CN101899575B - 废铅蓄电池酸式湿法处理工艺 - Google Patents
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Abstract
废铅蓄电池酸式湿法处理工艺，步骤为：1）将废铅蓄电池送入破碎机使硫酸、塑料外壳和隔板分离；2）将破碎处理后的废铅蓄电池剩余物质转入机械分离机处理，分离后得到板栅和活性泥；3）将活性泥先用浓度为11%~17%的还原剂处理，再转入第一高压釜内用氨性溶液溶解，然后转入第二高压釜中用碳酸铵进行转化，并沉淀压滤；4）将步骤3）所得沉淀物用浓度为25%~35%可溶性酸或碱在45~50℃温度环境下溶解提纯，再用硫酸溶液沉淀、结晶，进而得到正、负极膏泥；5）将正、负极膏泥分别涂板，将涂板在比重为1~2的H2SO4溶液中通电，制得新铅蓄电池的正、负极板。本发明处理流程简单、生产成本较低，具有极大的市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种废铅蓄电池的处理方法，该方法通过对回收的废铅蓄电池进行处理后得到铅膏，并直接利用铅膏电解制成新的铅蓄电池的正、负极板。
背景技术
随着科技的进步和人们生活水平的提高，铅蓄电池的应用几乎涉及到人们生产、生活的方方面面，但是，伴随而来废弃的铅蓄电池却对环境造成了严重的污染，因此，处理废铅蓄电池的环保技术日益受到国家的重视。
废铅蓄电池的处理方法主要有火法工艺和湿法工艺两种。在很多专门处理废铅蓄电池的企业，目前主要采用的还是传统的火法工艺，即通过反射炉、鼓风炉、冲天炉等对废铅蓄电池进行高温处理，这种火法工艺在冶炼过程中，炉内需要达到1000～1200℃的高温，同时在处理过程中还会产生大量的铅蒸气、铅烟尘以及二氧化硫等重污染的气体。因此，这种处理工艺会造成严重的环境污染和资源浪费，同时处理成本也很高，已经逐渐的被环保型的湿法工艺所取代。
目前国内外最具代表性的湿法工艺主要包括以下2种：
一种是意大利提出的“G·S”处理法，其方法是将废铅蓄电池切开，放出蓄电池内部的H2SO4，然后加入石灰，使蓄电池中的SO4 2-变为CaSO4，再将Pb和PbSO4 溶解后电解，使Pb沉积于阴极并得到精铅。其中采用硼氟酸为电解液，这种工艺在意大利已有50多年的历史。
另一种是我国中科院提出的固相还原电解法，该方法是对废铅蓄电池进行机械分离处理，然后将蓄电池内的H2SO4和Pb粉以及填料中的高价铅化合物（如PbO2）还原转化为低价的铅化合物，将预处理后的铅膏（填料）制成涂膏式阴极，将阳极–阴极有序的装配成电解堆，在充满稀NaOH的电解槽中进行固相还原电解，并在阴极还原制得Pb。
在以上两种湿法处理工艺中，虽然其最终都能够在阴极还原制得Pb，但是，它们却存在以下缺陷：1、工艺步骤过于复杂，操作流程繁琐，Pb的回收率也较低；2、由于需要使用的工艺设备较多，导致设备的维护成本和处理成本都太高，这使得通过对废铅蓄电池还原所制得的Pb的价值与普通直接生产所制得的Pb的价值基本相当，而普通直接生产Pb的方式显然更简单，这导致目前的工艺方法推广应用的难度很大。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明的主要目的在于解决目前在处理废铅蓄电池时工艺流程太复杂的问题，并提供一种处理流程更简单、生产成本更低的废铅蓄电池处理工艺方法。
本发明的技术方案：废铅蓄电池酸式湿法处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）将废铅蓄电池经人工或破碎机进行破碎处理，使废铅蓄电池内的硫酸、塑料外壳和隔板分离，并对分离后的塑料外壳和隔板分别按照现有技术进行回收净化处理；
2）将经过步骤1）所述破碎处理后的废铅蓄电池剩余物质转入机械分离机并采用振动浮选法进行处理，分离后得到板栅和活性泥；
3）将所述活性泥先用质量比浓度为11%~17%的还原剂进行离子化还原处理，再转入第一高压釜内用氨水溶液溶解，然后转入第二高压釜中用碳酸铵进行转化，并于常温常压下沉淀压滤；
4）将步骤3）所得沉淀物用质量比浓度为25%~35%可溶性酸或碱在45℃~50℃温度环境下溶解提纯，再用硫酸溶液沉淀、结晶，进而得到正极膏泥和负极膏泥；
5）将正极膏泥和负极膏泥分别涂板，将所述涂板后的两块生极板经脱水、固化、干燥、平衡处理后，在质量比为1~2的H2SO4溶液中通电，进而制得新铅蓄电池的正极板和负极板。在进行电解时，正极的化学反应式为：PbSO4 ＋ 2 H2O － 2e ＝ PbO2 ＋3H 
＋ HSO4 
，负极的化学反应式为：PbSO4 ＋ H ＋ 2e ＝ 
Pb ＋ HSO4 
。
本发明的工艺方法，用一条龙作业的方式将废铅蓄电池分离、转化、提纯，进而直接得到新的铅蓄电池正、负极板，极大的简化了中间回收、分离、提纯以及重新制作的工艺流程，为实现完全自动化生产铅蓄电池正、负极板提供了可靠的技术支持，同时还节约了资源，降低了成本，具有极大的市场价值。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明的工艺方法不仅不消耗化学试剂和原料，而且实现了废铅蓄电池中硫酸、塑料、板栅、铅膏等分类回收和提炼处理，消除了火法工艺冶炼废铅蓄电池中含铅和二氧化硫的废渣、废气的二次污染，同时也克服了现有湿法处理废铅蓄电池技术中工艺流程复杂、铅回收率低且只能单纯制得还原Pb的缺陷，本发明的方法工艺步骤更少，操作更简便，极板的质量达标，铅的总回收率可达到97.7%以上。
2、本发明的工艺方法所需的设备相对其他工艺所需的设备更少，因此设备的维护成本相对更低，这使得整个处理工艺中的辅助原材料成本相对降低，最终使得处理废铅蓄电池的总成本大大降低，这更利于对本发明的工艺方法进行应用和推广。
3、本发明的工艺方法通过将Pb的制作流程与用Pb来制作铅蓄电池极板的流程进行有机的结合，因此在电解后即可直接制得新的铅蓄电池正负极板，这极大的简化了铅蓄电池极板的制作流程，更重要的是降低了企业的生产成本，具有极大的应用价值。
附图说明
附图为本发明废铅蓄电池处理工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：如图1所示，一种废铅蓄电池酸式湿法处理工艺，包括如下步骤：
1）将废铅蓄电池经人工或破碎机进行破碎处理，使废铅蓄电池内的硫酸、塑料外壳和隔板分离，并对分离后的塑料外壳和隔板分别按照现有技术进行回收净化处理，其中塑料外壳被破碎溶解后可重新制成塑料板；
2）将经过步骤1）所述破碎处理后的废铅蓄电池剩余物质转入机械分离机并采用振动浮选法进行处理，分离后得到板栅和活性泥，其中板栅经过调配成分并精炼后可被制成多元铅合金锭；需要说明的是，步骤1和步骤2中提及的破碎机、机械分离机以及振动浮选法均有现有常用设备或方法，例如申请号为200910068329.0的中国专利“多级逆流接触振动式浮选塔及工艺”就公开了一种振动浮选法，同样的，所述的破碎机和机械分离机的技术方案也是本领域的技术人员能够获得的。
3）将所述活性泥先用质量比浓度为11%的甲醛溶液进行离子化还原处理，再转入第一高压釜内在7个大气压压强下用氨水溶液溶解，然后转入第二高压釜中在压强为5个大气压，温度为90℃的环境下用碳酸铵进行转化，并于常温常压下沉淀压滤；
4）将步骤3）所得沉淀物用质量比浓度为25%的甲酸在47℃温度环境下溶解提纯，再用硫酸溶液沉淀、结晶，进而得到正极膏泥和负极膏泥；
5）将正极膏泥和负极膏泥分别涂板，将所述涂板后的两块生极板经脱水、固化、干燥、平衡处理后，在质量比为1.12的H2SO4溶液中通电，进而制得新铅蓄电池的正极板和负极板。
实施例2：又一种废铅蓄电池处理工艺，其步骤a、b与实施例1的步骤1、2相同，并从步骤c开始进行调整，其调整的方案如下：
c、将所述活性泥先用质量比浓度为17%的双氧水进行离子化还原处理，再转入第一高压釜内在7个大气压压强下用氨水溶液溶解，然后转入第二高压釜中在压强为5个大气压，温度为100℃的环境下用碳酸铵进行转化，并于常温常压下沉淀压滤；
d、将步骤c所得沉淀物用质量比浓度为35%的氢氧化钠在45℃温度环境下溶解提纯，再用硫酸溶液沉淀、结晶，进而得到正极膏泥和负极膏泥；
e、将正极膏泥和负极膏泥分别涂板，将所述涂板后的两块生极板经脱水、固化、干燥、平衡处理后，在质量比为2的H2SO4溶液中通电，进而制得新铅蓄电池的正极板和负极板。
实施例3：又一种废铅蓄电池处理工艺，其步骤①、②与实施例1的步骤1、2相同，并从步骤③开始进行调整，其调整的方案如下：
③ 将所述活性泥先用质量比浓度为13%的硫酸亚铁溶液进行离子化还原处理，再转入第一高压釜内在7个大气压压强下用氨水溶液溶解，然后转入第二高压釜中在压强为5个大气压，温度为80℃的环境下用碳酸铵进行转化，并于常温常压下沉淀压滤；
④ 将步骤③所得沉淀物用质量比浓度为32%的氢氧化钾在50℃温度环境下溶解提纯，再用硫酸溶液沉淀、结晶，进而得到正极膏泥和负极膏泥；
⑤ 将正极膏泥和负极膏泥分别涂板，将所述涂板后的两块生极板经脱水、固化、干燥、平衡处理后，在质量比为1的H2SO4溶液中通电，进而制得新铅蓄电池的正极板和负极板。
实施例4：又一种废铅蓄电池处理工艺，其步骤Ⅰ、Ⅱ与实施例1的步骤1、2相同，并从步骤Ⅲ开始进行调整，其调整的方案如下：
Ⅲ、将所述活性泥先用质量比浓度为15%的甲醛溶液进行离子化还原处理，再转入第一高压釜内在6个大气压压强下用氨水溶液溶解，然后转入第二高压釜中在压强为4个大气压，温度为90℃的环境下用碳酸铵进行转化，并于常温常压下沉淀压滤；
Ⅳ、将步骤Ⅲ所得沉淀物用质量比浓度为30%的乙酸在48℃温度环境下溶解提纯，再用硫酸溶液沉淀、结晶，进而得到正极膏泥和负极膏泥；
Ⅴ、将正极膏泥和负极膏泥分别涂板，将所述涂板后的两块生极板经脱水、固化、干燥、平衡处理后，在质量比为1.5的H2SO4溶液中通电，进而制得新铅蓄电池的正极板和负极板。
本发明中，在进行膏泥的还原、转化和提纯以及对涂板的通电过程中，采用不同的化学试剂以及不同的浓度、环境温度以及压强参数所制得的膏泥以及最后所得的正、负极板均各不相同，例如所得极板的厚度、硬度、导电性能、防腐蚀性能、含铅量等均有差异，而以上实施例只是提出了较佳的方案，本领域的技术人员应该知道，在制作时可以根据不同的需求调节工艺流程中的各项参数，使最终所得的产品能够满足生产需求。
Claims (3)
1.废铅蓄电池酸式湿法处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）将废铅蓄电池经人工或破碎机进行破碎处理，使废铅蓄电池内的硫酸、塑料外壳和隔板分离，并对分离后的塑料外壳和隔板分别按照现有技术进行回收净化处理；
2）将经过步骤1）所述破碎处理后的废铅蓄电池剩余物质转入机械分离机并采用振动浮选法进行处理，分离后得到板栅和活性泥；
3）将所述活性泥先用质量比浓度为11%~17%的甲醛、双氧水或硫酸亚铁溶液进行离子化还原处理，再转入第一高压釜内用氨水溶液溶解，然后转入第二高压釜中用碳酸铵进行转化，并于常温常压下沉淀压滤；
4）将步骤3）所得沉淀物用质量比浓度为25%~35%甲酸、乙酸、氢氧化钠或氢氧化钾溶液在45~50℃温度环境下溶解提纯，再用硫酸溶液沉淀、结晶，进而得到正极膏泥和负极膏泥；
5）将正极膏泥和负极膏泥分别涂板，将所述涂板后的两块生极板经脱水、固化、干燥、平衡处理后，在质量比为1~2的H2SO4溶液中通电，进而制得新铅蓄电池的正极板和负极板。
2.根据权利要求1所述的废铅蓄电池酸式湿法处理工艺，其特征在于，所述第一高压釜内压强为7个大气压。
3.根据权利要求1所述的废铅蓄电池酸式湿法处理工艺，其特征在于，所述第二高压釜内压强为5个大气压，温度为80~100℃。
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