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CN116426027A - 一种耐高温聚合物发泡材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种耐高温聚合物发泡材料的制备方法及其应用 Download PDF

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CN116426027A CN202310277878.9A CN202310277878A CN116426027A CN 116426027 A CN116426027 A CN 116426027A CN 202310277878 A CN202310277878 A CN 202310277878A CN 116426027 A CN116426027 A CN 116426027A
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吴飞
沈斌
崇云凯
陈学哲
郑文革
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Abstract

本申请公开了一种耐高温聚合物发泡材料的制备方法及其应用。该制备方法包括如下步骤：S1、将耐高温聚合物进行干燥后，和成核剂共混，经双螺杆熔融共混后挤出冷却，再经切粒机切成聚合物颗粒；S2、将聚合物颗粒浸渍于有机溶剂中，进行溶胀，得到中间物质I；S3、将中间物质I置于密闭容器中，通入超临界气体，使气体和有机溶剂在聚合物中达到高压饱和状态，得到中间物质II；S4、将中间物质II置于模具中，加热发泡，得到所述的耐高温聚合物发泡材料。该工艺流程简单，节约成本，适合大规模制备；可得到尺寸稳定、泡孔结构均匀的耐高温发泡材料，密度小，可耐较高温度，可应用于航空航天等使用环境苛刻的特殊环境。

Description

一种耐高温聚合物发泡材料的制备方法及其应用
技术领域
本申请涉及一种耐高温聚合物发泡材料的制备方法及其应用，属于高分子材料加工领域。
背景技术
聚合物发泡材料具有质轻、隔热、缓冲、吸声等性能，在各个领域得到了广泛的应用，但当用于国防军工、航天航空等特殊领域时，需要对其耐热性有着更高的要求。耐高温发泡材料是指连续使用温度超过200℃，在特殊应用环境中可起到减重、降低成本、隔热等目的，发挥着不可或缺的作用。但对于该类发泡材料加工成型温度高，且面临着难以加工成型的难题。CN 108250669 A的中国发明专利公布了一种物理发泡和化学发泡协同的挤出发泡方法，且发泡压力超过20MPa，对设备要求较高；CN 1807510A的中国发明专利公布了一种聚酰亚胺多孔材料的制备方法，将聚酰亚胺与致孔剂混合后模压成型，经过水洗或煅烧形成多孔结构，这类方法制备的材料具有泡孔大、开孔率高等缺点。因此，亟需开发出一种发泡及成型方法简单、密度低的耐高温聚合物发泡材料的制备方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种耐高温聚合物发泡材料的制备方法，耐高温聚合物通过在有机试剂中浸渍使聚合物溶胀，将浸渍后的聚合物置于超临界气体环境中，使溶剂更易溶于聚合物基体中，从而在模具升温发泡中得到尺寸稳定、泡孔结构均匀的耐高温发泡材料。
根据本申请的第一个方面，提供了一种耐高温聚合物发泡材料的制备方法。
一种耐高温聚合物发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将耐高温聚合物进行干燥后，和成核剂共混，经双螺杆熔融共混后挤出冷却，再经切粒机切成聚合物颗粒；
S2、将聚合物颗粒浸渍于有机溶剂中，进行溶胀，得到中间物质I；
S3、将中间物质I置于密闭容器中，通入超临界气体，使气体和有机溶剂在聚合物中达到高压饱和状态，得到中间物质II；
S4、将中间物质II置于模具中，加热发泡，得到所述的耐高温聚合物发泡材料。
可选地，步骤S1中，所述耐高温聚合物选自聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚酮、聚均苯四甲酰亚胺、聚苯硫醚中的至少一种。
本申请中，耐高温聚合物是指耐热等级超过H级(180℃)的聚合物，主要包括聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚酮、聚均苯四甲酰亚胺、聚苯硫醚等。
可选地，步骤S1中，所述干燥的条件为：
干燥的温度为120～200℃，干燥的时间为6～10小时。
可选地，步骤S1中，所述成核剂选自滑石粉、二氧化硅、硼酸锌、蒙脱土、碳酸钙中的至少一种。
可选地，步骤S1中，所述成核剂的添加量为0.1～5wt％。
可选地，所述成核剂的添加量选自0.1wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％中任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，步骤S1中，所述聚合物颗粒的大小为8～20目。
可选地，步骤S2中，所述有机溶剂选自丙酮、吡啶、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
可选地，步骤S2中，所述浸渍的条件为：
浸渍的温度为10～100℃，浸渍的时间为1～12小时。
可选地，所述浸渍的温度选自10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃中任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述浸渍的时间选自1小时、2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时、9小时、10小时、11小时、12小时中任意值或任意两者之间的范围值。
本申请中，聚合物颗粒完全浸没于有机溶剂中即可，对有机溶剂的用量不做严格限定。
可选地，步骤S2中，所述溶胀的溶胀度为1.1～1.5。
可选地，所述溶胀的溶胀度选自1.1、1.2、1.3、1.4、1.5中任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，步骤S3中，所述气体选自CO2、N2、空气中的至少一种。
可选地，步骤S3中，超临界气体为超临界CO2。
本申请中，超临界CO2、N2、空气作为物理发泡剂。
可选地，步骤S3中，所述气体的饱和压力为3～5Mpa；
所述气体的饱和温度为10～150℃。
可选地，所述气体的饱和压力选自3Mpa、3.5Mpa、4Mpa、4.5Mpa、5Mpa中任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述气体的饱和温度选自10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃中任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，步骤S3中，所述气体的饱和时间为3～24小时。
可选地，所述气体的饱和时间选自3小时、5小时、8小时、10小时、12小时、15小时、17小时、20小时、22小时、24小时中任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，步骤S4中，所述加热的条件为：
加热的温度为180～300℃，加热的时间为1～30分钟。
可选地，所述加热的温度选自180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃中任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述加热的时间选自1分钟、2分钟、5分钟、7分钟、10分钟、12分钟、15分钟、17分钟、20分钟、22分钟、25分钟、27分钟、30分钟中任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，步骤S4中，浸渍前的聚合物颗粒和模具的体积比为1：1.5-20。溶胀后的聚合物有一定的可塑性，在模具中发泡可形成各种复杂结构，并可根据实际需要的形状选择合适的模具。
根据本申请的第二个方面，提供了一种上述所述的制备方法制备得到的耐高温聚合物发泡材料。
可选地，所述耐高温聚合物发泡材料的倍率为1.5～10倍，平均泡孔直径为5～100μm。
所述耐高温聚合物发泡材料的尺寸稳定，泡孔结构均匀。
根据本申请的第二个方面，提供了一种上述所述的制备方法制备得到的耐高温聚合物发泡材料的应用。
上述所述的制备方法制备得到的耐高温聚合物发泡材料、上述所述的耐高温聚合物发泡材料在国防、军工、航空航天领域中的应用。
可选地，所述耐高温聚合物发泡材料的连续使用温度超过200℃。
本申请能产生的有益效果包括：
本申请所提供的耐高温聚合物发泡材料的制备方法，是物理发泡法，通过使用有机溶剂溶胀聚合物，聚合物体积膨胀，再进一步通过气体高压饱和后可使有机溶剂及气体以分子状态高度分散于聚合物材料中，经过加热，形成稳定、均匀的泡孔结构，得到的发泡材料连续使用温度可超过200℃。此外，溶胀后的聚合物有一定的可塑性，在模具中发泡可形成各种复杂结构，进一步简化了工艺流程，节约成本，适合大规模制备。该制备方法得到的发泡制品密度小，可耐较高温度，尺寸稳定性佳，可应用于航空航天等使用环境苛刻的特殊环境。
附图说明
图1为实施例1发泡制品的内部泡孔结构图，尺度为20μm；
图2为对比例1发泡制品的内部泡孔结构图，尺度为20μm。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
如无特别说明，测试方法均采用常规方法，仪器设置均采用厂家推荐的设置。
其中，样品的形貌特征通过扫描电子显微镜(SEM)测试分析，分析仪器为德国ZEISS型号为EVO18的大腔体扫描电镜。
其中，发泡倍率的测试方法为排水法。
实施例1
将1000g的聚酰亚胺和1g的滑石粉在150℃的温度下干燥8小时，然后冷却至室温，经双螺杆熔融共混后挤出冷却，冷却后切成12目小颗粒；
将小颗粒浸渍在四氢呋喃溶剂中，浸渍温度30℃，浸渍时间6小时，溶胀度达到1.3；
将溶胀后的颗粒在二氧化碳中进行饱和，饱和压力为3MPa，饱和温度为60℃，饱和时间为6小时；
将饱和后的颗粒放置在模具中，浸渍前颗粒体积比与模具体积比为1:5，置于烘箱中，加热至210℃，加热时间为30分钟，得到发泡成型后的聚酰亚胺发泡制品，测试得到发泡倍率为5倍，其发泡制品内部泡孔结构如附图1所示，可以看出，其泡孔结构稳定均匀，平均泡孔直径为10μm。
实施例2
将1000g的聚醚醚酮和2g的二氧化硅在160℃的温度下干燥8小时，然后冷却至室温，经双螺杆熔融共混后挤出，冷却后切成16目小颗粒；
将小颗粒浸渍在丙酮中，浸渍温度为50℃，浸渍时间12小时，溶胀度达到1.1；
将溶胀后的颗粒放入氮气中进行饱和，饱和压力为5MPa，饱和温度为100℃，饱和时间为24小时；
将饱和后的颗粒放置在模具中，浸渍前颗粒体积比与模具体积比为1:3，置于烘箱中，加热至200℃，加热时间为30分钟，得到发泡成型后的聚醚醚酮发泡制品，发泡倍率为3倍，平均泡孔直径为15μm。
实施例3
将1000g的聚苯硫醚和2g的滑石粉在150℃的温度下干燥8小时，然后冷却至室温，经双螺杆熔融共混后挤出，冷却后切成12目小颗粒；
将小颗粒浸渍在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，浸渍温度80℃，浸渍时间6小时，溶胀度达到1.2；
将溶胀后的颗粒在二氧化碳中进行饱和，饱和压力为5MPa，饱和温度为130℃，饱和时间为6小时；
将饱和后的颗粒放置在模具中，浸渍前颗粒体积比与模具体积比为1:4，置于烘箱中，加热至220℃，加热时间为10分钟，得到发泡成型后的聚酰亚胺发泡制品，发泡倍率为4倍，平均泡孔直径为30μm。
实施例4
将1000g的聚酰亚胺和3g的碳酸钙在150℃的温度下干燥8小时，然后冷却至室温，经双螺杆熔融共混后挤出，冷却后切成12目小颗粒；
将小颗粒浸渍在氯仿溶剂中，浸渍温度40℃，浸渍时间3小时，溶胀度达到1.25；
将溶胀后的颗粒在高压空气中进行饱和，饱和压力为4MPa，饱和温度为20℃，饱和时间为12小时；
将饱和后的颗粒放置在模具中，浸渍前颗粒体积比与模具体积比为1:2，置于烘箱中，加热至190℃，加热时间为10分钟，得到发泡成型后的聚酰亚胺发泡制品，发泡倍率为2倍，平均泡孔直径为5μm。
对比例1
本实施例是实施例1的对比实施例。
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例颗粒不经过有机试剂浸渍，其他工艺过程与实施例1一致。
该实施例获得的发泡材料发泡倍率低(为1.2倍)，泡孔不均匀，其泡孔结构如附图2所示，颗粒间无粘结，无法形成一个完整结构。
对比例2
本实施例为实施例1的对比实施例。
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例颗粒不经过气体饱和，其他工艺过程与实施例1一致。
该实施例获得的制品无发泡。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种耐高温聚合物发泡材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将耐高温聚合物进行干燥后，和成核剂共混，经双螺杆熔融共混后挤出冷却，再经切粒机切成聚合物颗粒；
S2、将聚合物颗粒浸渍于有机溶剂中，进行溶胀，得到中间物质I；
S3、将中间物质I置于密闭容器中，通入超临界气体，使气体和有机溶剂在聚合物中达到高压饱和状态，得到中间物质II；
S4、将中间物质II置于模具中，加热发泡，得到所述的耐高温聚合物发泡材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述耐高温聚合物选自聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚酮、聚均苯四甲酰亚胺、聚苯硫醚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述干燥的条件为：
干燥的温度为120～200℃，干燥的时间为6～10小时；
优选地，步骤S1中，所述成核剂选自滑石粉、二氧化硅、硼酸锌、蒙脱土、碳酸钙中的至少一种；
优选地，步骤S1中，所述成核剂的添加量为0.1～5wt％；
优选地，步骤S1中，所述聚合物颗粒的大小为8～20目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机溶剂选自丙酮、吡啶、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述浸渍的条件为：
浸渍的温度为10～100℃，浸渍的时间为1～12小时；
优选地，步骤S2中，所述溶胀的溶胀度为1.1～1.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述气体选自CO2、N2、空气中的至少一种；
优选地，步骤S3中，所述气体的饱和压力为3～5Mpa；
所述气体的饱和温度为10～150℃；
优选地，步骤S3中，所述气体的饱和时间为3～24小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述加热的条件为：
加热的温度为180～300℃，加热的时间为1～30分钟；
优选地，步骤S4中，浸渍前的聚合物颗粒和模具的体积比为1：1.5-20。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的耐高温聚合物发泡材料。
9.根据权利要求8所述的耐高温聚合物发泡材料，其特征在于，所述耐高温聚合物发泡材料的倍率为1.5～10倍，平均泡孔直径为5～100μm。
10.权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的耐高温聚合物发泡材料、权利要求8或9所述的耐高温聚合物发泡材料在国防、军工、航空航天领域中的应用；
优选地，所述耐高温聚合物发泡材料的连续使用温度超过200℃。
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