CN116056900A - Ni基合金粉末和使用该Ni基合金粉末的层叠成型品的制造方法 - Google Patents
Ni基合金粉末和使用该Ni基合金粉末的层叠成型品的制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是一种Ni基合金粉末,以质量%计含有Al:3.5~4.5%、Cr:0.8~4.0%、C:0.0100%以下、O:0.001~0.050%、N:0.0001~0.0150%,剩余由Ni和不可避免的杂质构成。
Description
技术领域
本发明涉及Ni基合金粉末和使用Ni基合金粉末的层叠成型品,涉及例如在半导体制造中使用的氧化炉或电子部件的烧制炉中使用的构件·部件。
背景技术
一般来说,在半导体制造中使用的氧化炉或电子部件的烧制炉中使用的炉内设置的构件·部件中,为了防止从构件·部件产生的氧化皮混入产品中,使用耐高温氧化性优异的Ni基合金。
作为这样的耐高温氧化性优异的Ni基合金,例如专利文献1所示,提出了以质量%计(以下,%表示质量%)含有Al:3.6~4.4%,进而根据需要含有Si:0.1~2.5%、Cr:0.8~4.0%、Mn:0.1~1.5%中的1种或2种以上,剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成的,作为高温热交换机用的散热片或管使用的耐高温氧化性优异的Ni基合金。
在专利文献2中提出了含有Al:0.05~2.5%、Si:0.3~2.5%、Cr:0.5~3.0%、Mn:0.5~1.8%且Si/Cr<1.1以下,剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成的耐热性和耐腐蚀性优异的Ni基合金。
在专利文献3中提出了含有Al:3.1~4.3%、Si:0.5~1.5%、Cr:1~2%、Mn:0.45~0.65%、0.005~0.05%的Mg和Ca中的一种或两种,剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成的高温强度和耐火花消耗性优异的火花塞电极材料用的Ni基合金。
在专利文献4中提出了含有Al:2.0~5.0%、Si:0.1~2.5%、Cr:0.8~4.0%、Mn:0.1~1.5%、B:0.001~0.01%、Zr:0.001~0.1%,剩余由Ni和不可避免的杂质构成的热锻造性和耐高温氧化性优异的Ni基合金。
在专利文献5中提出了含有Al:2.0~5.0%、Si:0.1~2.5%、Mn:0.1~1.5%、B:0.001~0.01%、Zr:0.001~0.1%,剩余由Ni和不可避免的杂质构成的热锻造性和耐高温氧化性优异的Ni基合金。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2003-262491号公报
专利文献2:日本特开平2-163336号公报
专利文献3:日本特开平06-017170公报
专利文献4:日本特开2014-080675号公报
专利文献5:日本特开2015-045035号公报
发明内容
近年,在半导体产品、电子部件的制造装置用构件·部件等用途中,要求耐高温氧化性优异且要求气体流路等复杂的形状。而通过板材·棒材、锻造品的机械加工,越来越难以实现该复杂的形状,已知作为形成复杂形状的手段适合使用合金粉末的层叠成型法。但是,上述专利文献1~5那样的高Al含量的Ni合金的焊接裂纹敏感性非常高。而层叠成型法是重复熔融和凝固各个粉末的熔融方式的方法,因此与微观水平的焊接类似。因此,可以想象到在层叠成型法中也容易产生裂纹、缺陷等,从而层叠成型性差。因此,即使将上述专利文献1~5所示的Ni基合金直接转用为层叠成型用的粉末,也不能说层叠成型性或耐高温氧化性充分,不能作为要求层叠成型性和耐高温氧化性的用途的Ni基合金粉末使用。
因此,本发明的目的在于提供一种能够抑制层叠成型品产生裂纹、缺陷且耐高温氧化性也优异的Ni基合金粉末和使用该Ni基合金粉末的层叠成型品的制造方法。
本发明是以质量%计含有Al:3.5~4.5%、Cr:0.8~4.0%、C:0.0100%以下、O:0.001~0.050%、N:0.0001~0.0150%,剩余由Ni和不可避免的杂质构成的Ni基合金粉末。应予说明,在本说明书中,使用“~”表示的数值范围包括“~”前后所记载的数值作为下限值和上限值。另外,以下“%”表示“质量%”。
另外,在上述Ni基合金粉末中,根据需要,可以含有Si:1.80%以下、Mn:1.5%以下、Mg:0.050%以下中的任1种以上。
另外,上述Ni基合金粉末的粉末粒径优选为1~100μm的范围。
本发明还包括使用上述Ni基合金粉末制造层叠成型品的层叠成型品的制造方法。
另外,上述层叠成型品的缺陷率为1.2%以下,全反射率为20%以上。
根据本发明,可以提供一种能够抑制层叠成型品产生裂纹、缺陷且耐高温氧化性也优异的Ni基合金粉末和使用该Ni基合金粉末的层叠成型品的制造方法。
附图说明
图1是表示选择性激光熔化法的层叠成型装置的构成和层叠成型方法的例子的截面示意图。
具体实施方式
接下来,对于本发明的Ni基合金粉末,对其合金组成中的各成分元素的数值限定理由进行详细叙述。然后,对合金粉末的制造方法和层叠成型法进行说明。
本发明是适合于层叠成型的Ni基合金粉末,具有优异的层叠成型性。以前没有这样的层叠成型用的Ni基合金粉末。例如,在专利文献1中选择Al和Cr的情况下,可以得到以质量%计Al:3.5~4.5%、Cr:0.8~4.0%、剩余部分由Ni和不可避免的杂质构成的成分组成的Ni基合金粉末,但不能得到层叠成型性。因此,是本发明的Ni基合金粉末是通过有意含有C:0.0100%以下、O:0.001~0.050%、N:0.0001~0.0150%来发挥层叠成型性的。
如果是本发明的Ni基合金粉末,则显示出与上述专利文献1所记载的Ni基合金同等的耐高温氧化性,并且还具备优异的层叠成型性。
(Al:3.5~4.5%)
Al有在由Ni基合金构成的层叠成型品的表面形成氧化铝被膜,提高耐高温氧化性,减少氧化皮的产生的作用,因此添加。其含量为3.5%以上时形成充分的氧化铝被膜。如果为4.5%以下,则在重复进行各个Ni基合金粉末熔融凝固的过程的层叠成型时不易产生微细裂纹。因此,Al的含量设定为3.5~4.5%。优选的Al的上限为4.4%,进一步优选为4.2%。另外,优选的Al的下限为3.6%,进一步优选为3.7%。
应予说明,上述Al的含量的上限值和下限值可以任意组合。另外,在以下所记载的元素中,上限值和下限值也可以任意组合。
(Cr:0.8~4.0%)
Cr有通过稳定氧化铝被膜来提高耐高温氧化性的作用,因此添加。如果使其含量为0.8%以上,则可以得到上述作用的提高效果,通过使含量为4.0%以下,不易阻碍氧化铝被膜形成,因此能够抑制耐高温氧化性的降低。因此,Cr的含量设定为0.8~4.0%。优选的Cr的上限为3.0%,进一步优选为2.3%。另外,优选的Cr的下限为1.0%,进一步优选为1.6%。
(C:0.0100%以下)
C有防止凝固过程中缩孔产生的效果。在对层叠成型品进行成型时,重复进行各个Ni基合金粉末的熔融凝固的过程,但如果在凝固过程中产生缩孔,则这些缺陷成为微细的粉尘的产生源,因此不优选作为用作对粒子特别敏感的半导体制造装置用的构件·部件的层叠成型品。因此,通过设为0.0100%以下,能够抑制碳化物的产生,能够不阻碍在层叠成型品上形成的氧化铝被膜的形成。优选的C的上限为0.0080%,进一步优选为0.0050%。另外,优选的C的下限为0.0005%,更优选为0.0008%。更进一步优选为0.0010%。
(O:0.001~0.050%)
O有如下效果:在粉末制造时的熔液喷雾工序中,在刚凝固后的高温状态下,主要与Al瞬间结合,在粉末表面形成极薄且牢固的氧化被膜,由此抑制氧化的进一步进行。由此,将作为异物混入层叠成型品中的来自粉末的氧化物的量抑制得极低。通过含有0.001%以上的O,显示出其效果,但如果含有超过0.050%,则粉末表面的氧化物会使层叠成型品的缺陷变得明显。因此,使O的含量为0.001~0.050%。优选的O的上限为0.020%,进一步优选为0.010%。另外,优选的O的下限为0.002%,进一步优选为0.005%。
(N:0.0001~0.0150%)
N有抑制显微偏析的效果。在层叠成型时,各个粉末通过激光瞬间成为熔液,接着通过骤冷而凝固,重复熔融·凝固,由此进行成型。在该工序中有产生显微偏析的风险。由于显微偏析,应在层叠成型品上形成的氧化铝被膜变得断断续续。由此,成为耐高温氧化性整体劣化的原因。通过含有0.0001%以上的N,显示出抑制显微偏析的效果,但如果含有超过0.0150%,则通过形成针状氮化物AlN而使层叠成型品的耐高温氧化的劣化变得明显,因此不优选。因此,使N的含量为0.0001~0.0150%。优选的N的上限为0.0100%,进一步优选为0.0080%。另外,优选的N的下限为0.0005%,进一步优选为0.0010%。
应予说明,对于C、O、N的含量,例如可以通过在真空中熔解并用氩气雾化控制气氛来控制。
(Si:1.80%以下)
Si与Cr同样有通过使形成于层叠成型品的氧化铝被膜稳定化来提高耐高温氧化性的作用,因此可以根据需要进行添加。在添加Si的情况下,通过使Si的含量超过0%,可以发挥上述作用。
进而,为了有效地发挥作用,优选为0.05%以上。另一方面,如果Si的含量超过1.80%,则在重复进行各个Ni基合金粉末熔融凝固的过程的层叠成型的工序中,在凝固时容易产生缩孔,不优选。因此,Si的含量设定为1.80%以下。优选的Si的上限为1.60%,进一步优选为1.50%。另外,优选的Si的下限为0.05%,进一步优选为0.10%。更进一步优选为0.5%。
(Mn:1.5%以下)
由于含有Al而容易产生凝固裂纹,但通过添加Mn可以抑制凝固裂纹。例如,如果增大层叠速度,则入热变大而凝固裂纹的产生频度提高。在想要增大层叠速度的情况下,可以根据需要进行添加。在添加Mn的情况下,通过使Mn的含量超过0%,可以发挥上述作用。进而,为了有效地发挥作用,优选使Mn的含量为0.1%以上。另一方面,如果Mn的含量超过1.5%,则耐高温氧化性降低。因此,Mn的含量设定为1.5%以下。优选的Mn的上限为1.0%,进一步优选为0.8%。另外,优选的Mn的下限为0.1%,进一步优选为0.2%。
(Mg:0.050%以下)
Mg通过将作为不可避免的杂质含有的S固定化,有通过使形成于层叠成型品的氧化铝被膜稳定化来提高耐高温氧化性的作用,因此可以根据需要进行添加。在添加Mg的情况下,通过使Mg的含量超过0%,可以发挥上述作用。进而,为了有效地发挥作用,优选使Mg的含量为0.001%以上。另一方面,如果其含量超过0.050%,则在层叠成型工序中进行熔融凝固时助长显微偏析。由此,损害在层叠成型品上形成的氧化铝被膜的稳定性,使耐高温氧化性劣化。因此,Mg的含量设定为0.050%以下。优选的Mg的上限为0.040%,进一步优选为0.030%。另外,优选的Mg的下限为0.001%,进一步优选为0.002%。
(剩余部分Ni和不可避免的杂质)
该Ni基合金粉末的成分组成可以通过以下的测定方法求出。如后述的实施例所述,将分级后的层叠成型用的粉末熔解于适当的水溶液中,对该水溶液进行高频电感耦合等离子体(ICP)分析,由此测定规定成分的含量。应予说明,对于C、N、O,可以通过燃烧法进行气体分析,求出其含量。
对于不可避免的杂质,例如只要其合计为1.0%以下就可以允许,各个不可避免的杂质只要为0.5%以下即可,进一步优选为0.1%以下。另外,更具体而言,对于S、P,优选为0.01%以下,对于Zr、Ti、Cu、Nb、Fe,优选为0.5%以下。
[合金粉末的制造方法]
作为Ni基合金粉末(合金粉末)的制造方法,例如可以使用雾化法。
雾化法通过高压喷雾介质的动能使熔融金属作为液滴飞散并凝固而制造粉末。根据所应用的喷雾介质的种类,可分为水雾化法、气体雾化法和喷射雾化法等。可以采用任何雾化法,但气体雾化法使用高压气体、例如氮、氩等非活性气体或空气作为喷雾介质。对于由气体雾化产生的粉末,基于气体的冷却速度比水小,因此在成为液滴的熔融粒子凝固之前,容易因表面张力而球状化。该合金粉末具有用于层叠成型的强度,因此优选。
另外,也可以通过使造粒烧结粒子合金化来制造合金粉末。
该制造方法具备原料准备工序、原料混合工序、造粒工序、烧制工序和合金化工序,在使用喷雾干燥器对原料粉末进行造粒后,进行烧制,由此得到由造粒烧结粒子构成的合金粉末。
在原料准备工序中,作为原料,例如根据所期望的合金粉末的组成准备Al粉末、Cr粉末、Ni粉末和根据需要的Si粉末、Mn粉末、Mg粉末。原料不限于作为单质的金属粉末,例如也可以是NiAl合金粉末等合金粉末。这些原料粉末的粒径可以根据想要得到的合金粉末的粒径适当选择。
接下来,在原料混合工序中,将原料准备工序中准备的原料粉末与石蜡等蜡湿式混合。混合可以使用公知的装置、例如超微粉碎机,除了原料粉末、蜡以外,可以将作为分散介质的例如乙醇投入超微粉碎机中进行湿式混合而得到混合粉末的浆料。
接下来,在造粒工序中,对原料混合工序中得到的浆料通过喷雾干燥器进行喷雾和干燥,对混合物的粉末进行造粒。
接下来,在烧制工序中,将造粒工序中造粒的混合物的粉末投入干燥炉中,脱脂后进行烧制。脱脂温度可以是能够除去所使用的蜡的温度,烧制温度可以是用于使混合物的粉末粒子固化的温度。
作为合金化工序,例如可以使用通过等离子体等高温区域的热等离子体液滴精炼(PDR:thermal plasma-droplet-refining)来使经过烧制工序的造粒粉末合金化。
如果是使用PDR的合金化处理,则造粒粉末瞬间熔融并凝固。由此,得到的合金粉末由于表面张力而每一个粒子成为接近真球的形状,并且粒子表面变得光滑。另外,该合金粉末具有用于层叠成型的强度。
(Ni基合金粉末的粒径:1~100μm)
层叠成型是通过对各个粉末重复熔融·凝固来赋予形状的成型法,但如果Ni基合金粉末的粒径小于1μm,则难以得到1次熔融凝固所需的容积,因此难以得到健全的层叠成型品。即,通过使粒径小于1μm的粉末少,粉末成品率提高,有助于降低缺陷率。另一方面,如果Ni基合金粉末的粒径超过100μm,则1次熔融凝固所需的容积过大,难以得到健全的层叠成型品。即,通过使粒径超过100μm的粉末少,抑制激光的功率不足,有助于降低缺陷率。因此,Ni基合金粉末的粒径的范围(粒度分布)优选为1~100μm。更优选为20~80μm。应予说明,优选通过得到球形形状的气体雾化法得到的粉末。另外,对于粉末的粒径,可以使用激光衍射式粒度分布测定装置测定粒度分布(例如D0和D100的值)。
[层叠成型法]
在本发明中,向层叠成型装置,例如向粉末床熔融结合方式的层叠成型装置,供给本发明的Ni基合金粉末,对铺有粉末的区域照射激光束、电子束等高能量,使合金粉末选择性地熔融结合,由此能够对所期望形状的成形件进行层叠成型。作为层叠成型装置,根据层叠成型品的形状等,可分为粉末床熔融结合方式(PBF:Powder Bed Fusion)和定向能量沉积方法(DED:Directed Energy Deposition),而本实施方式的层叠成型品可以用任何方式进行成型,对于层叠成型装置的方式等没有特别限制。
上述粉末床熔融结合方式(粉末床方式)是对铺满金属粉末准备粉末床、进行成型的部分用成为热源的激光束、电子束进行熔融·凝固(熔融和凝固)的方法。粉末床方式有以下的激光束热源方式和电子束热源方式。
激光束热源方式是对铺满的金属粉材料照射激光束,仅使粉末床的成型部分熔融·凝固而进行层叠成型的方式,有选择性激光熔化法(SelectiveLaser Melting:SLM法)。另外,作为不进行粉末床的成型部分熔融而进行烧结的方法,已知有选择性激光烧结法(Selective Laser Sintering:SLS法)。激光束热源方式在氮等不活性气氛中进行熔融·凝固。
电子束热源方式通过在高真空中对铺满的粉末床的金属粉末照射电子束并使其碰撞,将动能转换为热而使粉末熔融。电子束方式在真空中进行熔融·凝固。电子束热源方式被称为选择性电子束熔化法(SelectiveElectron Beam Melting:SEBM法)或简称为电子束熔化法(EBM法)。
定向能量沉积方法(Direct Energy Deposition:DED法)称为激光金属沉积方法(Laser Metal Deposition:LMD法),在使激光束或电子束移动的方向的前方位置连续喷射金属粉末,对供给到熔融区域的金属粉末照射激光束或电子束进行熔融·凝固而成型。
粉末床方式具有层叠成型品的形状精度高的优点,而金属沉积方法具有能够高速成型的优点。
在粉末床方式中,SLM法是通过对层叠厚度为几十μm单位的粉末床使用微细的激光束进行选择性地熔融·凝固并使该凝固层层叠来进行成型的方法,与其他层叠成型法相比,具有能够成型精密部件的特征。例如,可以从激光功率400W以下、扫描速度7000mm/s以下、扫描间距0.05~0.15mm、层厚度0.03~0.1mm的条件中选择,适当设定能量密度进行成型。
以下,对基于SLM法的层叠成型工序进行说明。图1是表示SLM法的粉末层叠成型装置100的构成的示意图。以要进行层叠成型的成型构件101的1层厚度量(例如约20~50μm)使载物台102下降。从粉末供给用容器104向载物台102的上表面的基板103供给合金粉末105,通过重涂机160使合金粉末105平坦化而形成粉末床107(粉末层)。
接下来,基于从要进行成型的成型构件101的3D-CAD数据转换的2D切片数据,将从激光振荡器108输出的激光束109通过检流镜110照射到铺满在基板103上的未熔融的粉末床,形成微小的熔融池,同时一边移动熔融池一边依次熔融·凝固,由此形成2D切片形状的凝固层112。应予说明,未熔融的粉末被回收到回收用容器111中。接下来,使上述载物台102下降,将新的金属粉末供给到凝固层112上形成新的粉末床107。通过对该新的粉末床107照射激光束109使其熔融·凝固来形成新的凝固层。然后,通过重复该操作进行层叠,制作成型构件101。
应予说明,在此,成型构件101与基板103一体地制作,成为被未熔融的粉末覆盖的状态,因此在取出时,在激光束的照射结束,粉末和成型构件101被充分冷却后,回收未熔融的粉末,将成型构件101和基板103从粉末层叠成型装置100取出。然后,通过将成型构件101从基板103切断,可以得到成型构件101。
通过经过以上的层叠成型工序,如果为含有Al:3.5~4.5%、Cr:0.8~4.0%、C:0.0100%以下、O:0.001~0.050%、N:0.0001~0.0150%,剩余由Ni和不可避免的杂质构成,缺陷率为1.2%以下,全反射率为20%以上的层叠成型品,则适合用于例如半导体制造中使用的氧化炉、电子部件的烧制炉中使用的构件·部件。
实施例
以下,对本发明的实施例进行说明。
准备高纯度熔解原料,使用通常的高频真空熔解炉进行熔解,分别制作约10kg的母合金,在氩气氛中,使用气体雾化法,制造具有表1所示的成分组成的Ni基合金基础粉末。
用同样的方法,制造用于得到具有与表2所示的比较例相当的成分组成的Ni基合金基础粉末的基础粉末。
使用多个筛(网眼尺寸200、600),将上述得到的气体雾化状态下的各基础粉末分级为层叠成型用的粒径20~80μm的粉末和除此之外的粉末。使用这些分级的粒径20~80μm的粉末,分别作为本发明的Ni合金粉末1~22(以下称为“本发明合金粉末”)和比较例的Ni合金粉末1~8(以下称为“比较合金粉末”)。
接下来,通过粉末床熔融结合方式的层叠成型装置(EOS公司制EOSM290),使用本发明合金粉末1~22和比较合金粉末1~8,对各粉末分别制作5片作为层叠成型品的板材(30×30×5mm)。应予说明,基于预先研究,层叠成型时的激光输出设定为300W,扫描速度设为1000mm/秒,扫描间距设为0.11mm。另外,每层的层叠厚度设定为约0.04mm。
对使用本发明合金粉末和比较合金粉末进行成型的层叠成型品进行以下评价。
<有无微细的裂纹>
对于制作的作为层叠成型品的各5片板材目视确认有无裂纹。即使有1片确认到微细的裂纹,则评为“有”,在“有”的情况下不实施后续试验。表1表示本发明合金粉末1~22的结果,表2表示比较合金粉末1~8的结果。
<缺陷率(面积%)的测定>
切断作为层叠成型品的板材的截面,埋入树脂中,用耐水砂纸研磨至#1500,然后进一步用粒径1μm的金刚石糊料进行研磨,制成镜面精加工面。用光学显微镜观察上述镜面精加工面,通过图像分析确定1mm×1mm的范围内的缺陷(空孔、巣),求出其面积比率作为缺陷率(面积%)。应予说明,分辨率为1024×1280像素,通过图像分析软件进行二值化处理,将8像素以上的黑色部分作为缺陷。表1和表2表示缺陷率(面积%)的值。缺陷率为1.2%以下时可以说良好。
<全反射率(%)的测定>
对作为层叠成型品的板材的表面进行研磨,最终进行耐水砂纸#400精加工,在丙酮中在超声波振动状态下保持5分钟进行脱脂。然后,使用电炉,在大气中实施700℃×10小时的暴露试验,对试验后的板材通过反射率分光式膜厚测定来测定全反射率。在被看不到光泽的氧化皮覆盖的情况下,全反射率接近于零,不产生氧化皮,存在变色,但如果维持光泽,则全反射率为20%以上,表明耐高温氧化性优异。表1表示本发明合金粉末1~22的测定结果,表2表示比较合金粉末1~8的测定结果。应予说明,作为测定装置,使用柯尼卡美能达制分光测色仪CM2500,在波长d为360~740nm、测定范围为Φ8mm的条件下测定光学反射特性。
由表1和表2所示的结果表明,对于使用本发明合金粉末1~22制作的层叠成型品,微细裂纹全部为“无”,缺陷率也全部为1.2%以下。即,可以确认层叠成型优异。另外,全反射率全部维持在20%以上,耐高温氧化性也优异。可以确认本发明的层叠成型品比使用比较合金粉末1~8制作的层叠成型品优异。
[表1]
[表2]
应予说明,Ni基合金粉末的用途没有特别限定。Ni基合金粉末可以用于各种结构部件、电子部件等。另外,除了层叠成型法以外,也可以用于各种粉末冶金法,也可以在粉末状态下使用。
符号说明
101 成型构件
102 载物台
103 基板
104 粉末供给用容器
105 合金粉末
160 重涂机
107 粉末床
108 激光振荡器
109 激光束
110 检流镜
111 回收用容器
112 凝固层
Claims (7)
1.一种Ni基合金粉末,以质量%计含有:
Al:3.5~4.5%、
Cr:0.8~4.0%、
C:0.0100%以下、
O:0.001~0.050%、
N:0.0001~0.0150%,
剩余由Ni和不可避免的杂质构成。
2.根据权利要求1所述的Ni基合金粉末,其特征在于,所述Ni基合金粉末进一步含有1.80%以下的Si。
3.根据权利要求1或2所述的Ni基合金粉末,其特征在于,所述Ni基合金粉末进一步含有1.5%以下的Mn。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的Ni基合金粉末,其特征在于,所述Ni基合金粉末进一步含有0.050%以下的Mg。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的Ni基合金粉末,其特征在于,所述Ni基合金粉末的粉末粒径为1~100μm的范围。
6.一种层叠成型品的制造方法,使用权利要求1~5中任一项所述的Ni基合金粉末制造层叠成型品。
7.根据权利要求6所述的层叠成型品的制造方法,其特征在于,所述层叠成型品的缺陷率为1.2%以下,全反射率为20%以上。
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