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CN101128545B - 金属络合染料混合物 - Google Patents

金属络合染料混合物 Download PDF

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CN101128545B
CN101128545B CN2006800063786A CN200680006378A CN101128545B CN 101128545 B CN101128545 B CN 101128545B CN 2006800063786 A CN2006800063786 A CN 2006800063786A CN 200680006378 A CN200680006378 A CN 200680006378A CN 101128545 B CN101128545 B CN 101128545B
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Abstract

本发明涉及染料混合物，其包含一或多种，例如二或三种，优选一或二种，式(1)的染料和至少两种式(2)的染料
Figure 200680006378.6_AB_0
Figure 200680006378.6_AB_1
其中Me、M、n和V1至V11如权利要求1的定义。本发明还涉及所述染料混合物的制备方法，及其在染色和印染含羟基和酰胺基材料中的用途。

Description

金属络合染料混合物
技术领域
本发明属于酸染料和金属络合染料领域。
现有技术
个体染料在对含羟基和酰胺基的材料的同色调染色(on-tonedyeing)中常出现明显的缺点，染色天然和合成的聚酰胺纤维材料的掺合物时更是如此，这些缺点特别与不同掺合物组份的均匀染色以及染液的均匀浸染有关。但市场上需要的染料体系是均匀进行并使所有的纤维组份以同色调染色。
文献EP124679描述了金属络合染料的混合物，其用于毛料和合成聚酰胺掺混纺织物或纱的染色和印染，但其在这些掺混纺织物的同色调染色方面仍表现出不足。
本发明的目的是提供用于同色调染色含羟基和酰胺基材料的染料混合物，特别是用于天然和合成的聚酰胺纤维材料的染料混合物，所述混合物克服了前述缺点。
令人惊讶异地发现，包含至少一种下列定义的式(1)的红色染料和至少一种式(2)的红色染料的混合物符合这些要求。
发明内容
据此，本发明提供染料混合物，其包含一或多种式(1)的染料和一或多种式(2)的染料
Figure S06806378620070830D000021
其中
Me是Cr(3+)或Co(2+)，
M是氢、碱金属(如，钠、钾或锂)、或碱土金属等效物(如，钙)，优选氢，特别是钠、钾或锂，
n是1或2，
V1至V8彼此独立地是氢、氰基、C1-C4-烷基、C1-C4-烷基磺酰基、C1-C4-烷氧基、卤基、硝基、磺基、氨磺酰基、N-C1-4-烷基氨磺酰基、N-C1-4-二烷基氨磺酰基、N-C1-2-烷氧基-C1-2-烷基氨磺酰基，优选硝基、磺基和二甲基氨磺酰基，
V9和V10彼此独立地是苯基、C1-C4-烷基苯基、硝基苯基、磺基苯基、N-C1-4-烷基氨磺酰基苯基、卤代苯基、氰基苯基，优选苯基和C1-C4-烷基苯基、氨磺酰基苯基，
V11是氢、苯基、C1-C4-烷基苯基、硝基苯基、磺基苯基、N-C1-4-烷基氨磺酰基苯基、卤代苯基、氰基苯基，优选苯基和C1-C4-烷基苯基，
而且，如果V11不是氢，则基团V7或V8中至少之一是N-C1-4-二烷基氨磺酰基。
优选的染料混合物包含至少一种式(1a)的染料
Figure S06806378620070830D000031
和至少一种式(2b)所示染料
Figure S06806378620070830D000032
其中
Me是Cr(3+)或Co(2+)，
M是氢、碱金属(如，钠、钾或锂)、或碱土金属等效物(如，钙)，优选氢，特别是钠、钾或锂，
n是1或2，
V1至V6彼此独立地是氢、氰基、C1-C4-烷基、C1-C4-烷基磺酰基、C1-C4-烷氧基、卤基、硝基、磺基、氨磺酰基、N-C1-4-烷基氨磺酰基、N-C1-4-二烷基氨磺酰基、N-C1-2-烷氧基-C1-2-烷基氨磺酰基，优选硝基、磺基和二甲基氨磺酰基，
V9和V10彼此独立地是苯基、C1-C4-烷基苯基、硝基苯基、磺基苯基、N-C1-4-烷基氨磺酰基苯基、卤代苯基、氰基苯基，优选苯基和C1-C4-烷基苯基、氨磺酰基苯基。
优选的本发明染料混合物还有包含至少一种式(1b)的染料、至少一种式(2a)的染料和至少一种式(2b)的染料的那些
Figure S06806378620070830D000041
Figure S06806378620070830D000051
其中
Me是Cr(3+)或Co(2+)，
M是氢、碱金属(如，钠、钾或锂)、或碱土金属等效物(如，钙)，优选氢，特别是钠、钾或锂，
n是1或2，
V1至V6彼此独立地是氢、氰基、C1-C4-烷基、C1-C4-烷基磺酰基、C1-C4-烷氧基、卤基、硝基、磺基、氨磺酰基、N-C1-4-烷基氨磺酰基、N-C1-4-二烷基氨磺酰基、N-C1-2-烷氧基-C1-2-烷基氨磺酰基，优选硝基、磺基和二甲基氨磺酰基，
V9和V10彼此独立地是苯基、C1-C4-烷基苯基、硝基苯基、磺基苯基、N-C1-4-烷基氨磺酰基苯基、卤代苯基、氰基苯基，优选苯基和C1-C4-烷基苯基、氨磺酰基苯基，
特别地，Me是铬(3+)且Mn+是碱金属。
特别优选染料混合物包含至少一种式(1b-1)的染料、至少一种式(2a-1)的染料和至少一种式(2b-1)的染料
本发明的染料混合物包括式(1)染料和式(2)染料，一或多种染料(1)与一或多种染料(2)的摩尔比为95∶5至5∶95，优选80∶20至40∶60。本发明的优选混合物除了式(1)染料之外，还包含式(2a)染料和式(2b)染料时，染料(2b)与(2a)的比率是5∶95至95∶5。
具体实施方式
作为个体染料，式(1)染料和式(2)染料是公知的，其市场有售，被广泛记述于文献中，并可由其中所述方法制备。本发明的染料混合物可完全由常规程序制备，如通过个体染料的机械混合，所述个体染料是以它们的粉末或颗粒或其合成溶液的形式或通常个体染料水溶液的形式，其可另包含常规辅助剂。
本发明的染料混合物可以固态或液态(溶解的)形式制剂存在。固态形式中，它们通常包含通常为水溶性且特别是纤维反应性染料的电解质盐，如氯化钠、氯化钾和硫酸钠，并可另外包括市售染料中惯用的辅助剂，如能够将水溶液的pH设定在3和7之间的缓冲物质(如，醋酸钠、硼酸钠、碳酸氢钠、磷酸二氢钠、三柠檬酸钠和磷酸氢二钠)、少量干燥剂，或者，当以液体、水溶液(包括存在通常用于印染膏的增稠剂)存在时，它们也可包括用以确保这些制剂使用期长的物质，如防霉剂。
通常，本发明的染料混合物以含有基于染料粉末或制剂为10％至80重量％的电解质盐(也称为标准化剂)的染料粉末形式存在。这些染料可以另包括以染料粉末计总量多达5重量％的前述缓冲物质。当本发明的染料混合物以水溶液形式存在时，所述水溶液的染料总含量可多达约50重量％，如介于5％和50重量％之间，这些水溶液的电解质盐含量优选以水溶液计低于10重量％；此水溶液(液态制剂)可包括前述缓冲物质，其量通常多达10重量％，优选多达2重量％。
本发明的染料混合物具有有价值的性能。它们用于含羟基和含酰胺基材料的均匀染色和印染，特别是用于天然或合成的聚酰胺纤维材料的均匀染色和印染，并且还特别用于天然和合成的聚酰胺纤维材料的掺合物的单浴法同色调染色。
含有酰胺基的材料是，例如合成和天然的聚酰胺，特别是纤维形式，其例子为毛料和其它动物毛发、丝、皮革、尼龙-6，6、尼龙-6、尼龙-11和尼龙4。所述聚酰胺纤维材料可以各种各样的任何加工形式存在，如，纤维、纱、机织品、编织品，或以毯的形式存在。
含羟基的材料为天然或合成来源，例如，纤维素纤维材料或它们的再生产品和聚乙烯醇。纤维素纤维材料优选棉，但也可以是其它植物纤维，如，亚麻、大麻、黄麻和苎麻纤维；再生纤维素纤维的例子包括短粘胶纤维和长粘胶纤维，及经化学改性的纤维素纤维如胺化的纤维素纤维或前述纤维，例如，WO96/37641和WO96/37642还有EP-A-0538785和EP-A-0692559中的那些。
据此，本发明也提供了本发明的染料混合物染色和印染这些材料的用途，还提供了完全以常规程序染色和印染这些材料的方法，其中本发明的染料混合物用作着色剂。材料优选采用纤维材料形式，特别是织品纤维，如织品或纱，如绞纱或卷装络纱的形式。
本发明的染料混合物可通过已知用于水溶性染料的应用技术，特别是已知用于纤维反应性染料的技术，施用和固着在所述基材上，特别是所述纤维材料上。这可采用文献中记载并且技术人员已知的通常染色和印染技术进行(参考，如，H.-K.Rouette，Handbuch derTextilveredelung，Deutscher Fachverlag GmbH，Frankfurt am Main)。
除了式(1)和(2)的染料和水以外，染液和印染膏可包括其它辅助剂。辅助剂的例子包括润湿剂、消泡剂、均化剂和影响织物材料性质的化学剂，如软化剂，阻燃助剂、防污剂、防水剂和防油剂或水软化剂。印染膏还可特别包括天然或合成的增稠剂，例如，藻酸盐和纤维素醚。
染浴和印染膏中的染料量根据所需颜色的深度而大范围地改变。一般而言，式(1)和(2)染料的存在量，分别以欲染色的材料和印染膏计，各为0.01％至15重量％，特别是0.1％至10重量％。
本发明的染料混合物优选通过浸染方法染色。在该方法中，染色优选在3至7的pH下进行，特别是4至6。该染液比可从很宽的范围内选择，并位于例如5：1和50：1之间，优选5：1和30：1之间。染色优选在以70至110℃的温度下进行，特别是80至105℃。
为了增强染色材料的耐湿坚牢度，可以在后处理中移除未固着的染料。
在所述底质上，本发明的染料混合物显然有颜色上色性(buildup)均匀、浸染和固定良好、和色调的一致性良好，且具有良好的坚牢性，特别是良好的磨擦牢度、湿牢度、湿摩擦牢度和耐光牢度。特别的优点是所述染料非常好的组合性。
此外本发明的红染染料混合物适合与染蓝色-或染黑色-和/或染黄色-至染橘色-的酸染料或酸染料的混合物组合染色，其用于天然或合成聚酰胺纤维材料的均匀、同色调染色或印染。
组合染色中染蓝色-或染黑色-染料优选使用，例如下列C.I.染料：Acid Blue170，171，199，200，229，317，284，296，334，335，AcidBlack058，060，061，063，099，107，131，132，140，207，218，220，222，及244，相当于式(B1)至(B31)，或这些染料的混合物：
Figure S06806378620070830D000101
Figure S06806378620070830D000111
Figure S06806378620070830D000121
Figure S06806378620070830D000131
Figure S06806378620070830D000141
Figure S06806378620070830D000151
Figure S06806378620070830D000161
Figure S06806378620070830D000171
Figure S06806378620070830D000181
与本发明红色染料混合物组合的优选染黄色-或染橘色-的酸染料是，例如，C.I.名称如下的染料Acid Yellow059，116，119，137，151，155，177，182，220，232，235，Acid Orange060，080，086，088，107，108，117，130，144，154，162，166，和168，相当于式(G1)至(G25)，或这些染料的混合物：
Figure S06806378620070830D000202
Figure S06806378620070830D000211
Figure S06806378620070830D000221
Figure S06806378620070830D000231
Figure S06806378620070830D000241
Figure S06806378620070830D000251
Figure S06806378620070830D000261
Figure S06806378620070830D000271
Figure S06806378620070830D000281
下列实施例用以例示本发明。除非另有声明，否则份数为重量份，百分比为重量％。重量份与体积份之间的关系为公斤与升的关系。实例中公式所述的化合物优选以其钠盐或钾盐形式制备、分离和用于染色。
制备例1
本发明的染红色染料混合物含有60份式(1b-1)染料、10份式(2a-1)染料和30份式(2b-1)染料，其在市售惯用的混合机中，通过将60份钠盐形式的式(1b-1)染料与30份钠盐形式的式(2a-1)染料和10份钠盐形式的式(2b-1)染料加工成均匀混合物(下文中称为染料混合物1)而制得。
制备例2
本发明的染红色染料混合物含有45份式(1a-1)所示的染料
和55份式(2b-1)的染料，其在市售惯用的混合机中，通过将45份钠盐形式的式(1a-1)染料和55份钠盐形式的式(2b-1)染料加工成均匀混合物(下文中称为染料混合物2)而制得。
实施例3-21
本发明的实施例3-21以与制备例1相同的方式制得，其使用下列组份：
Figure S06806378620070830D000301
Figure S06806378620070830D000311
Figure S06806378620070830D000321
Figure S06806378620070830D000331
Figure S06806378620070830D000341
Figure S06806378620070830D000351
Figure S06806378620070830D000361
Figure S06806378620070830D000371
染色例1
将1份得自制备例1的染料混合物溶解于2000份水中，此溶液与5份硫酸钠、1份均化辅助剂(以高脂肪族胺和环氧乙烷的缩合产物为基础)和5份醋酸钠混合。
然后用醋酸(80％)将pH调整至4.5。染浴于50℃加热10分钟，然后加入100份毛料织品。经50分钟加热至100℃温度，于所述温度染色60分钟。然后冷却至90℃并取出已染色的材料。此毛料织品以热和冷水清洗，然后离心甩干和干燥。
得到的红色染品具有良好的光牢度和湿牢度且纤维均匀。
染色例2
将1份得自制备例1的染料混合物溶解于2000份水中，此溶液与1份均化辅助剂(以高脂肪族胺和环氧乙烷的缩合产物为基础)和5份醋酸钠混合。然后用醋酸(80％)将pH调整至5。染浴于50℃加热10分钟，然后加入100份尼龙织品。经50分钟的加热至110℃温度，于所述温度染色60分钟。然后冷却至60℃并取出已染色的材料。该尼龙织品以热和冷水清洗，皂洗，然后离心甩干和干燥。得到的红色染品具有良好的光牢度和湿牢度且纤维均匀。
所有的制备例2-21的染料混合物皆根据染色例1和2染色。
为了得到不同的色调，用于组合染色的进一步染色实施例可采取下表实施例。据此，使用相应较多或较少量的染料可得到较深或较浅的染色。
 
染色例 份数 色调
3 0.05染红色染料混合物10.35式(B8)的染蓝色染料0.60式(G2)的染黄色染料 绿
4 0.30染红色染料混合物20.70式(G10)的染黄色染料 橘
5 0.45染红色染料混合物10.55式(G2)和(G10)染料的染黄色等摩尔混合物 橘
6 0.55染红色染料混合物10.45式(B8)的染蓝色染料 紫
7 0.40染红色染料混合物10.30式(B8)和(B28)染料的染蓝色等摩尔混合物0.30式(G2)和(G10)染料的染黄色等摩尔混合物 棕
8 0.45染红色染料混合物20.30式(B8)和(B28)染料的染蓝色等摩尔染料混合物0.25式(G2)染黄色染料 棕

Claims (10)

1.一种染料混合物，其包含一或多种式(1)的染料
Figure FSB00000254866400011
和至少一种式(2)的染料
Figure FSB00000254866400012
其中
Me是Cr(3+)，
M是氢；碱金属；或碱土金属等效物，
n是1或2，
V1至V8彼此独立地是氢、氰基、卤基、硝基、磺基、氨磺酰基、N-C1-4-烷基氨磺酰基或N-C1-4-二烷基氨磺酰基，
V9和V10彼此独立地是苯基、C1-C4-烷基苯基、硝基苯基、卤代苯基或氰基苯基，
V11是氢。
2.如权利要求1所述的染料混合物，其包含至少一种式(1b)的染料、至少一种式(2a)的染料和至少一种式(2b)的染料
Figure FSB00000254866400021
其中V1至V6及V9和V10如权利要求1中的定义。
3.如权利要求1所述的染料混合物，其包含式(1)的染料和式(2)的染料，一种或多种染料(1)与一种或多种染料(2)的摩尔比是95∶5至5∶95。
4.如权利要求1所述的染料混合物，其包含式(1)的染料和式(2)的染料，一种或多种染料(1)与一种或多种染料(2)的摩尔比是80∶20至40∶60。
5.一种通过个体染料机械混合制备如权利要求1所述的染料混合物的方法，所述个体染料以其粉末或颗粒或其合成溶液的形式或者个体染料水溶液的形式。
6.一种染料制剂，包含如权利要求1所述的、用于染色和印染含羟基和酰胺基材料的染料混合物。
7.权利要求1所述的染料混合物用于均匀染色和印染天然或合成的聚酰胺纤维材料的用途。
8.权利要求1所述的染料混合物用于单浴法同色调染色天然和合成的聚酰胺纤维材料掺合物的用途。
9.权利要求1所述的染料混合物在用染蓝色-或染黑色-酸染料还有染黄色-或染橘色-酸染料的组合染色中的用途。
10.权利要求1所述的染料混合物与至少一种下列CI染料组合的用途：酸性蓝170，171，199，200，229，317，284，296，334，335，酸性黑058，060，061，063，099，107，131，132，140，207，218，220，222，244，酸性黄059，116，119，137，151，155，177，182，220，232，235，酸性橙060，080，086，088，107，108，117，130，144，154，162，166，168。
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