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CN109319908A - 改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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代卫国
童琴
胡丹
赵昆峰
金彩虹
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Abstract

本发明涉及一种改性壳聚糖‑海藻酸钠复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：先用丙烯酰胺接枝共聚壳聚糖得到改性壳聚糖；然后，改性壳聚糖与海藻酸钠复合得到絮凝剂。与现有技术相比，本发明中使用的壳聚糖来源广，价格低廉，并且产物可以完全被生物降解，因此不会对环境造成二次污染。将壳聚糖与丙烯酰胺接枝共聚形成分子量高、螯合能力更强的改性壳聚糖，再与海藻酸钠复合反应，使壳聚糖分子链上的氨基与海藻酸钠分子链上的羧基通过正负电荷吸引形成聚电解质膜，可以增强与水中微粒起电荷中和及吸附架桥作用，从而使体系中的微粒脱稳、絮凝，而加快沉降和过滤脱水的速度。具有絮凝效果好，沉降速度快，制备简单，安全环保等优点。

Description

改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂的制备方法及其产品和 应用
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体是一种改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
目前水污染问题日趋严重，水处理问题也变得越来越严峻，水处理的方法有多种，如吸附、化学氧化、电渗析、生化、离子交换等，但絮凝沉淀法仍是一种有效且成本较低的预处理方法。因为它是一种处理工艺简单，占地面积少，处理速度快。处理成本相对较低的成熟方法。
壳聚糖作为一种环境友好材料，具有来源广泛、安全无毒、价格低廉、受pH变化影响小、易于生物降解和环境友好等突出特点，是一种带正电荷的阳离子聚合物，在酸性水溶液中可与聚阴离子化合物相互作用，形成聚电解质配合物。接枝聚丙烯酰胺支链后，使得分子量更高、结构中含有大量具有螯合作用的氨基与有机铵离子，因此具有性能稳定、絮凝效果好、沉降速度快的优点。
海藻酸钠是一种线型聚合物，具有无毒无害、生物降解快和生物相容性好等特点。
发明内容
本发明目的在于：提供一种改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，将壳聚糖与丙烯酰胺接枝共聚形成分子量高、螯合能力更强的改性壳聚糖，再通过与海藻酸钠复合反应，使壳聚糖分子链上的氨基与海藻酸钠的分子链上的羧基通过正负电荷吸引形成聚电解质膜，增强与水中微粒起电荷中和及吸附架桥作用，从而使体系中的微粒脱稳、絮凝而加快沉降和过滤脱水的速度，制备步骤如下：
（1）丙烯酰胺接枝共聚壳聚糖
称取一定量的壳聚糖用醋酸配成溶液，加入三口烧瓶中，持续搅拌下水浴加热至50-70℃后加入硝酸铈铵溶液，恒温反应一段时间，加入丙烯酰胺单体，壳聚糖与硝酸铈铵的质量比为（30-50）：1，丙烯酰胺与壳聚糖的质量比为1：（4-8），继续反应一段时间，得到产物；将产物中加入少量乙醇，用氢氧化钠溶液调节pH至弱碱性，析出共聚物，离心分离、洗涤、干燥共聚物，得到丙烯酰胺接枝共聚壳聚糖，即改性壳聚糖；
（2）改性壳聚糖与海藻酸钠复合
将海藻酸钠溶液加入到改性壳聚糖乙酸溶液中，海藻酸钠与改性壳聚糖的质量比为（1-3）：1，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH，在40-60℃温度下连续搅拌反应不少于3h，即得到改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂。
步骤（2）中：反应时间为3-7 h。
本发明提供一种改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂，根据上述任一所述方法制备得到。由于壳聚糖分子链上有大量的氨基，海藻酸钠的分子链上有大量的羧基，因此，两者可通过正负电荷吸引形成聚电解质膜，将两者复合可得到絮凝能力更强，絮凝范围更广的高效复合絮凝剂。
本发明提供一种改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂在染料废水净化处理中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
壳聚糖作为一种环境友好材料，具有来源广泛、安全无毒、价格低廉、受pH变化影响小、易于生物降解和环境友好等突出特点，将壳聚糖与丙烯酰胺接枝共聚形成分子量高、螯合能力更强的改性壳聚糖，再通过与海藻酸钠复合反应，使壳聚糖分子链上的氨基与海藻酸钠的分子链上的羧基通过正负电荷吸引形成聚电解质膜，可以增强与水中微粒起电荷中和及吸附架桥作用，从而使体系中的微粒脱稳、絮凝而加快沉降和过滤脱水的速度。具有絮凝效果好，沉降速度快，制备简单，安全环保等优点。它对无机物质悬浮液或有机物质悬浮液都有很好的净化作用，使用的pH范围宽，用量少，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
称取一定量的壳聚糖用1%醋酸配成溶液，加入500 mL的三口烧瓶中，水浴加热搅拌至50 ℃后加入硝酸铈铵溶液，壳聚糖与硝酸铈铵的质量比为30：1，恒温反应一段时间后，加入丙烯酰胺单体，丙烯酰胺与壳聚糖的质量比为1：4，继续反应一段时间，得到产物。将产物加入少量乙醇，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，析出共聚物，离心分离、洗涤、干燥共聚物，得到丙烯酰胺接枝共聚壳聚糖；
将海藻酸钠溶液加入到改性壳聚糖乙酸溶液中，海藻酸钠与改性壳聚糖的质量比为1：1，搅拌均匀，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH，在40℃下连续搅拌反应7小时后，即得到改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂；
用所制备的改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂对染料废水进行处理，染料废水的初始COD值为425 mg/L，絮凝剂的投加量为5‰，经过10分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为61.3%。
实施例2
称取一定量的壳聚糖用1%醋酸配成溶液，加入500 mL的三口烧瓶中，水浴加热搅拌至55 ℃后加入硝酸铈铵溶液，壳聚糖与硝酸铈铵的质量比为35：1，恒温反应一段时间后，加入丙烯酰胺单体，丙烯酰胺与壳聚糖的质量比为1：5，继续反应一段时间，得到产物。将产物加入少量乙醇，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，析出共聚物，离心分离、洗涤、干燥共聚物，得到丙烯酰胺接枝共聚壳聚糖；
将海藻酸钠溶液加入到改性壳聚糖乙酸溶液中，海藻酸钠与改性壳聚糖的质量比为2：1，搅拌均匀，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH，在45℃下连续搅拌反应6小时后，即得到改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂；
用所制备的改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂对某染料废水进行处理，染料废水的初始COD值为425 mg/L，絮凝剂的投加量为5‰，经过10分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为64.7%。
实施例3
称取一定量的壳聚糖用1%醋酸配成溶液，加入500 mL的三口烧瓶中，水浴加热搅拌至60 ℃后加入硝酸铈铵溶液，壳聚糖与硝酸铈铵的质量比为40：1，恒温反应一段时间后，加入丙烯酰胺单体，丙烯酰胺与壳聚糖的质量比为1：6，继续反应一段时间，得到产物。将产物加入少量乙醇，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，析出共聚物，离心分离、洗涤、干燥共聚物，得到丙烯酰胺接枝共聚壳聚糖；
将海藻酸钠溶液加入到改性壳聚糖乙酸溶液中，海藻酸钠与改性壳聚糖的质量比为3：1，搅拌均匀，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH，在50℃下连续搅拌反应5小时后，即得到改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂；
用所制备的改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂对某染料废水进行处理，染料废水的初始COD值为425 mg/L，絮凝剂的投加量为5‰，经过10分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为63.5%。
实施例4
称取一定量的壳聚糖用1%醋酸配成溶液，加入500 mL的三口烧瓶中，水浴加热搅拌至65 ℃后加入硝酸铈铵溶液，壳聚糖与硝酸铈铵的质量比为45：1，恒温反应一段时间后，加入丙烯酰胺单体，丙烯酰胺与壳聚糖的质量比为1：7，继续反应一段时间，得到产物。将产物加入少量乙醇，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，析出共聚物，离心分离、洗涤、干燥共聚物，得到丙烯酰胺接枝共聚壳聚糖；
将海藻酸钠溶液加入到改性壳聚糖乙酸溶液中，海藻酸钠与改性壳聚糖的质量比为1：1，搅拌均匀，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH，在55℃下连续搅拌反应4小时后，即得到改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂；
用所制备的改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂对某染料废水进行处理，染料废水的初始COD值为425 mg/L，絮凝剂的投加量为5‰，经过10分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为64.1%。
实施例5
称取一定量的壳聚糖用1%醋酸配成溶液，加入500 mL的三口烧瓶中，水浴加热搅拌至70 ℃后加入硝酸铈铵溶液，壳聚糖与硝酸铈铵的质量比为50：1，恒温反应一段时间后，加入丙烯酰胺单体，丙烯酰胺与壳聚糖的质量比为1：8，继续反应一段时间，得到产物。将产物加入少量乙醇，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，析出共聚物，离心分离、洗涤、干燥共聚物，得到丙烯酰胺接枝共聚壳聚糖；
将海藻酸钠溶液加入到改性壳聚糖乙酸溶液中，海藻酸钠与改性壳聚糖的质量比为2：1，搅拌均匀，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH，在60℃下连续搅拌反应3小时后，即得到改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂；
用所制备的改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂对某染料废水进行处理，染料废水的初始COD值为425 mg/L，絮凝剂的投加量为5‰，经过10分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为60.9%。

Claims (4)

1.一种改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂的制备方法，包括如下制备步骤：
（1）丙烯酰胺接枝共聚壳聚糖：
称取壳聚糖用醋酸配成溶液，加入三口烧瓶中，持续搅拌下水浴加热至一定温度后加入硝酸铈铵溶液，50-70℃恒温反应一段时间，加入丙烯酰胺单体，继续反应一段时间，得到产物，其中，壳聚糖与硝酸铈铵的质量比为（30-50）：1；丙烯酰胺与壳聚糖的质量比为1：（4-8）；将产物中加入少量乙醇，用氢氧化钠溶液调节pH至弱碱性，析出共聚物，离心分离、洗涤、干燥共聚物，得到丙烯酰胺接枝共聚壳聚糖，即改性壳聚糖；
（2）改性壳聚糖与海藻酸钠复合
将海藻酸钠溶液加入到改性壳聚糖乙酸溶液中，使海藻酸钠与改性壳聚糖的质量比为（1-3）：1，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节pH，在40-60℃下连续搅拌反应不少于3 h，即得到改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂。
2.根据权利要求1所述改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，反应时间为3-7 h。
3.一种改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂，其特征在于根据权利要求1或2所述方法制备得到。
4.根据权利要求3所述改性壳聚糖-海藻酸钠复合絮凝剂在染料废水净化处理中的应用。
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