线图上得到直线。接着,能够通过求得该直线的斜率,将其作为均匀度指数n计算。
先行技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平11-152423号公报
但是,从面向新颖的设计性的愿望出发,对于铝粉颜料来说,要求一种可展现更高级的金属感的金属颜料。因此,盼望开发出超过上述均匀度指数n≥2.4的铝粉颜料的高亮度的新的铝粉颜料。
发明内容
本发明鉴于上述实际情况而形成,其目的在于,提供一种作为展现高级的金属感的金属颜料更高亮度的铝粉颜料及其制造方法。
本发明者们认识到,在粒子大小为1μm以下的小直径铝薄片附着在粒子大小比其大的铝薄片上等的情况下,想要使用激光衍射式粒度分布测量装置求得铝薄片的粒度分布时,是在小直径铝薄片未被检测出的状态下,求得上述粒度分布。这种情况下,由激光衍射式粒度分布测量装置所得到的粒度分布,和基于该粒度分布所得到的均匀度指数n,并不表示真实的数值,作为测量对象的铝薄片,存在其粒径不一致的可能性。
基于这样的认知,本发明者们针对用于铝粉颜料的铝薄片,使用电子显微镜等反复目视观察。由此发现,在显微镜成像中的小直径铝薄片少时,才展示出能够得到粒径真正一致的铝薄片的倾向,因此达成粒径真正一致的铝薄片。含有粒径的真正一致的铝薄片的铝粉颜料,由激光衍射式粒度分布测量装置取得的均匀度指数n,与以往相比即使是表示为同程度,其亮度也为高亮度。即本发明具有以下的构成。
(1)本发明是含有铝薄片的铝粉颜料,上述铝薄片,含有粒子大小为1μm以下的小直径铝薄片,在使用扫描型电子显微镜观察上述铝薄片时的显微镜成像中,上述小直径铝薄片,其数量的比率相对于上述铝薄片的总体为35%以下。
(2)优选在上述显微镜成像中,上述小直径铝薄片,其数量的比率相对于上述铝薄片的总体为25%以下。
(3)优选上述铝薄片,在使用激光衍射式粒度分布测量装置测量其粒度分布时,基于由上述粒度分布得到的罗辛-罗姆勒线图的均匀度指数n为2.5以上。
(4)本发明是上述铝粉颜料的制造方法,其包括:通过雾化法,由纯铝或铝合金得到雾化粒子的工序;对于上述雾化粒子进行分级,从而得到铝粒子的工序;通过粉碎上述铝粒子,由此得到铝薄片的工序。
据上述,能够提供作为展现高级的金属感的金属颜料更高亮度的铝粉颜料及其制造方法。
附图说明
图1是表示实施例2的铝粉颜料中包含的铝薄片的扫描型电子显微镜成像的图代用照片。
图2是表示扫描型电子显微镜成像的图代用照片,其用于说明根据铝薄片整体,通过目视计算实施例2的铝粉颜料中所含的小直径铝薄片的数量的比率的方法。
图3是表示实施例2的铝粉颜料中包含的作为铝薄片的原料的铝粒子的扫描型电子显微镜成像的图代用照片。
图4是表示比较例1的铝粉颜料中包含的铝薄片的扫描型电子显微镜成像的图代用照片。
图5是表示比较例1的铝粉颜料中包含的作为铝薄片的原料的铝粒子的扫描型电子显微镜成像的图代用照片。
具体实施方式
以下,对于本发明的实施方式,更详细地加以说明。在此,本说明书中“A~B”这一形式的表述,意思是范围的上限下限(即A以上B以下),对于A没有单位的记述,只对于B记述单位时,A的单位与B的单位相同。
《铝粉颜料》
本发明涉及含有铝薄片的铝粉颜料。该铝薄片中,含有粒子大小为1μm以下的小直径铝薄片。例如图1所示这样,在使用扫描型电子显微镜观察该铝薄片时的显微镜成像中,小直径铝薄片其数量的比率相对于铝薄片的总体为35%以下。由此,能够达成作为展现高级的金属感的金属颜料而更高亮度的铝粉颜料。
在本说明书中所谓展现“高级的金属感”的铝粉颜料,是指在后述的作为评价亮度的指标的L 15中显示为140以上的值,且在FI值中显示为13以上的值的铝粉颜料。
<铝薄片>
铝薄片如上述,含有粒子大小为1μm以下的小直径铝薄片。在此本说明书中所谓“粒子大小”,是指在铝薄片的扁平的薄片状粒子中,间隔相当于其厚度的一定的距离而大体平行存在的2个平面中的最大长度。因此,例如图2的显微镜成像所示那样,粒子大小为1μm以下的小直径铝薄片,纳入直径1μm的圆。如后述,通过将纳入直径1μm的圆中的铝薄片作为小直径铝薄片而统计其数量,能够计算出小直径铝薄片的数量相对于铝薄片的总体的比率。
小直径铝薄片的粒子大小的下限值应该没有特别限定,但作为扫描型电子显微镜的以倍率3000倍计的检测极限的大小,例如能够为100nm。
(小直径铝薄片的数量的比率)
铝薄片,如上述,在使用扫描型电子显微镜观察该铝薄片时的显微镜成像中,小直径铝薄片的数量的比率相对于铝薄片的总体为35%以下。特别是在上述显微镜成像中,优选小直径铝薄片其数量的比率相对于铝薄片的总体为25%以下。上述比率相对于铝薄片的总体高于35%时,因为小直径铝薄片的数量的比率过多,所以有可能得不到希望的高亮度。上述比率的最小值应该没有特别限定,例如相对于铝薄片的总体为0%。即在本说明书中,所谓“含有粒子大小为1μm以下的小直径铝薄片”,意思是包括相对于铝薄片的总体,小直径铝薄片为0%的理想状态。那么,铝薄片中不包含小直径铝薄片时,表示上述比率为最小值(0%)。因此,例如小直径铝薄片相对于铝薄片的总体为0.01%的形态,包含在本发明的技术范围内。
在小直径铝薄片的数量的比率相对于铝薄片的总体而高于35%的情况下,得不到希望的高亮度的原因的详情不明,但考虑有以下的理由。即认为,小直径铝薄片的粒子附着在粒子大小高于1μm的铝薄片的表面,粒子大小高于1μm的铝薄片的表面的平滑性恶化而发生漫反射,由此导致亮度降低。此外,作为铝薄片的原料的铝粒子在粉碎时,粒径1μm以下的铝粒子被粒径高于1μm的铝粒子的碎片化卷入,导致在粒子大小高于1μm的铝薄片的表面,发生因粒径1μm以下的铝粒子引起的凹陷等的伤痕。由此,认为粒子大小高于1μm的铝薄片表面的平滑性恶化而发生漫反射,因此亮度降低。
以下,关于小直径铝薄片的数量对于铝薄片的总体的比率,使用图2说明其计算方法。图2中表示的最小的圆是直径1μm的圆,中等程度大小的圆是直径3μm的圆,最大的圆是直径5μm的圆。
首先,将通过粉碎作为原料的铝粒子而得到的铝薄片,使用己烷等的有机溶媒进行清洗,并且使之分散在醇类中(例如,异丙醇)而得到分散液。其次,将该分散液投入水中,使该水面与铝薄片的平面以铝薄片之间不重叠的方式平行,由此使铝薄片的定向统一。最后,将定向一致的铝薄片,以使其彼此不重叠的方式,使用规定的用具从水面捞起,放在扫描型电子显微镜(例如商品名:“JSM-6380A”,日本电子データム株式会社制)的试料台上。
对于放在试料台上的铝薄片,使用上述扫描型电子显微镜,以3000倍的倍率,以成像不重复的方式任意拍摄20个视野,由此得到20张显微镜成像。接着,针对每个显微镜成像,按以下步骤统计呈现在其中的铝薄片。
如图2所示,首先通过目视观察显微镜成像,确定纳入到直径1μm的圆中的铝薄片,在该铝薄片上叠加直径1μm的圆,并且统计该圆。从该显微镜成像起重复这一操作,直至纳入直径1μm的圆中的铝薄片不复存在为止(也就是反复上述的操作,直到该显微镜成像中叠加的直径1μm的圆全部被统计)。尽管纳入到直径1μm的圆中,但目视上难以判断到底是铝薄片,还是污物、尘埃等的混杂物或是铝薄片表面的伤痕等时,均作为铝薄片统计。
接着,对于纳入直径3μm的圆中的铝薄片,通过与纳入直径1μm的圆中的铝薄片的情况同样的操作,叠加直径3μm的圆,统计该圆。这时,叠加过直径1μm的圆的铝薄片(小直径铝薄片),不作为纳入直径3μm的圆的铝薄片进行统计(即,不叠加直径3μm的圆)。
此外,对于纳入直径5μm的圆的铝薄片,也通过与纳入直径1μm的圆的铝薄片的情况同样的操作,叠加直径5μm的圆,并且统计该圆。这时,对于叠加过直径1μm的圆的铝薄片,和叠加过直径3μm的圆的铝薄片不进行统计。最后,此时在显微镜成像中没有被叠加过圆的铝薄片,具有大于5μm的直径。对于这样的铝薄片,叠加直径5μm的圆,并且统计该圆。
在此铝薄片的使用扫描型电子显微镜的目视观察中,存在因位于显微镜成像的端部而整体未纳入成像的边框内,有一部分看不到的铝薄片。对于这样的铝薄片,只要判断为粒子大小比1μm、3μm或5μm的任意一个圆的直径大时,都作为符合这一判断的粒子大小的铝薄片,叠加相应直径的圆,并统计该圆。
据以上,从1张显微镜成像中,能够得到纳入直径1μm的圆的铝薄片即粒子大小为1μm以下的小直径铝薄片的数量,和纳入直径3μm的圆的铝薄片即粒子大小高于1μm并在3μm以下的铝薄片的数量,和纳入直径5μm的圆的铝薄片即粒子大小高于3μm并在5μm以下的铝薄片的数量,和也没有被纳入直径5μm的圆的铝薄片即粒子大小高于5μm的铝薄片的数量。接着,将上述的显微镜成像中的涉及铝薄片的统计的操作,针对全部20张显微镜成像进行,合计各个粒子大小的铝薄片的数量。
其结果是,能够分别求得统计的全部铝薄片的合计数量,和粒子大小为1μm以下的小直径铝薄片的数量,因而能够求得小直径铝薄片的数量相对于铝薄片的总体的比率。在本发明中,上述比率为35%以下。
(均匀度指数n)
关于铝薄片,使用激光衍射式粒度分布测量装置测量其粒度分布时,优选基于由上述粒度分布而得到的罗辛-罗姆勒线图的均匀度指数n为2.5以上。由于均匀度指数n为2.5以上,使得铝粉颜料的粒度分布非常狭窄,可以说含有粒径一致的铝薄片,因此能够作为展现高级的金属感的金属颜料而达成高亮度化。
在本实施方式中铝薄片的均匀度指数n的上限,应该没有特别限定。例如铝薄片的制造上的极限认为是均匀度指数n为3.1,因此该值可以说是均匀度指数n的上限值。
在此,均匀度指数n的计算方法如上述。作为激光衍射式粒度分布测量装置,例如能够使用激光衍射·散射式粒径分布测量装置(商品名:“マイクロトラックMT3300EXII”,日机装株式会社制)。每个具体试样的均匀度指数n的值,能够由附属于上述装置的软件求得。
《铝粉颜料的制造方法》
本发明的铝粉颜料的制造方法,包括:通过雾化法,由纯铝或铝合金得到雾化粒子的工序(第一工序);通过对上述雾化粒子进行分级,从而得到铝粒子的工序(第二工序);通过粉碎上述铝粒子,从而得到铝薄片的工序(第三工序)。由此,能够制造作为展现高级的金属感的金属颜料更高亮度的铝粉颜料。
<第一工序>
第一工序,是通过雾化法,由纯铝或铝合金得到雾化粒子的工序。在第一工序中,具体来说是通过使用大气开放型的气体雾化法,制作雾化粒子。
在第一工序中,首先,在公知的熔炉内制作作为原料的纯铝或铝合金的熔融金属。其次,通过对熔炉内的熔融金属应用大气开放型的气体雾化法制作雾化粒子。大气开放型的气体雾化法,是将一个端部安装有喷嘴的配管的另一个端部浸在熔融金属中,使用高压气体在喷嘴附近形成负压区域,由此将吸取到喷嘴内的熔融金属从喷嘴的孔中进行喷雾,从而制作雾化粒子的方法。所谓“大气开放型”,是指喷雾熔融金属而形成粒子时的气氛为大气开放系的构成。
作为上述高压气体,优选使用空气,或氩、氦和氮等的惰性气体。高压气体的压力优选为1.0MPa以上,更优选为1.5MPa以上,最优选为2.0MPa以上。高压气体的压力的上限值为10MPa。
上述喷嘴优选其形状为环状喷嘴。优选喷嘴的孔径为2~2.5mm。基于由第一工序得到的雾化粒子而得到铝粒子时,能够很容易地将其体积基准的平均粒径(D50)调整为10μm以上并低于100μm,优选为20μm以上并低于60μm。
在此上述的纯铝或铝合金,意思是纯度99.7质量%以上的铝(所谓的纯铝),或以铝(Al)为主成分的铝合金。作为铝合金,可列举以1000~8000系的铝合金为首,对于这些铝合金而添加有Al以外的其他元素的铝合金。作为优选的其他的元素,可列举硅(Si)、锌(Zn)、铬(Cr)、锰(Mn)、镁(Mg)、铜(Cu)等。
铝合金中的Al以外的成分的各调合量,优选相对于铝合金100质量%分别为10质量%以下。Si的调合比例,优选相对于铝合金100质量%为40质量%以下,Mg的调合比例优选为10质量%以下。关于铝粒子所包含的成分,能够由电感藕合高频等离子体(ICP)发射光谱分析法进行定量。
<第二工序>
第二工序是通过对于雾化粒子进行分级从而得到铝粒子的工序。第二工序中,优选包括:例如通过干式的空气分级从雾化粒子中除去细粒的工序,和使用规定的筛子进行筛分,从而从雾化粒子中除去粗粒的工序。以下,对于各工序进行说明。
(从雾化粒子中除去细粒的工序)
在从雾化粒子中除去细粒的工序中,对于由大气开放型的气体雾化法得到的雾化粒子,应用干式的空气分级,由此能够从上述雾化粒子中除去细粒。
作为干式的空气分级的方法,能够使用离心力型气流式分级。所谓“离心力型气流式分级”,是指对于圆盘型或叶轮型的转子旋转的分级室,从转子的半径方向的外周侧朝向内周侧流通含有雾化粒子的气流(分级气流),由此对雾化粒子进行分级的方法。送入到分级室内的雾化粒子,由于受到由转子的涡流形成的离心力和沿着转子的半径方向流动的空气的抗力而被分级。在离心力型气流分级中,分级点通过适宜调整转子的转速和分级气流的流量而决定。例如能够使分级点调整为7μm以上。
在此所谓分级点,是指在利用激光衍射式粒度分布测量装置测量分级后的铝粒子时,铝粒子群的累积粒度分布的曲线图升高的点的粒径。即意味着,如果分级点为7μm,则在分级后除去了细粒的雾化粒子中,理论上检测不到粒径小于7μm的粒子。
(从雾化粒子中除去粗粒的工序)
在从雾化粒子中除去粗粒的工序中,对于上述的除去了细粒的雾化粒子,通过应用使用了规定的筛子的筛分,从而能够从雾化粒子群中除去粗粒。由此,能够得到本实施方式的铝薄片制造所适合的原料的铝粒子。从雾化粒子中除去粗粒的工序,具体来说,能够使用网眼40μm以上并在75μm以下的筛子。在此情况下,能够使最终得到的铝粒子的体积基准的平均粒径为10μm以上并低于100μm,优选为20μm以上并低于60μm。此外在后道工序中,也能够通过使用搅拌机等,得到使平均粒径更均匀化的铝粒子。
(铝粒子)
由上述的方法得到的铝粒子中,含有体积基准的粒径为1μm以下的小铝粒子(以下,也记述为“小直径铝粒子”),但为了用于具有上述的小直径铝薄片的比率和均匀度指数n的铝薄片的制造,优选小直径铝粒子的数量少。小直径铝粒子,具体来说就是在使用上述扫描型电子显微镜,以3000倍的倍率观察上述铝粒子时的显微镜成像中,优选其数量的比率相对于铝粒子的总体为50%以下,更优选为30%以下。
<第三工序>
第三工序是通过粉碎铝粒子从而得到铝薄片的工序。作为第三工序,能够使用的是用于得到铝薄片的现有公知的粉碎或磨碎方法。例如,优选采用的是使用直径2mm以下的小直径的钢球磨碎介质和球磨机的铝粒子的粉碎或磨碎方法。其中更优选采用的是使用直径0.3~1mm的小直径的钢球磨碎介质的粉碎或磨碎方法。关于使用直径0.3~1mm的小直径的钢球磨碎介质的粉碎或磨碎方法,能够在日本专利第3954024号中参照其详情。由此,能够得到展现高级的金属感的作为铝粉颜料的铝薄片。
<其他的工序>
对于经过上述工序而得到的铝薄片,作为其他的工序而添加需要的添加物等,从而能够制造铝粉颜料。这样的铝粉颜料,比过去亮度更高,能够提供展现高级的金属感的金属颜料。
实施例
以下,列举实施例更详细地说明本发明,但本发明不受其限定。以下的实施例和比较例中的各物性值(平均粒径和均匀度指数n等)的测量方法如下。
<铝粒子的体积基准的平均粒径(D50)和均匀度指数n,以及铝薄片的体积基准的平均粒径(D50)和均匀度指数n>
首先,使用激光衍射·散射式粒径分布测量装置(商品名:“マイクロトラックMT3300EXII”,日机装株式会社制),将各实施例和比较例所对应的铝粒子或铝薄片投入测量系内循环溶剂。其次,在此循环水中,借助超声波使铝粒子或铝薄片分散180秒后,利用附属于上述装置的软件,能够测量铝粒子的体积基准的平均粒径(D50)和均匀度指数n,以及铝薄片的体积基准的平均粒径(D50)和均匀度指数n。测量对象为铝粒子时,作为循环溶剂能够使用水。测量对象为铝薄片时,因为铝薄片对水的分散性低,所以作为循环溶剂,能够使用醇类溶剂。
<亮度评价:L 15和FI值>
如后述对于准备好的涂板,使用多角度测色计(商品名:“MA68II”,X-rite社制),通过在上述涂板上的任意3处测量L 15和FI值而得到测量值。接着,使该得到的测量值成为基于上述的测量位置的平均值,由此能够分别求得L 15和FI值。
<实施例1>
在直径500mm,长(高)200mm的圆筒状球磨机之中,作为磨碎介质而填充直径2mm的钢球1kg。此外,在上述圆筒状球磨机之中,投入表1的实施例1所示的具有D50和均匀度指数n的铝粒子1kg,作为有机溶媒而投入溶剂油5.2L,以及作为助磨剂而投入油酸60g,以转速26rpm研磨7小时。其后,以过滤器过滤,得到含有实施例1的铝薄片的滤饼。
接着,在上述滤饼中加入溶剂油,且均匀地混揉,得到实施例1的铝粉颜料的膏体(固体含量78%)。
<实施例2,比较例1~比较例2>
使用与实施例1相同的方法,由具有表1的实施例2、比较例1~比较例2所示的D50和均匀度指数n的铝粒子,分别得到实施例2、比较例1~比较例2的铝粉颜料的膏体。
在此,图1表示实施例2的铝粉颜料中包含的铝薄片的扫描型电子显微镜成像,图3表示实施例2的铝粉颜料中包含的作为铝薄片的原料的铝粒子的扫描型电子显微镜成像。此外图4表示比较例1的铝粉颜料中包含的铝薄片的电子显微镜成像,图5表示比较例1的铝粉颜料中包含的作为铝薄片的原料的铝粒子的扫描型电子显微镜成像。
[表1]
D50 n
实施例1 3.9 2.92
实施例2 3.9 3.31
比较例1 3.8 3.40
比较例2 3.8 3.25
<D50和均匀度指数n的计算>
通过使用上述的测量装置,求得实施例1~实施例2和比较例1~比较例2的铝粉颜料中包含的铝薄片的D50和均匀度指数n。其结果显示在表2中。
<具有规定的粒子大小的铝薄片数的计数>
使用扫描型电子显微镜(商品名:“JSM-6380A”,日本电子データム株式会社制),沿用上述的方法,对于实施例1~实施例2和比较例1~比较例2的铝粉颜料,分别统计具有规定的粒子大小的铝薄片的数量。具体来说,对于各实施例和比较例,沿用上述方法,分别统计粒子大小为1μm以下的小直径铝薄片的数量,粒子大小高于1μm并在3μm以下的铝薄片的数量,粒子大小高于3μm并在5μm以下的铝薄片的数量,粒子大小高于5μm的铝薄片的数量。
接着,在各实施例和比较例中,求得相对于铝薄片的总体而言,粒子大小在1μm以下的小直径铝薄片的数量的比率,粒子大小高于1μm并在3μm以下的铝薄片的数量的比率,粒子大小高于3μm并在5μm以下的铝薄片的数量的比率,粒子大小高于5μm的铝薄片的数量的比率。其结果显示在表2中。
[表2]
Figure BDA0002449902550000111
<使用Admila喷剂的亮度的评价>
使用实施例1~实施例2和比较例1~比较例2的铝粉颜料,通过以下的方法制作涂料,测量其亮度。
(底涂层涂料的制作)
将各实施例和比较例的铝粉颜料的膏体12.5g,分别分散在12.5g的稀释剂(商品名:“naxAdmila500标准稀释剂”,日本ペイント株式会社制)中而得到分散液。对此分散液添加226.2g的naxAdmila280修正用透明剂,37.9g的naxAdmila901粘合剂(均为日本ペイント株式会社制),接着使用分散剂搅拌而得到底涂层涂料前体。
接着,对于上述底涂层涂料前体,使用289.1g的上述naxAdmila500标准稀释剂稀释,由此制作各实施例和比较例的底涂层涂料。
(面涂层涂料的制作)
将400g的nax multi(10:1)240·2涂料透明剂,80g的nax multi(10:1)#20·硬化剂,40g的nax multi(10:1)#20·标准稀释剂(均为日本ペイント株式会社制)混合,接着通过搅拌而制作面涂层涂料。
(涂板的制作)
使上述各实施例和比较例的底涂层涂料作为干燥膜厚达到16μm厚,如此对于镀锡铁皮板进行喷涂,接着以60℃烘烤。再在此经过烘烤的底涂层涂料上,涂装面涂层涂料,作为干燥膜厚而使之达到30μm厚,接着以80℃烘烤。由此得到各实施例和比较例的涂板。
(L 15和FI值的测量)
对于各实施例和比较例的涂板,分别通过上述方法测量作为亮度的指标的L 15和FI值。其结果显示在表3中。L 15表示正面反射的亮度,其值越大,意味着亮度越高。FI值表示亮度的角度依赖性,其值越大,意味着越会因目视的角度而造成反射光的变化大,越像金属的外观。
[表3]
Figure BDA0002449902550000121
<结果和考察>
根据表1~3可知,实施例1~实施例2的铝粉颜料,粒子大小为1μm以下的小直径铝薄片的数量的比率均为25%以下,与比较例1~比较例2的铝粉颜料的上述比率高于35%的情况相比,上述比率低得多。此外,实施例1~实施例2的铝粉颜料,与比较例1~比较例2的铝粉颜料相比,尽管均匀度指数n为相同程度,但在使用Admila喷剂的亮度的评价中,L 15和FI值无论哪个都大,因此为高亮度。
还有,在实施例1~实施例2和比较例1~比较例2中还确认到,粒子大小高于1μm并在3μm以下的铝薄片的数量的比率,粒子大小高于3μm并在5μm以下的铝薄片的数量的比率,和粒子大小高于5μm的铝薄片的数量的比率,没有对铝粉颜料的亮度(L 15和FI值)造成影响。
根据以上可理解为,实施例的铝粉颜料,可以提供作为展现高级的金属感的金属颜料。
如以上对于本发明的实施的方式和实施例进行了说明,但适宜组合上述的各实施的方式和实施例的构成也是最初预定的。
本次公开的实施方式和实施例全部要点都应该认为是例示,而非限制性的。意图是本发明的范围不是由上述说明,而是由权利要求的范围揭示,包括与权利要求的范围均等的意思和在范围内的一切变更。

Claims (4)

1.一种铝粉颜料,其含有铝薄片,其中,
所述铝薄片中含有粒子大小为1μm以下的小直径铝薄片,
在使用扫描型电子显微镜观察所述铝薄片时得到的显微镜成像中,所述小直径铝薄片,其数量的比率相对于所述铝薄片的总体为35%以下。
2.根据权利要求1所述的铝粉颜料,其中,在所述显微镜成像中,所述小直径铝薄片,其数量的比率相对于所述铝薄片的总体为25%以下。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的铝粉颜料,其中,所述铝薄片,在使用激光衍射式粒度分布测量装置测量其粒度分布时,基于由所述粒度分布得到的罗辛-罗姆勒线图的均匀度指数n为2.5以上。
4.一种铝粉颜料的制造方法,是权利要求1~3中任一项所述的铝粉颜料的制造方法,其中包括:
通过雾化法,由纯铝或铝合金得到雾化粒子的工序;
通过对于所述雾化粒子进行分级从而得到铝粒子的工序;
通过粉碎所述铝粒子从而得到铝薄片的工序。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7315374B2 (ja) * 2019-05-21 2023-07-26 株式会社日本マイクロニクス 薄膜面状ヒータ及び薄膜面状ヒータの制御方法
JP2021123745A (ja) * 2020-02-04 2021-08-30 大同特殊鋼株式会社 粉末材料の製造方法
JP7642416B2 (ja) * 2021-03-26 2025-03-10 旭化成株式会社 金属顔料組成物
JP2022162329A (ja) * 2021-04-12 2022-10-24 旭化成株式会社 アルミニウム顔料組成物
WO2023038009A1 (ja) 2021-09-10 2023-03-16 旭化成株式会社 アルミニウム顔料、アルミニウム顔料の製造方法、アルミニウム顔料を含む塗料組成物、インキ組成物

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4976777A (en) * 1988-09-09 1990-12-11 Showa Alumi Powder Kabushiki Kaisha Metal powder having controlled particle size distribution for metallic pigments and process for producing the same
JPH08170034A (ja) * 1994-12-19 1996-07-02 Nippon Paint Co Ltd メタリック塗料組成物および塗膜形成方法
JPH101625A (ja) * 1996-06-18 1998-01-06 Nippon Paint Co Ltd 塗料組成物、塗膜形成方法及び塗装物
JP2002544023A (ja) * 1999-05-18 2002-12-24 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー インクジェット印刷に適するインクレセプター媒体
JP2003096334A (ja) * 2001-09-26 2003-04-03 Toyo Aluminium Kk 着色アルミニウム顔料、その製造方法および塗料組成物
CN1518581A (zh) * 2001-05-24 2004-08-04 ������������ʽ���� 粉体涂料组合物及其制造方法和使用它的涂膜
CN1701101A (zh) * 2003-03-05 2005-11-23 东洋铝株式会社 包含作为基本粒子的薄铝片的薄铝片颜料,其制备方法及使用该颜料的涂料和油墨
CN101743284A (zh) * 2007-07-17 2010-06-16 埃卡特有限公司 含薄铝效应颜料的喷墨印刷油墨和方法
CN101896257A (zh) * 2007-12-10 2010-11-24 巴斯夫欧洲公司 通过喷雾干燥生产颗粒形式的固体颜料制剂
CN104761927A (zh) * 2006-04-05 2015-07-08 日本板硝子株式会社 薄片状粒子及光亮性颜料和含有它们的化妆料、涂料组合物、树脂组合物及油墨组合物
CN106029266A (zh) * 2014-03-28 2016-10-12 东洋铝株式会社 薄片状金属颜料及薄片状金属颜料的制造方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09323064A (ja) * 1996-06-04 1997-12-16 Nippon Paint Co Ltd 光輝性塗膜形成方法及び塗装物
JPH11152423A (ja) 1997-11-21 1999-06-08 Toyo Alum Kk アルミニウムフレーク顔料、それを含む塗料組成物及び塗膜
JP2000273350A (ja) * 1999-03-19 2000-10-03 Nippon Paint Co Ltd 着色アルミニウムフレーク顔料、メタリック塗料および塗膜形成方法
JP2000273349A (ja) * 1999-03-19 2000-10-03 Nippon Paint Co Ltd 着色アルミニウムフレーク顔料、メタリック塗料および塗膜形成方法
JP3954024B2 (ja) 2001-09-06 2007-08-08 東洋アルミニウム株式会社 アルミニウムフレーク顔料の製造方法、その製造方法により得られるアルミニウムフレーク顔料、その製造方法に用いられる磨砕メディア
CA2618148A1 (en) 2005-08-12 2007-02-22 Dunwilco (1198) Limited Process for producing metal flakes
KR20080033510A (ko) * 2008-03-05 2008-04-16 던윌코(1198) 리미티드 금속 박편의 제조방법

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4976777A (en) * 1988-09-09 1990-12-11 Showa Alumi Powder Kabushiki Kaisha Metal powder having controlled particle size distribution for metallic pigments and process for producing the same
JPH08170034A (ja) * 1994-12-19 1996-07-02 Nippon Paint Co Ltd メタリック塗料組成物および塗膜形成方法
JPH101625A (ja) * 1996-06-18 1998-01-06 Nippon Paint Co Ltd 塗料組成物、塗膜形成方法及び塗装物
JP2002544023A (ja) * 1999-05-18 2002-12-24 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー インクジェット印刷に適するインクレセプター媒体
CN1518581A (zh) * 2001-05-24 2004-08-04 ������������ʽ���� 粉体涂料组合物及其制造方法和使用它的涂膜
JP2003096334A (ja) * 2001-09-26 2003-04-03 Toyo Aluminium Kk 着色アルミニウム顔料、その製造方法および塗料組成物
CN1701101A (zh) * 2003-03-05 2005-11-23 东洋铝株式会社 包含作为基本粒子的薄铝片的薄铝片颜料,其制备方法及使用该颜料的涂料和油墨
CN104761927A (zh) * 2006-04-05 2015-07-08 日本板硝子株式会社 薄片状粒子及光亮性颜料和含有它们的化妆料、涂料组合物、树脂组合物及油墨组合物
CN101743284A (zh) * 2007-07-17 2010-06-16 埃卡特有限公司 含薄铝效应颜料的喷墨印刷油墨和方法
CN101896257A (zh) * 2007-12-10 2010-11-24 巴斯夫欧洲公司 通过喷雾干燥生产颗粒形式的固体颜料制剂
CN106029266A (zh) * 2014-03-28 2016-10-12 东洋铝株式会社 薄片状金属颜料及薄片状金属颜料的制造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
邓舜扬: "《化学配方与工艺手册》", 31 January 2003, 上海科学技术文献出版社 *

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Publication number Publication date
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US20210189142A1 (en) 2021-06-24
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KR102550884B1 (ko) 2023-07-03
KR20200066681A (ko) 2020-06-10
EP3698899A4 (en) 2021-08-11

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