CN111007056A - 一种宽带等离激元复合结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽带等离激元复合结构及其制备方法，涉及光电材料及拉曼检测领域。等离激元复合纳米结构包括大尺寸纳米颗粒层和设置在该大尺寸金属颗粒层上的二维材料层以及在所述二维材料层上的小尺寸纳米粒子。所述宽带等离激元复合结构的制备包含以下步骤：（1）首先在衬底表面沉积金属薄膜或纳米颗粒层；（2）将二维材料转移至制备好的金属薄膜或者金属颗粒层表面；（3）高温退火；（4）小尺寸纳米粒子的沉积。所述复合纳米结构由此被配置为具有三维增强活性点位及宽带增强效果的等离激元共振结构，并可用于表面增强拉曼谱的检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于表面增强拉曼光谱法的宽带等离激元复合结构及其制备方法，属于纳米材料、光电材料、光电子技术领域。
背景技术
拉曼光谱属于分子振动光谱，可反应分子的结构特征，被形象地成为“指纹谱”。然而拉曼散射效应极弱，要对分子的拉曼谱进行研究通常都需要利用具有拉曼增强效应的衬底，即表面增强拉曼（SERS）技术。通过对物质拉曼谱的分析可以获得其结构、成分等信息，因此，增强的拉曼信号对于物质检测意义重大。
表面增强拉曼具有灵敏度高、低检测限的特点，被广泛应用于食品药品安全、环境污染物检测、毒品以及军事领域危害物检测等。主流的表面增强拉曼衬底一般采用金属纳米结构的等离激元共振局域场增强效应来实现随拉曼信号的放大。由于表面增强拉曼的的增强因子和增强机制强烈依赖于衬底自身结构，长期以来，表面增强拉曼衬底的研究大多集中在衬底结构的制备和优化上，主要有以下几方面：(1)贵金属纳米粒子组装衬底，简单来讲，通过化学法或物理法在特定衬底表面沉积均匀的贵金属纳米颗粒；(2)基于微纳加工技术的表面增强拉曼衬底，例如电子束光刻，电子束光刻是微加工中制备纳米或亚微米结构的常用手段，精度高，可控性强，但受限于其成本和技术门槛，并不适合大规模实用；(3)基于自组装胶体微球的微加工工艺，该工艺并不适合大面积制备且均匀性较差。研究表明将待测分子置于增强结构的尖端或者近接纳米结构的“间隙”中，可获得相对于普通增强衬底更高的增强因子。这种纳米尖端或者纳米结构的间隙被称为“热点”，在该区域局域的电磁场强度相较其他区域更强，对应更强的拉曼增强因子。
基于这种构筑“热点”的方案，大量的研究都试图在二维平面内尽可能多地构建“热点”区域。然而，在二维笛卡尔平面内构筑“热点”存在理论极限。如何将在三维空间内构筑“热点”是实现高增强因子有效方案。更为重要的是，现有表面增强拉曼衬底通常只对特定波长的激光敏感。换言之，拉曼光谱仪配置的激光波长和表面增强拉曼衬底的最佳工作波长存在适配的可能。根本原因是，一般表面增强拉曼衬底只在特定波长激光激发下才能实现最强的电磁场增强。此外，特定分子只有在特定波长下才能获得最大的散射截面。综上，如需获得最优的拉曼信号，激发波长、待测分子的共振散射波长、表面增强拉曼衬底的工作波长必须匹配。因此，最理想的方案是设计具有宽带增强效果的表面增强拉曼衬底，即在任意波长激光激发下该衬底的增强因子基本处于同一水平。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有的表面增强拉曼衬底，在进行拉曼检测时，灵敏度、均匀性及可靠性不高，且对拉曼光谱的激发激光波长的选择自由度不高。
为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种宽带等离激元复合结构，其特征在于，包括大尺寸纳米颗粒层，二维材料层设置在大尺寸金属颗粒层上，在所述二维材料层上设置有小尺寸纳米粒子。
一种宽带等离激元复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在衬底表面沉积金属薄膜或金属纳米颗粒层；
（2）将二维材料通过干法或湿法转移至金属薄膜或者金属颗粒层表面；
（3）将步骤（2）获得的复合材料进行高温退火；
（4）将小尺寸纳米粒子沉积在二维材料表面。
本发明所达到的有益效果：
1.针对目前表面增强拉曼衬底的不足，本发明提供一种构筑三维等离激元活性点位的复合结构和方法。复合结构由金属纳米结构、二维材料及小尺寸金属纳米粒子构成，等离激元活性点位—“热点”沿三维空间分布，极大提高了该复合结构捕获待测分子至活性区域的能力。
2.本发明通过引入二维材料在底层大尺寸金属结构和最上层小尺寸纳米粒子间构建极小间隙的方法，显著提高了该结构由于表面增强拉曼检测时的灵敏度，增强因子高达108量级。
3.本发明提出的等离激元纳米复合结构还具有宽带响应的特征，即在不同波长的激光激发时，该复合纳米结构均保持了较高的表面增强效果。
4.本发明提出的制备等离激元复合结构的方法，过程简单，制备出的复合结构均匀性好，获得的拉曼型号一致性好；另外，本发明提出的复合结构稳定性高，将制备的纳米复合结构在自然状态下放置30天后再进行测量，增强因子仍能保持初始水平的90%以上。
5.本发明提出的复合结构表面增强拉曼衬底不仅提高了检测灵敏度，同时具有宽带响应的特征，极大降低了对拉曼检测设备工作波长的限制。而且成本低，易于制备，适合规模化制备。
附图说明
图1为本发明宽带等离激元复合结构示意图；
图2为表面覆盖有石墨烯的大尺寸金属纳米结构SEM图；
图3为复合结构的SEM图；
图4为在473 纳米激光激发下，罗丹明6G分子在复合结构表面的拉曼谱；
图5为在514 纳米激光激发下，罗丹明6G分子在复合结构表面的拉曼谱；
图6为在633 纳米激光激发下，罗丹明6G分子在复合结构表面的拉曼谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下将结合本发明的实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的表述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，并非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
一种宽带等离激元复合结构，包括大尺寸纳米颗粒层2，二维材料层3设置在大尺寸金属颗粒层2上，在所述二维材料层上设置有小尺寸纳米粒子4。
所述大尺寸纳米颗粒层2的底部为衬底1。
所述大尺寸纳米颗粒层的纳米颗粒尺寸为20-300纳米。
所述小尺寸纳米粒子的尺寸为5-100 纳米。
一种宽带等离激元复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在衬底表面沉积金属薄膜或金属纳米颗粒层；
所述衬底由任何合适的材料形成，包括：
绝缘体：例如玻璃、石英、陶瓷（例如氧化铝）等；
半导体：例如 硅，GaN，GaAs，等；
绝缘体上硅材料（SOI）；
SOI与硅及金属的复合材料。
金属薄膜或金属纳米颗粒层的材料可以为金、银、铜、铝、合金或混合物，所述合金为金、银、铜、铝任何两种或多种形成的合金，所述混合物为金、银、铜、铝的两种或多种形成的混合物。
金属薄膜或金属纳米颗粒层的沉积制备方法，包括物理气相沉积方法、化学气相沉积方法、原子层沉积方法、团簇束流沉积方法、电镀方法等。
（2）将二维材料通过干法或湿法转移至金属薄膜或者金属颗粒层表面，所述二维材料为单层或数层的石墨烯、二硫化钼、二硫化钨或者Mxene材料。
（3）将步骤（2）获得的复合材料进行高温退火；退火温度为100-600℃，高温退火后金属纳米薄膜或金属纳米颗粒层生长为大尺寸金属纳米颗粒层，所述金属纳米颗粒的尺寸为20-300纳米。
（4）将小尺寸纳米粒子沉积在二维材料表面；利用溅射法、蒸发法或气体聚集法进行小尺寸纳米粒子沉积，所述小尺寸纳米粒子的尺寸为5-100 纳米，所述小尺寸纳米粒子材料为金或银。
实施例一
一种用于宽带表面增强光谱法的复合结构，包括以下步骤：
（1）在衬底表面沉积金属薄膜或金属纳米颗粒层；
选取石英玻璃作为衬底，再采用蒸发法在衬底表明沉积金纳米薄膜，膜厚为1纳米。
（2）将二维材料通过PMMA辅助的湿法转移至金纳米薄膜表面，所述二维材料为单层石墨烯材料；
（3）高温退火，退火温度为100℃。高温退火后金属纳米薄膜或金属纳米颗粒层生长为大尺寸金属纳米颗粒层，所述金属纳米颗粒的尺寸为10 纳米；
（4）沉积小尺寸金纳米粒子，所述小尺寸纳米粒子由蒸发法制备，所述小尺寸纳米粒子的尺寸为5 纳米。
实施例二
一种宽带等离激元复合结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）在衬底表面沉积金属薄膜或纳米颗粒层；
选取石英玻璃作为衬底，再采用蒸发法在衬底表明沉积银纳米薄膜，膜厚为10 纳米；
（2）将二维材料通过干法转移至银纳米薄膜表面，所述二维材料为2-4层石墨烯材料；
（3）高温退火，退火温度为350℃。高温退火后金属纳米薄膜或金属纳米颗粒层生长为大尺寸金属纳米颗粒层，所述金属纳米颗粒的尺寸为100 纳米；
（4）沉积小尺寸银纳米粒子，所述小尺寸纳米粒子由气体聚集法制备，所述小尺寸纳米粒子的尺寸为10 纳米。
实施例三
一种宽带等离激元复合结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）在衬底表面沉积金属薄膜或纳米颗粒层；
选取石英玻璃作为衬底，再采用蒸发法在衬底表明沉积银纳米薄膜，膜厚为20 纳米；
（2）将二维材料通过PMMA辅助的湿法转移至银金属薄膜表面，所述二维材料为单层二硫化钼材料；
（3）高温退火，退火温度为600℃。高温退火后金属纳米薄膜或金属纳米颗粒层生长为大尺寸金属纳米颗粒层，所述金属纳米颗粒的尺寸为300 纳米；
（4）沉积小尺寸金纳米粒子，所述小尺寸纳米粒子由气体聚集法制备，所述小尺寸纳米粒子的尺寸为80 纳米。
性能测试：
图1 为本发明宽带等离激元复合结构示意图。
图2为制备的银/石墨烯结构SEM图。可以清楚的看出大尺寸银纳米颗粒表面包覆了是石墨烯二维材料。
图3为制备的银/石墨烯/银复合结构SEM图。可以看出，小尺寸银纳米粒子均匀地分布在银/石墨烯/结构的表面。
图4 为浓度为10-5mol/L 罗丹明在复合结构上的拉曼谱，激发光波长为473 纳米。
图5 为浓度为10-5mol/L 罗丹明在复合结构上的拉曼谱，激发光波长为514 纳米。
图6 为浓度为10-5mol/L 罗丹明在复合结构上的拉曼谱，激发光波长为633 纳米。
由图4、图5和图6可以明显看出，本发明提出的复合等离激元具有明显的宽带增强效果。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照实施例对本发明的内容作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可对前述各实施例记载的方案进行修改，或者对其中技术部分特征进行同等替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (11)
1.一种宽带等离激元复合结构，其特征在于：包括大尺寸纳米颗粒层，二维材料层设置在大尺寸金属颗粒层上，在所述二维材料层上设置有小尺寸纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的宽带等离激元复合结构，其特征在于：所述大尺寸纳米颗粒层的底部为衬底。
3.根据权利要求1所述的宽带等离激元复合结构，其特征在于：所述大尺寸纳米颗粒层的纳米颗粒尺寸为20-300纳米；所述小尺寸纳米粒子的尺寸为5 纳米。
4.一种宽带等离激元复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在衬底表面沉积金属薄膜或金属纳米颗粒层；
（2）将二维材料通过干法或湿法转移至金属薄膜或者金属颗粒层表面；
（3）将步骤（2）获得的复合材料进行高温退火；
（4）将小尺寸纳米粒子沉积在二维材料表面。
5.根据权利要求4所述的宽带等离激元复合结构的制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，金属薄膜或金属纳米颗粒层的材料为金、银、铜、铝、合金或混合物，所述合金为金、银、铜、铝任何两种或多种形成的合金，所述混合物为金、银、铜、铝的两种或多种形成的混合物。
6.根据权利要求4所述的宽带等离激元复合结构的制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，金属薄膜或金属纳米颗粒层的沉积制备方法为下列方法中的一种：物理气相沉积方法、化学气相沉积方法、原子层沉积方法、团簇束流沉积方法、电镀方法。
7. 根据权利要求4所述的宽带等离激元复合结构的制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，所述金属薄膜或金属纳米颗粒层厚度为1-20 纳米。
8.根据权利要求4所述的宽带等离激元复合结构的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，所述二维材料为单层或数层的石墨烯、二硫化钼、二硫化钨、二硒化钨或者Mxene材料。
9.根据权利要求4所述的宽带等离激元复合结构的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，退火温度为100-600℃。
10.根据权利要求4所述的宽带等离激元复合结构的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，高温退火后金属纳米薄膜或金属纳米颗粒层生长为大尺寸金属纳米颗粒层，大尺寸金属纳米颗粒层的金属纳米颗粒的尺寸为20-300纳米。
11.根据权利要求4所述的宽带等离激元复合结构的制备方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，利用溅射法、蒸发法或气体聚集法进行小尺寸纳米粒子沉积，所述小尺寸纳米粒子的尺寸为5-100 纳米。
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