CN103086605A - 一种玻璃纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种玻璃纤维，包括以下组分：62wt％~66wt％的SiO2；18wt%~21wt%的Al2O3；0.5wt%~5wt%的CaO；8wt%~12wt%的MgO；0.5wt%~2wt%的Li2O；0.4wt%~3wt%的TiO2；0.1wt%~0.6wt%的Fe2O3；0.1wt％~0.8wt％的Na2O和K2O；所述Na2O、K2O和Li2O的总质量含量为0.5wt％~3wt％。因此，本发明提供的玻璃纤维在具有较高的拉伸模量的同时，具有较低的成型温度和析晶上限温度，从而使得本发明提供的玻璃纤维可以进行大规模的工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，尤其涉及一种玻璃纤维。
背景技术
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，它具有电绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高等诸多优点，是目前树脂基复合材料中应用最广泛的增强基材，使用比例超过了90%。
随着玻璃纤维复合材料应用领域的不断扩展，工业上对玻璃纤维的性能要求也在不断提高，特别是在军工、汽车、航空航天、船舶、大尺寸风电叶片等领域，它们对材料的尺寸稳定性、机械强度、耐疲劳性能等都有着更严格的要求，因而对作为增强基材的玻璃纤维而言，追求更优异的机械性能、尤其是更高的拉伸模量也就成为迫切的任务。
为了获得更高模量的玻璃纤维，现有技术致力于玻璃纤维机械性能提高的研究。如公开号为WO2004110944的欧洲专利公开了一种具有高的比杨氏模量的玻璃纤维，其基本组成为：50-65wt%的SiO2，12-20wt%的Al2O3，13-16wt%的CaO，6-12wt%的MgO，0-3wt%的TiO2，0-3wt%的B2O3，0-1wt%的F2，0-1wt%的Fe2O3，0-2wt%的K2O+Na2O。这种玻璃纤维比杨氏模量可达35MPa/kg/m3以上，拉丝成型温度基本不超过1300℃，液相线温度不超过1280℃。公开号为WO2006064164的欧洲专利也公开了一种具有高的比杨氏模量的玻璃纤维，其基本组成为：50-65wt%的SiO2，12-20wt%的Al2O3，12-17wt%的CaO，6-12wt%的MgO，0.1-0.8wt%的Li2O，0-3wt%的BaO+SrO，0-3wt%的TiO2，0-3wt%的B2O3，0-1wt%的F2，0-1wt%的Fe2O3，0-2wt%的K2O+Na2O。这种玻璃纤维比杨氏模量可达36MPa/kg/m3，拉丝成型温度基本不超过1300℃，液相线温度不超过1250℃。公开号为WO2007055968的欧洲专利公开了一种高性能玻璃纤维组合物，其基本组成为：60.5-70.5wt%的SiO2，10-24.5wt%的Al2O3，6-20wt%的RO（MgO、CaO、SrO、BaO之和），0-3wt%的碱金属氧化物。这种玻璃纤维的拉伸模量可达12.6KPSI（约为86.9GPa），成型温度不超过2650°F（约为1454℃）。公开号为USPA20100160140的美国专利公开了一种高性能玻璃纤维组合物，其基本组成为：62-68wt%的SiO2，22-26wt%的Al2O3，8-15wt%的MgO,1-2wt%的Li2O。据称这种玻璃纤维的拉伸模量可达12.8KPSI（约为88.3GPa），但其成型温度过高，基本都超过2600°F（约为1427℃），而且析晶温度偏高，纤维成型会比较困难。
上述专利公开的玻璃纤维的拉伸模量已经得到了较大的提高，但大部分仍无法满足高模量领域的需要；少数模量较高的玻璃纤维又存在着熔化温度高、易析晶、成型困难等难题，无法实现工业化推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃纤维，本发明提供的玻璃纤维在保证其具有较高拉伸模量的前提下，具有较低的成型温度和析晶上限温度，有利于大规模工业生产。
本发明提供了一种玻璃纤维，包括以下组分：
62wt%~66wt%的SiO2；
18wt%~21wt%的Al2O3；
0.5wt%~5wt%的CaO；
8wt%~12wt%的MgO；
0.5wt%~2wt%的Li2O；
0.4wt%~3wt%的TiO2；
0.1wt%~0.6wt%的Fe2O3；
0.1wt%~0.8wt%的Na2O和K2O；
所述Na2O、K2O和Li2O的总质量含量为0.5wt%~3wt%。
优选的，还包括总质量含量不超过3wt%的ZrO2、Y2O3、La2O3和CeO2中的一种或多种。
优选的，包括63wt%~65wt%的SiO2。
优选的，包括19wt%~21wt%的Al2O3。
优选的，包括1wt%~4wt%的CaO。
优选的，包括9wt%~11wt%的MgO。
优选的，包括0.5wt%~1.5wt%的Li2O。
优选的，包括0.1wt%~0.6wt%的Na2O和K2O。
优选的，包括0.5wt%~2wt%的TiO2。
优选的，包括0.1wt%~0.5wt%的Fe2O3。
本发明提供了一种玻璃纤维，包括以下组分：62wt％~66wt%的SiO2；18wt%~21wt%的Al2O3；0.5wt%~5wt%的CaO；8wt%～12wt%的MgO；0.5wt%~2wt%的Li2O；0.4wt%~3wt%的TiO2；0.1wt%~0.6wt%的Fe2O3；0.1wt%~0.8wt%的Na2O和K2O；所述Na2O、K2O和Li2O的总质量含量为0.5wt%~3wt%。本发明通过精确控制SiO2、Al2O3、CaO、MgO四种主组分的配比关系，保证了玻璃纤维具有良好的力学性能和成型了性能，特别是拉伸模量获得了显著提高；同时通过加入Li2O和TiO2，进一步改善玻璃纤维的成型性能，调节玻璃纤维的机械性能。因此，本发明提供的玻璃纤维在具有较高的拉伸模量的同时，具有较低的成型温度和析晶上限温度，从而使得本发明提供的玻璃纤维可以进行大规模的工业生产。实验结果表明，本发明玻璃纤维的成型温度不超过1350℃，析晶上限温度低于1300℃，玻璃纤维的拉伸模量可达92GPa以上。
具体实施方式
本发明提供了一种玻璃纤维，包括以下组分：
62wt%~66wt%的SiO2；
18wt%~21wt%的Al2O3；
0.5wt%~5wt%的CaO；
8wt%~12wt%的MgO；
0.5wt%~2wt%的Li2O；
0.4wt%~3wt%的TiO2；
0.1wt%~0.6wt%的Fe2O3；
0.1wt%~0.8wt%的Na2O和K2O；
所述Na2O、K2O和Li2O的总质量含量为0.5wt%~3wt%。
本发明提供的玻璃纤维中SiO2、Al2O3、CaO、MgO四种主组分的质量比为（62~66）:（18~21）:（0.5~5）:（8~12），该质量比下得到的玻璃纤维具有较好的力学性能和成型性能；而且，本发明提供的玻璃纤维包括Li2O和TiO2，Li2O的质量含量为0.5wt%~2wt%，TiO2的质量含量为0.4wt%~3wt%，在Li2O和TiO2的作用下，使得到的玻璃纤维的成型性能得到更进一步的改善，降低了玻璃纤维的成型温度，有利于进行大规模工业生产，且进一步提高了玻璃纤维的机械性能。因此，本发明提供的玻璃纤维在具有较高拉伸模量的前提下，具有较低的成型温度和析晶上限温度，使高拉伸模量玻璃纤维的大规模工业生产成为可能。
本发明提供的玻璃纤维包括62wt%~66wt%的SiO2，优选为63wt%~65wt%。二氧化硅（SiO2）是形成玻璃网络的主要氧化物之一，它主要起提高玻璃的机械性能、化学稳定性和热稳定性的作用，但本发明研究表明，SiO2含量过高会增加玻璃的粘度和熔化温度，使玻璃纤维难以成型。因此，本发明确定SiO2的质量含量为62wt%~66wt%，在该含量下，既能保证得到的玻璃纤维具有优异的性能，又利于玻璃纤维的成型；
本发明提供的玻璃纤维包括18wt%~21wt%的Al2O3，优选为19wt%~21wt%。氧化铝（Al2O3）也是形成玻璃网络的主要氧化物之一，它具有降低玻璃析晶倾向、改善玻璃网络结构的作用，本发明研究表明，若Al2O3的含量超过21wt%，会使得玻璃粘度过大，玻璃成纤困难，还容易出现析晶问题。因此，本发明确定Al2O3的质量含量为18wt%~21wt%，在该含量的Al2O3存在的条件下，使得到的玻璃纤维具有较低的粘度，易于玻璃纤维的成型，避免了析晶的出现；
本发明提供的玻璃纤维包括0.5wt%~5wt%的CaO，优选为1wt%~4wt%。氧化钙（CaO）为玻璃结构网络外体氧化物，具有降低玻璃高温粘度、改善玻璃料性的作用，本发明研究表明合适的含量和比例有助于提高玻璃网络结构的稳定性。因此，本发明确定CaO的质量含量为0.5wt%~5wt%，从而使得本发明提供的玻璃纤维具有较高的结构稳定性；
本发明提供的玻璃纤维包括8wt%～12wt%的MgO，优选为9wt％~11wt%。氧化镁（MgO）属于玻璃结构网络外体氧化物，具有降低玻璃高温粘度、改善玻璃料性的作用，本发明研究表明，合适MgO的含量和比例有助于提高玻璃网络结构的稳定性。因此，本发明确定MgO的质量含量为8wt%～12wt%，从而使得到的玻璃纤维具有较高的稳定性和较低的玻璃高温粘度；
本发明提供的玻璃纤维包括0.5wt%~2wt%的Li2O，优选为0.5wt%～1.5wt%。本发明提供的玻璃纤维包括0.1wt%~0.8wt%的Na2O和K2O，优选为0.1wt%~0.6wt％%，在本发明中，为了不损坏玻璃的化学稳定性，所述Li2O、Na2O和K2O的总质量含量为0.5wt%~3wt%，优选为1wt%~2wt%。在本发明中，Li2O、Na2O和K2O有助于降低玻璃粘度，改善玻璃析晶倾向。本发明对Li2O、Na2O和K2O的来源没有特殊的限制，其中Na2O和K2O主要由原料带入，基本不专门添加。Li2O可通过锂辉石引入，它不仅对改善玻璃高温粘度效果显著，同时由于它半径小，电场强度大，还具有改善玻璃网络结构的作用；
本发明提供的玻璃纤维包括0.4wt%~3wt%的TiO2，优选为0.5wt%~2wt%。本发明研究表明，二氧化钛（TiO2）的添加有助于改善玻璃高温流动性和析晶倾向，提高玻璃纤维拉伸模量和耐腐蚀性能，然而二氧化钛的含量不宜超过3wt%，否则容易析晶。因此，本发明确定TiO2的质量含量为0.4wt%~3wt%，从而在保证得到的玻璃纤维具有较好高温流动性、拉伸模量和耐腐蚀性能的同时，具有较好的析晶性能，使得本发明提供的玻璃纤维能够适应大规模工业生产的需求；
本发明提供的玻璃纤维包括0.1wt%~0.6wt%的Fe2O3，优选为0.1wt%~0.5wt%。本发明研究表明，少量的Fe2O3有利于玻璃纤维制备过程中池窑热量传递，但如果含量高于0.6wt%，就会阻碍热量辐射到池窑底部，对玻璃纤维的澄清、均化不利。因此，本发明确定Fe2O3的质量含量为0.1wt%~0.6wt%，利于玻璃纤维的大规模工业化生产。本发明对氧化铁的来源没有特殊的限制，在本发明中，氧化铁（Fe2O3）一般不单独添加，通常都由其它矿物原料带入。
本发明提供的玻璃纤维优选还包括总质量含量不超过3wt%的ZrO2、Y2O3、La2O3和CeO2中的一种或多种，优选为0.1wt%~2.5wt%。本发明研究表明，ZrO2、Y2O3、La2O3和CeO2能够进一步提高得到的玻璃纤维的拉伸模量，从而保证了高拉伸模量玻璃纤维工业化生产的可能性。
本发明提供的玻璃纤维在具有较高拉伸模量的同时，能够适应大规模的工业化生产。本发明对玻璃纤维的制备方法没有特殊的限制，优选为池窑法，所述池窑法的具体过程如下：
将上述技术方案所述的组分置于池窑中，进行熔化、澄清和均化，得到玻璃液；
将所述玻璃液进行冷却、流出和拉丝处理，得到玻璃纤维。
本发明优选将上述技术方案所述的组分在混料罐中混合，混合均匀后被输送至池窑料仓中，然后所述池窑料仓中的混合料被输送至池窑中；
在所述池窑中，将混合料优选在1450-1600℃的温度下熔化；
将所述混合料溶化后，优选在池窑中将溶化后的混合料进行澄清和均匀，得到玻璃液。本发明对所述澄清和均化的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的澄清和均化的技术方案即可。
得到玻璃液后，本发明将玻璃液进行冷却、流出和拉丝处理，得到玻璃纤维。本发明优选将玻璃液冷却至1250℃~1350℃，更优选为1300℃~1350℃；然后将冷却后的玻璃液优选经铂金漏板流出，优选在拉丝机的牵引下进行拉丝处理，本发明对所述拉丝处理的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的拉丝处理的技术方案即可。在本发明中，所述拉丝处理后得到玻璃纤维的直径优选为3μm~25μm。
完成所述拉丝处理后，本发明优选将拉丝处理得到的玻璃丝进行冷却、浸润剂涂覆，得到玻璃纤维。本发明对所述冷却的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷却的技术方案即可。在本发明中，所述冷却优选为喷雾冷却。本发明对所述浸润剂没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的浸润剂即可；如可以采用本领域技术人员熟知的环氧成膜剂、聚酯类成膜剂、PVAc类成膜剂、丙烯酸酯类成膜剂或聚氨酯成膜剂。本发明对所述浸润剂涂覆的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的浸润剂涂覆方法即可。
本发明将得到的玻璃纤维进行性能测试，具体过程如下：
玻璃纤维的成型温度采用BROOKFIELD高温粘度仪来检测；
玻璃纤维的析晶上限温度采用Orton Model梯度炉来测定；
玻璃纤维弹性模量采用ASTM2343-03标准检测。本发明使用的参数或术语定义如下：
Tlogη＝3表示玻璃粘度为103泊时的温度，相当于玻璃纤维成型时玻璃液的温度，也称作纤维成型温度。
T液表示玻璃液相线温度，相当于玻璃结晶速度为0mm/min时的温度，也相当于玻璃析晶上限温度。
ΔT表示Tlogη=3-T液的差值，相当于玻璃纤维成型的可操作范围。ΔT值越大，表示提供给纤维成型的工艺窗口越宽，玻璃纤维成型过程中越不易析晶，生产难度也越小。
性能测试结果表明，本发明提供的玻璃纤维的拉伸模量均在92Gpa以上，成型温度不超过1350℃，析晶上限温度低于1300℃，且具有较高的ΔT，使高模量玻璃纤维的大规模工业化生产成为了可能。
本发明提供了一种玻璃纤维，包括以下组分：62wt%~66wt%的SiO2；18wt%~21wt%的Al2O3；0.5wt%~5wt%的CaO；8wt%～12wt%的MgO；0.5wt%~2wt%的Li2O；0.4wt%~3wt%的TiO2；0.1wt%~0.6wt%的Fe2O3；0.1wt%~0.8wt%的Na2O和K2O；所述Na2O、K2O和Li2O的总质量含量为0.5wt%~3wt%。本发明通过精确控制SiO2、Al2O3、CaO、MgO四种主组分的配比关系，保证了玻璃纤维具有良好的力学性能和成型了性能，特别是拉伸模量获得了显著提高；同时通过加入Li2O和TiO2，进一步改善玻璃纤维的成型性能，调节玻璃纤维的机械性能。因此，本发明提供的玻璃纤维在具有较高的拉伸模量的同时，具有较低的成型温度和析晶上限温度，从而使得本发明提供的玻璃纤维可以进行大规模的工业生产。实验结果表明，本发明玻璃纤维的成型温度不超过1350℃，析晶上限温度低于1300℃，玻璃纤维的拉伸模量可达92GPa以上。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的玻璃纤维进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
表1中所有成分的总量，包括该组合物中其它的痕量杂质为100%。有时成分总含量略微小于或大于100%时，可以理解为，其余的量相当于杂质或未分析的少量成分，或是所采取的分析方法中出现的可以接受的误差所造成的。
实施例1
按照表1所示的各组分的比例选择玻璃纤维的原料，将称量好的原料输送至混料罐，将原料在混料罐中混合均匀后输送至池窑料仓；
然后将池窑料仓的混合料投入池窑中，将池窑中的混合料在1450~1600℃下熔化，得到玻璃液；将得到的玻璃液进行澄清和均化，将得到的稳定而高品质的玻璃液输送至拉丝作业通道；
将拉丝作业通道中的玻璃液冷却至1330℃后，经铂金漏板流出，被拉丝机快速牵引形成直径为3μm~25μm的玻璃丝；
将得到的玻璃丝进行喷雾冷却、浸润剂涂覆，得到玻璃丝纤维。
本发明将得到的玻璃纤维进行性能测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例中原料的组成及得到的玻璃纤维的性能测试结果。
实施例2~9
按照实施例1所述的制备过程，将表1中列举的各实施例的原料制备得到玻璃纤维。不同的是，实施例2~9分别根据其各自的成型温度来控制作业通道中玻璃液的冷却温度。
本发明将得到的玻璃纤维进行性能测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例中原料的组成及得到的玻璃纤维的性能测试结果。
比较例1
按照表1中所示的比较例1的组分称量得到原料，将得到的原料输送至混料罐，将原料在混料罐中混合均匀后输送至池窑料仓；
然后将池窑料仓中的混合料投入池窑中，将池窑中的混合料在1400℃以上的温度下熔化，得到玻璃液；将得到的玻璃液进行澄清和均化，将得到的稳定而高品质的玻璃液输送至拉丝作业通道；
将拉丝作业通道中的玻璃液冷却至1250℃后，经铂金漏板流出，被拉丝机快速牵引形成直径为3μm~25μm的玻璃丝；
再将得到的玻璃丝进行喷雾冷却、浸润剂涂覆，得到玻璃丝纤维。
本发明将得到的玻璃纤维进行性能测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例中原料的组成及得到的玻璃纤维的性能测试结果。
比较例2
按照比较例所述的制备玻璃纤维的过程，将表1中列举的比较例2的原料制备得到玻璃纤维。
本发明将得到的玻璃纤维进行性能测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例中原料的组成及得到的玻璃纤维的性能测试结果。
表1本发明实施例和比较例中原料的组成及得到的玻璃纤维的性能测试
结果
由表1可以看出，本发明提供的玻璃纤维的成型温度不超过1350℃，析晶上限温度低于1300℃，玻璃纤维的拉伸模量可达92GPa以上，其具有较高的ΔT值，从而在保证了玻璃纤维优异的性能同时，提高了其可生产性，使得本发明提供的玻璃纤维能够适应大规模工业化生产的需要。
由以上实施例可知，本发明提供了一种玻璃纤维，包括以下组分：62wt%~66wt%的SiO2；18wt%~21wt%的Al2O3；0.5wt%~5wt%的CaO；8wt%~12wt%的MgO；0.5wt%~2wt%的Li2O；0.4wt%~3wt%的TiO2；0.1wt%~0.6wt%的Fe2O3；0.1wt％~0.8wt%的Na2O和K2O；所述Na2O、K2O和Li2O的总质量含量为0.5wt%~3wt%。本发明通过精确控制SiO2、Al2O3、CaO、MgO四种主组分的配比关系，保证了玻璃纤维具有良好的力学性能和成型了性能，特别是拉伸模量获得了显著提高；同时通过加入Li2O和TiO2，进一步改善玻璃纤维的成型性能，调节玻璃纤维的机械性能。因此，本发明提供的玻璃纤维在具有较高的拉伸模量的同时，具有较低的成型温度和析晶上限温度，从而使得本发明提供的玻璃纤维可以进行大规模的工业生产。实验结果表明，本发明玻璃纤维的成型温度不超过1350℃，析晶上限温度低于1300℃，玻璃纤维的拉伸模量可达92GPa以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种玻璃纤维，包括以下组分：
62wt%~66wt%的SiO2；
18wt%~21wt%的Al2O3；
0.5wt%~5wt%的CaO；
8wt%~12wt%的MgO；
0.5wt%~2wt%的Li2O；
0.4wt%~3wt%的TiO2；
0.1wt%~0.6wt%的Fe2O3；
0.1wt%~0.8wt%的Na2O和K2O；
所述Na2O、K2O和Li2O的总质量含量为0.5wt%~3wt%。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维，其特征在于，还包括总质量含量不超过3wt%的ZrO2、Y2O3、La2O3和CeO2中的一种或多种。
3.根据权利要求1~2任意一项所述的玻璃纤维，其特征在于，包括63wt%~65wt%的SiO2。
4.根据权利要求1~2任意一项所述的玻璃纤维，其特征在于，包括19wt%~21wt%的Al2O3。
5.根据权利要求1~2任意一项所述的玻璃纤维，其特征在于，包括1wt%~4wt%的CaO。
6.根据权利要求1~2任意一项所述的玻璃纤维，其特征在于，包括9wt%~11wt%的MgO。
7.根据权利要求1~2任意一项所述的玻璃纤维，其特征在于，包括0.5wt%~1.5wt%的Li2O。
8.根据权利要求1~2任意一项所述的玻璃纤维，其特征在于，包括0.1wt%~0.6wt%的Na2O和K2O。
9.根据权利要求1~2任意一项所述的玻璃纤维，其特征在于，包括0.5wt%~2wt%的TiO2。
10.根据权利要求1~2任意一项所述的玻璃纤维，其特征在于，包括0.1wt%~0.5wt%的Fe2O3。
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