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CN116375037A - 一种甲硅烷回收系统及方法 - Google Patents

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CN116375037A
CN116375037A CN202310407168.3A CN202310407168A CN116375037A CN 116375037 A CN116375037 A CN 116375037A CN 202310407168 A CN202310407168 A CN 202310407168A CN 116375037 A CN116375037 A CN 116375037A
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CN
China
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adsorber
valve
adsorption
silane
storage tank
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CN202310407168.3A
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陈其国
赵彦清
张森
陈辉
兰天石
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Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Development Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Development Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种甲硅烷回收系统及方法，属于高纯多晶硅制备技术领域。系统包括：用于储存含硅烷尾气的第一储罐的进气口与第一流体管相连，第一储罐的出气口与冷凝器的进口连接，冷凝器的出液口与第二储罐的进口连接，冷凝器的出气口与除雾器的进气口连接，除雾器的出液口与第二储罐的进口连接；回收的硅烷存储在第二储罐中；除雾器的出气口通过第一管道与第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器的吸附进口连接；第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器中设置有用于去除甲烷的吸附剂，在第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器中吸附除去甲烷处理得到不含甲烷的硅烷。硅烷回收和甲烷选择性吸附组合，回收硅烷的同时，提高了产品纯度，避免了甲烷富集。

Description

一种甲硅烷回收系统及方法
技术领域
本发明涉及一种甲硅烷回收系统及方法，属于硅烷回收技术领域。
背景技术
甲硅烷是流化床法制备粒状多晶硅和改良西门子法制备粒状多晶硅的基础原料，甲硅烷通常也称硅烷，在硅烷气制备和硅烷气精馏提纯（如中国专利2010800034385）过程中有部分尾气排放，排放的尾气中主要为氢气，并含有少量硅烷以及甲烷等含碳化合物杂质，这部分尾气直接处理会导致硅烷浪费以及氢气的浪费。
发明内容
目的：为克服现有技术的不足，本发明提供了一种甲硅烷回收系统及方法，将冷凝系统和吸附过程进行组合，从而在回收硅烷的同时对尾气中的氢气进行提纯，去除回收气体中甲烷，避免甲烷富集，进而影响产品质量。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
第一方面，提供一种甲硅烷回收系统，包括：第一流体管、第一储罐、冷凝器、除雾器、第二储罐、硅烷回收管、第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器；
用于储存含硅烷尾气的第一储罐，设置有进气口和出气口；
第一储罐的进气口与第一流体管相连，第一储罐的出气口与冷凝器的进口连接，冷凝器的出液口与第二储罐的进口连接，冷凝器的出气口与除雾器的进气口连接，除雾器的出液口与第二储罐的进口连接；回收的硅烷存储在第二储罐中；
除雾器的出气口通过第一管道与第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器的吸附进口连接；所述第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器中设置有用于去除甲烷的吸附剂，在第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器中吸附除去甲烷处理得到不含甲烷的硅烷。
所述的甲硅烷回收系统，还包括第二流体回收管，所述第二流体回收管一端与第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器的吸附出口连接，另一端连接至流化床尾气回收装置。
在一些实施例中，所述第一管道上设置有第八阀门，所述第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器的吸附进口分别设置有第一阀门。
在一些实施例中，所述第二流体回收管上设置有第六阀门，第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器的吸附出口分别设置有第二阀门。
在一些实施例中，所述的甲硅烷回收系统，还包括吹扫气管和吹扫气回收管，所述吹扫气管分别与第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器的吹扫气进气口连接，第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器的吹扫气出气口连至吹扫气回收管。
在一些实施例中，所述的甲硅烷回收系统，所述吹扫气管上设置有第五阀门，所述吹扫气回收管上设置有第七阀门；
所述第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器的吹扫气进气口分别设置有第三阀门，所述第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器的吹扫气出气口分别设置有第四阀门。
在一些实施例中，所述第二储罐还设置有出口，第二储罐的出口连接硅烷回收管。
在一些实施例中，所述吸附剂包括第一吸附剂和/或第二吸附剂；
所述第一吸附剂为改性椰壳基吸附剂；
所述第二吸附剂为化学式(Ti(μ-O)(μ-OH)(TCA)(HO)(DMF)) 的金属有机骨架(MOF)的吸附剂。
第二方面，提供一种甲硅烷回收方法，基于所述甲硅烷回收系统，包括：
含少量硅烷的尾气通过第一流体管进入第一储罐后，进入冷凝器，硅烷在冷凝器中冷凝，冷凝下来的硅烷液体进入第二储罐，冷凝后的气体进入除雾器将气体中的微小液滴过滤下来进入第二储罐，其余尾气在第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器中吸附除去甲烷后通过第二流体回收管返回流化床尾气回收装置；
第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器吸附-解吸交替循环进行，在第一吸附器处于吸附状态时，第二吸附器、第三吸附器处于解吸、吹扫状态；在第二吸附器处于吸附状态时，第一吸附器、第三吸附器处于解吸、吹扫状态；在第三吸附器处于吸附状态时，第一吸附器、第二吸附器处于解吸、吹扫状态；
其中吹扫气体来自于吹扫气管；
吹扫气回收管中回收的吹扫后的含甲烷的氢气能够用于进入四氯化硅氯氢化装置，被转化为分子量更高的含有甲基的硅烷，从而通过渣浆装置从系统中排出。
在一些实施例中，所述第一吸附器、第二吸附器、第三吸附器吸附-解吸交替循环进行，包括：
以第一吸附器为例，分别包括吸附、解吸和吹扫三个阶段；
吸附阶段：第一吸附器吸附时打开第一阀门、第二阀门，关闭第三阀门、第四阀门，气体从第一管道进入第一吸附器，吸附后从第二流体回收管排出；
解析阶段：当第一吸附器吸附饱和时，关闭第一阀门，第二阀门，打开第四阀门，进入升温解析，解析气体从第七阀门、吹扫气回收管排出；
吹扫阶段：吹扫时在关闭第一阀门、第二阀门、打开第四阀门的基础上，再打开第三阀门，让吹扫气从吹扫气管进入，将解吸后的甲烷从第一吸附器经第七阀门、吹扫气回收管带走，完成吹扫后进入下一个循环。
有益效果：本发明提供的一种甲硅烷回收系统及方法，具有以下优点：
硅烷回收和甲烷选择性吸附组合，回收硅烷的同时，提高了产品纯度，避免了甲烷富集。
综上所述，本申请回收了硅烷，提升了回收氢气质量，避免了甲烷的富集，提升了产品质量。
附图说明
图1为本发明实施例中一种甲硅烷回收系统示意图。
图中：第一流体管1、第一储罐2、冷凝器5、除雾器6、第二储罐3、硅烷回收管4、第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9、第八阀门10、第一管道11、第一阀门12，第二阀门13、第三阀门14、第四阀门15、第五阀门16、吹扫气管17、第六阀门18、第二流体回收管19、第七阀门20、吹扫气回收管21。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
在本发明的描述中，若干的含义是一个以上，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实例1
如图1所示，一种甲硅烷回收系统，包括：第一流体管1、第一储罐2、冷凝器5、除雾器6、第二储罐3、硅烷回收管4、第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9；
用于储存含硅烷尾气的第一储罐2，设置有进气口和出气口；
第一储罐2的进气口与第一流体管1相连，第一储罐2的出气口与冷凝器5的进口连接，冷凝器5的出液口与第二储罐3的进口连接，冷凝器5的出气口与除雾器6的进气口连接，除雾器6的出液口与第二储罐3的进口连接；回收的硅烷存储在第二储罐3中；
除雾器6的出气口通过第一管道11与第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9的吸附进口连接；所述第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9中设置有用于去除甲烷的吸附剂，在第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9中吸附除去甲烷处理得到不含甲烷的硅烷。
在一些实施例中，所述甲硅烷回收系统还包括第二流体回收管19，所述第二流体回收管19一端与第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9的吸附出口连接，另一端连接至流化床尾气回收装置。
在本申请中，第一流体为经冷凝、除雾器回收甲硅烷之前的尾气，第一流体经第一流体管1进入第一储罐2；第二流体为经冷凝、除雾器回收甲硅烷并通过第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9吸附甲烷之后的尾气，第二流体经第二流体回收管19至流化床尾气回收装置。
在一些实施例中，所述第一管道11上设置有第八阀门10，所述第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9的吸附进口分别设置有第一阀门12。
在一些实施例中，所述第二流体回收管19上设置有第六阀门18，第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9的吸附出口分别设置有第二阀门13。
在一些实施例中，所述甲硅烷回收系统还包括吹扫气管17和吹扫气回收管21，所述吹扫气管17分别与第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9的吹扫气进气口连接，第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9的吹扫气出气口连至吹扫气回收管21。
进一步地，所述吹扫气管17上设置有第五阀门16，所述吹扫气回收管21上设置有第七阀门20；
进一步地，所述第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9的吹扫气进气口分别设置有第三阀门14，所述第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9的吹扫气出气口分别设置有第四阀门15。
在一些实施例中，所述第二储罐3还设置有出口，第二储罐3的出口连接硅烷回收管4。
在一些实施例中，所述吸附剂包括第一吸附剂和/或第二吸附剂，其中所述第一吸附剂为改性椰壳基吸附剂，所述第二吸附剂为化学式(Ti6(μ3-O)6(μ2-OH)6(TCA)2(H2O)(DMF)2) 的金属有机骨架(MOF)的吸附剂。
更为优选地，第一吸附剂参见CN111729643A-用于分离甲烷二氧化碳的改性椰壳基吸附剂及制备方法，第一吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取KOH固体为改性剂加水配制得到KOH水溶液，备用；另取椰壳炭化料粉碎，加入粘结剂以及所述KOH水溶液混匀，并进行捏合成型，得到吸附剂料条，经风干后备用；
(2)将步骤(1)处理后的所述吸附剂料条在保护气氛下进行炭化处理；
(3)将步骤(2)处理后的吸附剂料条进行水蒸汽物理活化处理，冷却即得所需用于分离甲烷/二氧化碳的改性椰壳基吸附剂。
具体的，所述步骤(1)中，控制所述椰壳炭化料、粘结剂、KOH改性剂和水的质量比为100：35-45：2-10：15-25。所述粘结剂包括高温煤焦油。
具体的，所述步骤(2)中，控制所述炭化步骤的炭化温度为500-700℃，炭化时间为5-15min，优选炭化温度为600℃炭化10min。
具体的，所述步骤(2)中，控制所述炭化步骤的升温速率为3-8℃/min，更优选升温速率为5℃/min。
具体的，所述步骤(3)中，所述水蒸汽物理活化处理步骤中，控制水蒸气的体积流量为8-12mL/min，控制活化温度为750-900℃，活化时间为20-55min；优选的，控制水蒸气的体积流量为10mL/min，控制活化温度为800℃，活化时间为30min。
更为优选地，第二吸附剂参见CN113351168A-一种混合气中甲烷的高效分离方法中采用的高甲烷选择性的吸附剂。第二吸附剂的制备方法包含以下步骤：
1)将氮,氮-二甲基甲酰胺中加入4 ,4 ',4"-硝基三苯甲酸，搅拌均匀至完全溶解；
2)向搅拌均匀的澄清溶液中加入钛源，并持续搅拌反应一段时间；
3)待混合均匀后，将所得混合溶液密封、经高温水热反应、洗涤、干燥后得到化学式为 (Ti6(μ3-O)6(μ2-OH)6(TCA)2(H2O)(DMF)2)的金属有机骨架(MOF)的吸附剂材料。
实例2
一种甲硅烷回收方法，基于实例1所述的甲硅烷回收系统，包括：
含少量硅烷的尾气通过第一流体管1进入第一储罐2后，进入冷凝器5，硅烷在冷凝器5中冷凝，冷凝下来的硅烷液体进入第二储罐3，冷凝后的气体进入除雾器6将气体中的微小液滴过滤下来进入第二储罐3，其余尾气在第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9中吸附除去甲烷后（含少量硅烷的氢气）通过第二流体回收管19返回至流化床尾气回收装置。
第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9交替循环进行，如在第一吸附器7处于吸附状态时，第二吸附器8、第三吸附器9处于解吸、吹扫状态，在第二吸附器8处于吸附状态时，第一吸附器7、第三吸附器9处于解吸、吹扫状态；在第三吸附器9处于吸附状态时，第一吸附器7、第二吸附器8处于解吸、吹扫状态；吹扫气体来自于吹扫气管17。
以第一吸附器7为例说明吸附、解吸和吹扫三个阶段。吸附阶段：第一吸附器7吸附时打开第一阀门12、第二阀门13，关闭第三阀门14、第四阀门15，气体从第一管道11进入第一吸附器7，吸附后从第二流体回收管19排出；解析阶段：当第一吸附器7吸附饱和时，关闭第一阀门12，第二阀门13，打开第四阀门15，进入升温解析，解析气体从第七阀门20、吹扫气回收管21排出；吹扫阶段：吹扫时在关闭第一阀门12、第二阀门13、打开第四阀门15的基础上，再打开第三阀门14，让吹扫气从吹扫气管17进入，将解吸后的甲烷从第一吸附器7经第七阀门20、吹扫气回收管21带走，完成吹扫后进入下一个循环。
除雾器6将气体中的硅烷微小液滴过滤下来进入第三储罐3，可以有效避免气体中的硅烷微小液滴对第一吸附器7、第二吸附器8、第三吸附器9的吸附造成不利影响。
吹扫气回收管21中回收的吹扫后的含甲烷的氢气进入四氯化硅氯氢化装置，被转化为分子量更高的含有甲基的硅烷，然后通过渣浆装置从系统中排出或者采用专利CN216711607U、CN108892143A描述的方法将含有甲基的硅烷排出反应体系。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗指所指的装置或元件必须具有特定的方位、为特定的方位构造和操作，因而不能理解为对本发明保护内容的限制。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种甲硅烷回收系统，其特征在于，包括：第一流体管（1）、第一储罐（2）、冷凝器（5）、除雾器（6）、第二储罐（3）、硅烷回收管（4）、第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）；
用于储存含硅烷尾气的第一储罐（2），设置有进气口和出气口；
第一储罐（2）的进气口与第一流体管（1）相连，第一储罐（2）的出气口与冷凝器（5）的进口连接，冷凝器（5）的出液口与第二储罐（3）的进口连接，冷凝器（5）的出气口与除雾器（6）的进气口连接，除雾器（6）的出液口与第二储罐（3）的进口连接；回收的硅烷存储在第二储罐（3）中；
除雾器（6）的出气口通过第一管道（11）与第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）的吸附进口连接；所述第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）中设置有用于去除甲烷的吸附剂，在第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）中吸附除去甲烷处理得到不含甲烷的硅烷。
2.根据权利要求1所述的甲硅烷回收系统，其特征在于，还包括第二流体回收管（19），所述第二流体回收管（19）一端与第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）的吸附出口连接，另一端连接至流化床尾气回收装置。
3.根据权利要求1所述的甲硅烷回收系统，其特征在于，所述第一管道（11）上设置有第八阀门（10），所述第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）的吸附进口分别设置有第一阀门（12）。
4.根据权利要求2所述的甲硅烷回收系统，其特征在于，所述第二流体回收管（19）上设置有第六阀门（18），第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）的吸附出口分别设置有第二阀门（13）。
5.根据权利要求4所述的甲硅烷回收系统，其特征在于，还包括吹扫气管（17）和吹扫气回收管（21），所述吹扫气管（17）分别与第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）的吹扫气进气口连接，第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）的吹扫气出气口连至吹扫气回收管（21）。
6.根据权利要求5所述的甲硅烷回收系统，其特征在于，所述吹扫气管（17）上设置有第五阀门（16），所述吹扫气回收管（21）上设置有第七阀门（20）；
所述第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）的吹扫气进气口分别设置有第三阀门（14），所述第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）的吹扫气出气口分别设置有第四阀门（15）。
7.根据权利要求1所述的甲硅烷回收系统，其特征在于，所述第二储罐（3）还设置有出口，第二储罐（3）的出口连接硅烷回收管（4）。
8.根据权利要求1所述的甲硅烷回收系统，其特征在于，所述吸附剂包括第一吸附剂和/或第二吸附剂；
所述第一吸附剂为改性椰壳基吸附剂；
所述第二吸附剂为化学式(Ti6(μ3-O)6(μ2-OH)6(TCA)2(H2O)(DMF)2) 的金属有机骨架MOF的吸附剂。
9.一种甲硅烷回收方法，基于权利要求1-8任一项所述的甲硅烷回收系统，其特征在于，包括：
含少量硅烷的尾气通过第一流体管（1）进入第一储罐（2）后，进入冷凝器（5），硅烷在冷凝器（5）中冷凝，冷凝下来的硅烷液体进入第二储罐（3），冷凝后的气体进入除雾器（6）将气体中的微小液滴过滤下来进入第二储罐（3），其余尾气在第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）中吸附除去甲烷后通过第二流体回收管（19）返回流化床尾气回收装置；
第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）吸附-解吸交替循环进行，在第一吸附器（7）处于吸附状态时，第二吸附器（8）、第三吸附器（9）处于解吸、吹扫状态；在第二吸附器（8）处于吸附状态时，第一吸附器（7）、第三吸附器（9）处于解吸、吹扫状态；在第三吸附器（9）处于吸附状态时，第一吸附器（7）、第二吸附器（8）处于解吸、吹扫状态；
其中吹扫气体来自于吹扫气管（17）；
吹扫气回收管（21）中回收的吹扫后的含甲烷的氢气能够用于进入四氯化硅氯氢化装置，被转化为分子量更高的含有甲基的硅烷，从而通过渣浆装置从系统中排出。
10.根据权利要求9所述的甲硅烷回收方法，其特征在于，所述第一吸附器（7）、第二吸附器（8）、第三吸附器（9）吸附-解吸交替循环进行，包括：
分别包括吸附、解吸和吹扫三个阶段；
吸附阶段：第一吸附器（7）吸附时打开第一阀门（12）、第二阀门（13），关闭第三阀门（14）、第四阀门（15），气体从第一管道（11）进入第一吸附器（7），吸附后从第二流体回收管（19）排出；
解析阶段：当第一吸附器（7）吸附饱和时，关闭第一阀门（12），第二阀门（13），打开第四阀门（15），进入升温解析，解析气体从第七阀门（20）、吹扫气回收管（21）排出；
吹扫阶段：吹扫时在关闭第一阀门（12）、第二阀门（13）、打开第四阀门（15）的基础上，再打开第三阀门（14），让吹扫气从吹扫气管（17）进入，将解吸后的甲烷从第一吸附器（7）经第七阀门（20）、吹扫气回收管（21）带走，完成吹扫后进入下一个循环。
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