CN115137035B - 一种蒙脱石防霉剂的制备方法 - Google Patents
一种蒙脱石防霉剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115137035B CN115137035B CN202210831162.4A CN202210831162A CN115137035B CN 115137035 B CN115137035 B CN 115137035B CN 202210831162 A CN202210831162 A CN 202210831162A CN 115137035 B CN115137035 B CN 115137035B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- montmorillonite
- aqueous solution
- montmorillonite powder
- citric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 83
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 83
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 4
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 title abstract description 18
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 99
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 51
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 44
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 44
- 108010039918 Polylysine Proteins 0.000 claims abstract description 36
- 229920000656 polylysine Polymers 0.000 claims abstract description 36
- 239000004343 Calcium peroxide Substances 0.000 claims abstract description 24
- LHJQIRIGXXHNLA-UHFFFAOYSA-N calcium peroxide Chemical compound [Ca+2].[O-][O-] LHJQIRIGXXHNLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 235000019402 calcium peroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 235000003283 Pachira macrocarpa Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 241001083492 Trapa Species 0.000 claims abstract description 16
- 235000014364 Trapa natans Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- NLDDIKRKFXEWBK-AWEZNQCLSA-N gingerol Chemical compound CCCCC[C@H](O)CC(=O)CCC1=CC=C(O)C(OC)=C1 NLDDIKRKFXEWBK-AWEZNQCLSA-N 0.000 claims abstract description 16
- JZLXEKNVCWMYHI-UHFFFAOYSA-N gingerol Natural products CCCCC(O)CC(=O)CCC1=CC=C(O)C(OC)=C1 JZLXEKNVCWMYHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 235000009165 saligot Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 239000008247 solid mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract 4
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 claims abstract 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 abstract description 5
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 4
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 abstract description 3
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 24
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 10
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 5
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 5
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 231100000678 Mycotoxin Toxicity 0.000 description 3
- CQBLUJRVOKGWCF-UHFFFAOYSA-N [O].[AlH3] Chemical compound [O].[AlH3] CQBLUJRVOKGWCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OBNDGIHQAIXEAO-UHFFFAOYSA-N [O].[Si] Chemical compound [O].[Si] OBNDGIHQAIXEAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H calcium citrate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- 239000001354 calcium citrate Substances 0.000 description 3
- 239000002636 mycotoxin Substances 0.000 description 3
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 3
- 235000013337 tricalcium citrate Nutrition 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 2
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 2
- 239000003053 toxin Substances 0.000 description 2
- 229930195730 Aflatoxin Natural products 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010012735 Diarrhoea Diseases 0.000 description 1
- 208000004232 Enteritis Diseases 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000002535 acidifier Substances 0.000 description 1
- 239000005409 aflatoxin Substances 0.000 description 1
- 229910001579 aluminosilicate mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 230000002180 anti-stress Effects 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 230000037237 body shape Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- LINOMUASTDIRTM-QGRHZQQGSA-N deoxynivalenol Chemical compound C([C@@]12[C@@]3(C[C@@H](O)[C@H]1O[C@@H]1C=C(C([C@@H](O)[C@@]13CO)=O)C)C)O2 LINOMUASTDIRTM-QGRHZQQGSA-N 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000001079 digestive effect Effects 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000027119 gastric acid secretion Effects 0.000 description 1
- 210000001035 gastrointestinal tract Anatomy 0.000 description 1
- 230000011132 hemopoiesis Effects 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 244000144972 livestock Species 0.000 description 1
- 230000001926 lymphatic effect Effects 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 210000005036 nerve Anatomy 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 244000144977 poultry Species 0.000 description 1
- 230000035755 proliferation Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000765 toxin Toxicity 0.000 description 1
- 108700012359 toxins Proteins 0.000 description 1
- MBMQEIFVQACCCH-UHFFFAOYSA-N trans-Zearalenon Natural products O=C1OC(C)CCCC(=O)CCCC=CC2=CC(O)=CC(O)=C21 MBMQEIFVQACCCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LINOMUASTDIRTM-UHFFFAOYSA-N vomitoxin hydrate Natural products OCC12C(O)C(=O)C(C)=CC1OC1C(O)CC2(C)C11CO1 LINOMUASTDIRTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003313 weakening effect Effects 0.000 description 1
- MBMQEIFVQACCCH-QBODLPLBSA-N zearalenone Chemical compound O=C1O[C@@H](C)CCCC(=O)CCC\C=C\C2=CC(O)=CC(O)=C21 MBMQEIFVQACCCH-QBODLPLBSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
- A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
- A23L5/20—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification
- A23L5/27—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification by chemical treatment, by adsorption or by absorption
- A23L5/273—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification by chemical treatment, by adsorption or by absorption using adsorption or absorption agents, resins, synthetic polymers, or ion exchangers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23B—PRESERVATION OF FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES
- A23B2/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general
- A23B2/70—Preservation of foods or foodstuffs, in general by treatment with chemicals
- A23B2/725—Preservation of foods or foodstuffs, in general by treatment with chemicals in the form of liquids or solids
- A23B2/729—Organic compounds; Microorganisms; Enzymes
- A23B2/733—Compounds of undetermined constitution obtained from animals or plants
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23B—PRESERVATION OF FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES
- A23B2/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general
- A23B2/70—Preservation of foods or foodstuffs, in general by treatment with chemicals
- A23B2/725—Preservation of foods or foodstuffs, in general by treatment with chemicals in the form of liquids or solids
- A23B2/729—Organic compounds; Microorganisms; Enzymes
- A23B2/742—Organic compounds containing oxygen
- A23B2/75—Organic compounds containing oxygen with doubly-bound oxygen
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23B—PRESERVATION OF FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES
- A23B2/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general
- A23B2/70—Preservation of foods or foodstuffs, in general by treatment with chemicals
- A23B2/725—Preservation of foods or foodstuffs, in general by treatment with chemicals in the form of liquids or solids
- A23B2/729—Organic compounds; Microorganisms; Enzymes
- A23B2/742—Organic compounds containing oxygen
- A23B2/754—Organic compounds containing oxygen containing carboxyl groups
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23B—PRESERVATION OF FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES
- A23B2/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general
- A23B2/70—Preservation of foods or foodstuffs, in general by treatment with chemicals
- A23B2/725—Preservation of foods or foodstuffs, in general by treatment with chemicals in the form of liquids or solids
- A23B2/788—Inorganic compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23K—FODDER
- A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
- A23K20/10—Organic substances
- A23K20/105—Aliphatic or alicyclic compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23K—FODDER
- A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
- A23K20/20—Inorganic substances, e.g. oligoelements
- A23K20/24—Compounds of alkaline earth metals, e.g. magnesium
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Animal Husbandry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种蒙脱石防霉剂的制备方法，包括以下步骤：(a)在反应釜中，将蒙脱石粉均匀分散在去离子水中，加入过氧化钙固体，搅拌反应，待无气体生成后，加入过量柠檬酸水溶液，继续搅拌反应，反应结束后，加入聚赖氨酸水溶液进行水热反应，反应结束后经过滤、离心、干燥处理，得到固体混合物；(b)将固体混合物与6‑姜酚、荸荠皮提取物按比例混合均匀。本发明能够以简单、低成本的方法制备出无毒害的广谱防霉剂，防霉效果好且持久，有助于饲料的稳定储存，防止营养成分损失。
Description
技术领域
本发明涉及防霉剂技术领域，特别是涉及一种蒙脱石防霉剂的制备方法。
背景技术
霉菌毒素是指霉菌在其所污染的食品中产生的有毒代谢产物，它们可通过饲料进入动物体内。饲料在储存、运输、销售和使用过程中，很容易发生霉变，大量生长和繁殖的霉菌污染饲料，不仅消耗饲料中的营养物质，使饲料质量下降，饲料报酬降低，而且畜禽食用后会引起腹泻、肠炎从而消化能力降低、淋巴功能下降等症状，损害机体的肝脏、肾脏、神经、造血及皮肤等组织，严重的甚至可造成死亡。
蒙脱石是2:1型含结晶水的硅铝酸盐矿物，它由两层硅氧四面体片中间夹一层铝氧八面体片构成；其最基本结构层的构造是硅氧四面体片通过共用氧原子与铝氧八面体片连接在一起，硅氧四面体的全部顶氧原子都指向铝氧八面体。基于其特殊的结构组成，使蒙脱石具有较大的表面积及阳离子交换能力，添加蒙脱石已成为适合在大规模饲料生产中防霉脱霉措施的首选；蒙脱石强大的吸附力来自于超大的表面积与静电吸附，但天然蒙脱石本身层间距有限，对霉菌毒素的吸附具有选择性，对强极性的黄曲霉毒素具有良好的吸附性能，但对疏水、弱极性的霉菌(如玉米赤霉烯酮和呕吐毒素)等吸附、脱除效果较差，所以需对其进行改性来提高使用性能，扩大其应用范围，提升应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种蒙脱石防霉剂的制备方法，能够以简单、低成本的方法制备出无毒害的广谱防霉剂，防霉效果好且持久，有助于饲料的稳定储存，防止营养成分损失。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种蒙脱石防霉剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)在反应釜中，将蒙脱石粉均匀分散在去离子水中，加入过氧化钙固体，搅拌反应，待无气体生成后，加入过量柠檬酸水溶液，继续搅拌反应，反应结束后，加入聚赖氨酸水溶液进行水热反应，反应结束后经过滤、离心、干燥处理，得到固体混合物；
该步骤中，过氧化钙与水反应生成氧气和氢氧化钙，对产生的氧气进行收集可以作为副产品应用到其他领域，同时氧气的产生能够将蒙脱石的层间距撑大，改善吸附性能；再通过氢氧化钙与过量柠檬酸的反应生成柠檬酸钙，柠檬酸钙添加在饲料中既是一种酸化剂也是一种钙源，可以促进动物胃酸分泌，降低胃肠道的排空速度，促进营养物质吸收，还能增强动物抗应激能力，改善动物体形和肉色，提高肉品品质；此外多余的柠檬酸还可酸化处理蒙脱石，促使蒙脱石层间的阳离子转变为酸的可溶性盐，从而削弱蒙脱石原层间的结合力，有利于蒙脱石层间晶格裂开，进一步加大层间距，有利于后续聚赖氨酸的插层，从而增加蒙脱石的比表面积和吸附能力；固体混合物中留存的柠檬酸还是一种天然防霉剂，可降低饲料的pH，使有害微生物的增殖及毒素的产生受到抑制，其作为抗氧化剂的增效剂，与饲料抗氧化剂混合使用，可提高抗氧化效果，阻止或延缓饲料氧化，提高配合饲料的稳定性并延长贮存期。
(b)将固体混合物与6-姜酚、荸荠皮提取物按比例混合均匀，即可。
步骤(a)中，分散蒙脱石粉时蒙脱石粉与去离子水的用量比为1g：100mL。
步骤(a)中，过氧化钙的加入量为蒙脱石粉质量的3-5％。
步骤(a)中，柠檬酸水溶液的浓度为0.1mol/L，过氧化钙与柠檬酸水溶液中柠檬酸的摩尔比为3：2.5-4。
步骤(a)中，聚赖氨酸水溶液的浓度为0.1mol/L，蒙脱石粉与聚赖氨酸水溶液中聚赖氨酸的质量比为1：0.07-0.15。
步骤(a)中，水热反应温度为50-60℃，反应时间为4-8h。
步骤(b)中，6-姜酚添加量为蒙脱石粉质量的3-5.5％。
骤(b)中，荸荠皮提取物添加量为蒙脱石粉的2-5％。
本发明的有益效果是：利用过氧化钙与水反应生成的氧气将蒙脱石的层间距撑大，再通过柠檬酸酸化处理蒙脱石，进一步削弱蒙脱石层间的结合力，促进聚赖氨酸的插层，同时利用聚赖氨酸的插层，使层间具备亲水亲油性，使得吸附能力显著增加，尤其是对疏水、弱极性的霉菌的吸附、脱除；通过聚赖氨酸、6-姜酚、荸荠皮提取物与蒙脱土的复配，利用各物质间的协同增效作用，进一步提升防霉能力，延长饲料的；且所得防霉剂中均为无毒无害成分，能够改善饲料的安全性，所含的柠檬酸钙还能够促进营养物质的吸收，促进动物的健康成长，生产过程中产生的氧气可作为副产物，提升生产制备的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
一种蒙脱石防霉剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)在反应釜中，将蒙脱石粉均匀分散在去离子水中，加入过氧化钙固体，搅拌反应，待无气体生成后，加入过量柠檬酸水溶液，继续搅拌反应，反应结束后，加入聚赖氨酸水溶液于60℃下水热反应4h，反应结束后经过滤、离心、60℃干燥处理，得到固体混合物；
其中，分散蒙脱石粉时蒙脱石粉与去离子水的用量比为1g：100mL；过氧化钙的加入量为蒙脱石粉质量的3％；柠檬酸水溶液的浓度为0.1mol/L，过氧化钙与柠檬酸水溶液中柠檬酸的摩尔比为3：2.5；聚赖氨酸水溶液的浓度为0.1mol/L，蒙脱石粉与聚赖氨酸水溶液中聚赖氨酸的质量比为1：0.15。
(b)将固体混合物与6-姜酚、荸荠皮提取物按比例混合均匀，即可。其中6-姜酚添加量为蒙脱石粉质量的5％；荸荠皮提取物添加量为蒙脱石粉的3.6％。
实施例2
一种蒙脱石防霉剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)在反应釜中，将蒙脱石粉均匀分散在去离子水中，加入过氧化钙固体，搅拌反应，待无气体生成后，加入过量柠檬酸水溶液，继续搅拌反应，反应结束后，加入聚赖氨酸水溶液于60℃下水热反应6h，反应结束后经过滤、离心、60℃干燥处理，得到固体混合物；
其中，分散蒙脱石粉时蒙脱石粉与去离子水的用量比为1g：100mL；过氧化钙的加入量为蒙脱石粉质量的5％；柠檬酸水溶液的浓度为0.1mol/L，过氧化钙与柠檬酸水溶液中柠檬酸的摩尔比为3：3；聚赖氨酸水溶液的浓度为0.1mol/L，蒙脱石粉与聚赖氨酸水溶液中聚赖氨酸的质量比为1：0.1。
(b)将固体混合物与6-姜酚、荸荠皮提取物按比例混合均匀，即可。其中6-姜酚添加量为蒙脱石粉质量的4.7％；荸荠皮提取物添加量为蒙脱石粉的2％。
实施例3
一种蒙脱石防霉剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)在反应釜中，将蒙脱石粉均匀分散在去离子水中，加入过氧化钙固体，搅拌反应，待无气体生成后，加入过量柠檬酸水溶液，继续搅拌反应，反应结束后，加入聚赖氨酸水溶液于50℃下水热反应8h，反应结束后经过滤、离心、60℃干燥处理，得到固体混合物；
其中，分散蒙脱石粉时蒙脱石粉与去离子水的用量比为1g：100mL；过氧化钙的加入量为蒙脱石粉质量的4％；柠檬酸水溶液的浓度为0.1mol/L，过氧化钙与柠檬酸水溶液中柠檬酸的摩尔比为3：4；聚赖氨酸水溶液的浓度为0.1mol/L，蒙脱石粉与聚赖氨酸水溶液中聚赖氨酸的质量比为1：0.1。
(b)将固体混合物与6-姜酚、荸荠皮提取物按比例混合均匀，即可。其中6-姜酚添加量为蒙脱石粉质量的3％；荸荠皮提取物添加量为蒙脱石粉的5％。
实施例4
一种蒙脱石防霉剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)在反应釜中，将蒙脱石粉均匀分散在去离子水中，加入过氧化钙固体，搅拌反应，待无气体生成后，加入过量柠檬酸水溶液，继续搅拌反应，反应结束后，加入聚赖氨酸水溶液于55℃下水热反应7h，反应结束后经过滤、离心、60℃干燥处理，得到固体混合物；
其中，分散蒙脱石粉时蒙脱石粉与去离子水的用量比为1g：100mL；过氧化钙的加入量为蒙脱石粉质量的3.5％；柠檬酸水溶液的浓度为0.1mol/L，过氧化钙与柠檬酸水溶液中柠檬酸的摩尔比为3：3；聚赖氨酸水溶液的浓度为0.1mol/L，蒙脱石粉与聚赖氨酸水溶液中聚赖氨酸的质量比为1：0.07。
(b)将固体混合物与6-姜酚、荸荠皮提取物按比例混合均匀，即可。其中6-姜酚添加量为蒙脱石粉质量的5.5％；荸荠皮提取物添加量为蒙脱石粉的4.2％。
对比例1
按实施例4的方法及配比制备蒙脱石防霉剂，不同之处在于步骤(a)改为：在反应釜中，将蒙脱石粉均匀分散在去离子水中，加入聚赖氨酸水溶液于55℃下水热反应7h，反应结束后经过滤、离心、60℃干燥处理；分散蒙脱石粉时蒙脱石粉与去离子水的用量比为1g：100mL；聚赖氨酸水溶液的浓度为0.1mol/L，蒙脱石粉与聚赖氨酸水溶液中聚赖氨酸的质量比为1：0.07。
对比例2
按实施例4的方法及配比制备蒙脱石防霉剂，不同之处在于步骤(a)改为：在反应釜中，将蒙脱石粉均匀分散在去离子水中，加入过氧化钙固体，搅拌反应，待无气体生成后，加入过量柠檬酸水溶液，继续搅拌反应，反应结束后经过滤、离心、60℃干燥处理，得到固体混合物；其中，分散蒙脱石粉时蒙脱石粉与去离子水的用量比为1g：100mL；过氧化钙的加入量为蒙脱石粉质量的3.5％；柠檬酸水溶液的浓度为0.1mol/L，过氧化钙与柠檬酸水溶液中柠檬酸的摩尔比为3：3。
对比例3
按实施例4的方法及配比制备蒙脱石防霉剂，不同之处在于：步骤(b)不添加6-姜酚。
对比例4
按实施例4的方法及配比制备蒙脱石防霉剂，不同之处在于：步骤(b)不添加荸荠皮提取物。
对实施例1-4及对比例1-4的蒙脱石防霉剂进行霉菌毒素吸附性能测试，结果如表1所示。对比实施例4和对比例1-4可知，氧气扩层改性、聚赖氨酸插层改性对蒙脱石的层间距具有协同扩增作用，可有效提升防霉性能，并且聚赖氨酸插层改性的比简单共混防霉效果更好，同时聚赖氨酸、6-姜酚、荸荠皮提取物复配具有协同增效作用，缺少任一成分都会降低防霉剂的性能。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种蒙脱石防霉剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（a）在反应釜中，将蒙脱石粉均匀分散在去离子水中，加入过氧化钙固体，搅拌反应，待无气体生成后，加入过量柠檬酸水溶液，继续搅拌反应，反应结束后，加入聚赖氨酸水溶液进行水热反应，反应结束后经过滤、离心、干燥处理，得到固体混合物；水热反应温度为50-60℃，反应时间为4-8h；
过氧化钙的加入量为蒙脱石粉质量的3-5%；柠檬酸水溶液的浓度为0.1mol/L，过氧化钙与柠檬酸水溶液中柠檬酸的摩尔比为3：2.5-4；聚赖氨酸水溶液的浓度为0.1mol/L，蒙脱石粉与聚赖氨酸水溶液中聚赖氨酸的质量比为1：0.07-0.15；
（b）将固体混合物与6-姜酚、荸荠皮提取物按比例混合均匀，即可；6-姜酚添加量为蒙脱石粉质量的3-5.5%；荸荠皮提取物添加量为蒙脱石粉质量的2-5%。
2.如权利要求1所述一种蒙脱石防霉剂的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，分散蒙脱石粉时蒙脱石粉与去离子水的用量比为1g：100mL。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210831162.4A CN115137035B (zh) | 2022-07-14 | 2022-07-14 | 一种蒙脱石防霉剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210831162.4A CN115137035B (zh) | 2022-07-14 | 2022-07-14 | 一种蒙脱石防霉剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115137035A CN115137035A (zh) | 2022-10-04 |
| CN115137035B true CN115137035B (zh) | 2024-04-16 |
Family
ID=83411733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210831162.4A Active CN115137035B (zh) | 2022-07-14 | 2022-07-14 | 一种蒙脱石防霉剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115137035B (zh) |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6440336B1 (en) * | 1997-10-06 | 2002-08-27 | Adalbert-Raps-Stiftung | Method for producing a powder product from a liquid substance or mixture of substances |
| JP2005254035A (ja) * | 2004-03-09 | 2005-09-22 | Kuraray Co Ltd | パラジウムクラスター交換モンモリロナイトおよびその用途 |
| JP2005255419A (ja) * | 2004-03-09 | 2005-09-22 | Kuraray Co Ltd | パラジウム−バイメタルカチオン交換モンモリロナイトおよびその用途 |
| CN102178130A (zh) * | 2011-04-15 | 2011-09-14 | 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 | 脱除霉菌毒素的矿物复合物及其制备方法和应用 |
| CN102658081A (zh) * | 2012-05-24 | 2012-09-12 | 中国农业科学院饲料研究所 | 可吸附玉米赤霉烯酮的改性蒙脱石及其制备方法 |
| CN103435111A (zh) * | 2013-08-26 | 2013-12-11 | 上虞洁华化工有限公司 | 一种过氧化钙增氧剂颗粒及其制造方法 |
| CN104799017A (zh) * | 2014-01-24 | 2015-07-29 | 内蒙古润隆化工有限责任公司 | 一种饲料用改性蒙脱石粉的制备方法 |
| CN105907400A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-08-31 | 中国科学院亚热带农业生态研究所 | 一种以过氧化钙为基质纳米有机膨润土为包膜的缓释氧化剂及制备方法 |
| CN107173669A (zh) * | 2017-07-01 | 2017-09-19 | 河北工业大学 | 一种矿物类霉菌毒素脱霉剂及其制备方法 |
| CN107319267A (zh) * | 2017-07-01 | 2017-11-07 | 河北工业大学 | 一种霉菌毒素脱霉剂及其制备方法 |
| CN111635112A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-09-08 | 同济大学 | 一种蒙脱石负载型纳米过氧化钙、制备方法及应用 |
| CN112971001A (zh) * | 2019-12-18 | 2021-06-18 | 无锡金杰中盛生物科技有限公司 | 饲料用高效复合防霉剂及其制备方法 |
| CN113003872A (zh) * | 2021-03-05 | 2021-06-22 | 华东理工大学 | 一种集控磷与缓释氧一体化处理剂及其制备与应用 |
-
2022
- 2022-07-14 CN CN202210831162.4A patent/CN115137035B/zh active Active
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6440336B1 (en) * | 1997-10-06 | 2002-08-27 | Adalbert-Raps-Stiftung | Method for producing a powder product from a liquid substance or mixture of substances |
| JP2005254035A (ja) * | 2004-03-09 | 2005-09-22 | Kuraray Co Ltd | パラジウムクラスター交換モンモリロナイトおよびその用途 |
| JP2005255419A (ja) * | 2004-03-09 | 2005-09-22 | Kuraray Co Ltd | パラジウム−バイメタルカチオン交換モンモリロナイトおよびその用途 |
| CN102178130A (zh) * | 2011-04-15 | 2011-09-14 | 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 | 脱除霉菌毒素的矿物复合物及其制备方法和应用 |
| CN102658081A (zh) * | 2012-05-24 | 2012-09-12 | 中国农业科学院饲料研究所 | 可吸附玉米赤霉烯酮的改性蒙脱石及其制备方法 |
| CN103435111A (zh) * | 2013-08-26 | 2013-12-11 | 上虞洁华化工有限公司 | 一种过氧化钙增氧剂颗粒及其制造方法 |
| CN104799017A (zh) * | 2014-01-24 | 2015-07-29 | 内蒙古润隆化工有限责任公司 | 一种饲料用改性蒙脱石粉的制备方法 |
| CN105907400A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-08-31 | 中国科学院亚热带农业生态研究所 | 一种以过氧化钙为基质纳米有机膨润土为包膜的缓释氧化剂及制备方法 |
| CN107173669A (zh) * | 2017-07-01 | 2017-09-19 | 河北工业大学 | 一种矿物类霉菌毒素脱霉剂及其制备方法 |
| CN107319267A (zh) * | 2017-07-01 | 2017-11-07 | 河北工业大学 | 一种霉菌毒素脱霉剂及其制备方法 |
| CN112971001A (zh) * | 2019-12-18 | 2021-06-18 | 无锡金杰中盛生物科技有限公司 | 饲料用高效复合防霉剂及其制备方法 |
| CN111635112A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-09-08 | 同济大学 | 一种蒙脱石负载型纳米过氧化钙、制备方法及应用 |
| CN113003872A (zh) * | 2021-03-05 | 2021-06-22 | 华东理工大学 | 一种集控磷与缓释氧一体化处理剂及其制备与应用 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| Ultrasound-Assisted Preparation, Characterization, and Antibacterial Activity of Montmorillonite Modified by ε-Polylysine Hydrochloride;Xinfu Yuan et al;《Materials》;418-426 * |
| 唐春红.《天然防腐剂与抗氧化剂》.中国轻工业出版社,2010,第17页. * |
| 姜酚抑菌作用及姜酚—壳聚糖复合膜性质与应用研究;尹志慧;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;B018-177 * |
| 对虾育苗中过氧化钙膨润土混合物的应用;王继波;;广西轻工业(第01期);29-30 * |
| 膨润土的改性研究进展;王抚抚;陈泉水;罗太安;任广元;周佳玮;;应用化工(第04期);174-178 * |
| 董颖博.《环境矿物材料》.冶金工业出版社,2020,第67-68页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115137035A (zh) | 2022-10-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103521181B (zh) | 一种复合型霉菌毒素吸附剂及其制备方法 | |
| CA1227920A (en) | Hydrothermally treated product of compound having hydrotalcite-like crystal structure, composition thereof, and use thereof | |
| CN1082346C (zh) | 动物饲料添加剂和含有该添加剂的饲料 | |
| CN104602674A (zh) | 用于缺铁病况的含铁固体组合物 | |
| DE2801098A1 (de) | Eisenzusammensetzung und verfahren zu ihrer herstellung | |
| WO2010034160A1 (zh) | 覆硒碱式氯化铜的制备方法及用途 | |
| CN114246261A (zh) | 改性蒙脱石饲料添加剂及其制备方法和应用 | |
| BR112012030643B1 (pt) | Método de inibição da reação de descarboxilação de um ácido anacárdico em um líquido de casca de castanha de caju não aquecida | |
| CN106578529A (zh) | 一种改善仔猪生产性能、肠道健康和抗氧化性能的组合物及其制备方法 | |
| CN115137035B (zh) | 一种蒙脱石防霉剂的制备方法 | |
| CN103931937A (zh) | 一种改善蛋壳品质的添加剂 | |
| CN101589764B (zh) | 一种饲料级一水硫酸亚铁的包被方法 | |
| JPS59203450A (ja) | 飼料添加剤 | |
| CN106858610A (zh) | 一种氨基酸螯合钙的制备方法及包括该螯合钙的补钙制剂 | |
| BR112013010726B1 (pt) | Composição, formulação líquida, alimentação, e métodos para inibir reação de descarboxilação de ácido anacárdico e para produzir formulação líquida | |
| Khanedar et al. | Effects of two kinds of bentonite on performance, blood biochemical parameters, carcass characteristics and tibia ash of broiler chickens | |
| CN105010760A (zh) | 一种广谱饲料蒙脱石脱霉剂及其制备方法与使用方法 | |
| CN118000305B (zh) | 一种含氯化胆碱的组合物及其制备方法 | |
| CN107136312A (zh) | 一种蛋鸡饲料 | |
| CN103652373B (zh) | 一种减少畜禽氨气排放的饲料添加剂 | |
| CN107683974B (zh) | 一种促进雏鸡生长的保健型浓缩饮料及其制备方法 | |
| CN105732362B (zh) | 基于活性炭压块的山梨酸钾脱色方法 | |
| CN106173802A (zh) | 一种新型复合饲料防霉剂及其制备方法和应用 | |
| CN114982870B (zh) | 一种提高马科动物消化吸收能力的饲料添加剂及其应用 | |
| CN1403093A (zh) | 以双金属氧化物为载体的口服补钒剂及其制备与使用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |