CN106053705B - 一种反相色谱板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反相色谱板的制备方法，它是先将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按质量比为(2～5):(2～5):(1～3)的比例混合并进行聚合反应，将反应物用有机溶剂溶解，得粘合剂溶液；然后再将反相硅胶与粘合剂溶液使用球磨机充分混合并涂布在玻璃板上，干燥，活化即得。本发明制成的反相色谱板板面平整光洁细腻，无龟裂脱层，该反相色谱板具有良好的牢固性，抗水性及机械强度，用过的板经过甲醇洗脱，可反复多次使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种反相色谱板的制备方法，属于化学领域。
背景技术：
色谱法是分离，提纯和鉴定有机化合物的重要方法，有着极其广泛的用途。其基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。
薄层色谱是色谱分析技术中的一项重要分支。由于这一方法具有简单、迅速、灵敏、分离效能好等优点，因此已广泛应用于化学分析的多种领域。目前在食品卫生，化学分析中，也多采用薄层色谱技术，特别是对食品中的微量有机毒物的分离和分析，更显出薄层色谱的优越性，故已成为食品卫生化学分析中的一项重要技术。
正相色谱是吸附色谱，而反相色谱主要是分离色谱。与常规的正相色谱板比，反相色谱板具有以下优点：1.可重复使用性；2.良好的重现性；3.扩散斑点小；4.点样量大；5.应用范围广。目前世界上反相色谱板只有德国默克等少数几个外国公司能够生产，并且价格昂贵，因此研发和生产高质量的反相薄层色谱板，对缓解对国外的依赖，降低国内科研成本，具有很强的实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好的牢固性及板面细腻，抗水性及机械强度，可反复多次使用的反相色谱板制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种反相色谱板的制备方法，它包括以下步骤：
1)粘合剂的制备：以四氢呋喃、二甲基甲酰胺、乙醇中的一种或多种为反应溶剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按质量比为(2～5):(2～5):(1～3)的比例混合并进行聚合反应，反应时温度控制在55～65℃，搅拌并通入氮气置换空气，反应2～5小时后，将反应液倾倒至醇溶液中，得絮状沉淀物，将沉淀物抽滤干燥并用有机溶剂溶解，得质量浓度为3～7％的粘合剂溶液；
2)将含有荧光粉的反相硅胶与所述粘合剂溶液按1：2～5的质量比混合并用球磨机以15～20转/分钟研磨8小时，然后涂布在洁净的玻璃板上，厚度为0.25mm，将涂布后的玻璃板进行干燥，最后将干燥后的玻璃板置于恒温鼓风干燥箱中，在105℃温度下活化半小时，即得反相色谱板。
优选地，所述甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯的质量比为3：3：2。
优选地，所述粘合剂溶液的质量浓度为5％。
优选地，所述反相硅胶与所述粘合剂溶液的质量比为按1：3。
优选地，所述引发剂的质量为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯总质量的0.1～0.5％。
优选地，所述反应溶剂的质量为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯总质量的4～6倍。
优选地，所述荧光粉占反相硅胶质量的8～12％。
正相硅胶表面具有活性硅羟基，而反相硅胶是通过其硅羟基将非极性，疏水性的有机物连接到正相硅胶上而成，要求具有一定疏水性能的高分子粘合剂才能与之混合均匀，用于涂布制板。本发明在高分子粘合剂聚合上选择疏水性的甲基丙烯酸月桂酯，以提高产品的抗水能力，使之经过极性溶剂洗脱，仍可重复使用。同时为提高高分子粘合剂的附着力，选择亲水性的甲基丙烯酸；为提高板面的柔韧性促进成膜，选择功能性单体丙烯酸乙酯。为使板面细腻光滑，使用球磨机进行充分研磨混合。
本发明的有益成果是：
本发明制成的反相色谱板板面平整细腻，无龟裂脱层，该反相色谱板具有良好的牢固性，抗水性及机械强度，用过的板经过甲醇洗脱，可反复多次使用。本发明可广泛应用于医药化工，食品检测，生物技术等行业对于复杂极性化合物的分离和鉴别。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1
一种反相色谱板的制备方法，其步骤如下：
1)粘合剂的制备：以二甲基甲酰胺为反应溶剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按质量比为3：3：2的比例混合并进行聚合反应，反应时温度控制在60℃，搅拌并通入氮气置换空气，反应3小时后，将反应液倾倒至甲醇溶液中，得絮状沉淀物，将沉淀物抽滤干燥并用丙酮溶解，得质量浓度为5％的粘合剂溶液；
2)将含有荧光粉的反相硅胶(荧光粉占反相硅胶质量的10％)与所述粘合剂溶液按1：3的质量比混合并用球磨机以15～20转/分钟研磨8小时，然后使用精密涂布机涂布在洁净的玻璃板上，厚度为0.25mm，将涂布后的玻璃板进行干燥，最后将干燥后的玻璃板置于恒温鼓风干燥箱中，在105℃温度下活化半个小时，即得反相色谱板。
所述偶氮二异丁腈的质量为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯总质量的0.5％。
所述二甲基甲酰胺的质量为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯总质量的5倍。
实施例2
一种反相色谱板的制备方法，其步骤如下：
1)粘合剂的制备：以二甲基甲酰胺为反应溶剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按质量比为2：2：1的比例混合并进行聚合反应，反应时温度控制在62℃，搅拌并通入氮气置换空气，反应4小时后，将反应液倾倒至乙醇溶液中，得絮状沉淀物，将沉淀物抽滤干燥并用丁酮溶解，得质量浓度为6％的粘合剂溶液；
2)将含有荧光粉的反相硅胶与所述粘合剂溶液按1：4的质量比混合并用球磨机以15～20转/分钟研磨8小时，然后使用精密涂布机涂布在洁净的玻璃板上，厚度为0.25mm，将涂布后的玻璃板进行干燥，最后将干燥后的玻璃板置于恒温鼓风干燥箱中，在105℃温度下活化半个小时，即得反相色谱板。
所述偶氮二异丁腈的质量为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯总质量的0.4％。
所述二甲基甲酰胺的质量为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯总质量的5.5倍。
实施例3
一种反相色谱板的制备方法，其步骤如下：
1)粘合剂的制备：以乙醇为反应溶剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按质量比为5：5：3的比例混合并进行聚合反应，反应时温度控制在65℃，搅拌并通入氮气置换空气，反应2小时后，将反应液倾倒至甲醇溶液中，得絮状沉淀物，将沉淀物抽滤干燥并用丁酮溶解，得质量浓度为7％的粘合剂溶液；
2)将含有荧光粉的反相硅胶与所述粘合剂溶液按1：5的质量比混合并用球磨机以15～20转/分钟研磨6小时，然后使用精密涂布机涂布在洁净的玻璃板上，厚度为0.25mm，将涂布后的玻璃板进行干燥，最后将干燥后的玻璃板置于恒温鼓风干燥箱中，在105℃温度下活化半个小时，即得反相色谱板。
所述偶氮二异丁腈的质量为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯总质量的0.1％。
所述乙醇的质量为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯总质量的6倍。
实施例4
一种反相色谱板的制备方法，其步骤如下：
1)粘合剂的制备：以四氢呋喃和乙醇的混合溶液为反应溶剂(四氢呋喃∶乙醇的体积比为1∶3)，以偶氮二异丁腈为引发剂，将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按质量比为2∶2∶3的比例混合并进行聚合反应，反应时温度控制在55℃，搅拌并通入氮气置换空气，反应5小时后，将反应液倾倒至甲醇溶液中，得絮状沉淀物，将沉淀物抽滤干燥并用氯仿溶解，得质量浓度为3％的粘合剂溶液；
2)将含有荧光粉的反相硅胶与所述粘合剂溶液按1：2的质量比混合并用球磨机以15～20转/分钟研磨2小时，然后使用精密涂布机涂布在洁净的玻璃板上，厚度为0.25mm，将涂布后的玻璃板进行干燥，最后将干燥后的玻璃板置于恒温鼓风干燥箱中，在105℃温度下活化半个小时，即得反相色谱板。
所述引发剂的质量为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯总质量的0.5％。
所述反应溶剂的质量为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯总质量的4倍。
试验例
将丙烯酸、丙烯酰胺按质量比为1∶1的比例混合，按实施例1的方法制备粘合剂和反相色谱板，作为对比例。检测与反相硅胶的易混性，涂布时的附着力以及色谱板的抗水性、成膜性、重复使用次数等，结果见下表。
本发明的各项性能指标均优于对比例，且实施例1综合效果最好。
Claims (1)
1.一种反相色谱板的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)粘合剂的制备：以二甲基甲酰胺为反应溶剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按质量比为3:3:2的比例混合并进行聚合反应，反应时温度控制在60℃，搅拌并通入氮气置换空气，反应3小时后，将反应液倾倒至甲醇溶液中，得絮状沉淀物，将沉淀物抽滤干燥并用丙酮溶解，得质量浓度为5％的粘合剂溶液；
2)将含有荧光粉的反相硅胶与所述粘合剂溶液按1：3的质量比混合并用球磨机以15～20转/分钟研磨8小时，然后涂布在洁净的玻璃板上，厚度为0.25mm，将涂布后的玻璃板进行干燥，最后将干燥后的玻璃板置于恒温鼓风干燥箱中，在105℃温度下活化半小时，即得反相色谱板，
所述引发剂的质量为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯总质量的0.5％；
所述反应溶剂的质量为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯总质量的5倍；
所述荧光粉占反相硅胶质量的10％。
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