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CN101142703B - 锂离子电池用电解液的制备方法以及使用该电解液的电池 - Google Patents

锂离子电池用电解液的制备方法以及使用该电解液的电池 Download PDF

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Abstract

提供了锂离子电池用电解液的制备方法，其特征在于，当制备包含六氟磷酸锂作为电解质的锂离子电池用电解液时，使氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂或它们中任何物质的混合物在非水有机溶剂中与五氯化磷和氟化氢反应。

Description

锂离子电池用电解液的制备方法以及使用该电解液的电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池用电解液的制备方法，该溶液包含六氟磷酸锂作为电解质，以及使用该电解液的锂离子电池。
背景技术
已提出了制备六氟磷酸锂的各种方法。例如，存在在没有溶剂的情况下使固态氟化锂与气态五氟化磷起反应的方法(专利出版物1)。在这一方法中，反应产物的薄膜在氟化锂的表面上形成，因此该反应不会完全地进行，并且残存未反应的氟化锂。另外，存在以下方法：在五氯化磷中使氟化锂与HF起反应(专利出版物2)，使三氯化磷、单质氯和HF起反应(专利出版物3)等。在这些的每一种中，使高度吸湿性的三氯化磷或五氯化磷直接地与HF起反应。因此，引入了包含在它们中的水分和当加料时从空气中吸收的水分，产生了容易水解的氟氧化锂，混入产物中。即使人们试图使用它作为锂离子电池的电解质，它由于电解液中的痕量水分而水解产生酸性物质。因为这样破坏了电解液，所以存在它不能用作锂离子电池的电解质的问题。另外，存在在有机溶剂中使氟化锂与五氟化磷起反应的方法(专利出版物4)。然而，因为五氟化磷是气体，对它的处理来讲，汽缸是必要的。因此，五氟化磷的制备是复杂的。因为对气体进行处理，所以涉及到危险，必需专业知识。另外，必须将所使用的五氟化磷纯化至具有高纯度。因此，存在成本高到显著影响价格的问题。
另外，存在使气态五氟化磷与氟化锂起反应的方法，当无水氢氟酸用作溶剂时，所述氟化锂溶解(专利出版物5)。在这一方法中，处理是困难的，因为使用蒸气压高的无水氢氟酸作为溶剂。
如上述，每种常规方法在反应产率、反应控制的容易性、 所得产物的纯度等方面未必是令人满意的。专利出版物1：日本专利申请公开64-72901专利出版物2：日本专利申请公开10-72207专利出版物3：日本专利申请公开10-81505专利出版物4：日本专利申请公开9-165210专利出版物5：日本专利申请公开6-56413
发明内容
本发明的目的是当制备含六氟磷酸锂作为电解质的电解液时在有机溶剂中直接制备电解液。
鉴于上述现有技术问题，作为深入研究的结果，本发明发明人发现可以通过使卤化锂、五氯化磷和氢氟酸在有机溶剂中起反应而容易地制备锂离子电池用电解液，因此完成了本发明。
根据本发明，当制备锂离子电池用电解液(该溶液包含六氟磷酸锂作为电解质)时，提供了锂离子电池用电解液的制备方法，其特征在于，在非水有机溶剂中使氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂或它们中任何的混合物与五氯化磷和氢氟酸起反应。
详细描述
根据本发明，与含六氟磷酸锂的电解液的常规制备方法相比，反应产率高，反应控制也容易，并且产物纯度方面也足够令人满意。另外，因为使用锂电池用溶剂作为溶剂，所以有可能直接使用该反应后的溶液作为电解液。因此，有可能提供非常简化的制备方法。
在本发明的制备方法中，反应产率高，反应控制也容易，并且产物纯度方面也足够令人满意。另外，因为使用锂电池用溶剂作为溶剂，所以有可能直接使用该反应后的溶液作为电解液。
本发明的制备方法在上述锂离子电池用非水有机溶剂一种中或数种的混合溶剂中进行。虽然将作为原材料的氟化锂、氯化锂、溴化锂或碘化锂，和五氯化磷和氢氟酸引入这些溶剂，但是引入次序不受特别限制。针对用于电池的非水有机溶剂，将氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂或它们中任何的混合物与作为原材料的五氯化磷混合。 因为它们的溶解性低，所以引入氢氟酸以在它们分散于溶剂中的条件下进行反应。因为在此形成的六氟磷酸锂具有很高的溶解性，所以它溶于该溶剂中并且不会作为薄膜保留在原材料的表面上。因此，反应完全地进行。
化学稳定性高且六氟磷酸锂在其中的溶解性高的碳酸酯化合物或醚化合物优选作为所使用的非水有机溶剂。例如，存在碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、1，2-二甲氧基乙烷等。
在进行这一反应时的温度范围为-40℃到100℃，优选0℃至60℃。如果反应温度低于-40℃，则溶剂固化。因此，反应不会进行。如果高于100℃，则发生溶剂的散逸或溶剂与五氯化磷的反应。这变成着色或粘度增加的起因。因此，是不优选的。
相对于1升溶剂，氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂或它们中任何的混合物的量总计为600g或更少，优选400g或更少。相对于1升溶剂，五氯化磷为1000g或更少，优选600g或更少。如果相对于该溶剂的氟化锂、氯化锂、溴化锂或碘化锂的量大于600g，则产物变得饱和，并且在氟化锂、氯化锂、溴化锂或碘化锂的表面上形成薄膜。残存未反应的氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂或它们的混合物，并且溶液的粘度增加。因此，分离操作如过滤变得困难。
虽然对氢氟酸的量没有限制，但是相对于1升溶剂，该量为450g或更少，优选350g或更少。
相对于1升溶剂，引入原材料如这些氟化锂、氯化锂、五氯化磷和氢氟酸的下限量各为1g。如果相对于所述溶剂它们小于1g，则电池电解质浓度变低，电池电解质不会显示令人满意的作为锂离子电池用电解液的性能。如果通过浓缩提高所述电解质浓度，则浪费了用于电池的溶剂，并且成本变得过高。
在这一反应中，作为产物的六氟磷酸锂由于水分而水解。因此，必须在不含水分的气氛中进行该反应。即，优选在真空中或在惰性气氛如氮气中进行该反应。
将用于锂离子电池的溶剂用作如上获得的溶液中的溶剂。 因此，有可能将通过该反应获得的溶液直接用作用于锂离子电池的电解液。有可能通过诸如冷却或浓缩的操作进行沉淀分离而获得高纯度的六氟磷酸锂。
下面将通过实施例详细地描述本发明。然而，本发明不受这些实施例限制。
实施例1在由PTFE制成的反应器中，将5.0g氟化锂和20.0g五氯化磷添加到100ml碳酸二甲酯中，藉此进行混合和分散。在将这一分散液冷却且保持在10℃的同时，让氟化氢气体鼓泡通过气体引入管。当分散在碳酸二甲酯中的氟化锂消失时，反应终止。此时，消耗的氟化氢的的量是15.0g。 有可能通过所获得的溶液的19F-NMR测量和离子色谱证实六氟磷酸锂的形成。获得它的产率为98.7％。
实施例2在由PTFE制成的反应容器中，将81.0g五氯化磷和17.7g氯化锂添加到200ml碳酸二乙酯中，藉此进行混合和分散。在将这一分散液冷却且保持在10℃的同时，让氟化氢气体鼓泡通过气体引入管。当分散在碳酸二乙酯中的氯化锂消失时，终止反应。此时，消耗的氟化氢的量是49.2g。
通过所获得的溶液的19F-NMR测量和离子色谱证实了六氟磷酸锂的形成。产率为98.8％。
实施例3在由PTFE制成的反应容器中，将2.5g氟化锂、4.3g氯化锂和40.3g五氯化磷添加到通过将100ml碳酸亚乙酯与100ml碳酸二乙酯混合获得的溶剂中，藉此进行混合和分散。在将这一分散液冷却且保持在10℃的同时，让氟化氢气体鼓泡通过气体引入管。当分散在混合溶剂中的氟化锂和氯化锂消失时，终止反应。此时，消耗的氟化氢的量是24.1g。
通过所获得的溶液的19F-NMR测量和离子色谱证实了六氟磷酸锂的形成。产率为98.8％。
实施例4在由PTFE制成的反应容器中，将100ml碳酸二乙酯溶剂冷却并保持在10℃，并通过鼓泡通过引入管添加20.5g五氯化磷和10.3g氟化氢以进行混合和反应。另外，在将该溶液保持在10℃的同时，添加2.6g氟化锂以进一步进行反应。
有可能通过所获得的溶液的19F-NMR测量和离子色谱证实六氟磷酸锂的形成。产率为98.7％。
实施例5在由PTFE制成的反应容器中，将100ml碳酸甲乙酯溶剂冷却并保持在10℃，并通过鼓泡通过引入管添加83.2g五氯化磷和45.0g氟化氢以进行混合和反应。另外，在将该溶液保持在10℃的同时，添加5.2g氟化锂和8.8g氯化锂的混合物以进一步进行反应。
有可能通过所获得的溶液的19F-NMR测量和离子色谱证实六氟磷酸锂的形成。产率为98.8％。
通过进行所合成的溶液的纯化，溶剂中酸性杂质浓度为10ppm。当以六氟磷酸锂为基准换算时，它变成70ppm。作为测量该溶液的离子导电率的结果，为7.8mS/cm。该结果与六氟磷酸锂已经溶于碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯的混合溶剂中的溶液的相等。
然后，通过使用这一溶液制备试验电池，并且通过充电和放电试验对其进行作为电解液的性能评价。具体来说，将5重量份聚偏二氟乙烯(PVDF)作为粘结剂与95重量份天然石墨粉混合。另外，添加N，N-二甲基甲酰胺制备浆料。将这一浆料涂覆在镍网上，接着在150℃下干燥12hr，从而制造试验阳极体。将10重量份石墨(black smoke)粉和5重量份PVDF与85重量份钴酸锂混合，并添加N，N-二甲基甲酰胺以制造浆料。将这一浆料涂覆在铝箔上，接着在150℃下干燥12hr，从而制造试验阴极体。通过使用聚丙烯无纺织物作为隔板，本发明实施例的反应溶液作为电解液，和上述阳极体和阴极体，构造试验电池。然后，在以下条件下进行恒定电流的充放电试验。在0.35mA/cm2的电流密度下进行充电和放电。进行充电直到4.2V，进行放电直到2.5V。重复这一充电和放电循环，观察放电容量的改变。结果是，充电和放电效率几乎为100％。通过重复充放电100个循环，放电容量一点儿不会改变。

Claims (4)

1.锂离子电池用电解液的制备方法，包括如下步骤：使选自氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂或它们中至少两种物质的混合物的卤化锂在非水有机溶剂中与五氯化磷和氟化氢反应，从而制备作为所述电解液的电解质的六氟磷酸锂，并直接使用该反应后的溶液作为电解液，其中，所述非水有机溶剂是环状或链状碳酸酯或含至少两个氧原子的醚化合物。
2.根据权利要求1的锂离子电池用电解液的制备方法，其中，根据权利要求1的碳酸酯选自碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯。
3.根据权利要求1的锂离子电池用电解液的制备方法，其中，根据权利要求1的醚化合物是1，2-二甲氧基乙烷。
4.具有通过根据权利要求1-3中任一项的制备方法获得的电解液的锂离子电池。
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