CN110616335A - 一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收装置及加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收装置及加工方法，回收装置包括原料粉化装置、煅烧装置、电解槽装置，加工方法是将还原‑蒸馏法制备高纯稀土过程中产生的稀土经粉化、煅烧成稀土氧化物粉末,也可以采用直接破碎的方法将稀土金属渣破碎成粉末，然后对该粉末进行电解，制备得到稀土金属，本发明装置结构易于拆解、安装及维护,保证了生产过程顺利进行，生产连续性好，生产成本低，周期短，回收制备的稀土金属产品成分稳定，工艺过程仅产生CO₂和少量CO，对环境污染小，属于绿色环保工艺，适于大规模生产。

Description

一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收装置及加工方法

技术领域

本发明主要涉及稀土纯化的技术领域，具体涉及一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收装置及加工方法。

背景技术

目前，现有的高纯稀土金属制备方法主要包括熔盐电解法和金属热还原法，熔盐电解法主要制备镧、铈、镨、钕、镧铈、镨钕等轻稀土金属或合金；金属热还原法又细分为钙热还原和镧热还原（还原-蒸馏法）两种方法，钙热还原主要制备镝、钇、钪等高熔点、高沸点的中重稀土金属；而如钐、铕、镱、铥等蒸汽压较大的金属则采用镧或铈或镧铈经热还原制备。

镧热还原制备高纯稀土金属过程，是将金属镧碎屑与稀土氧化物按照一定比例混合后，压块，将压块放入真空碳管炉内进行还原制备稀土金属。以镧热还原制备金属钐为例，反应方程式为：La+Sm₂O₃=Sm+La₂O₃，该过程中产物除了金属钐还有氧化镧、氧化钐、金属镧混合物，俗称“镧渣”，“镧渣”中的稀土金属一般都是通过将“镧渣”反复进行多次热还原从而分离回收稀土，过程繁琐，回收率极低，耗能严重，成本较高，另外，将“镧渣”直接进入湿法工艺流程，即经过多级萃取分离得到氧化镧和氧化钐产品。然而，这种多级萃取分离方法不仅步骤繁琐，过程需要用大量酸和碱液，三废处理难度大，成本高，萃取后的产物均为混合的稀土金属氧化物，难以进一步分离及处理，工业利用率较低。目前，以纯氧化镧、氧化铈、氧化镧铈、氧化镨、氧化钕、氧化镨钕为原料，采用熔盐电解法制备镧、铈、镧铈等稀土金属，然而以混合的稀土氧化物为原料却难以采用该方法，主要是由于稀土氧化物内的金属元素数量较多，还含有不同的钐、铕、镱等多种氧化物, 钐、铕、镱等氧化物为变价稀土金属，由于它们的+2价离子的电子结构保持或接近半充满或全充满状态，难以保持稳定的电解为所需的稀土金属状态；另一方面，电解前还需将稀土制备成稀土氧化物，即需要经过球磨及氧化工序，然而该步骤不仅步骤繁琐，连续性较差，效果不佳，安全性较差，制备过程中无法批量生产，人力成本投入较大，周期长，工业中难以进行推广应用。

综上可知，目前还没有一种有效的方法回收以还原-蒸馏法制备高纯稀土过程中产生的稀土金属渣。

发明内容

本发明主要提供了一种从稀土金属渣中回收稀土金属的的回收装置及加工方法，用以解决上述背景技术中提出的技术问题。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：

一种从稀土金属渣中回收稀土金属的的回收装置,包括原料粉化装置、煅烧装置、电解槽装置，所述原料粉化装置的底部四个顶角处逐一焊接有支撑腿，多个所述支撑腿的底部焊接有支撑平台架，且所述原料粉化装置的底部位于多个所述支撑腿的间隔内连接有第一密闭输送装置，所述第一密闭输送装置的底部通过螺栓固定于所述支撑平台架的顶端表面上，所述第一密闭输送装置远离所述原料粉化装置的一端连接有密闭过渡管道，所述密闭过渡管道沿所述支撑平台架的边沿垂直向下与所述煅烧装置的一端顶部外表面通过螺栓固定连接；

所述煅烧装置的底部外壁上通过螺栓固定有出料仓，所述出料仓的一侧连接有第二密闭输送装置，所述第二密闭输送装置远离所述出料仓的一端呈坡度向上延伸至所述电解槽装置的顶部连接有防护顶罩，所述防护顶罩的底部通过螺栓与所述电解槽装置的顶部壳体固定连接。

优选的，所述原料粉化装置的内部呈水平设置有斜齿破碎辊组，所述斜齿破碎辊组的一端贯穿所述原料粉化装置的侧壁延伸至所述原料粉化装置的外部连接有啮合齿轮组，且所述啮合齿轮组内的驱动齿轮远离所述原料粉化装置的一端连接有第一驱动电机。

优选的，所述斜齿破碎辊组的下端设有球磨粉碎装置，所述球磨粉碎装置的内部设有碾磨球体，所述碾磨球体的外壁上逐一设有多个半球型凸块，且所述碾磨球体的水平中心处贯穿设有转动轴，所述转动轴靠近所述第一驱动电机的一端贯穿所述原料粉化装置的侧壁延伸至所述原料粉化装置的外部连接有第二驱动电机。

优选的，所述原料粉化装置靠近所述第一驱动电机和所述第二驱动电机的一侧焊接有固定架，所述固定架从上到下依次设有两个隔板，且所述第一驱动电机和所述第二驱动电机从上到下分别通过螺栓固定于两个所述隔板上。

优选的，所述原料粉化装置靠近所述煅烧装置的一侧贯穿设有喷淋装置，所述喷淋装置靠近所述原料粉化装置开口处通过螺栓固定，且所述喷淋装置通过导管延伸至远离所述固定架的一侧连接有增压泵，所述增压泵通过螺栓固定于所述支撑平台架的顶部表面上。

优选的，所述煅烧装置的内部设有煅烧筒仓，所述煅烧筒仓的底部与所述出料仓相连接，所述煅烧筒仓的内部设有翻搅装置，所述翻搅装置靠近所述支撑平台架的一端通过转轴依次贯穿所述煅烧筒仓与所述煅烧装置的壳体并延伸至所述支撑平台架的底部连接有第三驱动电机，且所述第三驱动电机的底部通过多个减震垫与地面相接触。

优选的，所述煅烧装置的外壁上从靠近所述密闭过渡管道的一端延伸至远离所述密闭过渡管道的一端逐一设有电源供应线管组，多个所述电源供应线管组均贯穿所述煅烧装置的壳体并延伸至所述煅烧筒仓的顶部连接有镍铬合金导热装置，且所述镍铬合金导热装置与所述煅烧装置的内壁焊接固定。

优选的，所述电解槽装置的一端顶部连接有电解质进料开关阀，所述电解槽装置远离所述电解质进料开关阀的一端侧壁下方连接有电解质排放开关阀，且所述电解槽装置的顶部铰接有密闭槽盖，所述密闭槽盖逐一贯穿设有多个排气孔。

优选的，所述电解槽装置的内壁上设有石墨隔热层，所述石墨隔热层的两侧逐一设有石墨阳极，多个所述石墨阳极之间逐一设有钨棒阴极，多个所述钨棒阴极和多个所述石墨阳极均为垂直设置，且多个所述钨棒阴极的垂直正下方设有钨制坩埚，所述钨制坩埚的底部与所述石墨隔热层的底部上表面相连接。

本发明还提供了一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收加工方法,按照如下的步骤顺序依次进行：

S1.制粉工序

以蒸馏-热还原法制备高纯稀土过程中产生的稀土金属渣为原料，将其加水粉化，于800-1200℃高温环境下煅烧成稀土氧化物粉末，或者原料直接破碎成100-300目粉末，得A；

所述稀土金属渣为镧、铈、镨、钕、钐、铕或镱中的一种或多种的混合；

本步骤中的稀土金属渣粉末采用两种方式进行：1.稀土金属渣加水将其粉化后，经煅烧制成粉末；2.稀土金属渣直接破碎使其成为粉末；

S2.熔盐电解工序

将A于氟化物熔盐电解质体系中进行电解，制备得到稀土金属；所述氟化物熔盐电解质体系中氟化物为由氟化稀土和氟化锂组成的二元系氟化物或由氟化稀土、氟化锂、碱金属氟化物组成的多元系氟化物；

本发明采用氟化物体系熔盐电解技术,由于原料中并非单一的稀土金属（即纯镧或铈或镧铈或镨或钕或镨钕等氧化物）,还含有不同的钐、铕、镱等多种氧化物, 钐、铕、镱等氧化物为变价稀土金属，对于变价稀土金属钐、铕、镱来说，由于它们的+2价离子的电子结构保持或接近半充满或全充满状态，即Sm²⁺离子(4f6)、Tm²⁺离子(4f6)和Yb²⁺离子(4f7)，因此其稳定氧化态不仅有+3价，还有+2价,在实际电解过程中，它们在阴极不完全放电，成为低价离子，而后又被氧化为高价态，发生+3价与+2价的循环氧化还原反应，空耗电解电流。因此生产实践中，采用传统熔盐电解法基本得不到变价稀土金属，而采用本发明的氟化物体系熔盐电解技术则可以较好的解决这一问题，使得钐、铕、镱等变价稀土金属较好的电解出较高纯度的金属块。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明通过原料粉化装置将稀土金属渣进行精细的粉化或破碎后形成粉末，经过第一密闭输送装置的无扬尘密闭式输送到煅烧装置内，然后经过煅烧装置将稀土金属渣粉末煅烧成稀土氧化物粉末，稀土氧化物粉末从煅烧装置底部的出料仓内引入到第二密闭输送装置内进行无扬尘密闭式输送到电解槽装置内，在电解槽装置内进行电解工序，利用氟化物电解质体系为电解条件，制备得稀土金属；本发明装置易于拆解维护，生产连续性好，制备周期短，节省人力成本，整个工艺过程简单，易于控制，成本低，连续性好，产品成分稳定，可将混合稀土金属氧化物回收成为稀土金属，能耗低，便于资源回收，工艺过程仅产生CO₂和少量CO，对环境污染小，属于绿色环保工艺，适于大规模生产。

以下将结合附图与具体的实施例对本发明进行详细的解释说明。

附图说明

图1为本发明的加工方法流程图；

图2为本发明的回收装置整机结构示意图；

图3为本发明的原料粉化装置内部结构剖视图；

图4为本发明的煅烧装置内部结构剖视图；

图5为本发明的电解槽装置内部结构剖视图；

图6为图1中的A区放大图。

附图说明：1、原料粉化装置；1a、支撑腿；11、弧形挡板；11a、通过口；12、斜齿破碎辊组；12a、啮合齿轮组；121、第一驱动电机；13、球磨粉碎装置；13a、碾磨球体；13a-1、半球型凸块；13a-2、转动轴；13b、固定件；131、第二驱动电机；14、喷淋装置；141、增压泵；15、固定架；15a、隔板；16、支撑平台架；17、第一密闭输送装置；17a、密闭过渡管道；171、第一输送电机；2、煅烧装置；2a、煅烧筒仓；21、出料仓；21a、出料阀门板；21b、连接杆；21c、多折活动杆；21d、控制电机；22、电源供应线管组；22a、镍铬合金导热装置；22b、镍铬合金导热杆；23、排气管；24、底座；25、第二密闭输送装置；25a、支撑工作架；25b、防护顶罩；251、第二输送电机；26、翻搅装置；26a、翻搅叶片；261、第三驱动电机；3、电解槽装置；31、电解质进料开关阀；32、电解质排放开关阀；33、密闭槽盖；331、排气孔；34、钨棒阴极；35、钨制坩埚；36、石墨阳极；37、石墨隔热层。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更加全面的描述，下述实施例中所述的装置，如无特殊说明均为现有的装置，所用的方法及连接关系如无特殊说明，均采用现有的方法和连接关系。

需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上也可以存在居中的元件，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件，本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常连接的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语知识为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明，本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

实施例1 一种从稀土金属渣中回收稀土金属的的回收装置及加工方法

参照附图2所示，本实施例为一种从稀土金属渣中回收稀土金属的的回收装置,包括原料粉化装置1、煅烧装置2、电解槽装置3。

（一）原料粉化装置1

所述原料粉化装置1的底部四个顶角处逐一焊接有支撑腿1a，多个所述支撑腿1a的底部焊接有支撑平台架16，且所述原料粉化装置1的底部位于多个所述支撑腿1a的间隔内连接有第一密闭输送装置17，所述第一密闭输送装置17的底部通过螺栓固定于所述支撑平台架16的顶端表面上，所述第一密闭输送装置17远离所述原料粉化装置1的一端连接有密闭过渡管道17a，所述第一密闭输送装置17靠近所述密闭过渡管道17a的一端外部设置有第一输送电机171，所述第一输送电机171带动所述第一密闭输送装置17内的输送带进行输送，所述密闭过渡管道17a沿所述支撑平台架16的边沿垂直向下与所述煅烧装置2的一端顶部外表面通过螺栓固定连接；所述煅烧装置2的底部外壁上通过螺栓固定有出料仓21，所述出料仓21的一侧连接有第二密闭输送装置25，所述第二密闭输送装置25远离所述出料仓21的一端呈坡度向上延伸至所述电解槽装置3的顶部连接有防护顶罩25b，所述第二密闭输送装置25斜坡输送段的底部通过螺栓固定有支撑工作架25a，所述支撑工作架25a的底部与地面接触，所述防护顶罩25b的底部通过螺栓与所述电解槽装置3的顶部壳体固定连接。

具体的，请着重参照附图3和6所示，所述原料粉化装置1的顶端设有开口，所述原料粉化装置1沿开口处延伸至内部设有弧形挡板11，所述弧形挡板11的两端与所述原料粉化装置1的两端侧壁通过螺栓固定连接，且所述弧形挡板11的弧底中心处设有通过口11a，所述原料粉化装置1的内部中间段呈水平设置有斜齿破碎辊组12，所述通过口11a位于所述斜齿破碎辊组12的垂直正上方，所述斜齿破碎辊组12的一端贯穿所述原料粉化装置1的侧壁延伸至所述原料粉化装置1的外部连接有啮合齿轮组12a，且所述啮合齿轮组12a内的驱动齿轮远离所述原料粉化装置1的一端连接有第一驱动电机121。在本实施例中，通过将稀土金属渣从原料粉化装置1的顶部开口处倒入，经过弧形挡板11的收拢整理，将稀土金属渣沿着弧面集中到通过口11a处落入斜齿破碎辊组12内，而斜齿破碎辊组12通过外部连接的啮合齿轮组12a的啮合，由第一驱动电机121带动驱动齿轮进行转动，使得斜齿破碎辊组12上的两个转动辊进行方向相反的碾压转动，并且利用两个转动辊上的多个交错安装的斜齿进行碾压破碎工作，将稀土金属渣进行初步的破碎粉化。

具体的，请再次参照附图1和3所示，所述斜齿破碎辊组12的下端设有球磨粉碎装置13，所述球磨粉碎装置13的内部设有碾磨球体13a，所述碾磨球体13a的外壁上逐一设有多个半球型凸块13a-1，且所述碾磨球体13a的水平中心处贯穿设有转动轴13a-2，所述转动轴13a-2靠近所述第一驱动电机121的一端贯穿所述原料粉化装置1的侧壁延伸至所述原料粉化装置1的外部连接有第二驱动电机131。本实施例中，通过球磨粉碎装置13的外壁上焊接的多个固定件13b经过螺栓固定在原料粉化装置1的内壁上，并且球磨粉碎装置13的顶部设置的进料开口位于斜齿破碎辊组12的垂直正下方，使得初步粉碎后的稀土金属渣落入球磨粉碎装置13内，由外部的第二驱动电机131连接转动轴13a-2来带动碾磨球体13a在球磨粉碎装置13内进行碾磨转动，同时碾磨球体13a外表面上设置的多个半球型凸块13a-1起到了精细的碾磨效果，对稀土金属渣进行更为细化的粉碎形成粉末。

具体的，请着重参照附图2和6所示，所述原料粉化装置1靠近所述第一驱动电机121和所述第二驱动电机131的一侧焊接有固定架15，所述固定架15从上到下依次设有两个隔板15a，且所述第一驱动电机121和所述第二驱动电机131从上到下分别通过螺栓固定于两个所述隔板15a上。本实施例中，通过固定架15的安装，实现了第一驱动电机121和所述第二驱动电机131的固定位置和固定方式，减少了因位置关系而利用传动带的方式进行动力输送，为原料粉化装置1内的斜齿破碎辊组12和球磨粉碎装置13提供了最大的动力供应条件。

具体的，请再次参照附图2所示，所述原料粉化装置1靠近所述煅烧装置2的一侧贯穿设有喷淋装置14，所述喷淋装置14靠近所述原料粉化装置1开口处通过螺栓固定，且所述喷淋装置14通过导管延伸至远离所述固定架15的一侧连接有增压泵141，增压泵141外接水源，所述增压泵141通过螺栓固定于所述支撑平台架16的顶部表面上。本实施例中，通过增压泵141将水流增压输送到喷淋装置14处，对进入原料粉化装置1的稀土金属渣进行喷淋，喷淋速度及水量根据实际需要进行控制，该过程不仅加快了稀土金属渣粉化的速度，使得稀土金属渣能够快速氧化，便于后期碾磨及球磨至100-300目的粒径，而且有抑尘的效果，减少了粉化过程中稀土金属的损失；同时该过程可使得稀土金属渣在后续煅烧过程中能快速变为氧化物，为后期电解过程做准备。

（二）煅烧装置2

参照附图2和4所示，所述煅烧装置2的内部设有煅烧筒仓2a，所述煅烧筒仓2a的底部与所述出料仓21相连接，所述煅烧筒仓2a的内部设有翻搅装置26，所述翻搅装置26靠近所述支撑平台架16的一端通过转轴依次贯穿所述煅烧筒仓2a与所述煅烧装置2的壳体延伸至所述支撑平台架16的底部连接有第三驱动电机261，且所述第三驱动电机261的底部通过多个减震垫与地面相接触，降低了搅拌过程中的噪声及震动。本实施例中，通过煅烧装置2两端底部固定的两个底座24接触地面形成支撑，再通过煅烧筒仓2a的底部壳体上契合的出料阀门板21a，出料阀门板21a由耐高温金属材料制成，出料阀门板21a的底部两端对称焊接有连接杆21b，两个连接杆21b的底部通过滚珠轴承转动连接有多折活动杆21c，两个多折活动杆21c远离两个连接杆21b的一端连接控制电机21d，经过两个控制电机21d的转动来带动两个多折活动杆21c和两个连接杆21b产生位移，从而将出料阀门板21a在煅烧筒仓2a的底部壳体内移动出来，使得煅烧后的含稀土氧化物粉末进入出料仓21内安装的水平输送段上，同时在煅烧过程中翻搅装置26内的转轴通过外部的第三驱动电机261进行驱动，将煅烧筒仓2a内部设置在转轴上的多个翻搅叶片26a对含稀土的粉末进行翻动，翻搅叶片26a为“L”型，其水平端部为尖端，一方面可增加搅拌的无序性，另一方面可刺破稀土金属，于水平方向深入物料内部，实现了水平方向深度搅拌，保证了物料快速受热均匀，加速其煅烧速度及氧化速度，煅烧时的热量气体经过排气管23排放到大气中。

具体的，请再次参照附图2和4所示，所述煅烧装置2的外壁上从靠近所述密闭过渡管道17a的一端延伸至远离所述密闭过渡管道17a的一端逐一设有电源供应线管组22，多个所述电源供应线管组22均贯穿所述煅烧装置2的壳体延伸至所述煅烧筒仓2a的顶部连接有镍铬合金导热装置22a，且所述镍铬合金导热装置22a与所述煅烧装置2的内壁焊接固定。本实施例中，通过多个电源供应线管组22的保护性供电，将煅烧装置2内部的镍铬合金导热装置22a进行电阻原理制热，再将热量通过镍铬合金导热杆22b传导至煅烧筒仓2a内，为稀土金属的煅烧过程提供了热源。

（三）电解槽装置3

参照附图2和5所示，所述电解槽装置3的一端顶部连接有电解质进料开关阀31，所述电解槽装置3远离所述电解质进料开关阀31的一端侧壁下方连接有电解质排放开关阀32，且所述电解槽装置3的顶部铰接有密闭槽盖33，所述密闭槽盖33逐一贯穿设有多个排气孔331，所述电解槽装置3的内壁上设有石墨隔热层37，所述石墨隔热层37的两侧逐一设有石墨阳极36，多个所述石墨阳极36之间逐一设有钨棒阴极34，多个所述钨棒阴极34和多个所述石墨阳极36均为垂直设置，且多个所述钨棒阴极34的垂直正下方设有钨制坩埚35，所述钨制坩埚35的底部与所述石墨隔热层37的底部上表面相连接。在本实施例中，通过电解槽装置3顶部的防护顶罩25b靠近电解质进料开关阀31一侧设置的第二输送电机251带动斜坡段的输送，将稀土氧化物粉末送入电解槽装置3内，并且利用电解质进料开关阀31将氟化物熔盐电解质液体送入电解槽装置3内，再将密闭槽盖33进行盖紧密封，使得电解槽装置3的内部形成密闭空间，在持续送入定量的稀土氧化物粉末后，紧接着将设置好的直流电送入电解槽装置3内，以固定在电解槽装置3两侧侧壁上的每个石墨阳极36为阳极，以每个钨棒阴极34为阴极，多个钨棒阴极34的顶部和支板连接，支板的两端贯穿固定在电解槽装置3的两端侧壁上，电解时，在直流电场作用下，氟化物熔盐电解质中的阳离子Re³⁺向阴极迁移，而阴离子Cl^-或O^-则向阳极移动，阳离子迁移到阴极表面之后，主要是Re³⁺在阴极上夺得电子变成稀土金属原子，这个过程表现为: Re³⁺+3e→Re，阴离子移到阳极表面之后，如Cl^-离子在阳极上失去电子,并结合生成氯气，氯气会经过多个排气孔331排出，而在阳极上，氧离子失去电子，被氧化成CO₂或CO，CO₂或CO同样经过多个排气孔331排出，在阴极上稀土离子得到电子，被还原成金属，被收集在下方的钨制坩埚35内，最后利用电解质排放开关阀32可将原有的氟化物熔盐电解质液体排出，方便了氟化物熔盐电解质液体的定期更换及补充。

本实施例还提供了一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收加工方法,该加工方法使用本实施例中所述的回收装置（加工方法S1工序中，第1种破碎方式使用本实施例所提供的装置，第2种破碎方式：即原料直接破碎成粉末，该方法不使用本实施例的装置），具体流程图可参照图1，它按照如下的步骤顺序依次进行：

S1.制粉工序

以蒸馏-热还原法制备高纯稀土过程中产生的稀土金属渣为原料，将其加水粉化，于800-1200℃高温环境下10-12h煅烧成稀土氧化物粉末，或者直接破碎成100-300目粉末，得A；

所述稀土金属为镧、铈、镨、钕、钐、铕或镱中的一种或多种的混合；

S2.熔盐电解工序

将A于氟化物熔盐电解质体系中进行电解，制备得到稀土金属；所述氟化物熔盐电解质体系中氟化物为由氟化稀土和氟化锂组成的二元系氟化物或由氟化稀土、氟化锂、碱金属氟化物组成的多元系氟化物。

上述步骤S1中原料制备成粉末采用两种方式进行：

1.粉化-煅烧过程如下：将还原-蒸馏法制备高纯稀土过程中产生的稀土金属渣进行粗破碎（人工破碎），然后进入原料粉化装置1中，依次经过喷水、碾磨和球磨使其粉化，得到含稀土的粉末，然后将该含稀土的粉末送入煅烧装置2内，对含稀土的粉末进行煅烧；在该步骤中，稀土金属渣先加水目的是将块状物料粉化利于后期碾磨和球磨,同时将物料中稀土金属颗粒快速氧化，然后再进行煅烧，煅烧可使得含稀土金属粉末迅速彻底氧化，该粉化-煅烧的效果比直接破碎（通过球磨机球磨）的效果要好，并且能耗低，生产成本低，可以获得适用于下一步电解的稀土氧化物物料。

2.直接破碎过程如下：将稀土金属渣采用球磨机或破碎机于球料比为120:1，转速为400 rpm，球磨时间为25 min，间歇时间为5 min的条件下破碎成粉末，该过程破碎过程中不仅能耗高，操作繁琐，需要分批次进行球磨，另外球磨时间较长，球磨过程中稀土金属渣在破碎的过程中，会产生晶格缺陷，金属之间会摩擦发热,甚至会燃烧，该种方法不如粉化-煅烧方法好。

实施例2 一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收加工方法

将还原-蒸馏法制备金属钐过程中产生的稀土金属渣（成分见下表）放入原料粉化装置1内，加水粉化，该粉末于煅烧装置2内在1000℃下进行煅烧10h，得到含氧化镧、氧化钐为主的100-300目粉末；将粉末在电解槽装置3内进行电解。电解质比例为氟化镧：氟化锂：氟化钙=5：1：0.3（重量比），电解电流强度为3800A，阴极电流密度为9A/cm²，阳极电流密度为1.5A/cm²，电解温度1000℃±50℃，电解24h，制得金属镧105kg。

（质量分数%）

实施例3 一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收加工方法

将还原-蒸馏法制备金属钐过程中产生的稀土金属渣（成分见下表）放入原料粉化装置1内，加水粉化，然后将其置于煅烧装置2内于1000℃下进行煅烧11h，得到含氧化镧、氧化钐为主的100-300目粉末；将粉末在电解槽装置3内进行电解。电解质比例为氟化镧：氟化锂：氟化钡=4：1：0.2（重量比），电解电流强度为3600A，阴极电流密度为9A/cm²，阳极电流密度为1.5A/cm²，电解温度1000℃±50℃，电解24h，制得金属镧97kg。

（质量分数%）

实施例4 一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收加工方法

将还原-蒸馏法制备金属镱过程中产生的稀土金属渣（成分见下表）放入原料粉化装置1内，加水粉化，然后将其置于煅烧装置2内于1200℃下进行煅烧12h，得到含氧化镧、氧化镱为主的100-300目粉末；将粉末在电解槽装置3内进行电解。电解质比例为氟化镧：氟化锂=5：1（重量比），电解电流强度为3500A，阴极电流密度为8.5A/cm²，阳极电流密度为1.5A/cm²，电解温度1000℃±50℃，电解24h，制得金属镧112kg。

（质量分数%）

实施例5 一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收加工方法

将还原-蒸馏法制备金属铕过程中产生的稀土金属渣（成分见下表）放入原料粉化装置1内，加水粉化，然后在煅烧装置2内设置800℃进行煅烧10h，得到含氧化镧、氧化铕为主的100-300目粉末；将粉末在电解槽装置3内进行电解。电解质比例为氟化镧：氟化锂=5.5：1（重量比），电解电流强度为5400A，阴极电流密度为8.2A/cm²，阳极电流密度为1.3A/cm²，电解温度1000℃±50℃，电解24h，制得金属镧193kg。

（质量分数%）

工作过程：

稀土金属渣在本发明实施例1中所提供的装置中进行稀土金属回收的具体流程如下：

首先，将经过还原-蒸馏法制备高纯稀土过程中产生的稀土金属废渣放入原料粉化装置1内，经过弧形挡板11的收拢整理，将稀土金属渣沿着弧面集中到通过口11a处落入斜齿破碎辊组12内，而斜齿破碎辊组12通过外部连接的啮合齿轮组12a的啮合，由第一驱动电机121带动驱动齿轮进行转动，使得斜齿破碎辊组12上的两个转动辊进行方向相反的碾压转动，并且利用两个转动辊上的多个交错安装的斜齿进行碾压破碎工作，将稀土金属渣进行初步的破碎粉化，在该过程中，喷淋装置14可喷出细水雾，一方面可以抑尘，另一方面可以加速稀土金属渣的氧化及粉化，当然，在喷细水雾的过程中，喷水速度要与送料粉碎的速度相匹配，不会使得稀土金属渣大量滴水即可，避免资源浪费。然后将初步粉碎后的稀土金属渣落入球磨粉碎装置13内，由外部的第二驱动电机131连接转动轴13a-2来带动碾磨球体13a在球磨粉碎装置13内进行碾磨转动，同时碾磨球体13a外表面上设置的多个半球型凸块13a-1起到了精细的碾磨效果，对稀土金属渣进行更为细化的粉碎形成含稀土的粉末，再利用第一密闭输送装置17将含稀土的粉末运送至密闭过渡管道17a处进入煅烧装置2内部的煅烧筒仓2a内，经过多个电源供应线管组22的保护性供电，将煅烧装置2内部的镍铬合金导热装置22a进行电阻原理制热，再将热量通过镍铬合金导热杆22b传导至煅烧筒仓2a内进行含稀土的粉末煅烧工作，煅烧过程中利用翻搅装置26内的转轴通过外部的第三驱动电机261进行驱动，将煅烧筒仓2a内部设置在转轴上的多个翻搅叶片26a对含稀土的粉末进行翻动，保持其受热均匀，加速其煅烧速度，煅烧时的热量气体经过排气管23排放到大气中，煅烧使得粉化后的稀土金属粉末迅速彻底氧化为稀土金属粉末，煅烧完成后，将含稀土氧化物的粉末由煅烧筒仓2a底部的出料阀门板21a经过两个连接杆21b配合两个多折活动杆21c以及两个控制电机21d的工作产生位移，使得煅烧后的含稀土氧化物粉末进入出料仓21内安装的水平输送段上，紧接着通过第二输送电机251带动水平输送段和斜坡段的输送，将含稀土氧化物粉末送入电解槽装置3进行相应的电解，最后制得相应的稀土金属。

上述结合附图对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收装置,包括原料粉化装置（1）、煅烧装置（2）、电解槽装置（3），其特征在于,所述原料粉化装置（1）的底部四个顶角处逐一焊接有支撑腿（1a），多个所述支撑腿（1a）的底部焊接有支撑平台架（16），且所述原料粉化装置（1）的底部位于多个所述支撑腿（1a）的间隔内连接有第一密闭输送装置（17），所述第一密闭输送装置（17）的底部通过螺栓固定于所述支撑平台架（16）的顶端表面上，所述第一密闭输送装置（17）远离所述原料粉化装置（1）的一端连接有密闭过渡管道（17a），所述密闭过渡管道（17a）沿所述支撑平台架（16）的边沿垂直向下与所述煅烧装置（2）的一端顶部外表面通过螺栓固定连接；

所述煅烧装置（2）的底部外壁上通过螺栓固定有出料仓（21），所述出料仓（21）的一侧连接有第二密闭输送装置（25），所述第二密闭输送装置（25）远离所述出料仓（21）的一端呈坡度向上延伸至所述电解槽装置（3）的顶部连接有防护顶罩（25b），所述防护顶罩（25b）的底部通过螺栓与所述电解槽装置（3）的顶部壳体固定连接。

2.根据权利要求1所述的一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收装置,其特征在于，所述原料粉化装置（1）的内部呈水平设置有斜齿破碎辊组（12），所述斜齿破碎辊组（12）的一端贯穿所述原料粉化装置（1）的侧壁延伸至所述原料粉化装置（1）的外部连接有啮合齿轮组（12a），且所述啮合齿轮组（12a）内的驱动齿轮远离所述原料粉化装置（1）的一端连接有第一驱动电机（121）。

3.根据权利要求2所述的一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收装置,其特征在于，所述斜齿破碎辊组（12）的下端设有球磨粉碎装置（13），所述球磨粉碎装置（13）的内部设有碾磨球体（13a），所述碾磨球体（13a）的外壁上逐一设有多个半球型凸块（13a-1），且所述碾磨球体（13a）的水平中心处贯穿设有转动轴（13a-2），所述转动轴（13a-2）靠近所述第一驱动电机（121）的一端贯穿所述原料粉化装置（1）的侧壁延伸至所述原料粉化装置（1）的外部连接有第二驱动电机（131）。

4.根据权利要求2所述的一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收装置,其特征在于，所述原料粉化装置（1）靠近所述第一驱动电机（121）和所述第二驱动电机（131）的一侧焊接有固定架（15），所述固定架（15）从上到下依次设有两个隔板（15a），且所述第一驱动电机（121）和所述第二驱动电机（131）从上到下分别通过螺栓固定于两个所述隔板（15a）上。

5.根据权利要求4所述的一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收装置,其特征在于，所述原料粉化装置（1）靠近所述煅烧装置（2）的一侧贯穿设有喷淋装置（14），所述喷淋装置（14）靠近所述原料粉化装置（1）开口处通过螺栓固定，且所述喷淋装置（14）通过导管延伸至远离所述固定架（15）的一侧连接有增压泵（141），所述增压泵（141）通过螺栓固定于所述支撑平台架（16）的顶部表面上。

6.根据权利要求1所述的一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收装置,其特征在于，所述煅烧装置（2）的内部设有煅烧筒仓（2a），所述煅烧筒仓（2a）的底部与所述出料仓（21）相连接，所述煅烧筒仓（2a）的内部设有翻搅装置（26），所述翻搅装置（26）靠近所述支撑平台架（16）的一端通过转轴依次贯穿所述煅烧筒仓（2a）与所述煅烧装置（2）的壳体并延伸至所述支撑平台架（16）的底部连接有第三驱动电机（261），且所述第三驱动电机（261）的底部通过多个减震垫与地面相接触。

7.根据权利要求6所述的一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收装置,其特征在于，所述煅烧装置（2）的外壁上从靠近所述密闭过渡管道（17a）的一端延伸至远离所述密闭过渡管道（17a）的一端逐一设有电源供应线管组（22），多个所述电源供应线管组（22）均贯穿所述煅烧装置（2）的壳体并延伸至所述煅烧筒仓（2a）的顶部连接有镍铬合金导热装置（22a），且所述镍铬合金导热装置（22a）与所述煅烧装置（2）的内壁焊接固定。

8.根据权利要求1所述的一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收装置,其特征在于，所述电解槽装置（3）的一端顶部连接有电解质进料开关阀（31），所述电解槽装置（3）远离所述电解质进料开关阀（31）的一端侧壁下方连接有电解质排放开关阀（32），且所述电解槽装置（3）的顶部铰接有密闭槽盖（33），所述密闭槽盖（33）逐一贯穿设有多个排气孔（331）。

9.根据权利要求8所述的一种从稀土金属渣中回收稀土金属的的回收装置,其特征在于，所述电解槽装置（3）的内壁上设有石墨隔热层（37），所述石墨隔热层（37）的两侧逐一设有石墨阳极（36），多个所述石墨阳极（36）之间逐一设有钨棒阴极（34），多个所述钨棒阴极（34）和多个所述石墨阳极（36）均为垂直设置，且多个所述钨棒阴极（34）的垂直正下方设有钨制坩埚（35），所述钨制坩埚（35）的底部与所述石墨隔热层（37）的底部上表面相连接。

10.一种从稀土金属渣中回收稀土金属的回收加工方法,其特征在于，按照如下的步骤顺序依次进行：

S1.制粉工序

以蒸馏-热还原法制备高纯稀土过程中产生的稀土金属渣为原料，将其加水粉化，于800-1200℃高温环境下煅烧成稀土氧化物粉末，或原料直接破碎成100-300目以下粉末，得A；

所述稀土金属渣为镧、铈、镨、钕、钐、铕或镱中的一种或多种的混合；

S2.熔盐电解工序

将A于氟化物熔盐电解质体系中进行电解，制备得到稀土金属；所述氟化物熔盐电解质体系中氟化物为由氟化稀土和氟化锂组成的二元系氟化物或由氟化稀土、氟化锂、碱金属氟化物组成的多元系氟化物。