CN115332657A - 一种动力电池锂离子二步酸溶浸出工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤S101、预处理：将废旧动力电池依次经过放电、拆解、分选，得到的正极材料粗碎、干燥处理；步骤S102、一步酸浸：采用浸泡液A对经过步骤S101处理的正极材料进行浸出，浸出过程中伴有双频超声处理和稳恒磁场处理；后过滤，得到一步浸出液和浸出渣；步骤S103、二步酸浸：将经过步骤S102制成的浸出渣在100‑120℃下干燥至恒重，然后再采用浸泡液B对其进行二步浸出，浸出过程中伴有微波处理和超声处理；后过滤，取滤液得到二步浸出液。本发明公开的动力电池锂离子二步酸浸出工艺锂离子浸出效率和浸出率高，消耗酸量小，环保性足，适用性强，工艺流程简单，易于控制和放大。
Description
技术领域
本发明涉及废旧动力电池回收处理技术领域，尤其涉及一种动力电池锂离子二步酸浸出工艺。
背景技术
锂离子电池以其高能量密度、循环寿命长、环境友好等优势受到了市场和消费者的青睐，广泛应用于笔记本电脑、相机、手机等便携式电子设备。随着新能源汽车的大发展，动力锂电池作为新能源汽车的心脏，也随之迅猛发展。随之而来的是更多的退役锂离子电池的出现，这些退役锂离子电池含有大量的锂等有价金属，这些有机金属含有较大的回收利用价值，如果不回收，又会对环境造成严重污染。因此，对动力锂电池进行有效回收再利用显得尤为重要，是同时实现经济价值、社会价值和生态价值之举。
在废旧动力电池回收过程中，动力电池锂离子二步酸浸出工艺是必不可少的工艺之一。然而，现有的动力电池锂离子浸出工艺往往伴随着二次污染、浸出液要求高、产品纯度低、生产成本高昂、工艺流程复杂、工业放大困难等环境和技术问题，且其还存在消耗酸碱量极大，浸出效率低，资源消耗大的缺陷。
为了解决上述问题，中国发明专利CN105206889A公布的“一种废旧镍钴锰酸锂三元电池正极材料的处理方法”利用酸浸出法回收镍钴锰酸锂废旧电池中的有价金属，先用沉淀法除杂，然后加碱共沉淀镍钴锰制备前驱体，该方法虽克服了分别沉淀回收镍盐、钴盐、锰盐产品纯度不高的问题，操作也较简单，但对浸出液除杂深度要求高且浸出后液离子浓度较低，浸出酸的利用率也普遍降低。
因此，开发一种锂离子浸出效率和浸出率高，消耗酸量小，环保性足，适用性强，工艺流程简单，易于控制和放大的动力电池锂离子二步酸浸出工艺符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进废旧动力电池的高效安全回收再利用具有非常重要的意义。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种锂离子浸出效率和浸出率高，消耗酸量小，环保性足，适用性强，工艺流程简单，易于控制和放大的动力电池锂离子二步酸浸出工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、预处理：将废旧动力电池依次经过放电、拆解、分选，得到的正极材料粗碎、干燥处理；
步骤S102、一步酸浸：采用浸泡液A对经过步骤S101处理的正极材料进行浸出，浸出过程中伴有双频超声处理和稳恒磁场处理；后过滤，得到一步浸出液和浸出渣；
步骤S103、二步酸浸：将经过步骤S102制成的浸出渣在100-120℃下干燥至恒重，然后再采用浸泡液B对其进行二步浸出，浸出过程中伴有微波处理和超声处理；后过滤，取滤液得到二步浸出液。
优选的，步骤S102中所述浸泡液A是由如下按重量份的各组分制成：H2SO4 3-5份、水溶性壳聚糖0.1-0.3份、木质素磺酸钠0.5-1.0份、水25-35份。
优选的，步骤S102中所述浸泡液A、正极材料的液固比为(8-12):1。
优选的，步骤S102中所述浸出的温度为60℃～90℃，时间为 1.5～3.5h。
优选的，步骤S102中所述双频超声处理具体为26-37KHz下超声处理8-12min，73-92KHz下超声处理13-18min。
优选的，步骤S102中所述稳恒磁场处理的磁场强度为2100-3300Gs，磁场处理的时间为25-30min。
优选的，步骤S103中所述浸泡液B是由如下按重量份计的各组分制成：混合酸3-5份、还原剂0.2-0.4份、烟酰胺腺嘌呤双核苷酸0.1-0.3份、N-羟乙基乙二胺三乙酸0.8-1.2份、N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠0.3-0.5份、水35-45份。
优选的，步骤S103中所述混合酸为硫酸、硝酸、柠檬酸、甲酸、乙酸中的至少一种。
优选的，步骤S103中所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸、硫代硫酸钠、过氧化氢中的至少一种。
优选的，步骤S103中所述浸出的温度为70℃～100℃，时间为 2～5h。
优选的，步骤S103中所述微波处理的微波频率为110-230W，处理时间为10-15min。
优选的，步骤S103中所述超声处理为50-70KHZ的条件下超声30-50分钟。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
一种动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、预处理：将废旧动力电池依次经过放电、拆解、分选，得到的正极材料粗碎、干燥处理；
步骤S102、一步酸浸：采用浸泡液A对经过步骤S101处理的正极材料进行浸出，浸出过程中伴有双频超声处理和稳恒磁场处理；后过滤，得到一步浸出液和浸出渣；
步骤S103、二步酸浸：将经过步骤S102制成的浸出渣在100-120℃下干燥至恒重，然后再采用浸泡液B对其进行二步浸出，浸出过程中伴有微波处理和超声处理；后过滤，取滤液得到二步浸出液。
优选的，步骤S102中所述浸泡液A是由如下按重量份的各组分制成：H2SO4 3-5份、水溶性壳聚糖0.1-0.3份、木质素磺酸钠0.5-1.0份、水25-35份。
优选的，步骤S102中所述浸泡液A、正极材料的液固比为(3-5):1。
优选的，步骤S102中所述浸出的温度为60℃～90℃，时间为 1.5～3.5h。
优选的，步骤S102中所述双频超声处理具体为26-37KHz下超声处理8-12min，73-92KHz下超声处理13-18min。
优选的，步骤S102中所述稳恒磁场处理的磁场强度为2100-3300Gs，磁场处理的时间为25-30min。
优选的，步骤S103中所述浸泡液B是由如下按重量份计的各组分制成：混合酸3-5份、还原剂0.2-0.4份、烟酰胺腺嘌呤双核苷酸0.1-0.3份、N-羟乙基乙二胺三乙酸0.8-1.2份、N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠0.3-0.5份、水35-45份。
优选的，步骤S103中所述混合酸为硫酸、硝酸、柠檬酸、甲酸、乙酸中的至少一种。
优选的，步骤S103中所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸、硫代硫酸钠、过氧化氢中的至少一种。
优选的，步骤S103中所述浸出的温度为70℃～100℃，时间为 2～5h。
优选的，步骤S103中所述微波处理的微波频率为110-230W，处理时间为10-15min。
优选的，步骤S103中所述超声处理为50-70KHZ的条件下超声30-50分钟。
优选的，步骤S103中所述浸泡液B、正极材料的液固比为(5-8):1。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明提供的一种动力电池锂离子二步酸浸出工艺，通过浸泡剂组分配方的合理选取，与各步骤相互配合共同作用，使得该方法锂离子浸出效率和浸出率高，消耗酸量小，环保性足，适用性强，工艺流程简单，易于控制和放大。步骤S102中所述浸泡液A是由如下按重量份的各组分制成：H2SO4 3-5份、水溶性壳聚糖0.1-0.3份、木质素磺酸钠0.5-1.0份、水25-35份。步骤S103中所述浸泡液B是由如下按重量份计的各组分制成：混合酸3-5份、还原剂0.2-0.4份、烟酰胺腺嘌呤双核苷酸0.1-0.3份、N-羟乙基乙二胺三乙酸0.8-1.2份、N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠0.3-0.5份、水35-45份。其中的水溶性壳聚糖、木质素磺酸钠、烟酰胺腺嘌呤双核苷酸、N-羟乙基乙二胺三乙酸和N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠是首次应用于浸泡液，它们与其它组分协同作用，能有效改善锂离子的溶出，进而改善浸出效率和浸出率。所述水溶性壳聚糖购于河南中辰生物科技有限公司，为食品级产品。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
步骤S101、预处理：将废旧动力电池依次经过放电、拆解、分选，得到的正极材料粗碎、干燥处理；
步骤S102、一步酸浸：采用浸泡液A对经过步骤S101处理的正极材料进行浸出，浸出过程中伴有双频超声处理和稳恒磁场处理；后过滤，得到一步浸出液和浸出渣；
步骤S103、二步酸浸：将经过步骤S102制成的浸出渣在100℃下干燥至恒重，然后再采用浸泡液B对其进行二步浸出，浸出过程中伴有微波处理和超声处理；后过滤，取滤液得到二步浸出液。
步骤S102中所述浸泡液A是由如下按重量份的各组分制成：H2SO4 3份、水溶性壳聚糖0.1份、木质素磺酸钠0.5份、水25份；步骤S102中所述浸泡液A、正极材料的液固比为3:1；步骤S102中所述浸出的温度为60℃，时间为 1.5h；步骤S102中所述双频超声处理具体为26KHz下超声处理8min，73KHz下超声处理13min；步骤S102中所述稳恒磁场处理的磁场强度为2100Gs，磁场处理的时间为25min。
步骤S103中所述浸泡液B是由如下按重量份计的各组分制成：混合酸3份、还原剂0.2份、烟酰胺腺嘌呤双核苷酸0.1份、N-羟乙基乙二胺三乙酸0.8份、N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠0.3份、水35份；骤S103中所述混合酸为硫酸；步骤S103中所述还原剂为亚硫酸钠。
步骤S103中所述浸出的温度为70℃，时间为 2h；步骤S103中所述微波处理的微波频率为110W，处理时间为10min；步骤S103中所述超声处理为50KHZ的条件下超声30分钟；步骤S103中所述浸泡液B、正极材料的液固比为5:1。
实施例2
一种动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其与实施例1基本相同，不同的是，步骤S102中所述浸泡液A是由如下按重量份的各组分制成：H2SO4 3.5份、水溶性壳聚糖0.15份、木质素磺酸钠0.6份、水27份。步骤S103中所述浸泡液B是由如下按重量份计的各组分制成：混合酸3.5份、还原剂0.25份、烟酰胺腺嘌呤双核苷酸0.15份、N-羟乙基乙二胺三乙酸0.9份、N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠0.35份、水38份。
实施例3
一种动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其与实施例1基本相同，不同的是，步骤S102中所述浸泡液A是由如下按重量份的各组分制成：H2SO4 4份、水溶性壳聚糖0.2份、木质素磺酸钠0.8份、水30份。步骤S103中所述浸泡液B是由如下按重量份计的各组分制成：混合酸4份、还原剂0.3份、烟酰胺腺嘌呤双核苷酸0.2份、N-羟乙基乙二胺三乙酸1份、N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠0.4份、水40份。
实施例4
一种动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其与实施例1基本相同，不同的是，步骤S102中所述浸泡液A是由如下按重量份的各组分制成：H2SO4 4.5份、水溶性壳聚糖0.25份、木质素磺酸钠0.9份、水33份。步骤S103中所述浸泡液B是由如下按重量份计的各组分制成：混合酸4.5份、还原剂0.35份、烟酰胺腺嘌呤双核苷酸0.25份、N-羟乙基乙二胺三乙酸1.1份、N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠0.45份、水43份。
实施例5
一种动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其与实施例1基本相同，不同的是，步骤S102中所述浸泡液A是由如下按重量份的各组分制成：H2SO4 5份、水溶性壳聚糖0.3份、木质素磺酸钠1.0份、水35份。步骤S103中所述浸泡液B是由如下按重量份计的各组分制成：混合酸5份、还原剂0.4份、烟酰胺腺嘌呤双核苷酸0.3份、N-羟乙基乙二胺三乙酸1.2份、N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠0.5份、水45份。
对比例
一种动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其与实施例1基本相同，不同的是，没有添加烟酰胺腺嘌呤双核苷酸和木质素磺酸钠。
为了进一步说明各例工艺的有益技术效果，对各例中锂离子浸出率进行统计，结果见表1。
表1
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例 |
| 锂离子浸出率（%） | 98.99 | 99.35 | 99.51 | 99.75 | 99.93 | 96.86 |
从上表可以看出，本发明实施例公开的动力电池锂离子二步酸浸出工艺锂离子浸出率更高，这是各步骤和各浸泡液配方共同作用的结果。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S101、预处理：将废旧动力电池依次经过放电、拆解、分选，得到的正极材料粗碎、干燥处理；
步骤S102、一步酸浸：采用浸泡液A对经过步骤S101处理的正极材料进行浸出，浸出过程中伴有双频超声处理和稳恒磁场处理；后过滤，得到一步浸出液和浸出渣；
步骤S103、二步酸浸：将经过步骤S102制成的浸出渣在100-120℃下干燥至恒重，然后再采用浸泡液B对其进行二步浸出，浸出过程中伴有微波处理和超声处理；后过滤，取滤液得到二步浸出液。
2.根据权利要求1所述动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其特征在于，步骤S102中所述浸泡液A是由如下按重量份的各组分制成：H2SO4 3-5份、水溶性壳聚糖0.1-0.3份、木质素磺酸钠0.5-1.0份、水25-35份。
3.根据权利要求1所述动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其特征在于，步骤S102中所述浸泡液A、正极材料的液固比为(8-12):1；步骤S102中所述浸出的温度为60℃～90℃，时间为 1.5～3.5h。
4.根据权利要求1所述动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其特征在于，步骤S102中所述双频超声处理具体为26-37KHz下超声处理8-12min，73-92KHz下超声处理13-18min。
5.根据权利要求1所述动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其特征在于，步骤S102中所述稳恒磁场处理的磁场强度为2100-3300Gs，磁场处理的时间为25-30min。
6.根据权利要求1所述动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其特征在于，步骤S103中所述浸泡液B是由如下按重量份计的各组分制成：混合酸3-5份、还原剂0.2-0.4份、烟酰胺腺嘌呤双核苷酸0.1-0.3份、N-羟乙基乙二胺三乙酸0.8-1.2份、N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠0.3-0.5份、水35-45份。
7.根据权利要求1所述动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其特征在于，步骤S103中所述混合酸为硫酸、硝酸、柠檬酸、甲酸、乙酸中的至少一种；步骤S103中所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸、硫代硫酸钠、过氧化氢中的至少一种。
8.根据权利要求1所述动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其特征在于，步骤S103中所述浸出的温度为70℃～100℃，时间为 2～5h。
9.根据权利要求1所述动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其特征在于，步骤S103中所述微波处理的微波频率为110-230W，处理时间为10-15min。
10.根据权利要求1所述动力电池锂离子二步酸浸出工艺，其特征在于，步骤S103中所述超声处理为50-70KHZ的条件下超声30-50分钟。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20221111 |
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