CN116065197A - 一种利用电解槽制备金电解液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用电解槽制备金电解液的方法。将阳极板和阴极板装入电解槽并在电解槽中加入盐酸和作为氧化剂的硝酸；加热并控制电解槽内混酸溶液温度，开启整流器并控制电解电压；连续电解至配制电解液终点。本方法省去了粗金粉化后化学溶解和隔膜电解制成金电解液，然后再将金电解液转移至电解槽精炼的工序，工序简化，生产周期大幅缩短。同时避免了化学法易产生有毒有害气体污染环境、隔膜槽电解法易产生含金废旧隔膜等含金固废需要进一步处理回收金的缺点。该发明简化了金电解液制作工序，同时具有降低电解液生产制作成本、减少黄金损耗以及减轻员工劳动强度等优点。
Description
技术领域
本发明属于黄金电解精炼技术领域，涉及一种金电解液的制备工艺方法。
背景技术
作为黄金精炼的重要生产方法，黄金电解精炼工艺在粗金提纯生产过程中已经被广泛应用。它属于利用含有一定浓度氯金酸和氯化氢的水溶液作为介质进行粗金提纯的精炼方法。黄金电解精炼的首要工序是为金电解造液，即制作氯金酸水溶液。所述氯金酸水溶液的传统制作方法分为以下两种。
一种为将粗金粉化成较细的颗粒金，或者利用碾片机将黄金碾压成较薄的金片，然后在耐腐蚀的容器内采用化学溶解法将金溶解，然后过滤得到含金溶液。将含金溶液转移至电解槽作为介质（即金电解液）用于金电解精炼。
比如，公布号为CN110863215A 的中国发明专利公开了一种“一种用金电解阳极泥制备金电解液的方法”。该专利中的技术工艺涉及金电解液制作，其原料为黄金电解精炼过程中产出的副产品阳极泥。虽然阳极泥含金品位较高，但也含有一定量杂质，配制电解液需要先去除杂质，同时其粒度较细，这相当于省去化学溶解制作电解液的粉化过程。该专利中电解液制作方法是：先将阳极泥用王水溶解、过滤，然后还原去除杂质而得到含金纯度更高的金粉（粒度较细），然后再用王水溶解，得到含有一定浓度氯金酸的电解液，然后将其转移至金电解槽进行金电解精炼。它属于“将粗金粉化成较细的颗粒金，或者利用碾片机将黄金碾压成较薄的金片，然后在耐腐蚀的容器内采用化学溶解法将金溶解，然后过滤得到含金溶液。将含金溶液转移至电解槽作为介质（即金电解液）用于金电解精炼”的范畴。
再比如，公布号为CN104047024A的中国发明专利公开了一种“一次电解精炼制备高纯金的工艺”。该工艺涉及金电解液配制为取黄金原料纯度为99%的粗金，粉化或碾片后加入钛反应釜，然后加入一定比例的盐酸和硝酸并加热搅拌溶解黄金，反应结束后，过滤得金电解液，然后将其转移至金电解槽进行金电解精炼。它属于“将粗金粉化成较细的颗粒金，或者利用碾片机将黄金碾压成较薄的金片，然后在耐腐蚀的容器内采用化学溶解法将金溶解，然后过滤得到含金溶液。将含金溶液转移至电解槽作为介质（即金电解液）用于金电解精炼”的范畴。
另一种为隔膜槽电解法，它是将粗金熔铸成阳极板后挂入含有一定浓度盐酸的隔膜电解槽，此隔膜为阻隔金离子通过而允许氢离子和氯离子自由通过并耐高浓度盐酸，通入直流电进行电解造液的方法。
比如，公布号为CN212771009U的中国实用新型专利公开了一种“黄金电解提纯自动化精炼设备”。该专利涉及制作离子（即氯金酸[AuCl4]ˉ离子）和氯化氢的水溶液（即金电解液制作），它利用了阳离子交换膜，使溶解的氯金酸不能运动到阴极析出，属于传统的隔膜槽电解法制作电解液中的一种。
再比如，公布号为CN111304695A的中国发明专利公开了“一种金精炼设备及方法”。
其涉及“本方案无需配置电解液，直接将粗金阳极板挂在第一槽体的阳极棒上”，从专利上下文看也涉及隔膜电解，属于传统的隔膜槽电解法制作电解液中的一种。
以上两种金电解造液方法工序复杂繁琐，生产周期长，生产成本高，黄金损耗大。化学法易产生有毒有害气体，污染环境。隔膜槽电解法易产生含金废旧隔膜等含金固废，需要进一步处理回收金。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用电解槽制备金电解液的方法，造液工序更简单、造液成本更低、电解精炼周期更短、黄金损耗更少并且降低有毒有害气体和含金废旧隔膜。
本发明采用的技术方案如下：
一种利用电解槽制备金电解液的方法，包括以下步骤：将阳极板和阴极板装入电解槽并在电解槽中加入盐酸和作为氧化剂的硝酸；加热并控制电解槽内混酸溶液温度，开启整流器并控制电解电压；连续电解至配制电解液终点；其中，阳极板由粗金熔铸而成；其中，配制电解液终点的判定条件是：液面不再产生气泡，或者阴极析出电金覆盖极板面。
优选地，电解槽中所加入盐酸和硝酸的体积比为：36-38%分析纯盐酸：65-68%分析纯硝酸=（7-9）:1；混酸液面高于电解槽循环溢流堰并低于电解袋上沿。
优选地，电解槽内混酸溶液温度控制在50～70℃。
优选地，电解电压为工作直流电压2～2.5V。
优选地，所述阴极板材质为纯钛。
优选地，通过调节硝酸的加入量控制电解液含金浓度。
优选地，所述阴极板为四边形板材，三个边沿被绝缘材料密封。
优选地，所述粗金含金纯度不小于98%。
本发明具有以下积极效果：
按照本发明的方法，粗金（即制作金电解液原料）无需进行粉化制成较细颗粒后进行化学法溶解，也无需隔膜槽，而是熔铸成阳极板挂入电解槽，加入配比一定浓度的盐酸和硝酸混合溶液，在电压电流和溶解药剂电化学溶解双重作用下，阳极金加速溶解形成氯金酸进入溶液，阴极表面所析出金粒径细微，活性较强，则立刻被硝酸和盐酸所溶解，抑制了其阴极金的析出。这样在未利用隔膜的情况下，直接使阳极金不断溶解产生氯金酸离子滞留于溶液中并且浓度不断增加，形成金电解液。该制作电解液方法更加突出的优点是控制硝酸的加入量即能控制电解液含金浓度，当加入的硝酸消耗殆尽时，无需转移电解液便可直接继续进行黄金电解精炼，产出合格金产品。
本方法省去了粗金粉化后化学溶解和隔膜电解制成金电解液，然后再将金电解液转移至电解槽精炼的工序，工序简化，生产周期大幅缩短。同时避免了化学法易产生有毒有害气体污染环境、隔膜槽电解法易产生含金废旧隔膜等含金固废需要进一步处理回收金的缺点。该发明简化了金电解液制作工序，同时具有降低电解液生产制作成本、减少黄金损耗（工序越多，金损耗越大）以及减轻员工劳动强度等优点。
实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明。
本发明利用电解槽制备金电解液的方法用于黄金电解精炼提纯，该工艺包括步骤S1至S7。
S1：粗金熔铸阳极板为取40000g含金纯度为99.90%的黄金原料，在中频炉中熔化后浇铸成20块阳极板，每块阳极板重量约为2000g。
S2：将浸入电解液的阴极板三个边沿加绝缘材料密封，其中阴极板为纯钛板，用液化气火焰将浸入电解液的钛阴极板三个边沿加热后，热塑上聚丙烯粉并抚平表面，使其整洁光滑，所起作用主要用于钛极板边沿绝缘，防止阴极析出电金后将钛板包裹致使电金较难取下。
S3：阳极板和阴极板装槽，其中所述阳极板挂在阳极导电棒钛钩上，每十块阳极板为一电解槽（即一个电解槽中安装十块阳极板），然后套入丙纶材质的电解袋内，装槽前需提前检查电解袋是否完好、无破损、无漏洞，否则更换新电解袋；阴极板挂在阴极导电棒上并螺丝紧固，以保持良好导电性。
S4：每个小电解槽加入18.7L30%分析纯盐酸和2.3L60%分析纯硝酸，共2个小电解槽，使混酸液面高于电解槽循环溢流堰，低于电解袋上沿。
S5：加热装置为800W石英加热棒,控温装置为Pt100衬四氟测温热电偶，将混酸溶液升温至50℃以上。
S6：开启电解，控制整流器直流工作电压2.5V，期间维护电解槽，保持混酸液位高度，期间液面蒸发多洗补加盐酸。
S7：连续电解时间7h，电解槽内循环混酸液面回复平静，无气泡产生，同时阴极表面析出一定量电金并且阴极析出电金完全覆盖极板面，金电解造液已经完成。
提取阳极金残极并清洗干净，烘干称重约为22.80kg；取出阴极电金，烘干熔炼称重约为9.65kg；清理电解袋阳极泥烘干称重约为1.22kg；电解液体积约为42L，经计算电解液含金浓度约为150g/L，符合本发明黄金电解精炼电解液生产指标制作要求。如需求电解液含金大于或小于此浓度可适当增减硝酸加入体积比例。
Claims (8)
1.一种利用电解槽制备金电解液的方法，其特征在于包括以下步骤：将阳极板和阴极板装入电解槽并在电解槽中加入盐酸和作为氧化剂的硝酸；加热并控制电解槽内混酸溶液温度，开启整流器并控制电解电压；连续电解至配制电解液终点；其中，阳极板由粗金熔铸而成；其中，配制电解液终点的判定条件是：液面不再产生气泡，或者阴极析出电金覆盖极板面。
2.根据权利要求1所述的利用电解槽制备金电解液的方法，其特征在于电解槽中所加入盐酸和硝酸的体积比为：36-38%分析纯盐酸：65-68%分析纯硝酸=（7-9）:1；混酸液面高于电解槽循环溢流堰并低于电解袋上沿。
3.根据权利要求1所述的利用电解槽制备金电解液的方法，其特征在于：电解槽内混酸溶液温度控制在50～70℃。
4.根据权利要求1所述的利用电解槽制备金电解液的方法，其特征在于：电解电压为工作直流电压2～2.5V。
5.根据权利要求1所述的利用电解槽制备金电解液的方法，其特征在于：所述阴极板材质为纯钛。
6.根据权利要求1所述的利用电解槽制备金电解液的方法，其特征在于：通过调节硝酸的加入量控制电解液含金浓度。
7.根据权利要求1所述的利用电解槽制备金电解液的方法，其特征在于：所述阴极板为四边形板材，三个边沿被绝缘材料密封。
8.根据权利要求1所述的利用电解槽制备金电解液的方法，其特征在于：所述粗金含金纯度不小于98%。
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