CN111085165A - 一种表面矿化硅藻生物矿化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面矿化硅藻生物矿化硅的制备方法，即一种通过水热反应构建的金属离子改性硅藻生物矿化硅的制备方法，以硅藻生物矿化硅、金属盐为原料，通过水热反应矿化，得到表面金属离子改性硅藻生物矿化硅，该硅基材料具有丰富的多孔结构，能够有效提高金属盐离子的负载效率。可用于医用生物材料和药物载体，具有良好的研究和开发应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化学领域的一种表面矿化硅藻生物矿化硅的制备方法。
背景技术
硅藻，是一种单细胞光合藻类，海洋中硅藻种类在10万以上，硅藻具有二氧化硅组成的细胞壁，被称为硅藻壳，也被称为生物矿化硅。硅藻壳有高度有序的孔结构和分层孔隙组织，具有独特的机械性能、分子运输特性以及光学性能，是一类具高活性、可规模化培养且绿色环保的优质资源。硅藻生物矿化硅作为一种生物材料在止血、骨组织修复等方面有巨大应用潜力。在生物体各种反应中，不同离子会产生各种促进反应如钙离子促进血液凝固、骨组织生成，锶离子促进血管生成等。硅藻生物矿化硅的主要组成成分是二氧化硅，其化学性质较为稳定，因此对其进行化学改性存在着一定的困难。目前硅藻生物矿化硅的对金属离子负载方式主要有两种：1.物理吸附，通过硅藻生物矿化硅表面的多孔结构对金属离子盐溶液进行吸附。2.生物矿化，硅藻可以利用培养环境中某些金属离子如钛来替代硅构建细胞壁，从而得到含有其他金属元素的硅藻生物矿化硅。这两种方式均具有一定的缺点，物理吸附的离子结合力较弱，容易造成快速局部大量释放，导致一定的生物毒性；生物矿化方式效率较低，成本较高，且对金属离子的种类限制较多。本发明通过水热反应使硅藻生物矿化硅通过化学改性的方式负载金属离子，在不影响硅藻生物矿化硅自身结构的前提下可以增加金属离子在硅藻生物矿化硅上的负载量，可以使金属离子从硅藻生物矿化硅上缓慢释放，可以构建大量具有各种金属离子负载的表面矿化硅藻生物矿化硅，具有十分重要的理论意义和临床应用价值。
发明内容
本发明的目的是一种表面矿化硅藻生物矿化硅的制备方法，以弥补已有技术的不足。
本发明以硅藻生物矿化硅、各种水溶性金属盐为原料，通过水热反应制备表面矿化硅藻生物矿化硅，具体步骤如下：
将硅藻生物矿化硅均匀分散在反应溶液中，随后加入金属盐溶液和碱性化合物，其中每毫克硅藻生物矿化硅投入的金属盐为0.1μM ~ 0.1 mM，所加的碱性化合物在体系中的质量体积比为0.01 % ~ 40 %。将混合物搅拌均匀，放入水热反应釜中，在90 ~ 220 ℃下反应，1 ~ 48小时。反应后产物用去离子水多次冲洗并干燥即得到表面矿化硅藻生物矿化硅。
本发明具有操作简便、制备技术工艺简单以及制造成本低廉等优点，可以通过改变投料比及反应时间来调整矿化程度从而调整金属离子的负载量，所形成的表面矿化硅藻生物矿化硅外观完整，表面孔径结构清晰。本发明的重要意义在于形成的表面矿化硅藻生物矿化硅可以增加金属离子在硅藻生物矿化硅表面的负载量，避免金属离子从硅藻生物矿化硅上过快释放，可以构建大量具有各种金属离子负载的硅藻生物矿化硅，具有良好的开发应用潜力。以下结合附图和实施例对本发明做出进一步说明。
附图说明
图1表面铜元素矿化硅藻生物矿化硅的扫描电镜图片。
图2表面铜元素矿化硅藻生物矿化硅的元素能谱图。
实施例1
称取纯化后的硅藻生物矿化硅30 mg分散于3 mL去离子水中。加入0.563 mg硝酸铜和0.3 mg 氢氧化钠，室温下混匀。将反应液加入水热反应釜中，180 ℃下反应12小时，产物用去离子水充分洗涤，70 ℃下干燥制得表面铜元素矿化硅藻生物矿化硅。
实施例2
称取纯化后的硅藻生物矿化硅100 mg分散于20 mL去离子水和乙醇的1比1混合液中。加入1.11 g氯化钙和5 ml 氨水，室温下混匀。将反应液加入水热反应釜中，90 ℃下反应48小时，产物用去离子水充分洗涤，70 ℃下干燥制得表面钙元素矿化硅藻生物矿化硅。
实施例3
称取纯化后的硅藻生物矿化硅70 mg分散于15 mL去离子水中。加入56.7 mg氯化钙和6mg 氢氧化钠，室温下混匀。将反应液加入水热反应釜中，200℃下反应1小时，产物用去离子水充分洗涤，70 ℃下干燥制得表面钙元素矿化硅藻生物矿化硅。
Claims (3)
1.一种表面矿化硅藻生物矿化硅的制备方法，其特征在于利用水热法使硅藻生物矿化硅表面在碱性条件下与金属离子发生反应，使硅藻生物矿化硅表面形成各种金属的硅酸盐，得到表面矿化硅藻生物矿化硅，具体步骤如下：将硅藻生物矿化硅均匀分散在反应溶液中，随后加入金属盐溶液和碱性化合物，其中每毫克硅藻生物矿化硅投入的金属盐为0.1μM~ 0.1 mM，所加的碱性化合物在体系中的质量体积比为0.01% ~ 40%，将混合物搅拌均匀，放入水热反应釜中，在90 ~ 220℃下反应，1 ~ 48小时，反应后产物用去离子水多次冲洗并干燥即得到表面矿化硅藻生物矿化硅。
2.根据权利要求1所述的表面矿化硅藻生物矿化硅的制备方法，其特征是所用的硅藻生物矿化硅来源可以为中心硅藻纲或羽纹硅藻纲的硅藻和硅藻土；反应溶液可以为去离子水或者去离子水与乙醇的混合液；碱性化合物包括氨水、氢氧化钠等；所使用的金属盐包括铜盐、钙盐、镁盐、锶盐等。
3.权利要求1所述的表面矿化硅藻生物矿化硅的应用包括以下方面：食品加工、生物医药、化妆品、纺织加工、保健品等领域。
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