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WO2023038009A1 - アルミニウム顔料、アルミニウム顔料の製造方法、アルミニウム顔料を含む塗料組成物、インキ組成物 - Google Patents

アルミニウム顔料、アルミニウム顔料の製造方法、アルミニウム顔料を含む塗料組成物、インキ組成物 Download PDF

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WO2023038009A1
WO2023038009A1 PCT/JP2022/033291 JP2022033291W WO2023038009A1 WO 2023038009 A1 WO2023038009 A1 WO 2023038009A1 JP 2022033291 W JP2022033291 W JP 2022033291W WO 2023038009 A1 WO2023038009 A1 WO 2023038009A1
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WO
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particles
aluminum
aluminum pigment
grinding
particle
Prior art date
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PCT/JP2022/033291
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English (en)
French (fr)
Inventor
政樹 齋藤
篤俊 杉本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Asahi Kasei Corp
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Asahi Kasei Corp
Asahi Chemical Industry Co Ltd
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Publication date
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Priority to US18/579,989 priority patent/US20240327645A1/en
Priority to DE112022004349.0T priority patent/DE112022004349T5/de
Priority to JP2023546936A priority patent/JP7641394B2/ja
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    • C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
    • C09C2200/301—Thickness of the core

Definitions

  • the present invention relates to an aluminum pigment, a method for producing the same, a coating composition containing the aluminum pigment, and an ink composition.
  • Patent Literature 1 discloses an aluminum pigment capable of forming a thin film of aluminum particles by prolonging the grinding time of raw material aluminum powder, thereby achieving excellent metallic luster and plating-like appearance.
  • Patent Documents 2 and 3 disclose a predetermined thin film aluminum pigment, and by specifying the thickness distribution (range of relative width ⁇ h) and aspect ratio of aluminum particles, dispersibility etc. We are working to improve the workability of
  • Patent Document 4 discloses a method for producing an aluminum pigment by a metal vapor deposition method.
  • Patent Document 5 proposes a method capable of realizing a high metallic feeling by reducing the amount of fine particles and stipulating the number of particles having a particle size of 1 ⁇ m or less in the entire aluminum pigment.
  • Patent Document 6 proposes a method of realizing a mirror-like metallic design by enhancing the flatness of particles.
  • the aluminum pigments described in Patent Documents 1 to 3 described above obtain an excellent metallic luster by thinly extending aluminum particles, but have a high denseness and a high highlight area. From the standpoint of realizing all of luminance, high lightness in a wide reflective area, easy dispersibility, and high glossiness, there is a problem that sufficient characteristics have not yet been obtained.
  • the aluminum pigment described in Patent Document 4 also has a high denseness and high brightness by manufacturing by a vapor deposition method, but the dispersibility tends to be poor due to the influence of the release agent in the manufacturing process. Therefore, as with the above, it is still sufficient from the viewpoint of realizing all of the high density, high brightness in the highlight area, high brightness in the wide reflection area, easy dispersibility and high glossiness.
  • An object of the present invention is to provide an aluminum pigment (composition) capable of realizing a metallic design, which is excellent in optical properties, dispersion and workability.
  • the present inventors focused on the cross-sectional shape and fine particle content of the metal aluminum particles in the aluminum pigment, and found that the thickness and aspect ratio of the metal aluminum particles in the cross section of the coating film In addition to a specific range, by limiting the amount of fine particles contained in the aluminum pigment and the flatness of the particles, a highly dense feeling can be obtained, while maintaining high brightness in the highlight area close to specular reflection
  • An aluminum pigment that exhibits high brightness even in a wide reflective area that is, has a small change in color depending on the viewing angle, can express a metallic design with little angle dependence, and is excellent in dispersion, workability, and gloss.
  • the inventors have found that and completed the present invention. That is, the present invention is as follows.
  • the average thickness of the metal aluminum particles is 0.02 to 0.20 ⁇ m, the average aspect ratio (particle cross-sectional length/particle cross-sectional thickness) is 40 to 100, and the standard deviation of the aspect ratio is 15 to 70.
  • the aluminum pigment according to [1] wherein the particles having an aspect ratio of 20 or less account for 30% or less of the total number of the particles.
  • aluminum pigment [8] Any one of [1] to [7], wherein planar particles having a planarity (shortest length/particle cross-sectional length) of the particles of 0.95 to 1.00 are contained in a number ratio of 60% or more. 1.
  • a high degree of precision can be obtained, and in addition to a metallic design that exhibits high brightness in a highlight region close to specular reflection and high brightness even in a wide reflection region, good dispersion/workability and high glossiness are achieved. It is possible to provide an aluminum pigment (composition) that can realize
  • FIG. 1 shows aluminum obtained using a field emission type FE-SEM (manufactured by HITACHI / S-4700) for explaining the method for evaluating the cross-sectional thickness and aspect ratio of metal aluminum particles in an aluminum pigment.
  • FE-SEM field emission type
  • 2 is obtained using a microscope (manufactured by Hylox/KH-3000) for explaining a method for evaluating the number ratio of metal aluminum particles with a particle size of 0.2 to 2.0 ⁇ m in an aluminum pigment.
  • 1 shows an example of a photograph of an observed image of the surface of aluminum pigment particles that have been coated.
  • White circular or irregularly shaped objects of various sizes in the photograph correspond to metallic aluminum particles.
  • the white portion mainly corresponds to the particle shape observed from a plane perpendicular to the thickness direction of the metal aluminum particles.
  • FIG. 1 is an FE-SEM image of a cross section of an aluminum pigment particle obtained using a field emission FE-SEM (manufactured by HITACHI / S-4700) for explaining the method of evaluating the flatness of the aluminum pigment particles.
  • the average thickness t of the metal aluminum particles obtained from cross-sectional observation is 0.02 to 0.20 ⁇ m, and the average aspect ratio (particle cross-sectional length/particle cross-sectional thickness) is 40 to 100. and the standard deviation of the aspect ratio is 15-70.
  • the metallic aluminum particles contained in the aluminum pigment of the present invention preferably have a thin, scale-like or flake-like shape with a small thickness and a flat shape, and the particle diameter is perpendicular to the thickness direction.
  • the average thickness and the average aspect ratio (grain cross-sectional length/grain cross-sectional thickness) are measured on a grain cross section.
  • the average thickness of the metal aluminum particles, the aspect ratio (particle cross-sectional length/particle cross-sectional thickness), the particle number ratio (%) having a particle diameter of 0.2 to 2.0 ⁇ m, and the arithmetic of the surface roughness The average height Sa (nm) and the planar particle ratio (%) are defined as follows.
  • the average thickness t and the aspect ratio (particle cross-sectional length/particle cross-sectional thickness) of the metal aluminum particles are obtained by obtaining an FE-SEM image of the cross section of the coating film formed from the coating composition containing the aluminum pigment of the present embodiment, It can be obtained by measuring with image analysis software.
  • image analysis software is used to extract the outline of the metal aluminum particles along the shape, and the area and length in the major axis direction are measured.
  • the area/length of the cross section of the extracted grain is obtained, and the calculated value is defined as the "thickness of the cross section of the grain".
  • the ratio of the grain cross-sectional length to the grain cross-sectional thickness is obtained, and the calculated value is defined as the "aspect ratio" of the grain.
  • the aspect ratios of 100 or more particles are determined according to the above definitions, and the average value and standard deviation are determined.
  • the number ratio of particles with an aspect ratio of 20 or less and the number ratio of particles with an aspect ratio of 110 or more can be obtained.
  • Preparation of the cross section of the coating film, acquisition of the FE-SEM image, and image analysis can be carried out by the methods described in Examples below.
  • the average thickness of the metal aluminum particles obtained from the cross-sectional observation described above is 0.02 to 0.20 ⁇ m, and the average aspect ratio (particle cross-sectional length/particle cross-sectional thickness) is 40 to 100. Further, when the standard deviation of the aspect ratio is 15 to 70, it is possible to improve the luminance and brightness while maintaining the denseness, and obtain a desirable design.
  • the cross-sectional thickness t ( ⁇ m) of the metal aluminum particles can be determined by using the FE-SEM image of the cross section of the coating film applied in the measurement of the aspect ratio of the particles and by using image analysis software.
  • the contour of the particle is extracted along the shape using image analysis software, the area / size (length) of the extracted particle cross section is obtained, and the calculated value is calculated. It is referred to as "particle cross-sectional thickness".
  • particle cross-sectional thickness By calculating the arithmetic average value of the thicknesses of 100 or more randomly selected particles, the average thickness t ( ⁇ m) of the metal aluminum particles can be obtained.
  • the average thickness t ( ⁇ m) of the metallic aluminum particles in the aluminum pigment of the present embodiment is 0.02 ⁇ m to 0.20 ⁇ m.
  • the average thickness t is 0.02 ⁇ m or more, deformation and cracking of the particles can be suppressed, and surface smoothness can be maintained, so that high brightness can be obtained. In addition, it has good dispersibility and workability when it is made into a paint.
  • the average thickness t of the particles is 0.20 ⁇ m or less, the shaded area of the edge of the particles can be suitably adjusted, and a dense feeling and high glossiness can be obtained.
  • the average thickness t ( ⁇ m) of the metal aluminum particles in the aluminum pigment of the present embodiment is preferably 0.03 ⁇ m or more and 0.18 ⁇ m or less, more preferably 0.03 ⁇ m or more and 0.15 ⁇ m or less, and still more preferably is 0.04 ⁇ m or more and 0.16 ⁇ m or less, 0.04 ⁇ m or more and 0.14 ⁇ m or less, and still more preferably 0.05 ⁇ m or more and 0.13 ⁇ m or less.
  • the average aspect ratio of the metallic aluminum particles in the aluminum pigment of the present embodiment is 40-100. When the average aspect ratio is 40 or more, high brightness, high brightness in a wide area, and higher hiding power can be obtained, and when used for coating, a dense and smooth coating film can be obtained.
  • the average aspect ratio of the metal aluminum particles in the aluminum pigment of the present embodiment is preferably 40 to 90 or 45 to 95, more preferably 45 to 85, still more preferably 50 to 90, and even more preferably is 50-80.
  • the standard deviation of the aspect ratio is 15-70. When the standard deviation of the aspect ratio is 15 or more, high brightness can be maintained in a wide reflective area, and the brightness difference due to angle is suppressed. When the standard deviation is 70 or less, high brightness and high glossiness can be maintained in the specular reflection area.
  • the standard deviation of the aspect ratio of the aluminum pigment of the present embodiment is preferably 20-65.
  • the number ratio of particles having an aspect ratio of 20 or less in the aluminum pigment of the present embodiment is preferably 30% or less of the whole. By setting the number ratio of particles having an aspect ratio of 20 or less to 30% or less of the whole, it is possible to obtain a metallic coating film with higher brightness and metallic feeling, which is preferable.
  • the number ratio of particles having an aspect ratio of 20 or less in the aluminum pigment of the present embodiment is more preferably 20% or less of the whole.
  • the number ratio of particles having an aspect ratio of 110 or more among the metal aluminum particles in the aluminum pigment of the present embodiment is 30% or less with respect to the whole.
  • the number ratio of particles having an aspect ratio of 110 or more is 30% or less with respect to the whole, warp, distortion, and cracking of particles can be suppressed, which is preferable.
  • the number ratio of particles having an aspect ratio of 110 or more in the aluminum pigment of the present embodiment is more preferably 20% or less of the whole.
  • the arithmetic mean height Sa of the surface roughness (unevenness on the particle surface) of the metal aluminum particles in the aluminum pigment of the present embodiment is an index showing the smoothness of the surface of the aluminum pigment particles. It can be measured by SPM (Scanning Probe Microscope) containing.
  • This arithmetic mean height Sa is preferably 2 to 15 nm. When the arithmetic mean height Sa is 15 nm or less, the smoothness of the particle surface is high, so that the amount of specularly reflected light increases, and a higher sense of brightness can be obtained. When the arithmetic mean height Sa is 2 nm or more, the grinding time necessary for producing the aluminum pigment of the present embodiment does not become extremely long, resulting in excellent productivity. This arithmetic mean height Sa is more preferably 2 to 12 nm.
  • the flatness (shortest length/particle cross-sectional length) of the metal aluminum particles in the aluminum pigment of the present embodiment is obtained by obtaining an FE-SEM image of the cross section of the above-described coating film and measuring with image analysis software. can ask.
  • the measurement method will be explained.
  • the measured value obtained by connecting both ends of the particle cross section with a straight line is defined as the "shortest length”.
  • the measured value of the line connecting both ends of the particle cross section along the shape of the particle cross section is defined as the "particle cross section length”.
  • the value of the ratio of the shortest length to the grain cross-sectional length defines the planarity of the grain.
  • Grain planarity closer to 1.00 indicates less grain warpage and distortion. Determine the planarity of 100 grains by the above definition.
  • the threshold for discrimination is 0.95
  • the particles in the range of 0.95 to 1.00 are defined as flat particles
  • the ratio is the flat particle ratio (%) (%: number ratio ). It is preferable that the content ratio of the particles having a flatness in the range of 0.95 to 1.00 is 60% or more, so that the brightness of the specular reflection area can be kept high. More preferably, it is 60% or more and 98% or less.
  • the aluminum pigment of the present embodiment as a method for realizing a more excellent glossiness, it is preferable to use a specific ratio of metallic aluminum particles having a particle diameter of 0.2 to 2.0 ⁇ m. Increasing the diameter of the aluminum pigment particles is effective in improving the metallic luster. On the other hand, if the particles of the aluminum pigment are excessively large, the particle feeling in the coating film becomes conspicuous.
  • the ratio of the number of particles having a particle diameter of 0.2 to 2.0 ⁇ m of the metal aluminum particles in the aluminum pigment of the present embodiment is the observation image of the particle surface of the aluminum pigment obtained using a microscope. It is preferably 15 to 70% of the total number of particles obtained from photographs.
  • a particle number ratio of 0.2 to 2.0 ⁇ m in particle size makes it possible to achieve high glossiness while suppressing graininess.
  • the number ratio of metal aluminum particles having a particle diameter of 0.2 to 2.0 ⁇ m in the aluminum pigment of the present embodiment is more preferably 20 to 65%. Adjusting the particle number ratio of the metal aluminum particles having a particle size of 0.2 to 2.0 ⁇ m within the preferred range as described above means that in the method for producing an aluminum pigment described later, the step of grinding the raw metal aluminum powder is eliminated. It is possible to achieve this by carrying out in two stages, and thereby it is possible to achieve the effect that the obtained aluminum pigment has a high glossiness.
  • the method for producing an aluminum pigment according to the present embodiment includes the steps of grinding raw material metal aluminum powder (atomized aluminum powder) with a grinding device equipped with a ball mill or the like, and classifying the slurry after grinding. have.
  • the grinding process includes a first-stage process of smoothing and uniformly thinning the aluminum particles, and a second-stage grinding process of adjusting the fine particle amount of the aluminum particles according to the purpose. (that is, performing the grinding step in two stages).
  • the average thickness of the particles, the aspect ratio (particle cross-sectional length/particle cross-sectional thickness), and the number ratio of particles having a particle diameter of 0.2 to 2.0 ⁇ m can be adjusted.
  • ⁇ Process of grinding> Considering that the average particle thickness is in the range of 0.02 to 0.20 ⁇ m, especially preferable milling conditions are as follows. Atomized aluminum powder of 5 to 5.0 ⁇ m is used, and the mass of one grinding ball used in the grinding device is preferably 0.08 to 11.00 mg, more preferably 0.08 to 9.00 mg. and a condition that the rotation speed of the grinding device is 33% to 78%, more preferably 36% to 57% of the critical rotation speed (Nc).
  • the specific gravity of the grinding balls used in a ball mill or the like is preferably 8 or less, and 7.5 or less, from the viewpoint of facilitating the adjustment of the particles and improving the surface smoothness of the aluminum particles. is more preferable, and 7 or less is even more preferable.
  • the specific gravity of the grinding balls is preferably higher than the specific gravity of the grinding solvent. Since the specific gravity of the grinding balls is higher than the specific gravity of the grinding solvent, the grinding balls can be prevented from floating on the solvent, sufficient shear stress can be obtained between the grinding balls, and the grinding proceeds sufficiently. There is a tendency.
  • the grinding balls used in the method for producing an aluminum pigment according to the present embodiment those having high surface smoothness such as stainless steel balls, zirconia balls, and glass balls are used to adjust the surface smoothness of the aluminum particles and the durability of the grinding balls. It is preferable from the viewpoint of sex. On the other hand, steel balls, alumina balls and the like with low surface smoothness are not preferable from the viewpoint of adjusting the surface smoothness of the aluminum particles and the durability of the grinding balls. For this reason, for example, in the case of a stainless steel ball, it is preferable to use one whose surface smoothness is improved by mechanical polishing and chemical polishing.
  • the mass of one grinding ball is preferably 0.08 to 11.00 mg as described above.
  • the grinding balls do not move individually but move in groups or in clusters, so the shear stress between the grinding balls decreases and grinding proceeds. It is possible to prevent the occurrence of so-called group motion.
  • grinding balls having a mass of 11.00 mg/piece or less it is possible to prevent excessive impact force from being applied to the aluminum powder, thereby preventing warping, distortion, cracking, and the like.
  • a medium agitation mill can also be used in the same manner as above.
  • the medium stirring mill for example, a screw type (tower type), a stirring tank type, a circulation tube type, an annular type, or the like can be used.
  • atomized aluminum powder used as a raw material, it is preferable to use a powder containing few impurities other than aluminum.
  • the purity of the atomized aluminum powder is preferably 99.5% or higher, more preferably 99.7% or higher, still more preferably 99.8% or higher.
  • the average particle size of the atomized aluminum powder as a raw material is preferably 1.0 to 6.0 ⁇ m, more preferably 1.5 to 5.0 ⁇ m.
  • the shape of the atomized aluminum powder used as the raw material is preferably spherical powder or teardrop-like powder.
  • ⁇ Grinding solvent> It is preferable to use a grinding solvent when producing the aluminum pigment of the present embodiment with a grinding device equipped with a ball mill or the like.
  • the types of grinding solvents are not limited to the following, but include, for example, conventionally used hydrocarbon solvents such as mineral spirits and solvent naphtha, alcohols, ethers, ketones, and esters. low-viscosity solvents such as
  • the volume of the grinding solvent is preferably 1.5 to 16.0 times, more preferably 2.0 to 12.0 times, the mass of aluminum in the atomized aluminum powder. preferable.
  • the volume of the grinding solvent When the volume of the grinding solvent is 1.5 times or more with respect to the mass of aluminum in the atomized aluminum powder, it is possible to prevent warping, distortion, cracking, etc., caused by long-term grinding of the atomized aluminum powder, which is preferable. .
  • the volume of the grinding solvent is 16.0 times or less with respect to the mass of aluminum in the atomized aluminum powder, the uniformity in the mill during grinding is improved, and the atomized aluminum powder acts as a grinding media. They tend to come into contact with each other efficiently, and grinding proceeds favorably.
  • the volume of the grinding balls relative to the volume of the grinding solvent is preferably 0.5 to 3.5 times, preferably 0.8 to 2.5 times. is more preferable.
  • the volume of the grinding balls is at least 0.5 times the volume of the grinding solvent, the homogeneity of the grinding balls in the mill during grinding is improved, and grinding tends to proceed favorably.
  • the volume of the grinding balls to the volume of the grinding solvent is 3.5 times or less, the ratio of the grinding balls in the mill is within a suitable range, and the layers of the balls do not become too high. It is preferable because problems of shape deterioration such as warpage, distortion, and cracking of particles due to crushing stress can be prevented, and decrease in luminance and increase in scattered light can be prevented.
  • the grinding aid is not limited to the following as long as it exhibits properties as a non-leafing pigment. Examples include higher unsaturated fatty acids such as oleic acid and higher aliphatic amines such as stearinamine. higher fatty alcohols such as , stearyl alcohol and oleyl alcohol; higher fatty acid amides such as stearic acid amide and oleic acid amide; higher fatty acid metal salts such as aluminum stearate and aluminum oleate.
  • the grinding aid is preferably used in an amount of 0.2 to 30% by mass based on the mass of the atomized aluminum powder.
  • a ball mill used for grinding the atomized aluminum powder preferably has a diameter of 0.6 m ⁇ to 2.4 m ⁇ , more preferably 0.8 m ⁇ to 2.0 m ⁇ .
  • the layering of the grinding balls does not become too low, the pressure applied to the aluminum particles during the grinding process is in a suitable range, and grinding tends to proceed favorably.
  • the layers of grinding balls do not become too high, and the problem of shape deterioration such as warping, distortion, and cracking of particles due to the weight of the balls is prevented, and brightness is improved. It is preferable because it can prevent a decrease and an increase in scattered light.
  • the rotation speed of the ball mill when grinding the atomized aluminum powder is preferably 33% to 78%, more preferably 36% to 57%, of the critical rotation speed (Nc), as described above. more preferred.
  • a rotation speed/critical rotation speed ratio of 33% or more is preferable because the uniformity of the aluminum slurry and ball movement in the ball mill is maintained.
  • the rotation speed/critical rotation speed ratio is 78% or less, the grinding balls are prevented from being scraped up or falling under their own weight, and the impact force applied to the aluminum particles received from the grinding balls. is not too high, and the problem of shape deterioration such as grain warpage, distortion and cracks is prevented.
  • the aluminum pigment of the present embodiment can also be produced by a vacuum vapor deposition method in addition to the above-described production method including the step of grinding the atomized aluminum powder.
  • the slurry after grinding can be classified to remove particles with a large aspect ratio and particles with a small aspect ratio.
  • a liquid cyclone classification method there is, for example, a liquid cyclone classification method.
  • Classification can be carried out by subjecting the milled slurry to a two-liquid separation type hydrocyclone classifier and/or a three-liquid separation type hydrocyclone classifier.
  • the classification operation can be optimized by appropriately adjusting the nozzle diameter, flow rate (L/min), operating pressure (MPa) and other conditions according to the purpose.
  • the average value of the aspect ratio, the standard deviation, and the number ratio of particles having a particle size of 0.2 to 2.0 ⁇ m may be within the numerical ranges described above. It is also possible to mix and adjust a plurality of aluminum pigments having different ranges, depending on the design.
  • the coating composition of this embodiment contains the aluminum pigment of this embodiment described above.
  • the coating composition of the present embodiment can use mica, color pigments, and the like in combination.
  • various additives such as various resins, antioxidants, light stabilizers, polymerization inhibitors, and surfactants may be used in combination with the coating composition of the present embodiment.
  • the coating composition of the present embodiment can be produced by mixing an aluminum pigment and, if necessary, various materials.
  • the coating composition of this embodiment can be used as a metallic coating.
  • the ink composition of this embodiment contains the above-described aluminum pigment of this embodiment.
  • a predetermined color pigment, a solvent, and the like can be used in combination.
  • the ink composition of the present embodiment may also contain various additives such as various resins, antioxidants, light stabilizers, polymerization inhibitors, and surfactants.
  • the ink composition of the present embodiment can be produced by mixing an aluminum pigment and, if necessary, various materials, and can be used as a metallic ink.
  • the aluminum pigment of the present embodiment can also be kneaded with a resin or the like and used as a water-resistant binder or filler.
  • the shielding plate position is set so that an ion beam can be irradiated to a portion 20 ⁇ m away from the coating film cross section, An ion milling treatment was performed to prepare a cross section of the coating film for obtaining an FE-SEM image, which will be described later.
  • the coating film cross section (coated plate) obtained in ((2) Preparation of the cross section of the coating film) is adhered so as to be parallel to the SEM sample stage, and a field emission type FE-SEM (manufactured by HITACHI / S-4700 ) was used to obtain an FE-SEM image of the cross section of the coating film.
  • the conditions for FE-SEM observation and acquisition are as follows: the acceleration voltage setting is adjusted to 10 kV, the image magnification is 3,000 to 10,000 times, and the magnification is appropriately changed according to the size of the particles so that the particles enter the field of view. I took a picture.
  • an electronic axis alignment process is performed so that the boundary line between the aluminum particles and the acrylic resin in the FE-SEM image is not distorted, and the brightness and contrast are properly adjusted.
  • the images were taken so that the particles could be clearly and clearly discriminated.
  • the image quality at the time of photography was taken at a high resolution of 2560 ⁇ 1920 pixels. Only when a clear image without cracks or damage during ion milling cross-section processing of the sample was obtained, was it used as the image for measurement.
  • the measured particle size (length) was defined as the "particle cross-sectional length”
  • the calculated value of the ratio of the area to the size (length) (area/size (length)) was defined as the "particle cross-sectional thickness”.
  • the calculated value of the ratio of the particle cross-sectional length to the particle cross-sectional thickness (particle cross-sectional length/particle cross-sectional thickness) was defined as the "particle aspect ratio”.
  • Particle cross-section length measured value of size (length)
  • Particle cross-section thickness calculated value of area/size (length)
  • Aspect ratio particle cross-section length/particle cross-section thickness The value of the aspect ratio of the particles was obtained.
  • the shortest length is the measured value obtained by connecting both ends of the aluminum particle cross section with a straight line, and both ends are connected along the cross section of the aluminum particle.
  • the measured value of the line was taken as the particle cross-sectional length, and the value of (shortest length/particle cross-sectional length) was taken as the flatness of the aluminum particles.
  • This above procedure was repeated to obtain planarity values for 100 grains.
  • the aluminum particles selected for obtaining the flatness value were those within ⁇ 50% of the average particle diameter: d50, which will be described later. The closer the grain flatness value is to 1.00, the smaller the degree of grain warpage, distortion, and the like.
  • the average particle size (d50) of the aluminum pigment was measured with a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer (LA-300/Horiba, Ltd.). Mineral spirit was used as the measurement solvent. The measurement was carried out according to the equipment instruction manual, but as a point to note, the sample aluminum pigment was subjected to ultrasonic dispersion for 2 minutes as a pretreatment, and then put into a dispersion tank and waited until the appropriate concentration was reached. After confirmation, the measurement was started. After the measurement was completed, d50 was automatically displayed.
  • the threshold for flatness of the particles is set to 0.95, and it falls within the range of 0.95 to 1.00.
  • the proportion of aluminum particles was determined.
  • the number ratio of planar particles having a planarity in the range of 0.95 to 1.00 is 60% or more.
  • the diameters of all the aluminum particles whose existence could be clearly confirmed without interruption were measured, and the total number of particles was assumed to be 100 or more, and the ratio of the number of particles with a diameter of 0.2 to 2.0 ⁇ m to the total was calculated. At this time, particles with unclear shapes due to overlapping particles, and particles with unclear contours that make it difficult to judge were excluded from the measurement. As for the method of extracting the particles, the contours of the particles were accurately extracted by manual measurement, and the diameter (average) was selected as the value of the diameter of the particles as the measurement item.
  • the arithmetic mean height Sa of the surface roughness of the metal aluminum particles in the aluminum pigment was measured by the following method. ((1) Pretreatment) Since the aluminum pigments obtained in Examples and Comparative Examples to be described later are mixtures of mineral spirit and solvent naphtha, they were washed. 100 mg of Al paste (aluminum pigment) was collected in a screw tube, and 5 mL of toluene was added. Dispersed by shaking for several 10 seconds with a handshake and centrifugation was performed. The supernatant was removed, 5 mL of toluene was added again, and dispersion and centrifugation were carried out in the same manner.
  • Luminance was measured at an incident angle of 45 degrees and a light receiving angle of 5 degrees (L5), which is close to specular light, excluding light in the specular reflection area reflected on the coating film surface. Furthermore, the lightness was measured by setting the light receiving angle to 55 degrees (L55), which is shifted by 50 degrees.
  • the luminance is a parameter proportional to the specular reflection light intensity from the aluminum pigment. Brightness can capture changes in brightness that look different at each angle. The higher the L value for each angle, the higher the intensity of the light reflected at that angle. judged to be high.
  • UGV-5D manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.
  • Example A1 A ball mill with an inner diameter of 2 m and a length of 30 cm was filled with a mixture of 9.5 kg of raw metal atomized aluminum powder (average particle size: 2.1 ⁇ m), 45.8 kg of mineral spirit, and 570 g of oleic acid. It was ground using 309 kg of 0.8 mm zirconia balls. Zirconia balls containing 94% by mass or more of ZrO 2 as a main component and having a circularity of 95% or more were used. The rotation speed of the ball mill was 13 rpm (ratio of rotation speed/critical rotation speed was 43%), and grinding was performed for 150 hours.
  • the slurry in the mill was washed out with mineral spirits and classified using a liquid cyclone classifier.
  • a top nozzle diameter of ⁇ 5 mm, a bottom nozzle diameter of ⁇ 2 mm, and a pressure of 0.4 MPa were set, and the slurry was passed through a two-liquid separation type hydrocyclone classifier to obtain slurry classified on the top side.
  • the top nozzle diameter is ⁇ 3 mm
  • the middle nozzle diameter is ⁇ 6 mm
  • the bottom nozzle diameter is ⁇ 1.5 mm
  • the pressure is set to 0.6 MPa. Obtained.
  • the slurry obtained by the classification was filtered with a filter and concentrated to obtain a cake having a heating residue of 76% by mass.
  • the obtained cake was transferred into a vertical mixer, a predetermined amount of solvent naphtha was added, and the mixture was mixed for 20 minutes to obtain an aluminum pigment having a heating residue of 66% by mass.
  • the obtained aluminum pigment according to the above (I) to (V), the average thickness of the metal aluminum particles, the average aspect ratio, the standard deviation of the aspect ratio, the number ratio of particles having an aspect ratio of 20 or less, and the aspect ratio of 110 or more.
  • the number ratio of particles, the ratio of planar particles, the arithmetic mean height Sa of surface roughness of particles, and the number ratio of particles with a diameter of 0.2 to 2.0 ⁇ m are evaluated, and the above (VI) and (VII) are used to Denseness, brightness, brightness, easy dispersibility, and glossiness were evaluated.
  • the evaluation results are shown in Table A1.
  • Example A2 A raw metal atomized aluminum powder (average particle size: 2.5 ⁇ m) was ground using zirconia balls with a diameter of 1.3 mm. The rotation speed of the ball mill was set to 17 rpm (ratio of rotation speed/critical rotation speed was 57%), and grinding was performed for 50 hours. Other conditions were the same as in [Example A1] to obtain an aluminum pigment having a heating residue of 70% by mass. The obtained aluminum pigment was evaluated for denseness, luminance, brightness, easy dispersibility, and glossiness according to the above (VI) and (VII). The evaluation results are shown in Table A1.
  • Example A3 The aluminum pigments obtained in the following (1) and (2) were mixed at a ratio of 1:1 to obtain an aluminum pigment.
  • a raw metal atomized aluminum powder (average particle size: 1.9 ⁇ m) was filled with a mixture of 53.4 kg of mineral spirit and 950 g of oleic acid, and 309 kg of zirconia balls with a diameter of 1.7 mm were used. Grinded.
  • the rotation speed of the ball mill was set to 13 rpm (ratio of rotation speed/critical rotation speed was 43%), and grinding was performed for 80 hours.
  • Other conditions were the same as in [Example A1] to obtain an aluminum pigment having a heating residue of 68% by mass.
  • Example A4 The rotation speed of the ball mill was set to 17 rpm (ratio of rotation speed/critical rotation speed was 57%). Other conditions were the same as in [Example A1].
  • the obtained aluminum pigment was evaluated for denseness, luminance, brightness, easy dispersibility, and glossiness according to the above (VI) and (VII). The evaluation results are shown in Table A1.
  • the obtained cake was transferred into a vertical mixer, a predetermined amount of solvent naphtha was added, and the mixture was mixed for 20 minutes to obtain an aluminum pigment having a heating residue of 68% by mass.
  • the obtained aluminum pigment was evaluated for denseness, luminance, brightness, easy dispersibility, and glossiness according to the above (VI) and (VII). The evaluation results are shown in Table A1.
  • the aluminum pigment of the present invention is dense, has extremely high brightness and brightness, and has good dispersion and workability.
  • Example B1 A ball mill with an inner diameter of 2 m and a length of 30 cm was filled with a mixture of 9.5 kg of raw metal atomized aluminum powder (average particle size: 2.4 ⁇ m), 45.8 kg of mineral spirits, and 570 g of oleic acid. It was ground using 309 kg of 0.8 mm zirconia balls. Zirconia balls containing 94% by mass or more of ZrO 2 as a main component and having a circularity of 95% or more were used. The rotation speed of the ball mill was 13 rpm (ratio of rotation speed/critical rotation speed was 43%), and the first-stage grinding was performed over 100 hours.
  • the slurry obtained by the classification was filtered with a filter and concentrated to obtain a cake having a heating residue of 76% by mass.
  • the obtained cake was transferred into a vertical mixer, a predetermined amount of solvent naphtha was added, and the mixture was mixed for 20 minutes to obtain an aluminum pigment having a heating residue of 66% by mass.
  • the obtained aluminum pigment according to the above (I) to (V), the average thickness of the metal aluminum particles, the average aspect ratio, the standard deviation of the aspect ratio, the number ratio of particles having an aspect ratio of 20 or less, and the aspect ratio of 110 or more.
  • the number ratio of particles, the ratio of planar particles, the arithmetic mean height Sa of particle surface roughness, and the number ratio of particles with a diameter of 0.2 to 2.0 ⁇ m are evaluated.
  • the texture, brightness, lightness, easy dispersibility and glossiness were evaluated.
  • the evaluation results are shown in Table B1.
  • Example B2 A raw metal atomized aluminum powder (average particle size: 2.5 ⁇ m) was ground using zirconia balls with a diameter of 1.3 mm.
  • the rotation speed of the ball mill was set to 10 rpm (ratio of rotation speed/critical rotation speed was 33%), and grinding was performed for 60 hours.
  • the grinding conditions for the second stage were that the rotation speed of the ball mill was 23 rpm (ratio of rotation speed/critical rotation speed was 77%), and grinding was performed for 10 hours.
  • Other conditions were the same as in [Example B1] to obtain an aluminum pigment having a heating residue of 68% by mass.
  • the obtained aluminum pigment was evaluated for denseness, luminance, brightness, easy dispersibility, and glossiness according to the above (VI) and (VII). The evaluation results are shown in Table B1.
  • Example B3 A raw metal atomized aluminum powder (average particle size: 2.3 ⁇ m) was ground using zirconia balls with a diameter of 1.0 mm.
  • the first-stage grinding conditions were a ball mill rotation speed of 11 rpm (ratio of rotation speed/critical rotation speed: 37%), and grinding was performed for 70 hours.
  • the grinding conditions for the second stage were that the rotation speed of the ball mill was 23 rpm (ratio of rotation speed/critical rotation speed was 77%), and grinding was performed for 7 hours.
  • Other conditions were the same as in [Example B1] to obtain an aluminum pigment having a heating residue of 66% by mass.
  • the obtained aluminum pigment was evaluated for denseness, luminance, brightness, easy dispersibility, and glossiness according to the above (VI) and (VII). The evaluation results are shown in Table B1.
  • Example B4 A raw metal atomized aluminum powder (average particle size: 3.2 ⁇ m) was ground using zirconia balls with a diameter of 1.7 mm.
  • the rotation speed of the ball mill was set to 10 rpm (ratio of rotation speed/critical rotation speed was 33%), and grinding was performed for 45 hours.
  • the grinding conditions for the second stage were that the rotation speed of the ball mill was 23 rpm (ratio of rotation speed/critical rotation speed was 77%), and grinding was performed for 12 hours.
  • Other conditions were the same as in [Example B1] to obtain an aluminum pigment having a heating residue of 70% by mass.
  • the obtained aluminum pigment was evaluated for denseness, luminance, brightness, easy dispersibility, and glossiness according to the above (VI) and (VII). The evaluation results are shown in Table B1.
  • Example B5 A raw metal atomized aluminum powder (average particle size: 2.8 ⁇ m) was ground using zirconia balls with a diameter of 1.3 mm.
  • the grinding conditions for the first stage were that the rotation speed of the ball mill was 12 rpm (ratio of rotation speed/critical rotation speed was 40%), and grinding was performed for 50 hours.
  • Other conditions were the same as in [Example B1] to obtain an aluminum pigment having a heating residue of 69% by mass.
  • the obtained aluminum pigment was evaluated for denseness, luminance, brightness, easy dispersibility, and glossiness according to the above (VI) and (VII). The evaluation results are shown in Table B1.
  • Example B1 Other conditions were the same as in [Example B1] to obtain an aluminum pigment having a heating residue of 64% by mass.
  • the obtained aluminum pigment was evaluated for denseness, luminance, brightness, easy dispersibility, and glossiness according to the above (VI) and (VII). The evaluation results are shown in Table B1.
  • the obtained cake was transferred into a vertical mixer, a predetermined amount of solvent naphtha was added, and the mixture was mixed for 20 minutes to obtain an aluminum pigment having a heating residue of 68% by mass.
  • the obtained aluminum pigment was evaluated for denseness, luminance, brightness, easy dispersibility, and glossiness according to the above (VI) and (VII). The evaluation results are shown in Table B1.
  • the aluminum pigment of the present invention is dense, has extremely high brightness, brightness and gloss, and has good dispersion and workability.
  • the aluminum pigment of the present invention is a high-grade metallic paint for automobile bodies and automobile interior parts, a metallic paint for automobile repair, a metallic paint for home appliances, a metallic paint for optical equipment such as mobile phones, smartphones, PCs, tablets, cameras, and televisions. It has industrial applicability in the field of high-grade metallic printing ink such as PCM, industrial metallic paint, gravure printing, offset printing, and screen printing, and as a material for kneading high-grade metallic resin.

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Abstract

緻密感と光学特性と分散・作業性に優れた、メタリック意匠を実現可能なアルミニウム顔料を提供する。　金属アルミニウム粒子の平均厚みが０．０２～０．２０μｍであって、平均アスペクト比（粒子断面長さ／粒子断面厚み）が４０～１００であって、且つ、アスペクト比の標準偏差が１５～７０である、アルミニウム顔料。

Description

アルミニウム顔料、アルミニウム顔料の製造方法、アルミニウム顔料を含む塗料組成物、インキ組成物
　本発明は、アルミニウム顔料及びその製造方法、アルミニウム顔料を含む塗料組成物、インキ組成物に関する。
　従来から、アルミニウム顔料は、他の顔料にない独特なメタリック感と、下地に対する優れた隠蔽力を併せ持つ顔料として、各種分野において多用されている。
　近年、自動車ボディ塗装や自動車内装用部品塗装、光学機器用メタリック塗装等において、より緻密で高い輝度や明度、高い光沢度を持った、高級感を有する外観が重要視されるようになってきており、その製品が持つ本来の機能と同等以上の価値観を発揮する観点から、今後、それらが一層重要視されることが予想される。
　上述したような優れた外観特性を実現する方法としては、アルミニウム顔料の粒子の微粒子化が挙げられる。アルミニウム顔料の粒子を微粒子化すると、緻密感の向上に効果があることが知られている。
　しかしながら、アルミニウム顔料の粒子を微粒子化すると、塗膜中の粒子の配向性が低下して、輝度低下や散乱光の発生が増加するという問題を有している。
　また一方で、アルミニウム顔料の粒子を大径化すると、塗膜中の粒子がギラギラとした粒子感として目立ってしまうという問題を有している。
　かかる問題を改善するために、アルミニウム粒子の薄膜化という方法が挙げられる。
　例えば、特許文献１においては、原料アルミニウム粉末の磨砕時間を長くすることにより、アルミニウム粒子を薄膜化し、金属光沢に優れ、メッキ調の外観を実現することができるアルミニウム顔料が開示されている。
　また、特許文献２、特許文献３においては、所定の薄膜アルミニウム顔料についての開示がなされており、アルミニウム粒子の厚み分布（相対的幅Δｈの範囲）やアスペクト比を特定することにより、分散性等の作業性の向上を図っている。
　また、特許文献４においては、金属蒸着法によるアルミニウム顔料の製造方法についての開示がなされており、当該製造方法においては、粉砕機を用いた機械加工によるアルミニウム顔料の製造方法とは全く異なる方法を採用しており、アルミニウム粒子膜厚を薄く、かつ単一厚みに設定し、平滑性も非常に優れているものを製造し、緻密感、高輝度、高光沢を得ることを可能としている。
　また、特許文献５においては、微粒子成分量を少なくし、アルミニウム顔料全体に占める粒子サイズ１μｍ以下の粒子の数を規定することによって、高い金属感を実現することができる方法が提案されている。
　また、特許文献６においては、粒子の平面性を高めることによりミラー調のメタリック意匠を実現する方法が提案されている。
特開２００３－８２２５８号公報 特開２０１４－１５９５８３号公報 国際公開第２００４／０８７８１６号パンフレット 特表２００２－５２８６３９号公報 国際公開第２０１９／０７７９０４号パンフレット 国際公開第２０１７／０３００７７号パンフレット
　自動車ボディ塗装や自動車内装用部品塗装、光学機器用メタリック塗装における意匠性の傾向を見ると、従来から需要が高かった高輝度、高光沢の金属調の意匠に加えて、緻密感があり、さらに正反射に近いハイライト領域での輝度が極めて高いメタリック意匠への要求が高まってきている。しかし、近未来的な曲線形状や、曲面が多く用いられるデザイン性においては、アルミニウム顔料の特徴である光学的異方性によって、見る角度により暗部が多くなってしまい、その輝度や光沢、緻密感の特徴が発揮できない問題がある。そこで、正反射に近いハイライト領域の高い輝度を維持しつつ、広い反射領域においても高い明度を持った、すなわち、見る角度による色の変化が小さい、角度依存性の少ないメタリック意匠の要求が高まってきている。
　さらには、アルミニウム顔料は近年の高意匠化とともに微粒子化や薄膜化が進み、塗料化時の分散性は悪い傾向となり、意匠性の悪化だけでなく、作業性の悪化へと繋がるため、易分散性の要求も高まってきている。
　また、グラビア印刷、オフセット印刷、スクリーン印刷等の高級印刷インキ分野においても、同等なメタリック意匠や易分散性の要求が高まってきている。
　しかしながら、上述した特許文献１～３に記載されているアルミニウム顔料は、アルミニウム粒子を薄く延ばしたものとすることにより優れた金属光沢を得るものであるが、高い緻密感と、ハイライト領域の高い輝度と、広い反射領域においての高い明度、さらには易分散性や高い光沢感までも全て実現させるという観点においては、未だ十分な特性が得られていないという問題を有している。
　また、特許文献４に記載のアルミニウム顔料においても、蒸着法で製造することにより高い緻密感と高い輝度を有しているが、製造工程における剥離剤の影響等によって、分散性が悪い傾向にあることから、上記と同様に、高い緻密感と、ハイライト領域の高い輝度と、広い反射領域においての高い明度、さらには易分散性や高い光沢度までも全て実現させるという観点においては、未だ十分な特性が得られていないという問題を有している。
　また、特許文献５に記載のアルミニウム顔料においても、微粒子成分量を少なくし、アルミニウム顔料全体に占める粒子サイズ１μｍ以下の粒子の数を規定することにより、輝度は高まるものの、アルミニウムの粒子感は考慮されておらず、高い緻密感と、ハイライト領域の高い輝度と、広い反射領域においての高い明度、さらには高い光沢度までも全て実現させるという観点においては、未だ十分な特性が得られていないという問題を有している。
　また、特許文献６に記載のアルミニウム顔料においても、粒子の平面性を高めることによりミラー調のメタリック意匠が実現できるが、高い緻密感や高い光沢度という観点においては、未だ十分な特性が得られていないという問題を有している。
　上述したように、従来提案されている技術は、いずれにおいても、高い緻密感、ハイライト領域の高い輝度と、広い反射領域においての高い明度、さらには易分散性や高い光沢度をも全て実現し得るアルミニウム顔料は得られていないという問題を有している。
　そこで本発明においては、上述した従来技術の問題点に鑑み、高い緻密感、ハイライト領域の高い輝度と、広い反射領域においての高い明度、さらには易分散性や高い光沢度をも全て満足し得る、光学特性と分散・作業性に優れた、メタリック意匠を実現可能なアルミニウム顔料（組成物）を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記従来技術の課題について鋭意検討した結果、アルミニウム顔料中の金属アルミニウム粒子の断面形状と微粒子含有量に着目し、塗膜の断面にある金属アルミニウム粒子の厚み、及びアスペクト比を特定の範囲とすることに加え、アルミニウム顔料中に含有される微粒子量、粒子の平面性を制限することによって高い緻密感が得られ、正反射に近いハイライト領域の高い輝度を維持しつつ、広い反射領域においても高い明度を示す、すなわち、見る角度による色の変化が小さい、角度依存性の少ないメタリック意匠を発現し得る、分散・作業性や光沢度にも優れたアルミニウム顔料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明は以下のとおりである。
［１］
　金属アルミニウム粒子の平均厚みが０．０２～０．２０μｍであって、平均アスペクト比（粒子断面長さ／粒子断面厚み）が４０～１００であって、且つ、アスペクト比の標準偏差が１５～７０である、アルミニウム顔料。
［２］
　前記粒子の、アスペクト比が２０以下である粒子個数割合が、全体に対して３０％以下である、［１］に記載のアルミニウム顔料。
［３］
　前記粒子の、アスペクト比が１１０以上である粒子個数割合が、全体に対して３０％以下である、［１］又は［２］に記載のアルミニウム顔料。
［４］
　前記粒子の、表面粗さの算術平均高さＳａが２～１５ｎｍである、［１］乃至［３］のいずれか一に記載のアルミニウム顔料。
［５］
　前記粒子の、平均厚みが０．０３～０．１５μｍである、［１］乃至［４］のいずれか一に記載のアルミニウム顔料。
［６］
　前記粒子の、平均アスペクト比が４０～９０である、［１］乃至［５］のいずれか一に記載のアルミニウム顔料。
［７］
　前記粒子の、粒子径０．２～２．０μｍの粒子の個数割合が金属アルミニウム粒子全体の１５～７０％である金属アルミニウム粒子を含む、［１］乃至［６］のいずれか一に記載のアルミニウム顔料。
［８］
　前記粒子の、平面性（最短長さ／粒子断面長さ）が０．９５～１．００である平面粒子を、６０％以上の個数割合で含有する、［１] 乃至［７］のいずれか一に記載のアルミニウム顔料。［９］
　［１］乃至［８］のいずれか一に記載のアルミニウム顔料の製造方法であって、原料金属アルミニウム粉を、磨砕装置により磨砕する工程と、磨砕後のスラリーを分級する工程と、を有する、アルミニウム顔料の製造方法。
［１０］
　前記磨砕する工程を２段階で行う、［９］に記載のアルミニウム顔料の製造方法。
［１１］
　［１］乃至［８］のいずれか一に記載のアルミニウム顔料を含む塗料組成物。
［１２］
　［１］乃至［８］のいずれか一に記載のアルミニウム顔料を含むインキ組成物。
　本発明によれば、高い緻密感が得られ、正反射に近いハイライト領域での高い輝度と、広い反射領域においても高い明度を示すメタリック意匠に加え、良好な分散・作業性や高い光沢度を実現可能なアルミニウム顔料（組成物）を提供することができる。
図１は、アルミニウム顔料中の金属アルミニウム粒子の粒子断面厚み、アスペクト比の評価方法を説明するための、電界放出形のＦＥ－ＳＥＭ（ＨＩＴＡＣＨＩ製／Ｓ－４７００）を使用して得られたアルミニウム顔料の粒子断面のＦＥ－ＳＥＭ像の写真の一例を示す。当該写真中の白く横に細長い物体が、金属アルミニウム粒子に該当する。図１において、当該白い部分は、金属アルミニウム粒子断面の面積に相当し、左右方向が粒子断面長さに相当し、上下方向が粒子断面厚みに相当する。 図２は、アルミニウム顔料中の金属アルミニウム粒子の粒子径０．２～２．０μｍの粒子個数割合の評価方法を説明するための、マイクロスコープ（ハイロックス製／ＫＨ－３０００）を使用して得られたアルミニウム顔料の粒子表面の観察画像の写真の一例を示す。当該写真中の白い円形状や異形状の大小様々な物体が、金属アルミニウム粒子に該当する。図２において、当該白い部分は、主に、金属アルミニウム粒子の厚み方向に対して垂直な平面から観察した粒子形状に相当する。 は、アルミニウム顔料の粒子の平面性の評価方法を説明するための、電界放出型のＦＥ－ＳＥＭ（ＨＩＴＡＣＨＩ製／Ｓ－４７００）を使用して得られたアルミニウム顔料の粒子断面のＦＥ－ＳＥＭ像の写真の一例を示す。
　以下、本発明を実施するための形態（以下、「本実施形態」という。）について、詳細に説明する。
　以下の本実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明を以下の内容に限定する趣旨ではない。本発明は、その要旨の範囲内で適宜変形して実施できる。
〔アルミニウム顔料〕
　本実施形態のアルミニウム顔料は、断面観察から求めた金属アルミニウム粒子の平均厚みｔが０．０２～０．２０μｍであって、平均アスペクト比（粒子断面長さ／粒子断面厚み）が４０～１００であって、且つ、アスペクト比の標準偏差が１５～７０である。
　なお、本発明のアルミニウム顔料中に含有する金属アルミニウム粒子は、好ましくは、薄膜状、鱗片状又はフレーク状で、厚みが小さく平たい形状を有しており、粒子径は、厚み方向に対して垂直な平面における測定値であり、平均厚み及び平均アスペクト比（粒子断面長さ／粒子断面厚み）は、粒子断面における測定値である。
　本実施形態のアルミニウム顔料において、金属アルミニウム粒子の平均厚み、アスペクト比（粒子断面長さ／粒子断面厚み）、粒子径０．２～２．０μｍの粒子個数割合（％）、表面粗さの算術平均高さＳａ（ｎｍ）、平面粒子割合（％）は、下記のように定義される。
　金属アルミニウム粒子の平均厚みｔ、及びアスペクト比（粒子断面長さ／粒子断面厚み）は、本実施形態のアルミニウム顔料を含む塗料組成物により形成した塗膜の断面のＦＥ－ＳＥＭ像を取得し、画像解析ソフトにて計測することにより求めることができる。
　前記塗膜の断面のＦＥ－ＳＥＭ像において、画像解析ソフトを用いて金属アルミニウム粒子の輪郭を形状に沿って抽出し、面積と長軸方向の長さを測定する。抽出した粒子断面の面積／長さを求め、計算値を「粒子断面厚み」とする。
　粒子断面厚みに対する粒子断面長さの比（粒子断面長さ／粒子断面厚み）を求め、計算値を粒子の「アスペクト比」として定義する。
　前記の定義により１００個以上の粒子のアスペクト比を求め、さらに平均値、標準偏差を求める。また、同様に、画像解析結果から、アスペクト比２０以下の粒子の全体に対する個数割合と、アスペクト比１１０以上の粒子の全体に対する個数割合を求めることができる。
　塗膜断面の作製、ＦＥ－ＳＥＭ像の取得、画像解析は、後述する実施例に記載する方法により実施することができる。
　本実施形態のアルミニウム顔料は、上述した断面観察から求めた金属アルミニウム粒子の平均厚みが０．０２～０．２０μｍであって、平均アスペクト比（粒子断面長さ／粒子断面厚み）が４０～１００であって、且つ、アスペクト比の標準偏差が１５～７０であることにより、緻密感を維持しつつ、輝度、及び明度を向上させることができ、好ましい意匠が得られる。
　金属アルミニウム粒子の断面厚みｔ（μｍ）は、前記の粒子のアスペクト比の測定で適用した塗膜断面のＦＥ－ＳＥＭ像を用い、かつ画像解析ソフトを用いて計測することにより求めることができる。
　具体的には、塗膜断面のＦＥ－ＳＥＭ像において、画像解析ソフトを用いて粒子の輪郭を形状に沿って抽出し、抽出した粒子断面の面積／サイズ（長さ）を求め、計算値を「粒子断面厚み」とする。ランダムに選択した粒子１００個以上の厚みの算術平均値を算出することにより金属アルミニウム粒子の平均厚みｔ（μｍ）を求めることができる。
　本実施形態のアルミニウム顔料中の金属アルミニウム粒子の平均厚みｔ（μｍ）は、０．０２μｍ～０．２０μｍである。
　平均厚みｔが０．０２μｍ以上であることにより、粒子の変形やクラックを抑制でき、表面平滑性も維持できるため、高い輝度が得られる。また、塗料化時における分散性・作業性が良好である。
　粒子の平均厚みｔが０．２０μｍ以下であることにより、粒子端部の陰影面積を好適に調整でき、緻密感や高い光沢度も得られる。
　本実施形態のアルミニウム顔料中の金属アルミニウム粒子の平均厚みｔ（μｍ）は、好ましくは０．０３μｍ以上０．１８μｍ以下であり、より好ましくは、０．０３μｍ以上０．１５μｍ以下であり、更に好ましくは、０．０４μｍ以上０．１６μｍ以下、０．０４μｍ以上０．１４μｍ以下であり、更により好ましくは、０．０５μｍ以上０．１３μｍ以下である。
　また、本実施形態のアルミニウム顔料中の金属アルミニウム粒子の平均アスペクト比は４０～１００である。
　平均アスペクト比が４０以上であることにより、高い輝度、及び広い領域の高い明度、並びに、より高い隠蔽力が得られ、塗装に用いた場合、緻密で滑らかな塗膜が得られる。
　平均アスペクト比が１００以下であることにより、粒子の反り、歪み、及びクラックを抑制することができる。
　本実施形態のアルミニウム顔料中の金属アルミニウム粒子の平均アスペクト比は、好ましくは４０～９０又は４５～９５であり、より好ましくは４５～８５であり、更に好ましくは５０～９０であり、更により好ましくは５０～８０である。
　且つ、前記アスペクト比の標準偏差は１５～７０である。アスペクト比の標準偏差が１５以上であることにより、広い反射領域に対して高い明度を維持することができ、角度による明暗差が抑制される。標準偏差が７０以下であることにより、正反射領域の高い輝度と高い光沢度を維持することができる。
　本実施形態のアルミニウム顔料のアスペクト比の標準偏差は、好ましくは２０～６５である。
　本実施形態のアルミニウム顔料の前記アスペクト比が２０以下の粒子の個数割合が、全体に対して３０％以下であることが好ましい。
　粒子のアスペクト比が２０以下の粒子の個数割合が、全体に対して３０％以下であることにより、より輝度が高く、金属感のあるメタリック塗膜を得ることができ好ましい。
　本実施形態のアルミニウム顔料の前記アスペクト比が２０以下の粒子の個数割合は、より好ましくは全体に対して２０％以下である。
　本実施形態のアルミニウム顔料中の金属アルミニウム粒子の前記アスペクト比が１１０以上の粒子の個数割合が、全体に対して３０％以下であることが好ましい。
　粒子のアスペクト比が１１０以上の粒子の個数割合が、全体に対して３０％以下であることにより、粒子の反り、歪み、及びクラックを抑制することができ好ましい。また、塗料化時における分散性・作業性がより良好となるため好ましい。
　本実施形態のアルミニウム顔料の前記アスペクト比が１１０以上の粒子の個数割合は、より好ましくは全体に対して２０％以下である。
　本実施形態のアルミニウム顔料中の金属アルミニウム粒子の表面粗さ（粒子表面上の凹凸）の算術平均高さＳａは、アルミニウム顔料の粒子の表面の平滑性を示す指標であり、原子間力顕微鏡等を含むＳＰＭ（Scanning Probe Microscope）により測定することができる。
　この算術平均高さＳａは２～１５ｎｍであることが好ましい。
　算術平均高さＳａが１５ｎｍ以下であることで粒子表面の平滑性が高いために、光の正反射光量が高くなり、より高い輝度感が得られる。算術平均高さＳａが２ｎｍ以上であることにより、本実施形態のアルミニウム顔料を製造するために必要な磨砕時間が極端に長くならず、生産性に優れる。
　この算術平均高さＳａは２～１２ｎｍがより好ましい。
　本実施形態のアルミニウム顔料中の金属アルミニウム粒子の平面性（最短長さ／粒子断面長さ）は、上述した塗膜の断面のＦＥ－ＳＥＭ像を取得し、画像解析ソフトにて計測することにより求めることができる。
　計測方法について説明する。
　前記塗膜の断面のＦＥ－ＳＥＭ像において、粒子断面の両先端を直線で結んだ計測値を「最短長さ」とする。また、粒子断面の両先端を粒子断面の形状に沿って結んだ線の計測値を「粒子断面長さ」とする。
　粒子断面長さに対する最短長さの比（最短長さ／粒子断面長さ）の値を粒子の平面性として定義する。
　粒子の平面性は、１．００に近いほど粒子の反り及び歪みが小さいことを示す。
　前記の定義により１００個の粒子の平面性を求める。
　粒子の平面性の度合については、区別する閾値を０．９５とし、０．９５～１．００の範囲の粒子を平面粒子と定義し、その比率を平面粒子割合（％）（％：個数割合）として求める。
　この平面性が０．９５～１．００の範囲の粒子の含有比率が６０％以上であることにより、正反射領域の輝度を高く維持することができ好ましい。より好ましくは、６０％以上９８％以下である。
本実施形態のアルミニウム顔料において、より優れた光沢度を実現する方法としては、粒子径０．２～２．０μｍの金属アルミニウム粒子を特定の割合とすることが好ましい。アルミニウム顔料の粒子を大径化すると、金属光沢の向上に有効である。一方、アルミニウム顔料の粒子を過度に大粒子化すると、塗膜中の粒子感が目立つため、特定の粒子径の粒子個数割合は一定の範囲に制御することが好ましい。
　具体的には、本実施形態のアルミニウム顔料中の金属アルミニウム粒子の粒子径０．２～２．０μｍの粒子個数割合は、マイクロスコープを使用して得られたアルミニウム顔料の粒子表面の観察画像の写真から求めた全体の粒子個数に対して１５～７０％であることが好ましい。粒子径０．２～２．０μｍの粒子個数割合であることにより、粒子感を抑制しつつ、高い光沢度を達成することができる。
 
　本実施形態のアルミニウム顔料中の金属アルミ粒子の粒子径０．２～２．０μｍの粒子個数割合は、より好ましくは２０～６５％である。
　金属アルミニウム粒子の粒子径０．２～２．０μｍの粒子個数割合を、上記のような好ましい範囲に調製することは、後述するアルミニウム顔料の製造方法において、原料金属アルミニウム粉を磨砕する工程を２段階で行うことによって達成することが可能であり、それにより、得られるアルミニウム顔料の光沢度が高いという効果を奏することが可能である。
〔アルミニウム顔料の製造方法〕
　上述した本実施形態のアルミニウム顔料の製造方法について以下説明する。
　本実施形態のアルミニウム顔料の製造方法は、原料金属アルミニウム粉（アトマイズドアルミニウム粉）を、ボールミルなどを具備する磨砕装置により磨砕する工程と、磨砕後のスラリーを分級する工程と、を有する。前記の磨砕する工程は、アルミニウム粒子を平滑に、且つ均一に薄膜化する１段階目の工程と、目的に応じて、アルミニウム粒子の微粒子量を調整する２段階目の磨砕工程とを有すること（すなわち、前記磨砕する工程を２段階で行うこと）が、好ましい。
　原料となるアトマイズドアルミニウム粉の粒径、使用する磨砕ボールの１個当たりの質量、磨砕装置の回転速度、磨砕溶剤、磨砕助剤等の条件を適宜調整し、組み合わせることにより、上述した粒子の平均厚みや、アスペクト比（粒子断面長さ／粒子断面厚み）、粒子径０．２～２．０μｍの粒子個数割合を調整することができる。
＜磨砕する工程＞
　平均粒子厚みが０．０２～０．２０μｍの範囲とすることを考慮した場合、特に好ましい磨砕条件は、原料として、好ましくは粒径１．０～６．０μｍ、より好ましくは粒径１．５～５．０μｍのアトマイズドアルミニウム粉を用い、磨砕装置で使用する磨砕ボールの１個当たりの質量を、好ましくは０．０８～１１．００ｍｇ、より好ましくは０．０８～９．００ｍｇとし、磨砕装置の回転速度を臨界回転数（Ｎｃ）に対して３３％～７８％、より好ましくは３６％～５７％とする条件を組み合わせる。
＜磨砕ボール＞
　ボールミル等で使用する磨砕ボールの比重は、上記粒子を調整することを容易とする観点、及びアルミニウム粒子の表面平滑性を高くする観点から８以下であることが好ましく、７．５以下であることがより好ましく、７以下であることがさらに好ましい。
　なお、磨砕ボールの比重は、磨砕溶剤の比重より大きいことが好ましい。磨砕ボールの比重が磨砕溶剤の比重より大きいことにより、磨砕ボールが溶剤に浮いてしまうことが防止でき、磨砕ボール同士のずり応力が十分に得られ、磨砕が十分に進行する傾向にある。
　本実施形態のアルミニウム顔料の製造方法で使用する磨砕ボールとしては、ステンレスボール、ジルコニアボール、ガラスボール等の表面平滑性が高いものが、アルミニウム粒子の表面平滑性の調整及び磨砕ボールの耐久性の観点から好ましい。
　一方で、表面平滑性の低い、鋼球、アルミナボール等は、アルミニウム粒子の表面平滑性の調整及び磨砕ボールの耐久性の観点から好ましくない。
　このため、例えば、ステンレスボールの場合、機械的研磨及び化学的研磨により表面平滑性を高めたものを用いることが好ましい。
　磨砕ボールの１個当たりの質量は、上述したように、０．０８～１１．００ｍｇであることが好ましい。
　質量が０．０８ｍｇ／個以上の磨砕ボールを用いることにより、磨砕ボールが個々の運動をせず集団又は塊状で運動するために磨砕ボール同士のずり応力が低下して磨砕が進行しなくなる現象、いわゆるグループモーションの発生を防止することができる。
　また、質量が１１．００ｍｇ／個以下の磨砕ボールを用いることにより、アルミニウム粉末に過大な衝撃力が加わることを防止し、反り、歪み、クラック等の発生を防止することができる。
　また、ボールミルの代わりに媒体撹拌ミルも、上記と同様に使用することができる。媒体撹拌ミルとしては、例えば、スクリュー型（塔式）、撹拌槽型、流通管型、アニュラー（環状）型などのものを使用することができる。
＜原料金属アルミニウム粉＞
　原料となるアトマイズドアルミニウム粉（原料金属アルミニウム粉）としては、アルミニウム以外の不純物の少ない物が好ましい。
　アトマイズドアルミウム粉の純度は、好ましくは９９．５％以上であり、より好ましくは９９．７％以上であり、さらに好ましくは９９．８％以上である。
　原料となるアトマイズドアルミニウム粉の平均粒子径は、１．０～６．０μｍが好ましく、１．５～５．０μｍがより好ましい。
　アトマイズドアルミニウム粉が１．０μｍ以上の平均粒子径であることにより、磨砕加工時に粒子に加わるエネルギーが過大とならず、粒子の反り、歪みを防止でき、粒子形状を良好に保つことができ好ましい。
　原料となるアトマイズドアルミニウム粉の形状としては、球状粉、涙滴状粉のようなものが好ましい。これらを用いることにより、磨砕時のアルミニウム顔料の形状が崩れにくくなる傾向がある。一方において、針状粉や不定形粉は、磨砕時のアルミニウム顔料の形状が崩れやすいため好ましくない。
＜磨砕溶剤＞
　ボールミルなどを具備する磨砕装置により、本実施形態のアルミニウム顔料を製造する際には、磨砕溶剤を用いることが好ましい。
　磨砕溶剤の種類としては、以下に限定されるものではないが、例えば、従来から使用されているミネラルスピリット、ソルベントナフサ等の炭化水素系溶剤や、アルコール系、エーテル系、ケトン系、エステル系等の低粘度の溶剤が挙げられる。
　アトマイズドアルミニウム粉の磨砕条件としては、アトマイズドアルミニウム粉のアルミニウムの質量に対する磨砕溶剤の体積が１．５～１６．０倍であることが好ましく、２．０～１２．０倍がより好ましい。アトマイズドアルミニウム粉のアルミニウムの質量に対する磨砕溶剤の体積が１．５倍以上であることで、アトマイズドアルミニウム粉の長時間磨砕に伴う、反り、歪み、クラック等を防止することができ好ましい。
　また、アトマイズドアルミニウム粉のアルミニウムの質量に対する磨砕溶剤の体積が、１６．０倍以下であることで、磨砕時のミル内の均一性が向上し、アトマイズドアルミニウム粉が磨砕メディアと効率良く接触し、磨砕が好適に進行する傾向にある。
　磨砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積（磨砕ボールの体積／磨砕溶剤の体積）は、０．５～３．５倍であることが好ましく、０．８～２．５倍であることがより好ましい。
　磨砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積が０．５倍以上であることにより、磨砕時のミル内の磨砕ボールの均一性が向上し、磨砕が好適に進行する傾向にある。
　また、磨砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積が３．５倍以下であることにより、ミル内の磨砕ボールの比率が好適な範囲となり、ボールの積層が高くなりすぎないことで、磨砕応力による粒子の反り、歪み、クラック等の形状劣化の問題が防止され、輝度の低下や散乱光が強くなることを防止することができ好ましい。
＜磨砕助剤＞
　ボールミルを具備する磨砕装置により本実施形態のアルミニウム顔料を製造する際には、上述した磨砕溶剤に加え、磨砕助剤を用いることが好ましい。
　磨砕助剤としては、ノンリーフィング顔料としての特性を示すものであればよく、以下に限定されるものではないが、例えば、オレイン酸等の高級不飽和脂肪酸、ステアリンアミン等の高級脂肪族アミン、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の高級脂肪族アルコール；ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等の高級脂肪酸アミド；ステアリン酸アルミ、オレイン酸アルミ等の高級脂肪酸金属塩等が挙げられる。
　磨砕助剤は、アトマイズドアルミニウム粉の質量に対し、０．２～３０質量％の量で使用することが好ましい。
＜ボールミル＞
　アトマイズドアルミニウム粉の磨砕に用いるボールミルは、直径が０．６ｍφ～２．４ｍφであることが好ましく、０．８ｍφ～２．０ｍφであればより好ましい。
　直径が０．６ｍφ以上のボールミルを用いることにより、磨砕ボールの積層が低くなりすぎず、磨砕加工時のアルミニウム粒子に加わる圧力が好適な範囲となり、磨砕が好適に進行する傾向にある。
　また、直径が２．４ｍφ以下のボールミルを用いることで、磨砕ボールの積層が高くなりすぎず、ボールの重みによる、粒子の反り、歪み、クラック等の形状劣化の問題が防止され、輝度の低下や散乱光が強くなることを防止することができ好ましい。
　アトマイズドアルミニウム粉の磨砕の際のボールミルの回転速度は、上述したように、臨界回転数（Ｎｃ）に対して３３％～７８％とすることが好ましく、３６％～５７％とすることがより好ましい。
　回転速度／臨界回転数の比が３３％以上であることにより、ボールミル内のアルミスラリーやボール運動の均一性が保たれ好ましい。
　また、回転速度／臨界回転数の比が７８％以下であることにより、磨砕ボールが掻き上げられたり、自重で落下したりする挙動が防止され、磨砕ボールから受けるアルミニウム粒子に加わる衝撃力が高くなりすぎず、粒子の反り、歪み、クラック等の形状劣化の問題が防止され好ましい。
　なお、本実施形態のアルミニウム顔料は、上述したアトマイズドアルミニウム粉を磨砕する工程を有する製造方法以外にも、真空蒸着法によって製造することもできる。
＜分級する工程＞
　また、本実施形態のアルミニウム顔料は、上述した磨砕する工程を経た後、磨砕後のスラリーを分級にかけてアスペクト比の大きい粒子や小さい粒子を取り除くことができる。その方法としては、例えば、液体サイクロン式分級法がある。分級は、磨砕後のスラリーを、２液分離型の液体サイクロン分級機及び／又は３液分離型の液体サイクロン分級機などにかけることにより、実施することができる。分級条件としては、目的に応じてノズル径、流量（Ｌ／ｍｉｎ）、操作圧（ＭＰａ）等の条件を適宜調整することによって分級操作を最適化することができる。
　また、本実施形態のアルミニウム顔料は、アスペクト比の平均値、標準偏差、粒子径０．２～２．０μｍの粒子個数割合は、上述した数値範囲内であればよく、最終的に目的とする意匠性に合わせて、それぞれの範囲の異なる複数のアルミニウム顔料を混合して調整することも可能である。
〔塗料組成物〕
　本実施形態の塗料組成物は、上述した本実施形態のアルミニウム顔料を含む。
　本実施形態の塗料組成物は、アルミニウム顔料に加え、マイカや着色顔料等を併用することができる。
　また、本実施形態の塗料組成物には、各種樹脂や、酸化防止剤、光安定剤、重合禁止剤、界面活性剤等の各種の添加剤を併用してもよい。
　本実施形態の塗料組成物は、アルミニウム顔料と、その他必要に応じて各種の材料を混合することにより製造することができる。
　本実施形態の塗料組成物は、メタリック塗料として用いることができる。
〔インキ組成物〕
　本実施形態のインキ組成物は、上述した本実施形態のアルミニウム顔料を含む。
　本実施形態のインキ組成物は、上述したアルミニウム顔料に加え、所定の着色顔料、溶剤等を併用することができる。
　また、本実施形態のインキ組成物には、各種樹脂や、酸化防止剤、光安定剤、重合禁止剤、界面活性剤等の各種の添加剤を併用してもよい。
　本実施形態のインキ組成物は、アルミニウム顔料と、その他必要に応じて各種の材料を混合することにより製造することができ、メタリックインキとして用いることができる。
〔その他の用途〕
　その他、本実施形態のアルミニウム顔料は、樹脂等と混練して、耐水性のバインダー、フィラーとして用いることもできる。
　以下、実施例及び比較例を示して本実施形態をより詳しく説明する。
　本実施形態は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
　なお、実施例及び比較例中で用いた各種物性の測定方法は以下の通りである。
〔（Ｉ）金属アルミニウム粒子の厚み、アスペクト比〕
（（１）塗装板の作製）
　後述する実施例及び比較例で得られたアルミニウム顔料を使用して、下記の組成でメタリック塗料を作製した。
　　アルミニウム顔料：　　　　　　　　　　　　　　　１ｇ
　　シンナー：　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０ｇ
　　　（武蔵塗料株式会社製、商品名「プラエースシンナー　Ｎｏ．２７２６」）
　　アクリル樹脂：　　　　　　　　　　　　　　　　３３ｇ
　　　（武蔵塗料株式会社製、商品名「プラエース　Ｎｏ．７１６０」）
　エアスプレー装置を用いて上記塗料をＡＢＳ樹脂板に乾燥膜厚が２０μｍになるように塗装し、６０℃のオーブンで３０分乾燥し、評価用塗装板を得た。
（（２）塗膜の断面作製）
　上記のようにして製造した評価用塗装板を用いて、下記の手順で塗膜断面を作製した。　ハサミを使い、前記評価用塗装板を１ｃｍ四方の大きさに分断した。
　分断した１ｃｍ四方の評価用塗装板を、大型回転式ミクロトーム（大和光機工業製／ＲＶ－２４０）を使用して、塗膜断面を繰り返し切削し、断面に突起したミクロなアルミ・アクリル樹脂を取り除いた。
　前記により得られた塗膜断面を、イオンミリング装置（日本電子製／ＩＢ－０９０１０ＣＰ）を使用して、塗膜断面から２０μｍ離れた部分までイオンビーム照射が可能なよう遮蔽板位置を設定し、イオンミリング処理を行い、後述するＦＥ－ＳＥＭ像取得用の塗膜断面を作製した。
（（３）粒子断面（ＦＥ－ＳＥＭ像）の取得）
　前記（（２）塗膜の断面作製）で得られた塗膜断面（塗装板）を、ＳＥＭ試料台に平行になるように接着し、電界放出型のＦＥ－ＳＥＭ（ＨＩＴＡＣＨＩ製／Ｓ－４７００）を使用して、前記塗膜断面のＦＥ－ＳＥＭ像を取得した。
　ＦＥ－ＳＥＭ観察・取得の条件は、加速電圧の設定を１０ｋＶで調整し、像倍率は３千倍～１万倍とし、粒子の大きさにより倍率を適宜変更して粒子が視野に入る倍率にて撮影を行った。
　また、ＦＥ－ＳＥＭ像を取得（キャプチャー）する前に、電子軸アライメント処理を行い、ＦＥ－ＳＥＭ像のアルミニウム粒子とアクリル樹脂の境界線に歪みが生じないようにし、輝度及び明暗差を適切に設定して鮮明且つ明確に粒子を判別できるように撮影した。撮影時の画質は２５６０×１９２０pixelsの高解像度で撮影した。試料のイオンミリング断面処理時のクラックやダメージのない鮮明な画像が得られて初めて測定用画像として採用し、画像は処理等をせず無加工とした。
（（４）解析（断面における粒子のサイズ計測：粒子厚み、アスペクト比））
　前記（（Ｉ）－（３））の粒子断面（ＦＥ－ＳＥＭ像）の取得手順で得たＦＥ－ＳＥＭ像を、画像解析ソフトＩｍａｇｅ　Ｐｒｏ　Ｐｌｕｓ　ｖｅｒｓｉｏｎ　７．０（Ｍｅｄｉａ　Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製）を用いて、アルミニウム粒子断面における粒子の長さ及び面積を計測し、厚み及びアスペクト比の算出を実施した。
　アルミニウム粒子の断面における粒子の長さ、及び面積の計測を実施するＦＥ－ＳＥＭ像を画像解析ソフト中で読み込み、空間較正を行ってスケール長さ・単位を設定した。
　次に、粒子の輪郭を正確に抽出し、面積、及びサイズ（長さ）の２項目の測定値を取得した。なお、粒子の抽出には自由曲線ＡＯＩツールを用いて抽出し、オブジェクトに変換した。さらに粒子画像を適宜拡大しながらオブジェクトを補正して正確に粒子の輪郭を抽出した。また、画像からはみ出ている粒子や不鮮明な粒子は計測の対象外とした。
　計測した粒子のサイズ（長さ）を「粒子断面長さ」とし、サイズ（長さ）に対する面積の比（面積／サイズ（長さ））の計算値を「粒子断面厚み」とした。また、粒子断面厚みに対する粒子断面長さの比（粒子断面長さ／粒子断面厚み）の計算値を「粒子のアスペクト比」とした。
　　粒子断面長さ　＝　サイズ（長さ）の計測値
　　粒子断面厚み　＝　面積／サイズ（長さ）の計算値
　　アスペクト比　＝　粒子断面長さ／粒子断面厚み
　この前記の手順を繰り返し実施し、１００個以上の粒子のアスペクト比の値を求めた。
〔（ＩＩ）金属アルミニウム粒子の平均厚み、平均アスペクト比、アスペクト比の標準偏差、個数割合評価〕
　前記（（Ｉ）－（４））解析により求めた１００個以上の粒子の粒子断面厚み（面積／サイズ（長さ））の全体の平均値（平均厚みｔ）、及びアスペクト比（粒子断面長さ／粒子断面厚み）の平均値（平均アスペクト比）、アスペクト比の標準偏差、アスペクト比が２０以下、１１０以上の範囲にある粒子の全体に対する個数割合を求めた。
〔（ＩＩＩ）解析（断面における粒子のサイズ計測：粒子平面性）〕
（（１）粒子平面性の評価）
　前記（（Ｉ）－（３））の粒子断面（ＦＥ－ＳＥＭ像）の取得手順で得たＦＥ－ＳＥＭ像を、画像解析ソフトＷｉｎ　Ｒｏｏｆ　ｖｅｒｓｉｏｎ５．５（ＭＩＴＡＮＩ　ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ製）を用いて、アルミニウム粒子の平面性（最短長さ／粒子断面長さ）の測定を実施した。
　粒子の平面性（最短長さ／ 粒子断面長さ）の測定を行う一例の画像を図３に示す。
　前記画像解析ソフトＷｉｎ　Ｒｏｏｆ　ｖｅｒｓｉｏｎ５．５の直線ツールと曲線ツールを選択し、アルミニウム粒子の断面の両先端を直線で結んだ計測値を最短長さ、両先端をアルミニウム粒子の断面に沿って結んだ線の計測値を粒子断面長さとし、（最短長さ／粒子断面長さ）の値をアルミニウム粒子の平面性とした。
　この前記の手順を繰り返し実施し、１００個の粒子の平面性の値を求めた。
　また、平面性の値を求めるため選択したアルミニウム粒子は、後述する平均粒子径：ｄ５０の±５０％以内のものとした。
　粒子の平面性の値は、１．００に近いほど、粒子の反り、歪み等の程度が小さいことを示す。
（（２）平均粒子径ｄ５０）
アルミニウム顔料の平均粒子径（ｄ５０）を、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置（ＬＡ－３００／株式会社　堀場製作所）により測定した。
　測定溶剤としては、ミネラルスピリットを使用した。
　測定は機器取扱説明書に従い実施したが、留意事項として、試料となるアルミニウム顔料は、前処理として２分間の超音波分散を行った後、分散槽の中に投入し適正濃度になったのを確認後、測定を開始した。
　測定終了後、ｄ５０は自動表示された。
（（３）平面粒子の割合）
　前記により求めた１００個の粒子の平面性（最短長さ／粒子断面長さ）の値から、粒子の平面性の閾値を０．９５とし、０．９５～１．００の範囲に収まっているアルミニウム粒子の割合を求めた。
　本実施形態のアルミニウム顔料は、粒子の平面性が０．９５～１．００の範囲の平面粒子の個数割合が６０％以上である。
〔（ＩＶ）粒子径０．２～２．０μｍの粒子個数割合〕
（（１）塗装板の作製）
　後述する実施例及び比較例で得られたアルミニウム顔料を使用して、下記の組成でメタリック塗料を作製した。
　　アルミニウム顔料：　　　　　　　　　　　　０．２５ｇ
　　シンナー：　　　　　　　　　　　　　　　　１２．７５ｇ
　　　（関西ペイント株式会社製、商品名「アクリック２０００ＧＬシンナー」）
　　アクリル樹脂：　　　　　　　　　　　　　９７．００ｇ
　　　（関西ペイント株式会社製、商品名「アクリック２０００クリアー」）
　次に、調製した塗料をペイントシェイカーで１０分振とうさせ、隠ぺい率試験紙（太佑機材株式会社製、商品名「隠ぺい率測定紙Ｈ－１００　ＪＩＳ合格品」）上に、バーコーターＮｏ．６を用いて上記塗料を塗装し、室温で乾燥し、評価用塗装板を得た。
（（２）アルミニウム顔料の粒子表面の観察画像取得）
　前記（（１）塗装板の作製）で得られた塗膜（塗装板）を、マイクロスコープ（ハイロックス製／ＫＨ－３０００）を使用して、前記塗膜の粒子表面の観察画像を取得した。
　像倍率は２１００倍とし、１試料あたり１０視野の撮影をおこなった。
（（３）解析（粒子カウント、サイズ計測））
　前記（（ＩＶ）－（２））のアルミニウム顔料の粒子表面の観察画像取得手順で得た画像を、画像解析ソフトＩｍａｇｅ　Ｐｒｏ　Ｐｌｕｓ　ｖｅｒｓｉｏｎ　７．０（Ｍｅｄｉａ　Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製）を用いて、画像内で途切れず鮮明に存在が確認できるすべてのアルミニウム粒子の直径を計測し、全体の粒子数を１００個以上として、直径０．２～２．０μｍの全体に対する粒子個数割合を算出した。このとき、粒子どうしが重なっていて形状が不明確な粒子や、輪郭が不鮮明で判断に迷う粒子は測定から除外した。
　なお、粒子の抽出方法は手動計測で粒子の輪郭を正確に抽出し、測定項目は、直径（平均）を選択し、粒子の直径の値とした。
（（４）粒子径０．２～２．０μｍの粒子個数割合評価）
　前記（（ＩＶ）－（３））の解析を１試料あたり１０視野おこない、１０視野全てのアルミニウム粒子の１００個以上の全体数に対して、直径（平均）が０．２～２．０μｍの粒子の個数割合を求めた。
　また、粒子の測定数が１００個に満たない場合は、再度画像を取得して視野数を増やし、粒子の測定数を１００個以上とした。
〔（Ｖ）粒子の表面粗さの算術平均高さ：Ｓａ〕
　アルミニウム顔料中の金属アルミニウム粒子の表面粗さの算術平均高さＳａは下記の方法で測定した。
（（１）前処理）
　後述する実施例、比較例で得られたアルミニウム顔料はミネラルスピリット、ソルベントナフサとの混合物のため、洗浄処理を実施した。
　Ａｌペースト（アルミニウム顔料）１００ｍｇをスクリュー管に採取し、トルエン５ｍＬを添加した。
　ハンドシェイクで数１０秒間振盪して分散させ、遠心分離を実施した。
　上澄みを除去して再度トルエン５ｍＬを添加して同様に分散及び遠心分離を実施した。
　沈殿したＡｌペースト少量（数ｍｇ程度）を採取し、トルエン５ｍＬに分散させ、１ｃｍ角のシリコンウエハに滴下、風乾した。
（（２）測定用画像の取得）
　粒子の表面粗さの算術平均高さＳａの測定は、以下の条件で実施した。
　４μｍ角の視野を確保できる粒子を選択して、下記の条件により、測定用の画像を取得した。
　装置：日立ハイテク製　ＡＦＭ５１００Ｎ
　測定モード：ＤＦＭ
　プローブ：ＰＲＣ－ＤＦ４０Ｐ
　測定視野：４μｍ角　／　５１２ｐｉｘｅｌ
（（３）解析及びＳａの算出）
　解析は装置付属の解析ソフトを使用して実施した。
　一次の傾き補正を行った後、粗さ解析機能を用いてＳａを算出した。
　ソフトウェア：ＡＦＭ５０００ＩＩ
　測定後の補正：一次の傾き補正
　粗さ計測：Ｓａ（自動算出）
〔（ＶＩ）緻密感、輝度、明度、光沢度の評価〕
（（１）塗料及び塗装板の作製）
　後述する実施例及び比較例により得られたアルミニウム顔料を使用して、下記の組成でメタリック塗料を作製した。
　　アルミニウム顔料：　　　　　　　　　　　　１．２５ｇ
　　混合シンナー：　　　　　　　　　　　　　　８．７５ｇ
　　　（溶剤混合比率／メチルエチルケトン：４０質量％、酢酸エチル：４０質量％、
　　　　　　　　　　　イソプロピルアルコール：２０質量％）
　　ポリウレタン樹脂：　　　　　　　　　　　　　　４．００ｇ
　　　（三洋化成工業株式会社製　商品名「サンプレンＩＢシリーズ　１７００Ｄ」）
　次に、調製した塗料をマグネチックスターラーにて回転数５００ｒｐｍで２０分間分散させ、ＰＥＴフィルム上に、バーコーターＮｏ．６を用いて塗装し、室温で乾燥し、評価用塗装板を得た。
（（２）緻密感、輝度、明度、光沢度の測定）
（ｉ）緻密感
　緻密感を示す指標の評価として、ＢＹＫ－ｍａｃ（ＢＹＫガードナー社製）を用いて、粒子感を評価した。
　粒子感を評価するため、拡散光（－１５度、４５度、７５度）をカメラ検出器（０度）で検出し、明、暗の部分の均一性を数値として表示した。
　明、暗の部分の均一性の測定値は、Ｇｒａｉｎｉｎｅｓｓの値を読み取り、数値が小さいほど緻密感が得られていることを表すものとして判断した。
（ｉｉ）輝度、明度
　輝度、及び明度は、カラーメーターＶＣ－２（スガ試験機株式会社製）を用いて評価した。
　入射角を４５度とし、塗膜表面で反射する鏡面反射領域の光を除いた、正反射光に近い受光角５度（Ｌ５）の設定で、輝度を測定した。さらに受光角を５０度ずらした５５度（Ｌ５５）の設定により、明度を測定した。
　輝度は、アルミニウム顔料からの正反射光強度に比例するパラメーターであり、測定値が大きいほど正反射光強度が高く、優れていると判断した。
　明度は、角度ごとに違って見える明るさの変化をとらえることが可能であり、それぞれの角度ごとのＬ値が高い程、その角度に反射される光の強度が高く、測定値が大きいほど明度が高いと判断した。
（ｉｉｉ）光沢度
　光沢度は、ＵＧＶ－５Ｄ（スガ試験機株式会社製）を用いて評価した。６０度鏡面光沢度にしたがって入射角と受光角とがそれぞれ６０度のときの反射率を測定したときに、その６０度鏡面反射率が大きいほど、塗膜の光沢度が高く光学的特性として優れていると判断した。
〔（ＶＩＩ）易分散性の評価〕
（（１）評価試料の作製）
　後述する実施例及び比較例により得られたアルミニウム顔料を使用して、下記の組成で評価用試料を作製した。
　　（ｉ）アルミニウム顔料試料１０ｇを、ディスポカップ（５００ｍｌ）へ秤量する。
　　（ｉｉ）上記（ｉ）にキシレン１００ｍｌを添加し、試験試料とする。
（（２）易分散性試験評価）
　上記（１）で作製した評価用試料を、下記の方法で試験を行い判定した。
　　（ｉ）試験試料を、スリーワンモーターにて５００ｒｐｍで１分間撹拌し分散する。
　　（ｉｉ）この分散液を、別のディスポカップに移しディスポカップ底部の未分散試料の有無を確認する。
　　（ｉｉｉ）未分散試料が有るときは、移した分散液を戻し（ｉ）から（ｉｉ）の測定操作を、未分散試料が無くなるまで繰り返す。
　　（ｉｖ）未分散試料が無くなるまでに要した時間により、下記の判定とし、要した時間が短い程、分散性が良好であると判断した。
〔実施例Ａ１〕
　内径２ｍ、長さ３０ｃｍのボールミル内に、原料金属アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：２．１μｍ）９．５ｋｇ、ミネラルスピリット４５．８ｋｇ、及び、オレイン酸５７０ｇからなる配合物を充填し、直径０．８ｍｍのジルコニアボールを３０９ｋｇ用いて磨砕した。
　ジルコニアボールは、ＺｒＯ２主成分が９４質量％以上含まれ、かつ円形率が９５％以上のものを使用した。
　ボールミルの回転数を１３ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は４３％）とし、１５０時間磨砕を行った。
　磨砕終了後、ミル内のスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、液体サイクロン分級機を用いて分級を行った。まず、トップノズル口径φ５ｍｍ、ボトムノズル口径φ２ｍｍ、圧力０．４ＭＰａにセットし、スラリーを２液分離型の液体サイクロン分級機にかけ、トップ側に分級されたスラリーを得た。次に、トップノズル口径φ３ｍｍ、ミドルノズル口径φ６ｍｍ、ボトムノズル口径φ１．５ｍｍ、圧力０．６ＭＰａにセットし、スラリーを更に３液分離型の液体サイクロン分級機にかけ、ボトム側に分級されたスラリーを得た。分級して得られたスラリーを、フィルターで濾過、濃縮して加熱残分７６質量％のケーキを得た。
　得られたケーキを縦型ミキサー内に移し、所定量のソルベントナフサを加え、２０分間混合し、加熱残分６６質量％のアルミニウム顔料を得た。
　得られたアルミニウム顔料について、上記（Ｉ）～（Ｖ）により、金属アルミニウム粒子の平均厚み、平均アスペクト比、アスペクト比の標準偏差、アスペクト比が２０以下である粒子個数割合、アスペクト比が１１０以上である粒子個数割合、平面粒子割合、粒子の表面粗さの算術平均高さＳａ、粒子径０．２～２．０μｍの個数割合の評価を行い、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ａ１に示す。
〔実施例Ａ２〕
　原料金属アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：２．５μｍ）を用い、直径１．３ｍｍのジルコニアボールを用いて磨砕した。
ボールミルの回転数を１７ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は５７％）とし、５０時間磨砕を行った。
　その他の条件は〔実施例Ａ１〕と同様の操作を行い、加熱残分７０質量％のアルミニウム顔料を得た。
　得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ａ１に示す。
〔実施例Ａ３〕
　下記（１）及び（２）で得られたアルミニウム顔料を１：１の割合で混合してアルミニウム顔料を得た。
（１）原料金属アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：１．９μｍ）を用い、ミネラルスピリット５３．４ｋｇ、及びオレイン酸９５０ｇからなる配合物を充填し、直径１．７ｍｍのジルコニアボールを３０９ｋｇ用いて磨砕した。
ボールミルの回転数を１３ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は４３％）とし、８０時間磨砕を行った。
　その他の条件は〔実施例Ａ１〕と同様の操作を行い、加熱残分６８質量％のアルミニウム顔料を得た。
（２）
　また、原料金属アトマイズドアルミニウム紛（平均粒子径：２．８μｍ）を用い、その他の条件は上記（１）と同様の操作を行い、加熱残分７０質量％のアルミニウム顔料を得た。
（３）
　得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ａ１に示す。
〔実施例Ａ４〕
　ボールミルの回転数を１７ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は５７％）とした。
その他の条件は〔実施例Ａ１〕と同様の操作を行った。
得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ａ１に示す。
〔比較例Ａ１〕
　前記〔実施例Ａ１〕と同様の配合物、磨砕条件により磨砕を行った。
磨砕終了後、ミル内のスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、４００メッシュの振動篩にかけ粗粒子を取り除き、フィルターで濾過、濃縮し、加熱残分７４質量％のケーキを得た（分級する工程を実施しなかった）。
得られたケーキを縦型ミキサー内に移し、所定量のソルベントナフサを加え、２０分間混合し、加熱残分６４質量％のアルミニウム顔料を得た。
得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ａ１に示す。
〔比較例Ａ２〕
　前記〔実施例Ａ１〕と同様の配合物が充填されているものを用い、ボールミルの回転数を２５ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は８３％）に変更して磨砕を行った。
磨砕終了後、ミル内のスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、４００メッシュの振動篩にかけ粗粒子を取り除き、フィルターで濾過、濃縮し、加熱残分７２質量％のケーキを得た（分級する工程を実施しなかった）。
得られたケーキを縦型ミキサー内に移し、所定量のソルベントナフサを加え、２０分間混合し、加熱残分６２質量％のアルミニウム顔料を得た。
得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ａ１に示す。
〔比較例Ａ３〕
　原料金属アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：６．５μｍ）を用いて磨砕を行った。その他の配合物、磨砕条件は〔実施例Ａ１〕と同様の操作を行った。
磨砕終了後、ミル内のスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、４００メッシュの振動篩にかけ粗粒子を取り除き、フィルターで濾過、濃縮し、加熱残分７６質量％のケーキを得た（分級する工程を実施しなかった）。
得られたケーキを縦型ミキサー内に移し、所定量のソルベントナフサを加え、２０分間混合し、加熱残分６６質量％のアルミニウム顔料を得た。
得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ａ１に示す。
〔比較例Ａ４〕
　原料金属アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：２．２μｍ）を用いて磨砕した。
　ボールミルの回転数を１１ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は３７％）とし、１１０時間磨砕を行った。
その他の配合物、磨砕条件は〔実施例Ａ１〕と同様の操作を行った。
　磨砕終了後、ミル内のスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、４００メッシュの振動篩にかけ粗粒子を取り除き、フィルターで濾過、濃縮し、加熱残分７８質量％のケーキを得た（分級する工程を実施しなかった）。
得られたケーキを縦型ミキサー内に移し、所定量のソルベントナフサを加え、２０分間混合し、加熱残分６８質量％のアルミニウム顔料を得た。
得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ａ１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表Ａ１から、本発明のアルミニウム顔料は、緻密で、輝度及び、明度が極めて高く、分散・作業性も良好であることが分かった。
〔実施例Ｂ１〕
　内径２ｍ、長さ３０ｃｍのボールミル内に、原料金属アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：２．４μｍ）９．５ｋｇ、ミネラルスピリット４５．８ｋｇ、及び、オレイン酸５７０ｇからなる配合物を充填し、直径０．８ｍｍのジルコニアボールを３０９ｋｇ用いて磨砕した。
　ジルコニアボールは、ＺｒＯ２主成分が９４質量％以上含まれ、かつ円形率が９５％以上のものを使用した。
　ボールミルの回転数を１３ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は４３％）とし、１００時間かけて1段階目の磨砕を行った。
　１段階目の磨砕後、ボールミル内にミネラルスピリットを９．２ｋｇ、及びオレイン酸１１４ｇを加えた後、ボールミルの回転数を２３ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は７７％）とし、６時間かけて２段階目の磨砕をおこなった。
　磨砕終了後、ミル内のスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、液体サイクロン分級機を用いて分級を行った。トップノズル口径φ５ｍｍ、ボトムノズル口径φ２ｍｍ、圧力０．４ＭＰａにセットし、スラリーを２液分離型の液体サイクロン分級機にかけ、トップ側に分級されたスラリーを得た。分級して得られたスラリーを、フィルターで濾過、濃縮して加熱残分７６質量％のケーキを得た。
　得られたケーキを縦型ミキサー内に移し、所定量のソルベントナフサを加え、２０分間混合し、加熱残分６６質量％のアルミニウム顔料を得た。
　得られたアルミニウム顔料について、上記（Ｉ）～（Ｖ）により、金属アルミニウム粒子の平均厚み、平均アスペクト比、アスペクト比の標準偏差、アスペクト比が２０以下である粒子個数割合、アスペクト比が１１０以上である粒子個数割合、平面粒子割合、粒子表面粗さの算術平均高さＳａ、粒子径０．２～２．０μｍの個数割合の評価を行い、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ｂ１に示す。
〔実施例Ｂ２〕
　原料金属アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：２．５μｍ）を用い、直径１．３ｍｍのジルコニアボールを用いて磨砕した。
　１段階目の磨砕条件は、ボールミルの回転数を１０ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は３３％）とし、６０時間磨砕を行った。
　２段階目の磨砕条件は、ボールミルの回転数を２３ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は７７％）とし、１０時間磨砕を行った。　その他の条件は〔実施例Ｂ１〕と同様の操作を行い、加熱残分６８質量％のアルミニウム顔料を得た。
　得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ｂ１に示す。
〔実施例Ｂ３〕
　原料金属アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：２．３μｍ）を用い、直径１．０ｍｍのジルコニアボールを用いて磨砕した。
　１段階目の磨砕条件は、ボールミルの回転数を１１ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は３７％）とし、７０時間磨砕を行った。
　２段階目の磨砕条件は、ボールミルの回転数を２３ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は７７％）とし、７時間磨砕を行った。　その他の条件は〔実施例Ｂ１〕と同様の操作を行い、加熱残分６６質量％のアルミニウム顔料を得た。
　得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ｂ１に示す。
〔実施例Ｂ４〕
　原料金属アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：３．２μｍ）を用い、直径１．７ｍｍのジルコニアボールを用いて磨砕した。
　１段階目の磨砕条件は、ボールミルの回転数を１０ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は３３％）とし、４５時間磨砕を行った。
　２段階目の磨砕条件は、ボールミルの回転数を２３ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は７７％）とし、１２時間磨砕を行った。　その他の条件は〔実施例Ｂ１〕と同様の操作を行い、加熱残分７０質量％のアルミニウム顔料を得た。
　得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ｂ１に示す。
〔実施例Ｂ５〕
　原料金属アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：２．８μｍ）を用い、直径１．３ｍｍのジルコニアボールを用いて磨砕した。
　１段階目の磨砕条件は、ボールミルの回転数を１２ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は４０％）とし、５０時間磨砕を行った。
　その他の条件は〔実施例Ｂ１〕と同様の操作を行い、加熱残分６９質量％のアルミニウム顔料を得た。
　得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ｂ１に示す。
〔比較例Ｂ１〕
　前記〔実施例Ｂ１〕と同様の配合物が充填されているものを用い、１段階目の磨砕条件は、ボールミルの回転数を６ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は２０％）とし、１００時間磨砕を行った。
　２段階目の磨砕条件は、ボールミルの回転数を１段階目と同様に６ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は２０％）とし、８時間磨砕を行った。
　その他の条件は〔実施例Ｂ１〕と同様の操作を行い、加熱残分７０質量％のアルミニウム顔料を得た。
　得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ｂ１に示す。
〔比較例Ｂ２〕
　前記〔実施例Ｂ１〕と同様の原料金属アトマイズドアルミニウム紛を用い、ミネラルスピリット４２ｋｇ、及び、ステアリルアミン９５０ｇからなる配合物を充填し、直径０．８ｍｍのスチールボール４０８ｋｇを用いて磨砕した。
１段階目の磨砕条件は、ボールミル回転数を１３ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は４３％）とし、磨砕を行った。
　１段階目の磨砕後、ボールミル内にミネラルスピリットを８．４ｋｇ、及びステアリルアミン１９０ｇを加えた後、ボールミルの回転数を２３ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は７７％）とし、８時間かけて２段階目の磨砕をおこなった。
　その他の条件は〔実施例Ｂ１〕と同様の操作を行い、加熱残分６４質量％のアルミニウム顔料を得た。
　得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ｂ１に示す。
〔比較例Ｂ３〕
　原料金属アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：６．２μｍ）を用いて1段階目の磨砕を行った。
　２段階目の磨砕条件は、ボールミルの回転数を６ｒｐｍ（回転速度／臨界回転数の比は２０％）とし、８時間磨砕を行った。
その他の配合物、磨砕条件は〔実施例Ｂ１〕と同様の操作を行った。
磨砕終了後、ミル内のスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、４００メッシュの振動篩にかけ粗粒子を取り除き、フィルターで濾過、濃縮し、加熱残分７８質量％のケーキを得た（分級する工程を実施しなかった）。
得られたケーキを縦型ミキサー内に移し、所定量のソルベントナフサを加え、２０分間混合し、加熱残分６８質量％のアルミニウム顔料を得た。
得られたアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ｂ１に示す。
〔比較例Ｂ４〕
　Ｅｃｋａｒｔ製　Ｍｅｔａｌｕｒｅ　Ｌ　５５７００の金属蒸着法（磨砕する工程及び分級する工程なし）によるアルミニウム顔料について、上記（ＶＩ）、及び（ＶＩＩ）により、緻密感、輝度、明度、易分散性、光沢度の評価を行った。評価結果を表Ｂ１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表Ｂ１に示された結果から、本発明のアルミニウム顔料は、緻密で、輝度、明度、及び光沢度が極めて高く、分散・作業性も良好であることが分かった。
　本発明のアルミニウム顔料は、自動車ボディや自動車内装用部品の高級メタリック塗料、自動車補修用メタリック塗料、家電用メタリック塗料、携帯電話機、スマートフォン、ＰＣ、タブレット、カメラ、テレビ等の光学機器用メタリック塗料、ＰＣＭ、工業用メタリック塗料、グラビア印刷、オフセット印刷、スクリーン印刷等の高級メタリック印刷インキ分野、及び、高級メタリック樹脂練り込み用の材料として、産業上の利用可能性を有している。

Claims (12)

  1. 　金属アルミニウム粒子の平均厚みが０．０２～０．２０μｍであって、平均アスペクト比（粒子断面長さ／粒子断面厚み）が４０～１００であって、且つ、アスペクト比の標準偏差が１５～７０である、アルミニウム顔料。
  2. 　前記粒子の、アスペクト比が２０以下である粒子個数割合が、全体に対して３０％以下である、請求項１に記載のアルミニウム顔料。
  3. 　前記粒子の、アスペクト比が１１０以上である粒子個数割合が、全体に対して３０％以下である、請求項１又は２に記載のアルミニウム顔料。
  4. 　前記粒子の、表面粗さの算術平均高さＳａが２～１５ｎｍである、請求項１乃至３のいずれか一項に記載のアルミニウム顔料。
  5. 　前記粒子の、平均厚みが０．０３～０．１５μｍである、請求項１乃至４のいずれか一項に記載のアルミニウム顔料。
  6. 　前記粒子の、平均アスペクト比が４０～９０である、請求項１乃至５のいずれか一項に記載のアルミニウム顔料。
  7. 　前記粒子の、粒子径０．２～２．０μｍの粒子の個数割合が金属アルミニウム粒子全体の１５～７０％である金属アルミニウム粒子を含む、請求項１乃至６のいずれか一項に記載のアルミニウム顔料。
  8. 　前記粒子の、平面性（最短長さ／粒子断面長さ）が０．９５～１．００である平面粒子を、６０％以上の個数割合で含有する、［１] 乃至［７］のいずれか一に記載のアルミニウム顔料。
  9. 　請求項１乃至８のいずれか一項に記載のアルミニウム顔料の製造方法であって、原料金属アルミニウム粉を、磨砕装置により磨砕する工程と、磨砕後のスラリーを分級する工程と、を有する、アルミニウム顔料の製造方法。
  10. 　前記磨砕する工程を２段階で行う、請求項９に記載のアルミニウム顔料の製造方法。
  11. 　請求項１乃至８のいずれか一項に記載のアルミニウム顔料を含む塗料組成物。
  12. 　請求項１乃至８のいずれか一項に記載のアルミニウム顔料を含むインキ組成物。
PCT/JP2022/033291 2021-09-10 2022-09-05 アルミニウム顔料、アルミニウム顔料の製造方法、アルミニウム顔料を含む塗料組成物、インキ組成物 Ceased WO2023038009A1 (ja)

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